1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊?,刚接触,标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的?
哪位高手分析过四氯偶氮苯和四氯偶氮氧苯啊,要求10ppm-50ppm的?请给予指导。
本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的,但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了,供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂,网上一直找不到相应的资料,大伙都是怎么测的呢?
请问各位:1. 棉酚标准试剂2.食品中稀土测定的试剂:偶氮胂K,偶氮胂Ⅲ,二苯胍上述试剂哪里有买?联系电话:0731-5134150-8807 张老师谢谢!
我们知道,做禁用偶氮染料,一旦检出苯胺就必须进行4-氨基偶氮苯的确认,但是确认4-氨基偶氮苯会发现苯胺物质仍然存在,怎么确认该苯胺除了全是是4-氨基苯胺分解而来,还是部分?或者4-氨基苯胺分解而来?
用还原偶氮法做硝基苯曲线时低浓度点吸光度偏低,是什么原因?
偶氮检测 氯苯脱色原理是什么 80度 50mbar 能将氯苯旋出
如题,做偶氮实验时,标准上用25mL氯苯脱色,如果用20mL的话,有没有影响呢?我们用的是那种简单的瓶口分液器,一次10mL,压两次20mL,要是再用5mL的话,就得改变分液器上的体积数,所以近段时间,就一直用20mL。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404251149_497338_1616855_3.jpg如上面的图片所示,EN14362-1中提到,24个芳香胺里面,其中4-氨基偶氮苯(60-09-3)会生成苯胺(62-53-3),于是我想把苯胺加入到标液中,用来作为60-09-3的指示剂。即先按EN14362-1方法检测偶氮,如果到苯胺,才按EN14362-3方法检测4-氨基偶氮苯。如果样品中没检出苯胺,那就不再进行4-氨基偶氮苯的单独检测。结果买回苯胺,并配成20ppm的浓度,SCAN了一下,竟然找不到苯胺。。请问大家有检测过苯胺么?有把苯胺添加到偶氮标液中么??下面是苯胺SCAN的TIC,提取M/z93,竟然没找到明显峰。。这会是什么原因呢?请大家帮忙分析分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404251213_497344_1616855_3.jpg
间苯三酚怎么应用于偶氮染料?怎么生产偶氮染料?以及晒图纸,油墨,印刷等
以下版友janeyan(janeyan)的问题:[color=#DC143C]大家好,我想问下就是纺织物测试偶氮,当苯二胺和苯胺同时检出可能存在氨基偶氮苯.重新复查是否一定需要?谢谢![/color]欢迎大家给予解答,谢谢!
公司打算开展邻苯和偶氮的测试,仪器基本打算买安捷伦的GC7890A+5975了请教下1.做邻苯和偶氮可以用同一根柱子么?2.如果不能用同一根柱子的话分布用什么柱子比较好?来回换柱子是不是很麻烦谢谢各位了
水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-(1-萘基)乙二胺的作用分别是什么?谢谢!!有做过的大神告知一下
求大神给一条水质苯胺类N-(萘基)乙二胺偶氮分光光度法的 标准曲线??????万分感谢
安谱公司有出售:美国O2Si的24种偶氮染料混标CDGG-116656-06-1ml ,24种偶氮染料混标(Azodyes Mix),300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20),1ml(-10度保存)具体组分:成分: 溶剂: 乙腈/甲醇(80/20)英文 中文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L客户实验室用GC-MS验证下来,认为有3种浓度有异常,浓度差别和证书上标示达到50%以上;但我们在实验室用HPLC-UV的方便,采用已知浓度的单标来验证,浓度是准确的,但客户比较坚持他的数据,对于禁用偶氮的定量,HPLC方法是不是比GC-MS更准确?请发表您的看法
大家好,,偶氮检测为什么要用 氯苯脱色 想听听大家的看法
我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
求助一:各位大佬,偶氮方法验证过程中,加入了26种偶氮混标,有好几种物质其实都是分解了,那下列这几个物质如何来确认?1.邻氨基偶氮甲苯分解为了邻甲苯胺;2.5-硝基-邻甲苯胺分解为2,4-二氨基甲苯;3. 2,4-二甲基苯胺,2,6-二甲基苯胺 。求助二:各物质回收率有没有规定要求,目前没有找到相关依据资料。求助三:不确定度如何来进行计算。
最近准备按国标GB/T 5009.21-2003 (粮油菜种甲萘威残留的测定)分光光度方法测定甲萘威(西维因),该方法中用到的显色剂—对硝基苯偶氮氟硼酸盐我一直都找不到哪有卖,大家都是在哪里买的?
