哌啶丙酸

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙，请高手指点，选柱、实验条件及注意事项等，谢谢。

各位老师，我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了，感觉还可以，可是怕安捷伦SB-18，98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢？还有各位做丙酸用的什么柱子呢？

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

请教各位老师，液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用100%的磷酸氢二铵吗？？国标上用的是100%的磷酸氢二铵

食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做，GB/T5009.120是用填充柱做，GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

弱弱的问一下：gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中，上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用？如果是保持一定的酸性环境，那为什么一定要加甲酸，其他酸行不行？（第二个问题撇开标准规定来讨论）

[color=#444444]液相检测面包中丙酸，样品中目标峰找不到，丙酸的响应很小求大神解答[/color]

食品中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 5009.120-2003中，样品处理后加甲酸，数据处理采用标准曲线法饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 17815-1999中，不加甲酸，数据处理采用内标法为何有如此区别？

根据标准GB/T 17815-2018 ,以PE680[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，Elite-WAX色谱柱 测定饲料中丙酸，直接以丙酸配制标准溶液，有出峰，但是不成线性。求教各位大神指点。

请教一下，丙酸用FID的检测遇到很多问题，谢谢食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。

哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定，怎么可以把它和乙醇的峰分开，什么色谱条件和柱子了，跪求！

根据国标方法测定面包中丙酸，分离度达不到要求，各位大神有好的方法可以分享下吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802081102419813_2858_3365809_3.jpeg[/img]

想咨询各位大佬，丙酸钙，丙酸钠（丙酸）测定GB5009.120_2016，用的标准品是乙醇中丙酸对测定会有影响吗，测定在2.5分钟左右出现两个分离不好的峰是什么峰？之后在不出峰，是因为标准品问题还是前边分离度不好的峰就是丙酸峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091049305591_6061_5360117_3.png[/img]

求S-2-氯丙酸怎么检测？谢谢！请教具体的方法。

谁做过工业冰乙酸中测定丙酸的内标法，内标物选什么，内标物的具体做法是什么，谢谢

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法测食品中丙酸，标液都不出峰，会是哪个环节出了问题？

有做 2，3－二氰基丙酸乙酯的么 ？什么条件呢 ？

各位老师，我想问问有没有用GDX-203分析甲酸，乙酸，丙酸，丁酸这些组份，分析方法是什么呢？？？

[size=4] [/size][size=3]大家好，我在做食品中丙酸检测过程中遇到一些问题，希望各位帮我解释一下。首先说明我用的是安捷伦6890气谱，19095N-123的极性柱，填料为交联聚乙醇。问题一：GB/T5009.120中，标样未丙酸，进样前还有必要加0.5ml甲酸吗？问题二：进样为水溶液，谱图很丑，且通过改变条件没有解决任何问题。问题三：这时我最想知道的。前一段时间出去和其他质检机构交流，有的丙酸是顶空做的，由于没有条件试不了，但还有一种做法我有点不了解，就是加甲酸酸化后，再加入10ml乙醚萃取，取乙醚层检测。丙酸即溶于水又溶于乙醚，能用乙醚萃取吗？想不通！[/size]

请问各位有做过糕点面包里的丙酸的测定吗？我们测的每次都在丙酸标准物质附近有两个分离不开的色谱峰，光谱匹配度很低，无法判定是否是丙酸，换柱子调流动相极性治标不治本，样品不同，调好的色谱条件又不适用了，请问各位有没有遇到同样的情况，请不吝赐教！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img]

各位老师，为什么食品中丙酸可以加水后用蒸馏法提取，丙酸的沸点比水高啊，能蒸出来么？提取的原理是什么？

有没有 谁用 毛细管柱 测定 丙酸钙的 能不能把方法 贴上来 感激之情 不胜言表

[color=#333333]液相测面包中的丙酸，使用国标[/color][color=#333333]5009.120[/color][color=#333333]。样品找不到目标峰。丙酸标液响应也很小。求大神们解答[/color]

目前已有液相做丙酸的能力，现在扩项需要用气相做，但是按照方法5009.120-2016，第二法，不知道选用什么色谱柱做比较好，现在使用过innowax和HP5，innowax峰型不好，hp5直接不出峰，不知道是什么原因，进样体积0.5ul，色谱条件都是按照国标方法设置的希望有做过的朋友指点一下

[color=#333333]液相测面包中的丙酸，使用国标5009.120。样品找不到目标峰。丙酸标液响应也很小。求大神们解答[/color][color=#333333][/color]