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甲基苄胺

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甲基苄胺相关的论坛

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

  • 【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺，峰后基线漂移是怎么回事？

    【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺，峰后基线漂移是怎么回事？

    测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，柱子为wax（聚乙二醇），所设参数SPL 290度，DFID 290度，柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度，直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移，但基线可以回到零点，用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显，而此处也显示有另外一个物质存在，想请教高手出现这种状况是什么原因？是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配？N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图（甲醇溶解）.doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]

  • 四甲级联苯胺测余氯变蓝

    四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4，5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • 【讨论】有谁用过对氨基二甲基苯胺？

    测定水质中的硫化物，所配的试剂中，有一个是对氨基二甲基苯胺，买的是国外的试剂，用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的，不知道是保存的哪个环节出了问题？（我们用的是黑色塑料瓶子，拧的很严，通风，干燥．）[em0810]

  • 中红外分析N-甲基苯胺，甲缩醛

    中红外分析N-甲基苯胺，甲缩醛

    单位是做汽油检测的，最近要上新项目做汽油中N-甲基苯胺，甲缩醛2种添加剂，用的是中红外，初步查到的信息是N-甲基苯胺，的定性是在红外谱图中有检出甲基胺的吸收峰，则判断N-甲基苯胺检出。没接触过红外，不知道怎么看红外谱图中甲基胺的特征吸收峰。附上一张N-甲基苯胺的红外图。希望有懂的 给点建议http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221523_356642_2052186_3.jpg

  • 【讨论】请教各位用3355四甲基联苯胺测余氯的

    各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗？

    我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

    N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

    大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下： 图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml） 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？ 请大家帮忙分析一下！谢谢！

  • 【求助】N,N-二甲基乙二胺

    各位老师好：我目前做N,N-二甲基乙二胺溶剂的残留时出现奇怪的现象，配制5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液，有两个色谱峰，前面的小后面的大；但是我用N,N-二甲基乙二胺的储备溶液（由该溶液配制的5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液）进样时，却变成前面的大后面的小！请老师指导！谢谢

  • 【求助】VF1701不分离甲基对硫磷与磷胺

    使用varian GC450气相，PFPD检测器，新VF1701、30*0.25*0.25，色谱柱柱流量2.0ml/分钟，程序升温：80度保持1分钟，20度/分钟升到180度，5度/分钟升到230度，15度/分钟升到250度，保持7分钟，共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰，磷胺2在14.06分钟出峰，甲基对硫磷在14.10分钟出峰，这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点，如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷？

  • 【求助】二甲基甲酰胺

    各位老师，有做过空气中二甲基甲酰胺的么？我是严格按照国标160.62做的，但是出峰很异常，不知是不是国标中条件不太合理。请指教

  • 四甲基联苯胺配置方法

    大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的？按照国标吗？盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊？

  • N,N-二甲基乙酰胺不出峰

    最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂，溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰，不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温，40度保持10分钟，10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟，较大的拖尾溶剂峰，大家帮忙看看是什么情况？

  • 定量分析六亚甲基亚胺内标物的选择

    [color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料，加氢还原制备六亚甲基亚胺（七元杂环亚胺）沸点138℃，通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头，如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法？内标物或外标物该选什么呢？[/color]

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