溴黎芦醚

换了高温隔垫，用的是PE-5HT也就是Elite-5ht的15米的柱子，我的QP2010plus测十溴二苯醚不出峰，标准物质没问题，之前一直做的PAHs和PAE，都是自动调谐的，是不是要在开机的时候调机，怎么调，具体参数是什么？跪求！！！！还是说柱子不对？也有人说是因为PE柱子接口不符合岛津的接口，但是调谐显示不漏气。是不是还是开机需要调机，求教程！

多溴联苯和多溴联苯醚能不能在一个方法里？

哪里可以测多溴联苯醚及降解产物，谢谢。

请问北京那里有卖多溴联醚试剂的啊？谢谢！

最近突然出现了一种情况，测多溴联苯醚，岛津2010PLUS GC-MS响应值不稳定，突然变高又变低的情况。QC十溴二苯醚10PPM，前天8号测试10PPM左右，第二天却变成了19.8PPM，QC溶液我们一直注意的，溶剂损失情况可以忽略不计。它升两倍的话，昨天我重新做曲线，但诡异的是，它突然又降回原来的一半，我们又用回原来8号的曲线。本以为结束了，谁知今天10号，QC它又变成原来的两倍。进样体积是没有改动的，进样针也无气泡。有版友遇到类似问题吗？

做多溴联苯和联苯醚的前处理过程中使用的玻璃器皿如何清洗

多溴联苯和多溴联苯醚?求助：1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质？我查阅了下，有说8种，也有10种，也是100多种，还有200多种的，都快疯了。。。。2 去哪里采购，听说都要5000+，哪一组检测费多少合理。。。。

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers；PBDE)禁用法規，並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用，以保護加拿大環境，避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act，簡稱CEPA 1999)中第93(1)項，是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項，以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料，並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products)，如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物，以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品，且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚，且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

目前多溴联苯和多溴联苯醚混标和多溴联苯醚的混标几乎被国外垄断，[color=#333333] [/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/list.asp?ForumID=695]坛墨质检[/url]有打算做这个没？

哪里能买到有阻燃剂的（主要是十溴联苯醚）的质控样，或者是哪个地方可以帮忙加工含有阻燃剂的样本，材质是塑料的（ABS或者PVC都可以），主要是作为实验室的控制样品！谢谢大家提供线索！

最近要做多溴联苯和多溴二苯醚的扩项，买不到合适的标液，安谱和坛墨都问了，都没有和标准一模一样的混标，只有同分异构体的，想问问各位老师，做扩项的话可以用同分异构体代替吗？CNAS扩项的，之前询问了其他老师，说法不一，有的说可以，有的说不可以。如果不可以的话，有哪里可以购买到合适的标液啊？GB/T 37639-2019， QC/T 944-2013，GB/T 39560.6-2020，随便哪个标准的标液都可以啊。没做过这个项目，想问问各位老师，球球了。

刚才百度了一下，十溴二苯醚的沸点是400多度，但我们平常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测试是测试十溴二苯醚，进样口温暖也就280度，程序升温最高也就是340度，就可以把它测试出来。突然有一个疑问，那十溴二苯醚从进样再进入柱子里面整个过程中岂不是液体的吗？

【问题】请问有人做多溴联苯与多溴二苯醚的检测？是采用内标还是外标法？【回复】做过多溴二苯醚，大气颗粒物里面的。外标。CI做碳源，是没有标准。

求购一，二，三，四，五，六，八，十溴联苯；求购一，二，三，四，五，六，七，八，九，十溴联苯醚。哪里有货，请速联系本人，有重谢 蒋立军 电话：0532-4779612

最近在做比对测试，新配好的标液上机测试发现峰面积很小，经过一翻折腾最后发现还是在冰箱里保存的50ppm的十溴醚标液分解掉了。同样的问题已经在今年出现了两次，四月份时发现新配的标液一溴到九溴峰面积很正常（相对于以往的测试记录），但是十溴的峰就很小几乎看不到了，当时也有怀疑就将一瓶新买没有开封的50ppm的十溴醚重新配标液发现峰面积正常！这次又是跟四月份的情况一样。而且配制好做工作曲线的低浓度的（1，2.5，5ppm）标液的浓度又很正常，没有被分解掉。现在这个问题真的是头痛，所有的标液都是放在一个冰箱的相同位置，为什么会发生这个情况？可以肯定的是50ppm的母液十溴醚是被分解了，其他的1-9溴未被分解。而且低浓度的未被分解！今年以前也是在同样的情况下50ppm的标液并母液出现过分解的情况！希望各位大侠帮我分析下原因以及应对的办法

