西塞溴铵

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！点击上方图片即刻报名新赛季！在第四届药斯卡即将开幕之际，让我们一同回顾历届优秀作品，希望它们能为更多药物分析工作者们提供研究思路，促进友好交流和共同进步！药斯卡历届优秀作品回顾将分为“化药篇”和“中药篇”。关注公众号，敬请期待下期药斯卡赛事正式开启！优秀作品01从第二届药斯卡开始，赛事中不断涌现多篇优秀的化药分析领域投稿。尽管各位老师们都遇到了分离检测的难关，但他们都不畏挑战，屡次实验，选用合适的色谱柱，成功得出了满意的数据。下面这位老师就使用了岛津Shim-pack Scepter C18-120 (4.6mm×150mm, 5μm) 色谱柱，成功将FTN与杂质峰完全分离，峰型良好。《FTN有关物质分析》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（4.6mm×150mm，5μm；P/N：227-31020-05)柱温：40℃检测波长：210 nm流速：1 mL/min进样量：100 μL流动相：以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（950：50）为流动相A，以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（400：600）为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。优秀作品02无独有偶，当遇到异构体分离的难题时，这位老师也想到使用岛津Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，有效分离所有异构体！《取代位置异构体的另类解法》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（4.6*150mm，3μm）流速：1ml/min柱温：35℃流动相A：0.2%乙酸水溶液，用TEA调pH至10.0流动相B：乙腈梯度洗脱，流动相B（20→60）35min待分离的三个杂质为苯环上F取代的位置异构体，碱性较强，疏水作用力有微小的区别，这时我想到了岛津的Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，其载碳量高达26%~27%，且该色谱柱为杂化硅胶，可以走碱性条件！通过优化方法，所有异构体均得到了有效的分离！活动开启看了上面几位老师优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”即将火热开启！快点击下方通道报名药斯卡吧！更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！现在“提速药分，高效前行！”第四届药斯卡争霸赛已经正式开启！点击下方链接，先报名，再投稿，就有丰厚好礼等你来拿！点击立即报名⬇ ️ 点击立即投稿上期我们一同回顾了部分历届作品，这次让我们继续回顾化药领域的优秀作品，希望它们能成为榜样，促进药物分析研究的进步。优秀作品01“异构体"的分离分析考验着色谱柱的性能和实验人员的技能。第三届药斯卡”寻找分离分析检测高手”，高手云集，各显其能。下面这位老师使用了岛津Shim-pack Scepter C8-120 (4.6mm×150mm, 3μm)色谱柱，优化色谱分析条件，成功解决异构体分离难题，峰型良好。《复方制剂中格隆溴铵异构体的分离》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120，4.6×150mm，3μm波长：UV222nm流速：0.6ml/min柱温：20℃流动相：20mmol磷酸二氢钠&20mmol六氟磷酸钾水溶液（pH6.5）-异丙醇（80:20）化合物有2个手性中心，USP与EP均采用手性色谱柱进行分离，但制剂样品磷酸盐吸附柱效下降较快，辅料和主成分降解产物易造成干扰，且批次干扰表现不同。尝试所有C18柱分离度及灵敏度均无法满足要求。此时发现Shim-pack Scepter C8色谱柱比C18具有更高的官能团密度，具有更好的立体选择性，并且C8柱也能解决C18上保留过强的问题！流动相选用了异丙醇改善分离，加入六氟磷酸钾获得了更好的峰形。最终解决了制剂干扰及保留时间过长的问题。优秀作品02第二位老师遇到的是气相分离的问题，筛选对比了多家气相柱，最终选择了分离最优的岛津SH-Wax(30mx0.53mm, 1.0um) 气相色谱柱，该色谱柱可以分离山嵛酸甲酯和芥酸甲酯。《山嵛酸甘油酯中6个脂肪酸的分离》色谱柱：SH-Wax（30m×0.53mm,1.0μm）起始温度：70°C，维持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至240°C，维持24分钟进样口温度： 220°C检测器温度： 260°C按照药典通则0713中脂肪酸组成规定测定条件下，在检测山萮酸甘油酯时山嵛酸甲酯和芥酸甲酯分离很难满足要求。通过筛选发现使用岛津SH-Wax 的两峰分离度大于2、峰型较好，不同批号色谱柱重现性较好，耐用性也较好（改变测试参数仍有很好分离效果）。但其它品牌的相同规格Wax的色谱柱山嵛酸甲酯和芥酸甲酯分离效果较差，不符合要求，各脂肪酸峰型较宽。大赛开启看了上面老师们优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”已经火热开赛！快点击下方通道先报名再投稿吧！2024年7月5日23:59前，提交报名表后还可参与答题有奖活动，好礼多多不容错过！点击立即报名⬇ ️ 点击立即投稿更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

2014年5月7日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布食醋中安赛蜜检测解决方案。在现有国家标准和参考文献基础上，进一步消除基质干扰，确保分析过程快速、准确。 安赛蜜（化学名：乙酰磺胺酸钾Acesulfame-k，又称AK 糖），属第四代合成甜味剂，其甜度为蔗糖的200 倍，具有口感好，对热、酸稳定性好、安全性高等特点，我国卫生部于1992 年5 月已正式批准安赛蜜用于食品、饮料领域。但在食醋酿造工业中，为了确保产品的原始风味，防止商家借助添加剂擅自改变醋液口感并进行商业炒作，在GB 2760-2011 食品安全国家标准《食品添加剂使用标准》中规定，安赛蜜在食醋中不得检出。目前安赛蜜检测常用洗脱系统为硫酸铵或醋酸铵体系，分析柱通常为C18 色谱柱，但采用上述方法检测食醋中的安赛蜜时发现：由于检测波长接近末端吸收，基线噪音较大（特别是醋酸盐体系）；同时由于食醋的基质干扰较强，导致难以通过检测结果直观判定食醋样品中是否含有安赛蜜。赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000液相色谱系统，通过优选色谱柱，以磷酸盐- 乙腈洗脱系统实现了安赛蜜色谱峰与基质成份的良好分离，方法快速简便（测试周期约为10min），灵敏度高、精密度和回收率好，为食醋类样品中安赛蜜的测定提供了较好的方法参考。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913554146.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年4月17日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近年来，在世界范围内，恐怖分子利用隐藏爆炸物制造的恐怖事件屡屡发生。对隐藏爆炸物的检测越来越受到各个国家的高度重视。常规的X射线、射线等检测技术大都是通过探测行李和包裹的密度来进行成像,依靠操作人员的经验来判断其中是否含有爆炸物。这种方法并不是基于分子水平上的检测技术，所以它无法肯定告知行李和包裹里是否含有爆炸物。因此开发简单、便捷、可靠的实用化仪器对爆炸物气态分子和颗粒物作实时痕量检测就成为探测隐藏爆炸物的一种不可缺少的手段。最早期对于爆炸物的痕量检测主要是依靠犬类的嗅觉以及一些实验室的电化学分析法比如气相或液相色谱(HPLC,GC)、质谱(MS)等，但通常这些实验室方法因设备笨重、方法复杂、分析时间长，很难在现场使用。20世纪60年代末出现的IMS技术因当时技术限制，分辨率较差而未引起重视。近年来,技术的发展和对IMS技术的深人研究使IMS技术显示出检测限低、响应迅速、灵敏度高的特点,从而使相对低成本的、结构紧凑的、实用化的现场分析仪器成为可能。SHINS-P200手持式痕量爆炸物探测仪是赛纳斯联合嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心，研发的最 新一款手持式痕量爆炸物探测仪，采用蓝牙无线连接技术，通过非接触式抽气采样，5秒快速识别爆炸物，可连续实时监测，当仪器周围环境炸药浓度或采样质量达到探测限时，仪器能快速发出报警指示,把危险扼制在萌芽状态。SHINS-P200“电子鼻”即是仿照生物的嗅觉系统而研制出的检测气体的传感器或集成系统。赛纳斯SHINS-P200产品基于功能仿生狗鼻的启发：狗鼻内部粘膜有约3亿个气味受体细胞，气体分子与这些受体细胞接触，引起级联放大的生化反应，进而识别气体成分。基于功能仿生材料设计，具有“一点接触、多点响应”的链效应特点的荧光淬灭爆炸物检测技术被普遍认为是灵敏度最 高、选择性最 好的可实用化、可微型化的技术，有利于“电子鼻”传感薄膜的制备。赛纳斯SHINS-P200型产品基于自主技术产权，打破了目前国外企业垄断荧光淬灭安检产品的现状，达到国际领 先水平。颠覆了现有检测方法局限，创新性的发展了微型化、智能化、非接触式爆炸物检测的超灵敏“仿生电子狗鼻”，对未来战争、航线保障、反恐防爆、国防安全具有重要意义。【产品特点与优势】 1、手持式、重量500克，方便携带 2、一键式操作、简单方便、易学易用、使用性强 3、耗材元件更换简单，无需复杂拆机操作 4、警用安全防护设计 5、仪器报警后，按复位键即可重新检测，无需校准或等待步骤 6、环境适应性强 7、开机时间小于3秒 8、可检测40 余种爆炸物，包括：　　民用炸药（硝酸铵、黑火药、鞭炮药、点火药、TATP 等）　　军用炸药（TNT、DNT、特屈儿、苦基胺、黑索金、太安等液体炸药（硝基甲烷等） 【应用范围】汽车站/火车站/机场安全、边界/边疆巡逻搜查、道路区/地区搜查、海岸巡逻队/海巡、建筑物搜查、外交官邸/VIP旅馆安全、公共设施/娱乐场所、港口/船舶、海关/关卡安全、监狱/搜寻/救援求助、货柜/集装箱码头、快递/车辆/行李/物流货物运输、飞机/火车运输及客运车箱安检等。

