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白屈菜酸

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  • 50.2 高效液相色谱法测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量

    50.2 高效液相色谱法测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量

    【作者】 曲彩红; 陶玲; 黄际薇; 郑琼良; 吴小林; 张振陆;【Author】 QU Cai-hong~1 ,TAO Ling ~1, HUANG Ji-wei ~1,ZHENG Qiong-liang ~1,WU Xiao-lin~1,ZHANG Zhen-lu~2 (1.Department of pharmacy,The Third Hospital of Zhongshan University,Guangdong Guangzhou 510630,China;2.Guangzhou Ertiangtang Pharmaceutical Co.,Ltd,Guangdong Guangzhou 510500,China)【机构】 中山大学附属第三医院; 广州二天堂制药有限公司 广东广州510630; 广东广州510630; 广东广州510500;【摘要】 目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量。方法:采用DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈0.01mol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1mL·min-1;检测波长290nm。结果:白屈菜碱的线性范围为:0.1068~1.068μg,r=0.9996(n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.09%。结论:该方法稳定、结果准确,可作为白屈菜注射液的质量控制方法。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish a method for determining the content of chelidonine ofChelidonium majus injection by HPLC.METHODS Diamonsil C18 4.6 mm×250 mm,5 μm, column was used; acetonitrile-0.01 mol·L-1KH2PO4 as mobile phase; the temperature of column was 35 ℃;flow-rate was 1 mL·min-1; the detection wavelength was 290 nm.RESULTS The linear range of chelidonine was 0.106 8-1.06 8 μg(r=0.999 6,n=6),the average recovery was 99.12%,RSD was 1.09%.CONC... 更多还原【关键词】 白屈菜注射液; 白屈菜碱; 高效液相色谱法; 【Key words】 Chelidonium majus injection; chelidonine; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131426_383493_2352694_3.jpg

  • 文献检索任务贴(1.28)任务二六一 至 任务二七零

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二六一RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片含量及其有关物质  dahua1981 RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量RP-HPLC法测定氧氟沙星中二氟吡啶羧酸的含量RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质RP-HPLC法测定余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量RP-HPLC法测定照山白中金丝桃苷的含量RP-HPLC法测定脂质体中重酒石酸长春瑞滨的含量RP-HPLC法测定枳壳中5个脂溶性成分的含量任务二六二RP-HPLC法测定注射用兰索拉唑含量  dahua1981 RP-HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺中的有关物质RP-HPLC法测定自乳化释药系统中金雀异黄素的含量RP-HPLC法测定自乳化释药系统中伊曲康唑的含量RP-HPLC法对元宝枫果翅中3种黄酮苷元的研究RP-HPLC法考察中性胰岛素的稳定性RP-HPLC法体外筛选5α-还原酶抑制剂模型的建立RP—HPLC法同时测定白屈菜药材中血根碱、小檗碱和白屈菜红碱的含量RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量RP-HPLC法同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量任务二六三RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素  dahua1981 RP-HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液(13)中3种脂溶性维生素的含量RP-HPLC法同时测定复方丹栀颗粒中原儿茶醛与栀子苷的含量RP-HPLC法同时测定黄芪药材中6个黄酮类成分的含量RP-HPLC法同时测定家兔体内氨苯砜、咖啡因和美托洛尔的含量RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量RP-HPLC法同时测定人参提取物转化产物中20(S)、20(R)-人参皂苷Rg2和20(S)、20(R)-人参皂苷Rh1的含量RP-HPLC法同时测定人血浆中氯氮平、喹硫平浓度RP-HPLC法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量任务二六四RP-HPLC法同时测定升阳散火汤浸膏粉中葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素的含量  fengmo4668 RP-HPLC法同时测定十味活血丸中阿魏酸、橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量RP-HPLC法同时测定天麻头风灵胶囊中梓醇和天麻素的含量RP-HPLC法同时测定维血宁颗粒中芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇的含量[/

  • 气相或液相分析菜油中的酸

    导师给的任务:用液相分析菜油存放时间与所产生的有机酸种类的相关性;我的理解是用液相跑菜油,测有机酸种类和含量,但是具体要用什么柱来跑比较好啊?求教?另外是师姐的菜籽油萃取了香料后想做微萃取进样的GC-MS,应该怎么做样品预处理?在线等。

