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溴苯硫酚

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溴苯硫酚相关的论坛

  • 邻溴苯硫酚和对溴苯硫酚气相分离条件摸索

    [color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点:194~196摄氏度,对溴苯硫酚沸点:239摄氏度,色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250,检测器270,柱溫160~230的范围,也走过程序升温,分离度最好才是1.0,不知道怎么实验怎么做下去了,请指导一二,另外,准备购买一根极性柱子,思路对不?[/color]

  • 位置异构体气质联用的检测-2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚

    [color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C,76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱,两个峰出在一起,相差0.1min,无法基线分离。尝试多种升温程序,只有保留时间和峰宽有变化,分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱,彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60,70,90,120度恒温,分不开。梯度升温,也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙,试了两天了。[/color]

  • 求教对氨基苯硫酚(4-ATP)的紫外光谱,求大神解答

    求教对氨基苯硫酚(4-ATP)的紫外光谱,求大神解答

    [color=#444444]我最近在做关于对氨基苯硫酚(4-ATP)的实验,我在实验中发现,这个本身是棕褐色的,无论在乙醇溶液还是固体状态,但是它在紫外检测条件下的光谱我发现有些不同。固体条件下,它在可见光区是有着吸收的,但是在乙醇溶液中,可见光的范围内,它的吸收非常低。图中的溶液浓度是10exp(-2)M。我想问问各位,这个应该怎么解释?[/color][color=#444444][/color][color=#444444][img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111034332125_8799_1801607_3.jpg!w690x545.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]对氨基苯硫酚(4-ATP).jpg[/color][/color]

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • 【讨论】溴化滴定测苯酚

    请问,溴化滴定测苯酚中,采用过量的溴,硫代硫酸钠滴定的不就是两部分的碘吗?怎么能代表苯酚的含量呢?请就原理详细解释,最好有每一步的方程式。我初涉水处理知识,有很多东西还不太清楚,请高手多多赐教!非常感谢!

  • 【分享】加拿大发布多溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案

    近日,加拿大环境部公布了对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案,正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。此外,还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。大家对多溴联苯醚(PBDEs)已经不会感到陌生,欧盟RoHS以及我们国家已实施的中国RoHS中,PBDEs都在管控之列。专家介绍,六溴环十二烷(HBCD)近几年作为管控物质也受到了广泛关注,继欧盟REACH将其列为高度关注物质(SVHC)后,加拿大也开始了对HBCD的限制。这两种物质均对环境及人体有害,专家提示相关企业将其加入企业自己的管控物质名单,及早进行原料及生产工艺控制,避免产品中的这些物质超标,对企业造成损失

  • 苯硫酚与其偶联产物的检测

    苯硫酚与其偶联产物的检测

    我们用自己的仪器岛津GC2030检测,柱子是用的Rt-5x (30 m 0.25mm 0.25 μm)检测,结果造成色谱柱拖尾了。文献里是用柱子DB-5检测。我想问下能用其他什么型号的柱子@[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307281006228273_7507_5597722_3.jpg[/img]

  • 【分享】加拿大发布多溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案

    [size=3][font=宋体]近日,加拿大环境部公布了对多溴联苯醚([/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体])的限制提案,正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的所有新产品。此外,还针对六溴环十二烷([/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体])发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]天,截至日期为[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]27[/font][font=宋体]日。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]大家对多溴联苯醚([/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体])已经不会感到陌生,欧盟[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]以及我们国家已实施的中国[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]中,[/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体]都在管控之列。据[/font][font=Times New Roman]PONY[/font][font=宋体]谱尼测试专家介绍,六溴环十二烷([/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体])近几年作为管控物质也受到了广泛关注,继欧盟[/font][font=Times New Roman]REACH[/font][font=宋体]将其列为高度关注物质([/font][font=Times New Roman]SVHC[/font][font=宋体])后,加拿大也开始了对[/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体]的限制。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]这两种物质均对环境及人体有害,谱尼测试的专家提示相关企业将其加入企业自己的管控物质名单,及早进行原料及生产工艺控制,避免产品中的这些物质超标,对企业造成损失。[/size][/font]

  • 二溴苯酚用HPLC和气相色谱的如何检测?

    [color=#444444]我最近在测定二溴苯酚,用HPLC,柱子是ODS-C18,我用甲醇和水做流动相,70:30,波长279,可是出来的峰值很小1ppm,响应值只有9000左右,因为想做0.3左右ppm的实验,怕再往下做就不准确了,有没有办法更好的办法把检测灵敏度调高呢?二溴苯酚有挥发性,会不会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]会更容易检测一点呢?[/color]

  • 苯酚如何蒸馏?

    苯酚如何蒸馏?

    今天在做检测时,看到标准有一个试剂:新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏?蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别?感谢“四季风”版友提供的图片及资料:把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解,然后倒入蒸馏烧瓶中,放入玻璃珠数粒,瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计,塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管,放一接收瓶,在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右,拿去第一个接收瓶,另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

  • 【求购】-溴联苯;求购溴联苯醚

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  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂,但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一,就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析,因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶,要用到这个试剂配制溶液,才能溶解,那么我们新采购的苯酚试剂,也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收,验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性,在使用操作中要注意自身的保护,要佩戴防毒口罩,最好是防毒面具,防护眼镜,防护服,以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后,肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性,并随尿排出。但可能会造成慢性中毒,如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状,以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定,那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备(1)碱式滴定管,50ml;(2)三角烧瓶,500ml;(3)分析天平,准确至0.0001g。1.4.试剂(1)溴标准溶液,0.1mol/L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(5)盐酸,分析纯;(6)三氯乙烷,分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算: ×0.01596 X= ───── ×100% M式中 X:苯酚含量(m/m),%N1:溴标准溶液的浓度,mol/L;V1:加入溴标准溶液的体积,ml;N2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L;V2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml;M:苯酚样品的称样量,g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/

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