西吡氯铵

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

p 　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。 /p p 　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。 /p p 　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p 　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？ /p p 　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！ /p p 　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。 /p p 　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！ /p

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》两项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ 593-2010）的 修订，本次为第一次修订。主要修订内容如下：——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》； ——修订了方法的适用范围； ——修订了方法测定的目标组分； ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤； ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

目前，国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策，建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范，为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持，按生态环境部要求，中国环境监测总站（以下简称总站）现面向社会公开征集合作单位，联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展，特做如下说明：一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备，应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹，总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会，就项目预期目标和技术要求进行详细介绍，并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上，向总站提交项目合作确认函，正式确认参加项目研发，并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作，并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作，如有特殊情况，应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密，如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话：（010）84943041中国环境监测总站 张慧兰电话：（010）84943154通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号（乙）

依据《山东质量检验协会团体标准管理办法》相关规定，经研究，山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》、《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法》两项团体标准（见附件），自发布之日起实施。特此公告。附件：《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》SDAQI团体标准信息一览表序号标准编号标准名称实施日期起草单位1 T/SDAQI 103—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州双弛消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、山东居安特消防科技有限公司、沂安科技（山东）有限公司、山东鼎梁消防科技有限公司。2 T/SDAQI 104—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、济南康和消防技术有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、山东居安特消防科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州市淮海消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、沂安科技（山东）有限公司。 山东质量检验协会关于批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准的公告.pdf

《茶鲜叶中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》（T/FQIA 012-2024）、《茶鲜叶中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》（T/FQIA 013-2024）、《茶鲜叶中吡虫啉的快速检测 胶体金免疫层析法》（T/FQIA 014-2024）、《茶鲜叶中三氯杀螨醇的快速检测 胶体金免疫层析法》（T/FQIA 015-2024）、《茶鲜叶中草铵膦、草甘膦残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/FQIA 018-2024）五项团体标准的制定和评审工作已完成，依照《福建省质量检验协会团体标准管理办法》规定，经过福建省质量检验协会标委会审查，于 2024年1月22日批准发布，自2024年2月1日起开始实施，现予公告。福建省质量检验协会2024年1月22日第051号 茶鲜叶中多种农药残留快速检测团体标准发布公告.PDF

自来水中为什么会有余氯残留？余氯其实就是自来水用含氯类氯消毒剂消毒后残留下来的氧化性氯，用于抑制自来水在输送过程中微生物滋生。从自来水厂到用户水龙头需要长时间的管道输送，为了确保水质微生物安全，保留适量的余氯在水体中是较经济实用的方法。我国饮用水“新国标”对于消毒副产物是有明确限制的，饮用水厂对于氯的投放量、氯在水中的余量都有严格限制。单纯的氯气及游离氯制剂的含量，出厂余量在0.3 mg/L至4 mg/L之间；水管管网末梢含量在0.05 mg/L以上。测试余氯，化合氯还是总氯?答案很简单，只有余氯（也叫游离余氯）才能有效地保证水质安全，它的作用是作为氧化剂和消毒剂。化合氯：当水中有铵（胺，氨）存在时，氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。总氯：游离余氯和化合余氯总称（上图为奥豪斯AP40DC）检测方法在GB 5750中，余氯的实验室和现场检测原理方法有两个：1 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法2 3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法前者为主流方法。通过使用DPD试剂来检测试剂的颜色变化，然后换算成余氯浓度。多年的测试经验表明DPD是个稳定可靠的测试方法，它由2种试剂组成，分别是DPD试剂1（含缓冲液和DPD）和DPD试剂3(含碘化钾)。听起来好像很难，实际上DPD方法是非常容易操作的。来自奥豪斯的余氯计 AP40DC比色计采用DPD主流检测方法。AP40DC消毒剂比色计试剂安全无毒保存期长成分准确，再现性好对环境友好奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

应用优势：与常规GPC分析相比，可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测，从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂，从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前，肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物，并被世界多个国收入国家《药典》。在中国，肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录，而且还是为数不多的价格上调药品。此外，肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势，国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品，已呈现供不应求的局面，成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后，肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注，市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离，并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统，用以加快分析速度，提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析：生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件：ACQUITY APC系统条件：检测器： ACQUITY RI（示差检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： 100 mMol的醋酸铵水溶液流速： 0.6 mL/min色谱柱： ACQUITY APC AQ 200埃柱，4.6×150 mm柱温： 35 ℃样品稀释剂： 醋酸铵水溶液进样量： 10 μL数据处理软件：Empower 3色谱数据软件样品：5 mg/mL肝素钠结果与讨论：沃特世ACQUITY APC（Advanced Polymer Chromatography）超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品，以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间，有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测，从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合，能提高对肝素样品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/7。

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

南京麒麟分析仪器&mdash 矿石的分析方法 一；母液的制备 称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中，加20ml盐酸，5&mdash 10ml氟化铵，视硅的含量而定，低温加热溶解，若不完全，滴加氯化亚锡至溶解，冷却，稀至刻度。 二；分析 1，铁的测定 吸取5ml于100ml量瓶中，加10mlEdta，加热煮沸，趁热加入氨水15ml,流水冷却，加2ml过氧化氢，定容。特定波长处比色。 2，二氧化硅的测定 吸取2ml于量瓶中，加15ml钼酸铵，放20分钟，或水浴40秒，加草酸10ml，速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。（做参比） 3，锰的测定 吸取20ml于50ml量瓶中，加10ml硝酸，10ml过硫酸铵，煮沸30秒，冷却，定容。特定波长处比色。 4，磷的测定 吸取10ml于60ml的分液漏斗中，加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸，1ml硫代硫酸钠,摇匀，放1-2分钟，25度时放2&mdash 5分钟，加5ml钼酸铵4%，摇匀，立即加入20ml乙酸丁酯，振荡萃取1分钟，静止分层后，将水相分出于另一分液漏斗中（测砷用），在有机相中加入抗坏血酸5%，及5滴硝酸铋10%（1+9硝酸），振荡2分钟，25度3分钟，静止分层后弃去水相，加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去，特定波长处比色。 5，砷的测定 在萃取磷的水相中，滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒，加入20ml正丁醇，振荡1&mdash 2分钟，静止分层后弃去水相，在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋，摇摆2分钟，静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇，摆动至水相凝基下沉后，弃水相在特定波长处比色。 6，三氧化二铝的测定 分取1.0ml于100ml瓶中，加约50ml水，4ml混合显色剂，摇匀后加10ml缓冲液，摇匀，特定波长处比色。 混合显色剂； 1),铬天青S溶液 2），Zn&mdash Edta溶液， 混合显色剂；将两者等体积混匀。 3),六次甲基四胺缓冲液，取100克用适量水溶解后，加入5ml 1+1的盐酸后，稀至500ml。 此分析方法请在专业技术员指导下完成，可询问市场部025-57339283杨经理 南京麒麟分析仪器有限公司 2011年6月10日