  • 气相或液相分析菜油中的酸

    [color=#444444]导师给的任务:用液相分析菜油存放时间与所产生的有机酸种类的相关性;我的理解是用液相跑菜油,测有机酸种类和含量,但是具体要用什么柱来跑比较好啊?求教?[/color][color=#444444]另外是师姐的菜籽油萃取了香料后想做微萃取进样的GC-MS,应该怎么做样品预处理?[/color]

  • 【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的含量进行分析测定,参考GB/T5009.121-2003国家标准,试验过程略加改动后,该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词:大蒜,脱氢乙酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言:脱氢乙酸(DHA,Dehydroacetic),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108~110℃,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生(GB 2760-1996)规定:脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg。(摘自百度百科)1试验材料材料:回民大蒜(新疆香儿纯实业有限公司)。化学试剂:丙酮(天津化学试剂研究所-色谱淋洗液);乙醚(天津化学试剂研究所-分析纯)硫酸(成都市科龙化工试剂厂)氯化钠、无水硫酸钠(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:天平(奥豪斯(上海)有限公司-AEL-160型0.01g);移液枪(BRAND-5mL、1mL、100uL);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2试验方法脱氢乙酸标准品配制:精密称取脱氢乙酸标准品100mg,丙酮定容至100mL的容量瓶中(母液浓度为1000mg/L)。标准曲线浓度:母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • 迪马文献活动各版友需要修改的文献名称

    166.10阿奇霉素及其制剂在动物和人体内的药动学研究附件RAR格式qq2500837172.10HPLC紫外法检测人血浆中舒芬太尼浓度谱图 附件 无dahua1981174.10白屈菜药材及其制剂的质量控制方法研究附件RAR格式dyn1985175.5HPLC测定左乙拉西坦中的有关物质附件RAR格式dyn1985175.6RP-HPLC测定犬血浆中的青藤碱附件RAR格式dyn1985175.7 红花及其白花变种中总黄酮及山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定附件RAR格式dyn1985176.10坎离砂质量控制方法研究附件RAR格式dyn1985180.10阿司匹林联用双嘧达莫组织分布及缓释片的药动学研究附件zip格式qq250083771182.3HPLC法测定龙胆草中龙胆苦苷含量附件PDF破坏yu3226033188.10法舒地尔和安非他酮的药物动力学研究附件zip格式dyn1985191.9骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究谱图 附件 无dahua1981199.10苦参配方颗粒的质量标准及犬体内的药物动力学研究谱图 附件 无fengmo4668205.3太湖浮游细菌分子生态学及溶藻细菌的研究附件RAR格式dyn1985206.1毛细管电泳—电化学检测在生物胺及中草药活性成分测定中的应用研究附件RAR格式dyn1985206.2Isolation;identification and characterization of an algicidal bacterium from Lake Taihu and preliminary studies on its algicidal compounds附件DOC格式dyn1985217.8HPLC测定比格犬血浆中的盐酸二甲双胍及其药物动力学研究附件PDF破坏dahua1981223.1HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量谱图 附件 无dahua1981220.2HPLC测定人血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度[/font

