[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c,Hp-5的柱子做氟啶脲,溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标,标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%,噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗?回收率不好。有什么要注意的事项吗?
各位老师,氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选?打算按23200.8用gcms做这两项,20ppm单标scan有出峰,但是谱库检索名字对不上,而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样?
用23200.8做这两种农药。只过了氨基柱,但是回收率奇惨。第一次做用40多度氮吹的。0.05ug/mL噻虫嗪回收率还有70多。这次30多度吹,结果都只有30多。看了两个农药的介绍。发现都说,不要和碱性药物混用。论坛里有老师说,用日本一齐法这两个回收率的挺好的。是不是因为一齐法,加了缓冲剂的缘故啊?
表演赛完整视频: part 1: http://www.china-analyst.com/bbs/ShowPost.asp?ThreadID=1692007系际辩论赛 & 决赛表演赛 部分经典台词摘录 表演赛 正方: 恋爱靠勤奋 反方: 恋爱靠缘分 1.反方一辩陈词今天 是月老的红线让你我坠入爱河明天 是丘比特的箭 让我们奋不顾身再努力,我们系不上那根线再努力,我们拔不出,心中的,那根箭 2.正方一辩质询反方三辩 --对方辩友请听题 有一天下雨了 有一个女孩子从文科图书馆走出来发现自己没有带伞这时候他的男朋友突然间撑着一把打伞从图书馆门口走过 辩友,是不是缘分 --当然是啊 正好下雨 正好又带伞 --对阿 对方辩友您知不知道,这个男生在图书馆门口猫了很久, 国年路的小贩走来走去都觉得很奇怪: 他手里拿着三把不同颜色的伞,来配这个女孩子的衣服 --可是如果他猫了很久,雨不一直下,他不是还是没有机会促成这么一个浪漫的情缘了嘛 --对方辩友不够勤奋嘛,他等三天就有雨了嘛 3.正方二辩 质询小结 对方辩友 今天恋爱,她就好比一场篮球赛有时候靠运气 我们也能偶尔扔进一两个球但是一场真正的恋爱她就好比一场真正的篮球赛我们要靠进攻、靠防守,有时候,还要靠假动作哦所以今天当您说我们要靠月老把那一线牵,靠丘比特把那一箭射, 但是,我要告诉大家这样一个事实: 今天我们全国已经有两万多家婚姻介绍所,注册会员已经近千万人了,大家知道为什么吗? 就是因为我们已经意识到, 月老牵线牵的眼睛都花了, 丘比特射箭射的眼手臂都麻了, 有人等缘分等的墙角都被挖了这时候只有靠缘分才能给我们的感情列车来润滑润滑嘛 没错,爱情中确实很需要缘分 但是需要缘分就说明是靠缘分吗?我想说今天缘分它就好像两块火石,但是是否要去勤奋的碰一下,才能碰出爱情的火花呢缘分它就好比一根火柴跟一个火柴盒,但是你是否要去勤奋的擦一下,才能擦出爱情的火苗呢缘分甚至就像一捆干柴和一团烈火,(笑) 可是你是否要勤奋的让它们靠近一点.靠近一点,再靠近一点,然后爱情的熊熊烈火才会喷涌而出 今天,因为缘分,球到了我的脚下 而如果不是我的努力,我想,! 我的爱,也永远进不了她的心门 主席:"谢谢马拉多纳同学的质询小结节" 4.反方二辩质询小结 从小到大我所知道的就是如果爱一个人我们就必须痴心绝对如果我们付出百分之百的努力千分之千的勤奋,我们就可以抱得美人归可是,是不是我们勤奋了之后就一定可以成功?告诉大家不是的我从小到大每一次,就差成功一步的时候,就会杀出一个程咬金,小黄狗小白兔什么之类的,坏了我的好事…………感情的付出有时候就是这样,你的付出不一定会得到回报就像刚才那样,你爱的人,会爱上你的好朋友就算是爱上了你,你们也是同父异母的兄妹同父异母的亲兄妹你不理,好,没关系,她也会得白血病,死掉..很多事是勤奋不来勉强不来得 主席: "我觉得反方二辩很有做导演的潜质,以后去拍韩剧好了" 5.自由辩论--黄医生告诉我们恋爱就像生孩子如果客观不行,那么在努力,也还是不行啊 ! --恋爱不等于生孩子,恋爱真的不等于生孩子恋爱是什么?恋爱是嚼QQ糖它有多Q,有多甜,你得嚼,嚼再嚼,才能知道 --你的女朋友就这样被你嚼坏了.. --白居易告诉我们说,唐明皇自从有了杨贵妃之后天天不早朝为什么不早朝? 太勤奋啦 --对方辩友,那不是太勤奋了,那是太禽兽了 --对方辩友告诉我们说爱情的缘分不是每个人都有的,只有那么一些人才有可是我们知道,爱情不是澡堂,不付钱照样可以跳,跳的响亮 6.反方三辩 结辩对方辩友今天说了很多,其实很简单他们告诉我们说: 只要有勤奋,有志者事竟成 只要有勤奋,勤能补拙 所以恋爱 靠勤奋可是现实生活真的是这样嘛?