哪里可以买到多溴联苯和多溴联苯醚的混标，价格要便宜的，我们咨询了一下均要5000多，吓死人了

多溴联苯和多溴二苯醚测试标准都有哪些，在哪里能找到？或者哪位友友可以发给我一下

八溴醚，八溴二苯醚，八溴联苯醚是一样的阻燃剂吗？同时求购八溴联苯醚和五溴联苯醚。[em09508]

实验需要用到五溴联苯醚和八溴联苯醚，不知道有哪位大侠知道在哪里可以买得到这两种物质的商业品。十分感谢！！[em44]

各位前辈，小弟最近在学习检测十溴二苯醚的检测方法，用的是IEC62321的标准。现在遇到几个难题，已经试了好久了，但是结果一直不稳。总结就主要有以下几个问题。1、之前衬管用的是当初买设备送的那种分流衬管，带有玻璃棉。后来有一个指导老师说最好用不分流衬管，而且最好不用玻璃棉，容易造成十溴二苯醚的分解。随后我就把存的带有玻璃棉的分流衬管中的玻璃棉拿掉了。后来果然响应值果然高了。但是随后发现现在走标准曲线的时候总是偏差很大，而且连续走同一个样的时候波动比较大，稳定性比较差。现在怀疑是不是衬管造成的。而且读文献里面有提到说稍微加一些玻璃棉比较好。所以现在很纠结。2、关于进样口温度。因为标准中没有提到进样口温度，所以之前都是按照指导老师建议的300℃，最近在看文献的时候发现，有文献说高的进样口温度会造成十溴二苯醚的分解建议265℃，有人建议应该使用高的进样口温度，推荐的是320℃。我设备用的是7890B-5977A。不知各位前辈用的是哪种进样温度。3、之前与其他实验室做过比对，发现检测的值偏低，最近一直在找原因。不知各位之前有没有遇到过类似的问题。还望各位前辈不吝赐教。谢谢啦~

在测试多溴联苯、多溴联苯醚时，标物要买那种呢？市售的混标有1溴到10溴混标，可也只是10种而已，为了达到定量的目的，难道要200多种每一种都做一遍吗？各位老师都用的什么标物呢？在做曲线时，范围都做的 多少啊？我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比，响应真的低了好多好多，做到1ug/ml都困难，根本达不到标准里的标曲浓度，有什么可以提到响应的方法吗？

我的GCMS2010PLUS 岛津的，想买根柱子做多溴联苯醚，不知道买什么牌子的好？现在在做SVOCs，不知道买的这柱子能不能也做SVOCs，希望大家给我点消息，告诉一下我大概价钱，谢谢了。

十溴联苯醚和十溴二苯醚到底能不能画等号？最近能力验证很多，很多都写着十溴二苯醚，以前都是联苯醚，难道是等同关系吗？买的标液不是都是联苯醚的吗？欢迎大家讨论！

在2005年10月15日公布的决议中，欧盟将十溴二苯醚列入《电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》(RoHS指令)的豁免清单。欧盟委员会是在对所有可用信息进行仔细评估之后做出此决议的，同时此举也是 RoHS 豁免清单规定调整程序的最后一步。　　欧洲溴化阻燃剂行业委员会对这一欧盟决议表示非常欢迎，该决议立即生效并将对十溴二苯醚的继续使用产生深远的影响。　　十溴二苯醚作为溴化阻燃剂，用于阻止电子电气设备的塑料组件燃烧和减缓火灾蔓延速度，同时该产品也被广泛用于纺织和交通行业。　　十溴二苯醚是一种非常高效的阻燃剂，用于减少火灾造成的人员伤亡及其他损失。在此决议之前欧盟进行了长达10年之久的风险评估，对588项研究进行了评估，最终定论十溴二苯醚对人体健康和环境无风险和危害。此项决议也反映了大多数欧盟成员国的意见。今年9月2日欧盟成员国就是否将十溴二苯醚纳入豁免清单进行投票表决，其中超过三分之二的成员国投了赞成票。欧洲溴化阻燃剂行业委员会主席Dieter Drohmann博士表示：此项决议完全建立在科学基础上，它使得全球电器制造商可以广泛使用十溴二苯醚作为其产品的阻燃剂，他们可以信心十足地继续在欧洲市场使用这一经过最严格检验的阻燃剂产品。决议提供了一个可预测的商业环境，从而提高他们在欧洲和其他地区的竞争力。　　对于防火安全方面，据专家介绍，国际上阻燃环氧树脂以前都是使用十溴二苯醚阻燃剂来达到目的的，它可以非常有效防御火灾、挽救众多生命，并大幅降低由火灾引起的意外伤害事故。　　中国环氧树脂行业协会人士说，整个欧洲都意识到需要采取更有效的防火措施之际，欧盟推出此项决议可谓恰逢其时。

