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联二苯腈

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  • 【原创】液相串联质谱仪检测22种中邻苯二甲酸酯类成分的含量

    1 试剂和对照品除特殊说明，所用试剂均为色谱纯。1.1 试剂：甲酸，甲醇，氯化钠（分析纯），乙腈1.2 对照品：邻苯二甲酸酯类混合对照（供含量测定用）、DNP（供含量测定用）2 仪器2.1 液相质谱联用仪（API3200）2.2 分析天平2.3 超声震荡器2.4 涡旋仪2.5 离心机2.6 氮吹仪3 分析方法3.1 色谱参考条件1-适用于DNP3.1.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱3.1.2 柱温：40℃3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂3.2.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径5μm ）或同等性能的色谱柱两根串联3.2.2 柱温：40℃3.2.3 流动相：时间（分钟）流速(ml/min)0.1%甲酸水溶液(%)甲醇(%)0.000.820802.000.820805.000.820808.000.829813.000.829813.101.229814.001.229814.011.329818.001.329818.100.8208023.000.820803.2.4 质谱条件：ESI+ 模式化合物 Q1Q3Time(msec)IDDPEPCECXP邻苯二甲酸酯二壬酯419.335149.100300DNP 166.06.0021.004.00 419.335275.200300DNP 260.45.6215.356.25邻苯二甲酸酯二甲酯195.116320DMP 11510163 195.113520DMP 21510353邻苯二甲酸二乙酯223.1149.120DEP 12010273 223.1121.120DEP 22010443邻苯二甲酸二丙酯251.214920DPrP12310173 251.2191.120DPrP22310173邻苯二甲酸二异丙酯251.214920DIPrP12310173 251.2121.120DIPrP22310173邻苯二甲酸二烯丙酯247.1189.120DAP 12010123 247.1149.120DAP 22010263邻苯二甲酸二异丁酯279.214920DIBP 12310223 279.2205.120DIBP 22310123邻苯二甲酸二丁酯279.214920DBP 12310223 279.2205.120DBP 22310123邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯283.2207.120DMEP 12810113 283.259.120DMEP 22810303邻苯二甲酸二异戊酯307.27120DIPP13010253 307.2149.120DIPP23010213邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯335.314920BMPP 13010273 335.3167.120BMPP 23010183邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯311.2221.120DEEP 13010123 311.273.120DEEP 23010213邻苯二甲酸二戊酸307.2149.120DPP13010213 307.2219.120DPP23010123邻苯二甲酸丁基苄基酯313.291.120BBP 13010403 313.2149.120BBP 23010213邻苯二甲酸二己酯335.314920DHXP 13010273 335.3233.120DHXP 23010123邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯367.3101.120DBEP 13510183 367.3249.120DBEP 23510123邻苯二甲酸二环己酯331.2149.120DCHP 13010363 331.2167.120DCHP 23010213邻苯二甲酸二庚酯363.214920DHP 13510223 363.2247.120DHP 23510133邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯391.314920DEHP 13510253 391.3167.120DEHP 23510203邻苯二甲酸二苯酯319.122520D_P 13010163 319.17720D_P 23010543邻苯二甲酸二正辛酯391.314920DNOP 13510253 391.3261.220DNOP 23510133邻苯二甲酸二异壬酯419.314920DINP 13810543 419.3127.220DINP 23810183邻苯二甲酸二异癸酯447.214120DIDP 14510153 447.2289.220DIDP 24510153CURCADISTEMGS1GS2256550065065653.3 溶液制备3.3.1对照品溶液制备：3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液：精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg，置于500ml容量瓶中，加入适量甲醇超声溶解，定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液：精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml，置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.2供试品溶液制备：3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样 取固体试样20粒（片）或10g（若试样为胶囊，应取内容物），研细，混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中，精密量取5ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约5min），取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.3.2.2 含油脂试样 精密称取混合均匀试样1.0g，置于25ml具塞磨口玻璃试管中，加入5ml乙腈，涡旋混合2min, 超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约10min）,离心,收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干，精密量取1ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约1min），放入-18℃的冰箱冷藏2h，离心，取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.4 测定精密吸取对照品溶液进样量：2μL，4μL，6μL，8μL，10μL与供试品溶液进样量：10μl，注入液相质谱联用仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。3.5 结果计算X=V×C×100/M式中： X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量，mg/100g；C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度，mg/mL； M—试样的质量，g； V—试样稀释的体积，mL。