我们常常说: 有缘千里来相会无缘对面不不相识没有缘分,爱情就是"向左走 向右走"如果有了缘分,"转角就能遇到爱"如果没有缘分,你爱的人对你回眸一笑时,你却在挖鼻粪 这也是 "缘分"回到家里,还是"寂寞的心夜夜叫"再如果,你爱的人是一个断背山,你能怎么办?勤奋能够怎么办? 我宁愿断手断脚也不要断背再来如果今天你喜欢上一个有夫之妇或者有妇之夫,你又能怎么办勤奋又能怎么办?我们常常只能感叹:"曾经有一段真挚的感情摆在我的面前! ,我跟本没有办法珍惜.只能眼睁睁看着她离去. 如果老天再给我一次机会,我希望对她说三个字:'别结婚'. 如果可以加上一个时间,我希望是'早点遇到她'" 没错,勤奋是人类美好的品德,我们歌颂勤奋我们赞扬勤奋 通过勤奋我们可以飞天遁地,可是我们无法长驱直入爱人的心通过勤奋我们可以移山填海,可是我们无法"爱情呼叫转移" 勤奋,不是万能的,大方勇敢的承认如果勤奋真的是万能的,我们又何必说"问世间情为何物,只叫人生死相许"正因为有缘无份,我们才"死了都要爱" 世界上就是有这样一件事是求之不得的.才让我们明白,要倍加珍惜 所以说今天,你要记得,如果你有机会握紧一个人的手,记得,一定要握的紧紧的是因为缘分,让我爱上了你也是因为缘分,让你,爱上了他 所以,我很勤奋的对你展开了追求. 雨天,给你送一把伞. 难过的时候,借你一个肩膀. 就连晚上睡觉,电话也握在手上 你也很珍惜我的付出,也很勤奋的尝试和我在一起可是,故事的结局两个人还是没能在一起 朋友看到我憔悴的瘦了一大圈的时候,实在找不到我勤奋不够的理由当我听到你哭红双眼对我说"对不起,我对你还是没感觉,我爱的是他"的时候, 也找不到, 你勤奋不够的地方我明白,我们两之间,就是少了那么一点,让你心动的缘分我能做的,就是依旧站在这里,依旧把爱给你."! 成全是我最后的温柔" 7.正方三辩 结辩所以如果我要开始一场恋爱,不可能像上帝那样说:"光",! 于是就有了光所以,它一定是要靠实实在在的勤奋,来创造的 …………"你总有爱我的一天 我等着你的爱,慢慢成长就好像你送我的那盆花,不也是 四月种下的种,六月才开的嘛" 8.系际辩论赛 其他花絮词汇(台词不是同一场比赛中摘录的) 谢谢主席,大家好时代在进步,人,也应该更有才冲动是魔鬼.长剑是王道.该出手时就出手.留得青山在.欲速则不达.千金散尽还复来 …… 昨天我路过复旦幼儿园,听到两个小孩在吵架"你是胆小鬼" "你才是胆小鬼呢"那么我请问对方辩友,他们为什么不说"你不谨慎" "你才不谨慎呢" 有一位古人曾经这样说: "曾经有一份真挚的爱情摆在我的面前,我没有珍惜,直到失去之后才后悔莫急.人世间最悲痛的事莫过于此"所以我方大胆的相信,如果上天可以给这位古人再一次机会,做今天的评委,他会对大家说三个字: 正方胜 有人就有恩怨,有恩怨就有江湖(浆糊),你怎么搅的清呢] …………常在河边走,怎么不湿鞋. 常在江湖漂,有怎能不挨刀…………就是这样左三刀右三刀,两肋插刀 开盘之际正是上课之时所以我们就有"课堂传肠过,股价心中留"诸多的经验也告诉我们: 炒股不息,F不止 股票没有在我们落寞的时候给我们安慰陪我们喝醉的,是睡在我们上铺的兄弟青涩校园里,总有些人让你我心向往之 看完了大盘走势,做完了收益分析,你就不会知道,谁已把她的长发盘起,谁给她做了嫁衣 今天我作为一个学生,每个月生活费600元,又要养活女朋友又要养活自己(场下:有家的男人真辛苦) 对方辩友说得很好.可是经过统计,人的死亡率是百分之百 --请问对方辩友,为什么说科技是一把双刃剑呢--我们要实事求是嘛 现实告诉我们这是不现实的
谁能提供一下菠菜中噻虫胺(可尼丁)和噻虫嗪的方法啊??另外日本方法中有个 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱是SCX柱吗??在哪里能买得到!恳请各位大侠帮忙啊
作者:陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896~0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg
有谁知道以下国家和地区(中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚)对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊?谢谢啊
我用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测噻嗪酮,0.1ppm标准品出峰面积才8000多,还是新仪器。别人旧仪器出峰都15000,大家出峰面积多少啊?都是HP-5柱
【作者】 黄滔敏; 何忠; 郑晓伟; 绍路平; 段更利; 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室; 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032; 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院; 上海200031; 上海200032; 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法; 血药浓度; 卡托普利; 氢氯噻嗪;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg
