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氧化芳樟醇

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氧化芳樟醇相关的资讯

  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 日立应用|是什么防止了材料的氧化变色?
    前言抗氧剂1010化学名为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,是一种主抗氧剂,具有防止由光和热引起变色的作用。抗氧剂168化学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,能显著提高制品的光稳定性。抗氧剂168是一种辅助型抗氧剂,可以与主抗氧剂1010并用发挥协同效应,提高抗氧化效果,广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、热熔胶、树脂、油品、墨水、涂料等行业中。本实验根据中国化工行业标准HG/T 3713-2019和HG/T 3712-2010分别对抗氧剂1010和抗氧剂168样品进行测定,分析这两种样品的含量,并与标准规定的技术要求进行确认。1分析条件仪器配置:日立Primaide高效液相色谱仪,包括PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310 柱温箱、PM1410紫外检测器。日立Primaide高效液相色谱仪1抗氧剂1010色谱条件色谱柱:Hitachi LaChrom(5μm),4.6 x 250 mm流动相:A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱;B起始比例为90%,在8min内变为100%,并保持14min。流 速:1.5 mL/min柱 温:40 ℃检测波长:275nm进样量:10μL2抗氧剂168色谱条件色谱柱:Hitachi LaChrom Ultra(5μm),4.6 x 150 mm流动相:甲醇流 速:1.2 mL/min柱 温:40 ℃检测波长:275nm进样量:10μL2测试结果寒假时间即将到来,为了让孩子们度过一个安全、愉快有健康的寒假生活,幼儿园寒假放假通知温馨提示,请各位家长做好孩子的安全防护工作。1抗氧剂1010样品测定称取抗氧剂1010样品0.08~0.1g,置于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气,过膜上机。抗氧剂1010样品测定抗氧剂1010样品结果表根据HG/T 3713-2019标准,计算抗氧剂1010的主含量和有效组分含量,其中抗氧剂1010主含量为96.868%,可以满足技术指标≥94%;有效组分的质量分数≥99.089%,可以满足技术指标≥98%。2 抗氧剂168样品测定称取抗氧剂168样品80~100mg,置于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气,过膜上机。标准样品测定抗氧剂168样品测定抗氧剂168样品结果表通过测定标准样品的峰面积,得到抗氧剂168标样和2,4-二叔丁基苯酚的校正因子分别是2.42*10-5和9.27*10-6。根据HG/T 3712-2010标准,代入校正因子进行计算,得到样品中抗氧剂168主含量为99.32%,可满足标准的技术要求≥99%;2,4-叔丁基苯酚含量为0.12%,可满足标准的技术要求≤0.2%。3实验结论使用日立Primaide HPLC建立了抗氧剂1010和抗氧剂168的分析方法,可以很好地对其进行定性和定量分析;其中抗氧剂1010样品的主含量≥94.0%、有效组分含量≥98.0%,抗氧剂168样品的主含量≥99.0%、2,4-叔丁基苯酚含量≤0.2%,均能完全满足中国化工行业标准的技术要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 岛津XPS助力湖南大学电催化与电合成实验室高影响因子文章发表:Ir单原子催化剂超低电位甲醇氧化
    Angewandte chemie影响因子:16.6设计Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 1.23V),以生产氢气和其他增值化学品,同样需要克服高过电位。近期,团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽(HT-PEME)中将热催化与电催化相结合,开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系,通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛(PNAS., 2023, e2300625120)、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO(JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664)以及低电位甲醇。相关研究表明,在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性,热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂,缺乏直接表征手段,目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战,项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位(图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中,施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO,之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应,阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明,Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在,无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用,使Ir原子的电子结构发生了很大的变化,从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示,当电解槽加热到80/100℃时,MOR的起始电压已低至0.4 V,随着温度的升高,MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时,起始电压低于0.1 V,与理论平衡电位非常接近。