[color=#444444]各位大神,请指教![/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯,使用GC-MS和FID进行了方法摸索,现在遇到的问题是:[/color][color=#444444]1、MS 分析时,峰形后拖尾严重(拖尾因子大于10)[/color][color=#444444]2、MS分析时,STD浓度有时不出峰(供试品浓度定为50mg/ml,四氢吡咯制定限度为0.013%),无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时,峰形拖尾依旧严重,拖尾因子大于5,灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms,VF-35ms,DB-1ms,CP-Sil 8 CB for Amines,出来的峰形都不理想,拖尾严重,或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助,有哪位做过四氢吡咯的方法研究,能给个方法吗?谢谢![/color]
问题: 请问有谁做过哌嗪和四氢吡咯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法不?用的什么柱子?
[b]含有一个氮杂原子的五元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。分 子式C4H5N。吡咯及其甲基取代的同系物存在于骨焦油内。无色液体。沸点130~131℃,相对密度0.9691(20/4℃)。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。吡咯在微量氧的作用下就可变黑;松片反应给出红色;在盐酸作用下聚合成为吡咯红;对氧化剂一般不稳定。它可以发生取代反应,主要在2位或5位上取代 。在15℃时,吡咯在乙酸酐中用硝酸硝化,得到2-硝基吡咯,产量不高,一部分变为树脂状物质。吡咯形式上是一个二级胺,但在稀酸中溶解得很慢;环上的氢被烷基取代后碱性增强,可形成不溶解的盐。吡咯可与苦味酸形成盐;还可还原成二氢和四氢吡咯。[/b]
1、皮革皮毛制品洗染业问题探讨作者】 于仙杏 【作者单位】 河南省皮革皮毛制品服务行业协会 450003 【文献出处】 西部皮革 , Westleacher, 编辑部邮箱 2000年 02期 期刊荣誉:ASPT来源刊 中国期刊方阵 CJFD收录刊 【中文关键词】 皮革洗染 现状 问题 2、皮革服装护理保养技术研究的意义 作者】 罗庚会 【作者单位】 北京轻联皮革集团公司 100083 【文献出处】 西部皮革 , Westleacher, 编辑部邮箱 1999年 03期 期刊荣誉:ASPT来源刊 中国期刊方阵 CJFD收录刊 【中文关键词】 皮革服装 消费者 保养技术 皮革专用染料 3、皮革制品保养与洗染 【文献出处】 中国皮革 , China Leather, 编辑部邮箱 2001年 12期 期刊荣誉:中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 【中文关键词】 洗染 皮革制品 防霉杀菌 光面
皮革中偶氮测定大家如何配置20%氢氧化钠甲醇溶液。
急求BS EN 13336-2004皮革.装饰用皮革的特性有的同学请帮忙,谢谢!
在皮革产品制作过程中,皮革铬鞣剂都会使用到的,如果是真皮的产品,为了更好让皮革产品有更强的弹性、耐湿热稳定性、手感、强度等的都需要将皮革鞣铬,而经过鞣铬,皮革产品会因六价铬含量变化而造成质量不过关,那么是否有皮革铬鞣剂可以对六价铬进行处理的呢? 由于铬鞣法所制得的皮革比较耐水洗、耐贮存、有最好的耐湿热稳定性,铬鞣剂是制造轻革的最好材料。因此目前全球市面上80%左右的皮革是经过铬鞣的,由于各国企业使用的铬鞣法都不尽相同。对于铬鞣过后的六价铬含量问题没法控制。皮革铬鞣剂对六价铬的影响 皮革铬鞣剂对六价铬的影响,有可能会造成六价铬超标,因此皮革企业都在寻找可以永久性去除六价铬的产品或技术,因为永久性还原六价铬就意味着六价铬的产品可以提高皮革产品的质量。
求聚吡咯红外谱图,哪位高手能给俺找份聚吡咯红外谱图啊?多谢啦
交联聚维酮在测试N乙烯-2-吡咯烷酮时,流动相是8:92的乙腈:水,进样品第一针后出现严重的基线漂移,但柱压稳定,也再次排过气泡,不知是什么原因?请各位高手指点,谢谢
大家好谁有 N-甲基吡咯烷酮、α-吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,
N_甲基吡咯烷酮_吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,终于找到了,传上来和大家一起分享!!
求救,请问哪位高手知道怎样去除沉积在玻碳电极上的聚吡咯,很急的,希望有高手能指点指点
想买一点α-吡咯烷酮做试验用,如果有,请回邮件:blackberryww@163.com
求指教和交流。关于皮革六价铬测试,有以下问题,请各位大神指教:1.测试过程中回收率重复性较差是什么原因?2.氮气吹扫对检测结果影响大还是不大?如果大,为什么啊?3.皮革六价铬现在市面上是否有质控样品啊,想监控下过程,看看结果如何?以上,希望各位大神不吝赐教。非常感谢!
