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乙基辛酸

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乙基辛酸相关的资讯

  • 欧盟可能限制使用全氟辛酸及相关物质
    德国与挪威合作,计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件,称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。   2014年3月5日,欧洲化学品管理局(ECHA)宣布,德国与挪威政府已展开一项资料收集工作,以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况,以及技术上和经济上可行的替代品。   这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施,欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。   附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单,包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品,以及含偶氮染料的纺织品。   多项产品会含有全氟辛酸,包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上,包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外,瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出,进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。   德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。   德国及挪威展开资料收集工作的目的,在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷,就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。   收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商,以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。   德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士,于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料:http://goo.gl/yqWbFq   若德国及/或挪威提出限制措施的建议,欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。
  • 挪威将限制消费品中的全氟辛酸
    挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ,PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。   2013年6月28日,挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品,也包括纺织品。   PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物,转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。   该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。   新法律的重点图表格一所示:   表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层) 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体中的箔或磁带) 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件
  • 没特殊手段难申项目:风光基层科研背后的辛酸
    p   随着年底封账大限到来,不少高校迎来了科研项目报销的高峰期。针对有媒体曝出的“某高校学生排队替导师报销经费”,新华社记者在采访中了解到,类似情况实际上在很多高校都存在。 /p p   而费时费人费力的项目经费报销场景仅仅是表面的。一些高校和科研机构的基层科研人员反映,项目申请猫腻多、申报文书复杂、经费设计僵化等问题,才是“捆”住科研人员手脚的最大弊端。 /p p    strong 项目申请:没点“特殊手段”不行? /strong /p p   准备申请资料是科研项目申请的第一步,然而这项看似简单的基础工作却给基层科研人员带来了很多苦恼。吉林大学一位青年教师透露,申请一个省部级重大或产学研项目,从开始申请到结项,超过10项材料。 /p p   湖北一所高校教师王越峰(化名)说,申请一项国家级课题要填报教育部、省厅、学校、学院等几个部门的表格,包括工作汇报表、评估表、课题创新表等各种各样的表格。而填表的内容也十分复杂,包括仪器设备费用、交流费用、调研费用、材料费等预算。 /p p   “人文学科项目虽然少了一些科研仪器设备的预算,但是填表依然复杂,基本上一张表填下来都要上万字,而且很多问题都没有实际意义。”某高校新闻学专业教师夏洁(化名)说。 /p p   为了提高项目的中标率,有高校还办起了专门的申报指导培训班。北京某市属高校副教授华向峰(化名)表示,现在省部级、国家级项目申请人多,中标率有时不到两成,如果能有名家和业内人士指点,对项目方向等进行把握,成功率肯定会更高。 /p p   北京师范大学一位教授告诉记者,现在基层科研“僧多粥少”现象突出,为了完成项目课题和论文等重要的考核指标,一些人不得不使用“特殊手段”。“科研项目申请时裙带关系和人情非常重要。如果项目组里没有一些‘大咖’坐镇领衔,或者不认识评审专家,没有硬关系,项目基本申请不到。” /p p   strong  资金使用:咋就成了“头疼事”? /strong /p p   一些科研人员表示,费了九牛二虎之力拿到项目,只是更多纠结的开始。其中经费使用是最让人头疼的项目。 /p p   北京建筑大学一位青年教师表示,拿到项目后钱不好花已经成为大家面临的共性问题。“在写计划的时候就要把未来几年内所有花钱的计划都列好,一旦确定就不能更改,哪一项花多了就要自己补。” /p p   吉林某高校一位青年教师告诉记者,在此前做项目时他和同事曾遇到过这样的情况:其他经费先用完了,但是发论文的经费还没有用完,想申请对资金项目作出调整,又遭到了学校和项目管理方的踢皮球,最终只能自己搭钱完成项目。 /p p   武汉一所高校副教授王慧娟(化名)说,课题研究中总会碰到新问题,并不在最初的预算当中,基本上每个课题项目都会有20%的支出经费不能通过财务报销,迫不得已只能找其他途径填补漏洞。 /p p   山东省一家科研机构负责人王新(化名)说:“我们要买一个服务器,就要一级一级往上打报告,先给计算中心,再给科学院,再到省级政府采购中心统一采购,正常周期要半年甚至一年,耽误大量科研时间,完全等不起。”有高校教师表示,做项目时甚至连买一本书都要层层上报,往往等批下来了书也用不到了,并且稍有不慎,购书款便会因为“与项目无关”等原因而无法报销。 /p p   记者从中国传媒大学、吉林大学等部分高校了解到,在科研报销中,不仅排队麻烦、手续复杂,还要承受很多额外的压力:由于负责报销的财务人员一般不懂科研,稍有疑问就拒绝报销,甚至还有财务人员“认熟脸”“看心情”,给基层科研人员带来很多麻烦。 /p p   此外,一些项目经费还要被“雁过拔毛”。据了解,一般高校对于本校项目采取不提取或5%左右低比例提取,而一些高校和科研院所对于校内外合作项目等的管理费提取比例高达10%以上。北京某高校一位青年教师人员向记者抱怨:“本来一个5万元的项目,单位直接就划走1万元,极为‘简单粗暴’。” /p p    strong 行政的“手”:不该伸得太长 /strong /p p   采访中记者了解到,在当前的高校和科研机构管理体系中,从申报、审批,到考察、结项等各个环节中,行政的“手”伸得过长,“影子”几乎无处不在,对科研人员管理多、服务少,制度设计僵化,不利于基层科研顺利开展。 /p p   有高校科研人员建议,在建立起一套完善的科研监管和审计制度后,科研项目的审批应当结合实际情况处理。项目申报、结项审计等大的审批权力应保留在上级部门手中,而增购材料、设备等审批可留给基层科研单位自己处理,科研单位应当有一定的自主决定权,这样才能保证科研工作及时顺利地推进下去。 /p p   南开大学周恩来政府管理学院教授徐行表示,不管容易出毛病,但管理也要有度,留给科研必要的发展空间,为科研人员“减负”“松绑”。 /p p   天津市科委相关负责人表示,为了缓解目前基层科研趋于僵化、矫枉过正的问题,在加强审计的同时,也应该改革目前管理过死的审批方式,建议完善结项审计,弱化立项前预算严格结项审计,让科研活动得以顺畅进行。 /p p   一些基层科研人员建议,应该增加项目评审的透明度,建立透明、公开、专业的评审机制,严格避免把个人关系带入其中,同时提高监督管理效率,切实管好用好科研项目和经费。 /p
  • 岛津应用:酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞
    汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此,土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外,不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义,更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度,是形态汞分析的主要技术,本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂,前处理简单快速,检出限低,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L,定量准确,可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 新材料情报,科学家发明新型环保型聚合物粘合剂!
