当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

三溴苯肼

仪器信息网三溴苯肼专题为您提供2024年最新三溴苯肼价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括三溴苯肼参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的三溴苯肼您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合三溴苯肼相关的耗材配件、试剂标物,还有三溴苯肼相关的最新资讯、资料,以及三溴苯肼相关的解决方案。

三溴苯肼相关的论坛

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • 【求购】-溴联苯;求购溴联苯醚

    求购一,二,三,四,五,六,八,十溴联苯;求购一,二,三,四,五,六,七,八,九,十溴联苯醚。哪里有货,请速联系本人,有重谢 蒋立军 电话:0532-4779612

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers;PBDE)禁用法規,並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用,以保護加拿大環境,避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act,簡稱CEPA 1999)中第93(1)項,是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項,以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料,並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products),如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物,以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品,且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚,且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 【讨论】GCMSQP2010测试多溴联苯醚与多溴联苯问题求助!急急

    本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!盼高手指点.多谢!!!!!

  • 2,4,6三溴苯酚(替代物)332、330离子的峰图不正常

    请问有朋友遇到类似的问题吗;岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]前两天做曲线时低浓度的两个点1PPM,2PPM的2,4,6三溴苯酚(替代物)峰形出现不正常,后面从4PPM开始又恢复正常了。今天做标准曲线时,2,4,6三溴苯酚(替代物)在12PPM 这个浓度点开始332、330离子出来的峰图形就开始不正常了。 15PPM这个浓度点332、330离子的峰图形就完全不正常了。出现了锯齿状的一堆峰。后面接着走的空白样品,样品,加标样品也是这一替代物的峰形不正常。这种问题怎么解决?[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117162971_8517_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117325182_9341_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117326728_6036_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img]

  • 十溴二苯醚豁免的意义

    在2005年10月15日公布的决议中,欧盟将十溴二苯醚列入《电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》(RoHS指令)的豁免清单。欧盟委员会是在对所有可用信息进行仔细评估之后做出此决议的,同时此举也是 RoHS 豁免清单规定调整程序的最后一步。  欧洲溴化阻燃剂行业委员会对这一欧盟决议表示非常欢迎,该决议立即生效并将对十溴二苯醚的继续使用产生深远的影响。  十溴二苯醚作为溴化阻燃剂,用于阻止电子电气设备的塑料组件燃烧和减缓火灾蔓延速度,同时该产品也被广泛用于纺织和交通行业。  十溴二苯醚是一种非常高效的阻燃剂,用于减少火灾造成的人员伤亡及其他损失。在此决议之前欧盟进行了长达10年之久的风险评估,对588项研究进行了评估,最终定论十溴二苯醚对人体健康和环境无风险和危害。此项决议也反映了大多数欧盟成员国的意见。今年9月2日欧盟成员国就是否将十溴二苯醚纳入豁免清单进行投票表决,其中超过三分之二的成员国投了赞成票。欧洲溴化阻燃剂行业委员会主席Dieter Drohmann博士表示:此项决议完全建立在科学基础上,它使得全球电器制造商可以广泛使用十溴二苯醚作为其产品的阻燃剂,他们可以信心十足地继续在欧洲市场使用这一经过最严格检验的阻燃剂产品。决议提供了一个可预测的商业环境,从而提高他们在欧洲和其他地区的竞争力。  对于防火安全方面,据专家介绍,国际上阻燃环氧树脂以前都是使用十溴二苯醚阻燃剂来达到目的的,它可以非常有效防御火灾、挽救众多生命,并大幅降低由火灾引起的意外伤害事故。  中国环氧树脂行业协会人士说,整个欧洲都意识到需要采取更有效的防火措施之际,欧盟推出此项决议可谓恰逢其时。

  • 苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒

    请问苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊?我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇,用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊?色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

  • 多溴联苯不出峰

    用DB-5MS柱15m,0.25mm,0.1um,做多溴联苯醚没问题,但是做多溴联苯就是不出峰。5973N,溶剂延迟为3.5分钟。请教高手了。一般电子电气产品的塑料部分不会使用多溴联苯,但是认证要过这个项目,着急啊!另外,样品处理索氏提取几个小时就够了?要使用己烷净化过的水洗至中性,为什么要用己烷净化过的水?用硅胶柱净化,回收率如何?有谁做过?