高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药,主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染,直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称:2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮;实验式:C16H23N3OS;相对分子质量:305.4(按1999年国际相对原子质量计);生物活性:杀虫;熔 点:(104.5~105.5)℃;蒸气压(25℃):1.25mpa;溶解度(g/L,20℃):水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20;稳定性:对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解,使用以C18高效液相色谱柱,紫外可变波长检测器,对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇:色谱纯;水:超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水;噻嗪酮标样:已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪:配紫外检测器;定量管:20uL;进样器:100uL;4、色谱条件色谱柱:Xtimate C18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇+水=90+10(V/V);检测波长:245nm;流速:0.8mL/min。柱温:30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容,待完全溶解后,过滤,待用。5.2.测定 在上述色谱条件下,待仪器工作状态稳定后,进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮,出峰时间13.19min,最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均,有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式(1)计算:X1=A1×M2×P2×100%………………………………(1)————————[/td
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑],[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]:北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I,自动进样器,色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相:甲醇[/font]+水=70+30,进样10微升,流速1.0,波长265nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0515g,试样用量0.3g左右(试样22%苯醚咯噻虫种子处理悬浮剂,噻虫嗪含量20%左右)[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制,标样试样分别用甲醇溶解,于[/font]100ml容量瓶定容[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用的同一瓶标样和试样,色谱条件什么都一样,标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min,用之前都会颠倒容量瓶使其混匀,今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大,变动范围能从[/font]20.6到变化到22.1,每天跟每天的变化也没有规律,不会说一直在降低或一直在升高,而是完全没有规律可寻,但是每天的结果重复性还可以,在3%左右;同一天的标样峰面积[font=微软雅黑]相对变化不会超过1.5%[/font]、试样峰面积相对变化一般不会超过3%[/font]
噻虫嗪可以用荧光检测器检测吗?没查到相关资料,都是紫外检测器做的。
国标方法用的是ECD检测器,但噻嗪酮分子结构里没有卤素啊,疑惑中。。。不知用FPD检测器能不能做,用哪种滤光片呢?