  • 高草酸蔬菜有菠菜茭白

    高草酸蔬菜有菠菜、茭白、韭菜、苋菜、竹笋等。摄入过多草酸,会和尿酸争夺排泄机会,甚至和体内的钙结合,产生草酸钙,使得结石进一步加重。建议先焯水,而后再烹饪。

  • 【原创大赛】2020版《中国药典》变化

    2020版《中国药典》变化,请指正https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif 品名类别修订情况项目15版药典20版药典变化对照品,对照药材、试剂耗材、设备阿胶中药材修订鉴别、含量【鉴别】供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【含量测定】本品按干燥品计算,含L-羟脯氨酸不得少于8.0%,甘氨酸不得少于18.0%,丙氨酸不得少于7.0%,L-脯氨酸不得少于10.0%。【鉴别】照【含量测定】特征多肽项下色谱、质谱条件试验。 【含量测定】氨基酸 本品按干燥品计算,含 L-羟脯氨酸不得少于8.0%,甘氨酸不得少于18.0% ,丙氨酸不得少于7.0% ,L-脯氨酸不得少于10.0%。 特征多肽 照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则 0431)测定。本品按干燥品计算,含特征多肽以驴源多肽A1(C41 H68N12O13)和驴源多肽A2(C51 H82 N18O18)的总量计应不得少于0.15%。 修订【鉴别】项条件同含量测定、【含量测定】“氨基酸”无变化,增加“特征多肽”驴源多肽A1(缺)、驴源多肽A2(缺)液相串联三重四极杆质谱仪阿胶饮片增订鉴别、含量【含量测定】.同药材。增加阿胶性状、 修订检査项,修订阿胶珠总灰分描述【含量测定】(氨基酸)同药材。即【含量测定】无变化,无需检测特征多肽液相串联三重四极杆质谱仪艾叶中药材修订含量【含量测定】本品按干燥品计算,含桉油精(C10H8O)不得少于0.050%。【含量测定】本品按干燥品计算,含核油精(C10H8O)不得少于 0.050%,含龙脑(C10H8O)不得少于0.020%。修订【含量测定】,方法改变,增加指标龙脑龙脑(已有)巴豆饮片增订鉴别/增加生巴豆性状/巴戟天饮片增订检查/增加饮片盐巴戟天【检查】 总灰分 同药材,不得过8.0%。增订总灰分标准下降白矾中药材修订鉴别、检查【来源】、【检查】铵盐 与氯化铵溶液混合液比较,不得更深。修订药材【来源】(描述增加)、【检查】 铵盐 取本品约0.lg,精密称定,照氮测定法(通则0704第二法或第三法,无需消解)测定,含铵盐以总氮(N)计,不得过0.3%。【检查】 铵盐标准提高白果饮片增订鉴别/增加白果仁和炒白果仁性状/白矶饮片增订鉴别/增加枯矶性状/白及中药材修订鉴别、含量药材【性状】【含量测定】/修订药材【性状】(描述增加)【含量测定】本品按干燥品计算,含1,4-二-2-异丁基苹果酸酯(C34H46O17)不得少于2.0%。增加【含量测定】1,4-二-2-异丁基苹果酸酯(缺)白及饮片增订鉴别、含量【性状】修订性状(增订描述)修订性状、增加含量测定【含量测定】同药材,含1,4-二[4-(葡萄糖氧)苯基卜2-异丁基苹果酸酯(C34H46O17)不得少于1.5%。增加含量测定1,4-二[4-(葡萄糖氧)苯基卜2-.异丁基苹果酸酯白前饮片修订检查/修订白前、蜜白前性状白前水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 蜜白前水分不得过11.0%(通则0832第二法)水分标准提高白屈菜中药材修订鉴别【鉴别】显微鉴别/修订显微鉴别(描述删减)/白屈菜饮片增订鉴别/增加性状,删除其他检/白芍中药材修订重金属【重金属】铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg【重金属】铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。【重金属】镉标准下降,日常检测均合格白芍饮片修订鉴别/修订白芍饮片性状/白薇饮片修订鉴别/修订性状,无他项/白薇饮片增订鉴别、检查性状无描述、检查、浸出物无规定【性状】.本品呈不规则的段。根茎不规则形,可见圆形 凹陷的茎痕,结节处残存多数簇生的根。根细,直径小于 0.2cm,表面棕黄色。切面皮部类白色或黄白色,木部较皮部 窄小,黄色。质脆。气微,味微苦、【检查】(除杂质外)【浸出物】.同药材水分..不得过11.0%(通则0832第二法)。 总灰分..不得过13.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分..不得过4.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于19.0%。 白芷中药材增订重金属【重金属】/【重金属】铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。增加【重金属】百部饮片增订检查/百部 【检查】 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 蜜百部 【检查】 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。水分标准提高百合饮片增订检查/增加蜜百合性状、本品形如百合,表面棕黄色,偶见焦斑,略带黏 性。味甜。 【检查】(水分)同药材。无影响柏子仁饮片增订检查/ 柏子仁 除去杂质和残留的种皮。 【检查】 水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。水分标准提高斑蝥中药材增订鉴别增加显微鉴别/

  • 菠菜含有较多草酸

    菠菜含有较多草酸,草酸不但在肠道抑制钙、铁等矿物质吸收,进入血液后还增加患肾结石的风险。所以菠菜烹调前应先焯水,草酸水溶性很强,焯水能去除大部分草酸。菠菜焯水后适合素炒、蒜炒、炒肉、炒鸡蛋、做汤、做馅、凉拌或蘸酱等各种吃法。

