【作者】 杨鑫嵎； 杨文宇； 叶强；【机构】 西华大学生物工程学院； 成都中医药大学药学院；【摘要】 测定红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率并评价其抗氧化活性。利用Fenton反应产生羟自由基,用二甲亚砜(DMSO)捕获羟自由基并与之反应生成甲醛,甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生成相应的苯腙,通过HPLC检测加或不加样品时该苯腙的峰面积的变化,从而计算红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-水(65∶35,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为365 nm。Fenton反应体系为2.0 mmol/L Fe2++107.7 mmol/L H2O2+225.2 mmol/L DMSO;在该反应体系中红毛五加叶水提液清除羟自由基的IC50为0.67 mg/ml(即每1 ml含药材量为0.67 mg);红毛五加叶总皂苷是清除羟自由基的活性成分。红毛五加叶水提液能够清除Fenton反应产生的羟自由基,具有较强的抗氧化活性。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231727_379271_2379123_3.jpg
作者：钟世红; 卫莹芳; 古锐; 杨静;（成都医学院药学院; 成都中医药大学;）摘要：目的建立红毛五加叶的HPLC指纹图谱。方法迪马钻石C18色谱柱;乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱系统,检测波长:203 nm;柱温:25℃;流速:0.8 ml.min-1。结果对18批红毛五加叶指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第8号色谱峰为绿原酸,其中第13号色谱峰为第1大色谱峰,根据光谱图推测,为咖啡酰类物质。结论该研究可为红毛五加叶质量控制提供参考。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161053_377785_1606903_3.jpg
1岁零3个月的“七毛”，招人喜爱，一对长睫毛忽闪忽闪的。“七毛”是杭州野生动物园里的一只红毛猩猩。最近，“七毛”遇到了件麻烦事，它的小便有些黄。 这个消息，让饲养员小王很担心。因为，“七毛”断奶后这一年来，食物除了水果、窝窝头，一直吃三鹿奶粉。而前不久，部分批次三鹿婴幼儿奶粉私自添加三聚氰胺，使不少婴儿患上了结石，甚至导致了一些孩子死亡。 更糟糕的是，野生动物园内，一直吃着三鹿奶粉的，不仅仅只“七毛”，还有她的哥哥、快3岁的“六毛”，以及一只3个月大的小非洲狮。 这三只小动物，都是被列入国际濒危物种的，非常珍贵。“一只猩猩，价值10多万呢，比人都金贵。”饲养员小王说。 为什么当初野生动物园独独选择了三鹿奶粉呢？这说起来，更让人哭笑不得。 “一般刚出生肉食动物幼崽，吃母乳一两个月后，就要开始配以奶粉。”小王说，“两年前，我们给这些小动物们试过很多品牌，国内的、进口的，连牛初乳都用过。但观察起来，还就三鹿奶粉效果最好，特别补钙，所以，一直用到现在。” “它们吃的，都是三鹿较大婴儿型奶粉，一包有400克。‘七毛’和‘六毛’超级爱吃这种奶粉，每个星期都能解决一大包。”动物园的工作人员说。 “‘三鹿’也是大品牌啊，怎么就出问题了？”工作人员说，一听到消息后，他们差点吓死了，赶忙让三只动物都停了三鹿奶粉。 昨天中午1点多，饲养员带着“七毛”、“六毛”，以及小非洲狮，从富阳赶来杭州张旭动物医院做身体检查。 昨天他们只带来了两只猩猩的尿样。“小狮子没怎么喝水，暂时没采到。” 只是检查还急不得，得慢慢来，比如“六毛”，要先将它下腹部的体毛剃除，做B超，然后再做尿液检查。 下午出来的结果不太好，经尿液检验，“七毛”、“六毛”的体内都发现了结晶体的存在。 “发现得比较早，结晶体只有笔尖大小，不过，它正是结石的早期表现。”动物医院的单医师说，至于非洲小狮子，由于没有排尿，只给它做了B超，“它的膀胱壁有些厚，有早期结石的征兆。” 单医生建议，动物们宜采取保守治疗，服用一些溶解结石的药物。 接下来几天，动物园还要把之前所有吃过三鹿奶粉的动物尿样通通送来检验。
作者：丁大勇; 高菲; 姚琳; 谭思思;（大庆华科股份有限公司药业分公司; 黑龙江省中医研究院;）摘要：目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气(N2)流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54～5.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.21%(n=5),RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061418_381875_1606903_3.jpg
问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub
三萜皂苷与甾体皂苷在薄层色谱上如何能分开？（甾体皂苷含量低于三萜皂苷）本人用硫酸乙醇显色出现的点都是紫红色的，没有墨绿色，并且表面看上去点都是分开的，会不会是甾体皂苷显示的颜色被三萜皂苷的盖住了。忘高人指点一下为谢！
有没有分甾体皂苷的小伙伴呀，我们一起交流交流呀
[font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草，多年生草质藤本植物，叶片为鸟足状复叶互生，小叶7枚，俗称“七叶胆”，分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用，最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质，经结构测定，绞股蓝含有多种皂苷，具有特殊的生理活性，含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分，对人体的保健作用既等同于人参，又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷，将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷，其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