研究结果表明,由于热和电化学耦合催化,甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而,同样条件下的Pt/C和Ir-C NP,其起始电位仍然很高,分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能,证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力,表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir,比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1,与Ir-C NP和Pt/C相比,分别高出54倍和31倍。上述结果表明,得益于热学和电化学的耦合催化,Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2,此外,超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据,突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713
  • 【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应
    【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点,但醛直接氧化酯化却常有以下问题:“贵”:氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂,如H2O2、叔丁基过氧化氢(TBHP)或O2存在下的各种过渡金属催化剂,这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合;“危”:过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基(-O-O-),属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级,而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺,大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化,并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向,作者通过连续流反应器,实现过硫酸的原位生成与在线消耗,提高过硫酸的实用性,并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前,为了表征过硫酸的形成和分解,评估反应过程中潜在的安全隐患,作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1),过硫酸在生成后直接发生降解,反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建:在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后,作者搭建了连续流的反应装置:在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中,将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合,分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈,最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中,进行反应的在线淬灭。反应优化:作者对反应进行了优化,结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃,H2SO4和H2O2都只有2eq. 时,转化率可以达到100%,仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1,entry2);相对于H2O2,使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7);当H2SO4为2.4eq.,反应器温度达到120°C时,可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究:通过对反应的研究,作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系,验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明,该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响,作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂,广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛(5)氧化酯化制γ-硝基酯(6),作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)的氧化的文献数据,进行了分析E因子、过程质量强度(PMI)、反应质量效率(RME)、原子经济性(AE)和最优效率(OE)的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明,流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少,因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应,验证了该工艺的拓展通用性,均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂,它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少,因此更可持续。参考文献:ChemSusChem 2023, 16, e202201868
