我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品,该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要,该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注,很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下,例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求,标准品采购渠道,能够购买到的标准品的种类,采用什么前处理方法,检测过程中需要注意什么问题等。[/color]
为配合欧盟的两项指令的出台我公司现想开展电子产品铅、汞、镉、六价铬、聚合溴化联苯乙醚(PBDE)和聚合溴化联苯(PBB)六种有害物质检测业务现有以下问题:1、GC-MS测聚合溴化联苯乙醚(PBDE)和聚合溴化联苯(PBB)肯定没有问题,但价钱太贵,我能不能只配GC+ECD检测器,这样能不能做?将来欧盟的标准上是否会要求用GC-MS来做2、我是否需要配备固相萃取装置3、我使配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]还是配ICP-AES感谢各位专家
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091055_315269_1634041_3.jpg这是一种新型的溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷的色谱质谱图,现在越来越多的技术员可能要面临这方面的检测,希望能给大家一个参考。
ROHS是不是禁止使用十溴二苯乙烷?
十溴二苯乙烷死活测不出来!有哪位测过的大佬可以说一说自己的测定条件吗?
[em29] 十溴二苯乙烷的液相分析方法。谢了
我司这边有用一种阻燃剂主要成份是十溴二苯乙烷,不知道这种物质是否是属于限制的阻燃剂。
十溴二苯乙烷作为新兴阻燃剂,发现配制标准溶液时,很多溶剂都溶解不了,有谁知道怎样配制更科学?
那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替!!(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的),我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教!!答:用苯基柱主要是为了获得更好的选择性,而加乙醚连接时为了让碱峰形更好
做对羟基苯甲酸乙酯时,提取溶剂乙醚对目标物有干扰,不知道大家用的是哪家的乙醚?路过的老师指点指点。
十溴二苯乙烷 ,971.6,CI源进样谱图如下:但是换了EI源却没有响应了。。。不知道是不是我条件不对?但是并没有看到EI源需要设定哪些条件诶?(图片加了水印看不清楚了,顺便问下如何传附件?我把原始谱图传上来)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404101049_495769_2300846_3.jpg
我用聚苯乙烯和四溴双酚A制成这个产品,我对照了一下聚苯乙烯、四溴双酚A的红外图谱,两张图合在一起与我产品的图谱差不多,但有一些吸收带出现在了变化,小弟对这些变化看不出所以然。大概主要是OH键。请各位帮我分析一下,此外,请问深圳有没有专门的测试机构?谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601191122_13291_1332078_3.jpg[/img]
对化学和前处理很业余,科里有一新的超临界萃取,想做生物样品,如组织、血液、尿液等中的十溴二苯乙烷的GC-MS监测方法,超临界萃取是否可用于前处理中啊?不知道各位大侠是否做过?有何建议?不太懂这个东西!
请问GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定 气相色谱法中用的乙醚和石油醚哪个厂家的比较好,我发现我手上的这两种试剂分析纯都挺多杂质峰的。
十溴二苯乙烷(84852-53-9)迪马有相关的检测方案没,目前没有看到有标准品,买了高纯物质溶解不掉。用甲苯,四氢呋喃都不可以,加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗?
小弟最近想做血液、牛奶等样品中的十溴二苯乙烷的GC-MS检测方法,不知道哪位前辈做过?是否有经验或者整体方案可以提供?或者类似物质的方法呢?非常感谢!
那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替!!(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的),我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教!!
