[color=#444444]各位大神,麻烦问下,苯甲酸能在过硫酸钾的情况下回氧化成过氧苯甲酸吗?我的反应除了苯甲酸之外没有任何有机底物,氢谱显示正确,但是质谱显示多了一个16的分子量,按道理来说分子量是414.2,现在是430.2。除了多一个氧之外,实在是想不出别的原子可以凑16了,麻烦有了解这方面的大神帮忙看一下哈。[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]
请帮忙鉴别时3-氯过氧苯甲酸还是3-氯苯甲酸?谢谢!
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
间氯过氧苯甲酸溶在甲醇中总有一些小的晶体,采用电位滴定仪滴定时这些不溶性微粒会有影响,有什么好的溶剂溶解吗,不想用氯仿
[table=100%][tr][td]各位电化学前辈,在做实验时需要苯甲酸的氧化还原电位,有知道的吗,最好有文献出处,谢谢前辈们。[/td][/tr][/table]
前言 本设计按设计任务书要求,遵循技术上先进,工艺上可靠,经济上合理,系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气,常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐,以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下,温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括:生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置,以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点,℃ 100 111.1 110.6 84.1 249.2 179 (a:含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外,其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。
N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢!
各位大神 现在做能力验证项目遇到个问题,测定样品和质控样品中的苯甲酸和山梨酸,峰形和分离度都很好,但质控样品测定的结果(苯甲酸92,山梨酸43)和证书标识(苯甲酸45,山梨酸96)正好相反,经单标定位和紫外光谱定性,确定峰顺序没有弄错。和中检科也进行了联系,质控样标识没有问题。各位老师有没有遇到类似情况?
请问专家我们严格按照国标的方法同时做苯甲酸,山梨酸和糖精钠,可发现出峰顺序与标准不一样,标准是苯甲酸山梨酸,糖精钠,可我们是苯甲酸,糖精钠,山梨酸,怎么会这样?
做饮料中的山梨酸苯甲酸,根据国标用买来的山梨酸苯甲酸标准(都是1mg/ml),分别移取0.05ml、0.1、0.2、0.4、0.6苯甲酸和山梨酸到10ml容量瓶,用正己烷+乙酸乙酯(1+1)定容,配成5、10、20、40、60mg/L的浓度,但定容的过程中发现溶液好像会分层,标准曲线做出来也很不好,用丙酮做过也不行,想请问一下是什么原因,配的过程中有什么注意事项吗,配标准的手法和步骤都是一样的。
我看到过很多有关山梨酸、苯甲酸测定的论文,可是看的越多我就越晕[em06] ,在样品处理中,有的加NaOH,而有的不加,那么最终测定的物质有可能是苯甲酸钠或者是苯甲酸.显然用什么来表示得出的结果差距会很大了,可都叫苯甲酸的测定.我本人现在做的也是不家NaOH,难道国家规定的就用苯甲酸的形式来表示么?可我总觉得我们测定的目的是要了解苯甲酸钠的量.苯甲酸钠才是防腐剂么.恳请同仁发表意见.
苯甲酸钠和苯甲酸有区别么?另外测定酱油中苯甲酸钠用什么方法?苯基酸钠是不是就是苯甲酸?
[color=#454545]液相色谱测定苯甲酸时,配制苯甲酸标液,标准品是苯甲酸固体,可是苯甲酸在水中几乎不溶解,要怎么配制苯甲酸标液,又能不产生误差?[/color]
我想提高苯甲酸负离子的丰度,是不是可以碰撞能大大的,因为苯甲酸负离子稳定不容易再裂,其他中间含苯甲酸的碎片中的苯甲酸部分都能整出来?是不是这样?