  • 超临界流体色谱实战丨薰衣草精油中芳樟醇的分离纯化制备
    背景近年来,随着生活水平的提高,精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气,可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面,正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物,手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同,对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要,本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化,最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下:分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠,检测灵敏,搭配灵活,满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统,一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件,对市售的芳樟醇样品溶液(20g/L)进行纯化制备,结果显示,升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体,搭配岛津LotusStream气液分离器*,样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理,使用上述分析条件和系统进行纯化制备,结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体;对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现,薰衣草精油中(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体被有效分离纯化,对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度(峰值检测:0.5-4.0分钟)结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法,该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体,馏分回收率高,制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用,有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美国博纯参加第十六届二氧化硫、氮氧化物、汞、细颗粒物污染控制技术国际研讨会
    2012年3月22日至23日由中国环境科学学会主办的“第十六届二氧化硫、氮氧化物、汞、细颗粒物污染控制技术国际研讨会”在厦门华侨大厦成功召开。在此次技术交流会上,博纯中国区经理李峰先生做了题为“一种创新的样气干燥技术及样气预处理整体解决方案介绍”的报告,获得在场专家的一致好评。李峰先生提到:“就中国市场而言,我们的Nafion干燥技术及其GASS整体解决方案令人耳目一新,是对传统样气预处理技术的一种创新和补充。借此机会,我在此向大家介绍博纯公司为中国环保市场所能提供的这种创新的样气预处理技术和整体解决方案,希望能将博纯在国外成熟的应用经验推广到中国来。” 同时,李峰先生也表示,博纯会继续深入了解中国烟气排放相关环境标准,引进并开发出更多相关连续烟气监测系统预处理及工艺控制样气预处理的产品和整体解决方案,提高样气预处理的准确性,极大的减少气体在线分析系统的维护量,并降低客户的相关成本,为中国的环保事业添砖加瓦。李峰先生做现场报告
  • 我国科研人员实现“原电池法超高纯氧化镁”技术突破
    p style=" text-indent: 2em " 12月2日,“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料,大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前,国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法,矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%,已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 12月1日,中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家,在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 与会专家形成评价意见为:该项目基于电化学原理,开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网,既实现了清洁电能的输出,又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产,为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径,对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证,产品质量稳定,技术先进、成熟,可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益,应用前景广阔,对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。 /p p br/ /p