[color=#DC143C]乙醚[/color][color=#00008B]概述[/color]乙醚(ethylether),一种醚。古老的合成有机化合物之一。无色液体,极易挥发,气味特殊;极易燃,纯度较高的乙醚不可长时间敞口存放,否则其蒸气可能引来远处的明火进而起火。凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。 [color=#6495ED]基本性质[/color] 乙醚能与乙醇、丙 酮、苯、氯仿等混溶,水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,乙醚在12℃ 水中的溶解度为水体积的1/10。与10倍体积的氧混合成的混合气体,遇火或电火花即可发生剧烈爆炸,生成二氧化碳和水蒸气。长时间与氧接触和光照,可生成过氧化乙醚,后者为难挥发的粘稠液体,加热可爆炸,为避免生成过氧化物,常在乙醚中加入抗氧剂,如二乙氨基二硫代甲酸钠。性稳定,其蒸气在450℃以下不发生变化,550℃时开始分解。100℃以下,与酸、碱不起作用。与三氟化硼作用形成乙醚化的三氟化硼,在烃基化、酰化、聚合、失水、缩合等反应中用作催化剂。可直接氯化(冷却下)生成一氯、多氯和全氯醚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111348_195887_1610969_3.jpg[/img]
大家好,有人用过月旭的Ultimate Phenyl-Ether极性乙醚苯基柱吗?都分析过什么类型的物质?流动相条件是什么呢?有没有使用时的特别注意事项呢?
小弟为初次做GC-MS,用EI源做十溴二苯乙烷,标准品是从美国Accustandard购买,采用安捷伦7890-5975C四级杆进行测定,采用脉冲不分流进样,但是获得的TIC图谱中出现两个峰!不知道哪个是?同比例稀释后,两个峰同比例下降!不知道做过这个物质和使用这种标准品的大侠有何建议?是不是标准品不纯?
最近单位第一次来了一批辅料乙醚要化验,其中有项酸度酸度, 其酸度的操作过程是这样的:量取100ml无二样化碳的水注入250ml具塞锥形瓶内,加溴百里香酚蓝指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液呈浅蓝色30秒钟不退,加入28ml(20g)供试品,震摇3分钟,静置分层,取水相50ml,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液呈浅蓝色30秒钟不退,结果按GB/T9736中第7章“水不溶性样品”的规定计算。 水中不溶性样品的计算公式是 2V*C/M*100 其中V为滴定液的消耗体积 C为滴定液的浓度,M为滴定液的质量g, 乙醚的限度是以氢离子计/(mmol/100g) 不大于0.02 大家看看要怎么计算啊 为毛我想反推当结果为0.02时,计算出大概需要多少滴定液的时候算出来的才需要0.05ml啊 郁闷 求助中[em09512]
GB5009.31-2016对羟基苯甲酸 这个国标中是用乙醚提取酱油中的对羟基苯甲酸甲酯但是如果酱油中添加的是对羟基苯甲酸甲酯的盐,也就是对羟基苯甲酸甲酯钠 ,是不是就很难把这个钠盐提取出来呢?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 问题有点多,我都不好意思问了。但是不搞明白,心里不舒服
香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法;2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,亦可用作定香剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为: NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol),溴乙烷 2ml(0.027mol),无水乙醇20ml,氢氧化钠1.1g;仪器磨口玻璃仪器一套;温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇,1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol),与水浴上加热回流5~6小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,回收大部分乙醇,最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中,并用活性炭脱色,抽滤得片状白色结晶,烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶,mp:37~38℃;bp:281~282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水冲洗;2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外,还可用其它什么方法?
