用4-氨基安替比林法作间甲酚的标准曲线时遇到的问题:1.配成国标中的酚浓度比色后用直接法测,在200~340nm之间有很大吸收,而在505~510nm有很平缓很小的吸收峰;2.加大酚浓度,为10mg/L时比色后生成橙红色,并且有许多红色沉淀。请各位帮忙分析一下,上述现象正常吗?请各位指点应该如何做。万分感激。
一朋友需要,哪位版友有在用液质做草甘膦的,能否帮忙发张草甘膦的TIC图,谱图最好能清晰点,标准品图一张,样品图一张,谢谢。
做挥发酚的四氨基安替比林用三氯甲烷提纯,要提纯到什么地步才算好?
[b]问题描述:[/b] 该用什么方法提纯 4-氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做下的空白信号值是多少了?可以用三氯甲烷对 4-氨基安替比林的提纯吗? [b]解答:[/b] a、不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的 4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。 b、正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入 10 g 硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60 目~100 目,600℃烘制 4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内 4℃下保存。 c、使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为 30mm 的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在 0.060~0.068 之间。
大家好: 我测定饮用水中的挥发酚时,用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的,第一次做标曲的时候,标准曲线线性比较好,可是空白管的吸光度值为0.351,空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后,溶液几乎无色,空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低,也导致标准管重低浓中都不显色,标准曲线不成线性。反复做标准曲线几次,均出现相同情况。问:1,这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质,不能再继续使用? 2,想问下大家有做这个试验的,哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些,显色效果比较好,另外应该怎么保存才能不变质?
4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚做六个平行水样加甲基橙指示剂加硫酸调PH至4.0以下加硫酸铜后颜色各不相同,蒸馏后加氨水氯化铵,4—氨基安替比啉和铁氰化钾混匀静置10min后加三氯甲烷振摇2min静置后有几个析出很多晶体颜色和铁氰化钾相似,没法放出萃取液,什么原因?分液漏斗我都用酒精泡过,不知道哪里出了问题请各位老师多指教
[em0910]该用什么方法提纯4-氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做下的空白信号值是多少了?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的有机磷和分光光度法做有机磷的比较?前者靠色谱的谱线,后者利用发色基团透光度如果测一水样有机磷,数值有什么差别?
检测柠檬酸铁胺里面的铁离子时,为什么原吸法比邻菲啰林法做的数值小(请专业的机构做的数据)
有人参照ASTM D3421方法做邻苯吗?具体怎么做啊?谢谢
水质挥发酚测定中,大家都是怎么提纯4-氨基氨替比啉的???看有说可以拿三氯甲烷提纯,,可我们拿三氯甲烷提纯后的4-氨基氨替比啉加到标液里完全不显色,根本看不出梯度。。。而拿活性炭萃取的可以,初步怀疑是不是三氯甲烷都把4-氨基氨替比啉的显色成分萃取走了????还是我自己想多了????或者是三氯甲烷提纯的过程出问题了?拿三氯甲烷萃取成功的小伙伴给分享下经验呗,在此谢过了,大家也可以讨论下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
用钼锑抗法测水体中总磷跟无机磷。无机磷的测定直接加发色剂进行测定,总磷消化后测定吸光度,最后算出来的无机磷的浓度总是高于总磷浓度,请问怎么回事,有办法进行矫正吗,因为我现在已经做完了大量样品的测定,有没有什么方法进行矫正,谢谢各位了
问题描述:该用什么方法提纯 4-氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做下的空白信号值是多少了?可以用三氯甲烷对 4-氨基安替比林的提纯吗?解答:a、不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的 4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。b、正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入 10 g 硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60 目~100 目,600℃烘制 4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内 4℃下保存。c、使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为 30mm 的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在 0.060~0.068 之间。
刚接手“4-氨基安替吡啉法测环境空气中酚类含量”这个项目,这两次在已经采过气样的吸收液中依次加入氨水-氯化铵缓冲溶液,4-氨基安替比林溶液,铁氰化钾溶液(加的先后顺序忘记了,是按书上顺序加的,都是按标准配的)后,有些吸收液就会出现浑浊,请问做过的前辈们有遇到过这种情况吗?知道是哪里出问题了吗?求赐教
大佬们看那,我们实验室的安替比林都这个颜色了,是不是就是失效了呀?做挥发酚曲线也做不出来,全部样品都是铁氰化钾的颜色,是不是和4-氨基安替比林有关呢?第二张图前面的是配的用硅镁吸附剂吸附过的溶液,这个颜色好像深了点吧?后面两个烧杯的分别是空白和曲线点,我的心都要碎了T^T[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011119520113_7602_3510082_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011119525686_2365_3510082_3.png[/img]
总氰化物,我用吡唑啉酮法做,标样用磷酸edta方法蒸馏,结果标样偏低一半多,同时做的标准曲线线性很好,标液没有蒸馏直接稀释的,到底会是哪个步骤出了问题呢?