  • 如何烹调含草酸较多的蔬菜

    烹调含草酸较多的蔬菜,比如菠菜、苋菜、空心菜和茭白等,应先用沸水焯一下,去除草酸后,凉拌或其他烹调方式均可。学习这些方法,您的收获一定很大。

  • 酱腌菜中苯甲酸与山梨酸的测定

    酱腌菜中苯甲酸与山梨酸的测定

    [align=center][color=#333333][img=,600,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301034220666_6614_932_3.jpg!w690x458.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]今天我们给大家带来的应用是酱腌菜中苯甲酸于山梨酸含量的检测,我们一起来看一下具体步骤吧。[/color][color=#333333][b]适用范围[/b][/color][color=#333333][color=#333333]适用于酱腌菜中苯甲酸与山梨酸含量的检测。(含辣椒油)参考标准:GB 5009.28-2016。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][b]样品提取[/b][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333]称取1g酱腌菜样品,加入20ml 80%乙腈水溶液,5ml正己烷,涡旋混匀后超声提取30min,8000r/min离心5min后收集乙腈层;再向残渣中加入两次20ml 80%乙腈水溶液共计40ml提取,提取步骤同上,收集乙腈层。将收集到的乙腈层置于45℃旋转蒸发至约10ml,收集残余液,待净化。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]SPE净化步骤[/b][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333]SPE柱:月旭Welchrom P-SAX, 200 mg/6mL。活化:5mL甲醇,5mL水,弃去。上样:待净化液全部上样,弃去。淋洗:5mL水,弃去,抽干。洗脱:5mL洗脱液,收集于15ml离心管中,抽干50℃氮吹至500μL左右,用流动相定容至5ml,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color]色谱柱:月旭UltimateXB-C18,4.6 x 250 mm, 5 μm流动相:磷酸盐缓冲溶液/乙腈=(9/1)流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20μL检测波长:227nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301034270737_7536_932_3.png!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1.酱腌菜样品加标1mg/kg谱图[/align][align=center][img=,600,121]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301034299896_6470_932_3.png!w483x98.jpg[/img][/align][align=center]表1:酱腌菜样品加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301034325226_9208_932_3.png!w684x243.jpg[/img][/align]

  • 【求助】求助:测定泡菜中的有机酸??

    前两天用反相高效液相色谱法测定泡菜中的有机酸,主要是乳酸,乙酸,苹果酸,琥珀酸,柠檬酸,草酸和酒石酸。我采用pH=2.65的磷酸溶液作为流动相,分不开。这七种酸都在2-7min内出峰。色谱条件是:紫外监测器210nm 流速 0.8ml/min;柱温:25;流动相:磷酸和甲醇(90:10);进样量:10μl。 柱:RR100-5C18。测定食品中的有机酸,用磷酸作为缓冲液,各种有机酸分不开,怎么办!?

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 抽样怎么去理解?怎么才算抽样?

    大家好,关于抽样,我不是太分的清什么是抽样和取样?还请各位帮忙解答下,谢谢我们实验室是污水处理厂的实验室,主要是一些污水化学类的检测项目,那么问题是1。我们从公司的污水处理池里取水,这算抽样吗?我的意思是问池子那么大,我是不是可以默认它的水质一样的?还是说这样制定什么抽样计划?2.我们从池子里取完水后,都是用一个大容器装到实验室里,然后大家每个人从大容器里取一些样,各做各的项目,这算抽样吗?因为我们目前想申请CNAS,但是我们对我们这个涉不涉及抽样这个要素都不清楚[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gif[/img] 还请有经验的帮忙解答下,谢谢各位

  • 【求助】请教取酸工具

    请假各位大侠,前处理时都用什么样的取酸工具啊,我们用了好几支枪都被酸蒸汽腐蚀了,实在是拿它没辄了。

  • 有点涩味的蔬菜都含有较多的草酸

    一般来说,有点涩味的蔬菜,如菠菜、苋菜、茭白等,都含有较多的草酸。有研究显示,菠菜、苋菜等蔬菜,只需沸水焯一下就可以去除40%~70%的草酸。

  • 有机酸酯如何萃取?

    最近对植物叶中的有机酸(如草酸、丙二酸、柠檬酸、苹果酸、丁二酸和硬脂酸等等)甲酯化后,那么如何萃取出来,然后GCMS测试呢?看了很多文献都说用二氯甲烷萃取,但是觉得太烦了,有的文献用正己烷,但觉得正己烷是非极性的好像不能萃取吧,或者萃取效果很差,是这样吗?能否有一种溶剂和甲醇不溶的试剂萃取呢?急盼回答!!

