各位大侠: 液相检测巴豆酸用什么柱子?流动相使用什么?
RT,谁有巴豆醛的分析方法?急用
谁有巴豆醛原料纯度的气相色谱分析条件?急用,最好是毛细管柱的
巴豆苷跑液相岛津LC-2030流动相是,甲醇:0.4%磷酸水溶解的。现在巴豆苷和溶剂峰分不开。紫外270。求大家指点一下,谢谢了
各位大神,本人新手,目前做化合物4-溴代巴豆酸,沸点是287.6±23℃,求教如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作。
各位老师好,最近要做一个4-溴代巴豆酸的产品,已知其沸点是287.6±23℃(scifinder)查询得到。我查了很多文献,都没有找到具体的检测方法,现在我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做检测,我应该如何入手,感谢各位。
巴豆酸用液相怎么测,这个峰面积太大了,取多少用多少水溶解比较好测点?
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
7月23日,国家药典委公示了17个中药标准草案:冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下:葶苈子:修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉:增订了松花粉浸出物项。芥 子:修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆:增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子:修订炒紫苏子水分检查项。栀 子:修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行:增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子:修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子:增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项;增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。
做实验要用到苯二甲酸酐,但是都买不到,都是只有邻苯二甲酸酐,问了几家试剂公司,有的说是一个东西,有的说不是,我在网上查苯二甲酸酐,出来的也都是邻苯二甲酸酐,到现在也没有确切的答案,但是国标方法上就写的苯二甲酸酐.
最近我们实验室要做工作场所中的马来酸酐,标准是GBZ/T160.60-2004。我用液相和气相都试了,结果不太理想。
二画二茂铁 二聚环戊二烯铁 Fe2三画山梨酸 己二烯--酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH马来酐 顺丁烯二酸酐马来酸 顺丁烯二酸 HOOCCH=CHCOOH四画六氢吡啶 氮杂环己烷 NH-(CH2)5火棉胶 硝化纤维(11~12%N)天冬氨酸 丁氨二酸 HOOCCH2CH(NH2)COOH天冬酰胺 HOOCCH2CH(NH2)CONH2木醇 甲醇木醚 二甲醚 CH3OCH3牙托水 甲基丙烯酸甲酯 CH2=C(CH3)-COOCH3月桂酸 十二酸 CH3(CH2)10COOH月桂醛 十二醛月桂醇 十二醇乌洛托品 环六次甲基四胺双酚A HO-苯-C(CH3)2-苯-OH巴豆酸 丁烯--酸 CH3CH=CHCOOH巴豆醛 丁烯--醛 CH3CH=CHCHO水杨酸 邻羟基苯甲酸五画半胱氨酸 beta-巯基丙氨酸 HSCH2CH(NH2)COOH平平加O 一种非离子表明活性剂,主要成分石聚氧化乙烯脂肪醇醚 RO(CH2CH2O)nCH2CH2OH,其中R为C12~C18的烷基,n为15~16.甘油 丙三醇甘氨酸 氨基乙酸 H2NCH2COOH甘醇 乙二醇甘露醇 己六醇 可的松 11-脱氢-17羟基皮质菑酮,或称皮质酮石炭酸 苯酚龙胆紫 系含义模糊的商业名称,文献上各有其说,一般为甲紫和糊精的等量混和物卡必醇 二甘醇单乙醚 HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH3尼古丁 烟碱,即1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷丝氨酸 beta-羟基丙氨酸 HOCH2CH(NH2)COOH
各位大神,我要测一个原料药里的丁二酸酐,但是丁二酸酐性质不稳,遇水会水解,即使是流动相里有水,也会水解,请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量?
我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类,结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了,将乙酸酐加到碳酸钾溶液,加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面,类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了?乙酸酐变质后应该是乙酸,乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]
SVHC第八批物质种有一组甲基六氢邻苯二甲酸酐,是由4个同分异构体组成,CAS号分别为:25550-51-0 19438-60-9 48122-14-1 57110-29-9但是就其分子式来看应该只有三种同分异构体,为什么会有4个CAS号呢,或者是船式和椅式的构象不同造成的4种同分异构体?