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

2021年6月3日-4日，CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台，CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场，共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域，本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会，更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题，为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上，来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义，危害，来源及形成机制，并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求，目前中国对其风险评估工作，即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案，对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间，至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝，反响热烈。据介绍，全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量，可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min，具备全自动，快速，准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时，费力以及测量准确性差的问题。除此之外，仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案，为我们的安全饮食保驾护航。

近日，北京市食品办发布2010年第一号消费警示，近期对市场监测时发现，个别海蜇产品存在铝残留量超过国家标准限量的问题，消费者须谨慎购买海蜇产品。 　　专家介绍，我国允许在海蜇加工中使用硫酸铝钾(铵)作为食品添加剂，俗称明矾。这种添加剂在海蜇的加工过程中一般作为脱水剂按生产需要适量使用，但在水产品及其制品中，铝的残留量必须符合标准规定的限量。据分析，海蜇铝残留量超标原因可能是过量使用了硫酸铝钾(铵)所引起的。 　　目前，北京市食品办已责令相关部门进一步加大食品安全的监督检查力度，确保食品安全。同时也提醒消费者，选购海蜇等水发产品尽量到正规的超市和批发市场，不要购买市场周边流动摊贩的产品。对表面看起来异常光亮、颜色过白、发得过大或有刺激性异味的水发产品，一定要谨慎购买。此外，消费者如不放心，对买到的海蜇充分浸泡，用清水多次冲洗，也是较好的处理方法。

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

通微公司HALO核壳型色谱柱又出新品啦！您还在为分离速度太慢而苦等吗，您还在为分离效果不佳而掀桌吗，您还在为没有合适的分离糖类物质的色谱柱而烦恼吗？世界首创新一代BIOCLASS 2.7μm核壳型糖柱，解决您的问题！HALO 糖柱用于PNGase 释放及标记的N-聚糖的HILIC模式分离测试条件：色谱柱：2.1 x 150 mm, HALO 2.7 糖柱流动相 A：50 mM 甲酸铵，pH 4.45流动相 B：乙腈梯度洗脱：80-55% B，25 min流速：0.6 mL/min.温度：60°C压力：190 bar检测波长：UV 300 nm进样体积：3 μL样品溶剂：70/30 乙腈/水时间常数：0.5 s采样频率：3.3 Hz检测池：2.5 μL 半微量检测池仪器：Shimadzu Nexera采用HALO 糖柱实现了核糖核酸酶B中PNGase释放及普鲁卡因胺标记的N-聚糖的快速分离！测试条件：色谱柱：2.1 x 150 mm, HALO 2.7 糖柱流动相 A：50 mM 甲酸铵，pH 4.45流动相 B：乙腈梯度洗脱：80-55% B，25 min流速：0.6 mL/min.温度：60°C压力：190 bar检测波长：UV 300 nm进样体积：3 μL样品溶剂：70/30 乙腈/水时间常数：0.5 s采样频率：3.3 Hz检测池：2.5 μL 半微量检测池仪器：Shimadzu NexeraHALO 糖柱用于10种普鲁卡因胺标记的葡聚糖标准品(Sigma-Aldrich 1:1 (w/w) of Part numbers 00268 and 00269)（0.5 μg/μL,70/30乙腈/水）的高效分离！每个批次的HALO糖柱均进行此样品分离检测，保证了不同批次之间的重复性及色谱柱性能！现有填料类型：HALO Peptide ES-C18HALO Peptide ES-CNHALO Protein C4HALO Protein ES-C18HALO Gycan更多的HALO核壳型2.7μm BIOCLASS填料请点击下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100522/down_503914.htm通微公司通微公司，是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务，包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。同时也代理国内外优秀的色谱仪器、色谱柱及相关耗材配件。

2010年1月1日，北京市食品办发布2010年第一号消费警示，近期对市场监测时发现，个别海蜇产品存在铝残留量超过国家标准限量的问题，消费者须谨慎购买海蜇产品。 　　市食品办专家分析，我国允许在海蜇加工中使用硫酸铝钾(铵)作为食品添加剂，即俗称明矾。这种添加剂是在海蜇的加工过程中一般作为脱水剂按生产需要适量使用，但在水产品及其制品中，铝的残留量必须符合标准规定的限量。据分析，海蜇铝残留量超标原因可能是过量使用了硫酸铝钾(铵)所引起的。 　　目前，市食品办已责令相关部门将进一步加大食品安全的监督检查力度，确保食品安全。同时也提醒消费者，选购海蜇等水发产品尽量到正规的超市和批发市场，不要购买市场周边流动摊贩的产品。对表面看起来异常光亮、颜色过白、发得过大或有刺激性异味的水发产品，一定要谨慎购买。此外，消费者不放心，对买到的海蜇充分浸泡，用清水多次冲洗，也是较好的处理方法。

