在AZO时测出很高含量的二氯苯胺,和对氯苯胺只相差一点,这也是染料里面裂解带来的吗?有没有人碰到过这种情况?
大家好,我最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测3,4-二氯苯胺,结果色谱图有峰,但是质谱图出不来,请高手指点,谢谢大家
各位高手好,我碰到一个分析上的问题。在分析3,4-二氯苯胺时使用丙酮和使用乙酸乙酯、甲醇用溶剂时结果却是两样。如用丙酮做溶剂,含量会很低,在主峰后会有一个很高的峰出现,使得含量会很低。如果用乙酸乙酯和甲醇做溶剂,就没有这个情况出现。请教各位。用那种方法正确呢?为什么会出现这种情况?情况是这样:我们货送到我客户手上分析出来时含量只有91%、96%。他是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用丙酮做溶剂。而我们是用乙酸乙酯或甲醇用溶剂,做出来的含量是99.3%99.5%。我们的货送其他客户那里都没有出现过这种情况。谢谢各位了!急呀![/font][/size]
3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学
1,3-二氯苯,1,4-二氯苯,1,2-二氯苯这三个物质的极性顺序是怎么样的?我的理解是1,2大于1,3大于1,4
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
三乙胺我们在生产中用作缚酸剂,现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液,配置了不同浓度的三乙胺溶液,但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的,这个是为什么啊?
二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪
[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]
大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???
[img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子(具有特殊选择性的固定相)能快速分离二甲苯异构体,以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体,希望能拓展应用与合作交流,帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。
我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?
1苯胺22,6-二溴-4-硝基苯胺34-溴苯胺43,4,二氯苯胺52-溴-6-氯-4-硝基苯胺62,6-二氯-4-硝基苯胺72-溴-4,6-二硝基苯胺82,4-二硝基苯胺92-氯苯胺102-硝基苯胺113-氯苯胺123-硝基苯胺134-氯苯胺144-硝基苯胺152-氯-4,6-二硝基苯胺162,4,6-三氯苯胺172-氯-4-硝基苯胺182,4,5-三氯苯胺194-氯-2-硝基苯胺这个是EPA8131的标样,用的是GC-NPD检测器,我没没有这个检测器,想用HPLC做,不知道行不行,所以先来请教一下做过的各位同仁,谢谢哈~[em09511][em09511]
在用ECD测定间二氯苯时,100ppb的间二氯苯在ECD上的响应都很低,怎么回事啊?按理说二氯苯在ECD上响应很灵敏才对啊?求高手赐教啊~~
对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺(106-47-8)为禁用芳香胺,而它的两种同分异构体间氯苯胺(108-42-9)、邻氯苯胺(91-51-2)则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料,遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等,但这需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法(GC-MSD)对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究,通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂,分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以20℃/分钟升温至100℃ ,保持25分钟,再以40℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0mL/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35-350amu;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似,但是由图4.3可以看出,在本实验条件下,对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.988min);间氯苯胺(24.097min);对氯苯胺(24.277min)。混标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.789min);间氯苯胺(24.029min);对氯苯胺(24.262min)。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的,未实现两者的基线分离,但是两者保留时间相差0.233min,基本上达到了有效分离,可以满足检测的要求。此外,如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候,可以利用本文试验条件,通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺,观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大,从而进一步确定该样品是否
丁酉年,恭祝诸位大吉大利!本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人,如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺!在其他的论坛也看到有询问的,说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法,请高手详细指点一下,是不是需要特殊的薄层板或者展开剂?!
在目前国内市面上如超市商店里,对二氯苯作为家庭用的防虫防霉剂,是一大量生产和销售的产品。有人讲纯的(如99%以上)对二氯苯毒性很小,只有混入邻二氯苯时毒性很强。大家认为这种防虫防霉剂到底对人体有多大危害呢?
3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif
HJ 822-2017的方法测水中苯胺,苯胺替代物和苯胺是合峰,用scan方法定性的时候,苯胺替代物和苯胺各占一半的峰,但是转化成sim方法以后,苯胺替代物只在开头起峰的时候有一点点,测出来浓度也是0,这是哪里的问题呀?我们只测苯胺,替代物苯胺d5和内标物1,2-二氯苯-d4,方法怎么优化一下呀?用的岛津QP2010版,色谱柱柱长30m,内径0.25mm,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]新手,希望各位大神帮忙指点一下
大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线,用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线,但是样品是邻氯苯胺硫酸盐,怎么计算邻氯苯胺的含量?谢谢
最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸,请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢,我用液相色谱试了好久,原料和产品不能很好的分离,请高手帮帮我!
[color=#444444]我用最常用的液相C18色谱柱分离2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚,流动相用MeOH/H2O体系,最好的情况分离度才达到约80%,可是这两个要求定量分析,必须达到至少基线分离,求:请哪位大神指点一下,万分感谢![/color]
做水质中1,2 1,4-二氯苯 发现有杂质峰和样品峰重合,怎么整 有没有好的建议?试过调温度,1,4总是分不开,闹心
标物是异辛烷中二氯苯,溶剂用的是30~60的石油醚,邻二氯苯每次都是出完峰会降到基线下再回到基线,很郁闷,搞不懂为什么。。。而且前面溶剂也出负峰,请问各位这种情况是什么原因造成的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204241233_363067_2056122_3.jpg图中最后一个峰就是邻二甲苯,求解!
求助啊。到处都查不到gibbs反应的方法,用2.6-二氯苯醌氯亚胺与苯酚在碱性条件下反应,都看不到有亮蓝色啊。怎么回事啊请问哪里能找到关于gibbs反应的资料。网上,书都可以谢谢。我都快哭了
[color=#444444]使用SE-30色谱柱,FID检测器,SP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],原料是间氯苯胺(沸点230.5℃),对氯苯胺(沸点232℃),现在柱室温度,检测器温度,气化室温度分别为180,290.270℃,但是出一个峰。请问该怎么设置才能分开来?[/color]
检测水质中的苯类物质:苯系物、硝基苯类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸二甲酯等,共计20多项指标类型,哪位专家有环境行业类的检测标准(国标),给小弟分享、指点一下,小弟感激不尽啊!环境水质检测中液相一般是配置几元泵啊?谢谢!
哪位老师能告诉我 磷酸二氯苯酯的含量如何分析?方法是怎样的?哪里有已知含量的对照品卖吗?请告知!谢谢!
我在实验中用顶空法测液体中的2,4-二氯苯酚发现响应稳定,但是搜文献发现大家没有用顶空气象色谱测2,4-二氯苯酚这是为啥呢?顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]能测水中的氯苯酚的话,这样走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]不用萃取不是很方便吗
原文如下;weigh out 1 part by mass of phenol(AR) and dissolve in 1 part by mass of 1,2-dichlorobenzene (AR),work to an accuracy of 1% or better in the weighings.(称量等质量的苯酚溶解在等质量的邻二氯苯中,称量的精度达到1%或者更佳)疑问一;苯酚是固体,是否能直接溶解在邻二氯苯中,如果在邻二氯苯中溶解较慢,能否加热?疑问二:能否把苯酚直接加热溶解,在热的状态下称量苯酚