  • [讨论]取HF酸的方法

    在消解样品时要用到HF酸,遇到一问题:HF酸不能用移液管直接取,大家都是怎么取的???

  • 请教萃取挥发酸的方法

    想问下有没有大佬知道怎样萃取水中的挥发酸呀,用了乙酸乙酯液液萃取丙酸乙酸丁酸三酸只出前两个的峰,乙醚液液萃取跑不出峰,请教一下大家

  • 【第三届原创大赛】油菜种子脂肪酸提取与含油量测定(应要求更新数据)

    [align=left][color=#f10b00]维权声明:本文为Anna16236原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color]这个方法是我摸过各种条件后开始应用的,对于水浴或超声、是否加甲苯、是否一定要氮吹等均做过比较实验,可以说现在建立的这个是一个比较成熟的方法了,去年我用它测了800多个样,测的数据比较准确,有做脂肪酸测定的朋友们可以参考![color=#0021b0][size=3][b]油菜种子脂肪酸提取与含油量测定(水浴法)[/b][/size][/color]1、试剂:甲醇 分析纯;甲苯 分析纯;正己烷 分析纯;石油醚(90-120℃)分析纯; 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT) 化学纯;氯化钠 化学纯;浓硫酸 分析纯; Methyl heptadecanoate(C18H36O2)作内标;2、实验步骤:⑴ 试剂配制:5%(体积百分比)浓硫酸/甲醇溶液;0.2%(质量百分比)BHT/甲醇溶液;2.5mg/ml碳十七脂肪酸甲酯/石油醚(90-120℃)溶液;0.9%(质量百分比)NaCl/水溶液;⑵ 在分析天平上称5颗(约10-25mg)大小形态相似、质量相近的油菜种子加入20ml钳口顶空瓶中,用玻棒将其捣碎,加入5%浓硫酸甲醇溶液2mL(分两次加,每次1ml),将玻棒冲洗干净后依次向瓶中加入如下试剂:0.2%BHT溶液25µ L,甲苯300µ L;⑶ 用压盖器将顶空瓶用带聚四氟乙烯垫的铝盖封好,将上述混合物轻微晃动混匀,然后于恒温水浴锅中90~95℃水浴1.5h提取;⑷ 提取结束后取出冷却至室温,用启盖器启盖后加入100µ L 2.5mg/mL碳十七脂肪酸甲酯作内标,再加入0.9%NaCl 2mL,稍微振荡,用3mL正己烷萃取,萃取时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取上清液再吹入瓶中,反复3-4次以保证萃取完全,将上清液转移至10mL离心管中;⑸ 得到的萃取物在氮吹仪下吹干,然后用1mL的正己烷溶解定容,涡旋2-3s,再离心(转速4500rpm、时间5min、温度4℃)取上清液;⑹ 进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的工作条件:FID氢火焰离子化检测器,HP-INNOWax色谱柱,进样口温度250℃,分流比80:1,检测器温度260℃,色谱柱初温210℃,9min,程序升温20℃/min,升至230℃,并在此温度下维持8min);3、油菜种子油脂含量的计算计算公式:油脂含量%=(S1/S2)×N/MS1— 总峰面积; S2— 内标峰面积;N — 内标用量; M— 种子质量。同一样品进行2~3次提取实验,所得结果间的差异应在2%以内,再取平均值。。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/align]

  • 关于甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸的分析

    近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸,我们选了一个标准做了,我们将样品处理成乙酯,但是在蒸馏回收时始终不稳定,得到的结果变化大,不知那位大侠也在做类似分析,请多多指导一下。帮忙分析一下,谢谢!

  • 固相萃取卤乙酸

    我使用固相萃取仪(SPE4790)萃取完后,萃取液如何去除水和酸,达到什么要求才能进样,参考方法是552.1。萃取出来的物质时卤乙酸酯吗?