p 　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。 /p p 　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。 /p p 　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p 　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？ /p p 　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！ /p p 　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。 /p p 　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！ /p

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！现在“提速药分，高效前行！”第四届药斯卡争霸赛已经正式开启！点击下方链接，先报名，再投稿，就有丰厚好礼等你来拿！点击立即报名⬇ ️ 点击立即投稿上期我们一同回顾了部分历届作品，这次让我们继续回顾中药领域的优秀作品，希望它们能成为榜样，促进药物分析研究的进步。优秀作品01本篇作品来自于第一届药斯卡的优秀参赛者的投稿，在测定的复方珍珠暗疮胶囊的含量时，遇到了杂质峰不能被有效分离、无法测量目标物质的难题。老师想到了使用岛津ShimNex CS C18色谱柱，有效分离所有杂质峰！《复方珍珠暗疮胶囊含量测定》色谱条件：色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm）；柱温：25 ℃检测波长：230nm流速：1mL/min进样量：10µ L流动相：A：乙腈 B：0.1磷酸优秀作品02同样的，这位优秀的参赛老师在五味子指纹图谱方法的过程中，也对比了多家色谱柱分离杂质峰的效果，最后选用了岛津ShimNex CS C18色谱柱，成功将杂质峰完全分离，峰型良好。《五味子指纹图谱》色谱条件：色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm）；柱温：35℃检测波长：254 nm流速：1.0mL/min进样量：10µ L流动相：A：甲醇 B：0.5%冰醋酸大赛开启看了上面老师们优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”已经火热开赛！快点击下方通道先报名再投稿吧！2024年7月5日23:59前，提交报名表后还可参与答题有奖活动，好礼多多不容错过！点击立即报名⬇ ️ 点击立即投稿更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

所谓爆炸物泛指能够引起爆炸现象的物质，例如雷管、炸药、黑火药等，粉尘、可燃气体、燃油、锯末等在特定条件下引起爆炸的物质，广义上也属于爆炸物。如电视剧《开端》里高压锅内的爆炸物，如果能提早发现，也能杜绝犯罪，保障人民群众生命财产安全。现如今特殊环境下所拥有的检测仪效果多样，通常使用环境复杂，针对检测爆炸物这一点，具体环境的差异存在而导致各自不同的使用功能。手持式痕量爆炸物探测仪 SHINS-P200SHINS-P200是赛纳斯联合嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心，研发的最 新一款手持式痕量爆炸物探测仪，采用蓝牙无线连接技术，通过非接触式抽气采样，5秒快速识别爆炸物，可连续实时监测，当仪器周围环境炸药浓度或采样质量达到探测限时，仪器能快速发出报警指示。“电子鼻”即是仿照生物的嗅觉系统而研制出的检测气体的传感器或集成系统。赛纳斯SHINS-P200产品基于功能仿生狗鼻的启发：狗鼻内部粘膜有约3亿个气味受体细胞，气体分子与这些受体细胞接触，引起级联放大的生化反应，进而识别气体成分。基于功能仿生材料设计，具有“一点接触、多点响应”的链效应特点的荧光淬灭爆炸物检测技术被普遍认为是灵敏度最高、选择性最好的可实用化、可微型化的技术，有利于“电子鼻”传感薄膜的制备。赛纳斯SHINS-P200型产品基于自主技术产权，打破了目前国外企业垄断荧光淬灭安检产品的现状，达到国际领先水平。颠覆了现有检测方法局限，创新性的发展了微型化、智能化、非接触式爆炸物检测的超灵敏“仿生电子狗鼻”，对未来战争、航线保障、反恐防爆、国防安全具有重要意义。应用领域 1、反恐排爆侦查 2、应急响应部门探测危化品 3、公共治安巡防安检 4、海关查验可疑物品 5、公共交通、货物运输安检 6、高级别防护目标、重大活动安检 产品特点与优势1、手持式、重量500克，方便携带 2、一键式操作、简单方便、易学易用、使用性强 3、耗材元件更换简单，无需复杂拆机操作 4、警用安全防护设计 5、仪器报警后，按复位键即可重新检测，无需校准或等待步骤 6、环境适应性强 7、开机时间小于3秒 8、可检测40 余种爆炸物，包括： 民用炸药（硝酸铵、黑火药、鞭炮药、点火药、TATP 等） 军用炸药（TNT、DNT、特屈儿、苦基胺、黑索金、太安等 液体炸药（硝基甲烷等） 应用案例 1、城市及边境检查站可疑物安检排查 2、重要场所日常安检爆炸物排查

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》两项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ 593-2010）的 修订，本次为第一次修订。主要修订内容如下：——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》； ——修订了方法的适用范围； ——修订了方法测定的目标组分； ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤； ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

2011年上海仪器仪表行业协会向《第二十四届上海市优秀发明选拔赛》组委会推荐的11个会员单位11项发明，经组委会评审全部获奖。具体获奖单位和奖项为： 　　金奖： 　　上海神开石油设备有限公司(H级高抗硫井口装置) 　　上海安科瑞电气股份有限公司(剩余电流式电气火灾监控探测器) 　　上海朝辉压力仪器有限公司(环保型隔膜式耐高温压力传感器) 　　上海光亮光电科技有限公司(输油气管线安全管纤式预警系统) 　　银奖： 　　上海华建电力设备股份有限公司(HD-EPMC-2000变电站自动化系统) 　　上海华魏光纤传感技术有限公司(一种具有高空间分辨率高速度的光纤测温传感系统) 　　上海长望气象科技有限公司(GPS高空气象探测系统) 　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司(AD04-03易制毒化学品检测仪) 　　上海亚泰仪表有限公司(智能型色标检测光电传感器) 　　铜奖： 　　上海肯特仪表股份有限公司(KEF型电磁流量计) 　　上海豪晟科学仪器有限公司(DS系列电子卤素水份测定仪) 　　由上海市总工会、上海市知识产权局、共青团上海市委、上海市科学技术协会、上海发明协会等单位联合举办了“第二十四届上海市优秀发明选拔赛”，旨在表彰优秀发明成果，提高优秀发明创造和技术创新成果的知名度，促进优秀发明创造成果转化为现实生产力，鼓励广大职工立足岗位，广泛开展发明创造、技术革新，增强企业自主创新能力，为上海转变经济发展方式、加快推进“四个率先”、加快建设“四个中心”和社会主义现代化国际大都市作出新的贡献。