【中文名称】苯甲酸;安息香酸;苯蚁酸;苯酸【英文名称】benzoic acid;benzene carboxylic acid【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091820_348597_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】122.13【密度】1.2659【熔点(℃)】122【沸点(℃)】249【闪点(℃)】121~131【折射率】1.5397【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2700。【性状】 白色晶体。【溶解情况】 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳和松节油。【用途】 主要用于制备苯甲酸钠防腐剂,并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。【制备或来源】 由甲苯在二氧化锰存在下直接氧化,或由邻苯二甲酸加热脱羧,或由三氯甲基苯水解而制得。【其他】 在100℃升华,加热至370℃分解成苯和二氧化碳。【生产单位】 武汉市有机化工厂;山东青岛红旗化工厂;南京有机化工厂;江苏镇江市前进化工厂
酸奶制品由于其发酵过程中,可能会自动生成苯甲酸,故按规定,酸奶制品可以允许检出苯甲酸,但纯酸牛乳、调味酸牛乳不得超过30毫克/千克,果料酸牛乳不得超过230毫克/千克。而其他乳制品按规定则不得检出苯甲酸。牛乳中天然存在苯甲酸,这是无法避免的。 “不得添加”并不意味“不得检出”,只有摸清乳品中苯甲酸的含量范围,才可以正确判断哪些是不良厂商“非法添加”,哪些是本身具有的。[B][color=#DC143C]苯甲酸限量值多少才是合理的?[/color][/B]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127607]硝酸氧化法合成对叔丁基苯甲酸[/url]
本人前日在作一批糕点里的苯甲酸的时候发现,好多样品都有这东西,觉得不太正常,我觉得可能是不是因为他们用的面粉里的过氧化苯甲酰,在加工、储藏的过程中有转换成苯甲酸的?如果那样的话,就不能判断人家加了苯甲酰而是面粉厂无良。大家有想法吗?给小弟指导一下?
做咸菜苯甲酸,山梨酸的检测时,取的是磨碎样品后的液体。结果,用二极管阵列检测器上机后,从色谱图上苯甲酸,山梨酸的时间一致,但是光谱图上不一样,那么,这个是有还是没有?
液相色谱测定苯甲酸时,配制苯甲酸标液,标准品是苯甲酸固体,可是苯甲酸在水中几乎不溶解,要怎么配制苯甲酸标液,又能不产生误差?求解决。
大家好,我昨天用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯甲酸,用Rtx@-Wax毛细管柱,岛津2010,苯甲酸用丙酮溶解,浓度为20微克/毫升,进样2微升,就是不出峰,溶剂峰正常,用1000微克/毫升浓度,同样进2微升,除溶剂峰外也没有其他峰出现,检测器FID,250度,柱温150度,进样器250度。分流比20:1请问是什么原因,色谱柱用错了?
我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。
用液相色谱,C18色谱柱同时测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠这四种物质,使用的流动相为甲醇和乙酸铵缓冲盐,当使用新柱子进行测试,四种物质完全可以分开,但当色谱柱累计进样大约150次后,四种物质标样峰型变差,有拖尾,且安赛蜜和苯甲酸的峰会发生重合,出峰时间均会略有提前,感觉柱效降低了。请问大家有没有遇过类似问题,是应该更换色谱柱或者有什么较好的清洗柱子的方法
戚平始料未及的是,自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》(Assessment of benzoic acid levels in milk in China)。 2月18日,一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称,根据戚平的论文,“2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。”文章称,戚平指出,“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。” 报道迅速传开,甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上,激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。 2月19日晚间,记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说,报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿,纯粹是一篇学术论文,其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰,文章刚好在这个敏感时期被发表。” 苯甲酸本身广泛存在于自然界,是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说,各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007),在冰棍类、风味(果味、乳味等)饮料、果蔬汁中,允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外,GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定,纯酸牛奶为30 mg/kg,风味酸牛奶为230 mg/kg。 “苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此,人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念,‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说,乳制品中一般都含有苯甲酸,因为牛乳的成分非常复杂,特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化,乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织(WHO)对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸,因此可以认为苯甲酸是食品(包括牛奶)中的一种天然成分”。 戚平说,早在十多年前,国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查,但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此,他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头,“如果了解到一袋液态奶在正常情况下,自身能产生的苯甲酸的含量范围,那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的,哪些是本身具有的。” 