    【科学背景】聚合物粘合剂在消费品、工业和医疗产品中扮演着至关重要的角色。随着人们对多功能性和环保要求的不断提高,聚合物粘合剂的研究逐渐成为热点。然而,现有的大多数粘合剂性能通常针对特定用途,难以适应多样化的需求,且大多源于不可再生资源,对环境造成负担。特别是α-硫辛酸(αLA)聚合物作为一种潜在的环保粘合剂,虽然在各种应用中表现出色,并具备闭环回收的能力,但在某些条件下容易发生自发解聚,这一挑战限制了其广泛应用。为解决这一问题,加州大学伯克利分校的Phillip B. Messersmith教授课题组开发了一种新型的无催化剂αLA聚合方法,显著提高了聚合物的稳定性,并拓展了其应用范围。研究团队通过对单体成分的微调,成功制备出一种在干燥和潮湿条件下均能良好发挥作用的压敏粘合剂,以及强度相当于传统环氧树脂的结构粘合剂。特别是,αLA手术强力胶在封住小鼠羊膜囊破裂的实验中,成功将胎儿存活率从0%提高到100%。这些成果表明,αLA聚合物不仅能满足多种应用需求,还支持闭环回收,具有显著的环境和应用价值。相关研究成果已在《Science》上发表。【科学亮点】1. 实验首次开发了稳定的α-硫辛酸(αLA)聚合物粘合剂,并成功避免了在存储和使用过程中自发解聚的问题。这一成果通过在聚合物中添加电亲核试剂来实现,使粘合剂在闭环回收系统中表现稳定。2. 实验通过调整单体成分,制得了适应不同环境条件的粘合剂。其中,压敏粘合剂在干燥和潮湿条件下均能良好工作,而结构粘合剂的强度与传统环氧树脂相当。这种多功能性使得粘合剂可广泛应用于各种场合。3. 实验展示了αLA手术强力胶的医疗应用。该胶成功密封了小鼠羊膜囊的破裂,显著提高了胎儿的存活率,从0%提升至100%。这一成果表明,αLA聚合物在医疗领域具有重要的应用潜力。【科学图文】图 1. 单体结构和前体溶液聚合的一般方案。图 2. S1 稳定的 αLA 聚合物的整体机械性能。图 3. αLA 强力胶的离体和体外表征。图 4. αLA 强力胶作为胎膜密封剂的体内生物学性能。图 5. 稳定αLA粘合剂的压敏和结构粘合剂性能以及生命周期图。【科学结论】本文开发了一种新型的环保型聚合物粘合剂,这些粘合剂不仅具有广泛的应用潜力,还能在多种环境条件下稳定发挥作用。通过在α-硫辛酸(αLA)聚合物中引入电亲核试剂,研究人员成功防止了闭环解聚现象,从而显著提高了粘合剂的稳定性和使用寿命。这一突破为粘合剂的设计提供了新的思路,即通过调整单体成分来优化粘合剂在干湿条件下的表现。这种粘合剂在医疗领域的应用尤为突出,如在小鼠羊膜囊修复中的成功案例,展示了其在提高胎儿存活率方面的巨大潜力。最重要的是,该研究强调了材料的可持续性和闭环回收的重要性,提出了可持续发展的解决方案,以应对传统粘合剂带来的环境挑战。总体而言,这项研究不仅推动了粘合剂领域的技术进步,也为其他材料的绿色设计提供了宝贵的参考。参考文献:Subhajit Palet al. ,Recyclable surgical, consumer, and industrial adhesives of poly(α-lipoic acid).Science385,877-883(2024).DOI:10.1126/science.ado6292
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 北京大学王初课题组发展硫辛酰化修饰的组学鉴定新方法
    近日,北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命联合中心王初课题组在Journal of American Chemical Society杂志上发表题为“Quantitative Site-Specific Chemoproteomic Profiling of Protein Lipoylation”的研究文章。在这项工作中,作者发展了新型的用于捕获硫辛酰化修饰的化学探针,并结合定量化学蛋白质组学的技术,首次实现在大肠杆菌和哺乳动物细胞中的硫辛酰化修饰位点全局性鉴定与定量,并对大肠杆菌中特定底物蛋白中三个硫辛酰化修饰位点的调控和硫辛酰化修饰合成酶的功能进行了研究。 硫辛酰化修饰是一种通过酰胺键将硫辛酸共价连接到蛋白质赖氨酸残基上的翻译后修饰。硫辛酰化修饰在进化中高度保守,并且位于细菌和哺乳细胞核心代谢途径几种重要蛋白质复合物(丙酮酸脱氢酶复合物,酮戊二酸脱氢酶复合物和支链酮酸脱氢酶复合物)的活性口袋中,作为关键辅因子发挥着重要的催化作用。硫辛酰化修饰的失调与人类代谢紊乱、癌症等疾病相关。因此,加深对硫辛酰化修饰调节的理解对于研究与这些疾病相关分子机制具有重要的意义。 早期工作主要通过结构生物学和生物化学的方法对单个蛋白硫辛酰化修饰进行研究。近些年来,科学家们通过将基于抗体或化学连接的方法与基于质谱的蛋白质组学技术结合,实现了不同细胞类型和组织中硫辛酰化修饰的检测。然而,硫辛酰化抗体的结合亲和力不足,无法实现对所有硫辛酰化修饰蛋白进行鉴定。最近,北京大学陈兴课题组发展了一种化学连接策略用于硫辛酰化修饰蛋白的鉴定(Angew. Chem. | 蛋白质硫辛酰化修饰的化学标记),但未能实现在组学层面对硫辛酰化修饰位点的定量分析和检测。而使用选择反应检测扫描(SRM)的方法则可以实现对特定的底物蛋白二氢硫辛酰胺乙酰转移酶(DLAT)中硫辛酰化修饰位点进行相对定量,但很难实现对所有的硫辛酰化修饰位点进行全覆盖。因此,到目前为止,仍然缺乏一种用于全局分析蛋白质组中蛋白质硫辛酰化修饰的位点特异性鉴定和定量的方法。本论文发展了一种标记硫辛酰化修饰的探针和一套具有位点分辨率的定量化学蛋白质组技术。作者受醛基基团保护策略中常用的基于硫缩醛的方法启发,设计了丁醛探针BAP。该探针中含有醛基,可与硫辛酰化修饰发生缩合反应,并结合生物正交基团炔基,通过铜催化的点击化学反应引入可切割的富集标签。作者结合底物序列分析结果,使用V8蛋白内切酶Glu-C代替常规的胰蛋白酶Trypsin,实现了对大肠杆菌中所有已知硫辛酰化修饰位点的鉴定。在大肠杆菌中,其中一个蛋白底物二氢硫辛酰赖氨酸乙酰转移酶ODP2上含有三个修饰位点,在Glu-C进行酶切后会产生完全一致的肽段序列。为了能够对ODP2中三个硫辛酰化修饰位点进行区分,作者巧妙地利用修饰肽段下游的序列来代表三个硫辛酰化修饰位点,结合稳定同位素二甲基化定量的方法,开发出一种能够将ODP2上三个硫辛酰化位点进行区分定量的流程。利用发展的大肠杆菌硫辛酰化修饰位点定量策略,本研究对ODP2中三个硫辛酰化修饰任意的单突变和双突变组合菌株中硫辛酰化修饰状态进行分析。实验结果显示,ODP2中三个硫辛酰化修饰位点在体内的调控是相对独立的,并且当体内感受到整体的硫辛酰化修饰降低到一定限度时,会启动一定的补偿调控机制。作者进一步在大肠杆菌中探究了硫辛酰化修饰从头合成途径(由辛酸转移酶LipB和硫辛酰化合成酶LipA级联介导调控)和硫辛酰化修饰直接合成途径(由硫辛酸蛋白连接酶LplA调控)在硫辛酰化修饰合成过程的重要性。作者对三个硫辛酰化修饰合成酶LplA、LipB和LipA进行敲除,利用开发的位点定量流程对大肠杆菌中所有已知硫辛酰化修饰位点进行定量。实验结果显示,在营养充足的情况下,从头合成途径比直接合成途径起了更重要的作用。同时LplA在辛酸充足的条件下能够发挥与LipB类似的辛酸转移酶的功能。但是相比之下,LipB是体内更为重要的辛酸转移酶。作者接下来将该定量化学蛋白质组学流程运用到哺乳细胞体系中。作者发现,在人源细胞大多数的硫辛酰化修饰肽段都含有两个酸性氨基酸,这严重影响了质谱正离子检测模式下肽段的检测效率。为了解决这个问题,作者在常规的酸切标签DADPS的结构中引入了一个额外的氨基,发展了新一代酸切割的生物素叠氮标签CY58。利用新型的电离辅助亲和标签CY58,结合二甲基化标记定量策略,作者成功地实现了对人源细胞中所有已知的六个硫辛酰化修饰位点进行定量。最后,作者利用BAP探针结合质量标签的方法,成功地实现对甘氨酸裂解系统 H 蛋白(GCSH)中硫辛酰化修饰的修饰率进行测量,未来有望进一步在蛋白质组水平上直接检测所有蛋白中硫辛酰化修饰的修饰率。总之,本工作为组学层面的硫辛酰化修饰位点定量分析提供了强有力的工具,极大地助力了硫辛酰化修饰位点的功能研究。本文的通讯作者为北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命联合中心的王初教授。其指导的化学与分子工程学院2016级博士研究生赖书畅和博士后陈颖博士为本文的共同第一作者。王初课题组杨帆博士,肖伟弟博士和刘源博士等合作者为本课题做出了突出的贡献。该工作得到了科技部、基金委、北京分子科学国家研究中心、教育部生物有机和分子工程重点实验室的经费支持。
  • 首个集成在铌酸锂芯片上的激光器面世
    美国哈佛大学科学家在最新一期《光学》杂志上撰文称,他们研制出了首个集成在铌酸锂芯片上的激光器,为高功率通信系统、全集成光谱仪、光学遥感,以及量子网络的高效变频等应用铺平了道路。研究人员解释称,长距离通信网络、数据中心光互连和微波光子系统都依赖激光来产生光载波以用于数据传输。但大多数情况下,激光器是独立设备,位于调制器外部,这会使整个系统更昂贵,且稳定性和可扩展性也较差。在最新研究中,哈佛大学工程与应用科学学院(SEAS)的研究人员与行业合作伙伴携手,在铌酸锂芯片上开发了第一台全集成高功率激光器。他们将小型但功能强大的分布式反馈激光器集成在芯片上。这些激光器位于蚀刻在铌酸锂芯片内的小井或沟槽中,且与铌酸锂内的50千兆赫兹电光调制器相结合,构建了一个高功率发射器。最新研究资深作者马科隆卡尔说:“集成铌酸锂是开发高性能芯片级光学系统的重要平台,但将激光器安装到铌酸锂芯片上已被证明是一个极大的挑战。在这项研究中,我们借助纳米制造技巧和技术,克服了这些挑战,实现了在薄膜铌酸锂平台上集成高功率激光器的目标。”最新研究第一作者、SEAS研究生阿米拉桑沙姆斯安萨里说:“集成高性能即插即用激光器将显著降低未来通信系统的成本、复杂性和功耗。我们最新研制出来的这款集成激光器可以集成到更大的光学系统中,用于传感、激光雷达和数据通信等一系列应用。”研究团队强调说,将薄膜铌酸锂器件与高功率激光器相结合,是朝着大规模、低成本、高性能发射阵列和光网络方向迈出的关键一步。他们计划继续提高激光器的功率和可扩展性,以使其能应用于更多领域。
  • 这些仪器及方法,教你挑选放心酸菜!
