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吐纳麝香

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吐纳麝香相关的论坛

  • 关于“人造麝香”的安全性使用情况说明

    目前,网络上关于“人造麝香”的安全性使用情况,被消费者和政府关注,我们全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处就此情况予以说明。 人造麝香通常可以分为三类,一、硝基麝香,历史上主要使用的品种有葵子麝香,二甲苯麝香和酮麝香。二、多环麝香,主要使用的品种有佳乐麝香和吐纳麝香。三、大环麝香,主要使用的品种有十三碳二酸乙二醇二酯(商品名为麝香—T),十五内酯,环十五酮等。 一、硝基麝香中禁用的:葵子麝香由于具有致癌,致突变和生物毒性(CMR)问题,从上世纪末已经遭禁用。我国在多种法规,如GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版在日化香精和化妆品中禁止使用葵子麝香。 硝基麝香中禁用的:二甲苯麝香,并不具有致癌,致突变和生物毒性(CMR)问题,但由于在环境中难以降解,会蓄积在土壤、水等自然环境中,近年来在日化香精和化妆品中禁用。见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 硝基麝香中目前允许使用的仅有酮麝香一种,它不具有致癌,致突变和生物毒性(CMR)问题,但在日化香精和化妆品中用量有限制,见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 二、多环麝香中的佳乐麝香、吐纳麝香和大环麝香中的十三碳二酸乙二醇二酯(商品名为麝香—T),十五内酯,环十五酮等麝香类物质以及多种杂大环酮类麝香也有使用,均不具有致癌,致突变和生物毒性(CMR),也不存在环境难以降解问题,其结构类似于天然麝香中存在的3-甲基十五环酮,目前在日化香精和日化用品中用量正在上升。 由上述原因,主要对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境的是硝基麝香中的葵子麝香和二甲苯麝香。我们不能笼统地说人造麝香对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境。应加以区别对待。全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处2011.08.22

  • 求助几个麝香质谱图

    求助几个麝香质谱图,谢谢西藏麝香,(CAS:145-39-1)伞花麝香,(CAS:116-66-5)葵子麝香,(CAS:83-66-9)

  • 年后仪器有点任性啊,

    年后仪器有点任性啊,

    年后开机很顺利,进了一下质谱端的螺丝后,氮气峰小于5%进样就发现了点小问题,大家看下昨天的几个谱图 高沸点的物质峰很难看,走了空白也是如此峰形不好的是:邻苯二甲酸二乙酯、己基桂醛、吐纳麝香、佳乐麝香http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270939_536559_2651621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270939_536560_2651621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270939_536561_2651621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270939_536562_2651621_3.jpghp-5的柱子,之前的谱图也截了图大家看下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270939_536563_2651621_3.jpg

  • 麝香中麝香酮含量测定

    [align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮,麝香酮峰形对称,理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500,满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]麝香 麝香酮 SH-50 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取麝香酮对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含1.5 mg的溶液,即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取(检查)干燥失重项下所得干燥品约0.2 g,精密称定,精密加入无水乙醇2 mL,密塞,振摇,放置1小时,滤过,取续滤液,即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度200 ℃,保持10分钟,以每分钟50 ℃的速率升温至280 ℃,保持2分钟载气:N2进样口温度:280 ℃分流模式:分流(40:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:0.93 mL/min检测器:FID,温度:300 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮,麝香酮峰形对称,理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500,满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。

  • 每天三个小分享:关于麝香草

    别名:百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5~6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立,四棱形,高18~30厘米,多分枝。叶无柄,对生,线状披针形至卵状披针形,长9~12毫米,宽约4毫米,先端尖,叶缘稍反卷,全缘,基部广楔形,上面具短茸毛,并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序;花萼表面有短柔毛及腺点,绿色,下唇2裂成针刺状,上唇3裂,裂片较下唇裂片为短;花冠粉红色,比花萼稍长,上唇直立,油腺明显,有樟脑香味;雄蕊2强,超出花冠,花药红色;雌蕊柱头2裂,红色。小坚果棕褐色。花期5~6月。【生境分布】原产地中海沿岸;我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8~1.2%。挥发油中含百里香酚(即麝香草脑,为油中的主要成分)、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇,l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2,7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同,可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含:皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸,少量黄酮类化合物,如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油,特别是麝香草脑有防腐、消毒作用,可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似,而作用更强(酚系数为25),但遇有机物则效力大减,水中溶解度亦远较酚为差(1/100)。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用:开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质(非鞣质或酚性化合物),在1:300000~500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用,1%麝香草脑的醇溶液或2%粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服,但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用,但因其毒性较大,已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌,麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛(蛙气管)运动,并以原形自肺排出,故有杀菌作用,有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩,而对抗5-羟色胺的作用却较弱,对缓动素之对抗则更差,对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用,阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时,提取物有轻度松弛支气管的作用,对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用,内服可治腹泻及鼓肠(减轻肠管发酵),或云可用于通经,并有镇静作用,在体外,它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射,可降低血磷,升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收;油、酒可促其吸收。半数在体内破坏,其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性,亦不吸收,但能刺激粘膜,故可引起呕吐,其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状,量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体,作用亦相似,抗菌效力较强,刺激性亦较强;易吸收,可引起呕吐、腹泻,口服致死量在0.1~1克/公斤之间,由于肝脏变性,可于数日或数周内死亡。