”，是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍，其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用，对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶，用75~80°C的热水反复浸提三次，每次用水量为茎叶质量的7~8倍，每次浸提后过滤，滤液进入下一流程，残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5，静置沉淀，吸取上清液，下层沉渣进行过滤，滤渣弃去，将上清液与滤液合并，用10%的盐酸调pH至中性，即得淡黄色粗提液，此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂，则皂苷和部分色素被吸附于树脂上，而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去，再用相当于树脂体积5～6倍的水淋洗树脂，淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂，皂苷即被解吸，收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂，色素被吸附于树脂上，通过树脂的溶液即为皂苷精提液，颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩，回收乙醇，然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性，须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末，口感微苦，无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总
药材皂苷的含量药典方法总是先用索氏提取器提取若干小时，再正丁醇萃取几次，再水洗几次，然后再上大孔吸附树脂柱，最后定容上液相，整个过程做下来前处理都得2-3天，很耗时间。能不能将索氏提取器这一步用超声提取的方法代替呢？有谁尝试过，做出的结果也能将皂苷完全提出来？
从药材中提取纯化皂苷时，会涉及到总皂苷含量的估算。然而在紫外检测器中，酚类物质的响应高于皂苷。用峰面积估算就不合理了。其他检测器可以吗？例如质谱检测器、蒸发光散射检测器？
最近用甲醇-水结晶的方法分了一些皂苷，感觉效果还不错，做皂苷的同志们可以尝试一下哦。
最近在分析一些野生人参属的植物，老板让把里面的皂苷都分开，但前面的峰老是分得不好，还请各位帮帮忙
大神们，做人参皂苷，什么样的色谱柱合适？
各位大侠你们好，小弟正在学习用液相，我们用的岛津LC-15， 我今天测了一下三七皂苷（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的，出峰顺序分别为（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现几个问题，第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别，另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚，还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱，发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1，也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议，再次谢谢各位！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg
人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1
【作者中文名】赵春芳; 刘金平; 赵岩; 李平亚;【作者英文名】ZHAO Chun-fang1; LIU Jin-ping2; ZHAO Yan2; LI Ping-ya2（1.Pharmaceutical Academy of Jilin University; Changchun 130021; China; 2.Institute of Frontier Medical Science of Jilin University; China）;【作者单位】吉林大学药学院药物分析; 吉林大学再生医学科学研究所; 吉林大学再生医学科学研究所 吉林长春; 吉林长春;【摘要】目的:研究大鼠舌下静脉给药伪人参皂苷GQ后,其在胆汁、粪和尿中的排泄情况。方法:采用高效液相-蒸发光散射色谱(HPLC-ELSD)法测定大鼠胆汁、粪和尿中伪人参皂苷GQ,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24∶7)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,以氮气为载气,压力为303 975 Pa。结果:HPLC-ELSD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合要求。伪人参皂苷GQ大鼠舌下静脉给药后,主要以胆汁排泄为主,占总药量的41.60%;其次为粪排泄,占总药量的9.97%;尿液中仅检出少量伪人参皂苷GQ。结论:大鼠胆汁、粪和尿中主要以伪人参皂苷GQ原形药物排泄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131711_383575_2379123_3.jpg