  • 邻联甲苯胺怎么清洗啊？

    偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量，可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质，导致时间一长，测试结果就不准确，所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢？

  • 警惕存在您身边的“二甲苯”

    说到化妆品那肯定是人尽皆知，现在不仅女生喜用化妆品，连男生也偏爱，但是化妆品的成分您是否真的了解呢，下面为您介绍化妆品中的“杀手”—二甲苯。二甲苯由于其无色透明且不溶于水的特质被广泛运用在化妆品行业，但是二甲苯也属于易燃易爆物品，（所以飞机上是禁止携带大量化妆品的）且有中等毒性，也有一定的致癌可能。下面是整理的有关二甲苯的危害及预防急救：危害：二甲苯具有中等毒性。经皮肤吸收后，对健康的影响远比苯小。二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时，对中枢系统有麻醉作用。苯、甲苯、二甲苯分子量低，可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织，可对胎儿发育带来不良影响。 车间空气中苯的最高允许浓度为每立方米40毫克，甲苯、二甲苯均为每立方米100毫克。最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响，尚缺乏深度研究，需要进一步观察。防护：呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 急救：皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量水，催吐。就医。 治理装修污染中的二甲苯的方法有：竹炭吸附法和化学剂反应法。前者为物理作用，后者为化学作用。

  • 联苯肼酯二氮烯

    各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers；PBDE)禁用法規，並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用，以保護加拿大環境，避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act，簡稱CEPA 1999)中第93(1)項，是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項，以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料，並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products)，如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物，以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品，且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚，且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 请问大家二苯碳酰二肼用的哪个厂家的

    我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

  • 邻苯二甲酸酯类和有机锡类物质

    各位老师，有没有用液质串联做邻苯二甲酸酯物质的？我在做其中的DBP和DEHP时发现背景干扰非常严重，可能是所用的Q水以及流动相添加剂中存在的污染，不知道有没有合适的方法来去除或尽量减小这种污染呢？还有有没有做二丁基锡的？求用来分离的液质串联的流动相。

  • 【求助】二苯碳酰二肼显色剂总是很快变色

    如题，因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛，之前我有做过一个曲线，线性还不错，但是斜率比之前老师做的偏低不少，后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快，本来隔个一两天，后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊（冰箱里棕色瓶保存）。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮（之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了），结果上周五我配好以后放在冰箱里，今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……（是不是因为配制用的水电导率过大之类）

  • 【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取，提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱，以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数均大于0.990，苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间，相对标准偏差（RSD）均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物；液相色谱串联质谱法；饲料 苯并咪唑类药物（benzimidazoles, BMZs）属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药，由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用，至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用，目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象，且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用，所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物，并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内（肌肉、组织、奶等）的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全，考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用，故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多，而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表，国外也较少，涉及的种类也较少，最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有：酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS），高效毛细管电泳法（HPCE）。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况，本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物，考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点，样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司），配置电喷雾离子源；固相萃取仪（美国Supelco 公司）；Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品（Accustandard 公司）；硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品（Dr. Ehrenstorfer）。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯（Fisher公司）。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm，内径3.5 μm)；流动相A为0.1%甲酸溶液，B相为乙腈，梯度洗脱条件：B相在1.0 min内从15%线性增加到25%，再在2.5 min内线性增加到95%，保持3.5 min，然后在0.1 min内降至15%，保持4.9 min；流速：0.3 mL/min；进样量：10 µL；柱温：30℃。 质谱条件：ESI源正离子模式电离；多反应监测（MRM）；毛细管电压：3.0 KV；萃取锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.5 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：50 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；倍增器电压：650 V；二级碰撞气：氩气；其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入20 mL0.5 %甲酸乙腈，涡旋1 min，然后超声提取10 min，以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中，混匀后过0.22 μm滤膜，进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中，噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度，其余4种BMZs用甲醇：二甲亚砜（2：3 v/v）溶解并定容至刻度，即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量，配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液，吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中，再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜，进行上机测定，以定量离子对峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时，通常采用反相分离体系，主要有三类流动相体系：离子增强体系，pH2~3，一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系；离子抑制流动相体系，pH5~7；离子对流动相体系，离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时，通常采用离子增强体系进行梯度洗脱，如0.1%甲酸溶液-乙腈体系，因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质，中等极性，在酸性条件下很容易质子化，于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7，v/v)为溶解液，用蠕动泵（20μL/min）对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为：毛细管电压：3.0KV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流速：50L/h；脱溶剂气流速：600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体