《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说,“此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此,戚平解释,1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明,牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现,7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比,是时间上的对比,而非中国液态奶和国外液态奶的对比,样品中也包含国外品牌。” 苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍,目前,木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气,甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外,苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说,在各种环境介质中,包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比,由于人类的作用,环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此,即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。 戚平强调,自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群,低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’,‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述,而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群,并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量,只要正常食用,其摄入量远低于权威组织规定的安全值,因此是安全的。 “目前,人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说,不仅是中国,世界各地在这方面都存在空白。理论上,衍生物在很多情况下都会存在,它的危害性不那么强,而实际操作中要检测它们却非常困难,“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生,就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。” 中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业,消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外,食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查,并且由单一的部门管理,一旦出了事就能责任明晰。但在中国,不同的食品企业很可能由不同的部门主管,而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手,对食品生产和原料经营做好监督。来源:北京科技报
[b][color=#444444]我同事检测一批汽水中苯甲酸含量用液相检测,一个月前抽了4个样做了都超标,出了不合格报告。现在复检,同批样品,用相同标样跑液相,标样的峰与一月前一样,但样品中苯甲酸的峰竟然变成了之前的1/3大,是何原因?难道汽水中苯甲酸存放一个月会分解?但苯甲酸是很稳定的物质啊?急求各位达人指点!![/color][/b]
我做鱼油中对羟基苯甲酸乙酯时,发现鱼油成分复杂,杂峰影响目标峰,后使用gpc凝胶色谱柱,收集液浓缩定容后,进样怎么都无法找到我的目标峰,仿佛没有收集到,我设定的时间已经偏后,并之后多次实验 ,从18分钟开始收集,5ml每分钟的流速,之后的150ml,内也无对羟基苯甲酸乙酯,想问下各位的实验优化或下一步方案设计
[font='宋体'][size=21px]CNS_17.002_苯甲酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=21px]乔和田[/size][/font][font='宋体'][size=21px]2021年7月28日[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]摘要[/size][/font][/align]苯甲酸及其钠盐是一种很常用的药品、食品添加剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。但近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。本文将从苯甲酸钠的理化性质与作用机理出发,介绍其制备方法、检测方法、限量与应用。[font='黑体'][size=16px]关键词:[/size][/font]苯甲酸、苯甲酸钠、防腐剂、食品添加剂[align=center][font='calibri'][size=18px]引言[/size][/font][/align]食品腐败变质主要是指以微生物为主的作用导致食品质量下降或失去食用价值的一切变化。食品本身含有的丰富的营养成分最易使微生物滋生且大量繁殖,并最终导致食品的腐败变质。因此,人们尝试用各种方法去阻止食品腐败,如低温保存、隔绝空气、干燥、高渗、高酸度、使用防腐剂等。其中最为普遍和有效的方法就是添加防腐剂来抑制或杀灭微生物, 从而达到防腐的目的。食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂三种。其中,使用最为广泛的是化学防腐剂,而苯甲酸钠正属于化学防腐剂中的苯甲酸类。。[font='calibri'][size=18px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠概述[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548153425_329_1608728_3.png[/img]苯甲酸铵的分子式为C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na,CAS编号65-85-0,相对分子质量 144.1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548154704_2148_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1 [/size][size=13px]苯甲酸钠结构式图[/size][size=13px]2 [/size][size=13px]苯甲酸钠固体[/size][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]理化性质[/size][/font][align=left]苯甲酸(AR-COOH)又称为安息香酸,是羧基和苯环碳原子相连最简单的芳香酸,苯甲酸为有光泽、白色的单斜晶薄片或针状结晶。熔点为122. 13℃,沸点 249℃,相对密度1.2659( 4℃) 。常温下难溶于水,溶于乙醇、氯仿和非挥发性油,在热空气中有挥发性。