  • 【讨论】有做认监委多溴联苯摸底测试的吗

    为配合《国家统一推行的电子信息产品污染控制自愿性认证实施意见》中相关工作的进一步开展,深入了解国内电子信息产品污染控制检测实验室的实际能力,掌握相关实验室对塑胶/金属中铅、汞、镉、铬、多溴联苯和多溴二苯醚含量的检测水平。我委商工业和信息化部后决定对国内有关电子信息产品污染控制检测实验室的情况开展摸底工作,现将有关事宜公告如下。  一、基本原则  1. 有电子信息产品污染控制检测经历的第三方实验室可自愿参加本次情况摸底活动;  2. 此次情况摸底不向实验室收取任何费用。  二、报名时间  凡有意愿参加此次情况摸底的实验室,请于2010年8月20日17:00前(以收到为准)将报名表(加盖公章的纸质文本或PDF电子版本,表样后附)提交至联系人,逾期不予接受。  三、联系方式  联 系 人:郝 欣  联系电话:010-82262717  联系传真:010-82260772  E-mail:haox@cnca.gov.cn  通信地址:北京市海淀区马甸东路9号国家认监委认证监管部(100088)  特此公告。

  • 【求助】检测溴化物--多溴联苯(PBB),多溴二苯醚(PBDE)

    我是做X荧光光谱仪销售的。这个仪器主要是做ROHS检测用的。我们的这个仪器由于原理的限制,不能测出物质元素的价态。而ROHS 规定的六项物质中有两项是带有价态的---多溴联苯(PBB),多溴二苯醚(PBDE)。我的客户要求我提供能够检测这两项物质的仪器。听说色谱仪器可以检测出来。有哪位大虾可以告诉我用说明仪器比较经济实惠,并于和我的能量色散型仪器(XRF)配合使用???

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【分享】加拿大禁用多溴联苯醚 (PBDEs)

    加拿大政府公布了多溴联苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers - PBDE)法规,该法规将并入加拿大环境保护法(Canadian Environmental Protection Act, 1999)。 新法规定,从2008年6月19日起,任何人不得生产分子式为C12H(10-n)BrnO(其中4≦n≦10)的任何多溴联苯醚,也不得生产、使用、销售、提供或进口含有以下多溴联苯醚的多溴联苯醚、树脂、聚合物或其它混合物: 1. 四溴联苯醚 (分子式为C12H6Br4O) 2. 五溴联苯醚 (分子式为C12H5Br5O) 3. 六溴联苯醚 (分子式为C12H4Br6O) PBDE法规的豁免项目包括: (1) 有害物控制产品管理法(Pest Control Products Act)中包含的多溴联苯醚。 (2) 以下三种用途的多溴联苯醚: (a) 实验室分析用途;(b) 科学研究目的;(c) 作为实验室分析的标准物质。 (3) 被制造成特定的物理形状,且其物理形状或设计决定最终用途。 (4) 化学反应原料中作为污染物存在的、且不会释散的多溴联苯醚,并且在反应完成后会完全消失或转换成其它物质。 此外,各类多溴联苯醚的检测必需经由ISO/IEC 17025: 2005认可的实验室执行,并且实验室的测试范围内应包括多溴联苯醚的分析。

  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 如何用液相分离3-溴联苯和4-溴联苯?

    如题、 如何分离3-溴联苯和4-溴联苯以下为基本性质3-溴联苯[img=,594,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201626076608_9126_3116636_3.jpg!w594x430.jpg[/img]图有点大0。问题不大……性质:外观与性状:淡黄色液体密度:1.398g/cm3熔点:9oC沸点:300 °C4-溴联苯:[img=,645,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201629284295_5429_3116636_3.png!w645x201.jpg[/img]性质:性状: 无色片状结晶。稍具芳香气味。2. 密度(g/mL,25/4℃): 0.93274. 熔点(℃): 91..55. 沸点(℃,常压): 310两个熔点不同,沸点相似而且高,无法走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]……两个极性相似,在液相中完全无法分开,保留时间一致,两者只出一个峰- -!乙腈70%的情况下大约出在20分钟左右……尝试过加点甲醇,貌似也无明显变化,这样根本没办法调整方法……想过衍生化,问过合成人员,能否在上面挂一个极性相差较大的基团,回复是,很难……所以,技穷了,不知道如何尝试分离 - -求有经验的大神解答。~~

  • 【求助】多溴联苯前处理后,萃取后的萃取剂很脏,如何净化

    我们在做多溴联苯前处理的时候,用甲苯做萃取剂,今天样品是黑色的颗粒塑胶粒子,用锁式萃取方法,150度萃取,结果萃取后的样品颜色很重,看上去基本上把样品都溶解了,我们用填充了硅胶的过滤柱过滤,结果还是很脏,不知道其他朋友有没有遇到这样的状况,是如何解决的。谢谢。另 我今天把硅胶柱的硅胶多加了三倍 效果还是不太好

  • 多溴二苯醚检测

    请问大家检测PBB/PBDE时用什么型号柱子和什么温度?九溴二苯醚有多少个峰?我先说一下:15m质谱专用柱,90度到320度,20度/分,有三个峰.

  • 多溴联苯和多溴联苯醚?