  • 电化学红外光谱揭示光合放氧中心锰簇拟合物在多重氧化还原状态中的结构重排
    2021年10月4日,Journal of Physical Chemistry letters 在线报道了中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心软物质物理实验室翁羽翔研究组(SM6组)题为“电化学红外光谱揭示光合放氧中心锰簇拟合物在多重氧化还原状态中的结构重排(Structural Reorganization of a Synthetic Mimic of the Oxygen-Evolving Center in Multiple Redox Transitions Revealed by Electrochemical FTIR Spectra)”的研究工作。该工作利用傅里叶变换红外光谱仪在低波数波段研究了人工合成的锰簇在电化学氧化过程中的机构变化,为光合放氧中心裂解水的反应机制研究开辟了一条新途径。光合作用是自然界利用太阳光大规模地将二氧化碳和水合成有机物并放出氧气的过程。在地球与生命进化过程中,具有放氧复合体的放氧光合生物的出现,使地球大气层中的氧气从无到有、逐渐积累并恒定在大约21%的水平,大大加速了地球演化、生物圈形成与繁荣的进程。光系统Ⅱ核心复合体是光能驱动水氧化的重要场所,具有光解水放氧功能的系统II核心复合体是一个由多个蛋白亚基、锰簇、色素分子等辅助因子组成的色素膜蛋白复合体。其核心锰簇是含有五个金属离子的Mn4O5Ca。其中的三个Mn原子,四个氧原子和一个钙离子占据六面体的8个顶点,形成立方体结构。太阳光经捕光天线吸收后分步传给反应中心的叶绿素特殊对,并实现电荷分离,形成的正电荷将邻近的酪氨酸Z氧化成正离子自由基,后者进一步将锰簇物氧化,驱动水的氧化并放出氧气:早期闪光诱导动力学研究表明,氧气的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。Kok等在1970就提出天然锰簇物放氧中心存在一个由S0-S4的5个状态构成的循环反应模式(即Kok 循环)。S0,S1,S2 ,S3 和S4分别表示放氧锰簇物的不同氧化还原状态。每一次氧化诱导的状态改变都会丢失一个电子,而每循环一次则需吸收4个光子,积累4个氧化当量(失去4个电子,积累4个质子)才能把水分子完全裂解,释放氧气后再次回复到S0态,如图1所示。2H2O−4e−⟶4hvO2↑+4H+" role="presentation"的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。图1. Kok循环示意图光系统放氧中心复合物的晶体结构研究表明,放氧中心锰簇物是由锰离子和钙离子经D1和CP43蛋白上氨基酸羧基侧链结合而形成的生物自组装结构。由于D1蛋白对强光很敏感,在体内的代谢周转十分迅速,半衰期大约为十分钟。可见,在自然界中放氧中心锰簇物是依靠生物的自修复功能实现其持续运转的。天然氧中心锰簇物的不稳定性对光合作用水裂解的机制研究也带来了相应的困难。2015年中科院化学研究所张纯喜研究小组在光系统放氧中心人工拟合物的研究中获得重大进展,成功合成了新型Mn4O4Ca簇合物(Science, 2015, 348, 690-693)。迄今为止,该类化合物是与天然放氧中心锰簇物最为接近的人工拟合物,该拟合物中四个Mn离子的价态(+3,+3,+4,+4)与天然放氧中心锰簇物S1态一致,而且同样具有催化水裂解的功能。此人工合成物为天然放氧中心锰簇物裂解水过程的微观机制研究提供了良好的契机。相关实验研究中,位于红外光谱低频波段(
  • 明尼克——甲烷催化氧化仪电子期刊第11期
    明尼克——甲烷催化氧化仪电子期刊第11期1、甲烷催化氧化仪是去除甲烷或者一氧化碳的一种可靠的方法。适用于所有空气源,可以有效的进一步去除空气污染物从而得到更为纯净的零气。2、甲烷氧化仪符合热氧化仪的工业标准,具有可靠稳定的氧化炉、更快的升温速率、更高的转化效率,便于使用,其精巧的外形包装可以满足客户的需求。3、独有的2阶段多通路管道设计和高效转化炉的设计使得1000M型甲烷氧化仪可以在相对低的温度下进行有效地氧化。4、炉温被精确控制,温度控制器脉冲调制来控制温度循环,以防止温度过高和减少噪音。一个热切换开关用来保护电子线路和氧化炉,以防止过热状态。5、甲烷催化氧化仪平均转化效率为95~99 %,
  • 中国农科院油料所邓乾春研究员团队顶刊综述:纯油体系缔合胶体中抗氧化剂界面活性的研究进展
    2024年2月,中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员团队在国际Top期刊Advances in Colloid and Interface Science(Q1,IF: 15.6)发表题为“Recent advances in understanding the interfacial activity of antioxidants in association colloids in bulk oil”的综述论文。中国农业科学院油料作物研究所博士研究生王新天为第一作者,通讯作者为湖北大学健康科学与工程学院陈洪建特任副研究员和中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员。脂质氧化是导致油脂质量和安全性下降的主要原因。近几十年,对油脂氧化的关注已从简单的化学反应(链式反应)转变为同时考虑物理化学和结构方面,如分子的相对位置和相互作用,并突破了最初的极性悖论理论的一些局限性。此外,对非均相体系中的脂质氧化也有了新的认识,如抗氧化剂在乳液中的“cut-off”效应,描述界面氧化反应的伪相动力学模型的发展,胶束参与分子交换事件的能力。这些进展有助于对纯油和乳液体系中发生的复杂脂质氧化反应有更深入的了解。