岁月荏苒，转瞬之间，又至盛夏季节。 论坛的线上活动不因时间的流逝而停滞，我们陆续推出第一期与第二期后，第三期的线上活动——“塞曼吸收之原理、参数设置”也如期来临，本期我们邀请了论坛专家anping老师主讲。 anping老师从1976年起在地质部门从事分析仪器维修工作，工作年限已经达到32年之久，他经验丰富，知识渊博，涉及到光谱领域的各个方面；其主要擅长原子吸收、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、液相色谱、氨基酸分析仪等的维修工作。 anping老师首先举例分析Z-2000的光学系统，再详细阐述了塞曼方式扣除背景的简单原理和特点；anping老师在此次的线上活动的讲座中重点从灯电流的设置方法、狭缝的设定原则、时间常数的选择等仪器条件和参数设置的注意事项。图文并貌，让人一目了然。 如果您对塞曼吸收这个方面感兴趣，或者您正在从事或研究这个方面的，欢迎您参与讨论。anping老师和论坛的其他专业人士将与您一起交流心得、切磋观点、分享经验。（参与讨论连接地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/） 相关活动连接： 第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/（气路系统　 主讲：水中月） 第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/（华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵） 第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/（原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲：anping） 后记：第四期的线上活动anping老师将针对塞曼吸收的常见故障进行分析。

第七届科学仪器网络原创作品大奖赛(以下简称：原创大赛)7月1日火热开赛，开赛以来大赛受到全国各地网友、科学仪器行业工作者地积极响应与热情参与，截至目前共征集到170余篇参赛作品，其中也涌现出很多优秀的原创作品(7月获奖作品见下表)。此外，本届原创大赛还首次运用微信平台对原创文章进行了分享，7月期间共推送了9篇文章，浏览量近9000次，转发量近200次(推送文章见下表)。 　　微信端文章推送 文章标题 阅读量 转发量 Agilent7683B系列百位盘传送皮带更换过程图解 732 18 气相色谱-串联质谱法检测黑枸杞和蓝莓中多农药残留量 1028 26 小小肉虫竟有如此精致&ldquo 毒箭&rdquo 1092 23 几招让老旧DSQII气质联用仪重获新生 1366 12 拆解PHS-3C酸度计，手把手教你排除随机数显故障 1597 62 饲料国标测雀巢全脂奶粉中铁，能信不？ 600 6 图解如何救赎被判&ldquo 死刑&rdquo 的进样针 1079 11 用数据告诉你一个真实的CE研究现状 446 15 你的手机屏幕够硬吗？耐不耐刮？ 954 11 7月份原创大赛获奖作品公示 文章题目 作者 奖项 图解如何救赎被判&ldquo 死刑&rdquo 的进样针 anping 一等奖 气相色谱-串联质谱法检测黑枸杞和蓝莓中多农药残留量 wakinqian 一等奖柱后光化学衍生-高效液相测定大米中5种拟除虫菊酯类农药残 bingwang228 一等奖 香精香料样品GCMS数据处理实例 jimzhu 一等奖 Agilent7683B系列百位盘传送皮带更换过程图解 ethanxu 一等奖 几招让老旧DSQII气质联用仪重获新生 v2886868 一等奖 ARL3460直读光谱仪透镜的维护与保养 wccd 二等奖 再遇ICP切割气故障 ljhciq 二等奖 基于HACH比色盘的酚类化合物废水现场快速分析 54943110 二等奖 C18色谱柱测试方法及汇总评价报告 zrtt 二等奖 如何完全分离4种菊酯类农药？ zyl3367898 二等奖 气相色谱法分析花生油，山茶油，橄榄油等食用油中的脂肪酸组成 nphfm2009 二等奖 食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法 v2807696 二等奖 液相色谱串联质谱测定草鱼中的孔雀石绿及其代谢物 sukiliang 二等奖 借鉴与改进，谈硫化锰中锰含量测定 denx5201314 二等奖 拆解PHS-3C酸度计，手把手教你排除随机数显故障 sc360xp 二等奖 你的手机屏幕够硬吗？耐不耐刮？ unht 三等奖 小小肉虫竟有如此精致&ldquo 毒箭&rdquo asahi42 三等奖 内标法在矿物检测中的应用 abcpgf 三等奖 饲料国标测雀巢全脂奶粉中铁，能信不？ fengxueyixiao 三等奖 耗时60天的辛苦却没有换来一份收获 gzlk650 三等奖 纯水惹得祸？ v2826867 三等奖 HPLC法测定当归四逆汤合煎液与单煎合并液中阿魏酸和芍药苷含量 labin 三等奖液相色谱分析重要指标之一&mdash &mdash 理论塔板数 houjjun 三等奖 用数据告诉你一个真实的CE研究现状 nini2006 三等奖 实例说明，整理资料时，一二三的重要性 fengmo4668 三等奖 陶瓷中铅镉重金属溶出量测量审核的历程 999youran 三等奖 能力验证的三重门-硅铁测量审核变形记 denx5201314 三等奖 白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较 zftxy2001 三等奖 原子荧光法测定食品中铅的方法研究 huangza 三等奖 一次失败的试验&mdash &mdash 蔬菜中有机磷的测定 zyl3367898 三等奖 GCMS定量离子的选择 byron1111 三等奖 领你看看氢气发生器的内部构造&mdash &mdash 一次渗水引发的拆机事件 yuanrui82 三等奖 　　本届原创大赛设有12个分赛区，分别为：质谱、色谱、光谱及X射线、样品前处理、电镜、材料测试、食品检测、环境监测、药物分析、实验室建设及认可、仪器采购、综合类 征文类型涉及仪器维护维修、仪器使用经验、图谱解析、分析方法开发与应用、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流等多个方面。欢迎更多的网友们加入进来，分享您的经验与心得。大赛每月各赛区会评选出月度获奖作品，大赛结束后将从所有参赛作品中评选出年度优秀作品，并发放证书与礼品进行奖励! 　　大赛在举办过程中也受到了业内各厂商的关注与支持，同期举办各类活动也为大赛增添了更多乐趣。目前正在进行的同期活动有： 　　活动一：哈希与您携手参加第七届原创大赛 赢取双重奖励! 　　活动二：岛津原吸分析达人助力原创大赛，参与活动赢取双重大奖! 　　活动三：参与第七届原创大赛 &ldquo 国产好仪器&rdquo 专区得双重奖励! 　　仪器信息网第七届科学仪器网络原创文章大奖赛活动介绍： 　　为促进分析人员的技术交流，提高行业内仪器应用水平，第七届科学仪器网络原创作品大奖赛将于2014年7月1日正式拉开帷幕。本届大赛由仪器信息网与我要测网主办，每月评选月奖，月奖获得者将有机会参与年终大奖评选，赢取价值5000元大奖。另外，凡第一次参与原创大赛的网友还将100%获得原创首发红包!活动整体礼品总额更高达15万元，原创大赛精彩无限，期待您的参与! 　　活动网址：http://www.instrument.com.cn/activity/2014yc/ 　　第七届科学仪器网络原创大赛由以下公司赞助举办，特此感谢(排名不分先后)： 　　徕卡显微系统(上海)贸易有限公司 　　哈希公司(HACH) 　　岛津企业管理(中国)有限公司

打破紧张枯燥的实验室生活，让创意保持绝对新鲜。马上投入赛多利斯年度品牌活动赛之旅第三季---“不赛不精彩”视频征集活动，发挥你天才的自编自导自演的功力，打造独一无二的实验室生活短片！ 这个活动是要干神马？实验长路漫漫，你是否有超炫的技能？你是否有奇特的想法？你是否有独特的创意？ 玩转创意，用影像记录实验室生活点滴，让我们一起来研究“实验室的时间都去哪儿了”。 这个活动怎么参加？1、原创视频，长度10分钟之内。（10秒不嫌少，10分不嫌多） 2、不限形式，不限设备，以创意动人，以个性出境 3、上传视频到活动官网，审批合格后即可参与 4、活动时间：2014年10月8日-2015年2月28日 这个活动的奖项是神马？最佳视频大奖（1名）：iphone 6手机一部 （由专业评委评选）最佳人气奖（1名）：itouch一部 （点赞数最多的视频）最趣味性奖（1名）：itouch一部 （由评论和专业意见评选）最具创意奖（1名）：itouch一部 （由评论和专业意见评选）最科学性奖（1名）：itouch一部 （视频可为其他实验者提供参考思路的视频）优秀作品奖（10名）：多功能背包 （由专业评委评选）幸运视频（每月1名）：拍立得一部我们用充满诚意的丰厚奖品，为大家的实验室生活加块糖！ 登陆赛多利斯赛之旅官网（http://www.sartorius-trip.com/），占领你的参赛席位吧！大赛详情垂询热线：400 920 9889 | 800 820 9889本次活动最终解释权归赛多利斯所有赛多利斯集团是一家国际领先的实验室仪器、生物制药技术和设备的供应商。实验室产品及服务部为客户提供一流的实验室仪器如实验室天平、移液器和纯水设备、实验室耗材包括实验室过滤器和移液器吸头，以及优质的服务。生物工艺解决方案涵盖过滤、液体处理、发酵、细胞培养和纯化，并致力于生物制药行业过程控制。工业称重专注于对食品，化工和制药行业生产工艺过程中的称重、监控和控制。 赛多利斯集团在欧洲、亚洲以及美洲都拥有自己的生产及研发机构，并已在全球110多个国家设立了办事处及代表处，总共拥有5,000多名员工。 赛多利斯中国 电话：400.920.9889 / 800.820.9889 传真：021.68782332 邮箱：info.cn@sartorius.com 官网：www.sartorius.com.cn