100℃时迅速升华,其蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸广泛应用于医药、食品、染料和化工等领域,是一种重要的有机合成中间体。苯甲酸存在于果蔓、梅干、肉桂、丁香、桃、李子、草莓和苹果等食物以及蒺藜果实、白芍根、板蓝根和红芽大戟等许多中药材中,苯甲酸及其衍生物也普遍存在于许多天然植物中,是植物的次级代谢产物,具有重要的生理作用,如作为植物保卫素和激素调节剂。一些越橘属植物( 蔓越莓、越橘、欧洲越橘和美洲越橘) 的成熟果实中游离苯甲酸含量高达 300 mg / kg~1300 mg / kg,食物中的苯甲酸多是作为微生物谢的产物存在,如乳制品。[/align]苯甲酸及他的盐类如苯甲酸钠或铵,其衍生物如甲基对羟基苯甲酸和丙基对羟基苯甲酸是普遍使用的一类化学防腐剂,其中苯甲酸是主要的防腐成分,其盐类只有在酸性环境中转化为未离解的苯甲酸才有防腐作用。苯甲酸内的支链增加,其防腐力也随之增强,因此用对烃基苯甲酸酯作为防腐剂的趋势在增长。其中,苯甲酸钠为颗粒或结晶状粉末(大多为白色颗粒),是苯甲酸的钠盐,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性。别名安息香酸钠。[font='calibri'][size=16px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]制备[/size][/font][font='arial'][size=16px]2.1 [/size][/font][font='arial'][size=16px]工业制备[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548155896_9458_1608728_3.png[/img]目前工业上常用的制备方法是甲苯氧化法:由甲苯在环烷酸钴催化剂存在下,以空气氧化先制取苯甲酸,再以苯甲酸为原料,用碳酸氢钠中和,活性炭脱色,再经过过滤、干燥、粉碎制得产品。生产苯甲酸的流程图如下所示:[/align][align=center]图3 苯甲酸钠甲苯氧化法生产工艺流程图[/align][align=left]工业上,制备苯甲酸的方法还有邻苯二甲酸酐水解、脱羧法,但应用较少:以萘、苯或邻二甲苯氧化的产物苯二甲酸酐为原料,经水解得邻苯二甲酸,再经部分脱羧制得苯甲酸,其反应如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548157038_5555_1608728_3.png[/img]图4 苯甲酸钠邻苯二甲酸酐水解、脱羧法生产工艺流程图[/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]实验室制备[/size][/font][/align][align=left]方法一:苯甲酸与过量的氢氧化钠溶液反应,即可制得粗产品;然后用分液漏斗,取下层液体,为苯甲酸钠和氢氧化钠混合物;最后蒸发、结晶。[/align][align=left]方法二:将水和碳酸氢钠加入中和锅,加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲酸,至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽,加活性炭脱色半小时。抽滤,滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内,经滚筒干燥结片,粉碎,得苯甲酸钠。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]应用[/size][/font][align=left]3.1 [font='arial'][size=16px]食品与药品添加剂(防腐剂)[/size][/font][/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂在食品加工保藏中被广泛使用,在强酸食品中效果较好,常用于保藏高酸性水果、果酱、饮料糖浆以及其他酸性食品,可以与低温杀菌合用,起到协同作用。[/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠一般只限于蛋白质含量较高的食品。苯甲酸钠对微生物的作用于苯甲酸相同,可由于是钠盐,若要取得与苯甲酸相同的杀菌效果,所需添加量是苯甲酸的1.2倍。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548158083_4900_1608728_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548159128_4244_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]5 [/size][size=13px]常见食品(碳酸饮料)中的苯甲酸钠[/size][/align][align=left]同时,苯甲酸类防腐剂也应用于医药工业的杀菌剂。[/align][align=left]3.2 [font='arial'][size=16px]在制剂中的助溶作用[/size][/font][/align][align=left]在某些药品中添加苯甲酸钠后,可以增加药物的溶解度,同时也可以增加药物的体内吸收程度。例如苯甲酸钠咖啡因(安钠咖),由苯甲酸钠和咖啡因以1:1的比例配制而成,苯甲酸钠可将咖啡因的溶解度增大50倍,以促进人体吸收。陈德梅将阿莫西林原料药粉末与苯甲酸钠粉末按照0.03∶0.25(质量比)的比例混合后制成胶囊,结果阿莫西林溶出度提高了25%。陆奇志研究发现,一定浓度的苯甲酸钠溶液可将呋喃西林的溶解度提高到1 : 3 000,助溶效果明显优于聚山梨酯-80和二甲亚碱。也可用作血清胆红素实验的助溶剂。[/align][align=left]3.3 [font='arial'][size=16px]其它作用[/size][/font][/align][align=left]张建勇等的研究表明,苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注的损伤有保护作用。黄进等的结果表明,苯甲酸钠对DNA损伤有很好的保护作用,能明显抑制和延迟DNA的化学发光,且其作用随着苯甲酸钠浓度的增大而加强。[/align][align=left]在合成药品中作原料:张培培利用苯甲酸工艺制备人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品获得成功。在三乙胺存在下,苯甲酸钠与苄基氯作用,生成苯甲酸苄酯。苯甲酸苄酯是复方己酸孕酮原料,也用于配制百日咳药、气喘药等。[/align][align=left]苯甲酸钠也可用于植物遗传研究。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=18px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠的作用机理与毒理学研究[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]防腐与拮抗作用机理[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸类防腐剂以未解离的分子发挥作用。