[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]
有没有老师做过苯乙醇和乙酸苯乙醇的TLG分离的。在展开剂方面给点意见吧。
用beta-dex120 的手性柱分离DL-1-苯乙醇,是不是应该出现两个一样大的峰?我们用了该手性柱分离了DL-1-苯乙醇后出现了2个小峰和一个大峰(见图),这又是什么原因?[img=,468,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101329271837_4215_1791505_3.jpg!w468x300.jpg[/img]
检测酒类中的β-苯乙醇重复性比较差,请教各位老师是什么原因?有没有做β-苯乙醇重复性好的毛细柱介绍?谢谢!
我想做甲苯乙醇混合液定量分析,使用的柱子是VF-5MS,刚刚接触GC-MS,求助各位指点一下进样条件
[color=#444444]为什么α-苯乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出两个峰,是不是色谱柱的问题啊?(α-苯乙醇是非常纯的)[/color]
气相新手做黄酒中β-苯乙醇检测,我是按照黄酒检测方法GB/T13662-2008做的。遇到如下几个问题,希望大家赐教啊1。各组分很难分开。出现大量各种乱七八糟形状的峰形。其他峰分不开,倒还无所谓, 要用到的内标峰和β-苯乙醇峰也跟其他峰重叠。2.黄酒样品直接进样,黄酒样品是有复杂成分的产品,尤其是里面的糖分,高温焦化后是否残留色谱柱,对柱子有很大伤害。
最近在做瘦肉精苯乙醇胺A,前处理就是根据国标瘦肉精的前处理方式(2次调PH值得那个方法)。发现苯乙醇胺A回收率很差30%。有没有同行做过肉制品中的苯乙醇胺A。回收如何?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离DL-1-苯乙醇,用的CP Chirasil-DEX CB(25m*0.25mm)色谱柱,采用程序升温130度13min,5度每分钟升温到180度,但只有溶剂异丙醇和内标物十二烷的峰正常,苯乙酮峰拖尾,苯乙醇根本分不开R和S。请问是什么原因?[img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101104389918_1404_1750127_3.png!w690x379.jpg[/img]
如题!苯乙醇胺A 的标准品哪里能买到啊?
最近做瘦肉精发现福莫特罗和苯乙醇胺a分不开啊,同分异构体,大家有什么办法教教我啊
你知道苯乙醇胺A是什么吗?如何检测?凡提供有效信息,加分奖励。
自己制备的色谱柱,然后买的阿拉丁试剂的DL-1-苯乙醇和单一构型的苯乙醇,可测出来三个物质都是双峰,而且出峰时间都差不多,试剂标的纯度都是99%,这是什么原因?
大家谁有对甲氧基苯乙醇,麻烦打个质谱图让我看看,我现在在做一个反应,产物质谱图不确定,谢谢!
如题,有人做过么?能这么做吗?有这样的可行性吗?β-苯乙醇的沸点是220℃。一般顶空法能做沸点最高的是多少呢?
安捷伦1206的仪器 进样苯乙醇5g/L的 最后不出现峰 即使出峰 峰也不高 (之前学长也做过的 峰面积很大的) 谢谢各位大侠了
[color=#444444]我在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上(色谱柱是HP-5)分别进了苯乙酮和α-苯乙醇,两个物质出峰时间差不多,然后我又进了二者的混合物(体积比1:1),结果两峰重叠在一起,我调试了柱温,分流比,都没什么进展。(柱温120,进样温度220,检测器220,分流比60:1),请高手指点一下,是不是色谱柱的问题,还是什么?[/color]
10,抽取5个版友);中奖名单:dahua1981(注册ID:dahua1981)牛一牛(注册ID:v2700892)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================黄酒中β-苯乙醇的测定(GBT 13662-2008)方法:GC基质:黄酒应用编号:101863化合物:β-苯乙醇固定相:DM-InertWAX色谱柱/前处理小柱:DM-InertWax 60m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:制备方法: β-苯乙醇溶液:做标样用。吸取β-苯乙醇(色谱纯)2 ml,用60%乙醇溶液(体积分数)定容至100 mL 2-乙基正丁酸:做内标用。吸取(色谱纯)2 ml,用60%乙醇溶液(体积分数)定容至100 mL 校正因子(f值)的测定:吸取β-苯乙醇标准溶液1 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1 mL,用60% 乙醇定容色谱条件:分析条件 色谱柱: DM-Inertwax,60×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:8522) 柱温: 50 ℃(2 min)—200 ℃, 5 ℃/min,(10 min) 载气: 氮气 柱前压: 0.6 Mpa 进样方式: 不分流,230℃ 检测器: FID,250 ℃ 进样量: 2.0 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:黄酒,β-苯乙醇,GBT 13662-2008,DM-Inertwax,8522摘要:黄酒中β-苯乙醇的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/huangjiu.PNG图例:β-苯乙醇
我最近在做苯乙醇胺A回收率超不好。40%但是很稳定,你们做这个项目时候有没有类此情况?有没有专家帮我解答一下。肉制品中苯乙醇胺A回收在多少。
笔者获悉,近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A,不法分子将这种物质添加到猪饲料当中,以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉,2010年底,苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么,苯乙醇胺A是一种怎样的物质?作为“瘦肉精”的“新型”替代品,它对人体是否有着相似的危害呢?带着这些问题,笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者,苯乙醇胺A又称为克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质,具有同瘦肉精(克伦特罗)相同的作用和效果,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种,与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样,可以用于猪肉、牛肉,刺激动物生长,加强蛋白质在动物体内沉积,提高基础代谢水平,使体脂趋于分解,促进生猪长速加快、皮红毛亮,提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现,不能不引起人们对猪肉市场的担忧,也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此,PONY谱尼测试建议相关企业,一定要加强产品质量管理,并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质,才能赢得消费者的信任,才能使产品具有持久的生命力。
色谱柱DB23和DB-5都试过,都没有标准品峰进样口温度230,检测器温度250,柱温:60℃,以10℃/min程序升温至120℃,恒温1min,以10℃/min程序升温至200℃,恒温2min,进样量1uL;标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常,相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰???