[color=#444444]3-异丁基戊二酸酐,bp=279℃,可能含有醋酸酐[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检测纯度条件是?具体点儿,温度[/color][color=#444444]谢谢[/color]
本人试验所得的糖类水溶液,欲先旋蒸将水除去,然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化,有几个问题想向大家请教:1.,醋酸酐与吡啶的比例是多少?2,乙酰化的温度是多少?3,反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去?
本人试验所得的糖类水溶液,欲先旋蒸将水除去,然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化,有几个问题想向大家请教:1.,醋酸酐与吡啶的比例是多少?2,乙酰化的温度是多少?3,反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去?
国标上写的 苯二甲酸酐C6H40 邻苯二甲酸酐的化学式是 C8H4O3 是怎么回事呢,着急呀
[align=center][b]肌酸和肌酸酐的分析[/b][/align][b][/b]客户提供肌酸、肌酸酐样品,希望实验室帮忙实现二者的良好分离与保留。由于肌酸和肌酸酐极性较强,我们首先尝试在酸性条件下(0.05%磷酸),使用高表面极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3与CAPCELL PAK ADME S5两款色谱柱,分别对二者混合样品进行分析,结果如图1所示,肌酸的保留时间分别为2.30 和3.12 min,保留较弱。[align=center][img=,555,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_01_2222981_3.png!w555x372.jpg[/img][/align][align=center]图1 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(0.05%磷酸溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,419,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_02_2222981_3.png!w419x152.jpg[/img]为增强保留,尝试在中性条件下,以200 mmol/L高氯酸钠溶液为流动相对肌酸和肌酸酐进行分析,结果如图2所示。使用AQ S3色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.36 min、5.23min。使用ADME S5色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.48 min、6.29 min。ADME 色谱柱较AQ S3 色谱柱整体保留较强。[align=center][img=,550,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_01_2222981_3.png!w550x378.jpg[/img][/align][align=center]图2 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200mmol/L高氯酸钠溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,420,149]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_02_2222981_3.png!w420x149.jpg[/img]进一步将200mmol/L高氯酸钠溶液的pH调至酸性(pH=2.74),以ADME S5色谱柱对肌酸、肌酸酐混合样品进行分析,结果如图3所示。肌酸、肌酸酐保留时间分别延长至4.45、5.07,二者间分离度为3.12,达到基线分离。[align=center][img=,552,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_01_2222981_3.png!w552x372.jpg[/img][/align][align=center]图3 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200 mmol/L高氯酸钠溶液、pH 2.74)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为分离度与保留时间。[img=,407,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_02_2222981_3.png!w407x138.jpg[/img]
根据GBZ/T 160.67-2004 扩项工作场所MDI。原理:空气中MDI用冲击式吸收管采集,水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。标准曲线的绘制:在5 只干燥的具塞离心管中,0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液,用甲苯稀释至2.0ml,配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列,各管加30ul 七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1ml 缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,将甲苯层转移入另一离心管中,供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃,检测器250℃,结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的,也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题!
请教: 甲基磺酸酐的纯度分析方法? 请多多指点!甲基磺酸酐Methanesulfonic anhydrideDensity:1.583 g/cm3Melting Point:64-67 °C(lit.)Boiling Point:289.3 °C at 760 mmHgFlash Point:128.7 °CAppearance:white to light brown to grey powder, crystals
一个实例,用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应,衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中,加入少量二苯基甲烷二胺,请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应?
请各位高手指教下醋酸酐的检验方法,用气质联用进了个标准,进了样品,出峰 的时间基本一致,因为库里面没有醋酸酐,不能定,求大家指教一个检验醋酸酐的方法。
吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!
液相色谱怎么测酸酐?
有没有大神指点下顺式巴豆酸和反式巴豆酸在HPLC上面检测,怎么让两个物质的峰分开,目前用的是乙腈磷酸水,C18柱子
Porapak T能出醋酸酐峰吗?分析醋酸酐反应液用什么填充柱?
比如,丁酸酐或者丙酸酐,溶剂该怎么选?柱子?分析过该类物质的版友分享一下经验。
如何将样品中醋酸和醋酸酐的峰分开