海关总署：暂停台湾石斑鱼输往大陆去年以来，大陆海关多次从台湾地区输大陆石斑鱼中检出孔雀石绿、结晶紫禁用药物，还检出土霉素超标。为防范风险，保护消费者身体健康和生命安全，依据大陆相关法律法规和标准，海关总署决定自2022年6月13日起暂停台湾地区石斑鱼输入大陆。水产品中孔雀石绿和结晶紫孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化合物，既是染料，也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物，长期超量使用可致癌，无公害水产养殖领域国家明令禁止添加却屡禁不止。孔雀石绿的检测可参照国标《GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》和《GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法》。其中GB19857-2005采用液质方法对孔雀石绿和结晶紫含量分别进行测定，加入内标进行内标矫正。GB20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原，分别形成隐形孔雀石绿和隐性结晶紫，最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点，常常容易发生氧化或者去甲基化，导致测试孔雀石绿比较困难。图-1. 孔雀石绿和结晶紫的结构式及相互转化本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。仪器与耗材1.仪器睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科AP 300 全自动液体样品处理工作站睿科AH 50全自动均质器睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪高效液相色谱 (HPLC) Agilent 1260质谱检测器 (MS) Agilent 64102.耗材中性氧化铝固相萃取柱 (1g/3 mL)3.试剂甲醇（HPLC）；乙腈（HPLC）；水；5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液：称取0.385g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中，冰乙酸调pH到4.5；体积分数为5％的乙酸铵甲醇溶液：量取5 mL乙酸铵缓冲溶液(5 mol/L)用甲醇定容至100 mL。标准曲线配制将1.0 µg/mL的混合标准储备液和0.1 µg/mL的混合内标储备液取出，于室温平衡后用AP 300 全自动液体样品处理工作站配成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 µg/L的标准工作曲线。实验步骤1.样品制备鲜活水产品称取5.0g已捣碎的样品于50 mL离心管中，加入200 μL混合内标标准溶液(100 ppb)，加入11 mL乙腈，用AH 50全自动均质器以10000 r/min的速度匀浆提取30 s并洗涤刀头, 4000 r/min离心5min，上清液转移至25 mL试管中；残渣加入乙腈后再提取一次，合并上清液至25 mL试管中，用乙睛定容至25.0 ml，摇匀备用。2.样品净化移取5.0 mL上述的样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱，5mL乙腈洗涤样品瓶，收集全部流出液，用EVA 80全自动氮吹浓缩仪在40 ℃条件下浓缩至约1 mL，用乙腈准确定容至1.0 mL，再加入1 mL乙酸铵溶液（5 mmol/L）震荡混匀，经滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱测定。具体的固相萃取方法见图-2。固相萃取条件图-2.Fotector Plus固相萃取方法3.液质检测条件4.MRM参数Ps: 孔雀石绿和结晶紫采用D5-MG内标，隐性结晶紫和隐性孔雀石绿采用D5-LMG内标。结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鲈鱼样品(5 g)中加入上述4种化合物标准品(20 μL, 1 mg/L)和2种氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿(200 μL, 0.1 mg/L)作为内标进行加标回收验证(n=3)。数据如表-2所示：四种目标化合物的加标回收率均在90-110%之间，RSD值控制在6%以内。说明该方法能够很好地运用于水产品样品中孔雀石绿和结晶紫的检测。表-2. 鲜活水产品的加标回收率及RSD值(2 μg/kg)总结本文采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量测定，前处理过程使用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，准确性和平行性均满足实验要求；从活化到上样、洗脱一步到位，一天最多能够处理180个样品，操作方便快捷，效率高。AP 300全自动液体样品处理工作站能够实现标准曲线制备、样品添加和分液等液体样品处理功能，无需人员值守，程序化运行有效避免人为误差，提高精密性的同时极大地减轻工作量，保护实验人员的身体健康。

各有关单位： 根据《辽宁省分析测试协会团体标准管理办法》的规定， 辽宁省分析测试协会批准发布《绿色检测实验室评价 化学 检测实验室》（T/LAIA 0001-2024）、《蛹虫草中麦角甾醇 的测定 液相色谱法》（T/LAIA 0002-2024）、《土壤阳离 子交换量的测定（EDTA-乙酸铵交换-凯氏定氮法）》（T/LAIA 0003-2024）等 3 项团体标准，上述标准自 2024 年 3 月 12 日起正式实施。 特此公告。辽宁省分析测试协会关于发布《绿色检测实验室评价 化学检测实验室》等3项团体标准的公告.pdf