其分子亲脂性强,易通过生物膜进入微生物体内,干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍微生物细胞膜对氨基酸的吸收,抑制其生长繁殖 同时进入微生物体内的苯甲酸分子可酸化细胞内的储存碱,抑制微生物内呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到防腐作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]王妤[/size][/font][font='宋体'][size=13px]的研究表明苯甲酸钠在罗汉果止咳糖浆中有良好防腐效果。陈文秋[/size][/font][font='宋体'][size=13px]等人的研究表[/size][/font][font='宋体'][size=13px]明苯甲酸钠和羟苯乙酯连用在银黄口服液中有良好防腐作用。其用效果与pH值有很大关系,在低pH条件下对微生物有广泛的抑制作用, 但对产酸酶作用很弱, 在pH值5.5以上时,对很多霉菌无抑制效果, 最适pH为 2.5 ~ 4.0, 适用于酸化食品和饲料。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]同时,除了防腐机理外,苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用, 与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。[/size][/font]2. [font='arial'][size=16px]苯甲酸在人体内的代谢过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸主要在肝脏进行代谢,有学者提出这一过程可能会导致肝脏发生病理改变[/size][/font][font='宋体'][size=13px],因此肝功能缺陷或衰弱者不宜多食用含苯甲酸类食品。人类在食入苯甲酸后,很快在小肠被身体吸收,大部分与甘氨酸结合形成马尿酸 (甘氨酸苯甲酰),反应过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]为:[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=13px]AR-COOH + C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N = AR-C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N (马尿酸) + H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]剩余的苯甲酸会与葡萄糖醛酸结合,形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75%~80%的苯甲酸在摄入6 h内从体内排出,10 h[/size][/font]~[font='宋体'][size=13px]14 h完全排出体外[/size][/font][font='宋体'][size=13px],这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积,在体内无残留。有研究显示,用示踪剂C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]14[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试验证明苯甲酸不在机体内积蓄[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。目前对于不同来源的苯甲酸在机体内代谢的途径和时间研究较少,但有研究表明环境中的苯甲酸,其代谢方式可有儿茶酚途径、原儿茶酸途径和龙胆酸途径等有氧生物降解方式,以及在厌氧条件下的还原裂解途径等方式。[/size][/font]3. [font='arial'][size=16px]安全性评价[/size][/font][font='宋体'][size=13px]各种食品药品添加剂的使用范围和用量,都有严格的规定。根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》的规定,苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类。其ADI值(WHO规定的每日人体每千克体质量允许摄入的毫克数为0.2 ~ lgkg[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。在食品药品中按照规定用量添加苯甲酸和苯甲酸钠,对人体并无毒害。多年来的毒性试验表明,少量的苯甲酸类没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font]4. [font='arial'][size=16px]毒理学研究[/size][/font]4.1 [font='arial'][size=16px]人群风险评估[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸钠是常用的防腐剂, 但是随着其广泛应用, 毒副作用也日渐突出。我国 GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准规定:在肉制品中, 食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是, 因苯甲酸钠价廉易得, 在药品、食品、化妆品中广泛应用。苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐 ,在酸性食品中能部分地转为有活性的苯甲酸, 防腐机理和苯甲酸类似。苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀, 会出现苯甲酸结晶, 导致局部产品添加剂超标。但由于苯甲酸钠比苯甲酸更易溶于水, 且在空气中稳定, 抑制酵母菌和细菌的作用都比较强, 因此比苯甲酸更常用。[/size][/font]食品和药品中添加少量苯甲酸对人体健康并无损害,少量添加的苯甲酸钠并没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用。虽然肾脏有排毒功能, 一般 1 ~ 2 天内可将安全剂量的防腐剂排出体外,但如果长期且同时食用多种含有同类防腐剂的食物,也会对人体产生多种毒害作用。根据FAO/WHO联合食品标准委员会 (CAC) 推行的国际食品标准规定,人体每日苯甲酸允许摄入量 (ADI) 值为0 mg/kg~5 mg/kg。欧洲和澳大利亚,苯甲酸可以用于肉类防腐,但不推荐儿童消费;加拿大,苯甲酸和苯甲酸钠可以用于带包装的鱼肉和肉制品中;印度,苯甲酸和苯甲酸钠被认为广泛存在于自然界中,接近天然添加剂,可以在肉制品中作为食品防腐剂使用;芬兰的研究表明,水果、果汁、软饮料、腌制的鱼类是该国苯甲酸摄入的主要来源,40 mg/d,占ADI的13%;台湾1岁~2岁男童的每日苯甲酸摄入量占ADI的54.1%。一项对奥地利人的研究结果显示,学龄前儿童、男性人群、女性人群的日均苯甲酸摄入量分别占每日允许摄入量的32%、31%和36%,苯甲酸摄入的最主要来源是鱼类和鱼类制品,包括鱼沙拉酱。一项针对香港中学生从无酒精类饮料 (包括果汁、软饮料、豆浆、茶和咖啡) 摄入苯甲酸的研究显示,苯甲酸的平均摄入量和第95百分位摄入量分别为0.31 mg/(kgbw) 和0.97 mg/(kgbw),占每日允许摄入量的6.1%和19.3%,与其他研究结果类似,软饮料是苯甲酸摄入的最大的膳食暴露来源。