2009年6月,美国俄勒冈州政府签署生效了SB 596-“涉及十溴联苯醚(Deca-BDE)、添加新规定以及修订ORS453.005、453.025与453.085的法案”。2011年1月1日起俄勒冈州将禁止使用十溴联苯醚。目前,美国已有四个州(俄勒冈州、缅因州、佛蒙特州、华盛顿州)禁止在消费品中使用这种物质。 笔者了解到十溴联苯醚(Deca-BDE)属于溴系阻燃剂(BFRs),常称为多溴联苯醚(PBDEs)。十溴联苯醚(Deca-BDE)常用作塑胶聚合物的阻燃剂,如耐冲击性聚苯乙烯(HIPS),常用于电子电器设备等消费品中。为了进一步详细了解这一法案生效的影响,笔者拨打了热线电话400-8195-688,测试的专家回答了笔者的问题,专家表示:十溴联苯醚是RoHS指令的限制物质之一,很多的电子电器设备中会含有这种物质,美国俄勒冈州的这则法令生效后,就以为着生产商生产的产品中不能含有这种物质,否则就会面临被警告召回的风险。为此,专家还特别强调,相关产品的制造商,应对此法案给予高度关注,并根据实际情况调整生产工艺,以符合相关管控要求。
2009年6月,美国俄勒冈州政府签署生效了SB 596-“涉及十溴联苯醚(Deca-BDE)、添加新规定以及修订ORS453.005、453.025与453.085的法案”。2011年1月1日起俄勒冈州将禁止使用十溴联苯醚。目前,美国已有四个州(俄勒冈州、缅因州、佛蒙特州、华盛顿州)禁止在消费品中使用这种物质。 笔者了解到十溴联苯醚(Deca-BDE)属于溴系阻燃剂(BFRs),常称为多溴联苯醚(PBDEs)。十溴联苯醚(Deca-BDE)常用作塑胶聚合物的阻燃剂,如耐冲击性聚苯乙烯(HIPS),常用于电子电器设备等消费品中。为了进一步详细了解这一法案生效的影响,专家回答了笔者的问题,专家表示:十溴联苯醚是RoHS指令的限制物质之一,很多的电子电器设备中会含有这种物质,美国俄勒冈州的这则法令生效后,就以为着生产商生产的产品中不能含有这种物质,否则就会面临被警告召回的风险。为此,专家还特别强调,相关产品的制造商,应对此法案给予高度关注,并根据实际情况调整生产工艺,以符合相关管控要求。
【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么?或者只展开苯乙烯,环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化,需用TLC跟踪,想请教各位上述问题。
[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]
八溴醚,八溴二苯醚,八溴联苯醚是一样的阻燃剂吗?同时求购八溴联苯醚和五溴联苯醚。[em09508]
苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯,用于稻丰散和乙基稻丰散的生产,这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味,在1ppm以下仍具有甜味,是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。
高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量陈凯敏陈秀苏红伟陈利娟 摘 要:采用高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量。发泡聚苯乙烯材料样品用乙腈提取,以GL SciencesInc. Inertsil ODS-SP 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,以乙腈-水(85+15)溶液为流动相,在检测波长254 nm 处进行测定。六溴环十二烷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在140 ~ 200 mg·kg-1 之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.6% ~103% 之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2 % ~ 6.5 %之间。关键词:高效液相色谱法;六溴环十二烷;发泡聚苯乙烯HPLC Determination of Hexabromocyclododecane in Expanded PolystyreneCHEN Kai-min, CHEN Xiu, SU Hong-wei, CHEN Li-juan(Centre Testing International (Shenzhen) Co., Ltd., ShanghaiBranch, Shanghai 201206,China)Abstract: HPLC was applied to the determination of hexabromocyclododecane inexpanded polystyrene. The sample of expanded polystyrene was extracted withacetonitrile. GL Sciences Inc Inertsil ODS-SP chromatographic column (250mm×4.6 mm, 5 μm) was used as stationary phase, and a mixture of acetonitrile andwater (85+15) as mobile phase. UV-detection at 254 nm was adopted in thedetermination. Linear relationship between values of peak area and massconcentration of the hexabromocyclododecane was kept in definite ranges, withdetection limits (3S/N) in the range of 140 - 200 mg·kg-1. On thebase of blank sample, test for recovery was made by standard addition method;values of recovery found were in the range of 88.6% - 103%, with RSD’s (n=7) inthe range of 1.2% - 6.5%.Key words: HPLC; Hexabromocyclododecane; Expanded polystyrene 六溴环十二烷(HBCD)是除十溴联苯醚、四溴双酚A 之外世界第三大阻燃剂产品,欧洲主要用于发泡聚苯乙烯(EPS)、挤出型聚苯乙烯(XPS)、耐冲击型聚苯乙烯(HIPS)等及纺织品涂层阻燃处理。