四川大学绿色磷化学工程技术研究开发中心喜添PCM结晶监测系统 绿色磷化学工程技术研究开发中心（以下简称“磷工程中心”）是依托于四川大学化学工程学院，从事磷化学工程技术开发的一个研究集群。中心现拥有“化学工程”国家重点学科、教育部“磷资源综合利用与清洁加工”工程研究中心，四川省“先进磷化工技术与装备”协同创新中心，四川省“磷化工技术与装备”工程实验室和四川省“磷化学与工程”重点实验室。在几代磷化工人的努力下，经过半个多世纪的发展，磷工程中心成功开发了料浆法磷铵技术、饲料级磷酸氢钙技术、湿法磷酸净化技术、湿法磷酸制工业级磷酸一铵技术、硫磺分解磷石膏制硫酸技术等，完成了从湿法磷酸生产到各种磷复肥及精细磷酸盐产品的实验室研究开发及工程转化，提供了我国磷化工领域多项关键技术。磷工程中心具有突出的人才优势，形成了以高级专家、教授为核心，中青年专业人员为骨干的磷化工科研工程开发100余人的团队。中心配备有较为完善的实验研究、中试转化条件，一直致力于解决磷化工领域所面临的挑战。近日，四川大学-绿色磷化学工程技术研究开发中心与北京海菲尔格科技有限公司达成合作，喜添芬兰Pixact公司PCM结晶监测系统，PCM结晶监测系统的引进犹如锦上添花，为推动中心的工程转化研究添一把力。 PCM结晶监测系统采用透射光原理设计，由仪器探头末端发出的激光透过测试样品，由探头另一端的高分辨率CCD相机接收透射光并对晶体成像。对于微小晶体也可以清晰成像，并保证图像质量。PCM结晶监测系统利用功能强大的图像算法，可以得到高准确度的晶体颗粒度数据：晶体尺寸D10、D50、D90等、晶体尺寸分布、晶体尺寸变化趋势、晶体形态、晶体径长比、晶体生长速率等数据。 PCM结晶监测系统不需要离线取样，可以原位在线实时监测晶体成核、生长、聚结、破碎、晶型转变等过程。测试过程清晰直观，既大大提高了结晶工艺研究效率和准确性，又可以避免传统显微镜结晶研究的取样问题、以及取样后由于条件变化导致的样品变化问题，可帮助用户优化与控制结晶工艺流程，以及排除工艺过程故障。 PCM结晶监测系统，非常适合结晶工艺的开发与优化，速度快，效率高；帮助工艺问题原因被快速发现及快速解决，可以实现生产质量稳定性监控，原料杂质监控，补料时间确定，晶体颗粒度监控，二次成核控制，晶体颗粒度分布宽度监控，出料时刻判定，加晶种方案优化，晶体颗粒形状调整等。PCM结晶监测系统是结晶工艺研究与控制的强有力工具，是结晶过程的眼睛，代表了当前结晶成像及颗粒度监控领域的国际最高水平。芬兰Pixact公司除了PCM结晶监测系统，还有PPM颗粒监测系统、PDM液滴监测系统、PBM微气泡监测系统等。PPM颗粒监测系统是为在线分析不同形态颗粒而设计，广泛应用于微颗粒、颗粒、纤维、团块、絮状物等；PDM液滴监测系统是为在线分析液滴和乳液而设计；PBM微气泡监测系统是为在线分析气泡悬浮液和泡沫体系而设计，可以得到：气泡尺寸分布、平均气泡尺寸、索特平均直径、体积平均直径、数量平均直径和累积分布参数（D10、D50、D90等）；磷工程中心始终紧密围绕磷资源的综合利用和清洁加工开展工作，旨在解决磷化工行业技术难题，引领现代磷化工的发展，相信经过磷化工人的努力和先进技术设备的助力，磷工程中心必将突破一个个难题，取得一个个技术创新，支撑和引领磷化工行业的可持续发展，建成具有国际先进水平的磷化工产业化技术研究和应用平台，成为国际领先的磷化工技术研究中心。

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

绿叶制药集团收购新加坡生物技术公司A-Bio 进军生物制药领域 　　2010年7月，绿叶制药集团有限公司正式认购新加坡生物技术公司A-Bio Pharma Pte. Ltd(以下简称“A-Bio”)约80%的股份，原股东BMISF仍持有A-Bio 约20%的股份。 　　本次收购是绿叶制药集团为实现2020年愿景目标的战略举措，标志着绿叶制药集团正式进入生物制药领域。它将有助于集团快速获得具有国际水平的生物技术专业人才，大大缩短绿叶制药集团在生物技术研发的时间，这也是绿叶集团国际化的重要战略布局。 　　A-Bio将成为绿叶制药集团生物制药产业的研发中心。目前，已经立项了几个抗体研发项目，产业化开发将很快展开。绿叶制药集团的在研产品线也将变得更加丰富，为未来集团可持续健康发展奠定了坚实的基础。 　　A-Bio于2001年在新加坡成立，主要为制药企业和生物制药公司提供研究、开发和生产业务。该公司此前曾为多家跨国公司提供生物药物的CMO服务，已经有7年的生物药物开发经验。 　　山东绿叶制药有限公司1994年成立，属科技部认定批准的国家重点高新技术企业，产品以专利药或有特别保护的新药为主，专注于天然药物和药物新型制剂的研究、开发、生产和销售。