  • 【原创大赛】【生活中的仪器分析】气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

    【原创大赛】【生活中的仪器分析】气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

    气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量摘要：建立气相色谱-串联质谱法测定16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）物质的含量分析方法，采用超声萃取-正己烷溶剂提取，串联质谱多反应监测(MRM)模式，外标法定量。通过该方法对市场上销售的婴幼儿奶嘴样品中PAEs的检测，以此了解其污染状况。关键词：奶嘴，邻苯二甲酸酯，气相色谱-串联质谱前言（摘自维基百科）邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂，是由二羧酸邻苯二甲酸及醇类所形成的酯类，有良好的防水性及防油性。这类的塑化剂并非食品或食品添加物，且具有毒性。塑化剂优点由于PVC本身是硬质的物料，添加塑化剂后，可使得塑胶成品具有柔软、易于弯曲、折叠、弹性佳的性质而易于塑形，也因此黏性较PE保鲜膜为佳。此外，女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。塑化剂缺点保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易“溶”出塑化剂。塑胶制品中的塑化剂释放至环境中所含浓度并不高，但在自然界分解机制所需时间可能长达数年，再经由食物链浓缩，人体无意间所摄入的塑化剂浓度，就比环境中的浓度还要高很多倍。曾有阳明大学研究学者指出，抽样调查60个人的尿液中就有90%的人检验出这些塑化剂的代谢物。邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。实验部分1 仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；旋转蒸发仪（EYELA埃朗）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）2试剂与标准品：正己烷（Fisher Scientific 飞世尔）、16种PAEs（）3 实验器皿处理：本次试验使用到的玻璃器皿均用进口色谱级的甲醇、二氯甲烷、正己烷浸泡润洗，高温烘干后取出。试验过程中未接触任何塑料制品，防止外在污染。4 样品前处理： 取出原装奶嘴，称量后将其剪碎放入浓缩瓶，加入30mL[/

  • 关于香精中添加邻苯二甲酸二乙酯的相关讨论。

    据我所知，目前食品香精中是规定不能添加邻苯二甲酸酯。而日化产品中，是否只是不能添加DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 和DNOP这6种邻苯二甲酸酯，而可以使用没有危害性的DEP？还是日化产品中必须全部禁用邻苯二甲酸酯？全部禁用日化产品中的邻苯二甲酸酯是否是对法规的误读？希望有专门做邻苯二甲酸酯类检测以及在香精方面有研究的老师能否赐教。

  • 【讨论】您知道或测定过化妆品里的邻苯二甲酸酯（DEP）吗？

    化妆品中邻苯二甲酸酯相关背景　　化妆品行业近日再次陷入“致病”风波，又一种致癌物质邻苯二甲酸酯被曝光在大众面前。据北京市疾病预防控制中心调查报告中的数据显示，在此次抽查的国内个人洗护用品、化妆品及香水等产品中均有相当比例的产品被检出含有一种叫邻苯二甲酸酯的物质，其中有关香水含该物质的阳性检出率甚至高达92.3%。　　邻苯二甲酸酯是一类化合物的总称，具体到香水工业中，更多出现的是其家族中的一员邻苯二甲酸二乙酯(DEP)。人们不禁要问：邻苯二甲酸二乙酯在香水中的检出率高达92.3%，那么是不是说明它是香水生产环节中的必需原料呢？　　答案当然是否定的。在目前网络中的一些报道中阐述，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)是作为某种定香剂被添加于香水制造过程中。但是熟悉调香产业的专业人士都非常清楚，DEP实际上并不是什么定香剂，它也不算是香料，仅仅是一种廉价的香料溶剂。调香师如果嫌一个香精调好的时候还太粘稠，就加些DEP稀释；编写香精配方时不够100份，也加DEP来凑数。因为DEP无色无味，同时价格相当低廉，所以往往DEP变得神不知鬼不觉。最近台湾的DEHP的食品丑闻使大家知道到其危害。那么您知道、关注过或测定过化妆品里的邻苯二甲酸酯（DEP）吗？

  • 【求助】二苯碳酰二肼分光光度的问题

    采用二苯碳酰二肼分光光度测铬同一水样两天结果不同（由于有有机物，全部预酸氧化至透明），分析过程，发现第一天高锰酸钾要加三滴才褪色，第二天高锰酸钾只加一滴就可以了。这是为什么?是不是混入有机物了？