  • 文献检索任务贴(12.24)任务二二一 至 任务二三零(按照新规则上传)

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二二一HPLC测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯 dahua1981  HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量HPLC测定野老鹳草中没食子酸和鞣花酸的总量HPLC测定薏苡中薏苡素的含量HPLC测定茵栀黄注射液中栀子苷的含量HPLC测定元宝枫中游离和水解没食子酸的含量HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量HPLC测定脂清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量HPLC测定止痛透骨膏中欧前胡素的含量 HPLC测定注射用13种维生素中维生素B_6、烟酰胺、D-泛醇的含量任务二二二HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质 dahua1981  HPLC测定注射用氢溴酸高乌甲素含量HPLC对广西不同时期喜树果中喜树碱动态积累的研究HPLC法测定“网脱Ⅰ号”口服液中阿魏酸的含量HPLC法测定14个地区山楂中羽扇豆醇的含量HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质HPLC法测定5-氟尿嘧啶磁性碳微球的药物含量及包封率HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率HPLC法测定阿尼西坦分散片的含量任务二二三HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量 dahua1981  HPLC法测定奥扎格雷钠注射液的含量HPLC法测定白癜风片中补骨脂素和异补骨脂素含量HPLC法测定白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量HPLC法测定板蓝根药材中靛蓝和靛玉红的含量HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量HPLC法测定蒡芩慢咽滴丸中酯蟾毒配基及华蟾酥毒基的含量HPLC法测定比力洼-3中盐酸麻黄碱的含量HPLC法测定博落回药材不同器官白屈菜红碱含量HPLC法测定补肾斑龙片中松果菊苷的含量任务二二四HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量 dyn1985  HPLC法测定不同产地川芎中阿魏酸的含量HPLC法测定不同产地蜂胶中白杨素的含量HPLC法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素的含量HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量HPLC法测定不同产地降香中橙花叔醇的含量HPLC法测定不同产地天麻中天麻素的含量HPLC法测定不同来源红花中对香豆酸的含量HPLC法测定不同来源款冬

  • 维生素E醋酸酯是液体的,我该怎么称取?

    在验收维生素E醋酸酯标准品的时候,不够仔细,我没有认真查看,现在要用了才发现是液体状的,可是小瓶子中却只有100mg,我素手无策了,又怕浪费,不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了?我是初次接触高效液相色谱,仪器也是新买的,还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(517)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW50872,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5326贝母素甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5327贝母素乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5328连翘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5736酸枣仁皂甙a对照品,有报告HPLC≥98%BW5737酸枣仁皂甙b对照品,有报告HPLC≥98%BW5333白桦脂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5155甘草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5117丹参酮I对照品,有报告HPLC≥98%BW5060胡黄连苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5061胡黄连苷 II对照品,有报告HPLC≥98%BW5243胡黄连苷 III对照品,有报告HPLC≥98%BW5120升麻素苷对照品,有报告HPLC≥98%BW58905-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5738盐酸吐根酚碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5644盐酸甜菜碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5051(天然)辣椒碱(天然)对照品-辣椒素,有报告HPLC≥98%BW5339盐酸药根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5340白屈菜红碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5341血根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5342氯化两面针碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5343高三尖杉酯碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5325吴茱萸次碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5344芦竹碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5345利血平对照品,有报告HPLC≥98%BW5091去甲氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法