今天检验苯乙醇的含量,开始先空走了几次,是75的柱温,180的汽化温度,230的检验温度,走的路线还可以的,后来又把柱温提高到120,其他不变的情况下空走,结果基线歪歪扭扭的,太难看了,这个是怎么回事啊,是不是柱温高了空走的话基线就比较差呢? 还有,为什么我的实验重复性这么差的,偶尔碰到走的好的一次,想做一下,出来就大不相同了,谁晓得啊,谢谢了
问题:请教大家 你们乙醇定量是用什么做内标呀?我们现在用苯乙酮 味道太大
求助:号标准名称标准代号1饲料中苯乙醇胺A的测定 高效液相色谱-串联质谱法农业部1486号公告-1-20102饲料中可乐定和赛庚啶的测定 液相色谱-串联质谱法农业部1486号公告-2-20103饲料中安普霉素的测定 高效液相色谱法农业部1486号公告-3-20104饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-质谱法农业部1486号公告-4-20105饲料中阿维菌素类药物的测定 液相色谱-质谱法农业部1486号公告-5-20106饲料中雷琐酸内酯类药物的测定 气相色谱-质谱法农业部1486号公告-[font='Aria
新型瘦肉精苯乙醇胺A,属于β-激动剂的一种,具有同瘦肉精(莱克多巴胺、克伦特罗等)相同的作用和效果。苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。中文名:苯乙醇胺A(CDDM-A1108010-10mg)英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol化学命名:2--1-(4-甲氧基苯基)乙醇分子式:C19H24N2O4分子量:344.17目前主要以高效液相色谱串联质谱法(LC-MS)对该物质进行检测(农业部1486号公告-1-2010),我公司针对HPLC用户开发了苯乙醇胺A高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,同时对现有的LC-MS法进行了调整!一.样品前处理1. 饲料基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,每次10s),4000r/min离心8min,取上清液过CNW Poly-Sery MCX混合型阳离子交换SPE小柱(MCX小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化),用3mL水、3mL甲醇依次淋洗,近干后用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,上机分析。2. 猪肉基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲液(乙酸调pH约5)8mL,充分漩涡混合,再加入50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,充分漩涡混合后于37℃恒温箱酶解12h。4000r/min离心15min,取上清液加入0.1mol/L高氯酸3mL,漩涡混合均匀后用高氯酸调pH约1,4000r/min离心15min后将上清液转移到50mL离心管中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调pH约11。加入饱和氯化钠溶液10mL和甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡[font=Calibri
新型瘦肉精苯乙醇胺A,属于β-激动剂的一种,具有同瘦肉精(莱克多巴胺、克伦特罗等)相同的作用和效果。苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。中文名:苯乙醇胺A英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol化学命名:2--1-(4-甲氧基苯基)乙醇分子式:C19H24N2O4分子量:344.17目前主要以高效液相色谱串联质谱法(LC-MS)对该物质进行检测(农业部1486号公告-1-2010),我公司针对HPLC用户开发了苯乙醇胺A高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,同时对现有的LC-MS法进行了调整!一.样品前处理1. 饲料基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,每次10s),4000r/min离心8min,取上清液过CNW Poly-Sery MCX混合型阳离子交换SPE小柱(MCX小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化),用3mL水、3mL甲醇依次淋洗,近干后用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,上机分析。2. 猪肉基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲液(乙酸调pH约5)8mL,充分漩涡混合,再加入50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,充分漩涡混合后于37℃恒温箱酶解12h。4000r/min离心15min,取上清液加入0.1mol/L高氯酸3mL,漩涡混合均匀后用高氯酸调pH约1,4000r/min离心15min后将上清液转移到50mL离心管中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调pH约11。加入饱和氯化钠溶液10mL和甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,
我们需做苯乙酮还原成苯乙醇的反应无副反应,想测其转化率。以前都是用的是面积归一法做,但他想用更精确点的办法解决,请问除了内标法外,是不是可以用测出那两种物质的响应因子来解决?还是用面积归一法就可以了?测响应因子该怎么测?
今天做实验,把乙醇,氯苯分别单独进样峰型正常。但是将两种物质混合后进样时总是出一些奇怪的情况,现在我把图片传上来,大家帮着参谋下。色谱条件是,汽化室和检测器250度,柱温箱50度,用的是HP-5的色谱柱。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112210_235995_1633413_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112211_235996_1633413_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112211_235997_1633413_3.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091055_315269_1634041_3.jpg这是一种新型的溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷的色谱质谱图,现在越来越多的技术员可能要面临这方面的检测,希望能给大家一个参考。
我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品,该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要,该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注,很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下,例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求,标准品采购渠道,能够购买到的标准品的种类,采用什么前处理方法,检测过程中需要注意什么问题等。[/color]