异丙托溴铵

反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质卢来春，张 蓉△，刘同华，蒋学文(第三军医大学新桥医院药学部，重庆400037)摘 要：目的 采用反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质。方法 色谱柱为phenomenex-C8(4.6mm×250mm，5μm)和Ultimate® XB-C8(4.6mm×250mm，5μm)，流动相A 为乙腈一0.25庚烷磺酸钠溶液(29：71)用磷酸调pH值至3.2，流动相B为乙腈；检测波长为210nm；流速为l.0ml/min；进样量20μl。结果 异丙托溴铵与其有关物质能完全分离。结论 本方法准确、专属性强，可用于吸入用异丙托溴铵溶液有关物质的测定。关键词：反相高效液相色谱法；异丙托溴铵；有关物质中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1671-8348(2007)11-1O672-O2反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质

[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿；2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量，%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量，%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性，%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]相对误差，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。

求助给位，我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外，它们都很容易潮解的，吸水性很强，我问一下，做红外的时候样品怎么处理，或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊

2，3-二溴丙酸（mp：58-61）在GC上用氢焰检测峰拖尾严重，有没有在室温下就能与2，3-二溴丙酸快速进行酯化反应的试剂？

苯扎溴铵苯扎溴铵溶液的用途

我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中，溶液变浑浊，抽滤过膜后遍清亮，但是超声脱气后又再次变浑浊，可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗？都是如果处理的呢？

请问各位，四丁基溴化铵与四丁基磷酸铵有什么区别？可以替代使用吗？

在2010版中国药典中苯扎溴铵质量性状检查项下的低温具体是指多少度？

甲醛测试显色剂乙酰丙酮有颜色如何处理（因为乙酸铵变潮）？不知道大家是否有碰到过该情况，乙酸铵很容易变潮，然后配制处理的乙酰丙酮有颜色，不能使用。。。请问该如何处理？

最近做头孢地嗪酸的前体化合物用到的流动相是乙腈：（PH7.0磷酸盐缓冲液：PH2.5枸橼酸缓冲液11：1）=1：1每1000ml加四庚基溴化铵1.6g出的峰出现裂分所以想知道四庚基溴化铵的作用

哪位大虾知道四丁基溴化铵的液相色谱分析条件？

中国药典2015版方法：苯扎溴铵中非季胺类物质的检查，反应原理是什么？最后终点如何判断？终点要求三氯甲烷层红色消失，此时水层还有颜色么？

使用四丁基溴化铵作离子对，有机相使用乙腈会降低离子对作用吗？

想请教一下大家，是否了解二甲基二烯丙基氯化铵的性质，在给水处理上能起什么作用，谢谢！

十六烷基三甲基溴化铵？请教大虾：十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了，溶液中主要成分有氯化钡，含量100g/l，我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

十六烷基三甲基溴化铵含量及游离胺的测定方法.

哪位朋友知道四丁基溴化铵的分析方法呀，测定其含量就行。本人急需。

请教一下有经验的老师，岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂（四丁基溴化铵）后，对柱子性能有什么影响吗？相对没用过之前柱子会不会变差？

按照国标方法，以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10,1mL/min的流速，可以得到脱氢乙酸的图谱，但在1L乙酸铵中加入1mL的乙酸后，按照上述方法，就不出峰，请问是什么原因？

甲酸铵 溴丁烷 碳酸二乙酯的国标或者厂家标准邮箱1024899223@qq.com

聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0，为一种聚合物，含量一般50%-60%，现在想用HPLC测一下，安捷伦的1260，试了EXTEND/XDB C18色谱柱，都是没保留，有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相

三溴丙酮和二溴丙酮要用什么色谱柱分离啊

配流动相用的固体乙酸铵需要冰箱保存吗？买的sigma的乙酸铵配流动相，盒子上写的store at 2-8摄氏度，但是怕拿出来用的时候潮解厉害！大家怎么保存的？

请问各位大虾谁有丙酮酸乙酯和溴代丙酮酸乙酯含量测定方法，请给我发到邮箱77jack@163.com，我将不胜感激!!!

十六烷基三甲基溴化铵是否溶于二氯甲烷，氯仿或者四氯化碳阿？在其他溶剂中的溶解度如何？谢谢了

溶液里还有一些四溴丙酮 需要用什么色谱柱检测出来啊？条件是什么啊

1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后，用薄层色谱分离、显色剂显示斑点，与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮（8 2）。3.1.2 氯仿 甲醇（9 1）。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮（1）吸取0.2ml乙酷丙酮，加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾（2）喷显剂Ⅰ：2％的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ：8％铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3)：将1g铬变色酸钠（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠）溶于15ml水中，小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4)：（Ⅰ）联苯胺贮备液：将5g联苯胺及14ml 36％的盐酸加入到水中，并稀释至1L。（Ⅱ）亚硝酸盐溶液：10％的亚硝酸钠溶液，每日新配制。（Ⅲ）喷显剂；将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合，并不停搅拌。此试剂可稳定2～3小时。3.2.5 碘蒸气：将3～4粒碘晶体放入约2L的烧杯中，在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方，使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5)：将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂：商品级，按表2-3-23最大允许用量的1／5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*　 Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 　 　 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 　 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 　 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 　 　 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 　 X 　 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 　 X 　 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 　 　 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 　 X 　 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 　 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X 　 (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 　 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 　 　 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 　 X 　 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 　 　 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X 　 (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 　 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 　 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 　 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 　 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X 　 (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 　 　 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 　 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 　 　 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 　 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

有做过丙溴磷的吗？交流一下o[em54]

色谱缓冲液中加入四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵有何作用,两种试剂有何区别