国家贴息贷款|塞塔拉姆助力您的热分析仪器升级改造 2022年9月，国务院常务会议确定以政策贴息、专项再贷款的方式来支持高校院所、实训平台、医院、中小微企业等领域的设备购置和更新改造，总体规模为1.7万亿，贴息贷款政策的出台，提高了相关领域用户更新改造仪器设备的积极性，引爆了各地设备采购潮。 作为仪器设备制造厂商的法国塞塔拉姆仪器公司也来为您的设备更新换代提供全方位的解决方案，助您在国家政策利好之际，购得心仪的仪器设备。 Setline产品线——通用实验室热分析仪，开辟精密热分析仪器国产化的新纪元 &bull 性价比高——进口性能，出口全球，品质优越；&bull 选择灵活——测试租赁，国内采购，无需外汇；&bull 服务快速——24时响应，形式多样，无需苦等；&bull 维修便捷——配件充足，模块设计，独立更换；&bull 操作简单——无惧疫情，在线指导，无需安装！ Setline作为标准通用型实验室热分析仪器的代表，法国品牌，瑞士研发，欧盟品质，中国生产的Setline系列热分析仪器极具性价比，在保持进口仪器设备优越性能的前提下大大降低拥有成本，它可以在宽广的温度范围内对各种材料进行各类热分析表征。 除Setline系列热分析仪外，法国塞塔拉姆还提供一整套热物性研究解决方案：2400℃高温同步热分析，1750℃高温水蒸气热天平，2400℃高温热膨胀仪，-196℃高压量热仪，-196~1600℃高温比热仪，高压热重分析仪，氢气吸附仪……

同款儿童用眼药水，中国销售的含有防腐剂，而日本销售的却不含。曼秀雷敦公司旗下的世界销量第一的滴眼液品牌乐敦(Rohto)中日执行双重标准，眼科专家指出含防腐剂儿童眼药水有健康隐患，呼吁跨国公司在全球应该执行同一最高标准。 　　中国乐敦滴眼液全有防腐剂 　　中国销售的乐敦滴眼液主要有五种，分别为新乐敦、小乐敦、乐敦清、乐敦莹和乐敦康，均为曼秀雷敦(中国)药业有限公司生产的国药准字号OTC外用药品。曼秀雷敦(中国)药业有限公司是美国曼秀雷敦公司在中国的独资公司，而美国曼秀雷敦公司已经被日本乐敦制药收购。 　　据产品包装上的成分显示，在中国的乐敦系列滴眼液全部添加了防腐剂，其中新乐敦、小乐敦、乐敦康中添加的是苯扎氯铵溶液，乐敦莹添加的是浓氯化洁尔灭溶液50(同苯扎氯铵)，乐敦清添加的是山梨酸钾。在这五个产品中，防腐剂的名称全部列在辅料成分中，缺乏化学知识的人根本无法辨识。 　　不过，在眼药水中添加防腐剂似乎是业内普遍现象。健康时报记者走访药店发现，多个品牌在售的滴眼液均含苯扎氯铵等防腐剂。中国医院协会全国合理用药监测办公室专家组专家孙忠实指出，根据我国《药用辅料管理办法》，防腐剂可作为眼药水中抑菌的辅料。而不含防腐剂的药品，一般包装更严格，容量较小。 　　据记者调查了解，国内在售的无防腐剂滴眼液多为单支包装，每支只限一日内使用，而且价格普遍比较昂贵。第二军医大学长征医院眼科主任魏锐利介绍，虽然国内药店里也能买到无防腐的剂眼药水产品，由于在保存时间和价格上都会有所区别，相对而言销量也会受到影响。 　　日本儿童青少年乐敦均无防腐剂 　　乐敦在日本本土推出的滴眼液又是如何对待防腐剂问题呢?据了解，乐敦在日本上市的滴眼液产品较中国丰富，多数产品也含有防腐剂，这表明防腐剂在日本也是允许添加入眼药水的。 　　但健康时报记者同时发现，乐敦在日本推出的两款针对儿童和青少年使用的滴眼液中，全部都不含防腐剂。在面对15岁以下儿童使用的こどもソフト(Kodomo soft，儿童舒适型)和面对青少年的ジュニア—ル(JR，青少年)两款产品包装盒上，均明确标注了“※防腐剤(ベンザルコニウム塩化物、パラベン)を配合していません”的字样，即意为不含防腐剂(苯扎氯铵、苯甲酸酯)。 　　乐敦在中国也推出了一款针对15岁以下儿童的滴眼液，即小乐敦。在小乐敦的产品外包装成分一栏中，明确标注了该产品使用了苯扎氯铵作为辅料。虽然，日本的乐敦儿童舒适型滴眼液在规格、配方和价格上与小乐敦并不相同，但二者均为乐敦在当地推出的唯一一款针对15岁以下儿童的滴眼液产品。 　　小乐敦13mL/瓶，价格为15元人民币左右 乐敦儿童舒适型8mL/瓶，则为630日元，折合人民币约42元。根据当地物价，一瓶小乐敦和一瓶乐敦儿童舒适型差不多都是一碗牛面拉面的价格。 　　儿童眼睛相对成人更加娇嫩。如果说国内企业添加防腐剂是工艺水平上的问题，可从日本的情况看来，乐敦显然已经具备在多剂量滴眼液中不添加防腐剂的制造工艺，而且价格也没有高得离谱。但很遗憾的是，乐敦却并未像在日本一样，把防腐剂从中国儿童用滴眼液中去掉，而是选择了区别对待的双重标准。 　　防腐剂眼液对儿童有隐患 　　“科室里常会遇到一些患者出现流泪、异物感、干涩、发红、视力模糊，用裂隙灯显微镜仔细观察角膜，发现有缺损、不平整的现象。询问后得知患者多有长期自行使用眼药水的习惯。”中国中医科学院眼科医院眼科主任谢立科说，角膜像透明的防护墙，保护着双眼，也是外界光线射入眼睛经过的第一关，而防腐剂会影响角膜上皮细胞的生长与修复。 　　对于儿童来说，眼药水中的防腐剂则存在更多的隐患。谢立科认为，儿童处于生长发育阶段，眼睛过多地接触眼药中的防腐剂，除了可能造成上面说的现象外，角膜的发育也可能受到影响。谢立科提醒，一些父母认为孩子用眼压力大，长期为他们购买儿童滴眼液使用，这其实是有害的。 　　记者就儿童滴眼液添加防腐剂中日有别一事，致电曼秀雷敦公司。其客服代表回应是，所有产品都是经过临床测试，目前没有发现不良反应的事件 各国法规不同，日本的情况他们不清楚。 　　曼秀雷敦客服甚至并不承认小乐敦中添加了防腐剂，而是说苯扎氯铵在不同浓度下所起的作用并不一样。不过其在日本的产品外包装盒上却在“不含防腐剂”的后面还专门加了个“(苯扎氯铵、苯甲酸酯)”。 　　北京医院眼科主任医师戴虹认为，我国对小儿眼药水暂没有一套针对性的法规，国外的确已经在小儿眼药水中开始不加防腐剂了。谢立科也认为，国内眼药水也面临和其他药品一样的困境，法规上没有对成人和儿童进行区分，医生多短期内给患者用药，在选择时主要考虑的治疗作用，很少考虑防腐剂问题。 　　记者采访过程中，多位儿童眼科医生坦言，儿童眼药水加入防腐剂是符合国家规定的，但是防腐剂健康隐患这个话题过于敏感，不便发表任何意见。 　　一些中国家长已开始从日本代购无防腐剂儿童滴眼液。在某知名电商网站的一家店铺，日本原装乐敦儿童舒适型滴眼液售价高达69元，而国内含防腐剂的小乐敦为每盒18元左右，即便如此，页面显示也有近200条成交记录。 　　※链接 　　曼秀雷敦近年被媒体曝光事件：曼秀雷敦止痛膏被警告：2012年9月，美国食品药品监督管理局(FDA)发出警告称，5款止痛膏容易导致轻度甚至重度灼伤，曼秀雷敦强力摩擦膏榜上有名，其也同样为被警告涉及的所有产品中销量最好的一款。新快报 2012年10月11日 　　乐敦含防腐剂未注明：近日网上曝光一些知名眼药水含防腐剂，且未在成分中对防腐剂或其化学名有任何注明，乐敦滴眼液也身在其中。证券时报 2012年12月27日

