[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点:194~196摄氏度,对溴苯硫酚沸点:239摄氏度,色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250,检测器270,柱溫160~230的范围,也走过程序升温,分离度最好才是1.0,不知道怎么实验怎么做下去了,请指导一二,另外,准备购买一根极性柱子,思路对不?[/color]
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C,76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱,两个峰出在一起,相差0.1min,无法基线分离。尝试多种升温程序,只有保留时间和峰宽有变化,分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱,彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60,70,90,120度恒温,分不开。梯度升温,也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙,试了两天了。[/color]
邻氨基苯硫酚能不能走液相色谱?有什么要求吗?
[color=#444444]我最近在做关于对氨基苯硫酚(4-ATP)的实验,我在实验中发现,这个本身是棕褐色的,无论在乙醇溶液还是固体状态,但是它在紫外检测条件下的光谱我发现有些不同。固体条件下,它在可见光区是有着吸收的,但是在乙醇溶液中,可见光的范围内,它的吸收非常低。图中的溶液浓度是10exp(-2)M。我想问问各位,这个应该怎么解释?[/color][color=#444444][/color][color=#444444][img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111034332125_8799_1801607_3.jpg!w690x545.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]对氨基苯硫酚(4-ATP).jpg[/color][/color]
一直有点不明白,做皮革中含氯苯酚含氯测定(ISO 17070-2006)的前处理水蒸气蒸馏时,样品中加入20mL(1mol/L)稀硫酸是什么原理,大家一起讨论一下,知道的大侠麻烦指点一下。
1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚?连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟,是为了测试总量五氯苯酚,百度了下水蒸气蒸馏,貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧?或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物?5 纺织品皮革中的邻苯,PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧?原理水蒸气蒸馏原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg
ISO 17070 含氯苯酚 水蒸气蒸馏装置是怎样的?是要找厂家定做吗?请问大家有图片吗?或者有供应商?谢谢
17070-2015中含氯苯酚标线需要蒸馏还是直接衍生
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯?请帮忙!
[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]
四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚,它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子(注明哪个第一选择离子)。是测纺织品的选择离子。
ECD检测水中六氯苯,进样1ul。六氯苯的沸点为323-326℃,按国标5750-2006方法,其进样口温度为160℃,这样的话有机相中六氯苯岂不不能完全气化吗?困扰之~
在此想就大家关于氯苯酚的测试相关问题讨论一下: 1.为什么氯苯酚进行GCMS测试时都要进行乙酸酐的衍生化后上机测试? 2.在建立氯苯酚的方法时为什么大家会直接以氯苯酚的谱图作为标准谱图,而不是以衍生化后的苯酚乙酸酯的谱图作为标准普通,我了解在建立方法时这两者在选择定性、定量的粒子时不会有太大差异,可是这完全是两种不同的物质,你们怎么认为?
最近在看GB5009.19-2008的方法,其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号,只能找到甲基五氯苯基硫醚,这两种物质是一样的吗?哪位大侠知道?
目前含氯苯酚的测试方法普遍有水蒸汽蒸馏法、K2CO3超声波提取法,还有KOH法。前面两种我有比对过,水蒸汽法的效率比较高,但是KOH法就不知道。有客户要求用KOH方法测试,但是没有明确的前处理条件,不知道哪位高手有做过KOH方法,可否推荐下KOH的处理条件!如浓度,提取方式
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。
各位大侠,有谁做过木材五氯苯酚测试吗?标准要求做五氯苯酚需要用到纯净砂,有谁知道纯净砂是做什么用的吗?在哪里有卖纯净砂的?
ISO 17070中说的五氯苯酚的浓度由游离的五氯苯酚和它的盐和酯组成,是什么意思?五氯苯酚很不稳定吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时,比如说测三氯苯酚,购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗?测的药品有要求吗?
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色
请问有做木板五氯苯酚的同行或高手吗?我用的是欧标和行标,乙酰化这步产生气泡容易漏液,我将玻璃仪器改为离心管,振荡时还是易漏,有将这步改进比较好的分享下吗?除了行标和目标还有别的标准做五氯苯酚?谢谢
近日做纺织品五氯苯酚,参考国标GBT18414-1,在做乙酰化的时候,剧烈震荡会产生大量气体,把分液漏斗盖子冲开,液体飞出,大家是如何做的?还是有内部方法来测五氯苯酚?
染料中的六氯苯改如何测定,有什么标准?在哪能找到?
大家说说你们测皮革中五氯苯酚是怎么萃取的,是按照标准ISO 17070:2007进行水蒸气蒸馏萃取吗?
谁能帮我查一下四氯苯酚和五氯苯酚的最大吸收波长,谢谢!!有具体的吸收图谱更好!
[color=#444444]我想要测定飞灰中的氯酚和氯苯含量。所以打算利用超声萃取的方法,萃取飞灰中的氯酚氯苯,萃取后,加NaOH水溶液,分离有机无机相,有机相即为氯苯,水相即为氯酚,氯酚打算用高效液相色谱,实验室老师要求待测样需溶解在甲醇中,问题是但是水相中的氯酚应该怎么做才能转化到甲醇溶液中,如果不用固相萃取应该怎么做?[/color]
为啥大家不用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]去测2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚呢?我测标液都测出来了,证明可以用GC-FID测二氯苯酚和三氯苯酚,而且用的顶空进样。这样进样的话水溶液就不用萃取了,但是我看文献大家都用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]去测,这是为啥呢
依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!
求购测试皮革中五氯苯酚前处理需要用到的高频震荡仪和蒸馏装置,当然装置一定要适合做五氯苯酚的前处理,务必附上图片。我邮箱:cte01@cts-lab.com.cn