  • 【分享】麝香真伪鉴别

    麝香是中药珍品,据《本草纲目》记载,有通诸窍、开经络、透肌骨等功能,主治中风痰厥、神志昏迷、心腹暴痛、恶疮肿毒、跌打损伤等症。 麝香应用范围很广但资源稀少,所以一些不法分子以假充真,坑害消费者。鉴别麝香真伪不难,主要有以下几种方法: 眼观:真麝香的粉粒呈棕褐色或黄棕色,团块中偶有方形柱八面体或不规则晶体,无锐角,并可见圆形油滴,有时也可见毛及皮层内膜组织。 鼻嗅:真麝香有一种特异的香气,经久不散。如果没有浓香袭人,或者有腥气、臭气,则为假货。 口尝:取少许麝香口尝,真麝香有一种刺舌的感觉,并有一种清凉之味直达舌根,味道纯正,没有腥臭异味。 手捏:真麝香微软,有弹性。用手捏后再取少许麝香加适量水调匀,若不脱色、不染手、不粘手、不结块者为真品,反之则为假货;也可将少许麝香置于掌心,如果加水湿润后能搓成团状,用手指轻揉即散开、不粘手、不结块,则为真品。 火烧:取少许麝香,置锡纸上隔火烧热,可见轻微如磷似的火焰,然后有蓝色烟柱直线上升,麝香会发生跳动、蠕动、迸裂或有爆鸣声,则为真品。如果火一烧就起油泡,且无香气者为假货。 水疱:将少许麝香放入沸水,如急速旋转后渐渐沸翻溶化者为真品。如果漂浮在水面上或沉底不动、不溶化则为假货。

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸,现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用,因此,人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1],对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量,方法简便、准确,可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂,质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温:200 ℃ 进样口温度:210 ℃ 检测器温度:225 ℃ 载气:N2 流速:2 mL/min 柱前压:80 kPa 空气:300 mL 氢气:30 mL 尾吹:30 mL 分流:50∶1 进样量:1 μL。在上述条件下,供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离,供试品与邻峰的分离度大于2.0,峰形对称,人工麝香阴性供试品无干扰,方法具有专属性,按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g,置100 mL量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密吸取1 μL进样,测定峰面积,以对照品质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0,r=0.999 6,麝香酮线性范围为0.076~1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品,研细,精密称取3.5 g,置具塞锥形瓶中,加入乙醚30 mL,密塞,冷浸12 h,滤过,残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL,摇匀,用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL,分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,记录色谱图,以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定,每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次,测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品,平行6次精密称取,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,依“2.4”项测定,计算供试品中麝香酮含量,结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份,置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份,每份2 mL,置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶,用乙醚洗涤具皿数次,将洗涤液并入锥形瓶,乙醚用量为30 mL,其余按“2.3”方法制备,按“2.4”方法测定,结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”法进行测定,结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法,结果见表3。结果表明:用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%),浸渍法提取比超声法提取损失少,或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取,提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验,结果麝香酮很难达基线分离,且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

  • 认识麝香葡萄具特色

    麝香是一类葡萄品种的总称——这些品种或在遗传学上有相关性,或在生物学上有显著联系,而且它们都有着类似于麝香香气的浓郁芳香。现在,麝香葡萄种类繁多,在世界各地都有种植,其中最主要的麝香葡萄有小粒白麝香(Muscat Blanc a Petits Grains)和亚历山大麝香(Muscat of Alexandria)等。意大利可以说出产了风格最为多样、种类最繁多的麝香葡萄酒。轻酒体的有皮埃蒙特(Piemonte)产区著名的阿斯蒂(Asti)起泡酒和品质更高的微起泡酒——莫斯卡托阿斯蒂(Moscato d’Asti),它们都使用小粒白麝香酿制。风味描述:所酿葡萄酒具有热带水果、柑橘和金银花的香味。代表产地:意大利,阿斯蒂。