本文综述了近年来对纯油体系中脂质氧化的研究进展,重点介绍了界面和胶体现象在这些系统中的作用。强调了缔合胶体形成的因素,以及在脂质氧化的各个阶段中其组成和结构的变化。本文还重点介绍了在这些体系中影响抗氧化剂效果的因素,特别是它们在油水界面上分配的影响。对纯油体系氧化过程中发生的物理化学变化以及微量化合物对抗氧化剂功效的影响有进一步了解,为更有效的控制食品中脂质氧化提供新策略。 综述亮点 本文综述了两亲性抗氧化剂/表面活性剂引起的脂质氧化过程中胶体组成和结构的变化。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力可以加速或延迟氧化。非抗氧化表面活性剂引起的胶体结构变化可产生抗氧化作用。 综述结论 纯油体系中存在的缔合胶体可以作为有效的纳米反应器。人们普遍认为缔合胶体是脂质氧化的位点,但仍然很难预测这些胶体结构对脂质氧化的影响。通常,人们认为抗氧化剂位于氧化发生的位置是很重要的。然而,文献综述表明,界面抗氧化剂=良好抗氧化性能的假设过于简单。总的来说,界面抗氧化剂的存在似乎是非常重要的,但其他因素也很重要。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力尤为重要。这些相互作用可能加速或延迟脂质氧化。在油脂中加入两亲性抗氧化剂或表面活性剂会改变反胶束的数量、大小、结构和组成,这也会影响脂质氧化。在某些情况下,表面活性剂引起的结构变化可以产生抗氧化作用,即使表面活性剂分子本身不表现出传统的抗氧化活性。从一个角度来看,表面活性剂可以通过增加反胶束的数量和体积来增加抗氧化剂对活性氧化位点的可用性,从而被视为新一代抗氧化剂。仍然需要更多的研究来更好地理解结构组织的复杂变化和参与脂质氧化反应的不同分子的相互作用。该领域的主要挑战之一是确定合适的分析方法来跟踪脂质氧化过程中发生的成分和结构变化。使用小角x射线散射(SAXS)和光散射方法可以获得油脂中反胶束和其他缔合胶体的大小和结构变化。油水界面的变化可以通过界面张力、石英晶体耗散微天平、核磁共振、分子对接等来研究。胶体体系的结构组织变化和分子交换事件可以通过液相透射电镜(LTEM)和流式细胞仪获得。使用荧光探针方法可以研究界面上抗氧化剂与反胶束之间的相互作用。然而,抗氧化剂究竟位于反胶束的栅栏层、疏水核还是外层,目前仍难以区分。仍然需要更复杂的分析仪器来监测抗氧化剂和其他两亲分子之间的界面相互作用。提高对脂质氧化的理解可能需要开发新的分析方法,包括可以测量系统内不同位置的成分和结构变化的方法。计算机模拟技术对于揭示在纯油体系氧化过程中发生的复杂分子事件以及抗氧化剂和表面活性剂的作用可能特别强大。提高我们对反胶束在脂质氧化中的复杂作用的认识应该有助于设计更有效的抗氧化技术。 图文赏析
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备
    雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备【新闻导读】 秋冬防疫不可忽视,医院终末端消毒更要重视!正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机,所喷出来的干雾像气体弥散至整个空间角落,缓慢沉降至物体表面覆盖,与物体表面病毒,细菌充分接触,从而达到消毒作用,且无潮湿感,宜适用于对环境清洁度有高要求的场所,如急救车,CT室,手术室,ICU,检验科,发热门诊,牙科诊室等。  大量实践证明,正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机散发出来的过氧化氢气体具有优越的渗透扩散能力,达到一般或常规难以擦拭和接触的部位,广泛覆盖每一个角落,包括空调机、彩钢板缝隙、设备仪器内部、被褥里面、床背部等等均能覆盖消毒,全方位立体无死角消毒,更加保证,是一种新型的、科学的、有效的传染疾病防控消毒手段!  众所周知,在疫情防控期间,如何进行有效的空气消毒,减少因空气污染造成的感染,一直备受社会各界所关注。特别是如果能达到空气消毒的同时对平常终末消毒无法清理到的地方也能够进行消毒那便是极好的了!而消毒效果的好坏,则取决于消毒人员、消毒器械、消毒剂(药液)、消毒的对象(人、物、空气)四位一体的有机结合。消毒器械是消毒人员使用消毒剂(药液)杀灭传染疫病微生物、细菌、病毒等的重要组成部分,在消毒过程中发挥着至关重要作用。空间、空气及物品表面消毒是疫情防控中的一项重要日常工作。  自古以来,人类就与各种传染疾病的媒介一微生物、细菌、病毒等进行着坚持不懈的抗争。消毒,是其中切断各种传染病传播途径的一种重要手段。众所周知,不管是什么传染疾病,其传播能力是极强的、所造成的危害也是极大,在没有特/效药和疫苗情况下,做好防控工作是必不可少的,应强化各级人员责任意识和落实防控措施,选择和合理使用消毒产品,对环境卫生开展有效彻底的清洁消毒,其中,过氧化氢消毒剂成为消杀微生物、细菌、病毒等的一种重要消毒产品!  据了解,目前使用较多的过氧化氢消毒设备有汽化过氧化氢消毒机和雾化过氧化氢消毒机。但汽化过氧化氢消毒机对室内密闭性要求较高,温度过低和湿度过大会影响汽化过氧化氢的扩散速率,从而会影响其消毒效果,因此也受一定的局限。而为了规避这些缺点,雾化过氧化氢消毒机应运而生,并取得较好的消毒效果,在国内外一些医疗机构广泛使用。  正确合理使用干雾过氧化氢机不仅能达到对空气消毒的效果而且可能达到终末消毒的目的,更重要的是由于干雾过氧化氢可以扩散到整个室内的空间,可以对平时无法擦拭到的地方如墙壁,天花板,物品设备死角也达到终末消毒的效果。  正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机具有【智能消毒】、【喷雾量大】、【雾粒微细】【操作简单】等显著优势,消毒更加安全舒适,全方位360°无死角消毒更彻底 无需接水管,将纯净水桶(18.9L)放上供液,可移动喷雾消毒; 这种消毒方式可以将消毒液雾化变成1-5微米的雾化颗粒,让所有的消毒药液"飘"在空气中,从而包裹更多的病毒和病菌并氧化灭杀!是新一代节能高效洁净卫生的空气消毒、灭菌除臭、以及降尘降温的设备。欢迎您来咨询雾化过氧化氢消毒机的详细信息!  注:正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机本身不具备消毒灭菌功能 灭菌效力取决于所有消毒剂。