目前，国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策，建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范，为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持，按生态环境部要求，中国环境监测总站（以下简称总站）现面向社会公开征集合作单位，联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展，特做如下说明：一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备，应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹，总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会，就项目预期目标和技术要求进行详细介绍，并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上，向总站提交项目合作确认函，正式确认参加项目研发，并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作，并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作，如有特殊情况，应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密，如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话：（010）84943041中国环境监测总站 张慧兰电话：（010）84943154通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号（乙）

p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、化学需氧量(CODcr)的测定 /strong /span /p p 　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 /p p 　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。 /p p 　　(3)50ml酸式滴定剂。 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 /p p 　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 /p p 　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 /p p 　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 /p p 　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V /p p 　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 /p p 　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 /p p 　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。 /p p 　　4、注意事项 /p p 　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 /p p 　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。 /p p 　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 /p p 　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。 /p p 　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 /p p 　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 /p p 　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 /p p 　　5、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 /p p 　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。 /p p 　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 /p p 　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。 /p p 　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p 　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。 /p p 　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 /p p 　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。 /p p 　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。 /p p 　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p 　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。 /p p 　　(13)记录读数，计算结果。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　二、生化需氧量(BOD5)的测定 /strong /span /p p 　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。 /p p 　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 /p p 　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。 /p p 　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。 /p p 　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。 /p p 　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。 /p p 　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　(1)恒温培养箱 /p p 　　(2)5——20L细口玻璃瓶。 /p p 　　(3)1000——2000ml量筒 /p p 　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 /p p 　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。 /p p 　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2 /p p 　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。 /p p 　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml /p p 　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。 /p p 　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。 /p p 　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。 /p p 　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。 /p p 　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 /p p 　　4、计算 /p p 　　1、不经稀释直接培养的水样 /p p 　　BOD5(mg/L)=C1-C2 /p p 　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。 /p p 　　2、经稀释后培养的水样 /p p 　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2 /p p 　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /p p 　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /p p 　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /p p 　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。 /p p 　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /p p 　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /p p 　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /p p 　　f2——水样在培养液中所占比例。 /p p 　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。 /p p 　　5、注意事项 /p p 　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。 /p p 　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。 /p p 　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 /p p 　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、悬浮性固体物质(SS)的测定 /strong /span /p p 　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。 /p p 　　2、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。 /p p 　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。 /p p 　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。 /p p 　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上) /p p 　　3、计算 /p p 　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、总磷(TP)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。 /p p 　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　分光光度计 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)1+1 硫酸。 /p p 　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 /p p 　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 /p p 　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 /p p 　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 /p p 　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 /p p 　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 /p p 　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管 /p p 　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 /p p 　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　五、总氮(TN)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& amp #8594K++HSO4_ HSO4& amp #8594H++SO42- /p p 　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103 /p p 　　2、干扰及消除 /p p 　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。 /p p 　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 /p p 　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 /p p 　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 /p p 　　3、方法的适用范围 /p p 　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。 /p p 　　4、仪器 /p p 　　(1)紫外分光光度计。 /p p 　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 /p p 　　(3)具塞玻璃磨口比色管。 /p p 　　5、试剂 /p p 　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 /p p 　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 /p p 　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。 /p p 　　(4)1+9盐酸。 /p p 　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 /p p 　　6、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。 /p p 　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 /p p 　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。 /p p 　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。 /p p 　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 /p p 　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。 /p p 　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。 /p p 　　(9)计算结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 六、氨氮(NH3-N)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 /p p 　　2、水样的保存 /p p 　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH& lt 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 /p p 　　3、干扰及消除 /p p 　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 /p p 　　4、方法的适用范围 /p p 　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。 /p p 　　5、仪器 /p p 　　(1)分光光度计。 /p p 　　(2)PH计 /p p 　　6、试剂 /p p 　　配制试剂用水均应为无氨水。 /p p 　　(1)纳氏试剂 /p p 　　可选择下列一种方法制备 /p p 　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。 /p p 　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 /p p 　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 /p p 　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 /p p 　　(2)酸钾钠溶液 /p p 　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。 /p p 　　(3)铵标准贮备溶液 /p p 　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 /p p 　　(4)铵标准使用溶液 /p p 　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 /p p 　　7、计算 /p p 　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg) /p p 　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000 /p p 　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。 /p p 　　8、注意事项 /p p 　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 /p p 　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 /p p 　　9、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 /p p 　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。 /p p 　　(4)静置3分钟后开始过滤。 /p p 　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) /p p 　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 /p p 　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) /p p 　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 /p p 　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 /p p 　　2、干扰及消除 /p p 　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。 /p p 　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。 /p p 　　3、仪器 /p p 　　带氮球的定氮蒸馏装置。 /p p 　　4、试剂 /p p 　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。 /p p 　　(2)1+1盐酸 /p p 　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 /p p 　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。 /p p 　　5、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 /p p 　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。 /p p 　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 /p p 　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右) /p p 　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时) /p p 　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。 /p p 　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。 /p p 　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 /p p 　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　八、溶解氧(DO)的测定 /strong /span /p p 　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 /p p 　　一般采用采用碘量法测溶解氧 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 /p p 　　2、测定步骤 /p p 　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法) /p p 　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 /p p 　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入) /p p 　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。 /p p 　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。 /p p 　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。 /p p 　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 /p p 　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 /p p 　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 /p p 　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) /p p 　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL) /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　九、总碱度 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 /p p 　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。 /p p 　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 /p p 　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升) /p p 　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、污泥沉降比(SV30)的测定 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)取一个100mL的量筒。 /p p 　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。 /p p 　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定 /strong /span /p p 　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、污泥浓度(MLSS)的测定 /strong /span /p p 　　1、 测定步骤 /p p 　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 /p p 　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可) /p p 　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别) /p p 　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。 /p p 　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 /p p 　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。 /p p 　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 /p p 　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 /p p 　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。 /p p 　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。 /p p 　　(5)计算结果。 /p p 　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。 /p p br/ /p

依据《山东质量检验协会团体标准管理办法》相关规定，经研究，山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》、《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法》两项团体标准（见附件），自发布之日起实施。特此公告。附件：《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》SDAQI团体标准信息一览表序号标准编号标准名称实施日期起草单位1 T/SDAQI 103—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州双弛消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、山东居安特消防科技有限公司、沂安科技（山东）有限公司、山东鼎梁消防科技有限公司。2 T/SDAQI 104—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、济南康和消防技术有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、山东居安特消防科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州市淮海消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、沂安科技（山东）有限公司。 山东质量检验协会关于批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准的公告.pdf