在欧标中,做偶氮于人工合成材料有分散染料情况下,选择的用氯苯来剥色,而在有的标准中,有使用二甲苯的。我想问的是,氯苯跟二甲苯孰优孰劣,原因是什么。或者说还有些什么试剂也可用来替换。谢谢!
最近测量审核测偶氮,测到里面有苯胺和33二甲基联苯胺,请问还需要测4氨基偶氮苯吗?有遇到过的人吗
大家做皮革偶氮若没有测出苯胺,1,4苯二胺,报告测试方法里就不写ISO17234-2:2011吧,只写ISO 17234-1:2010吧,看到很多第三方无论是否对4氨基偶氮苯做确认都把ISO17234-2:2011写上去。
为什么第三方检测机构做皮革纺织品,一个偶氮比一个邻苯还要便宜?偶氮那么麻烦,邻苯那么简单
在做偶氮测试时,4氨基偶氮苯按纺织品方法BS EN14362做回收率测试,上机测试时只有检出苯胺,没有苯二胺出现。而且苯二胺在做回收率的时候,竟然没有检测到,哪位仁兄有碰到这样的问题。其它各种的偶氮的回收率都很好,都可以达到要求!
也就是说脱色过程不是针对材料类使用的,对于使用在聚酯纤维的分散染料释放的芳香胺比如4-氨基偶氮苯如果不使用氯苯或二甲苯脱色根本就测不出来,我听说国内很多实验室在使用GB/T 17592测试偶氮根本就不用氯苯脱色的过程,这就存在一个风险,像常见的芳香胺比如4-氨基偶氮苯直接就被忽略了,这很容易引起客户投诉或测试纠纷,这种情况怎么办?
近来,安谱又为客户定制了偶氮混标,货号CDGG-113620-03与24种偶氮相比,少了以下10个组分:2-甲氧基-5-甲基苯胺 120-71-8 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 4-氯苯胺 106-47-8 4-氨基偶氮苯 60-09-3 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 5-硝基-邻甲氨苯99-55-8 邻氨基偶氮甲苯 97-56-3 2,4-二甲基苯胺 95-68-1
昨天做了3个偶氮样品,其中两个加标5PPm。过程:我先用氯苯回流,然后旋转蒸发抽干氯苯(60度的水温),加入2ml甲醇超声分散,然后加标。接着就是加入缓冲液按14362中要求进行,保温结束后取出在冰水里冷却,跟着加入0.2ml10%的氢氧化钠溶液,过硅藻土柱子,叔丁基甲醚洗脱,洗脱液在0.04MPa的真空度和55度水温下进行。旋蒸至剩余1ml左右,转移去氮吹,并用1ml叔丁基甲醚洗涤反应瓶两次。(反应瓶用50ml的平底烧瓶,带玻璃塞,磨口的),氮吹加热40度,吹至近干,吹至近干再加1ml叔丁基甲醚转移至样品瓶中,GCMS测试。检测结果:样品中各偶氮浓度不超过1.0ppm,两个加标样品中偶氮浓度最高只有1.9ppm。回收率很低。请大家帮忙分析是那个步骤造成的呢?
请问哪位还在用 萘乙二胺偶氮光度法 测水中的苯胺,如果你做了想问一下,里面有一种试剂叫氨基磺酸铵有什么用啊!
用安捷伦测偶氮,样品中发现2,5-二氨基苯甲醚(谱库匹配度93),浓度10mg/l左右,出峰时间与2,4-二氨基本甲醚(偶氮的芳香烃)偏差0.05min,定性离子不匹配(差200%),可以判定不是吗?