    刚刚结束的3.15晚会将“老坛酸菜”推上了风口浪尖,谁曾想,陪伴了一代人的经典口味,最终以如此令人咋舌的姿态出现在大众视野。 据报道,老坛酸菜并非全部在企业标准化腌制池中腌制。记者跟随企业的货车,暗访到了老坛酸菜的真实生产“车间”。露天的农田,一个个铺着塑料薄膜的土坑,腌制好的酸菜就放在土坑里。工人们有的穿着拖鞋,有的光着脚,踩在酸菜上,就连称量酸菜的磅秤也是直接放到酸菜上,一边干活一边抽烟,抽完的烟头甚至直接扔到酸菜上,更别提一次性口罩、手套了… … 这些“土坑酸菜”存在的食品安全问题,远比你想的还危险! 一、 环境导致的微生物污染传统发酵食品,除了乳酸菌之外,还含有酵母、霉菌等多种菌株。在发酵的过程中,如果环境(无氧、洁净)或温度没有控制好,就会造成某种非乳酸菌的微生物类群占据主导地位,从而导致微生物污染。食品中微生物的检测,可以参考如下方案:方案1、食品和物体表面中微生物检测方案使用仪器:微生物自动分析仪(点击进入相应仪器专场)微生物快速检测系统 检测项目:活菌总数、大肠菌群、大肠杆菌、粪大肠菌群、肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌/铜绿假单胞菌、沙门氏菌、李斯特菌、粪肠球菌、酵母菌方案优势:相比于传统的平板计数法,方便、快捷,不需要样品前处理,直接加样,系统自动出报告,无需专业检测人员。二、 腌制蔬菜产生的亚硝酸盐亚硝酸盐是一种致癌物。腌制过程中,蔬菜本身所含的硝酸盐被生物酶还原为亚硝酸盐;如果用变质腐烂的蔬菜腌制,亚硝酸盐含量会更高。同时,菜叶上附着的一些环境细菌也有类似的生物酶,也可以将硝酸盐转化成亚硝酸盐,所以腌菜里不可避免的会有亚硝酸盐。酱腌菜中亚硝酸盐的检测,可参考如下方案:方案2、水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐检测方案使用仪器:离子色谱仪(点击进入相应仪器专场)离子色谱仪 样品谱图:方案优势:参照GB 5009.33-2010,采用离子色谱法可准确测定植物产品中的硝酸盐和亚硝酸盐。三、 食品添加剂严重超标为了防止酸菜腐败,同时保持良好的色泽,这些土坑酸菜会添加超过标准2-10倍的防腐剂(亚硫酸钠、二氧化硫、山梨酸、苯甲酸等),以及日落黄、柠檬黄等人工色素。食品中添加剂检测,可参考如下方案:方案3、食品中二氧化硫(亚硫酸盐)检测方案使用仪器:定氮仪(点击进入相应仪器专场)全自动定氮仪 方案优势:采用凯氏定氮仪进行食品中二氧化硫的测定。总的二氧化硫通过酸性气体蒸馏而被释放,经过氧化氢溶液氧化形成硫酸,然后用标准氢氧化钠溶液进行滴定。方案4、食品中山梨酸检测方案使用仪器:液相色谱仪(点击进入相应仪器专场)高效液相色谱仪 样品谱图:方案优势:参照国标的基础上,也行液相条件优化,可同时实现山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸5种物质同时分析。四、 农药及重金属污染土坑酸菜的原料,未经清洗、检测等预处理,较容易存在农药及重金属(如铅、镉)等超标情况。食品中农药残留量、重金属的检测,可参考如下方案:方案5、蔬菜中农药残留检测方案使用仪器:气相色谱仪(点击进入相应仪器专场)气相色谱仪 样品谱图:方案优势:采用气相色谱电子捕获器检测器检测,对于负电性强的化合物具有极高的灵敏度,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。方案6、米粉和蔬菜中重金属检测方案使用仪器:电感耦合等离子体质谱仪(点击进入相应仪器专场)电感耦合等离子体质谱仪 方案优势:采用微波消解预处理的方式,可同时测定铅砷镉铬汞铜锌锰等多种金属元素。 小编为大家整理了酸菜腌制过程中可能涉及的4个关键风险点,并附上部分参考仪器及检测方案,帮助企业在生产过程中抓好食品安全管理,检测机构顺利开展实验,让大众吃上真正、放心的“老坛酸菜“。 (注:以上仪器及方案仅为小编部分挑选,不构成任何推荐或购买意见,仅参考,谢谢!) 更多相关解决方案,请关注行业应用栏目 ——酱腌菜检测方案专场
  • 全国新污染物治理版图已现!各地区行动方案全梳理
    随着2022年5月国务院印发《新污染物治理行动方案》(以下简称《行动方案》) ,持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素、微塑料等新污染物开始得到人们重视。该《行动方案》提出了明确的任务线:即2022年发布首批重点管控新污染物清单,建立健全有关地方政策标准等;2023年年底前,完成首轮化学物质基本信息调查和首批环境风险优先评估化学物质详细信息调查;2025年年底前,初步建立新污染物环境调查监测体系。那么,截至2023年初,全国各地区是否已跟上国家脚步?仪器信息网近日对全国已发布的各地区新污染物治理行动方案进行了汇总,并梳理了其中值得关注的共性及差异。据不完全统计,截至发稿时,全国共有28个地区发布了新污染物治理工作方案,包括天津、河北、山西、内蒙古、上海、山东、江苏、浙江、江西、安徽、福建、湖南、河南、广西、海南、重庆、四川、贵州、云南、西藏、陕西、甘肃、宁夏、新疆、青海、黑龙江、吉林、辽宁。行动目标与国务院《行动方案》同步,各地区均已设下2025年长期目标,即2025年底前完成国家重点管控物质和本市重点行业化学物质基本信息调查,并完成高关注、高产(用)量的化学物质筛选和环境风险评估,逐步形成新污染物治理试点示范。其中,山西、山东、陕西、新疆、甘肃等地区已设下2023年短期目标,即2023年年底前,完成首轮化学物质基本信息调查和首批优先评估化学物质详细信息调查。可以预见的是,近期,各地区新污染物基本信息“摸底”工作将陆续开展,2025年前,各地区将逐步开始探索建立环境中新污染物痕量检测、同步检测分析方法,并建立相关监测网络。监测领域据统计,在监测领域这一维度上,水、土、气仍然是各大地区部署工作的重要脉络。比如在监测点布局方面,各地区均提到了要“在重点地区、重点行业、典型工业园区开展新污染物环境调查监测试点。”具体来说,在水环境监测方面,各地区皆有提到有关地下水、地表水、污染源废水中新污染物的调查监测。其中,山东、浙江、河南、湖南、海南等地区特别提出,要在各大江大河流域、各大河流入海口等重点区域设置新污染物的调查监测试点;在土壤环境监测方面,河南、福建、安徽、江西、辽宁等地区提到,要持续推进省内土壤新污染物监测,建立土壤污染隐患排查制度;在大气环境监测方面,黑龙江、云南、四川、甘肃、广西等地区提到要加强有毒有害大气污染物环境治理,对排放重点管控新污染物的企事业单位排放口及其周边环境定期开展环境监测,评估环境风险。目标污染物正如前文提到的,所谓新污染物,涵盖了持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素、微塑料等。在国家刚刚发布的《重点管控新污染物清单(2023年版)》中明确提到,持久性有机污染物类、有毒有害污染物类、环境内分泌干扰物类、抗生素类这四大类14种污染物应严格按照要求落实禁止、限制、限排。可以看到的是,在污染物种类方面,各地区行动方案中提及的重点监测污染物亦有诸多共性。天津、河北、山东、浙江、江西、湖南、河南、海南、重庆、云南、西藏、陕西、甘肃、青海这14个地区明确要求要在重点地区、重点行业、典型地表水型集中式饮用水水源地、典型市政污水处理厂、典型工业企业或园区开展内分泌干扰物环境调查监测试点。作为内分泌干扰物下的重要一项,农药污染在近年广受各地重视,几乎所有地区均提到了要强化农药使用管理。作为重要的共性之一,仪器信息网发现,除内分泌干扰物外,抗生素、微塑料是被所有地区共同关注的重点,其市场的发展值得期待。所有地区均提到要将抗生素、微塑料等其他重点新污染物纳入“一品一策”管控措施,其中,上海更是在刚刚印发的《重点管控新污染物清单(2023年版)》中明确将微塑料提上重点管控名单。各地区行动方案的共性中仍然略有差异,各地区行动方案中虽然均提到要开展持久性有机污染物监测,但大多数地区并未给出此大类下的具体监管名单。少数地区提到了该大类下的具体化合物:河北提出,要开展全氟辛基磺酸类化合物、六溴环十二烷、十溴二苯醚、氯化石蜡、全氟辛酸及其盐类和相关化合物等持久性有机污染物以及汞或汞化合物的生产和加工使用企业环境信息调查;同样是持久性有机物污染物,上海给出的清单略有不同,包括全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)、全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类)、全氟已基磺酸及其盐类和相关化合物(PFHxS类)、壬基酚、二氯甲烷、三氯甲烷、双酚A等;浙江要求严厉打击六溴环十二烷、氯氟烃、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、含滴滴涕的涂料、三氯杀螨、醇等已淘汰持久性有机污染物;河南提到要探索开展含全氟辛烷磺酰基化合物废弃泡沫灭火剂环境无害化处置,同时,要从饮用水水源到用水末端全程关注消毒副产物、藻毒素和全氟化合物等。从上述名单中可以看出,含氟、含氯化合物是持久性有机污染物大类下备受重视的。我们再就“全氟化合物”这一关键词在各地区行动方案中进行了筛选,发现除上述地区以外,海南提到要重点关注饮用水中直接影响人民健康的消毒副产物、农药和全氟化合物等新污染物;宁夏提到要选取重点化工企业实施全氟化合物治理试点;四川提到在川南经济区选择自贡等市开展重点化工企业全氟化合物治理试点。可见,含氟、含氯化合物仍然在各地区存在不同程度的监测需求,并且多集中于水质监测领域。能力建设另外,作为各地区行动方案重要的共性,各地区在能力建设方面提出的要求是基本相同的,涉及到两大重要方向:1.加强新污染物监测技术攻关,开展有毒有害化学物质环境风险评估与管控关键技术研究。鼓励龙头企业加大科技投入,建设重点实验室,开展新污染物生态环境危害领域基础研究、应用基础研究。