请问各路大神,我做挥发酚按照《503-2009》 的方法提纯颜色发橙色有浑浊的4-氨基安替比林溶液,提纯后清澈了,可是颜色还是黄色,不能达到淡黄色,空白值都在0.103~0.13X左右这是怎么回事,还有,必须空白要用 无酚水 吗?直接用超纯水会导致空白变高吗?蒸馏后的空白会比不蒸馏的空白数值高,这种情况对吗?请各路大神帮我提出一些可行的解决方案吧!谢谢了!毕竟每次萃取法只有一次比色机会啊!
请问哪位大虾知道4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法的曲线图
四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚,利用这个方法,在加入四氨基安替比林后,在铁氰化甲存在下显红色,但我做实验显示的是黄色,这个正常吗?
目前在做总磷测定实验,刚配的坏血酸就有点发黄还能用吗?配的钼酸盐溶液刚开始是黄色,后来变绿,是什么原因啊,应该是什么颜色啊?这样正常吗?这是第一次用钼锑抗法测总磷,还请各位大侠指点啊
气态总磷没有单独的质控样吧,如果用 喹钼柠酮容量法做气态总磷,用水质总磷做质控样,前处理不需要加盐酸赶溴这部吧,是不是直接加10ml硝酸后,按标准操作步骤进行?还是需要其他怎么操作?
做水中挥发酚实验时,在纯水中加入一定量的酚标准溶液,加2ml氯化铵缓冲溶液,混匀,在加1.5mL4-氨基安替吡啉混匀,1.5ml铁氰化钾溶液,溶液没有变红色,什么原因?我测得空白吸光度是0.034,没做过,这个空白正常吗?
发帖人:[font=&][size=12px][color=#333333]qinyan[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接:[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1825515][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1825515[/color][/url][b][font=宋体][color=black]问题描述:[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]该用什么方法提纯[/color][/font][color=black]4-[/color][font=宋体][color=black]氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做出的空白信号值是多少了?可以用三氯甲烷对[/color][/font][color=black]4-[/color][font=宋体][color=black]氨基安替比林的提纯吗?[/color][/font]
[b]超临界流体色谱法[/b](Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法.所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间.超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术.由于它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相所没有的优点,并能分离和分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速.据Chester估计,至今约有全部分离的25%涉及难以对付的物质,通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果.
大家好~~!..请问测水中总磷(钼酸氨分光光度法)可以用别的物质代替酒石酸锑钾吗?..因为我是做毕业论文需要用到的,学院里面没有这个物质..或者有别的比较简易的方法测定富营养化水中的总磷吗???请各位帮帮忙~!!..谢谢~!
大家做邻苯二甲酸脂类用内标法还是外标法呢?
有没有人做CTI-H14030水中总磷的能力验证
我想用铁-1,10菲啰啉法测果汁中Vc,有哪位可以介绍一下具体怎么测啊,文献上都没有具体操作,我做不出来,能不能帮我细化到配试剂啊。或者有没有什么更好的方法可以测呢,我是实验室测,仪器可能没有先进的,要传统方法,谢谢,急急急
GB/T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190516]GBT 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法.pdf[/url]
有用菲林法做糖的吗?介绍点经验