在我们的生活中，面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。 　　“铝超标”最近又成为了热门词汇，而它中枪的原因在于在9月底的一次国际食品安全风险评估研讨会上，国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石研究员称，最新的食品安全风险评估结果显示，被监测人群中有32.5%的个体膳食铝摄入量超过每人每周安全摄入量(PTWI)，其中以4岁～6岁年龄组的超值比例最高，而膨化食品被指是导致超值的“罪魁祸首”。 　　铝摄入超值的危害需具体分析 　　研讨会上，陈君石介绍说，风险评估结果显示，面粉对全人群膳食铝摄入的“贡献率”最高，由于南北饮食习惯的差别，使得北方全人群膳食铝平均摄入量为南方的4.6倍，其中4岁～6岁年龄组最高，达到5.1毫克/公斤体重。而世界卫生组织推荐铝的PTWI为2毫克/公斤体重。 　　会后，有不少媒体以“膨化食品导致四成儿童铝超标”为标题进行了报道，对此，陈君石表示，这一提法并不准确，“每周每公斤体重2毫克的最高安全摄入量，是这个值，称为健康指导值，而不是标准，标准是法定的值，健康指导值是指要保护你的健康，最好不要超过这个值，如果不够这个值，说明风险低，超过这个值，就要引起重视。儿童由于体重比较轻，所以这个值就更高了，不仅是铝，其他化学的东西也是这样，所以对儿童要特别关注。” 　　对于铝摄入超值的危害，有研究表明，它可能会导致骨质疏松，损害人体中枢神经，出现记忆衰退现象。不过，陈君石也指出，不是说铝摄入超值了就会发生中毒，而是发生有害作用的可能性增加了，所以一般不建议超过，真正的危害，要看超过多少，超过多长时间。风险评估的目的就是对这一风险作出评估结论，并提出相应的建议。 　　膨化食品应严控摄入量 　　食物中铝的来源主要有含铝食品添加剂，以及来自水、食品原料、包装材料中铝的转移，根据风险评估资料，其中含铝食品添加剂对居民铝摄入的贡献在75%-80%，在我们的生活中，面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。 　　根据《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)，允许使用的含铝食品添加剂共有13种，其中9种是作为脂溶性食用色素的铝色淀，另4种为硫酸铝钾、硫酸铝铵、硅铝酸钠、辛烯基琥珀酸铝淀粉，其中硫酸铝钾、硫酸铝铵即俗称的明矾，复合型膨松剂“泡打粉”的主要成分即是这两种物质，明矾和泡打粉在馒头、油条及各种膨化食品中应用广泛，起着快速发泡和起酥的作用。 　　风险估计中提到，7岁～14岁儿童膳食铝摄入的主要来源为膨化食品，这点尤其引人关注。记者联系了膨化食品行业国内某龙头企业，该企业品控部方经理告诉记者，2005年中央电视台《每周质量报告》曾报道过“真优味”等品牌的膨化食品中检出铝残留量严重超标，在消费者中引起强烈反响，也给行业造成很大压力，从那以后，大企业都不再使用含铝食品添加剂。“含铝食品添加剂，像硫酸铝钾、硫酸铝铵是作为膨松剂使用的，而现在都是无铝膨松剂。膨化食品的工艺包括油炸、非油炸和挤压三种方式，油炸和挤压都可以达到膨松的效果，并不需要再用膨松剂，从我们的产品来看，也只有很少的几种会用到膨松剂。”方经理称。 　　记者走访了北京市区欧尚、家乐福商场及一些小超市，观察了十余个品牌的主要膨化食品，配料表中确实没有发现含铝食品添加剂(配料表中一般标注有碳酸氢钠，即“小苏打”)。对此，一位业内人士称，目前食品龙头企业一般都会采取无铝膨松剂，但因为成本原因，可能有些厂家还在使用明矾或泡打粉。由于明矾是允许使用的复合食品添加剂，在添加剂国标中为“按生产需要适量使用”，很难说会不会超量使用。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红认为，部分大企业的情况并不能让我们放松警惕，“可能大品牌确实不用含铝食品添加剂了，但郊区、广大农村地区的膨化食品呢，他们吃的也许是一些根本都没听过牌子的膨化食品，超标使用含铝食品添加剂是极有可能的。” 　　“膨化食品本来就不是他们所必需的，营养价值不高，为了吸引孩子，只能在口味上下工夫，一般就是多油多盐，甚至使用香精，所有这些都不会对孩子有好处，家长不应该纵容孩子吃这些东西。”范志红建议说，无论膨化食品是否使用了含铝食品添加剂，都应该严格控制摄入。 　　如何突破“铝的包围”? 　　关于含铝食品添加剂，陈君石认为，目前标准自身的问题以及超标使用都会对居民摄入值产生“贡献”。因此，根据风险评估结果，其中一项建议即是调整含铝食品添加剂的使用标准，它包括哪些添加剂可以不用了，而有些是否可以调整使用范围，减少允许使用的食品种类，调整最大使用量，目前正在对此征求行业意见 另外一项措施是要提醒质监、工商等监管部门，对市场上相关产品加强监管，杜绝超范围超量使用。 　　记者了解到，卫生部办公室曾以内部公告形式，发布了关于征求调整硫酸铝钾等13种含铝食品添加剂使用规定的意见函。农业部办公厅在回复意见函中指出，考虑我国居民日常消费的小麦制品主食，如油条、馒头等均未制定明矾等添加剂的限量标准，建议对小麦粉及其制品中的限量值进行细化。如果这一建议能够实行，则可能对我们日常食用的包子、馒头等早点制作产生一定影响。 　　当然，除了面食制品，日常中可能涉及含铝食品添加剂的食品还有不少，范志红认为，现代人很容易就陷入“铝的包围”中，而要突破包围，首先要关注自身的营养与健康，“不用考虑其他，事实上贡献大量铝的食品，其营养价值都是不高的，比如粉条、粉丝、凉粉等，除了淀粉，维生素、矿物质几乎都没有，你何必吃那么多呢，远离铝只有好处没有坏处，大家必须引起重视。”