默克密理博助力2013年中国石化化学分析工职业技能竞赛 2013年9月23日，中国石化2013年化学分析工职业技能竞赛在天津大港石化培训中心正式举行。 中国石化一直坚持在全国范围内开展不同工种职业技能竞赛，而上次举办化学分析工技能竞赛已是7年前的2006年。今年这项竞赛再次拉开战幕，于9月23日 正式展开，来自中石化20家单位，共70名大赛选手汇集津门，对化学分析操作，电化学分析以及色谱分析3个比赛项目展开精彩角逐。 作为合作赞助方，默克密理博助力本次大赛，为大赛唯一指定的纯水设备以及电化学分析卡尔费休试剂供应商，同时我们在现场提供专业技术支持和维护，以确保大赛分析结果准确、安全、可靠。本次竞赛自3月起开始筹备以来，中国石化赛区组委会对竞赛内容、赛制安排、实验设备及试剂的选择、以及会务组织等方面均进行了精心筹备，以搭建一个展示才能，开拓视野的交流平台。用于本次大赛的 Milli-Q Integral 纯水/超纯水一体化系统是默克密理博纯水部门新一代产品，可同时为化工分析实验室提供高品质、稳定的一级水和二级水，内置精密的电导率和总有机碳（TOC）双指标监控模块可确保水质的准确监控，保障了实验用水的质量控制与可靠管理。用于大赛电化学分析操作的Apura® 卡尔费休试剂快速精确，不含有害成分，整个实验过程平衡快速，结果可靠，选用的库仑法试剂1.09257系列无论在有隔膜还是无隔膜设备上均可使用，而且无需区分阴阳极，只需采用一瓶试剂即可，避免混淆，让选手操作更简单，更安全。 此次的合作得到了中国石化赛区组委会以高度好评，以及比赛裁判员和选手的大力认可，我们亦感到能有机会为本次赛事提供设备和试剂，以及专业技术支持，倍感荣幸，这充分体现了大赛组委会对于默克密理博产品和技术的认可和信赖。 默克密理博也会一如既往，不断为客户提供优质的产品和高效的服务。

各高校及企事业单位： “欧波同杯”第六届全国失效分析大奖赛定于2021年10月举行。近些年来，工程材料与零部件的失效分析工作得到了长足的发展。对于学生来说，失效分析研究中综合运用多学科知识解决工程问题的特点，可以明显提升学生解决工程问题的能力。因此，“全国失效分析大奖赛”正日益得到国内高校本科生、硕士生、博士生以及社会人士的关注，参与者也越来越多。 鉴于前五届比赛的成功举办，不仅培养了众多高素质的失效分析人才，而且众多失效分析中的实战案例扩展了参与者的眼界，获得了更多的社会关注度和参与度。有鉴于此，竞赛组委会决定，今年将举办“第六届全国失效分析大奖赛”。比赛采用云比赛与现场比赛相结合的方式进行。欢迎国内各高校、各企事业单位从事相关工作的人士参加本届比赛，同时欢迎从事失效分析工作的人员观摩本届比赛。本届比赛由欧波同（中国）有限公司与湖南理工学院共同主办；中国机械工程学会失效分析分会、中国机械工程学会可靠性工程分会、中国机械工程学会、中国机械工程学会材料分会协办；牛津仪器纳米分析部赞助，《理化检验-物理分册》支持。1参赛时间初赛报名时间：4月20日-5月10日，期间提交论文电子版及宣讲用PPT.初赛时间: 5月中下旬的某个周末举行，若参赛人数较多，则在下一个周末继续进行.复赛报名及注册时间：5月底，复赛名单将于6月中旬公布.提交复赛作品时间：7月15-9月15日.复决赛时间：10月中下旬.2奖项设置第六届失效分析大奖赛 本科生组、研究生组、专业组（含博士）等三个组别均设一等奖、二等奖、三等奖。一等奖第一名获奖团队人民币5000元。奖励一等奖第二名、第三名获奖团队人民币2000元。各奖级选手及优秀指导教师均获个人奖励证书，以资鼓励。 未进入复赛的初赛选手获得三等奖。进入复赛的选手按一等奖、二等奖及三等奖分别进行奖励。3参与方式长按识别下方二维码或者点击阅读原文链接即可参与注：报名与注册均在网上进行。本届比赛收取报名费350元/人。缴纳报名费后方为正式注册参赛。现场比赛时，参赛者需自理差旅、食宿等费用。4参赛细则1. 参赛人士：国内高校中材料、机械、电子、化工等学科的本科生、硕士研究生、博士研究生及企事业单位中从事失效分析工作的专业技术人员。2. 比赛赛制： “全国失效分析大奖赛”由参赛者自主选题参赛。比赛分为初赛、复赛和决赛三个阶段，其中初赛为线上竞赛，复赛和决赛为现场竞赛。3. 比赛分组：比赛共分本科生组、研究生组和专业组三个组别（若博士生和专业技术人员的参赛人数均较多，再分成博士生组和专业组）。本科生与研究生需参加初赛。博士生和专业人员直接进入复赛。初赛为选拔赛，通过初赛选拔部分选手进入复赛。4. 竞赛场景：初赛-采用腾讯会议系统进行线上竞赛。（注：经过初赛，每校至少选出一队进入复赛）。复赛、决赛-采用现场比赛形式。赛场：湖南理工学院（湖南省岳阳市）。5. 单位参赛队数及人数：参赛单位：学校或法定企事业单位。高校参赛队数：每校参加初赛的参赛团队不超过4个。特殊情况下经组委会批准，允许某校超过四个团队参加复赛。每队参赛人数：1～2名。每队指导教师数：1～2名。企事业参赛队数：每单位参赛团队数：1～3个。每队人数：1～2人，每队指导教师数：1～2名。6. 关于奖项：复赛中每位参赛者若参赛多个项目，按获奖最高级别项目颁奖，其余参赛项目不颁奖。指导教师可按指导项目分别获得优秀指导教师奖。（注：最终正式注册参赛者方为参赛并可获奖）。5竞赛规则1. 参赛案例来源：参加初赛的学生选手必须选用已公开发表的失效分析案例作为比赛作品参赛，并说明案例来源。参加复赛选手必须选用自创作品案例参赛。并做书面声明。范式如下：尊敬的第六届全国失效分析大奖赛组委会：作品：“ ××××× ”为本人自创参赛作品。参赛人：××× ，×××

据英国《自然》杂志网站3月1日报道，美国科学家结合两种可再生能源技术开发出一种新技术——微生物逆向电渗析电池(MRC)。该技术不仅能净化废水，又能利用废水发电。相关研究发表在3月2日出版的《科学》杂志上。 　　该研究的领导者、宾夕法尼亚州立大学氢能中心和工程能源与环境研究所主任布鲁斯罗根表示，废水中蕴含有大量以有机物形式存在的能量。生活废水包含的化学能源是处理它们所需能量的10倍。生活废水加上家畜和食品生产产生的废水中蕴含的能量几乎足以维持全美水利基础设施的运行。 　　新方法使用的一种技术是微生物燃料电池(MFC)，其能将废水中的化学能转化为可使用的电能并净水。MFC使用微生物群来分解和氧化有机物，此过程会释放出向阳极移动的电子。与此同时，水中的氢离子会通过质子交换膜并进入独立的阴极区。电子通过一个电路从阳极被吸引到阴极，从而产生电流。氢离子也与周围的氧相结合，形成清洁的水。 　　为获得更高的能量密度，罗根团队使用了另一种名为逆向电渗析(RED，使用清洁水和海水之间的盐度梯度来发电)的技术当“帮手”。使用RED技术时，两种不同来源的水被泵压通过一对膜，这对膜与带相反电荷的电极相连，会让正负电荷分别朝不同的方向行进，当离子朝它们各自的电极移动时，就会产生电流。但这一方法需要使用很多膜，因此成本很高。 　　罗根团队集合上述两者之长而研发的新系统名为微生物逆向电渗析电池，该系统包含一个由几对膜组成的RED堆，其位于一个MFC的阴极和阳极室之间，质子交换膜也位于MFC上。来自于这两个系统的液流被分开，独立操作但一起提高能量密度：RED堆会增加MFC的电流，与此同时，MFC电极之间的电压能使RED堆使用更少的膜进行操作。 　　这一系统能运转的一个关键是在RED堆中用碳酸氢铵溶液代替海水。这会提高能量密度，碳酸氢铵也能在堆内再生，使该堆成为一个封闭系统。新系统已被证明能获得每平方米3瓦的最大能量密度。新系统每立方米有机水能产生电能0.94千瓦时，而传统的废水处理方法处理每立方米水会消耗约1.2千瓦时的电能。“最新方法不仅让我们获得更多能量，也让我们能更快更好地净化废水。”罗根说。 　　加州大学伯克利传感器和执行器中心的联合主任林立伟(音译)表示，新系统也存在一个缺陷，有证据表明，一些氮气会从RED堆进入MFC的阳极室内，这会消耗碳酸氢铵的供应 而且，废水中的污物也可能堆积在膜上并堵塞RED堆。罗根解释道，使用碳酸氢铵溶液能避免污物堆积在与微生物室毗邻的膜上 另外，通过在与阳极最近的膜堆内使用更低浓度的离子溶液或使用仅允许离子在一个方向通过从而预防氮气回流到阳极室的双极膜，可以解决氮气越界的问题。