对巴西的研究结果显示,苯甲酸的膳食摄入低于每日允许摄入量,摄入量为0.3 mg/(kgbw)~0.9 mg/(kgbw),其最大膳食来源也是软饮料,其贡献率大于80%。[font='arial'][size=16px]4.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]毒理学及动物实验研究[/size][/font]动物喂食实验表明,苯甲酸可以迅速入血,并穿过血脑屏障,进入多个组织。用含有2.39%苯甲酸的肉喂猫,28只猫中有17只出现神经过敏、兴奋、失去平衡和视力损失等症状;吕娜等苯甲酸钠对小鼠的实验显示,苯甲酸钠有致染色体畸变作用,且以染色体断裂为主要类型;Tsay等发现苯甲酸钠对斑马鱼胚胎有神经毒性和前肾毒性。但我们同时也应注意到,苯甲酸钠在动物饲料中的适量添加科研起到一定的正面效果。在仔猪饲料中添加5 000 mg/kg苯甲酸的实验显示,苯甲酸的加入可提高仔猪血清总蛋白含量、血钙含量、血磷及血三碘甲状腺原氨酸含量,同时可降低血中甘油三酯含量,提高了其生长性能、养分消化率和空肠食糜消化酶的活性。整体来看,苯甲酸虽然在动物实验和体外试验中证实存在一定的毒性作用,但上文的人群风险评估结果显示,总体来说,通过各类食物摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性较小。[font='calibri'][size=18px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠限量[/size][/font][align=left]基于以上的毒性机理研究,有必要对苯甲酸钠的使用进行严格的限量。根据国家标准GB2760-2014的规定,苯甲酸及其钠盐限量如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160398_6514_1608728_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160683_5426_1608728_3.png[/img][/align][align=center]表1 苯甲酸及其钠盐限量范围[/align][font='calibri'][size=18px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠鉴别与检验[/size][/font]根据国家标准GB 1886.184-2016,苯甲酸钠的定性与定量检验方法如下:1. [font='arial'][size=16px]定性鉴别方法[/size][/font][font='黑体']试剂和材料[/font]:盐酸溶液:1+2。三氯化铁溶液:100g/L。[font='calibri'][size=16px]1.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别苯甲酸根[/size][/font]在试样溶液(100g/L)中加1滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化,析出白色沉淀,即说明存在苯甲酸根。[font='calibri'][size=16px]1.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别钠离子[/size][/font]称取约0.2g试样,溶于10mL水中,用铂丝蘸取盐酸溶液在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰应呈鲜黄色。[font='arial'][size=16px]2.[/size][/font][font='arial'][size=16px]定量检验方法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]盐酸与苯甲酸钠起中和反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用乙醚萃取反应生成的苯甲酸[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸钠的含量。[/size][/font][font='arial']([/font][font='arial']1[/font][font='arial'])试剂和材料:[/font]乙醚。盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。溴酚蓝指示液:0.4g/L。[font='calibri'][size=13px](2) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分析步骤[/size][/font][font='calibri'][size=13px]称取[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.5g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]干燥物[/size][/font][font='calibri'][size=13px] A[/size][/font][font='calibri'][size=13px],精确至[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.0001g,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]置于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]250mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]锥形瓶中[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]加[/size][/font][font='calibri'][size=13px]25mL [/size][/font][font='calibri'][size=13px]水溶解[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]再加[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 50mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙醚和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴溴酚蓝指示液[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用盐酸标准滴定溶液滴定[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]边滴边将水层和乙醚层充分摇匀[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]当水层显示淡绿色时为终点。