对不同的应用不同的灭菌需求使用不同的消毒剂。雾化颗粒的大小有利于消毒剂在空间扩散与停留 正是利用了此原理才能将液体的消毒液悬浮于空间达到空间、空气及物体表面消毒的目的。  综上所述:以往,大都采用传统的空间消毒方式,就是由利用喷壶或简易的喷雾器人工喷洒过氧化氢消毒剂来进行消毒作业。但这种人工喷洒消毒剂消毒的方式并不安全可靠,消毒效果差不说,人员长期直接暴露在消毒剂环境造成健康潜在危害,而且喷洒出来的大都是大颗粒液滴,容易沉降在物体表面,消毒效果不容易控制。还有劳动强度大、喷洒均匀性和消毒剂量难以控制等缺点。为此,需要一种高效、快速、方便、自动的过氧化氢消毒设备--正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机来进行科学合理的消毒!  正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机通过向需要灭菌的区域扩散冷干雾来完成喷雾消毒过程。当液滴的平均直径小于 10 μm时,喷出雾可以被看做是“干”的 小的液滴会从表面上弹开并且不会破裂附着使表面潮湿。干雾过氧化氢是最接近气态的过氧化氢颗粒,这种干雾在空气中不会沉降,接触表面后会反弹,扩散性更好,不留消毒灭菌死角 同时又不会破裂湿润表面,因而不容易腐蚀设备和墙壁。以上关于雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备的全部内容是正 岛 电 器提供的,仅供大家参考!
  • 中国产学研合作促进会公开征求《NADH氧化酶活力的测定》、《醇脱氢酶活力的测定》、《辣椒素合成酶活力的测定》团体标准意见
    各有关单位、专家:由中国产学研合作促进会归口的《NADH氧化酶活力的测定》、《醇脱氢酶活力的测定》、《辣椒素合成酶活力的测定》团体标准已完成征求意见稿。根据《中国产学研合作促进会团体标准管理办法》,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出修改意见和建议。请各有关单位组织审阅,并于2024年08月18日之前将修改意见反馈至联系人。逾期未回复,视为认可征求意见稿中相关内容。联系人:蔡晓湛联系电话:15801487546邮箱:yuqi@cspq.org.cn中国产学研合作促进会2024年07月18日附件:附件1-《NADH氧化酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件2-《NADH氧化酶活力的测定》编制说明.pdf附件3-《醇脱氢酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件4-《醇脱氢酶活力的测定》编制说明.pdf附件5-《辣椒素合成酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件6-《辣椒素合成酶活力的测定》编制说明.pdf附件7-征求意见反馈表.docx
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 食品货架期 | 鸡油的氧化稳定性测试
    鸡油货架期鸡油被广泛用于鸡粉、鸡精、鸡汁等家用调味品的生产中,为美味佳肴起着增香亮色的作用。鸡油含脂肪酸、蛋白质、脂溶性维生素、固醇类 等多种成分,鸡油由于含有不饱和脂肪酸,所以容易被氧化,氧化变质的鸡油会产生异味、酸价升高、颜色变深等问题,从而降低鸡油及含鸡油食品的商品和食用价值。鸡油需要具有良好的氧化稳定性和较长的货架期,才可以最大限度保留了鸡脂风味和营养价值。传统评估食用油货架期方法• 质保期研究放在室温或者烘箱下研究随着存放时间样品发生的变化。耗时长!!!• 样品存放后的变化主要通过感官法来判断,人为主观因素比较大。没有数据支撑作为质控依据! RapidOxy 100模拟快速氧化,评价鸡油的氧化稳定性氧化反应作为含有油脂的食品变质的决定性因素,只有对其进行监控才能得到准确的货架期。通过 RapidOxy 100的加速试验,利用阿伦尼乌斯方程,只需测定三个温度点数据即可预测出常温下的货架期,相比传统恒温恒湿感官评价法,可以减少90%以上的时间,极大的提升测试效率,降低测试成本。测试条件:样品量:5g;压力:700kPa;测试温度:100℃,110℃,120℃;结束条件:20%压降。图:样品氧化后外观表:样品不同温度下测试结果样品1:鸡骨油货架期样品2:鸡脂油货架期样品3:鸡粉油货架期RapidOxy 100快速测试三个温度点下,鸡油的诱导期,采用Oxylogger 100自动计算出不同温度的鸡油货架期,由测试结果得出:取自不同部位的鸡油,氧化稳定性有明显差异,鸡脂油氧化稳定性最好,其次是鸡骨油,最差是鸡粉油。Rapidoxy 100是加速货架期实验的理想帮手,它可提供最高 1800kpa的压力,可在最高180℃的温度下进行样品测定,并且使用的样品量极少,对于固体或半固体样品只需要4g,而对于液体样品只需要5ml,利用阿伦尼乌斯方程建立货架期预测模型极大的减小了测试成本。使我们能够花费最短的时间,用最少的样品得到我们理想的测试结果。
  • 纳米氧化锌在隐身技术中的应用研究进展
    p style=" text-indent: 2em " 随着军事高技术的迅猛发展,世界各国防御体系的探测、跟踪、攻击能力越来越强,陆、海、空各兵种地面军事目标的生存能力以及武器系统的突防能力日益受到严重威胁。为了提高国防体系中地面军事目标的生存力与武器系统的突防和纵深打击能力,发展和应用隐身技术成为国防体系发展的重要方向。而隐身材料又是隐身技术最重要的环节。因而国内外近年来掀起了隐身材料的研究热潮。 目前己在使用和尚在研制的新型隐身材料有:宽频带吸波剂、高分子隐身材料、 手征隐身材料、纳米隐身材料等。而近年来关于纳米材料具有高的电磁波吸收系数越来越多的报道,引起了军事科技人员极大的兴趣。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0c54b75f-dafd-463e-812a-345c9518e969.jpg" title=" 1.jpg" / & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图一 新型隐身材料应用于军属领域 /span /p p style=" text-indent: 2em " 纳米氧化锌也是纳米隐身材料中的研究热点之一。