国内外对焦炉煤气的脱硫工艺分为正压脱硫和负压脱硫二种。某公司焦炉煤气净化一开始采用HPF正压脱硫工艺，但脱硫效率低，且正压脱硫需将煤气冷却，送入脱硫塔进行脱硫、脱氰，经过脱硫后，煤气进入硫铵单元，又需对煤气进行预热，煤气经过冷却、预热存在较大的能源浪费，不利于节能降耗生产，对此该公司将正压脱硫工艺改为负压脱硫工艺，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对脱硫效果进行监测，项目运行3年来，脱硫效率提高，节能效果显著，具有良好的经济效益和环保效益。 一、正、负压脱硫工艺对比1、正压脱硫工艺 从鼓风机来的约55～60℃的煤气，先进入预冷塔，用循环水冷却至30℃左右，然后进入脱硫塔。预冷塔用冷却水自成循环系统，从塔底排出的热水经循环泵送往冷却器，用循环冷却水换热后进入预冷塔顶部喷洒用于冷却煤气，预冷循环水定期进行排污，送往机械化澄清槽，同时往循环系统中加入剩余氨水予以补充。 从预冷塔来的煤气进入脱硫塔底部与塔顶喷淋的脱硫液逆向接触，脱除H2S、HCN后由塔顶溢出去往硫铵单元。 从脱硫塔底排出的脱硫液经液封槽进入反应槽，再由脱硫液循环泵送出，一部分经过冷却器冷却后与另一部分未冷却液体混合后经预混喷嘴送入再生塔底部，同时在再生塔底部鼓入压缩空气，使脱硫液在塔内得以再生，再生后的脱硫液于塔上部经液位调节器流至脱硫塔循环喷洒使用，上浮于再生塔顶部扩大部分的硫泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至离心机离心分离，滤液返回反应槽，硫膏装袋后外销。 脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫反应槽加入脱硫液循环系统。 2、负压脱硫工艺 电捕来的约25℃煤气进入填料脱硫塔底部，与塔顶喷洒下来的再生溶液逆向接触，吸收煤气中的H2S和HCN（同时吸收煤气中的NH3，以补充脱硫液中的碱源）。脱硫后煤气进入鼓风机单元。脱硫塔底吸收了H2S、HCN的循环液，经脱硫液泵进入再生塔底预混喷嘴（脱硫液温度高时，部分进入板框式换热器进行冷却），与压缩空气剧烈混合，形成微小气泡后进入再生塔底部，沿再生塔上升过程中，在催化剂作用下氧化再生。再生后的脱硫液于再生塔上部经液位调节器进入U型管后，进入脱硫塔顶分布器，循环喷淋煤气。 上浮于再生塔顶部扩大部分的硫磺泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至板框式压滤机，滤液进入放空槽后，由放空槽自吸泵送至脱硫塔底继续循环使用，硫膏装袋后外销。脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫塔底，加入脱硫液循环系统。 3、正、负压脱硫运行指标对比 在同等煤气发生量情况下，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对正负压脱硫工艺的脱硫效果进行对比监测，再综合脱硫工艺各方面运行参数，可得出正压脱硫与负压脱硫运行指标如下。 由上表可知，负压脱硫较正压脱硫，脱硫塔入口煤气温度降低了6℃，脱硫液温度降低了5.5℃，脱硫液温度的降低，有利于挥发氨（游离氨）浓度的提高，挥发氨浓度提高了5.2g/L；副盐浓度由300g/L以上降低至250g/L以下，降低了52.8g/L，副盐浓度的降低有利于脱硫效率的提高，脱硫效率由86.3%提高至99.0%，提高了12.7%。 二、正、负脱硫工艺特点对比1、 温度变化 正压脱硫位于鼓风机后，进入脱硫工段的煤气温度约55～60℃，而脱硫反应适宜温度为25～35℃左右，脱硫工段后为硫铵工段，而硫铵工段适宜吸收反应温度为50～55℃，因此煤气经正压脱硫进入硫铵工段需对煤气现冷却再加热，存在较大的能源浪费。 负压脱硫位于电捕后，鼓风机前，进入脱硫工段的煤气约25℃，满足脱硫吸收、再生要求，而经过风机后的煤气直接进入硫铵工段，避免了对煤气冷却和预热，温度变化梯度更加合理，节约了冷能和热能，降低了系统能耗。 2、游离氨浓度 HPF法脱硫是以氨为碱源的湿法氧化脱硫，吸收过程为化学反应，即通过吸收煤气中的氨（或外加氨水），增加氨的浓度提高对硫化氢、氰化氢等物质吸收效率，脱硫液中游离氨的浓度越高越有利于脱硫反应。 正压脱硫经过预冷后煤气温度一般在30℃左右，负压脱硫煤气温度为25℃左右，其脱硫液温度较正压降低5℃左右，脱硫液温度低有利于氨的吸收、溶解，同时避免了正压条件下预冷喷洒液的直接接触吸收煤气中的氨。因此，负压脱硫工艺有效提高了游离氨（挥发氨）浓度，游离氨浓度由正压脱硫的4～6g/L提高至负压脱硫的10～12g/L，达到较高的吸收效率，进而提高了脱硫效率。3、设备投资 负压脱硫与正压脱硫设备上相比，脱硫工段不再用预冷塔及其配套的循环喷洒泵、换热器等设备，硫铵工段不再用预热器，节约大量设备投资，占地面积减少近80m2。 负压脱硫根据工艺特点，不用反应槽，节省两个约150m3的反应槽，占地面积减少约120m2。 4、环保效益 负压脱硫再生尾气回收至煤气系统内，减轻对大气污染的同时，尾气中的氧气、氨气等有效组分进入脱硫吸收塔内，参与脱硫吸收、解离反应，进一步增强了脱硫效率。 三、负压脱硫经济经济效益 负压脱硫较正压脱硫减少预冷塔、预冷喷洒泵、预冷换热器、反应槽等设备；减少煤气冷却消耗循环冷却水量150m3/h；节省硫铵预热器蒸汽量1t/h（冬季）。因此负压脱硫较正压脱硫节省成本为： 1）降低循环消耗成本：节约循环水量为150m3/h，按0.5元/m3、年运行360天计，则年节约循环冷却水成本为150×24×360×0.5=64.8万元。2）降低蒸汽消耗：节约蒸汽量为1t/h，蒸汽按150元/t、冬季按120天计，则年节约蒸汽消耗成本为1×24×120×150=43.2万元。 3）降低设备投资成本：减少预冷塔、循环泵、换热器、反应槽等设备及工程投资费用约500万元。按设备折旧费用计，年降低投资费用50万元。 则年降低成本为：64.8+43.2+50=158万元。另外，脱硫效率的提高，降低了脱硫后煤气中硫化氢含量，进一步降低燃烧时二氧化硫排放量，环保效益显著。 四、结论 1、负压脱硫较正压脱硫减少预冷系统、反应槽等设备，投资费用低，占地面积小，操作简便。 2、负压脱硫较正压脱硫较好地利用了煤气温度变化梯度，避免煤气经过冷却再加热，降低了循环冷却水及蒸汽消耗成本，经济效益显著。 3、负压脱硫入口煤气温度、脱硫液温度较正压脱硫降低约5℃，挥发氨浓度提高至10g/L以上，提高了对硫化氢的吸收，进而提高了脱硫效率。 4、负压脱硫再生尾气全部并入煤气负压系统，实现了脱硫尾气“零”排放，改善了工作环境，降低了大气污染。 5、负压脱硫较正压脱硫效率显著提高，降低了煤气中硫化氢含量，进而减少燃烧时二氧化硫的排放量，具有显著的环保效益。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）

