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环长叶烯

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  • 【求助】常用缓冲盐的截止波长

    我们检查中用到的缓冲盐种类很多，平时我们都注意了流动相体系的截止波长，比如甲醇是210nm，乙腈是190nm等等，我想问的是，在一般浓度下，各种缓冲盐的截止波长是多少？我用过KH2PO4（0.01mol/L）在200波长下检测的，基线良好。但是感觉TFA在210以下就很难得到良好的基线了，还有乙酸铵，也差不多是这个波长，大家都还知道那些缓冲盐的截止波长？有经验的朋友说下。缓冲盐为KH2PO4,K2HPO4,NH4Ac,TFA,H3PO4,乙酸，等等吧，有知道的欢迎告知

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  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

  • 阿司匹林或延长部分结肠癌患者寿命

    新华社华盛顿4月1日电 （记者林小春）荷兰一项新研究显示，服用小剂量阿司匹林可能有助部分结肠癌患者改善生存预期。 荷兰莱顿大学医学中心研究人员对2002年至2008年间接受手术的999名结肠癌患者进行分析，发现其中服用阿司匹林的182名患者死亡率为37.9％，而未服用阿司匹林的817名患者死亡率为48.5％。这一数据显示，阿司匹林对结肠癌患者有益。 进一步的分析表明，如果结肠癌患者癌组织中存在一种叫做HLA－I的特殊抗原，那么阿司匹林的辅助治疗“最有效”。反之，则可能没有效果。因此，对诊断为结肠癌且肿瘤表达HLA－I抗原的患者而言，使用阿司匹林可改善他们的预期寿命。 这一研究结果刊登在新一期《美国医学会杂志·内科学卷》上。 在该杂志配发的评论文章中，美国哥伦比亚大学的艾尔弗雷德·诺伊格特博士指出，新诊断出的结肠癌患者或其家人经常询问，除正常的医疗方案外，患者还应做些什么。他此前从未推荐过阿司匹林，但现在准备这么做。

  • 液相色谱四环素分析

    实验室液相菜鸟，准备做四环素土霉素金霉素的检测，但是标准一直跑不出来，液相条件摸索不出来，请问有没有大神可以跟随指导，成功的话有偿^ ^帮帮孩子

  • 液相 多环芳烃

    日立液相 做多环芳烃 因为我们只有单波长紫外检测器，下图是我294nm的多环芳烃混标谱图，对应标准方法，无法判断38分钟左右那个最好的峰是什么，有知道的么？我具体的一些参数就是，C18的柱子，乙腈和水的流动相，乙腈65%到100%梯度洗脱。参照标准方法为HJ768-2009.液液萃取和固相萃取测多环芳烃的方法[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804112215568141_7906_3392826_3.jpeg[/img]

  • 多晶衍射环分析求助

    多晶衍射环分析求助

    [img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707201400_01_3227174_3.jpg[/img]想请教的是，对于这样的多晶环分析，有几点疑问，希望各位老师，师兄师姐可以帮忙解答。1. 分析确定晶面是利用公式Rd=Lλ，求得d值，再和卡片对比确定晶面吗，还是通常用的方法是什么方法呢，我的样品是六方结构。2. 若用上面公式计算，想知道的是，L的值相机长度，是不是问电镜老师就能知道？还有波长λ，就知道电镜电压最大是200kv, 请问该照片的所用波长也按照200算吗还是怎么确定呢？3. 按这种方法分析确定衍射晶面族，能确定具体是哪个晶面吗？像单晶的衍射可以通过夹角来筛选，这种衍射环怎么确定呢？因为接触不久，不太明白，希望能得到各位老师的帮助。洪版主，又来麻烦您了。。。不胜感激，祝大家科研快乐！