纳米氧化锌是一种非常有发展前途的新型军用雷达波吸收剂,具有轻质、厚度薄、颜色浅、吸波能力强等优点。 /p p style=" text-indent: 2em " 一、纳米氧化锌的制备方法 /p p style=" text-indent: 2em " 纳米氧化锌的化学制备方法种类繁多,新工艺层出不穷,如液体-固体-溶液相转移与分离法,但研究较多的主要有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热(溶剂热)法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 1、沉淀法 /p p style=" text-indent: 2em " 沉淀法一般分为直接沉淀法与均匀沉淀法。直接沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂制得氧化锌前驱体,将其洗净后在一定温度下热分解得纳米氧化锌。常见的沉淀剂为氨水、碳酸氢铵等。而前驱物为Zn(OH)2、Zn2(OH)2CO3等 。 /p p style=" text-indent: 2em " 2、溶胶-凝胶法 /p p style=" text-indent: 2em " 溶胶凝胶法是制备超微颗粒的一种湿化学法。其基本原理是将金属无机盐或 金属醇盐溶于溶剂中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或与醇反应,反应生成物经聚集后,一般生成纳米级粒子并形成溶胶。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、微乳液法 /p p style=" text-indent: 2em " 两种互不相溶液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定的、各向同性、外 观透明或半透明、粒径在1-100 nm的分散体系则称为微乳液。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。 /p p style=" text-indent: 2em " 4、水热(溶剂热)法 /p p style=" text-indent: 2em " 水热合成法是液相中制备超微颗粒的一种新方法。一般是在100-150oC温度 下和高气压环境下实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。溶剂为水称水热法,为其它溶剂如乙醇、异丙醇等时称溶剂热法。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/72a45ed5-3a7f-4aab-ac13-26fff845a89a.jpg" title=" 2.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图二 纳米氧化锌的SEM图 /span /p p style=" text-indent: 2em " 二、纳米氧化锌作为隐身材料的基本原理及应用 /p p style=" text-indent: 2em " 隐身材料是用于降低军事目标可探测性的材料。材料隐身的基本原理是降低 目标自身发出的或反射外来的信号强度;或减少目标与环境的信号反差,使其低 于探测器的门槛值;或使目标与环境反差规律混乱,造成目标几何形状识别上的困难。目前雷达在各种探测器中仍占主导地位,因此雷达波隐身材料是隐身技术 中最主要和发展最快的隐身材料。雷达波隐身材料的基本性能要求是吸收雷达 波,因而这种材料又称为雷达吸波材料。 /p p style=" text-indent: 2em " 雷达吸波材料是通过吸收衰减入射的能量以减少反射能量,降低军事目标 可探测性。吸波原理通常是以下3类:一是雷达波作用于材料时,材料吸收雷达波的能量,并通过产生电导损耗、高频介质损耗、磁滞损耗等,使电磁能转化为热能散发掉;二是使雷达波在材料表面的反射波能量分散到目标表面的各个部 分,减少雷达接收天线方向上散射的电磁能;三是使雷达波在材料表面的反射波与进入材料后在材料底层的反射波叠加产生干涉相消。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7bdaafeb-819d-4b2c-9e93-7c6be4801a38.jpg" title=" 3.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图三 波与物质作用示意图 /span /p p style=" text-indent: 2em " 氧化锌是一种直接带隙的多功能宽禁带新型无机半导体材料。在室温下禁带 宽度为3.37 eV,激子束缚能高达60 MeV,具有良好压电特性,在紫外光发射材料、透明导电、场发射显示器件、太阳能电池与气体传感器、紫外半导体光电器件材料方面有着广泛应用。近年来人们发现氧化锌是不错的吸波材料,引起了人们极大的兴趣。 /p p style=" text-indent: 2em " 纳米氧化锌是一种新型多功能的无机材料,在声、磁、光、电等方面具有很多优异性能,并且现在工业化生产各种形状的纳米氧化锌已得以实现,因此,随着研究的日益深入,纳米氧化锌将可能成为一类多功能复合型吸波隐身材料。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d0ebb66e-64b9-4619-8e93-c88086741f42.jpg" title=" 4.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图四 纳米氧化锌应用于隐身材料 /span /p
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A:5%乙酸溶于去离子水 流动相B:95:5 甲醇:乙腈 流速:2.0 mL/min. 温度:30 ° C 检测器:UV,280 nm 进样量:10 &mu L 样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中 梯度: Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2                     Kit 1729.26                   没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 如何有效测试各类油品的氧化稳定性和抗氧化效果