我在做吡咯烷酮羧酸钠的合成,现在找不到什么好办法提高其产率,和测定产物。传统方法是测定产物的旋光率,然后从标准曲线中得到产率。但该方法有很多局限性和弊端,毕竟不是定量分析。所以我想是否能通过测定吡咯环从而确定产物的量,因为该反应的产物只有吡咯烷酮羧酸钠,而且反应物也只有一种,没有添加任何其他反应物,所以想和大家讨论一下这样做是否可以。还有能否介绍种测定吡咯的方法。谷氨酸钠—分子内脱水—吡咯烷酮羧酸钠+水如能得到帮助将十分感谢!
正在做聚吡咯纳米膜,想做一些质谱分析哪位大侠做过这方面的研究,能够给些指导吗?
[color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了,就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉,不出峰,用的spme萃取,热电的质谱,DB wax柱子,以前有老师在日本做的效果十分明显,用的铂金埃尔默的质谱,其他的都一样,当然地点也不一样,请大家帮我分析一下,这是什么原因造成的?谢谢[/color]
中文名称: N-甲基吡咯烷酮 英文名称: 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.: 872-50-4 分 子 式: C5H9NO 物化性质: 性状 无色透明油状液体,微有胺的气味。 熔点: -24.4℃ 沸点:203℃ 相对密度: 1.0260 折射率: 1.486 闪点: 95℃ 溶解性: 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途: 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图:第一幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的,由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质,在弱极性柱上很快就出峰,大概出峰温度在110℃左右,并且峰型不好,存在拖尾。第二幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的,出峰温度大概为165℃左右,峰型较好。
水中甲基吡咯烷酮(NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高,有200多度,如果用水作为溶剂的话,顶空瓶的温度最多也只是90几度,N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了,所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空,还是直接进样比较好,灵敏度才能高!那么直接进水样用什么柱子分析好了,有什么柱子是专门耐水的????另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗???各位大虾帮帮忙!
粉末PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)和2-PY(2-吡咯烷酮),均溶于水和甲醇,现有分析条件:液相色谱、C18柱、UV检测器、流动相用水和甲醇;请问各位专家,现有条件怎么展开分析,最大吸收波长怎么找..............................谢谢.
P-Q的柱子,测定N-甲基吡咯烷酮与水的混合液。平时水在0.3分钟出峰、N-甲基吡咯烷酮在25分钟左右出峰,但是现在N-甲基吡咯烷酮直接不出峰了,只是会在80、90或115分钟左右出一个不太像的峰,不知道是N-甲基吡咯烷酮出峰拖后了还是直接没出峰,什么条件都和以前一样啊,我找不到原因,很着急,老师们帮帮我?
国家鞋类检测中心计划于近期开展“CFT-2015-01 皮革中六价铬含量的测定”实验室间比对活动,现特邀请各有关检测机构/实验室参加。本次比对不收取费用。
谁有 N—甲基吡咯烷酮国标,或着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,不胜感激
我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!
【皮革奶】是是用皮革水解蛋白生产出来的乳制品,这是一种类似于三聚氰胺的物质,加入到乳制品中的目的是提高产品蛋白含量。“皮革奶”的毒害就出在这个“皮革水解蛋白”上,它是利用皮革厂制作服装、皮鞋之后剩下的下脚料甚至是动物毛发等物质,经过水解提炼而成的一种粉状物,因其蛋白含量较高,故而被称为“皮革水解蛋白粉”。 中国农业部发出2011年安全检测计划文件,要求各地除要检测三聚氰胺外,还要严格检测皮革水解蛋白和碱类物质。 皮革奶的主要添加物,皮革水解物的主要成分是皮革水解蛋白,而劣质水解蛋白的生产原料主要来自制革工厂的边角废料。制革边角废料中含有重铬酸钾和重铬酸钠。用这种原料生产水解蛋白,重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中,被人体吸收。 食品专家介绍,皮革水解物主要添加的食品是乳与乳制品及含乳饮料,作用是增加蛋白质含量量。也就是说这又是一种类似于三聚氰胺的物质,而它与三聚氰胺的不同之处在于,皮革水解物的检测难度比三聚氰胺更大,轻则关节疏松重则死亡。长期食用将致癌 。三聚氰胺检测带动了液相色谱的热销,那么最近沸沸扬扬的“皮革奶”有会带动什么仪器热销呢?
求N-甲基吡咯烷酮国标,最好还有毒性说明或毒性试验,谢谢
测试皮革中游离的六价铬是什么标准啊?评审专家搞了个皮革样品(我们申请的是塑料样品,用EPA3060A做出来的结果完全和游离六价铬结果对不上),她说是测试皮革中游离六价铬的盲样,什么是游离六价铬啊?皮革中游离的六价铬用什么标准测试啊?
N-甲基吡咯烷酮 有什么方法测定 ?
各位虫友,你们用过聚乙烯吡咯烷酮没?它的1M溶液怎么配啊?K30它的M分子量约是40000. 不会是按照普通方法的配吧?有人知否?请告之,谢谢
利用0.1mol/L的吡咯+0.3mol/L的氯化钠溶液(HCl调至酸性),循环伏安法向不锈钢片上镀涂层,三电极体系,扫描电位为0-1.0V,但结果总不对,所得的图象在0.7V处电流陡然下降,然后成为直线,所有的扫描电流全为负值,被搞崩溃了还是找不到原因!忘高人指点一下,万分感激。