2. 培育一批符合实验室规范的化学物质危害测试实验室。开展相关专业人才队伍建设和专项培训,全面提升人才支撑能力。值得注意的是,在能力建设方面,有些地区特别提到了对于监测设备的最新配备需求。比如,福建提出要提升监督、执法装备和环境监测仪器设备的标准化水平;陕西提出要依托现有的分析测试能力,购置新污染物相关监测仪器设备;辽宁提出要完善新污染物环境监测资质、设备建设,提升新污染物非靶向监测分析能力;河北提出要培育化学物质危害测试实验室,完善新污染物环境监测资质、设备建设等。能力建设方面,共性中同样存在差异,这体现在各地区对于监测网络部署的具体方案上。有地区提出,要依托本省现有生态环境监测网络,进行新污染物信息调查后,再行构建新的监测方案,比如内蒙古、湖南等;有地区提出,要探索新污染物的调查监测试点,并逐步将其纳入全省环境监测体系,进而鼓励新污染物社会化监测,比如青海、山东等;有地区提到要依托高等学校、研究院所和企业等科技资源,进一步推进新污染物治理科技成果转化,比如重庆等;此外,山东特别提出,要搭建新污染物快检快评平台;结语2022年11月,生态环境部部长黄润秋主持召开部务会议,强调国家鼓励有条件的地方因地制宜制定本地区重点管控新污染物补充清单和管控方案,将新污染物治理融入水、大气、土壤污染防治工作中,进一步加强《清单》与现有污染防治制度机制的有机衔接。可以预见的是,在2023年,各地方新污染物的有关行动方案应会得到进一步完善,并于2025年建立各地独立完善的监测体系。
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯   加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。   全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。   由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。   研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。   目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • 哈佛仪器旗下Biochrom氨基酸分析仪亚太区技术交流会暨新软件发布会顺利举行
    2019年4月28日至29日 新加坡 全球著名的氨基酸分析仪制造商biochrom和其亚太区主要合作伙伴dksh在新加坡共同举办氨基酸新一期产品技术交流会和biochom新版软件发布会。 来自新加坡、泰国、马来西亚、越南、韩国和台湾等国家和地区共15位销售和应用专员、biochrom技术支持经理jean-philippe veyssier、哈佛仪器亚太区销售总监邓先生和分子分析渠道经理蒋先生共同参加这次培训。在本次技术交流会上,veyssier先生回顾了氨基酸分析的发展简史、讲述了氨基酸分析的基本理论、比较了各种分析技术的优缺、介绍了bioohom氨基酸分析仪的优势并分享了在全球氨基酸分析领域特别是诊断市场占统治地位的成功经验。 在本次技术交流会上,biochrom在亚太区发布了新的氨基酸分析仪软件。新版软件界面更加简洁直观,符合fda 21cfr part 11的要求,更能适应对电子数字安全有更高监管要求的环境。 与会人员各自介绍了所在区域市场情况,尽管面对各种新分析技术的竞争,基于茚三酮柱后衍生技术的独特优势和长的分析柱使用寿命,传统氨基酸分析仪仍将占有极大的市场份额,大家都看好氨基酸分析仪市场。 培训取得良好效果,与会者积极参与讨论,反响强烈,纷纷表示今后应多组织这类技术交流会。 关于哈佛仪器/哈佛生物科学 哈佛生物科学是世界领先的科学仪器、基础设备和专业产品的研发、制造和销售商。我们的产品广泛用于全球探索生命科学研究的制药和生物技术公司、大学和政府实验室。 我们拥有20家全资的子公司。哈佛生物科学和哈佛仪器的名称以及公司标志的使用受哈佛大学的许可。我们拥有众多知名商标,如harvard apparatus, biochrom, hoefer, warner, btx, heka, mcs, tbsi, panlab, hse, dsi等。
  • advanced science | 研究发现新型可降解耐高温和低温粘合剂
    作者:李晨 来源:中国科学报可同时耐高温和耐低温的粘合剂的制备及应用。中国农科院供图聚硫辛酸3D打印新材料。中国农科院供图近日,中国农业科学院麻类研究所可降解材料开发与利用团队联合湖南大学、中南大学在环保型可降解粘合剂开发与利用方面取得重要进展。他们利用超分子聚合的方法从小分子出发制备出了一系列粘附性能好,使用范围大的粘合材料,并利用其粘性效果,将其作为3D打印材料。这些超分子聚合物基可降解粘合材料不仅粘附效果高于同类型材料,而且在应用上提供了一种新思路。相关研究成果在线发表于《化学工程杂志》(chemical engineering journal )和《先进科学》 (advanced science ),并获得国家发明专利授权。粘合剂在日常生活、医疗卫生、汽车工业、航天航空等领域有着普遍应用,随着环保意识的提升,开发环保型可生物降解粘附材料已成为一项重要的研究课题。现有粘合剂存在粘附效果不佳,特别是在极端环境下效果更差。更重要的是这些粘附材料无法进行增材制造,无法使其应用更广泛。研究人员利用分子识别和超分子聚合的策略合成一系列具有同时耐高低温的粘合剂,这些粘合剂在高温150°C达到了5.18MPa ,在低温-196°C达到了9.52MPa。在较宽的温度范围内(-80℃至150°C) 成功实现了对粘附行为的实时和定量监测,使用定制设备,可轻松监测粘附持续时间、衰减和失效。这项工作制备了一系列可同时耐高低温的、粘附效果好的粘附材料,同时也为粘附效果的监测提供了新思路。针对以往的粘附材料缺乏进一步增材使用的问题,研究人员进一步利用天然小分子硫辛酸的热响应开环聚合形成聚硫辛酸,制备了新型粘合剂。基于此粘合剂的时间依赖自增强效应,将其应用在增材制造的热熔沉积3D打印中。通过聚硫辛酸的3D打印,完全实现了不同尺度上的模型形成。3D打印后,聚硫辛酸打印的模型随着时间的推移表现出机械增强的特征。这是由聚硫辛酸和硫辛酸的微观自组装引起的。这项工作实现了微观层面的自组装和宏观层面的自组装有机结合。该研究也为粘合材料的可控制造和机械增强提供了一种可行的方法,为下一代功能粘合材料的应用开辟了道路。相关论文信息:https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.138674https://doi.org/10.1002/advs.202203630授权发明专利:可同时耐高温和耐低温的粘合剂的制备方法ZL202011312658.8
  • 致力于高光谱核心算法研发 中科谱光完成数千万元A轮融资
    根据天津中科谱光信息技术有限公司2月28日发布的消息,2021年岁末,天津中科谱光信息技术有限公司接连完成Pre-A轮、A轮数千万元人民币融资。其中,Pre-A轮来自天津市高成长初创科技型企业专项投资,A轮来自联想创投独立投资。据悉,两轮融资款将主要用于加大高光谱核心算法研发投入,提升光谱大数据云服务平台技术壁垒,加速水质监测系列产品创新迭代,加强团队建设和市场推广。此外,据悉,A+轮融资将于今年四月启动。中科谱光以“高光谱技术+物联网技术+AI大数据平台”相结合的模式打造高光谱系列智能产品,利用高光谱技术和AI大数据技术赋能物联网技术向纵深发展,不断拓宽工业智能化应用维度,围绕“光谱芯”技术落地转化,在水质监测、润滑油检测、工业互联网、资源遥感监测、大健康光谱诊断等业务场景进行深挖和布局。谈及此次投资逻辑,联想集团高级副总裁、联想创投总裁贺志强表示:“生态文明建设是关乎我国永续发展的根本大计,中科谱光作为国内高光谱技术及应用领域的领先者,取得了诸多突破性成果,特别是在水质监测领域,通过稳定的算法,结合物联网、大数据、云计算和AI等打造的产品和方案,可为水质监测行业带来革命性变化。联想在智能计算领域拥有近四十年的经验,联想创投作为联想旗下的全球科技产业基金,我们非常看重中科谱光院士团队在行业内40年的积累与成果,未来将融汇联想全球资源,在技术研发、市场渠道等多方面与中科谱光团队紧密联动,将更多高光谱技术方案推向产业化和商业化,加速企业升级迭代,助力建设美丽中国,努力为人民创造更加美好的生活。”中科谱光创始人兼董事长张立福表示:“很高兴能够获得产业界和顶级投资机构的认可,他们的加盟,能让中科谱光携手这些著名的投资机构,借助他们的资金和资源,更好的履行“光谱改变生活,数据创造价值”的公司使命,打造智能光谱技术领域龙头企业。未来几年,中科谱光将加强“光谱芯”核心技术和产品研发推广力度,夯实优化已有水质光谱在线监测系列产品,赋能我国环保监测行业,同时积极跟踪研发拓展光谱技术领域新的创新应用产品,为各类业务场景提供软硬云一体化的产品和解决方案,推动形成数据资源富集、智能技术融合、多方合作共赢的光谱大数据智能感知、分析与计算的产业生态,成为“光谱芯”技术应用行业的领跑者,实现“成为光谱大数据领域国际领先品牌”的公司发展愿景。公司简介天津中科谱光信息技术有限公司成立于2019年年底,依托童庆禧院士创始团队在高光谱遥感研究与应用领域40余年的经验与成果积累,可面向诸多行业提供“光谱芯”技术应用服务。公司建立了水质、食品安全、工业物联网等数十种领域上百种光谱算法模型,自主研发了国内首台便携式智能光谱系统,高光谱数据智能采集、算法分析处理能力具备行业2-3年领先周期。曾承担多个空天地网、大数据平台开发项目,在云系统搭建、数据库建设、平台开发方面具有丰富的经验。率先在国内开展首个基于人工智能的光谱数据训练资源平台,可基于平台进行光谱技术应用创新,培育新产品、新模式、新业态。
  • PFAS成全球最受关注新污染物 被多国限制后该如何治理?
