做饮料中的山梨酸苯甲酸,根据国标用买来的山梨酸苯甲酸标准(都是1mg/ml),分别移取0.05ml、0.1、0.2、0.4、0.6苯甲酸和山梨酸到10ml容量瓶,用正己烷+乙酸乙酯(1+1)定容,配成5、10、20、40、60mg/L的浓度,但定容的过程中发现溶液好像会分层,标准曲线做出来也很不好,用丙酮做过也不行,想请问一下是什么原因,配的过程中有什么注意事项吗,配标准的手法和步骤都是一样的。
大家配制山梨酸和苯甲酸是怎么操作的?
做咸菜苯甲酸,山梨酸的检测时,取的是磨碎样品后的液体。结果,用二极管阵列检测器上机后,从色谱图上苯甲酸,山梨酸的时间一致,但是光谱图上不一样,那么,这个是有还是没有?
做食品中(饮料)的苯甲酸山梨酸,乙醚可以用其他溶液代替吗
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
山梨酸的味道比苯甲酸好闻多了,为什么现在添加剂还有苯甲酸啊?
请问下标准上测山梨酸苯甲酸时用的是C18 10um的柱子,但我们只有5um的可以用吗?(柱子的其他参数都和标准一致)谢谢
我看到过很多有关山梨酸、苯甲酸测定的论文,可是看的越多我就越晕[em06] ,在样品处理中,有的加NaOH,而有的不加,那么最终测定的物质有可能是苯甲酸钠或者是苯甲酸.显然用什么来表示得出的结果差距会很大了,可都叫苯甲酸的测定.我本人现在做的也是不家NaOH,难道国家规定的就用苯甲酸的形式来表示么?可我总觉得我们测定的目的是要了解苯甲酸钠的量.苯甲酸钠才是防腐剂么.恳请同仁发表意见.
请问专家我们严格按照国标的方法同时做苯甲酸,山梨酸和糖精钠,可发现出峰顺序与标准不一样,标准是苯甲酸山梨酸,糖精钠,可我们是苯甲酸,糖精钠,山梨酸,怎么会这样?
用高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸,如何处理固态样品的方法?
一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等,《食品添加剂使用卫生标准》规定,苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g/kg,在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g/kg,塑料装浓缩果蔬汁等为1g/kg。二、选用的国家标准GB/T 5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL,带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。2.测定(1)色谱参考条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGs+1%磷酸固定液的60~80目Chromosorb WAW。气流速度:氮气,50mL/min。温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液,测得的峰高与标准曲线比较定量。3.结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量,mg/kg;A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;V2——测定时进样的体积,μL;m——试样的质量,g;5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25——试样乙醚提取液的总体积,mL。由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为试样中苯甲酸钠的含量。4.试剂①乙醚:不含过氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g/l):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚~乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5.仪器气相色谱仪:具有氢火焰的离子化检测器。
1.原理试样酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,展开。显色后,根据薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值与标准比较定性,并可进行概略定量。2.试剂异丙醇、正丁醇、石油醚(沸程30~60℃)、乙醚(不含过氧化物)、氨水、无水乙醇、聚酰胺粉(200目)、盐酸(1+1,取100mL盐酸,加水稀释至200mL、氯化钠酸性溶液。展开剂:正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)或异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。山梨酸标准溶液:准确称取O.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液lmL相当于2.0mg山梨酸。苯甲酸标准溶液:准确称取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液1mL相当于2.0mg苯甲酸。显色剂:溴甲酚紫-乙醇(50%)溶液(0.4g/L),用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH 8。3.仪器吹风机、色谱分离缸、玻璃板(10cm×18cm)、微量注射器(10μL,100μL)、喷雾器。4.分析步骤(1)试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样,置于25mL具塞量简中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25mL具塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀,吸取10.0mL乙醚提取液分两次置于10mL具塞离心管中,在约40℃的水浴上挥干,加入0.10mL乙醇溶解残渣,备用。(2)测定 聚酰胺粉板的制备:称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约15mL水,研磨3~5min,立即倒入涂布器内制成10cm×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块,室温干燥后,于80℃干燥1h,取出,置于干燥器中保存。点样:在薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1μL、2μL试样液,同时各点1μL、2μL山梨酸、苯甲酸标准溶液。展开与显色:将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽内,展开槽周围贴有滤纸,待溶剂前沿上展至10cm,取出挥干,喷显色剂,斑点成黄色,背景为蓝色。试样中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82,0.73)。5.结果计算试样中苯甲酸或山梨酸的含量按下式进行计算。X=( A×1000)/m××1000式中,X为试样中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;A为测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量,mg;V1为加入乙醇的体积,mL;V2为测定时点样的体积,mL;m为试样的质量,g;10为测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25为试样乙醚提取液的总体积,mL。