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪原药实际含量[/font]98.2%,用我的方法测出来92.5%,不知道原因在什么地方[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font]Mars120 C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] 5.0μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑],[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]:北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I,自动进样器,色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相:乙腈[/font]+水=80+20,进样5微升,流速1.0,波长215nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0428g,噻虫嗪原药用量0.0538g[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制,标样试样分别用流动相溶解,于[/font]50ml容量瓶定容[/font]以下是噻虫嗪原药谱图[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211748335874_4524_5607689_3.png!w690x351.jpg[/img]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174577]GB 23556-2009 20%噻嗪酮乳油[/url]
近日,日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标(标准值0.1ppm),日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品,贸易量大,我国每年输日洋葱30余万吨,逾1.5亿美元。为避免事态恶化,岛津技迩积极应对,为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪:英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1.标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液,用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2.样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法,具体为:称取15g均质样品加入50ml离心管中,加入15ml乙腈甲酸(99/1,V/V)提取液,混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc,迅速振荡,离心5min(8000rpm),取上清液1ml,加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4,50mgPSA,涡旋离心,取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3.分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱:Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相:A:5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B:甲醇流速:0.4ml/min 进样体积:1uL 质谱条件:离子源:ESI,正负离子同时扫描 扫描模式:MRM
氟噻草胺(flufenacet)是由拜耳于1998年首次推出的,氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物,与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱,可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物,防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前,氟噻草胺主要用作土壤处理剂,芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记,近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂,如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配,并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势,2012年的全球销售额为1.79亿美元,2013年为1.55亿美元,到2014年销售额为1.50亿美元。目前,氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右,全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I,数据保护要到2018年才到期,这也意味着在2019年之前,在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺,其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年,拜耳取得了几个临时登记,氟噻草胺在中国首次正式亮相,国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期,但其工艺专利仍处于有效期内。此外,氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤,其中一些工艺需要特殊的操作,涉及到技术、安全、环保等问题,这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。
小弟用GC-NPD做噻嗪酮时,发现一运行方法是铷珠电压就降下去,把铷珠电压开起来运行方法时他又掉下去,运行条件都是按国标的设置去设置的,是神马原因,求大神指点。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif
茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器: 安捷伦5975C/7890GC-MS;电子分析天平,箱式电阻炉,涡旋混合器;固相萃取装置;氮吹仪;安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)。2试剂:硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液;无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯;茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制:(α-硫丹、β-硫丹,硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中,加入3mL水润湿,浸泡10min,加15mL色谱纯乙腈,涡旋2min,静置,过滤,滤液待用,再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次,过滤,合并滤液,滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层,以吸附除去多余的水分。a 活化: 4mL 乙腈:甲苯=3:1活化,流出液弃去;b 上样:将待净化的样液加入小柱(安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)),收集流出液;用6mL 乙腈:甲苯=3:1分两次洗涤,合并流出液。c 重新溶解:于50度的水浴中氮吹浓缩至近干,加2mL农残级的正已烷溶解定容,GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱:HP-5MS; 30m*0.25mm*0.25um ;柱温:初始温度80 ºC,维持1min,以30 ºC/min 升温至200 ºC,并保持1min,再以5 ºC/min 升温至280 ºC,保持3 min;流速:1.0mL/min ;载气:高纯氦气;进样量:1μL;进样方式:不分流;进样口温度:230 ºC;接口温度:[
各位大侠:请问谁有《粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定》,共享一下。谢谢了!!![em61]
请教各位老师,准备开展茶叶中农残检测,其中的噻嗪酮成分可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD做吗?请教一下具体的前处理方法和仪器条件(仪器是安捷伦6890N),谢谢您
查看了国标中粮食蔬菜噻嗪酮残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB5009.184-2003,此方法中色谱柱条件是使用玻璃柱,柱温235度,检测器270度,进样口270度。请问如果使用DB-17的毛细管柱,检测时色谱条件该如何设定?谢谢!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174576]GB 23555-2009 25%噻嗪酮可湿性粉剂[/url]
GBT 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法
[center]“春天”的故事文/闻禾(2003-03-17日记)[/center] …… 追着《背影》,想起我的父亲。有关他的故事,衍射环一样在脑中波开,一环又一环——父亲是个热心肠的人,也许这种热心肠的温度和他在艰难困苦时分总遇“热心肠”有很大的关系,但我更相信在父亲的基质里,深藏着“热”的温度,尽管平时这种“热度”总是被冷漠的外表所藏匿、掩蔽。 我和亲人“集体散步”的几率相当少,本来嘛,相距天南地北的走到一处的时机为数都很少。那段时间,父亲等来北京小住,所以就经常陪父亲出来走走,看看北京的街道、立交桥等等。 记得那是一个将近黄昏的时候,正在下山的夕阳把整个天空都烧红了,我们几个人的身上撒满了太阳红彤彤的颜色和光芒,我们的身影在光线中扯得相当长。晚风习习,温柔地抚摸着每个人的脸庞,温馨和温暖在我们这个“小集体”中穿梭、回旋、生长、荡漾、扩张。 傍晚的路上,一家一户散步的人很多,说说笑笑很热闹。我们披着夕阳余辉,沿途由西向东,经过了一个相当长的上坡以及坡的最高处并排横着两道四条铁轨,继续向前……。火车过往的时候,道轨两边的护栏就会“从天而降”,把过往的行人车辆挡在护栏的外侧。“车塞人挤”是这里最常见的事儿了。 我们穿过火车道轨,几个人说说笑笑、高高兴兴边聊边走。突然发现父亲不知道什么时候已经不在我们的“队伍”之中了。父亲竟然不声不响的掉了队。我们只好折转身来寻找父亲。他悄无声息地离开我们的“队伍”已经很有一些时候了。我们往回走了好长一段路,才望见了父亲深深弯着的背影?D?D 父亲傍在一个拉人力车者的车侧,正甩开膀子、全力以赴地帮助人家推车呢。车,是满载的,装的什么我已记不清楚。拉车的人也有了一把年纪,乍看也是经历过沧桑的那种形象。他双手扶着两边的车杆,肩扦拉绳,躬腰俯身,满脸沟壑一样的皱纹淌着尘埃和汗水的混合体,看得出他拉重车上坡确实很艰难。 父亲一双大手分开前后,很自然地搭在车帮上,弯腰躬腿,整个身体向前倾斜着,显然用了全身的力气。 夕阳正在西沉,余辉把这一幅推车、拉车的画面剪切在地面上,那图象被拉得很长很长...... 上小学的时侯,帮人推车是需要我们经常做的“好事”,老师号召,“作文”激励。工作以后,这样的事我就没再做过。今天见父亲这样,不由得快走了几步,只想赶上前去,把父亲从那脏兮兮的车边拉开。然而,父亲甩开我想拉他的那只手,眼睛斜了我一下,仍旧旁若无人地推着车,一步步缓缓而艰难地向前行进......。 父亲将人力车送过了那两道四条铁轨(向前就是下坡了),松开了推着车的手,望着拉车的老者朴实地微笑着,拉车人回头也向父亲笑了笑,就随滚滚车轮,松松而快速地向前去了。
各位:干样(茶叶)做噻嗪酮检验能不能不用分液漏斗,好麻烦,我们买的分液漏斗老是漏,不准.[em63] [em04]
[font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取(SPE)-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)联用的测定方法。首先,将采集的水样(1 000 mL)进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件:色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666](4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇∶水(二者体积比为70∶30),流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%(RSD值为1.8%,n=5),精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]