  • 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究

    【摘要】 目的 研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。【关键词】 麝香祛痛搽剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 麝香酮麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部,根据2010年版《中国药典》计划任务表要求,本文将处方中的麝香修订为人工麝香,因为人工麝香为贵重药材,所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法,本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强,结果较满意。1 仪器与试药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Agilent6890型(FID检测器) Agilent色谱工作站 HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402,080403,080413),襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号 080101,080201,080401),绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753,C03A0809),李时珍医药集团有限公司产品(批号 2009020001)。麝香酮对照品,中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512) 无水乙醇为分析醇。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 柱温:程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 检测器为FID检测器 检测器温度:250℃ 进样口温度220℃ 流速1.0 ml/min 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。2.2 色谱条件的确定2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司,批号:C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长 30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)进样。结果表明,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果,得到准确高效的分析结果。故选用:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)。2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温:初温130℃,保持3 min后,每分钟升高1.5℃至180℃,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min。结果表明,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验,确定色谱条件为:色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 检测器为FID检测器 进样器温度:220℃ 检测器温度:250℃ 分流进样(分流比1∶1) 程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min 进样量:1 μl。2.3 溶液的制备2.3.1 供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低 必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取2次,100 ml/次,石油醚(30~60℃)液自然挥干,可使麝香酮成分不会损失。取本品50 ml,加水200 ml,摇匀。置于分液漏斗中,用石油醚(30~60℃)提取2次,100 ml/次。合并石油醚,自然挥干。残渣用无水乙醇2 ml溶解,取上清液作为供试品溶液。2.3.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液,作为对照品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.4 专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别依法测定。在该色谱条件下,在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰,表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1~3。2.5 样品测定按正文所述方法,对各厂家各批次样品进行检验,结果均呈正结果。3 讨论因为麝香酮具有脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低,必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取,可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多,用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果,因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性。【参考文献】[1] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[s].北京:化学工业出版社,2005.[/s]

  • 关于酮麝香在极性柱上的出峰问题

    各位大神求助~我想在安捷伦的GC-FID上进酮麝香原料,柱子是DB-WAX极性柱,用苯甲酸苄酯溶解成10%的样品后,程序升温为80℃保持0min,20℃/min速率升至220℃,保持15min。完成样品后图上只有一个明显的大峰感觉是苯甲酸苄酯溶剂,找不到10%的酮麝香,请问该极性柱上可以出酮麝香的峰吗?或者如何调整参数值才能出峰呢?求解答~

  • 70.9 HPLC测定复方麝香草酚醑中2组分的含量

    70.9 HPLC测定复方麝香草酚醑中2组分的含量

    【作者】 霍保方; 徐英宏; 杨君; 段旭; 【Author】 HUO Bao-fang, XU Ying-hong , YANG Jim, DUAN Xu( Second Affiliated Hospital, China Medical University, Shenyang 110004, China) 【机构】 中国医科大学附属第二医院药剂科; 中国医科大学附属第二医院药剂科 辽宁 沈阳 110004; 辽宁 沈阳 110004; 辽宁 沈阳 110004; 【摘要】 目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C18(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02 moL·L-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长231 nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(rthymol=0.999 9,rsalicylic acid=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。 【关键词】 高效液相色谱法; 复方麝香草酚醑; 麝香草酚; 水杨酸;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022124_388017_1838299_3.jpg

  • 【求助】求测试条件(氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生)

    实验室打算用GC-MS(岛津QP-2010)新开展以下项目:氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生,对此我想请教以下问题:1. 用什么色谱柱会比较合适(长度和内经);2. 仪器的温度该如何设定(色谱柱从多少度升至多少度?进样口温度?色谱-质谱接口温度?离子源温度?);3. 定性和定量离子。十万火急,请各位有经验的大侠不吝赐教!!!万分感谢!!!