  • 【转帖】三鹿破产终结不赔患儿 结石患儿家长反应强烈

    南方日报讯(记者/周照)备受关注的三鹿奶粉赔偿事件因三鹿破产程序被裁定终结而画上句号,今后结石患儿将无法从三鹿获得任何赔偿。然而,这一结果却激起了结石患儿家长们的强烈反应。[B]　　拖延一年立案却没得赔[/B]　　首起结石患儿状告三鹿讨要赔偿的案件日前正式在法院开庭审理。开庭伊始,作为主要赔偿责任方的三鹿代理人向法庭出具一份由石家庄中院作出的裁定书。该裁定书显示,三鹿对普通债权的清偿率为零。　　按照法律,企业宣告破产后,优先偿还的部分包括员工的工资和社保,此后是抵押债权,即如果有银行贷款,那么需要将抵押的房屋土地等不动产拍卖后向银行还债。最后,才涉及到偿还普通债务,包括对患儿的赔偿部分。　　三鹿破产终结意味着,拖延一年才获准立案索赔的结石患儿们,已经没有机会再从三鹿获得任何赔偿。　　据一直代理三鹿患儿索赔事项的彭剑律师介绍,三鹿在支付员工工资、社保以及将房产等拍卖还债后,已经没有任何财产可支配。　　三鹿集团于2008年9月12日全面停产,截止10月31日财务审计和资产评估,三鹿集团资产总额为15.61亿元,总负债17.62亿元,净资产-2.01亿元,12月19日三鹿集团又借款9.02亿元付给全国奶协,用于支付患病婴幼儿的治疗和赔偿费用,三鹿集团净资产为-11.03亿元,早已丧失赔偿能力。

  • 【求助】最大吸收波长的问题

    最近发现，酸度不一样，扫描出来的最大吸收波长也不一样，我用的4.8-5.8的HAc-NaAc缓冲溶液，pH4.8-5.2的最大吸收波长基本在560-570，随着pH增大，有580、590、595nm,这正常么？如果不是在同一个波长下测A，我没法考察酸度对体系的影响

  • 【讨论】中国乳协通报三聚氰胺事件赔偿金运作情况，但多数患儿家长不满意

    中国乳协通报三聚氰胺事件赔偿金运作情况，11.1亿元投入两大用途 近3万毒奶粉患儿未领赔偿 近三年时间过去了，备受关注的三聚氰胺事件赔偿基金运作情况终于对外公布，从中国乳制品工业协会（下称“中国乳协”）官方网站了解到，中国乳协和中国人寿保险公司共同通报了11.1亿元医疗赔偿基金的管理及支付等情况。其中，用于发放患儿一次性赔偿金以及支付患儿急性治疗期的医疗费、随诊费，共9.1亿元。 赔偿金运作情况终被通报上月，有媒体报道称，三聚氰胺事件已经过去近三年，如今，除三鹿破产之外，其他涉案的乳品企业均已“健步如初”，但很多患儿则仍然遭受着病痛之苦。2008年年底，在政府相关部门主导下，中国乳制品协会牵头由22家涉案企业集体出资成立了总额2亿元的医疗赔偿基金，作为对毒奶粉事件近30万名被确诊患儿的善后措施。时隔两年多，该基金近况成谜，在媒体采访时，相关行业组织称之为“机密”，“不适宜对外公布”。医疗赔偿基金成立之初，中国乳协相关负责人在接受新华社记者采访时表示，“患儿医疗赔偿基金是根据社会有关方面和法律界专家的建议，参照一些国家处理此类问题的通常做法，经22家企业反复研究、论证协商决定建立的。”在社会不断的质疑声中，中国乳协昨日终于将这笔赔偿金运作情况在其官方网站上进行了通报。

  • 【分享】昼夜倒班者更易患肠易激综合征

    [font=宋体][size=3]美国研究人员发现，与上班时间规律的工作者相比，那些昼夜倒班的人更易患肠易激综合征。[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]功能性肠病在医学上称为肠易激综合征，多因生活饮食不规律、工作紧张等原因造成，症状表现为腹胀、腹痛、腹泻反复发作。[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]美国密歇根大学医学院的研究人员将研究对象——[/font][font=Times New Roman]399[/font][font=宋体]名护士（其中[/font][font=Times New Roman]85%[/font][font=宋体]是女性）分成[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]组，只上白班的[/font][font=Times New Roman]214[/font][font=宋体]人、只上夜班的[/font][font=Times New Roman]110[/font][font=宋体]人以及早晚班轮换的[/font][font=Times New Roman]75[/font][font=宋体]人。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]研究显示，相比只上早班或夜班的护士，早晚班轮换的护士患肠易激综合征及腹痛的比例更高。[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]“结肠有自己的‘生物钟’，”这项研究的主要作者桑德拉霍格沃夫博士在一份声明中说，“我们下一步将研究肠易激综合征是否是昼夜节律紊乱的潜在表现。”[/size][/font]