    目前,全球多发全氟和多氟烷基物质(PFAS)污染,由于在环境和人体中不易降解,PFAS也被称为“永久化学物质”和“有毒定时炸弹”。PFAS俨然成为全球新晋最受关注污染物,个人如何防治PFAS所带来的影响也成为大众最关心的问题之一。据《国会山报》当地时间5日报道,美国地质调查局新发布的研究报告显示,美国至少45%的自来水中都含有有毒的全氟和多氟烷基物质(PFAS)。然而,这并非PFAS第一次出现在大众视野。据英国《卫报》5月24 日报道,两家英国环保公益机构对英国环境署公开数据进行分析后发现,英格兰 81%的河流湖泊中存在有毒的“永久性化学品”。环保人士建议,英国政府应封杀 PFAS 在化妆品、食品包装等领域的不必要使用,并制定安全标准避免出现“化学鸡尾酒效应”。此外,日本东京都政府7月5日公布,位于东京多摩地区的美军横田基地2010年至2012年间共发生3起含有机氟化合物的泡沫灭火剂泄漏事件。今年6月公布的一项血检结果显示,当地居民血液中检出较高浓度的PFAS。联络协议会的请愿书写道,很多东京都居民对PFAS的健康影响抱有不安,有必要尽早消除这种不安。横田基地“永久性化学物”PFAS在你身边无处不在资料显示,PFAS包括全氟辛烷磺酸和全氟辛酸等,广泛应用于塑料加工和制造过程,尤其是氟塑料和高性能工程塑料。由于PFAS是广泛使用的长效化学品,这类化学物质难以降解,会在环境和人体中累积,通常又被称为“永久性化学物”。PFAS可以存在于水、土壤、空气和食物,以及家庭或工作场所中的材料中,包括饮用水、废物场内或附近的土壤和水、垃圾填埋场、处置场和危险废物场、灭火泡沫、电子产品以及某些纺织品和纸张制造商、食品包装、家用产品和灰尘、个人护理产品等。并且随着时间的推移可以在人、动物和环境中积聚。美国同行评审科学研究表明,接触一定水平的PFAS可能带来孕妇生育能力下降、儿童发育延迟、癌症风险增加、身体免疫力下降、干扰人体的天然激素以及肥胖风险增加等影响。此前研究发现部分PFAS与严重健康问题有关。被多国限制使用的PFAS,究竟该如何治理?美国环保署署长迈克尔里根曾表示,“这个国家的社区长期以来一直受到PFAS污染威胁的影响。这就是为什么拜登总统发起了全政府积极应对这些有害化学物质的方法,而美国环保署正在引领前进的道路”。2022年12月,美国工业集团董事长兼首席执行官迈克•罗曼宣布 ,将退出全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)的生产,并努力在2025年底前停止在其产品组合中使用PFAS。今年2 月,美国环保署宣布从拜登总统的两党基础设施法中获得 2亿美元,用于解决全国饮用水中出现的污染物,并扩大饮用水中的PFAS监测。今年4月,拜登-哈里斯政府提出首个国家标准,以保护社区免受饮用水中PFAS的侵害。据生态环境部官网显示,我国今年3月1日开始施行的《重点管控新污染物清单》中,就包括全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)、全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类)、全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物(PFHxS类)。而这三类污染物均已被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,除了豁免用途外,在国际上已经被禁止生产和使用。《重点管控新污染物清单》目前各国都已经开始针对PFAS产品的流出发出禁令,那么PFAS已经带来的污染又该如何有效治理?清华大学教授、中国环境科学学会POPS专委会委员邓述波曾在中国环境报采访中表示,在众多去除水中PFAS的技术中,吸附技术是其中实用性最强,也最常用的技术,可以在去除传统污染物的同时去除PFAS。但通常要去除水中PFAS,处理成本都较高。另据资料显示,反渗透和纳滤(NF)等半透膜处理工艺已被证明可有效去除PFAS,但是在处理含有PFAS的浓缩物上仍有较大问题。根据Water Research期刊最新研究,使用新技术泡沫分馏(FF)可使NF浓缩物中的PFAS去除效率达到90%。研究人员还在FF工艺中添加阳离子助表面活性剂提高了短链PFAS 94%的去除效率。其中,PFPeA的去除效率为37%,PFHxA为9%,PFBS的去除效率分别为34%。个人或可通过富含纤维的饮食降低影响那么基于PFAS的长久性危害,个人究竟该如何预防?美国肯塔基大学似乎给出了一个具有可行性的方法。其研究人员表示,富含纤维的饮食可以降低与全氟辛烷磺酸(PFOS)暴露相关的疾病风险,抵消环境污染物对健康的不利影响。据美国环境卫生科学研究今年4月发布的资料显示,肯塔基大学SRP中心的Pan Deng博士领导小组研究了不同纤维(包括菊粉和果胶,另一种可溶性纤维)对全氟辛烷磺酸诱导的小鼠肝脏和肠道健康破坏的作用。结果显示,与喂食标准饮食的小鼠相比,菊粉和果胶喂养的小鼠不太容易受到全氟辛烷磺酸暴露的代谢结果的影响,例如肝损伤和脂质积累。喂食可溶性纤维的小鼠血浆和肝脏中的全氟辛烷磺酸含量也较低,并且具有较高的基因表达,可防止全氟辛烷磺酸诱导的动脉粥样硬化或动脉壁内和动脉壁上的脂肪堆积。项目负责人Bernhard Hennig博士表示,未来还需要更多的研究来了解膳食纤维对环境损害的预防特性所涉及的确切机制。团队接下来计划进一步了解积极的生活方式改变,如健康营养和增加身体活动将如何改变与PFAS暴露相关的疾病风险机制。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 警惕!日本多地水体检出全氟化合物含量超标,这些仪器及标准或引起关注
    据新华社6月26日报,日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段,日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克,而多处水质检查报告显示,这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么,什么是全氟化合物?又有哪些危害呢?全氟化合物,一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs),是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性(加入水中可以降低水的表面张力)、化学和热稳定性(不易发生化学反应)、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期(自行转变为无害元素,浓度降到一半的时间)长达10年之久,其稳定性强且极难降解,易在环境和生物体内累积,呈现出明显的生物富集性。其中,全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonic acid, PFOS)及其盐类以及全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs),并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明,全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署(EPA)也指出,暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险,包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些?所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备,请查看:旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法:第8部分:有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定
  • 科学家借助病毒研究新的抗衰老途径
    科学家借助病毒研究新的抗衰老途径什么灵丹妙药能永葆颜面青春?最近科学家首次借助病毒的指点,筛选出了对抗皮肤细胞疲劳和损害的物质,并试图将它应用于护肤品。世界最大的护肤品原液生产商之一美丽加芬公司17日发布消息,将与日本最大的医学护肤品研究机构综医研株式会社合作研究这一新的抗衰老途径。科研人员实验了23种之前被认为有抗疲劳效果的物质,发现抗细胞疲劳效果最显着的物质是咪唑二肽(imidapeptide),研究认为,其机理是抑制氧化作用的后续反应。这项研究依托大坂市立大学医学部进行,论文发表在最近的《日本药理学与治疗》杂志。这项突破的基础,是通过检测一种皮肤和黏膜上常见的病毒,来定量化细胞的疲劳程度。这一灵感源于日本大阪市立大学十几年前一次实验,当时实验人员请一群大学生连骑4个小时自行车,再测试他们口唇黏膜上的病毒数量,发现数量激增。“这个实验很有意思,我们还注意到,人在劳累时口唇更容易生疱疹。”综医研社长小池真也告诉科技日报记者,研究人员倾向于认为,这些正常时候跟人体细胞和平共处的病毒,对其寄主的健康状况很敏感,“一种解释是,病毒在‘意识’到细胞即将死亡时,会迅速繁殖,造成炎症,以争取传播到下一个寄主”。尽管无法说明其中机理,但用病毒来指征细胞疲劳的科研成果,被转化到综医研病毒医科学研究所,用于各种抗疲劳成分的检测。此次验证其抗皮肤细胞衰老作用前,咪唑二肽已经被应用于日本的运动保健药品中,一些运动员会服用。美丽加芬公司总经理张文源说,这种物质一般从鸟的胸肌中提取,在金枪鱼的尾部和人的大脑中浓度也很高,有趣的是,这些器官都需要“持续做功”,维持长期氧化过程。“咖啡因只是让神经系统认为身体不疲劳,但咪唑二肽可以在细胞层面消除氧化过程带来的有害刺激。如果能够用于人类皮肤,将是激动人心的突破。”张文源说。此前,美丽加芬的研究人员利用脂质微粒包裹技术,第一次将“自由基捕手”α-硫辛酸复配成稳定的弱酸性细腻乳液,进入皮肤缓释,α-硫辛酸可消除皮肤中的自由基,并还原肌肤内的VC、VE、辅酶Q10的抗氧功能,但曾因性质极不稳定无法应用于护肤品。张文源说:“我们喜欢做一些比较新奇特的东西,以取得科学护肤的突破。”用病毒来指征细胞疲劳的方法,还用在常见的护肤成分“胎盘素”对皮肤细胞作用的机理研究中,目的是找到精准作用的成分。张文源说,改进后的胎盘素原液产品会在明年上市。
  • 微塑料、双酚A上榜!上海印发重点管控新污染物清单(2023年版)
    随着生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局等单位联合印发《重点管控新污染物清单(2023年版)》,并宣布该清单自2023年3月1日起施行,四大类14种新污染物治理被国家提上日程。各地方亦对此积极响应,全国各大省份的具体行动方案在去年下半年陆续出台。近日,根据《上海市新污染物治理行动工作方案》(沪府办规〔2023〕3号)和生态环境部等六部委印发的《重点管控新污染物清单(2023年版)》(生态环境部2022年第28号令),上海市印发《上海市重点管控新污染物清单(2023年版)》(以下简称《清单》),据悉,该清单将自2023年3月1日起施行。对比国家提出的《重点管控新污染物清单(2023年版)》,上海在全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)、全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类)、十溴二苯醚、短链氯化石蜡、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、三氯杀螨醇、全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物(PFHxS类)、得克隆及其顺式异构体和反式异构体、二氯甲烷、三氯甲烷、壬基酚这几项新污染物的要求上几乎相同。此外,上海提到抗生素(抗菌药物)这类新污染物,并提出要推进自来水厂在常规工艺基础上增加深度处理工艺,有效去除抗生素等新污染物。仪器信息网关注到,与国家《重点管控新污染物清单(2023年版)》不同的是,《清单》特别提到微塑料,要求禁止生产销售一次性发泡塑料餐具、一次性塑料棉签、含塑料微珠的日化用品;厚度低于 0.025 毫米的超薄型塑料袋、厚度低于 0.01 毫米的聚乙烯农用地膜等;以及,对于双酚A,《清单》要求落实国家禁止、加工使用有关要求,如禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器,热敏纸产品中不得含有双酚A。详情参见:
  • 全日程公布!“第五届环境新污染物分析检测”网络会议下周一召开