  • 【原创】LCA CHINA2015 第二届广州国际光学镜头、摄像模组及声学器件展览会

    LCA CHINA2015 第二届广州国际光学镜头、摄像模组及声学器件展览会成像·声学·迈向智能产业浪潮之巅展览时间:2015年9月22-24日 展览地点:广州南丰国际会展中心(琶洲) 组织单位:上海富亚展览有限公司、广州正亚展览有限公司特别支持:台湾光电科技工业协进会、台湾光学工业同业公会合作媒体:我爱研发网、慧眼网、中通手机网、中国镜头配件网、摄像头联盟、OFweek光学网、摄像头论坛、中国光电网、光学联盟网、声学网等官方网站:www.lcachina.com【亚洲光学镜头、摄像模组与声学器件行业第一展】 “第二届广州国际光学镜头、摄像模组及声学器件展览会”简称LCA CHINA (原LENS CHINA),是业界亚洲第一展,继上海首届成功举办之后的第二届巡展活动。大会以广东省产业集群为基础,以强大的中国市场需求为依托,为中国乃至亚太地区打造光学镜头、摄像模组与声学器件产业的技术、资讯、市场及服务的年度最大行业盛会。 随着全球智能手机、平板电脑等为代表的智能终端产品的爆发式增长,也带动光学镜头、摄像模组与声学器件等产业链零组件的高歌猛进。光学镜头、摄像模组与声学器件更作为未来发展趋势的新型人机交互(体感与语音)关键技术部件,已经广泛应用于智能手机、平板电脑、数码相机、智能电视、智能穿戴、投影、汽车、安防监控、智能家居和3D技术等智能终端产品。 LCA CHINA将汇集来自业界的领先企业,全面展示出光学镜头、摄像模组及声学器件产品与相关制造加工技术,为业界搭建一个中国乃至亚洲在设计开发、贸易合作、产品采购和技术交流等最大商贸信息交流平台! 承前启后,LCA CHINA 2015 诚邀新老朋友共谱新华章【行业盛会,共襄盛举】上届展会曾于2014年11月5-7日在上海世贸商城展览馆成功举办,展览面积达5,000平方米,吸引了来自中国(含台湾、香港)、日本、韩国 、美国、德国、新加坡、芬兰、荷兰等十几个国家近100家行业相关制造商参加,参观观众达5152人次。展览会的成功举办,在为业界搭建最佳对接的商贸交流平台的同时,对提高我国摄像模组与声学器件行业的整体制造技术水平,特别对内建式光学镜头、摄像模组、声学器件的市场应用与技术发展起到积极有力的推动作用!【展览范围】⊙ 光学镜头、镜头组件、镜头材料及镜头制造设备与检测仪器;⊙ 摄像模组、摄像模组组件、摄像模组材料及摄像模组制造设备与检测仪器;⊙ 声学器件、声学器件组件、声学器件材料及声学器件制造设备与检测仪器;⊙ 化学品及相关设计;【展位费用】T区(国际展区): USD 2800/9平方米展位/展期   光地(36平方米起租):国际展区 USD 280/平方米/展期A区(国内企业): RMB 9800/9平方米展位/展期   光地(36平方米起租):国内企业 RMB 1000/平方米/展期欲了解更多资讯或预定展位,请洽:上海富亚展览有限公司【LCA CHINA 组织机构】地址:上海市曹安路1855号10楼1017室 电话:021-33518238联系电话:15001823441联系人:秦程E-mail:lcaqin@126.com

  • 关于佳乐麝香的溶剂不同会有什么影响?

    今天到了佳乐麝香,打开盖子一看,居然有结晶。而且还很多(天津今天的室外温度18℃)再看标签,赫然写着溶剂是DPG,(之前的溶剂是邻苯二甲酸二乙酯)不知道为何会出现这样的情况,有了解的版友吗,,不同的溶剂,对于佳乐麝香的外观有这么大的影响,?

