氯异丁酯

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

分析氯甲酸乙酯，内标是乙酸异丁酯，固定液为DNP，请问该用什么载体合适？

1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃，乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分，在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦： 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm，乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）分流比10，柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开，程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗？？

各位大佬，毕业做乙酸正丁酯的有机合成，要求产率达到80%以上，纯度99.9以上，现在纯度终于做到了，就是产率一直在50%上下左右，跪求各位大佬，疫情原因拖了这么久，马上就六月份了，这可咋办 跪求大佬！！！ 下面是我整理的合成细节，大家看看那里不对或者可以做得更好的地方，请大家指出，各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸甲酯，乙酸丁酯，1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，正己烷，都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP（30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好，其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气（DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个，所以怀疑DB-WAX）现在求 实际做过的DB-WAX（包括规格）分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件，或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化，然后不中和而是直接顶空进样呢，这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性，感谢啊！

仪器设备期间核查频率的制定，需要如何考虑?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活，单独4-氯丁酸的话没什么，主要是定量限要做到0.5ppm以下，大约5ng/mL的量，所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰，但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应，目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道（氯上发生取代反应），但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去，加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗？ 希望有经验的前辈多指导我一下，不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了！

问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

我们用GC直接测定进样测定丁酰氯含量，发现丁酰氯会有分解成丁酸和丁酸酐而造成杂质峰，怎样可以防治分解，谢谢。

GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ，但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯，只有甲醇中1,3-丁二烯=，我能用这个代替吗，第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱，一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ，面积还不小，这是我保存不当造成的吗？

有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊？急等回音，谢谢！

请教：做农残分析时，有机氯及菊酯最后用正己烷定容进样分析，有机磷用丙酮或乙酸乙酯定容进样分析。为什么？？是与监测器ECD FPD的原因吗？

三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl；triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al；3Al 外观与性状 无色澄清液体，具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点：0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点：144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

1概述　　　　在线电导率仪主要由电导率电极(传感器)和电导率显示控制仪两部分组成。其工作原理和台式电导率仪的工作原理一样,都是基于电导率、电导和电导池常数的关系式。即:　　　　式中:k—电导率仪,μS·cm-1;Kcell—电导池常数,cm-1;G电导,S;R—电阻,Ω。　　　　由于CM-230型在线电导率仪有自动温度补偿功能,故按照规程要求只需对其进行外观、电子单元引用误差、电子单元重复性、电导池常数示值误差、仪器引用误差和仪器重复性等项目的检定。　　　　2检定用设备及标准物质　　　　检定用设备及标准物质如表1所示。　　　　3检定方法　　　　3.1外观检查　　　　仪器面板应清洁,标示清晰,显示清楚完整;仪器背部接线准确无误且牢固,导线与导线间无直接及间接接触,绝缘良好;调零钮、常数调节钮及换挡插件能正常工作;仪器铭牌干净,标示齐全;传感器单元完好无损,能正常地把信号传输到电子单元。　　　　3.2电子单元引用误差的检定　　　　(1)关闭电源,对照图1连接检定装置。1和3连接电导率仪检定装置,2和4连接温度模拟补偿电阻(精密直流电阻箱)。　　　　(2)调零。断开1或3,将短路插片置于20μS·cm-1档,打开电源,调节ZERO钮,使仪器示值为零,然后把线路还原接好。　　　　(3)调节常数。将短路插片置于常数调节档(CHECK),调节CHECK钮,使常数为1.000cm-1。　　　　(4)检定。将短路插片置于20μS·cm-1量程档,从电导率仪检定装置向被检仪器输入对应量程范围内的电阻值,记下相应的仪器示值,至少检定3个点,且这些点应分散分布,重复测量3次。　　　　(5)切换到其他的量程档,重复c和d操作。　　　　(6)计算。电子单元应用误差按公式(2)计算。　　　　式中`k某点三次示值的平均值,μS·cm-1;ks—对应点输入的标准电导率,μS·cm-1;kF—检定该点时所选量程的上限值,μS·cm-1;Δk—该点仪器示值的绝对误差,μS·cm-1。　　　　3.3电子单元重复性的检定　　　　在电子单元引用误差检定的同时,选择任一量程档(通常选择200μS·cm-1档),输入一标准电导率值(如100μS·cm-1),读取电导率仪示值,连续测量6次,按公式(3)计算电子单元重复性。　　　　式中:ki—第i次仪器的示值,μS·cm-1。

4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰，换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，4氯丁酸变成了1，4丁内酯，关键我需要将两者都分开测，有做过4氯丁酸的吗？

问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

RT，纯的丁酮（甲乙酮）的电导率很低，大概是0.07ms/m，我想吧它的电导率提高到1.5ms/s，要怎么样才能达到？我试了加入NaCl水溶液，发现根本不行，丁酮只能溶解一点点水，结果电导率提高的很少，只到0.6ms/m，就很难再提高了。能不能加入其他什么物质，本身电导率很高，既能和丁酮互溶呢？

土壤中重金属的测定，若消解转移后发现比色管底部有沉淀，为了防止仪器的堵塞。一般都会进行过滤，请问是先过滤再定容？还是先定容再过滤？具体操作如何？若先定容再过滤，那过滤时是否要用水多次冲洗内壁呢？？？？？

求助： 【序号】：1 【作者】：刘兰 訾德印 【题名】：红外光谱法测定异丁酰氯中氯化亚砜 【期刊】：甘肃化工 【年、卷、期、起止页码】： 1999年第2期，41-43页【全文链接】：

我想请问各位版友，我们作农饮水检测的气相色谱仪是普析G5+毛细管柱+ECD,主要是为了检测三氯化碳、四氯甲烷，一定需要配置顶空进样器吗？如果一定需要，有没有可以推荐的品牌？

求助，分析铝锭中的杂质元素，怎么取样做里面的Fe,Cu,Pb等用什么东西来取，是从铝锭上砸一块下来，还是怎么着？样品取下来，怎么粉碎

想搞个2%氯己定含量的透明凝胶，有大神搞过吗 ，怎么配，

问题：高效氯氟氰菊酯和氯氟氰菊酯，分子量一样，CAS号不一样，该怎么判定回复：CAS号不一样，说明他们不一样，有可能是取代基位置不同大家怎么看