  • 【原创大赛】盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定

    【原创大赛】盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定

    盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定实验部分：原理：精密量取处理好的样品及对照品，稀释后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算，得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器：安捷伦1100高效液相色谱仪，配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平（万分之一）试剂甲醇:色谱级 已睛：色谱级 草酸铵，二甲基甲酰胺，磷酸氢二铵，氨水，盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品（中国兽医药品监察所生产）土霉素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）美他环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）-多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）色谱条件：流动相：0.05mcl/l草酸铵溶液：二甲基甲酰胺：0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30：5（ph=8.0）柱温：35℃ 检测波长：280nm流速：1.0ml/min进样量：20um对照品及样品的制备系统性试验：称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定：理论塔板数n不低于1500，分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液（IV）10ml:0.5g精密量取供试品1ml，置于50ml量瓶，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。1.2对照品溶液的制备（多西环素对照品含量为85.2%）精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中，加入，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式：标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%，含量合格，符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改，得到不错的检测效果。由图1可以看出，该方法的系统实验，理论塔板数为1883，分离度为4.4，满足检测条件。

  • 【分享】昼夜倒班者更易患肠易激综合征

    [font=宋体][size=3]美国研究人员发现，与上班时间规律的工作者相比，那些昼夜倒班的人更易患肠易激综合征。[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]功能性肠病在医学上称为肠易激综合征，多因生活饮食不规律、工作紧张等原因造成，症状表现为腹胀、腹痛、腹泻反复发作。[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]美国密歇根大学医学院的研究人员将研究对象——[/font][font=Times New Roman]399[/font][font=宋体]名护士（其中[/font][font=Times New Roman]85%[/font][font=宋体]是女性）分成[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]组，只上白班的[/font][font=Times New Roman]214[/font][font=宋体]人、只上夜班的[/font][font=Times New Roman]110[/font][font=宋体]人以及早晚班轮换的[/font][font=Times New Roman]75[/font][font=宋体]人。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]研究显示，相比只上早班或夜班的护士，早晚班轮换的护士患肠易激综合征及腹痛的比例更高。[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]“结肠有自己的‘生物钟’，”这项研究的主要作者桑德拉霍格沃夫博士在一份声明中说，“我们下一步将研究肠易激综合征是否是昼夜节律紊乱的潜在表现。”[/size][/font]

  • 【资料】环氧乙烯基酯树脂简介！

    环氧乙烯基酯树脂从20世纪60年代开发以来，在众多工业领域得到推广应用，并逐步被用户接纳、认可，到90年代基本成为国际认可的新型耐蚀材料的代表，其应用范围逐步取代早期的传统耐蚀树脂。随着科研力度的加大更有不少性能及用途独特的乙烯基酯树脂得到推广或被进一步改性。该产品既然性能如此好，那么其性能到底由哪些因素决定？业界很多人不知所以然，为此中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家专门作了介绍。目前环氧乙烯基酯树脂应用量最大、范围最广的要算甲基丙烯酸型双酚A环氧乙烯基酯树脂(国内牌号相当于MFE-2)、甲基丙烯酸酚醛环氧型乙烯基酯树脂(国内牌号相当于W2-1)。在树脂产品中工程上曾对相当的材料及性能进行比较。不同品种的乙烯基酯树脂之间的性能差异较大，一般都是针对不同的使用要求而设计的。比起双酚A反丁烯二酸聚酯树脂来说，同属耐化学树脂的乙烯基酯树脂不但耐化学性优于聚酯，而且各项机械性能及耐热性能也都可能超过聚酯。在成型工艺上乙烯基酯树脂吸取了不饱和聚酯便于固化成型的优点，可以采取同样的交联固化工艺成型，从而显示了乙烯基酯树脂明显的优越性。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，环氧乙烯基酯树脂手糊玻璃钢的机械性能大大超过美国标准局为防腐用板材规定的PSl5-69标准，乙烯基酯树脂玻璃钢不仅具有较好的机械强度而且有较高的高温强度，适于制造高温下操作的防腐设备，已固化的乙烯基酯树脂具有较高的断裂延长率。这是这类树脂优于其他树脂的重要特征之一，这样不仅可以提高玻璃钢层板第一次出现裂纹时的应变量，而且可以显著提高层板的耐冲击能力。由此环氧乙烯基酯树脂以其优良的性能在各行各业中已经得到广泛应用。

  • 【每周讨论6】你使用缓冲溶液吗？使用缓冲溶液应注意哪些方面？

    缓冲溶液经常作为流动相使用，其为系统提供了稳定的PH范围，改善了分离和峰形。那么，在使用缓冲溶液作流动相时，应注意哪些方面？作为本期讨论话题，大家可从配制、使用、清洗、维护、色谱柱、泵等各个方面说下自己的观点。[color=#DC143C]小结：[/color]1、配制时注意调节PH值。2、使用前注意过滤和脱气。3、流动相切换时注意含有少量有机相的水充分置换、过渡，不可直接用有机相替换，防止盐析出。4、做好不要让含有缓冲盐的流动相在系统或色谱柱中过夜，使用后应置换成有机相。5、泵头用纯水清洗干净；进样阀也需清洗。6、配好的缓冲盐溶液不要长时间使用，最好2--3天重新更换（易滋生微生物）。7、磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应临用现制。8、容器应定期清洗，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。9、应选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液（浓度稀也具有较强能力的缓冲液）10、 即使确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收（在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和柠檬酸的缓冲液）