    点击免费报名新污染物治理列为全面推进美丽中国建设的重要内容,是当前生态环境工作新热点。自2022年国务院办公厅印发《新污染物治理行动方案》后,截至2023年底,31个省份已制定新污染物治理行动方案。在进行新污染物治理的过程中,监测技术是不可或缺的核心环节。为了了解新污染物关键核心技术进展,促进环境新污染物监测技术的交流探讨,仪器信息网于2024年7月29日-8月1日召开“第五届环境新污染物分析检测”网络会议,就大家密切关注的新污染物的最新监测技术方法与应用进展等展开交流,为广大从事新污染物监测领域的相关工作者提供一个即时、高效的交流和学习的平台。会议共设置“新污染物研究与进展-安捷伦环境领域整体解决方案”、“新污染物的监测现状与标准解读”、“新污染物的筛查与识别”、“全氟和多氟烷基物质(PFAS)监测”、“微塑料监测”、“抗生素与耐药基因监测”6个专场,将邀请国家环境分析测试中心、中国环境监测总站、中科院生态环境研究中心、北京大学、北京师范大学、天津大学、同济大学、上海交通大学等在新污染物领域研究最专业、最活跃的单位资深专家分享新污染物监测技术成果及应用进展。具体会议信息如下:1、会议名称:“第五届环境新污染物分析检测”网络会议2、主办单位:仪器信息网3、会议时间:2024年7月29日-8月1日4、会议全日程:7月29日下午专场一:新污染物研究与进展-安捷伦环境领域整体解决方案(点击报名)14:00--14:30安捷伦新污染物GCMS分析进展孔晔 安捷伦科技(中国)有限公司 应用工程师14:30--15:00安捷伦液质联用系统新污染物分析解决方案刘东静 安捷伦科技(中国)有限公司 LC-MS应用工程师15:00--15:30安捷伦环境基质中微塑料自动定性定量测试整体解决方案张晓丹 安捷伦科技(中国)有限公司 应用工程师15:30--16:00Agilent原子光谱在水质土壤等环境中的分析解决方案郭伟 安捷伦科技(中国)有限公司 原子光谱应用工程师7月30日上午专场二:新污染物的监测现状与标准解读(点击报名)09:30--10:00新污染物环境监测技术与标准现状邢冠华 中国环境监测总站 正高级工程师10:00--10:30土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定标准解读杨文龙 国家环境分析测试中心 高级工程师10:30--11:00环境空气中挥发性新污染物监测标准解析王荟 江苏省环境监测中心 室主任/正高11:00--11:30水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法标准解读刘金林 国家环境分析测试中心 副研究员7月30日下午专场三:新污染物的筛查与识别(点击报名)14:00--14:30大气中硝基有机组分的非靶向识别:基于取代特征的生成机制推测邱兴华 北京大学环境科学与工程学院 教授14:30--15:00赛默飞气质联用技术助力新污染物筛查分析朱薇 赛默飞世尔科技(中国)有限公司GCMS产线应用工程师15:00--15:30基于气相色谱-飞行时间质谱的大气中新污染物的非靶向筛查高丽荣 中国科学院生态环境研究中心 研究员15:30--16:00全二维气相色谱-高分辨多反射飞行时间质谱的非靶向筛查新污染物案例张志杰 LECO力可公司 质谱部总监16:00--16:30新污染物筛查准确度评定技术指南解读 徐驰 中国环境监测总站 工程师7月31日上午专场四:全氟和多氟烷基物质(PFAS)监测(点击报名)09:00--09:30全氟烷基化合物识别、环境行为及健康效应戴家银 上海交通大学 教授09:30--10:00全氟化合物质谱分析技术研究马强 中国检验检疫科学研究院 首席专家10:00--10:30全氟化合物在卵生生物中的富集、组织分配及代际传递罗孝俊 中国科学院广州地球化学研究所 研究员10:30--11:00区域环境PFAS污染、识别和风险史亚利 中国科学院生态环境研究中心 研究员11:00--11:30环境影响下,全氟与多氟烷基化合物在动物性食品中的分析研究范赛 北京市疾病预防控制中心 研究员7月31日下午专场五:微塑料监测(点击报名)14:00--14:30环境多介质中微塑料赋存、残留与风险分析冯成洪 北京师范大学 教授14:30--15:00环境微塑料介导的复合污染与防控刘宪华 天津大学 教授15:00--15:30岛津微塑料分析解决方案王娟娟 岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师15:30--16:00被忽视的微纳塑料来源:实验试剂和溶剂中的污染王艳华 陕西师范大学 副教授16:00--16:30高分子材料全生命周期老化降解产物分析关键技术及设备张裕祥 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 副研究员8月1日上午专场六:抗生素与耐药基因监测(点击报名)09:30--10:00供水全流程系统中抗生素与耐药基因的监测方法与应用李伟英 同济大学环境科学与工程学院 教授10:00--10:30黄河上游复杂基质中新污染物的分离、分析方法研究王雪梅 西北师范大学 教授/博士生导师10:30--11:00抗生素绿色分析方法与典型环境介质分布特征研究宋洲 湖北省地质实验测试中心 高级工程师11:00--11:30水中微塑料-生物膜内耐药基因的监测及微塑料对耐药基因水平转移的作用机制张国晟 同济大学 博士后5、会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/newpollutant2024/目前,本次会议赞助厂商如下:
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 冷烫液、染发剂巯基乙酸等超标
    冷烫液、染发剂质量监测抽查结果播报视频链接 哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测结论 名称 型号 批次 哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 小四郎冷烫液 ------ 120m×2+10ml 20111017 广州市白云区小四郎化妆品厂 合格 哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号 艾尼尔丝蛋白光速烫 ------ 120×2+25ml 20100918 广州市美度化妆品有限公司 合格 哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 艾斯迪尔植物修复电发水 艾斯迪尔 120ml×2 20080321 广州市星海岸精细化工有限公司 合格 简爱形象设计 哈尔滨市南岗区和兴路 黄金水能烫(热塑升级版) ------ 100ml×2 20111011 广州市嘉倩化妆品有限公司 合格 22-4号 乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号 安妮丝茵多澜烫发水 ------ 100ml×2 20090417 广州茵多澜精细化工有限公司 合格 广仔发型设计室 哈尔滨市道里区红霞街25号 JOVIAL乔薇尔烫发液(氨基酸生化烫) JOVIAL 1剂110ml、2剂100ml 20081214 吴江兴博隆日用化学品有限公司 合格 时尚理容中心 哈尔滨市和平路41号 阿丽德新星波浪烫发液 ------ 100ml×2 20081112 韩国一珍化妆品株式会社 合格 哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测不合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测 不合格项 名称 型号 批次 结论 哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街72-2号 宝露美瞬间计时烫 ----- 120ml×2 20090321 广州市白云区卡淇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号 世纪畅想闪电生化烫 ------ 120ml×2 20111027 广州白云雅力化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供 四海美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 超速智能生化烫 ----- 100ml 20090309 广州姿采化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 欧莱雅生化抛光烫 欧莱雅 120ml×2 20081018   不合格 执行标准错误、PH值超标 哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行 哈尔滨市南岗区光芒街74-1号 DIWEI生化中性烫 DIWEI 120ml×2 20111219 广州白云区荻薇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号 荻薇烫发水 ------ 120ml×2 20090314 广州白云区黄石荻薇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 毫末时尚造型 哈尔滨市道里区通江街9号 BEAVER维妮B.H.T智能电发水 BEAVER A剂100ml、B剂110ml、C剂60ml 20111022 广州博氏化妆品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 秀色形象设计 哈尔滨市道里区经纬六道街15号 晨彩冷烫液(3D幻魅烫) ----- 120ml×2 20111201 鹤山金辉美发美容用品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 型男塑女时尚沙龙 哈尔滨市道里区红霞街7号 瑞缤梨菲酸性冷烫精 瑞缤 A剂82ml、B剂18ml、C剂100ml 20080411 吴江兴博隆日用化学品有限公司 不合格 巯基乙酸含量低 张昕美发 哈尔滨市南岗区花园街256号 宝美奇蓝波曲线烫发剂 ------ 100ml×2 ------ 美国强保罗米契尔公司、洛杉矶比佛利山庄、进口商:肯信贸易(上海)有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标、无生产日期 芙蓉理容名店 哈尔滨市南岗区花园街371号 沸蓝露新兰全能冷烫精 沸蓝 100ml×2 20120406 吴江兴博隆日用化学品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 好心情专业烫染形象店 哈尔滨市法院街33号 博柔3D立体电发剂 博柔 120ml×2 20110108 广州至尚日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、生产企业与许可证号不符合 四海美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 浩鑫欧米伽速效生化烫 浩鑫 120ml×2 20120103 广州市浩鑫精细化工有限公司 不合格 查无XK16-108 6006许可证 哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行 哈尔滨市, 南岗区巴陵街99号 莎萱梅香元素香水烫 ------ 120ml×2 20120308 广州市白云区莱丹精细化工厂 不合格 生产企业与许可证号不符合、超项生产 哈尔滨市南岗区超越美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号 可立雅半胱胺植物电发水 ------ 120ml×2 20090102 广州柏仙奴化妆品有限公司 不合格 执行标准错误、超项生产 哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 雅丝兰黛生化烫 ------ 120ml×2 20120318 (中外合资)谊发精细化工有限公司 不合格 执行标准错误、超项生产 哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街80号 花粉生化烫 ------ 120ml×2 20111129 中国广州市鑫锦化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行 哈尔滨市南岗区光芒街74-1号 莎圣纳米无氨香水烫 莎圣 110ml×2 20081008 广州奥雅化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街80号 鑫锦烫发水 鑫锦 120ml×2 201204 中国广州市鑫锦化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区华威美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街51-3号 香薰香水烫 ------ 120ml×2 20090108 广州市白云区新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司 不合格超项生产 哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 黑人头贵族香熏香水烫 ------ 110ml×2 20120608 广州市白云区石井新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街72-2号 威拉基因再生疗发冷烫液 ------ 120ml×2 20120328 广州市景红达精细化工有限公司 不合格 超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市南岗区超越美容美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号 国色天香氨基酸低温快速生化烫 ------ 120ml×2 20120525 广州市景红达精细化工有限公司 不合格 超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测结论 名称 型号 批次 哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店 哈尔滨市道里区新阳路365号 三精植物染发 三精 50g×2 20090218 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测 不合格项 名称