  • 麝香草酚 硝酸盐氮

    最近实验室做硝酸盐氮,用麝香草酚分光 光度法,空白都在0.3以上,很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候,用胶头滴管可以么,4滴。?最后加氨水,每次固定9ml,可以吗?空白虽然高,但减去空白的标准曲线相关性还比较好,带入标样,标样浓度直接翻倍,流汗。然后用紫外做了下验证,曲线也挺好,标样还是偏高了50%。求老师。

  • 土壤中佳乐麝香的检测解决方案

    土壤中佳乐麝香的检测解决方案人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前,在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测,被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物,一般采用GC或者GCMS检测,前处理过程有液液萃取,ASE、SPE、GPC等方法。方法优势迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香,土壤样品经脱水处理,过20目筛。样品经正己烷提取后,使用ProElut Silica净化,选择合适的净化条件,降低杂质干扰;回收率均在85%以上,保证实验结果的重现性和准确性;方法检出限是5 μg/kg。以下为详细解决方案,敬请参考!1、适用范围本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。2、样品准备(1) 土壤样品风干,过20目筛;(2) 称取2.0 g样品,加入20 mL正己烷混匀,振荡5 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷,按照步骤(2)重复提取一次,合并上清液;(4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干,加入3 mL正己烷,混匀,待净化。3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat#:63005)(1)活 化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,弃去流出液;(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋 洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,弃去流出液;(4)洗 脱: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;(5)重新溶解: 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。4、色谱条件色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat#:8221)进样口温度:220 ℃升温程序:初始温度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升温至160 ℃,,再以10 ℃/min升温至250 ℃,保持2 min载气:氦气,流速:1 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:210 ℃接口温度:260 ℃溶剂延迟:6 min表1选择离子监测组表起始时间/min结束时间/min选择离子816.5243,258,213,157 表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表化合物保留时间目标离子参考离子佳乐麝香12.54243258,2135、添加回收结果土壤中佳乐麝香添加回收结果NO.化合物名称添加水平(mg/kg)回收率(%)1佳乐麝香0.5106.4 http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260208724655.jpg相关产品信息http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260234136466.jpg红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

  • 香水样品 麝香T后面的好多峰求助

    这几天都是香水样品,这个不会定性在麝香T后面 好多的峰 都不认识 大家有空帮忙给看看从RT:51.858这个开始 后面的峰都不认识咯 大家有时间给看看撒 是不是 防晒剂之类的东东

  • 【分享】贴片式手机摄像头---晶元级摄像头模组

    Conference on Micro –Optics, Brussels, Belgium, Sep.25-27, 20081、前言1994年,即数码相机发明20年和第一款手机问世后10年,第一款消费级数字相机(Digital Consumer Camera)“Apple Quick Take”在市场上推出。又过了8年,数字相机功能被集成到手机中。最初,手机相机只是手机上增加的一个功能有限的小创新,因为当时手机内存昂贵,手机相机图象质量也差。而今天,你很难找到一款没有相机功能的手机了,很多手机甚至带有两个摄像头:一个百万像素级的用于拍照,另一个CIF或VGA摄像头用于视频电话。2007年,全球带摄像头的手机销售量约为10亿只,且这一数字还在持续增长。2、带摄像头手机的发展趋势我们很难对手机行业发展态势进行长期预测,但对于用在手机上的摄像头预测就容易得多---手机摄像头质量会越来越好而价格将越来越便宜。不过,手机摄像头依然会作为手机中的一个独立部分而存在,从现在的情况可以看出如下两个发展趋势:A、高清相机模组:带自动聚集、光学变焦、机械快门、图象稳定和氙闪光灯,带高清相机模组的手机将直接与数码相机竞争市场。B、晶元级相机模组:对低端相机模组市场的低成本方案具有很大竞争潜力,这种晶元级相机模组可以采用SMT回流焊工艺贴装,即能承受260℃高温。3、晶元级摄像头模组(WLC)现在的手机摄像头模组约有10-20个不同的组件构成,如塑料或玻璃透镜(plastic or glass molded lenses)、光阑(pupils)、档板(baffles)、致动单元(actuators)、透镜框(lens holders)、模组外框(barrel)、滤光片(filters)和图像传感器(image sensor)等等。这些组件的生产及组装都由不同的协作供应商完成。晶元级摄像头模组方案就非常简单,所有组件都在一块8”晶元片上制作,光学晶元与CMOS晶元堆叠在一起,然后将它们分割成单一的相机模组。整个手机相机模组包括光学镜头的制造和封装都采用标准的半导体技术工艺。手机用晶元级相机模组方案的提出已有10多年历史,第一个样品制作出来也有5年了。从那时起,很多研究机构如Fraunhofer IOF和小公司如Heptagon、Anteryon、DOC/Tessera等等都开始进行晶元级相机模组研究和开发。最近,很多大公司都力推WLC技术,将WLC作为下一代低成本手机相机方案的重点。尽管WLC技术还不成熟,几乎所有的大的手机相机供应商都已开始WLC方案开发。