步琦凯氏定氮仪的注意事项及维护凯氏定氮法是测定蛋白质/氮的常用方法，该方法简单易操作，但由于实验过程中涉及到的步骤（消化→蒸馏→滴定）以及使用的试剂较多，因此出现问题后排查起来会费时费力。本文集合了客户了经常面临的问题，并一一给予解决方法，旨在帮助客户实验过程中能快速发现问题，并及时排查解决掉。1消解仪使用注意事项快速消解仪为实验室应用而设计和构建的。用途是通过加热用浓硫酸在催化剂作用下消解样品。抽吸装置（如尾气吸收仪 K-415 或水射泵（订货号 002913）必须连接到抽吸模块上，以安全排出消解过程中出现的烟雾。在使用前，需要检查以下事项：样品管是否完好，如果发现样品管破损（如有裂痕，划痕或者撞击的痕迹）立即更换新的样品管，另外样品管在使用一段时间也应及时换新，建议使用 2~3 年后更换新样品管1，订货号037377（300mL，4pcs）或11059690（300mL，20pcs），以保证安全。水射泵侧管需低于烟雾收集管出口，防止烟雾冷凝在管路里边影响抽气力度，可能降低消解效率。消解过程中，需要注意：水射泵流速要适当，不能为了节约水流速过低，不能提供合适的负压带走烟雾。硫酸不宜过少，防止干烧损坏样品管。加热尽量按照指导逐渐升温，防止样品溅到试管壁上导致消解不完全，影响结果。注意催化剂的比例和厂家品牌，防止盐过多，冷却后析出影响消解管的安装。如果发现有大量烟雾冒出，液体喷溅。请立即断电，加大通风，待样品管冷却后再进行操作。检查抽气泵是否正常工作，以及玻璃和密封圈是否完好。消解结束后，需要注意：在完成消解后 30min 内请勿使用立即冷水清洗样品管或者直接蒸馏。温度差过大会导致玻璃自身产生形变而出现裂痕。需待冷却完全后，再清洗样品管，并检查是否玻璃完好。要想延长密封件的使用寿命，经常用水对其进行清洗，然后用软布擦干清洗过的密封件。明确禁止以下使用：在通风柜外进行消解操作在浓硫酸中消解样品（如食物和饲料）时，可产生爆炸性硝基化合物。在浓硫酸中对不明成分的样品材料进行消解。使用在冲击、摩擦、加热或火花的情况下可引起爆炸或燃烧的样品。铝块消解仪：K-446 在使用前除了需要检查以上所需事项外，在使用后还需注意：消解完后，废液承接盘一定要放置在烟雾收集管底部，防止酸滴到加热模块上腐蚀设备。加热模块上面的杂质需及时清理干净，以免影响加热效率。烟雾收集管需及时清洁，减少对玻璃的腐蚀。玻璃明显有变薄或者纹路及时更换。K-415 尾气吸收仪：配置 8%-10% 的氢氧化钠溶液或者 20% 的碳酸钠溶液 3L, 碱液中一般加入溴甲酚蓝或溴甲酚绿作为指示剂（取少量固体粉末用乙醇溶解，再加入碱液中），也可加入酚酞指示剂。吸收瓶中要加入固体颗粒的活性炭(颗粒直径2mm ~ 6mm)，并在两端加入玻璃棉。打开电源开关，确保冷却水打开，利用旁通阀可调节抽吸性能。需要降低抽吸性能时，应逆时针转动旋钮。顺时针转动旋钮将关闭阀门，使抽吸性能达到最大。每天实验前检查洗涤液是否需要更换，每次更换洗涤液时应清洁垫圈、滤网和密封圈。检查活性炭是否出现结晶，凝结，如有需更换。检查玻璃器件，软管及接头是否有损坏。2凯氏定氮仪使用注意事项使用凯氏定氮仪是将消化后的样品（硫酸消化液）加强碱后反应并生成 NH4+，并通过水蒸汽将NH4+ 带入到硼酸中，最后用标准酸滴定，根据消耗的标准酸算出N的含量。乘以相应的蛋白质系数，即可得到蛋白质含量。标准测试：1. 蒸馏量偏低进行蒸馏仪蒸汽力度测试：预热设备后，空样品管蒸馏，蒸馏 5 分钟，用量筒测量蒸馏液体是否达到 130mL 以上。2. 蒸馏仪密封性测试预热设备，空白稳定后，用同一方法测试 5 个硫酸铵或磷酸二氢铵样品，看样品回收率及平行性能否达到要求（回收率 98 - 102 %，RSD 3. 设备冷凝水不足检查冷凝水管路连接水阀是否打开？检查进水滤网是否堵塞或损坏？4. 设备不排空检查废液管是否插到下水道或废液桶的液面以下。检查抽吸瓶上下部阀门密封件是否老化或粘连。凯氏定氮仪日常维护：1. 清洗和检查样品管每次使用仪器之前执行此操作。清洗干净后再次用二级纯水将样品管进行润洗一次，同时检查样品管是否有破损情况，如有裂痕及破损，请停止使用该样品管。2. 清洗玻璃组件设置清洗每天结束时，应执行清洗程序，对系统进行全面的冲洗。防喷溅保护器和冷凝器用水冲洗，去除残留的氢氧化钠。通过定期清洗，可延长玻璃部件的使用寿命。清洗方法已预设，但可根据样品管的尺寸进行修改和调节。针对有样品管排空的型号如：Multi K-365 及 K-375，我们建议在 300mL 样品管中添加 200mL 以上的水，蒸馏设置 300s 以上。3. 清洗和维护软管和软管连接如实验间隔周期较长，长时间未使用凯氏定氮仪，我们建议将所有试剂倒空，将软管从试剂桶内取出，并手动排空管内溶液，用水进行清洗。尤其是碱液管路，长时间不使用会导致 NaOH 结晶，防止对碱泵及管路造成损坏。4. 清洗和维护防溅保护器玻璃飞溅保护器：如果防溅保护器上部有残留物，建议将其卸下，用清洗剂进行清洗。塑料防溅器：如果您看到空白值不断增加，建议卸下防溅保护器。用清洗剂或超声水浴进行清洗。当拆卸防溅保护器进行清洗时，也要清洗密封件，以延长其使用寿命。用清水冲洗后，用软布擦干，重新安装，并将防溅保护器装回原位。5. 全自动滴定型号的维护定期对 pH 电极进行校准，默认采用两点校准，缓冲液可根据需要进行修改，校准后看两个参数，斜率值和零点，电极斜率值（Slop）在 95%~103% 之间时，电极可正常使用，在 96.5%~101% 之间，电极状态很好。零点（pH(0)）在 6.4~8.0 之间时，电极可正常使用，越接近7越好。pH 电极的电极零点和斜率可能因玻璃膜老化或隔膜变化（如污染）而改变，导致测得的电极斜率小，由此产生测量值不稳定、平衡时间长和结果不准确等现象。以下表格列出了电极斜率小常见的原因和排查措施。3总结常见应用问题及排查氮含量太高原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品或标准品污染重新取样，或更换标准品玻璃器皿污染清洗玻璃器皿蒸馏残留减少液体总量，300mL 样品管中的样品量应不超过 150mL，以避免样品量过多喷溅严重；在碱加入样品管前，使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度实验环境中有游离氨检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对氮含量太低原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品中的氮含量较高减少样品量，样品中氮含量不可超过 200mg样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解硫酸不足增加硫酸用量（依据经验，一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸，半微量法使用 10 mL 浓硫酸）消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失催化剂与硫酸比例不对纠正催化剂与浓硫酸的使用比例在 1：3-1：2消解未完成延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min消解后未完全冷却消解后冷却至少 30 分钟NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正确 ( 应为 32 %)纠正用量，直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变化蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对重复性不佳原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品非均质由于样品的不均质导致结果不平行，请重新均质样品样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性尾气吸收抽吸力不足检查尾气吸收仪管路密封性，定期清洗尾气吸收仪的泵消解期间抽吸力太强使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力消解未完成，消解时间太短延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试蒸馏和滴定时搅拌器不工作清洗搅拌器，必要时进行更换滴定系统、滴定管、样品管中有气泡检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极校准不正确或未校准使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏检查滴定管，清洁或重新连接手工滴定指示剂变性重新配置母液