双头柱塞泵是一种流体传动装置，常用于工程机械、农业设备、船舶、机床等领域。它采用柱塞与密封套筒相协作的方式，通过来回往复运动来产生液压能量，实现液压系统的工作。 　　该泵的结构主要由两个工作柱塞、两个气缸、进油阀和出油阀等组成。泵体内部存在着两个密封套筒，每个套筒上都有一个柱塞。当液压油从进油阀进入泵体时，柱塞向外推动，使压缩室形成真空，吸入液体。柱塞回程过程中，泵体内的压缩室形成相对高压，将液体推出。 　　双头柱塞泵具有以下几个特点： 　　1.双作用：每个泵体都能够进行双作用，即在每个行程中既有吸入液体的过程，也有推出液体的过程。这使得泵体能够以更高的效率工作，提高液压系统的工作效果。 　　2.平稳性：该泵的两个柱塞工作是同步的，它们的力量互相平衡，不会产生震动和冲击，从而保证了系统的稳定性和可靠性。 　　3.压力和流量可调：双头柱塞泵可通过调整泵的转速和泵的工作行程来改变泵的输出压力和流量，满足不同工况下系统的需求。 　　4.体积小巧：该泵结构紧凑，体积小巧，适用于安装空间有限的场合。 　　5.维护方便：该泵的柱塞和密封套筒是该泵的关键部件，易于拆卸和更换。这使得维护和维修很方便，延长了泵的使用寿命。 　　6.双头柱塞泵的应用广泛，特别适用于需要高压和大流量的场合。举例来说，它常被用于液压系统中的液力控制阀、液压马达和液压缸等。双头柱塞泵在提供动力和控制流体运动方面发挥着重要的作用。 　　总之，双头柱塞泵是一种高效、稳定、可调节的液压泵，通过柱塞往复运动实现液体的吸入和推出。它在液压系统中具有重要的应用，为各种机械设备的正常运行提供了可靠的液压能源。

下面我们来了解一下目前司法部SF系列毛发检测的技术规范和行业标准中色谱分析的技术信息。 1SF大麻素类毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：乙腈液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL2SF可卡因类毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107016-2015目标物：可卡因、苯甲酰爱康宁内标：可卡因D3苯甲酰爱康宁D8/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：甲醇液相色谱流速：0.2mL/min进样量5 μL3SF常见毒品等毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107025-2018内标：甲氧那明/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：乙腈液相色谱流速：0.35mL/min进样量5 μL4SF常见合成大麻素毛发检测标准细则* 《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验 方法 》SF/T 0094—2021内标物：N-(1-金刚烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL5SF苯丙胺类同分异构体毛发检测标准细则* 《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107024-2018内标物：4-苯基丁胺液相色谱流动相：0.1%（v/v）冰醋酸 0.02% （v/v）氨水的甲醇溶液液相色谱柱：Supelco Astec Chirobiotic V2手性柱（250mm×2.1mm×5μm）或其它等效柱液相色谱流速：0.25mL/min进样量20 μL尿液中 LOD:0.02ng/μL LOQ: 0.05ng/μL毛发中 LOD:0.05ng/mg LOQ: 0.1ng/mg 6SF/T 0065-2020色胺类毛发检测标准细则* 司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020内标：赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL7SF/T 0066-2020芬太尼类毛发检测标准细则* 生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0066-2020内标：赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.2mL/min进样量5 μL体液中 LOD:0.1ng/mL LOQ: 0.5ng/mL毛发中 LOD:0.005ng/mg LOQ: 0.01ng/mg *数据内容来源司法部相关标准/规范文件 u 色谱方案及新技术多样化的前端液相分离系统 1. 采用超临界萃取技术（Nexera UC）可以实现自动化的毛发样品萃取； 2.使用Co-Sense for BA在线生物样品净化系统及大体积在线固相萃取系统(AOE)可有效解决生物基质对样品分析的干扰，提升仪器的稳定性及分析结果的可靠性； 3.优势化的方法开发系统可以全自动优化液相分析条件，将毒品疑似物中的同分异构体或同系物完全拆分，降低检测结果的出错几率。 u 优势化方法包应对2159种化合物MRM条件7000张MS/MS 谱图谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 u 常规定量检测的功能化方法包LCMS/MS 法医毒物快筛（半定量）方法包 • 15min快速筛查231种化合物（滥用药物，安眠药，精神药物和其他天然毒素等）• 采用QuEChERS前处理方法（建议结合Micro Volume QuEChERS kit 使用）• 使用Diazepam-d5和Phenobarbital-d5作为内标，实现半定量分析• Analytical Column : Kinetex XB-C18 (2.1 mmI.D. × 100 mmL., 2.6 μm) (Phenomenex)• MRM条件+MS/MS谱图库谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在欧美许多国家，毒品肆虐，并日益侵蚀青少年群体。值得忧虑的是，世界上有许多人至今对毒品的危害还缺乏足够的认识。 　　现代分析技术应用于毒品检验，为毒品案件的查缉和制贩毒人员的定罪、量刑提供了重要的刑事科学依据。毒品检验方法有免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、联用分析技术等等。其中高效液相色谱法具有峰面积和质量浓度的线性关系良好，分离效果好、速度快、灵敏度高等。 　　Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM TX HPLC由于其在毒品分析上出色的表现, DEA专家(美国禁药取缔机构)称它毒品分析HPLC柱。InnovationTM TX是一个多功能色谱柱, 具有反相, 弱阳离子离子交换, 亲水等作用, 能够使用在100%水相或100%有机相。由于它的弱阳离子离子交换机理,InnovationTM TX对碱性化合物的分离效果是所有色谱柱中最好的。它对碱性化合物有完美的峰形。它的绝对柱效和反相色谱分析柱相同的，甚至优于反相, 远胜传统的亲水色谱分析柱。 　　TX色谱分析柱的分离模式能通过pH调整灵活变化!在酸性条件下, TX色谱分析柱能被用亲水色谱做方法发展。 乙腈(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作弱流动相, 超纯水(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作强流动相, 走线性梯度寻找优化条件, 最后固定方法。一般来说, 只有在一个小范围的流动相比率下, TX色谱分析柱独特性表现最好。之前或之后, 在少数情况下,峰形可能歪曲。 　　在酸性条件下, TX色谱分析柱也能被用反相模式做方法发展。用超纯水(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作弱流动相, 乙腈(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整)作强流动相, 走线性梯度寻找优化条件, 最后固定方法。 　　pH值的调整始终是优化条件的一个最重要的选择。在中性pH值条件下, 反相模式更为明显。甲醇也能被使用。在实际应用中，我们观察到在一个条件下不分离，但在另一pH值下成功的许多实例。 　　作为毒品分析柱下面举例说明InnovationTM TX HPLC的优势。 　　例：纯化和鉴定阿米雷司(aminorex) 　　阿米雷司(aminorex) 属于第一类违禁兴奋剂! 它的化学结构列出在下 　　过去四年里, 150个赛马运动员被禁赛。赛马委员会, 美国FDA, 国际禁毒组织, 兽药集团多方鉴定: 阿米雷司(aminorex) 是一种杀寄生虫的兽药在马, 猪, 牛等牲畜体内产生的二级活性代谢产物。这种代谢途径以前没有被发现! Chrom-Matrix InnovationTM C8+SCX固相萃取产品, PSA 固相萃取产品, SCX固相萃取产品, WCX和C8 HPLC色谱柱, TX 色谱柱被选用在这长达三年的鉴定程序中, 而且扮演了至关重要的角色。 　　过去争论的焦点是阿米雷司LC-MS/MS MRM峰(M+1=163) 可能是另一个活性代谢产物(M+1=162) 的同位素贡献, 因为在反相高效液相色谱法中两个峰不能分离。但是在Chrom-Matrix InnovationTM TX LC-MS/MS色谱柱上, 两个峰保留时间的差别长达十分钟。 　　由此可见InnovationTM TX色谱柱在毒品检验中扮演了重要角色，这也是Chrom-Matrix公司科研队伍根据多年研究潜心研究出的结果。