  • 长期服用阿斯匹林显著降低患肠癌风险

    长期服用阿斯匹林显著降低患肠癌风险英国一项最新研究显示，长期服用阿司匹林（aspirin）可显著降低患肠癌的风险。 　　英国纽卡斯尔大学等机构的研究人员近日在英国医学刊物《柳叶刀》网站上发表报告指出，长期服用阿司匹林能把因为遗传因素引发的结肠直肠癌风险降低60%。　　这项研究开始于1999年，共有800多名参与者被随机分为两组，其中一组每天服用600毫克阿司匹林，服药时间至少持续两年，另一组则服安慰剂，作为对照。　　参与者多是一种名为林奇综合症（Lynch Syndrome）的患者，林奇综合症患者体内负责修复细胞的基因发生缺陷，会导致结肠直肠癌和其他癌症。　　该综合症的发生率为千分之一，大约3%至5%的肠癌都是这个原因引起的。　　在2007年首次检查时，两个组的肠癌发生率没有差别。但是，到2010年，情况改变了。在参照组里，有34人患了肠癌，阿司匹林小组只有19例，癌症发生率减少了44%。　　医生又对其中60%确定服用阿司匹林或安慰剂超过两年的病人进行分析，发现在服用安慰剂组的250人中，肠癌发病率是23%。阿司匹林组的258人中则只有10%，减少了63%。两个小组出现肠胃出血或溃疡等副作用的比例差不多。　　领导该研究的伯恩教授说，这项研究揭示的是阿司匹林在防癌方面的长期效果，这种效果在短期内不一定显现，需要多年之后才能看到好处。　　他也提醒说，阿司匹林有一些副作用，比如容易导致胃溃疡等，人们需要根据自身的实际情况来决定是否长期服用阿司匹林。但总的来说，有林奇综合征等遗传病而患癌风险较高的人群服用阿司匹林应是利大于弊。

  • 食品中四环素液相色谱法测定

    基于浊点提取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，建立了食品样品中四环素残留量的灵敏预浓缩和测定方法。在 pH 5.0 缓冲液和高电解质浓度存在下四环素 (TC) 分子被萃取到聚乙二醇相中(PEG-6000) 。将样品离心以增加相分离，用甲醇：水 (1:1) 的混合物稀释样品后通过 0.45 μm 膜后 HPLC 测定。流动相：pH 4.0草酸盐缓冲液：甲醇：乙腈(70:10:20)等度洗脱，色谱柱 Luna Omega C18，在整个研究过程中，所有分析均使用 276 nm 和 358 nm 的 DAD 检测器进行。通过优化所有实验参数，两个波长的线性范围计算为 30–500 ng mL-1和 65–800 ng mL - 1。两个波长的检测限分别为 9.56 和 21.11 ng mL - 1 。该研究新颖之处在于使用聚乙二醇6000的浊点提取。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.104170[/url]

  • 看图解读畅谈之六：正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈

    看图解读畅谈之六：正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈

    正相色谱法采用极性固定相，流动相为相对非极性的疏水性溶剂，常加入一些极性溶剂以调节组分的保留时间，常用于分离中等极性和极性较强的化合物。反相色谱法一般用非极性固定相，流动相为水或缓冲液，常加入与水互溶的有机溶剂以调节保留时间，适用于分离非极性和极性较弱的化合物。对于某些易离解化合物的分析，为控制样品在分析过程的离解，常加入缓冲液控制流动相的pH值，增加保留，以改善分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311236_540204_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311237_540205_2960432_3.png根据以上列举的液相色谱的分析方法，在日常的分析检测中，我们都是采用了哪一类分析方法：注明检测的样品，仪器条件，分析条件。对于在检测中总结的经验，采取的措施也可以分享一下，以便于共同学习，共同进步。================汇======总===============1.看图解读畅谈之一：流动相与极性及PH值http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150304/5693051/2.看图解读畅谈之二：流动相与吸光度http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150304/5693078/3.看图解读畅谈之三：流动相与水http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150307/5698035/4.看图解读畅谈之四：流动相与粘度及分配比Khttp://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150312/5705589/5.看图解读畅谈之五：色谱柱填料硅胶键合http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150323/5721015/6.看图解读畅谈之六：正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150331/5730704/

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