    【原创大赛】聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法

    聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法摘要:随着绿色可持续发展观念的逐渐加强,可生物降解材料越来越受到重视。聚乳酸作为最典型的可生物降解塑料,应用更为广泛。本文采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪,绘制乳酸标准曲线,研究了适合测试聚乳酸含量的方法,最终给出了可生物降解材料中聚乳酸含量的测定方法。关键字:聚乳酸;离子色谱;含量测定1 前言 合成树脂多由煤、石油等珍稀的不可再生资源为原料制备而成,不仅消耗大量能源,且容易导致“白色污染”现象。随着环保意识的增强,塑料造成的环境污染问题愈发被重视,同时也给可生物降解新材料行业带来广阔的机遇。 吉林省在新年伊始正式实施“限塑令”,鼓励企业生产聚乳酸等生物基材料及下游制品。通过离子色谱方法,对聚乳酸含量进行测定,能够确保生产出绿色、安全的可生物降解聚乳酸制品,具有重要的意义。2 实验部分2.1仪器、样品和试剂离子色谱仪:CIC-D160,青岛盛瀚色谱技术有限公司,配备电导检测器、抑制器、串联泵、自动进样器。可生物降解材料:餐盒、购物袋,厂家送样;聚乳酸纯样:PLA 4032D,美国Nature Works;乳酸标样:乳酸含量99.9%,美国Supelco。2.2 离子色谱条件 色谱柱为Shodex IC SI-52 4E抑制法离子专用色谱柱,柱温和池温45℃,淋洗液为2.5mM NaOH,流速0.7 mL/min,进样体积50μL,电导检测器检测。2.3 标准溶液 取乳酸标准品100mg于100 mL 容量瓶中,用超纯水溶解,稀释至刻度,得浓度为1mg/ml 的乳酸标准贮备液;分别准确移取乳酸标准贮备液0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 μL于100mL容量瓶中,用水稀释定容,得到质量浓度分别为5、10、20、50、100 mg/L标准工作溶液。2.4 样品的制备 取聚乳酸纯品0.5g,置于烧杯中并加入20ml氯仿,搅拌至溶解。然后加入20ml氢氧化钠溶液(50g/L),80℃水浴加热使氯仿全部挥发,再加入30ml氢氧化钠溶液(50g/L),盖上表面皿,100℃水浴条件下水解4h。用滤纸过滤,滤液用水转移到100ml容量瓶中,用水定容。用水稀释100倍后,0.45μm 微孔滤膜过滤,试液注入离子色谱仪测定。待测样按照上述条件和步骤同步进行测定。3 结果分析3.1 定量分析3.2.1色谱条件优化 分离型色谱柱推荐的淋洗液为3.6mM的碳酸钠,流量为0.8,mL/min,但是在该条件下乳酸阴离子无法得到有效的分离。通过实验得出氢氧化钠淋洗液对乳酸阴离子的分离效果明显,调节淋洗液的浓度得到最佳淋洗液浓度为2.5mM,最佳流量为0.7mL/min。3.2.2标准曲线 采用离子色谱仪对浓度5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的乳酸标准工作溶液进行测定,在经过优化的试验条件下,以标准工作溶液的质量浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准工作曲线,如图3所示。线性回归方程为:Y=1.602e+005+1.609e+005X,相关系数:r =0.99988。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160936_566196_2984502_3.jpg图1 标准工作曲线的测定3.2.3样品的测定取试样水解液5ml,经C18预处理柱处理后装入样品瓶,置入自动进样器中,按预设参数进行测试,测试结果如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160936_566197_2984502_3.jpg图2 待测样品离子色谱测试结果3.2 含量计算聚乳酸测定结果按下列公式(1)计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160937_566198_2984502_3.jpg (1)式中: X ——试样中聚乳酸的含量,单位为克每百克(g/100g);c ——试样溶液中乳酸的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V ——试液最终定容体积,单位为毫升(mL);m ——最终样液代表的试样质量,单位为克(g); ——聚乳酸标准物质中聚乳酸含量与其水解液中乳酸含量比值。测试结果与厂家提供数值的比较:表1企业提供聚乳酸含量与实测聚乳酸含量的比较 序号 样品类型 企业提供聚乳酸含量 (g/100g) 实测聚乳酸含量 (g/100g) 1 聚乳酸购物袋 35 35.81 2 聚乳酸餐盒 70 71.22 4 结论 采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪,测试乳酸标准工作曲线,再通过外标法得到待测物的含量,最终通过公司计算得出聚乳酸改性料中聚乳酸的含量,其结果在误差允许范围之内。参考文献 Yujiang Fan, Haruo Nishida, YoshihitoShirai. Thermal stability of poly (l-lactide): influence of end protection byacetyl group .Polymer Degradation and Stability,2004,84:143~149 任春华,郑跃君,周玮琪等.聚乳酸酯(PLA)纤维溶解性能及定量分析方法的研究. 检验检疫科学,2006,6(3):27~29 庄昌青,岳红,谢丽萍.离子色谱法测定聚乳酸(PLA)降解产物中3种有机酸阴离子. 中国无机分析化学,2012.9,2(3):58~59 DB22/T2105-2014,聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法.

  • 【分享】薹菜风味物质的顶空固相微萃取-气质联用分析

    利用顶空固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用分析技术,对春、秋两个季节栽培的3 个薹菜品种进行风味物质成分分析。共检测鉴定出了腈类、酯类、醛类、酮类、醇类等11 类化合物。其中(E)-2- 丁烯酸二乙酯、1-丁烯基-4- 异硫氰酸酯、2,4- 已二烯-1- 醇、3- 己烯-1- 醇、(E,E)-2,4- 己二烯醛、2- 己烯醛、3- 戊烯腈、苯丙腈和2- 苯乙基异硫氰酸是薹菜的主要风味物质。不同品种和不同的栽培季节薹菜的风味物质构成不同。

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