仪器信息网讯 2024年8月23日，“欧波同杯”第九届失效分析能力赛暨第七届材料专业大学生研究能力挑战赛开幕式在扬州大学扬子津校区文体馆三楼报告厅举行。本届大赛由中国体视学学会和中国体视学学会金相与显微分析分会主办，欧波同(中国)有限公司冠名，中国机械工程学会失效分析分会、中国机械工程学会可靠性工程分会协办，扬州大学承办。大赛现场出席开幕式的领导和嘉宾有：中国机械工程学会专务罗平；扬州大学丁建宁校长；沈阳化工大学副校长、中国体视学学会副理事长、中国体视学学会金相与显微分析分会主任委员、大赛组委会主席秦高梧教授；中国机械工程学会失效分析分会副主任委员、大赛组委会执行主席、复旦大学杨振国教授；中国体视学学会金相与显微分析分会副主任委员、大赛组委会秘书长东北大学尹立新教授；中国机械工程学会失效分析分会主任委员、大赛组委会委员、北京航空航天大学张峥教授；欧波同（中国）有限公司董事长、中国体视学学会金相与显微分析分会常务理事、大赛组委会委员皮晓宇先生等。来自全国各地院校的指导老师和参赛同学、大赛裁判组老师、同学和志愿者同学们等代表齐聚扬州大学，共同见证大赛开幕。失效分析研究是一种综合运用多学科知识解决工程问题的研究方法,通过参与失效分析工作，可以明显提升研究人员解决工程问题的能力。大赛目的在于借助失效案例的分析，促进材料学科及相关专业学生科研水平的提升，提高学生综合运用材料学等相关理论及工程知识解决实际问题的能力。扬州大学机械工程学院张超院长主持开幕式开幕式伊始奏唱中华人民共和国国歌扬州大学丁建宁校长致辞丁建宁校长代表扬州大学对所有来宾表示热烈欢迎，并对大赛组委会的信任表示衷心感谢。他回顾了扬州大学的悠久历史，从1902年张謇先生创办的通州师范学校和通海学堂，到1992年六所高校合并组建的扬州大学，强调了学校在教育改革和学科建设方面的成就。丁校长指出，“欧波同杯”大赛不仅为学生提供了展示创新能力和合作精神的平台，也是推动高校教学改革和学科发展的重要途径。他承诺扬州大学将全力以赴，确保大赛的顺利进行，并为参赛者提供一个公平、公正的竞赛环境。最后，丁校长邀请大家在比赛之余体验扬州的文化和美食，并预祝大赛圆满成功。沈阳化工大学副校长、中国体视学学会副理事长、中国体视学学会金相与显微分析分会主任委员、大赛组委会主席秦高梧教授致辞秦高梧教授强调了失效分析在国家经济建设和国防能力提升中的重要作用，以及大赛对于培养学生工程实践能力和材料深刻理解的重要性。秦教授提到，失效分析不仅是技术比赛，更是对参赛者综合能力的考验，包括对工程的理解、材料的认识以及解决问题的能力。他期待学生通过比赛能够提升自己的专业技能，同时也强调了比赛对于教师人才培养能力提升的重要意义。最后，祝愿大赛在扬州大学圆满成功。中国机械工程学会专务罗平致辞罗平表示，失效分析能力赛对于提高学生解决实践问题能力的重要性，并指出大赛已成为培养创新能力和工程实践能力的重要平台。罗平呼吁同学们把握学习机会，展现出最佳的参赛状态，并希望大赛能促进学科发展和技术创新。他还强调了创新教育的重要性，认为抓创新就是抓发展，谋创新就是谋未来。希望同学们通过参加本次竞赛，挑战自我，取得更大的收获，并希望大赛的组织方能够围绕竞赛目前面临的新形势新问题，总结经验，不断探索学科交叉赛业融合的新赛事。中国机械工程学会失效分析分会副主任委员、大赛组委会执行主席、复旦大学杨振国教授致辞杨振国教授代表大赛组委会对参赛者表示欢迎，并对中国体视学学会等单位的支持表示感谢。强调了失效分析的多学科交叉特性，以及对学生价值观引领和责任担当的培养意义。杨教授提到了大赛对于推动科技进步和产业发展的作用，并预祝大赛成功。他还介绍了大赛的规模和参赛作品的来源，期待参赛者通过比赛展现自己的专业技能和创新能力。并介绍了大赛对于培养大学生的探究能力、责任担当、专业技能团队协作的综合能力和综合素养的重要性，认为这是新时代高等院校必须开展的教育。欧波同（中国）有限公司董事长皮晓宇先生致辞皮晓宇先生表示，失效分析技术在现代科技领域中占据着重要的地位，失效分析能力赛对于推动科技创新和产业发展具有重要意义。期待参赛师生展现创新思维和技能，将比赛成果转化为推动产业升级的动力，预祝大赛成功。接着提到了企业在科技创新中的主体作用，以及欧波同公司在支持科研和教育方面的努力。欧波同在企业社会责任履行方面，通过支持各类赛事和科研项目、设立科研基金、共建实验室等，与高校建立紧密联系，汇聚行业优秀人才，共同推动科技成果的转化和应用。他还对评委老师的辛勤工作和无私奉献表示了感谢，并祝愿参赛师生在接下来的比赛中能够充分发挥自己的实力和潜力。中国机械工程学会失效分析分会主任委员、大赛组委会委员、北京航空航天大学张峥教授致辞张峥教授表示，失效分析在提高国家机电产品设计与制造质量水平方面发挥着重要作用。他提到了失效分析的复杂性和对分析人员知识面及实践经验的要求，并承诺评委将公平公正地进行评审。强调了大赛对于普及和推广实效分析工作的积极作用，以及对培养专业人才的重要性。张教授认为，优秀的市场分析人员是通过工程实践不断积累和培养出来的，而本次大赛正是这样一个培养和展示专业技能的平台。扬州大学机械工程学院陈治安同学作参赛选手代表发言陈志安作为参赛学生代表，对能够参与大赛表示荣幸，并分享了自己对失效分析学科的热爱和学习经历。他提到了参赛过程中的挑战和收获，以及对科研探索的热情。陈同学感谢了大赛的组织者，并预祝大赛成功，希望所有参赛同学都能取得理想成绩。他还提到了失效分析的魅力，以及通过比赛提升自己的专业技能和解决实际问题的能力。陈同学强调了参赛过程中的学习和成长，以及与全国各地的学生同台竞技的机会。他期待通过这次比赛，能够进一步激发对科研探索的热情，并在未来的科研学习过程中，以饱满的热情和扎实的专业技能迎接每一个挑战。随后，中国体视学学会副理事长秦高梧教授宣布大赛开幕。为期两天的赛程正式拉开帷幕，8月23-24日，来自全国院校的参赛者们将通过留学生组比赛、失效分析能力赛决赛、挑战赛、夺标赛决赛等形式展开角逐。比赛掠影：赛前比赛顺序编号抽签比赛掠影：领导、专家指导比赛掠影：留学生组比赛现场比赛掠影：挑战赛现场比赛掠影：失效分析能力赛决赛学生答辩比赛掠影：失效分析能力赛决赛评委提问评分据介绍，本次竞赛面向在校或企业的材料等相关专业本科生及研究生、企业失效分析相关工作人员，参赛者自由组队，每队参赛人数2名，比赛分“精研赛”和“创新赛”本科生组、研究生组、企业+博士组）。“全国失效分析能力赛--精研赛”由参赛者参照已公开发表的国内外失效分析案例参赛。“全国失效分析能力赛--创新赛”由参赛者采用自主开展的失效分析案例参赛。所有比赛结果将在8月25日下午大赛闭幕式上揭晓宣讲并颁奖，欢迎关注后续颁奖结果报道。预祝本次大赛取得圆满成功！预祝参赛者取得优异成绩!