[center]岚的父亲 (2004-02-12――2004-03-01)(一)[/center] 岚平时住校。只有周末才有空儿回家。这个周末,岚和往常一样,下了课,慌慌张张跑回宿舍收拾东西,匆匆忙忙赶车挤车,揣好随身听,将耳机塞进耳孔,让听不懂的“英语”敲击耳鼓,急急往家赶。岚到家之前,父亲已把做好的饭菜摆在桌上,坐在沙发上看电视。放学的儿子伏在写字台前做作业,听见门响,立刻放下手中笔跑出来,激动而热情地迎接一个星期才能见一面的妈妈,同时迫不及待、不失时机地告姥爷的状。“妈妈,我都饿死了。姥爷就是不让我吃饭,非要等你回来才能...。”儿子可怜的样子,可怜的声音,岚已经习惯了。关于吃饭,她和父亲说了很多次了,不要等她。可是父亲总是一意孤行,岚毫无办法。岚把下午在学校给父亲、儿子买的早点――起酥,牛舌饼,蛋糕放在桌子上,摘下沉甸甸的书包,换上在家穿的棉质舒适随意的衣服,洗手、洗脸、刷牙。“你们以后千万别再等我吃饭了。看饭菜都要凉了。”岚、父亲、儿子围坐在餐桌边,边看电视边吃饭边聊天,“什么时候放学也没个准儿,路上的情况又不完全一样,谁知道什么时间才能到家啊。”父亲和儿子都是健谈的人,岚在家里只好作“听众”,偶尔还作些“插播”或“点评”。岚明白积攒了一周的事儿,都需要在这个时候“解压”“释放”“展示”......父亲收回看电视的视线,看看岚,想起下午发生在桥头商店前的一幕,觉得又可乐又可气又滑稽。“城市人真的很不怎么样,看不起人,势利眼。”父亲多少有点儿愤怒,表情复杂还搀着诡秘。这已经不是他第一次抱怨了。岚也司空见惯了“城乡差别、城市为上”的不平衡现象,发生什么都不足为奇。但岚并不担心农村来的父亲,因为她觉得父亲这个“农村老人”比许多城市老人还要“城市化”。父亲不是普通的农村老人,他的阅历是丰富的,他曾经走南闯北,很多地方的山山水水都有他的足迹印过;父亲身材魁梧高大,非常在意自己的衣冠穿着;父亲并不见多识广,但他思考问题准且深,迎刃而解过许多难缠的事情,总能恰到好处地处理解决问题事端,足以证明父亲的才智和能力;父亲讲起话来,并不口若悬河,但绝对有板有眼、有条不紊,他清晰的思路和表达,很快就能让听者明白事情的来龙去脉。
禽流感再次来袭啦!想必H5N1在我们脑海里还留下有深刻的印象,几年前H5N1禽流感在全球都造成了恐慌。而现在,禽流感又卷土重来,这次是H7N9!截至2013年4月6日,我国已报告确诊的H7N9禽流感病例已有18例,并且已有6例死亡,而且中国并非首个感染H7N9禽流感的国家。可以说,这次的禽流感事件已经引起了一定的恐慌,并且受到了相关部门的重视。这次事件可以引出一些问题,比如:1. 这次H7N9禽流感会不会像几年前的H5N1禽流感一样大范围爆发?2. 我们还能不能放心的吃鸡肉?也就是说,我们吃鸡肉会不会感染禽流感?第一个问题,我们目前还无法确认,疫情的发展我们只能在一定程度上进行控制,还有很多因素是我们很难掌控的。可能我们会更加关注第二个问题,因为这涉及到我们的日常生活,鸡肉是深受大众喜爱的一种食物,尤其在某些地区人们更是“无鸡肉不欢”。禽流感病毒对于温度非常敏感,它对低温有很强的适应力,如果在零下20℃左右它可能存活几年,但如果在20℃温度下,它只能存活7天。就食品来说,经过高温处理的食品应该说不存在有活性的病毒,禽流感病毒在56℃下10分钟就能消灭,70℃用两分钟就消灭了。所以说,鸡肉在煮熟煮透后,病毒传播的可能性较小。但如果病禽未经煮熟煮透食用,病毒很可能进入人体。简单的说,煮熟的鸡肉我们还是可以放心的食用的。其实,在食用鸡肉方面,我们更应该关注的是鸡肉中药物残留的问题,比如抗生素、激素、抗病毒药物等等。前段时间,肯德基的“速生鸡”事件闹的沸沸扬扬,也让我们意识到了鸡肉中存在的药物残留。我们着重来看看其中的激素—地塞米松的残留。地塞米松又名氟美松、氟甲强地松龙、德沙美松,是糖皮质类激素。其有氢化可地松等,其药理作用主要是抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿,临床使用较广泛。一些养殖户为了使得肉鸡能够快速生长,地塞米松等激素类药品也成为催生肉鸡生长的秘密“武器”,这些激素类物质能刺激鸡多采食,报道称在喂激素后,鸡在3天~5天就增重1斤。据了解,地塞米松是肾上腺皮质激素类药,长期大量使用可引起动物体重增加、引发肥胖等症状。我国《兽药管理条例》明确规定,禁止在饲料和动物饮用水中添加激素类药品,而当地给鸡偷喂激素的养鸡场并非少数。而使用这类药物的养殖户也没有严格执行药物的休药期,导致地塞米松残留在鸡肉中。我们吃进这类有地塞米松残留的鸡肉后也会把地塞米松摄入体内。长期食用这类有地塞米松残留的鸡肉会对人体造成很多不良的影响,如引发糖尿病、消化道溃疡、浮肿、向心性肥胖、肌萎缩等。国家相关部门也开始日渐重视对动物性产品中地塞米松的检测。目前,检测地塞米松的方法有高效液相色谱法和酶联免疫吸附法(ELISA),由于高效液相色谱法所需要的仪器昂贵,检测成本高,检测时间长,对检测人员的操作要求很高,因此,很多检测部门和企业自检都是采用的酶联免疫吸附法(ELISA)。既然采用ELISA方法,那么必然要使用到地塞米松检测ELISA试剂盒。
[b]适用范围适用于茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定。[/b]参考标准:《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。提取步骤称取5g茶叶于50mL具塞离心管中,加入5g无水硫酸钠,加入25mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,9000r/min离心5min;上清液移至100mL鸡心瓶中,残渣中再以2*15mL乙腈提取两次,合并上清液,30℃旋转蒸发至0.5mL以下,加入2mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)溶解残留物,残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中,再以3mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)分两次润洗鸡心瓶,润洗液一并过滤于同一离心管中,以乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容至10mL,待净化。净化步骤[b]凝胶渗透色谱条件如下:[/b][table=495][tr][td=1,1,113]GPC仪器型号[/td][td=1,1,382]月旭 GPC-1600凝胶色谱仪[/td][/tr][tr][td]凝胶色谱柱[/td][td]月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]乙酸乙酯-环己烷(1:1)[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]5.0 mL /min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]5.0mL[/td][/tr][tr][td]收集时间[/td][td]19-30min[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]254nm[/td][/tr][/table][align=center][img=,600,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603360967_9114_932_3.jpg!w460x352.jpg[/img][/align]将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集19-30min流分,将其旋转蒸发至1mL 左右,加入2mL甲醇,再次旋转蒸发至1mL左右,再加入2mL甲醇;旋转蒸发至近干,准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后,留待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。