10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）m3071659（注册ID：m3071659）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606061509_596131_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606061509_596132_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================人参皂苷方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101126化合物：人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；人参皂苷Rb1固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件：流动相：乙腈/水，梯度 流速：1.0 mL/min 温度：30 ℃ 检测器：UV 203 nm文章出处：AN: D1118关键字：人参皂苷，HPLC，Diamonsil C18(2)，人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；人参皂苷Rb1谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1118%20copy.png图例：1. 人参皂苷Rg1；2. 人参皂苷Re；3. 人参皂苷Rb1
摘要：目的：利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样，以氯仿：丙酮(9.7：0.3)为展开剂，采用薄层扫描法，检测波长λs=480nm，λR=700nm。结果平均回收率为100.1％和99.64％，RSD为1.42％和2.10％，稳定实验RSD=2.26％。结论本方法方便、简单、准确，可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风除痹之功效。用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风痛通痹之功效，用于淋病白浊，白带过多，湿热疮痛，腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖，除去须根，洗净，切片，晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co．)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)；薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用)；粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。
我用岛津20A检保健品中的人参皂苷、是梯度洗脱、为什么没主峰呢？
不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量测定 帮忙下载下啦
人参是好东西，人参中的主要成分是人参皂苷，人参皂苷到底有多少种，为什么检测需要那么长时间，一般都得一百多分钟，条件还那么苛刻！
大家有没有不是梯度洗脱的液相测人参皂苷的方法，出峰时间不太长的？
【作者】 杨秀伟； 桂方晋； 宋燕； 张尉清； 田建明； 李龙云；【Author】 YANG Xiuwei1,GUI Fangjin1,SONG Yan1,ZHANG Weiqing1,TIAN Jianming2,LI Longyun2 (1.School of Pharmaceutical Sciences,Peking University Health Science Center,Beijing 100191,China;2.Jilin Institute of Chinese Materia Medica,Changchun 130021,China)【机构】 北京大学医学部药学院； 吉林省中医药科学院；【摘要】 目的:研究静脉给予大鼠人参皂苷Rg2后,其在胆汁、粪便和尿液中的排泄。方法:采用反相高效液相色谱(HPLC)-紫外检测器(UVD)法测定大鼠胆汁、粪便和尿液中的人参皂苷Rg2;Dikma Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-4%磷酸水溶液(65∶35)为流动相,检测波长为203 nm。结果:HPLC-UVD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合生物样品分析要求。给大鼠静脉注射人参皂苷Rg2后,5.5 h内胆汁中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的27.2%,24 h内粪便中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的22.6%;尿液中未检出人参皂苷Rg2。结论:静脉给予大鼠人参皂苷Rg2,原形药物主要通过胆汁和粪便途径排出体外。
皂苷纯化能否使用乙酸乙酯？国家标准是什么？
完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位：重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要：建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg
最近遇到一个头痛的问题，中药复方里面三萜酸、三七总皂苷在200~220nm有吸收，分别采用同种显色方法（根据规定用香草醛-冰醋酸-高氯酸显色法），两者都于540~550nm附近有吸收，我想分开测复方中这两个成分，已经尝试双波长法，但是两者吸收波长非常接近，也不想摸索两者的预分离，有没有同行做过不同的显色方法？或是添加其他试剂？各位有何良策？谢谢！！
人参皂苷标准品，用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多，有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]
齐墩果酸五环三萜类极性很小，人参皂苷类极性较大，但是两者都同属三萜类，都是末端吸收203~210nm，按道理说可以采用紫外检测器同时检测。这几天走了几个梯度条件都不理想http://emuch.net/bbs/images/smilies/cry.gif，我的思路是这样的：先采用中国药典2010版人参项下条件走60min（主要是乙腈-水，水比例较高80~45），然后梯度增加乙腈的比例，走至100min，但是齐墩果酸还是走不出来，请教各位能不能把保留时间限定在100min内，把上述两类成分分离呢？http://emuch.net/bbs/images/smilies/work.gif
问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --
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