    多溴联苯和多溴联苯醚?求助:1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质?我查阅了下,有说8种,也有10种,也是100多种,还有200多种的,都快疯了。。。。2 去哪里采购,听说都要5000+,哪一组检测费多少合理。。。。

  • 【原创大赛】109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨

    109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注:所谓的“弱分辨”,楼主杜撰,指能确定是N个溴代的联苯,但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来,两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE(偶而也有称为多溴联苯醚的,估且认为存在即合理吧,因为二苯醚,国内也称为联苯醚)检测,多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹,区别如下: 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液,或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体:PBDE不下40种,PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液:PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份(BDE28,47,99,100,154,153,183,209), BDE-AAp-A及A-15X则多达39种,当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3,5,6,4,2,3,1种,与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种,证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6,但无各 组份定值及保留时间信息。 总之,PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE,与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪(未使用二极功能), 标品:A,浓度约200微克每毫升,溶剂环已烷 衬管:自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱:DM_PAH专用柱,约17m*0.25*0.25,柱流量2.5毫升每分钟,传输线290度,衬管280度,载气:氢气。 升温程序:70度1分钟,以12度每分钟速率升到345度,保持4分钟。 质谱条件:EI源,70EV,250度,四极杆150度,全扫描监测,质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱,17米,能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰,即五溴联苯的质谱图,基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此,如四溴联苯组份确认条件为:有四溴联苯分子离子簇峰,但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯,理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯,理论上有12种异构体,完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯,理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节,可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯,理论上有42异构体种: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯,理论上有42种异构体,和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八,九,十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份,209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人,你懂的。 4.1 标品A是什么? 4.2 色谱图中最大的峰,即TR4.5分钟的峰,是啥物质? 4.3 衬管是啥东东? 五、方向与目标 气红联用,或许可以确定溴排布方式。

  • 现在第三方检测机构每年检测出RoHS中含多溴联苯和多溴联苯醚超标的多么?

    听以前在第三方检测的同事说,现在PBBs和PBDEs(以下简称多溴)超标的很少,每年检测出的也就几粒。在第三方工作的同学说下,你们每年检测出多溴超标的多么,一般XRF扫描总溴大于多少ppm,多溴超标的可能性会很大,你们检测出哪种物料多溴超标(也就是含多溴高风险物料);XRF扫描出总溴含量很大的,不是RoHS管控的多溴阻燃剂,最有可能是什么阻燃剂呢。要是能在XRF扫描峰图上看出是不是多溴阻燃剂就好了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]。

  • GSAS三原子占位精修

    GSAS三原子占位精修

    GSAS三原子占位精修首先感谢大陆老师,我的精修是在他的指导下完成的,如果能对大家有所帮助,那是大陆老师的功劳;如果有什么不清楚的地方,自然是我领会能力的问题。 在XRD精修过程中,经常会碰到原子占位的问题,两原子占位比较容易操作,而三原子相对来说就麻烦一点,在我的具体工作中,就碰到了这样的问题。因此,就刚学到的三原子占位精修与大家分享一下,共同提高。 背景:材料LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2。空间群R-3m。下面贴出我精修的详细过程。 一、常规精修。首先是打开软件,调入cif文件,当然也可以自己敲,因为三元材料的结构和LiCoO2一样,所以我选LiCoO2作为起始模型,进行精修。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161829_477608_1623988_3.png导入后的结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161831_477609_1623988_3.png然后加入材料中的其他元素,点Add New Atoms 键。逐个加入:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161831_477610_1623988_3.png调入xrd文件及,进行初步精修http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161831_477611_1623988_3.png运行powpref和genles第一次结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161831_477612_1623988_3.png再扣背景:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161832_477613_1623988_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161832_477614_1623988_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161832_477615_1623988_3.png下面步骤略,详细请看大陆老师的粉末XRD定量精修分析一步步视频讲解:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100930/2832948/ 二、双原子占位精修直接跳到精修constraint这一步。首先熟悉一下双原子占位的精修,点constrainthttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161833_477616_1623988_3.png进入下面这个页面,点击new constraint http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161833_477617_1623988_3.png出现如下界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161833_477618_1623988_3.pngVariable选择FRAC,点击new column,如下图所示,选择需要精修占位的两个原子,使multiplier符号相反,大小相等,然后点savehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161835_477619_1623988_3.png回到phase界面,选择需要constraint的两个原子,勾选Fhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161835_477620_1623988_3.png进行Powpref 后genles 结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161836_477621_1623988_3.png看一下结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161836_477622_1623988_3

  • 2,4,6三溴苯酚 出不来

    各位好, 我是做环境的, 最近碰到个解释不来的问题我们检测土壤里的Svoc 方法是用1:1 二氯甲烷和丙酮混合溶剂震荡提取,奇怪的是 前处理在样品里加入替代物(内有2,4,6三溴酚等)最后上机可以测出,但是做方法空白怎么就是出不来,是一点都没有。我是无法解释了不知道各位大师能不能想想问题出在哪里

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制