  • 二苯碳酰二肼分析应用研究

    [color=#222222]二苯碳酰二肼分析应用研究[/color][align=center]十月[/align][color=#333333]二苯碳酰二肼（DPC），又称二苯胺基脲，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C[/color][sub][color=#333333]13[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]14[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中逐渐变成红色，须避光贮存。可用作氧化还原指示剂、吸附指示剂和光度分析的显色剂，二苯碳酰二肼分光光度法[/color][sup][color=#222222][1][/color][/sup][color=#333333]是测定[/color]生活饮用水中六价铬[color=#333333]的国家[/color]标准方法[color=#222222]，[/color][color=#333333]同时也应用于[/color]Cu(Ⅱ)[sup][color=#222222][2-10][/color][/sup][color=#333333]、V(Ⅴ)[/color][sup][color=#222222][11-12][/color][/sup][color=#333333]和Mn[/color](Ⅱ)[sup][color=#222222][13][/color][/sup][color=#333333]等金属离子的光度法测定。[/color]本文就[color=#333333]二苯碳酰二肼[/color]分析应用情况总结分析于下。铜的光度法测定Cu(Ⅱ)-DPC二元配合物萃取光度法利用在碱性介质中Cu(Ⅱ)可与DPC发生灵敏的显色反应生成不溶于水但可溶于氯仿等有机溶剂的紫红色二元配合物的原理，建立了测定微量[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup]的高灵敏DPC萃取光度法[sup][color=#222222][2-3][/color][/sup][color=#222222]，方法的[/color][color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～9.0 μg/10 mL的范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A=0.0102+0.1143C[sub]（Cu(Ⅱ)，μg）[/sub]，r=0.9996，由线性回归法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]540[/sub]=1.5×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，是光度法测定微量Cu[sup]2+[/sup]最灵敏的方法之一，方法选择性良好，直接应用于水、汽水等样品中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，获得满意的结果。Cu(Ⅱ)-DPC-表面活性剂多元配合物光度法及流动注射光度法在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-CPB三元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的新分光光度法[sup][color=#222222][4][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB配合物的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于510nm,表观表观摩尔吸光系数ε=1.65×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0.05～1.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律，该方法的灵敏度高，选择性良好，应用于水中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC-CPB显色体系引入非表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP），建立了Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][5][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于480nm,[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～2.0 μg/50 mL的范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观表观摩尔吸光系数ε=1.8×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，经三苯胺萃取干扰离子后，应用于煤矸石中微量铜的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SLS）、非离子表面活性剂（OP）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][6][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.89×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～12μg/25 mL的范围内符合比尔定律，方法可不经萃取直接测定废水中微量Cu[sup]2+[/sup]。肖新峰等[font=宋体][sup][color=#222222][7][/color][/sup][/font]研究了以DPC为显色剂，NaCl溶液为反应介质，CPB和乳化剂OP为增敏剂测定[font=宋体]微量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的分光光度体系，建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的方法[/font][font=宋体][color=#222222]，检测波长为500[/color][/font][font=宋体]nm,在最佳条件下，方法的检出限为0.003mg/L,Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]质量浓度在0.005～0.050mg/L的范围内与峰高测量值呈良好线性关系，线性方程为H（mv)=0.6161+0.1752×10[/font][font=宋体][sup]-3[/sup][/font][font=宋体]ρ[/font][font=宋体][sub](Cu2+,mg/L)[/sub][/font][font=宋体],相关系数r=0.9988，经掩蔽剂消除干扰后，方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的测定，其结果与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法一致。[/font]3 催化动力学光度法及垂直光路光度法利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]对空气氧化DPC显红色的反应有较强的催化作用，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的新催化动力学光度法[sup][color=#222222][8][/color][/sup]，方法Cu[sup]2+[/sup]含量在0.05～0.25μg/27 mL的范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=1.0×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于自来水、桔子水和标准水样中痕量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果令人满意。孙登明等[sup][color=#222222][9][/color][/sup][color=#222222]研究了在弱酸性介质中，[/color]Cu[sup]2+[/sup]催化过氧化氢氧化DPC生成二苯卡巴腙（DPCO)，生成的DPCO再与Cu[sup]2+[/sup]反应生成有色配合物并被氯仿萃取，通过测量有机相（氯仿）在550nm波长下吸光度，建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法，方法线性范围为5.0～500μg/L，表观摩尔吸光系数ε=8.8×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法灵敏度高、选择性好，可不经分离直接测定水、铝合金和岩石中的铜。