[/size][/font][font='calibri'][size=13px](3) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算苯甲酸钠[/size][/font][font='calibri'][size=13px]([/size][/font][font='calibri'][size=13px]以干基计[/size][/font][font='calibri'][size=13px])[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的质量分数[/size][/font][font='calibri'][size=13px]w1,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]按下式计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548163757_4781_1608728_3.png[/img][/align]式中,V :试样消耗盐酸标准滴定溶液(A.3.2.2)的体积,单位为毫升(mL) c :盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M:苯甲酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na)=144.1] m:干燥物 A 的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。[font='calibri'][size=18px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总结与讨论[/size][/font]总体而言,苯甲酸钠是很常见的食品、药品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在酸性环境下防腐效果较好,在世界各国均被广泛使用。生活中的苯甲酸来源众多,天然存在于多种食物中,也是多种食物的食品添加剂,其外源性来源很多。毒理学和人群研究表示,苯甲酸钠没有慢性毒性,在动物体内会很快降解,摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性很小。但也应注意到,当与其它化学防腐剂、天然防腐剂相比较时,苯甲酸钠具有较高的可取代性和劣势。与山梨酸钾相比,山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小,防腐效果比苯甲酸钠好,更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定,成本较低。但在密封状态下,山梨酸和山梨酸钾也很稳定,山梨酸钾的热稳定性比较好,分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小,并不会明显增加肉制品产品成本。因此,许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。此外,苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀,会出现局部有苯甲酸结晶析出,导致局部产品添加剂超标。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用,与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味,甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。事实上,添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂,如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等,也能够达到抑菌保鲜作用,也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件,改进食品包装,对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底,最为重要的还是加强卫生管理,从源头减少污染。[align=left][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][/align][font='宋体'][1] 罗傲霜,淳泽,罗傲雪,范益军,葛绍荣.食品防腐剂的概况与发展[J].中国食品添加剂,2005(04):55-58+76.[/font][font='宋体'][2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业,2007,16( 6) : 64[/font][font='宋体'][3] 李菊,刘淑君,黄雪琳.苯甲酸和苯甲酸钠安全性与检测方法研究进展[J].粮食与油脂,2012,25( 9) : 49 - 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一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等,《食品添加剂使用卫生标准》规定,苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g/kg,在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g/kg,塑料装浓缩果蔬汁等为1g/kg。二、选用的国家标准GB/T 5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL,带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。2.测定(1)色谱参考条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGs+1%磷酸固定液的60~80目Chromosorb WAW。气流速度:氮气,50mL/min。温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液,测得的峰高与标准曲线比较定量。3.结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量,mg/kg;A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;V2——测定时进样的体积,μL;m——试样的质量,g;5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25——试样乙醚提取液的总体积,mL。由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为试样中苯甲酸钠的含量。4.试剂①乙醚:不含过氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g/l):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚~乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5.仪器气相色谱仪:具有氢火焰的离子化检测器。
请问用液相测防腐剂时,以苯甲酸作标准,求样品中的苯甲酸钠是不是根据分子量换算就行了???(苯甲酸*1.18=苯甲酸钠),你们在检测时有换算吗?谢谢!!!
苯甲酸标准品是用水定容还是甲醇啊?看标准上说用水,甲醇的溶解性不是更好么?各位一般标准品是用苯甲酸钠还是苯甲酸啊?