八溴二苯醚是不是不稳定，放了一年多过期的质控样，做出来一点八溴二苯醚也没有，其他的基本正常，按理说不可能，标曲也没有问题。唯一的差异是标曲里的是197，质控样里的是205。但是问题是我搜索附近也没有其他？峰

刚接触GC-MS不久,我们一直都是测电解液里的一些常用的溶剂.现在要测试多溴联苯和多溴联苯醚.应该怎么做?还需要购买哪些设备?(包括样品前处理).GC-MS需要设置什么样的条件?

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类，其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs)，溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333]（POPs）的一种，它在环境中的残留周期长，难分解，不易挥发，易在生物以及人体脂肪中蓄积，对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等，光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中，多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人，每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累，体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物，或者多溴联苯附着在大气颗粒物上，特别是PM10和PM2.5，随着呼吸进入人体内。所以，多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取，滤膜过滤，采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚，方法简单实用，检出限低，线性好，精密度高，回收率高，可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词：多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪（岛津GC-MS8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中，加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液，超声提取30分钟，经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C，15°C /min 升至270°C，20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(1mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液，在GCMS上进行分析，得到数据如下：标准曲线溶液的浓度： [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.0172[/align] [/td][td] [align=center]0.0344[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.344[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.0503[/align] [/td][td] [align=center]0.1006[/align] [/td][td] [align=center]0.2515[/align] [/td][td] [align=center]0.503[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.245[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]1.225[/align] [/td][td] [align=center]2.45[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] 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[/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.180[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.230[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]6.8%[/align] 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[/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.102[/align] [/td][td] [align=center]0.096[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]7.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.405[/align] [/td][td] [align=center]0.390[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.416[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]3.7%[/align] 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[align=center]97.8%[/align] [/td][td] [align=center]104.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]96.6%[/align] [/td][td] [align=center]101.7%[/align] [/td][td] [align=center]102.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]125.0%[/align] [/td][td] [align=center]125.0%[/align] [/td][td] [align=center]120.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]95.9%[/align] [/td][td] [align=center]90.1%[/align] [/td][td] [align=center]95.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]102.4%[/align] [/td][td] [align=center]106.4%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]108.8%[/align] [/td][td] [align=center]108.6%[/align] [/td][td] [align=center]106.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]95.5%[/align] [/td][td] [align=center]99.0%[/align] [/td][td] [align=center]97.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]120.2%[/align] [/td][td] [align=center]122.6%[/align] [/td][td] [align=center]119.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]100.0%[/align] [/td][td] [align=center]106.3%[/align] [/td][td] [align=center]111.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]116.3%[/align] [/td][td] [align=center]116.3%[/align] [/td][td] [align=center]117.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]104.5%[/align] [/td][td] [align=center]110.0%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]118.5%[/align] [/td][td] [align=center]121.5%[/align] [/td][td] [align=center]116.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]118.5%[/align] [/td][td] [align=center]120.0%[/align] [/td][td] [align=center]119.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.214[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]107.0%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][td] [align=center]106.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.216[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]108.0%[/align] [/td][td] [align=center]108.5%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求：标记物70%~125%，PBB和PBDE 70%-125%.分别进行3次测试，标记物和PBB/PBDE回收率都满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在黑色塑料样品中添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液，按样品处理过程进行处理，重复7次，样品中理论加标浓度为0.2mg/L，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.148[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.0098[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0070[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.147[/align] [/td][td] [align=center]0.151[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.0047[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.185[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.0081[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.091[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.168[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.179[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.196[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.0090[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.5[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td] [align=center]0.413[/align] [/td][td] [align=center]0.411[/align] [/td][td] [align=center]0.410[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][td] [align=center]0.116[/align] [/td][td] [align=center]0.105[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.0060[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td] [align=center]0.395[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] 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[/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.062[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.072[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量0.2g，最终定容体积10mL，计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg，实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明：方法线性良好，精密度＜10%，回收率在75%~125%，检出限5mg/kg，均满足测试要求，实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测