利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]催化空气氧化DPC生成二苯卡巴腙的指示反应，以酶标仪为测量仪器，以酶标板为显色容器，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的催化动力学垂直光路光度法[sup][color=#222222][10][/color][/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～3.0 ng/250μL范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观摩尔吸光系数ε=1.2×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于化学试剂氨三乙酸和标准水样中铜的测定，加标回收率在92%～95%，相对标准偏差为3.0%～4.5%（n=6）。钒的光度测定[color=#333333]1、V(Ⅴ)-DPC-[/color][font=times new roman]CTMAB[/font][font=times new roman]三元配合物光度法[/font]在弱酸性介质中，[color=#333333]V(Ⅴ)与DPC和[/color][font=times new roman]溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）形成三元配合物，该配合物的[/font]λ[sub]max[/sub]位于540nm且可稳定48小时以上，[color=#333333]V(Ⅴ)的[/color]质量浓度在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=5×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，应用于石煤及一般岩石分析时，可不经分离直接测定0.0X%的钒[sup][color=#222222][11][/color][/sup]。2、萃取催化动力学光度法在柠檬酸介质中，利用[color=#333333]V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化DPC的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中DPC的浓度及反应程度，建立测定钒的萃取催化动力学光度法[/color][sup][color=#222222][12][/color][/sup][color=#333333]。[/color]锰的光度测定 利用酸性介质中高锰酸盐（[color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup]）氧化DPC成淡黄色的氧化产物，然后在碱性条件下转变成红色，其颜色深浅与锰的浓度成正比的原理，建立了测定锰的分光光度法[sup][color=#222222][13][/color][/sup]，方法以铋酸钠为氧化剂，在室温下迅速将[color=#333333]Mn[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#666666]氧化成[/color][color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]，方法操作简便快速，用于水中锰的测定结果满意。[/color]参考文献1 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法：第6部分：金属和类金属指标GB/T5750.06-2023[s].北京：中国标准出版社，2023[color=#222222]2[/color][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][color=#222222]黄选忠.高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜[J].[/color]分析化学，1990，18（3）：3043 [color=#222222]黄选忠.[/color]苯氨基脲萃取光度法测定微量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1991，27（1）：51，53[color=#222222]4 曹连诚，邓泳南.高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究[J].[/color]分析科学学报，2004，20（2）：219-220[color=#222222]5 [/color]唐冬秀，宋和付，李晓湘.分光光度法测定煤矸石中的微量铜[J].化学试剂, 2001, 23(3):161-1626 蒋国新.混合胶束增溶光度法测定微量铜[J].电镀与环保, 1993, 13(5):277 肖新峰,王照丽,罗娅君,等.流动注射-分光光度法测定海水中微量铜[J].冶金分析, 2009.29（5）：59-62[color=#222222]8 黄选忠，吕全勇，阮刚.一种测定痕量铜的新催化动力学光度法[J].[/color]分析试验室，1992，11（2）：38-399 孙登明，吴峰，阮大文.用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜[J].分析化学，1996，24（6）：673-67610[color=#222222]黄选忠，肖国荣.[/color]催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1996，32（1）：20-2111[font=times new roman]李绍卿，郭同章，胡文清[/font].[font=times new roman]用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲铵光度法测定钒[/font][color=#333333][J].分析化学,1986,14 (2):129-131[/color]12 [color=#333333]孙登明,阮大文. 萃取催化动力学光度法测定痕量钒[J].分析化学,1996,24 (5):551-554[/color][color=#333333]13 周坚勇. 高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰[J].理化检验-化学分册，1996，32（1）：51-52.[/color][/s][align=center] [/align]

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    1.标准号：GB/T 30921.1-2014标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第1部分：对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定2.标准号：GB/T 30921.2-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第2部分：金属含量的测定3.标准号：GB/T 30921.3-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第3部分：水含量的测定4.标准号：GB/T 30921.4-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第4部分：钛含量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法5.标准号：GB/T 30921.5-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第5部分：酸值的测定6.标准号：GB/T 30921.6-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第6部分：粒度分布的测定7.标准号：GB/T 30921.7-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第7部分：b*值的测定　色差计法

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