使用热分析合理筛选共晶：含能材料基准Nikita V. Muravyev, Leonid L. Fershtat, Igor L. Dalinger, Kyrill Yu. Suponitsky, Ivan V. Ananyev, Igor N. Melnikov文章来源：Cryst. Growth Des. 2022, 22, 7349-7362.DOI：10.1021/acs.cgd.2c0096401 论文亮点1. 汇总了关于213种含能材料或与含能材料相似的共晶的数据。2.采用热分析筛选发在几种共形成剂中筛选出13种共晶，并制备获得了8种新型共晶。3.提出了一种共晶筛选程序，在涉及含能材料的基准测试中显示了优越的性能。02 研究背景 共晶设计是制药行业中一种重要且成熟的方法，但在含能材料领域，由于含能化合物富含爆炸基团以及溶解性的差异，因此含能共晶的设计和筛选面临着极大的挑战。现有的药物共晶筛选技术无法满足含能共晶筛选的需求，而热分析筛选法具有用量少、无需溶解步骤和产量高的优点，逐渐被更多研究人员关注和采用。03研究内容 为了估计筛选程序的准确性，作者汇总了213种含能材料或与含能材料结构相似的共晶的可用文献数据，获得一种建议热筛选程序算法，具体算法如图所示。图1 建议的热筛选程序算法使用热筛选程序算法在几种酸性含能材料、铵和羟铵含能盐、3-硝基-1,2,4-三唑作为共形成剂的体系中筛选新型共晶，并发现了13种共晶。建议热筛选程序对含能共晶的筛选准确度为75%（没有误报）；作为对比，单次DSC筛选共晶检测的成功率为61%。然后，使用传统的晶体培养方法，制备了八种新型共晶，并报道了它们的X射线单晶结构。表1 酸性含能材料和非含能共混物的热筛选结果筛选了含两类冠醚的高能盐。热筛选结果显示，二硝胺铵和3,4,5-三硝基吡唑(ATNP)铵盐形成了新的共晶体；3-硝基-1,2,4-三唑(3NTr) 与5,5’-二硝基- 2H,2’H -3,3’-bi-1,2,4-三唑(DNBT)具有结构相似性，同样易于形成共晶；筛选了二羟基铵 5,5'-双四唑-1,1’-二醇（TKX-50）的潜在共晶结构，获得的18-crown-6共晶经X射线衍射分析证实是TKX-50已报道的第二个共晶结构。综上所述，本文提出了一个含能共晶和含能盐的热筛选程序，并且在对具有挑战性的共晶设计（含能材料）对象进行基准测试中显示了优越的性能。图2 DNPP/3NTr (a)和ATNP/Dibenzo-18-crown-6 (b)共晶结构04 作者介绍第一作者Nikita V. Muravyev，男，俄罗斯科学院N. N. Semenov联邦化学物理研究中心研究员，研究方向为热分析，动力学和含能材料。05 团队相关论文[1] Muravyev NV , Wozniak DR , Piercey DG. Progress and performance of energetic materials: open dataset, tool, and implications for synthesis[J]. Journal of Materials Chemistry, A. Materials for energy and sustainability, 2022, 20: 10.[2] Muravyev NV, Gorn MV, Melnikov I, et al. Autocatalytic Decomposition of Energetic Materials: Interplay of Theory and Thermal Analysis in the Study of 5-Amino-3,4-Dinitropyrazole Thermolysis[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2022, 24: 16325-16342.[3] Muravyev NV, Vyazokin S. The Status of Pyrolysis Kinetics Studies by Thermal Analysis: Quality Is Not as Good as It Should and CanReadily Be[J]. Thermo, 2022, 2(4): 435-452 [4] Muravyev NV, Suponitsky KY, Fedyanin IV, et al. Bis-(2-difluoroamino-2,2-dinitroethyl)nitramine-Energetic oxidizer and high explosive[J]. Chemical Engineering Journal, 2022, 449: 137816.

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说，多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性，中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来，均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液，可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层，同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点，可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离，在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1)，3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应，而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点，在保证高灵敏度的同时，单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中，作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响，6种方法分别为：(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A)，(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B)，(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C)，(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D)，(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E)，(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示，对于9种目标待测化合物，使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显；使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低，进而影响分析方法的定量下限；而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法，既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率，对比另外两种原理的前处理方法，扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上，同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4)，但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外，对于乙腈-血浆的均相体系，当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层，但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后，对优化的方法进行了方法学验证，并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法，利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点，同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050，LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of ChineseMateria Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题：通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接：https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。