  • 水杨酸己酯安全性:从光安全性到人体研究
    光安全性评估是一个综合过程,涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应;光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》(ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10),如果一个化合物需要阐明其光毒性,则应具备以下关键特征:① 吸收光为自然光线(波长范围为290-700 nm);② 吸收紫外/可见光后产生反应物质;③ 在光暴露组织(如皮肤、眼睛等)有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个,化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性;皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质,并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料,原则上应当提供以下毒理学试验项目资料,可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况,增加或减免相应的毒理学试验项目,其中包含:④ 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验);⑤ 皮肤光变态反应试验(除情形6外,原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料)。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出,根据原料的化学结构特点,对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的,可豁免对皮肤光毒性的评估。例如,在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数(Molar Extinction Coefficient, MEC)小于1000L/mol/cm,则该物质的光反应性较低,不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日,欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》,开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下:①紫外光谱分析(RIFM (Sears),2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示,水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰,吸光度峰值在305 nm处,并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell),2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明,水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach),1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域,暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach),1975年)根据上述小鼠试验的相同程序,用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验,也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn),2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时,1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部,动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果,水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究(RIFM(Potrebka),2004)对56名受试者(41名女性和15名男性)进行光刺激潜能研究,水杨酸己酯(0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中)施用于每个受试者的背部,然后用UVA和UVB照射,未辐照部位作为对照,评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据,最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。
  • 报告回放发布!“第五届环境新污染物分析检测”网络会议圆满落幕
    新污染物治理列为全面推进美丽中国建设的重要内容,是当前生态环境工作新热点。2024年7月29日-8月1日,仪器信息网举办了“第五届环境新污染物分析检测”网络会议,就大家密切关注的新污染物的最新监测技术方法与应用进展等展开交流,吸引了1000余人报名参会。会议设置了“新污染物研究与进展-安捷伦环境领域整体解决方案”、“新污染物的监测现状与标准解读”、“新污染物的筛查与识别”、“全氟和多氟烷基物质(PFAS)监测”、“微塑料监测”、“抗生素与耐药基因监测”等六大专场,共邀请了27位来自科研院所、检测机构、高校及仪器厂商等新污染物领域中权威、专业、资深的专家分享最新标准体系建设解读、最新检测技术成果及行业动态进展等,专家老师们在直播间答疑解惑,互动十分热烈。“新污染物研究与进展-安捷伦环境领域整体解决方案”专场中,安捷伦科技(中国)有限公司的应用工程师团队——孔晔、刘东静、张晓丹、郭伟,深入剖析了公司在新污染物检测领域的最新进展。他们详细介绍了GC-MS分析方法的革新、LC-MS技术的优化、红外成像技术在微塑料监测中的应用,以及ICP-MS的应用解决方案。“新污染物的监测现状与标准解读”专场中,《新污染物生态 环境监测标准体系表》牵头单位中国环境监测总站的邢冠华老师全面介绍了当前监测技术与标准的发展状况,杨文龙、王荟、刘金林等标准起草专家深入解读了即将执行的针对空气、水质和土壤中新污染物的检测标准。未来,新污染物监测将通过多元化的标准体系——包括国家标准、行业标准、团体标准和技术文件——实现规范化,并促进高通量筛查、现场快速监测、在线监测和实验室自动化分析等技术的革新,逐步构建起完善的新污染物环境监测技术体系。“新污染物的筛查与识别”专场中,5位专家分别分享了新污染物筛查的准确度评定技术指南,重点探讨了大气中硝基有机物的非靶向识别方法。他们还展示了基于气相色谱-质谱、气相色谱-飞行时间质谱和全二维气相色谱-高分辨多反射飞行时间质谱等前沿技术的高效新污染物筛查策略。“全氟和多氟烷基物质(PFAS)监测”专场中,国家杰青、上海交通特聘教授戴家银老师领衔开讲,分享新型PFAS识别、环境行为、毒理效应及机制研究,讨论了其对公众健康的潜在影响。此外,该专场还涵盖了PFAS的质谱分析技术、区域环境PFAS的检测以及其在动物性食品和生物体内的富集研究。“微塑料监测”专场汇集了多位专家,他们从微塑料的形态、特征入手,深入探讨了不同来源微塑料的测试分析方法,同时分析了微塑料领域的研究趋势和当前仪器检测能力的科研需求,为这一复杂问题提供了多角度的见解。“抗生素与耐药基因监测”专场中,宋洲教授分享了抗生素绿色分析方法以及它们在典型环境介质中的分布特征;王雪梅教授则聚焦于黄河上游的新污染物分析技术;李伟英和张国晟两位专家则分别讲解了供水系统全流程、水中微塑料-生物膜相关的抗生素监测方法,为控制抗生素污染和耐药性传播提供了重要洞见。为了回馈大家对会议的支持,以及方便相关从事者能够不断学习,根据报告嘉宾的要求,部分报告视频将设置回放,会议日程及相关回放见下表:相关报告信息如下:7月29日专场一:新污染物研究与进展-安捷伦环境领域整体解决方案14:00--14:30【 点击观看 】 安捷伦新污染物GCMS分析进展孔晔 安捷伦科技(中国)有限公司 应用工程师14:30--15:00【 点击观看 】 安捷伦液质联用系统新污染物分析解决方案刘东静 安捷伦科技(中国)有限公司 LC-MS应用工程师15:00--15:30【 点击观看 】安捷伦环境基质中微塑料自动定性定量测试整体解决方案张晓丹 安捷伦科技(中国)有限公司 应用工程师15:30--16:00【 点击观看 】 Agilent ICP-MS助力环境科研发展郭伟 安捷伦科技(中国)有限公司 原子光谱应用工程师7月30日上午专场二:新污染物的监测现状与标准解读09:30--10:00新污染物环境监测技术与标准现状邢冠华 中国环境监测总站 正高级工程师10:00--10:30土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定标准解读杨文龙 国家环境分析测试中心 高级工程师10:30--11:00【 点击观看 】 环境空气中挥发性新污染物监测标准解析王荟 江苏省环境监测中心 室主任/正高11:00--11:30【 点击观看 】水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法标准解读刘金林 国家环境分析测试中心 副研究员7月30日下午专场三:新污染物的筛查与识别14:00--14:30【 点击观看 】 大气中硝基有机组分的非靶向识别:基于取代特征的生成机制推测邱兴华 北京大学环境科学与工程学院 教授14:30--15:00【 点击观看 】赛默飞气质联用技术助力新污染物筛查分析朱薇 赛默飞世尔科技(中国)有限公司GCMS产线应用工程师15:00--15:30基于气相色谱-飞行时间质谱的大气中新污染物的非靶向筛查高丽荣 中国科学院生态环境研究中心 研究员15:30--16:00【 点击观看 】全二维气相色谱-高分辨多反射飞行时间质谱的非靶向筛查新污染物案例张志杰 LECO力可公司 质谱部总监16:00--16:30新污染物筛查准确度评定技术指南解读徐驰 中国环境监测总站 工程师7月31日上午专场四:全氟和多氟烷基物质(PFAS)监测09:00--09:30全氟烷基化合物识别、环境行为及健康效应戴家银 上海交通大学 教授09:30--10:00全氟化合物质谱分析技术研究马强 中国检验检疫科学研究院 首席专家10:00--10:30【 点击观看 】 全氟化合物在卵生生物中的富集、组织分配及代际传递罗孝俊 中国科学院广州地球化学研究所 研究员10:30--11:00区域环境PFAS污染、识别和风险史亚利 中国科学院生态环境研究中心 研究员11:00--11:30【 点击观看 】环境影响下,全氟与多氟烷基化合物在动物性食品中的分析研究范赛 北京市疾病预防控制中心 研究员7月31日下午专场五:微塑料监测14:00--14:30【 点击观看 】 环境多介质中微塑料赋存、残留与风险分析冯成洪 北京师范大学 教授14:30--15:00【 点击观看 】环境微塑料介导的复合污染与防控刘宪华 天津大学 教授15:00--15:30【 点击观看 】 岛津微塑料分析解决方案王娟娟 岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师15:30--16:00【 点击观看 】被忽视的微纳塑料来源:实验试剂和溶剂中的污染王艳华 陕西师范大学 副教授16:00--16:30【 点击观看 】 高分子材料全生命周期老化降解产物分析关键技术及设备张裕祥 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 副研究员8月1日专场六:抗生素与耐药基因监测09:30--10:00供水全流程系统中抗生素与耐药基因的监测方法与应用李伟英 同济大学环境科学与工程学院 教授10:00--10:30【点击观看】黄河上游复杂基质中新污染物的分离、分析方法研究王雪梅 西北师范大学 教授/博士生导师10:30--11:00抗生素绿色分析方法与典型环境介质分布特征研究宋洲 湖北省地质实验测试中心 高级工程师11:00--11:30【点击观看】水中微塑料-生物膜内耐药基因的监测及微塑料对耐药基因水平转移的作用机制张国晟 同济大学 博士后
  • 新污染物最新标准体系建设进展如何?有哪些最新监测技术?