液相色谱串联质谱测定条件[img=,600,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603393711_4465_932_3.jpg!w690x313.jpg[/img][b][color=#595959]梯度洗脱程序[/color][color=#595959] [img=,600,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603414589_1359_932_3.jpg!w313x217.jpg[/img][/color][color=#595959] [/color][/b][table=308][tr][td=1,1,122]电离源模式:[/td][td=1,1,186]电喷雾离子化[/td][/tr][tr][td]电离源极性:[/td][td]正模式[/td][/tr][tr][td]雾化气:[/td][td]氮气[/td][/tr][tr][td]雾化气压力:[/td][td]0.28MPa[/td][/tr][tr][td]离子喷雾电压:[/td][td]4000V[/td][/tr][tr][td]干燥气温度:[/td][td]350℃[/td][/tr][tr][td]干燥气流速:[/td][td]10L/min[/td][/tr][/table][b][color=#595959][b]监测离子对见下表[/b][/color][color=#595959][b] [/b][/color][/b][table=306][tr][td=1,1,72]名称[/td][td=1,1,120]定量离子[/td][td=1,1,114]定性离子[/td][/tr][tr][td=1,1,72]甲胺磷[/td][td=1,1,120]142.1/94.0[/td][td=1,1,114]142.1/125 [/td][/tr][tr][td=1,1,72]噻虫嗪[/td][td=1,1,120]292.1/211.2[/td][td=1,1,114]292.1/181.1[/td][/tr][/table][align=center][color=#3f907f][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/align][align=center][color=#3f907f][img=,600,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603449396_4344_932_3.jpg!w548x327.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959]图1.甲胺磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603471529_5144_932_3.jpg!w552x312.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959]图2.茶叶样品空白图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][img=,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603509382_1205_932_3.jpg!w493x283.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603558219_5398_932_3.png!w591x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]表1:加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=left]相关产品信息[/align] [table=540][tr][td=1,1,130]昵称[/td][td=1,1,120]奖项[/td][td=1,1,290]联系方式[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00000-30016[/td][td=1,1,120]离心管[/td][td=1,1,290]Welchrom 50ml螺口尖底离心管,50支[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-32291[/td][td=1,1,120]盖子+垫片[/td][td=1,1,290]Welchrom 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-40927[/td][td=1,1,120]样品瓶[/td][td=1,1,290]Welchrom 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00802-02201[/td][td=1,2,120]针头式过滤器[/td][td=1,1,290]Welchrom 进口NY,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]13mm*0.22μm,100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00823-00002[/td][td=1,1,120]GPC凝胶色谱柱[/td][td=1,1,290]Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00826-71097[/td][td=1,1,120]甲胺磷标准溶液[/td][td=1,1,290]AS, 甲胺磷标准溶液,CAS.:10265-92-6,1000μg/ml于甲醇,1ml[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00826-T043P100[/td][td=1,2,120]赛速安(噻虫嗪)标准品[/td][td=1,1,290]A2S, CAS:153719-23-4,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]100mg[/td][/tr][/table][table=100%][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][/table]