苯甲酸和山梨酸是我国目前最常用的食品防腐剂,广泛地应用于各种果汁饮料中,以防止其变质。但如果防腐剂的含量超过标准限度,或者长期饮用含有防腐剂的饮料,则会对人体健康造成不利影响,因此检测果汁中的苯甲酸和山梨酸含量是非常有必要的,在本次任务中,需要设计方案检测果汁中的苯甲酸和山梨酸,并对选定的分析方法予以验证。
请问做食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的朋友,我前天刚开始做这三种物质的检测,走的标准样,100ppm的浓度。流动相用甲醇:水=2:98,3:97,4:96,5:95,比列,流速从0.4ml/min——1.5ml/min变化(两个因素排列组合),分别进标准样,结果还是分不开,我还应该怎样做呢?[em52]
本人做山梨酸、苯甲酸时,有一个很接近苯甲酸的峰,时间相差0.1min,而且我调流动相配比,该峰也跟着动,时间相差也在0.1min左右,如果要机器判别,就会被判为是苯甲酸。想求有没有气质的做法去定性。求各位大虾帮助。要详细点。包括仪器设置和样品处理。谢谢。
分别取0.05ml山梨酸和苯甲酸溶液于同一个10ml容量瓶中,用正己烷-乙酸乙酯(1+1)定容至10ml,配成标准系列浓度为山梨酸和苯甲酸5mg/L,同理取0.1ml、0.2ml、0.4、0.6配成10、20、40、60mg/L。用的是安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定5mg/L和10mg/L的两个点山梨酸含量几乎检测不出来,重新配制后再测还是一样,而且苯甲酸的标准曲线相关系数也只有2个9,是怎么回事啊我的色谱条件在图三,条件应该是没问题的,前同事设置的[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151644067736_2084_5536399_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151647271209_3384_5536399_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151649173437_3020_5536399_3.png[/img]
赛默飞U3000苯甲酸做曲线,曲线点峰面积比之前低一半左右,而且峰面积不稳定,但是同时上机的山梨酸却是正常的峰面积,和之前没有差异。目前做的排查:重新开封新的苯甲酸标准品,重新配制上机问题依然存在;重新更换新的色谱柱,峰型有好转,但峰面积问题依然存在;将柱子和标准品换到另外一台机器上,问题排除,出峰正常。目前纠结的点是苯甲酸异常,但是山梨酸正常,而且这台机器做其他检测项目没问题。烦请各位大咖指点接下来应该如何排查,怎么解决?(机器不是我主操作,暂时没有色谱峰上传)
[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。
按照23495前处理。取样5g左右,加入亚铁氰化钾和乙酸锌各2mL,摇匀,定容,摇匀,离心,过0.22水系膜上机。仪器条件:230nm紫外检测器,乙酸胺甲醇95:5,流速1.0ml/min,柱温40。柱子是c18,250mm的,是新柱子,平衡好的。图一是酱油样品图谱(8min左右是苯甲酸12min左右山梨酸),图二和图三分别是苯甲酸和山梨酸的标准品图谱。问题:1酱油样品做出来的结果与制定结果对不上,偏小,苯甲酸是指定值的80%,山梨酸才50%。求解。 2样品中苯甲酸和山梨酸都在快结尾的时候又出现一个小峰,求解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171604_614222_3134650_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171605_614223_3134650_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171605_614224_3134650_3.jpg
各位大神 现在做能力验证项目遇到个问题,测定样品和质控样品中的苯甲酸和山梨酸,峰形和分离度都很好,但质控样品测定的结果(苯甲酸92,山梨酸43)和证书标识(苯甲酸45,山梨酸96)正好相反,经单标定位和紫外光谱定性,确定峰顺序没有弄错。和中检科也进行了联系,质控样标识没有问题。各位老师有没有遇到类似情况?
请求各位帮助一下,日立液相做山梨酸苯甲酸回收,为什么没有检测出山梨酸苯甲酸呢???走出峰后两标品间存在飘移现象,怎么处理呢???峰拖尾怎么修复柱子!!!我用的主要是迪马和艾杰尔的!!!谢谢!!!
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是最常见的食品添加剂,在液相色谱柱的标准出峰顺序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠,通过改变流动相的比例可不可以对出峰顺序及分离度造成影响?
求助各位同行,我现在用的固定液SE30的柱子,做甜蜜素可以,但是做苯甲酸、山梨酸的时候拖尾很厉害,有没有解决办法啊?我把柱子老化了也没多大改观!现在用液相做了,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做苯甲酸、山梨酸都不大适合呀!
国家标准物质中心有山梨酸、苯甲酸标准溶液但好象只能用于液相。哪有卖山梨酸、苯甲酸固体标准物质?或者是不是有色谱纯试剂卖呢?
各位大师好,我现在在做山梨酸苯甲酸的质控,同样的加标量,同一份样品为什么山梨酸苯甲酸的回收率差这么多??山梨酸120%,苯甲酸30%,其中,山梨酸表也是我自己用石油醚乙醚配的,苯甲酸标液是国标(乙醇和水溶解的),在配标准系列是都是用石油醚乙醚溶解的,这有关系吗??还有什么可能的原因呢?马上要报结果了,我现在很着急,恳求大家的援助!!!谢谢
苯甲酸钠和苯甲酸有区别么?另外测定酱油中苯甲酸钠用什么方法?苯基酸钠是不是就是苯甲酸?
大家好。请问用岛津的GC-2014,色谱柱是 WONDA CAP 17(30*0.25*0.25) 分离标准品山梨酸、苯甲酸,应该用什么程序啊,,我用的内标是丁二酸。。急啊。。重合在一起的,不知道该怎么分开。。谢谢啦啦
[color=#333333]请教各位大神。我用1260做的苯甲酸山梨酸,标液的保留时间与样品的保留时间不一致,样品的保留时间向后延迟,导致校正曲线不认样品中的目标峰,所有的条件都是一致的,包括溶剂。请各位大神帮我分析一下原因和解决办法。[/color]
各位前辈,最近在做酒类的苯甲酸,山梨酸,安赛蜜,糖精钠。都是不的检出的样品。但是不知道他们的方法检出限呢苯甲酸,山梨酸5009.29里没有方法检出限的,另外一个方法23495里只有固体食品的检出限,至于糖精钠只有5009.28里有检出限但做这几个参数的时候一般都是一起检测的。这个检出限到底多少呢?
[color=#454545]液相色谱测定苯甲酸时,配制苯甲酸标液,标准品是苯甲酸固体,可是苯甲酸在水中几乎不溶解,要怎么配制苯甲酸标液,又能不产生误差?[/color]