我国主要用于EPS、聚丙烯纤维、苯乙烯树脂、聚乙烯、聚碳酸酯等阻燃添加剂,及对织物、黏合剂、涂料及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理等。HBCD 作为添加型阻燃剂,易从产品中释放进入环境,对生物体内分泌和免疫参数产生影响,导致人体基因重组,进而引起一系列疾病,甚至癌症。鉴于此,世界各国已先后颁布了相关技术法规和限量标准来限制HBCD的生产和流通,2007年挪威的 PoHS 指令要求HBCD在电子电气、塑料、纺织品和皮革等工业产品和消费品中的含量不得高于0.1%。 2008年欧洲化学品管理局颁布的REACH 法规将 HBCD 列入首批15项高关注物质清单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。这些指令及法规的实施必然会对我国相关产品的出口产生影响,因此,迫切需要建立HBCD的简单、快速、准确的检测方法。 目前,HBCD 多用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行检测,可以对各异构体进行定性和定量分析,但LC-MS/MS仪器价格较为昂贵,使用和维护成本高。也有报道采用气相色谱质谱法测定 HBCD 总含量,但在气相色谱法高温气化分离条件下,HBCD 在160℃以上会发生异构体重排,在240 ℃以上有脱溴降解现象,不能对各异构体进行准确定量。 本工作以发泡聚苯乙烯材料为研究对象,采用高效液相色谱法分离HBCD 的3种异构体,同时验证了HBCD 混合标准品中各异构体的浓度百分比,实现了在低成本标准品的条件下对3种异构体的定性、定量分析。 1 试验部分1.1 仪器与试剂 岛津SPD-M20A 型高效液相色谱仪;梅特勒AL104 型电子天平;SCQ-300A 型超声波仪。 混合标准储备溶液:1000 mg·L-1,称取六溴环十二烷混合标准品(纯度不小于97.5%) 0.0100 g,用乙腈溶解并转移至10 mL 容量瓶中定容。于4℃冰箱内保存。 α-六溴环十二烷溶液:100 mg·L-1,介质为甲苯。 β-六溴环十二烷溶液:100 mg·L-1,介质为甲苯。 γ-六溴环十二烷溶液:100 mg·L-1,介质为甲苯。 乙腈为色谱纯,试验用水满足 GB/T 6682-2008 中一级水标准。1.2 色谱条件 GL Sciences Inc. Inertsil ODS-SP 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温40 ℃;流动相为85%(体积分数,下同)乙腈溶液;流量为0.8 mL·min-1;进样量为20 μL;检测波长为254 nm。1.3 试验方法 称量已混匀后的剪碎试样(尺寸不大于5 mm×5 mm)0.5000 g,置于70 mL 螺口试管内,加乙腈10 mL,超声波萃取2 h。 取上清液,经0.22 μm 有机滤膜过滤,按仪器工作条件进行测定。2 结果与讨论2.1 色谱行为 按色谱条件对HBCD混合标准溶液进行测定,色谱图见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161646_610018_1669358_3.jpg2.2 检测波长的选择 在波长190 ~ 700 nm 范围内对HBCD标准溶液进行扫描,结果表明:HBCD 在波长190 ~ 700 nm 范围内无明显紫外特征吸收峰,在波长210 nm 处发泡聚苯乙烯材料基体会对α-HBCD、β-HBCD 产生干扰,试验采用弗罗里硅土柱和 C18 柱净化萃取液,效果不理想,且回收率低,故试验选择检测波长为254 nm。2.3色谱条件的选择2.3.1 色谱柱 试验考察了Agilent TC-C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm), InertsilODS-SP (250 mm× 4.6 mm,5 μm),AgilentEclipse XDB-C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm),Waters SunFire C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm),GRACE Alltima C18 (250 mm× 4.6mm,5 μm) 等色谱柱对测定的影响,结果表明:各色谱柱在色谱条件下均能使 α-HBCD、β-HBCD 和 γ-HBCD 分离。其中使用Inertsil ODS-SP 色谱柱(250 mm× 4.6 mm, 5 μm) 时,γ-HBCD 与 α-HBCD、β-HBCD 的分离度大于1.5,峰形良好;α-HBCD与 β-HBCD 的分离度大于1.3,高于在其余色谱柱上分析时的分离度。并且在InertsilODS-SP 色谱柱上,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 的保留时间较小,考虑分离度和检测效率,选择InertsilODS-SP 色谱柱(250 mm× 4.6mm,5 μm) 为分析柱。2.3.2 流动相 选用体积分数为75%,85%,