  • 迪马产品有奖问答2.10(已完结)———气相色谱法测定小金片中麝香酮含量

    迪马产品有奖问答2.10(已完结)———气相色谱法测定小金片中麝香酮含量

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)20071940xu(注册ID:20071940xu)yifan1117(注册ID:yifan1117)m3071659(注册ID:m3071659)夏天的雪(注册ID:bingwang228)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101519_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101519_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定小金片中麝香酮含量方法:GC基质:药品应用编号:102823化合物:麝香酮,小金片固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件:色谱柱:DM-17 30m×0.25mm×0.25 μm (Cat#:7421) 进样口温度:230℃ 柱温:200℃ 检测器温度:250℃ 分流比:30:1 载气:氮气 进样量:0.2μL 检测器:FID检测器文章出处:中国药业 2008,8(17):38-39关键字:气相色谱法,麝香酮,小金片,含量测定,DM-17谱图:摘要 目的气相色谱(GC)法测定小金片中麝香酮含量.方法以乙醇为溶剂提取小金片中的麝香酮,采用DM-17毛细管色谱柱(30.0m×0.25m m,0.25μm),FID检测,柱温200℃,进样口温度230℃,检测器温度为250℃,载气为N2.结果麝香酮进样量在17.856~178.56ng范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为95.7%,RSD为0.89%(n=6).结论方法准确、灵敏,重现性好,可用于小金片的质量控制。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/83-10.jpg

  • 【原创大赛】中秋国庆我这么度过】《新技术7:溴麝香草酚蓝在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》

    【原创大赛】中秋国庆我这么度过】《新技术7:溴麝香草酚蓝在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》

    中秋国庆我这么度过】《新技术7:溴麝香草酚蓝在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》 溴麝香草酚蓝(Bromothmol blue),别名:溴百里香酚蓝,溴百里酚蓝,3',3''-二溴麝香草酚磺酞。英文别名:BTB,3',3''-Dibromothymolsulfonphthalein。CAS号76-59-5,分子式C27H28Br2O5S,分子量624.38。浅玫瑰色结晶性粉末,易溶于乙醇﹑醚﹑甲醇及稀氢氧化碱溶液,微溶于苯﹑甲苯及二甲苯,微溶于水,几乎不溶于石油醚。pH变色域:6.0(黄)~7.6(蓝)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669958_1722582_3.jpg图1. 溴麝香草酚蓝的结构式1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,溴麝香草酚蓝指示剂(1克溴代麝香草酚蓝用20%酒精溶液溶解、定容至1000 ml)。UV2600分光光度计,色度测量系统(自研),测量条件:光谱范围380 nm~780 nm,△λ5 nm,10 mm光程,CIE 1976(L*,a*,b*)色空间,D65,以水为空白。1.2 实验内容1.2.1溴麝香草酚蓝指示剂溶液的吸收峰 将溴麝香草酚蓝指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见表1、图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091707450848_01_1722582_3.jpg图2. 溴麝香草酚蓝指示剂在pH环境的吸收曲线 图3显示,溴麝香草酚蓝在不同pH值的溶液中有1或2个吸收峰,而且随着pH值的变化而发生位移。pH值在1~4之间有1个吸收峰,pH值在5~12之间,有2个吸收峰。见表1。表1. 不同PH环境下溴麝香草酚蓝指示剂最大吸收峰的变化 波长 PH1 PH2 PH3 PH4 PH5 PH6 PH7 PH8 PH9 PH10 PH11 PH12 390 0.864 0.541 0.863 0.568 0.778 0.963 0.949 0.546 0.466 0.562 0.676 0.954 395 0.936 0.585 0.934 0.615 0.841 1.031 1.014 0.579 0.480 0.562 0.677 0.953 400 1.006 0.629 1.004 0.662 0.904 1.095 1.074 0.609 0.484 0.547 0.659 0.926 425 1.266 0.789 1.259 0.829 1.122 1.279 1.229 0.667 0.379 0.281 [align=center

  • 62.9 反相高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸含量

    62.9 反相高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸含量

    作者:柯薇; 李劲;(湖南省怀化市第三人民医院; 湖南省怀化市第一人民医院)摘要:目的建立麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长320nm。结果阿魏酸进样量在0.01052~0.1052μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.40%,RSD=0.87%(n=6)。结论RP-HPLC法专属性强,准确度高,重现性好,可作为麝香接骨胶囊的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271042_386333_1606903_3.jpg

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