    新污染物危害生态环境和人体健康,是全球关注的重大环境问题之一。我国新污染物监测工作薄弱,监测技术体系不健全,环境监测方法不完善。急需开展新污染物监测靶向与非靶向、高通量筛查方法,建立重点管控新污染物环境监测标准,因此加强新污染物监测技术研究至关重要。我国在十四规划和中长期规划中首次将“新污染物的治理”列为环境保护的重要内容,与大气污染、水污染、土壤污染和固废处置等并列为我国当前和今后一段时间内环境保护的重大战略目标。2022年5月,国务院办公厅印发《新污染物治理行动方案》,明确了“筛、评、控”和“禁、减、治”的总体工作思路,提出在2025年年底前,初步建立新污染物环境调查监测体系。截至2023年底,31个省份已制定新污染物治理行动方案。2023年,生态环境部印发《2023年新污染物环境监测试点工作方案》,由中国环境监测总站牵头,会同生态环境部南京环境科学研究所、生态环境部华南环境科学研究所、国家海洋环境监测中心、生态环境部环境发展中心国家环境分析测试中心等多家技术支持单位,对口帮扶天津、河北、江苏、浙江、山东、湖北、广东、广西、重庆、陕西等10个省(区、市)开展试点监测,并同步开展了监测技术方法研究,启动300种化学物质的环境风险筛查和20种优先评估化学物质的环境风险评估。同年2月,生态环境部会同有关部门印发《重点管控新污染物清单(2023年版)》,对14种具有突出环境风险的新污染物,实施禁止、限制、限排等管控措施。2024年3月,生态环境部发布《新污染物生态 环境监测标准体系表(征求意见稿)》,公布了182项分析方法标准,其中,已发布48项,在研13项,拟制订121项,涉及的监测介质主要为水和废水、环境空气和废气、土壤和沉积物、固体废物等,仪器品类主要有气相色谱-质谱法、气相色谱-高分辨质谱、气相色谱-三重四极杆质谱法、高效液相色谱、气相色谱等,监测指标以列入管控清单、履约、 优控名录和优评计划中的新污染物为主。《体系表》与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,已发布16项、在研3项、拟制订33项;与空气废气相关的分析方法标准38项,已发布15项、在研2项、拟制订21项;与水质相关的分析方法标准56项,已发布15项、在研7项、拟制订34项。其中,《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ1290-2023)》、《环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(HJ 759-2023) 》、《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)》三项为土壤、大气、水质最新发布标准。除此之外,对于新污染物的筛查与识别,最新发表了《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法(试行)》标准。为了深入了解新污染物最新监测技术的进展,与最新发布的水、土、气标准涉及的技术方法,仪器信息网于2024年7月29日-8月1日召开的“第五届环境新污染物分析检测”网络会议中,设置了“新污染物的监测现状与标准解读”专场,邀请了4位来自相关标准牵头单位的起草人,为大家全面解读发布的标准体系及最新技术标准,包括技术要点,仪器设备、方法误区等,欢迎大家踊跃参与!相关报告信息如下:7月30日上午专场:新污染物的监测现状与标准解读(点击报名) 09:30--10:00新污染物环境监测技术与标准现状邢冠华 中国环境监测总站 正高级工程师10:00--10:30土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定标准解读杨文龙 国家环境分析测试中心 高级工程师10:30--11:00环境空气中挥发性新污染物监测标准解析王荟 江苏省环境监测中心 室主任/正高11:00--11:30水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法标准解读刘金林 国家环境分析测试中心 副研究员会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/newpollutant2024/报告嘉宾简介:邢冠华 正高级工程师中国环境监测总站邢冠华,博士,中国环境监测总站正高级工程师,“全国青年岗位能手”、生态环境监测“三五”人才“一流专家”,目前主要从事新污染物环境监测技术方法及标准化研究,负责国家新污染物环境监测试点工作。杨文龙 高级工程师国家环境分析测试中心杨文龙,高级工程师。主要从事多环境介质中传统和新污染物的分析测试技术、污染状况调查及质量保证与质量控制体系研究。全国土壤及地下水污染状况调查专项质控专家。中国履行《蒙特利尔议定书》消耗臭氧层物质监测专委会委员。先后参与完成国家重大科学仪器设备开发专项、国家重点基础研究发展计划(973计划)及新污染物试点监测等科研项目。参与制订十余项环境保护行业标准。王荟 室主任/正高江苏省环境监测中心现任江苏省环境监测中心分析部部长,是“国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室”技术带头人和研究骨干,承担及参与省部级项目3项、市厅级4项,参加或承担国家方法标准制定10项、地方标准2项,发表论文20余篇,参与编写专业技术专著5部,作为主要技术人员获得国家环境保护科学技术奖二等奖、江苏省环境保护科学技术奖一等奖、三等奖和江苏省分析测试二等奖。曾获生态环境部全国环境监测三五人才的“一流专家”和江苏省生态环境厅“污染防治攻坚巾帼标兵”等称号。刘金林 副研究员国家环境分析测试中心刘金林,国家环境分析测试中心,博士,副研究员,长期从事持久性有机污染物方面的研究工作,主持国家自然科学基金、生态环境分析方法标准制修订项目等多个项目,发表论文十余篇。近年来研究工作主要集中于全/多氟化合物的分析方法、环境行为与毒性机理等方面,负责制定全氟化合物标准分析方法一项,关注全氟化合物及替代物在污染源及环境中的行为及其机理,依托多个国际合作项目推动有关全氟化合物管控与替代,为我国国际公约履约行动提供支撑。
  • 阿迪达斯等户外服装含有毒氟化物 回应称不影响健康
    日前,国际环保机构绿色和平最新发布的一份测试报告显示,一些世界知名的户外运动品牌服装包含阿迪达斯、TheNorthFace、JackWolfskin(狼爪)等14个品牌,采用的材料存在对健康和环境有害的化学物质全氟化合物(PFC)等。   中投顾问轻工业研究员朱庆骅在接受《每日经济新闻》记者采访时表示,全氟化合物中有害的全氟辛酸普遍存在于户外品牌运动服装中,该物质在中国户外服装的检测标准中不受制约。   阿迪达斯中国总部在针对 《每日经济新闻》的采访中做出承诺:“2020年在我们供应链的所有产品及所有制造过程中实现有害化学物质的零排放。”   上述报告显示,绿色和平德国办公室对JackWolfskin,TheNorthFace,Patagonia,KaikkiallaandMarmot等著名户外服装品牌的产品做了一次抽样调查。结果发现14件样品中,全都检测出了PFCs,特别是更具毒性的全氟辛酸(PFOA)。其中有8件检测出高浓度的全氟辛基乙醇(FTOH)。在一些样品中还检测出了像塑化剂和壬基酚这样的有毒有害物质。   同时,绿色和平在报告中称,在购自德国、瑞士以及澳大利亚三个国家的14件产品中,其中10件都产自中国,而这些生产过程中产生的污水都排放进了中国的江河。   在这份报告中,绿色和平要求在户外服装的面料中应当使用更安全的替代品,以替换并淘汰PFC。   上述报告显示,大多数的户外运动品牌都在生产过程中使用PFCs,所以户外服装才能保证我们远离潮湿的困扰。这些人造的碳氟化合物十分稳定,如果它们一旦进入环境,就很难被消除。   朱庆骅表示,全氟辛酸这种物质大量存在于户外运动品牌服装中,“但少量全氟辛酸不会对人体产生太大危害。”“各国多年未对其进行限制,目前该物质在中国户外服装的检测标准中不受制约。”   不过,目前德国正在着手将这一物质列入“极度让人担忧物质”名单中。   阿迪达斯官方在给 《每日经济新闻》记者的回复中称,该公司的其中一个产品也被检测了。但是从该产品中测出的所有化学残留物完全在法律和法规的指导范围内。在阿迪达斯产品中发现的化学残留量均不会对消费者的健康或安全构成威胁。   绿色和平在其报告中提到:此次产品检测的结果证明名户外品牌亟需将PFCs从其产品的生产中淘汰。当今,不含有PFC的材料已经面世,户外服装产业必须继续开发PFC的替代品,并将更环保的替代品用于产品的生产中。   而实际上在去年,绿色和平组织已经通过报告检测并向一些运动服装品牌促使其做出了选择替代物的承诺,其中包括耐克和彪马。   “服装含全氟辛酸现在似乎已经被各国接受,但考虑到其有害性,社会各界应该对其施压,尽快找到替代物,否则有害物质积少成多,必将给环境和消费者健康带来严重的危害。”朱庆骅表示。   而在昨日,阿迪达斯官方在采访回复中已经做出了2020年实现有害化学物质零排放的承诺。“我们通过协作,带领制衣和制鞋行业到2020年在我们供应链的所有产品及所有制造过程中实现有害化学物质的零排放。”(来源:每日经济新闻)
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
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