    各种类型的食用油可用于烹饪和在厨房使用。油的范围包括植物油,如葵花籽油、大豆、花生、棕榈、椰子、橄榄油、混合油到动物脂肪,如鲑鱼油。抗氧化剂通常用于提高保质期和保存食用油和脂肪的质量。它们通过各种机制参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。不同的油有不同的氧化率,抗氧化剂在提高其保质期和保持其质量方面有不同的效果。利用VELPOXITEST油脂氧化分析仪进行了分析,检测每一种测试油的不同特点。油的氧化稳定性和抗氧化剂的添加食品最重要的质量改变之一是由于游离或酯化的不饱和脂肪酸对氧的吸收。脂肪的自动氧化是一种由光、高温、金属痕迹和有时影响产品保质期的酶促进的化学反应。防腐剂和其他物质被添加,以抵消和减缓这一食用产品的质量改变过程。抗氧化剂通常用于提高保质期和保护食用油和脂肪的质量。它们通过参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。意大利VELP油脂氧化分析仪OXITEST方法和对各种类型的油品进行的分析OXITEST氧化稳定性反应器被用来测定各种样品的氧化稳定性,不需要进行初步的脂肪分离。OXITEST方法是一项公认的分析技术,用于测定食品、脂肪和油的氧化稳定性。对各种类型的油进行了测试,以分析氧化稳定率,并比较所有含有和不含有抗氧化剂的油的配方。
  • 赛默飞重磅推出国产化新品 Orion 8030cX 二氧化硅分析仪
    近年来,随着我国对环境健康领域的关注不断加强,面向生态环境检测的需求也与日俱增。为响应国内需求,为本土环境健康提供有力保障,赛默飞世尔科技重磅推出国产化新品Orion 8030cX二氧化硅分析仪。该产品可在去除或回收二氧化硅超标的生产用水时进行自动、即时的判断,尽量降低因结垢而产生的维修和更换成本,实现安全高效的长期运行。赛默飞世尔科技拥有多款在线水质分析仪器,广泛应用于工业纯水、市政污水、自来水等,涵盖数十种水质参数,可为用户带来准确、稳定、高效、且安全的操作体验。其中,奥立龙纯水分析仪产品线,依托电化学传感器和湿法化学的技术优势,深耕发电厂纯水监测数十年,得到多方用户的好评。全新推出的Orion 8030cX二氧化硅分析仪可应用于不同领域,自动在线监测锅炉水、除盐水和超纯水中 ppb级的可溶性活性二氧化硅浓度,帮助发电厂和半导体用户通过水处理去除二氧化硅。Orion 8030cX 二氧化硅分析仪产品特点:分析性能优异1) 低检测限(0.5 ppb)2) 广测量范围(0-5000 μg/L)3) 自动切换量程(独特的双光程设计可根据水样浓度自动切换量程)4) 高精度:精准的温度控制系统5) 极佳抗磷酸盐干扰能力易于操作,降低维护——数字化、自动化1) 7英寸触摸屏界面,并使用现代化的数字联网操作2) 智能试剂检测及故障诊断系统,实现定期自动测量、校准和验证、自动清洗、系统诊断和警示通知等功能,减少维护量低运行成本1)试剂消耗量小,每套可使用约100 天2)废液量每月小于2L此外,Orion 8030cX二氧化硅分析仪采用耐用设计,IP65防护等级的金属外壳,防水防尘,保证内部元器件长期稳定运行;无样品测试时不旋转电子旋转阀,以避免旋转阀损坏;可选配原装通道分配器,最多支持6路水样切换测量。
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT® 法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • 传染科病房过氧化氢消毒机,让病房消毒更快更好
    传染科病房过氧化氢消毒机,让病房消毒更快更好【新闻导读】众所周知,一些医院一般都设有隔离传染病房,用来安置那些得了传染病的患者,防止他们把传染源头带进医院的其他地方,那有人就要问了,等这些病人好了之后他们待过的病房还可以再次使用么,对新的传染病患者没有影响么?这些问题医院肯定是考虑好了之后才做安排,不然院方的问题就大了。  传染病,是医学临床上发病率及感染率较高的疾病 因此,严格控制和防范工作尤为重要,传染科病房内的病人大多具有传染性,目前,医务人员进出病房时大多没有专门的消毒设施,很容易带入病菌使病人病情加重或带出病菌,造成大面积交叉感染,严重威胁整个病区病人的健康,也给医务人员的工作增加了极大的难度。  医院传染科病房终末消毒制度:  ①病房消毒:患者出院、转科、转院后,病房及物体表面应立即用1 000 mg/L含氯制剂消毒液消毒。  ②空气消毒:关闭门窗,采用循环风空气消毒机进行空气消毒2 h,之后进行有效通风。  ③地面终末消毒:无肉眼可见污染物时,可用1 000 mg/L含氯制剂喷洒,使地面完全湿润,喷药量100~300 mL/m3,室内消毒时间不得少于30 min。  ④物体表面终末消毒:物体表面有肉眼可见污染物时,先完全清除在消毒,可用1 000 mg/L含氯制剂擦拭或浸泡消毒,作用30 min后用清水擦拭干净。  从前,传统消毒方式往往容易造成消毒“盲区”,导致消毒不彻底。感染隐患的存在令消毒工作者、患者、医务人员工作强度及难度大大增加。为此,现在有不少的医院、诊所以卫生院等医疗机构都引进了正岛XD-20传染科病房过氧化氢消毒机及XD系列移动式过氧化氢雾化消毒机,不仅能提供更彻底的灭菌消毒,还极大提高了工作效率和病房使用率,更好地保障患者顺利的治疗效与健康安全。  方案目的:对传染科病房进行终末消毒,对治疗室、处置室等环境进行定期高水平消毒。  配置设备:正岛XD-20传染科病房过氧化氢消毒机  适用场所:环境地面、墙面,附属设施物表及环境空气立体化消毒。  运用对象:无人状态下密闭空间的物表和空气的高水平消毒。  灭菌菌谱:杀灭物体表面及空气中病原微生物,包括细菌繁殖体,病毒、真菌、芽孢及各种多重耐药菌。  物表消毒效果:病房环境及附属设施物体表面的病原体杀灭对数值≥5.00,确保物表菌落数 CFU/cm2≤10.0,符合《医院消毒卫生标准》的要求。  空气消毒效果:病房空间中的自然菌消亡率达99%以上,确保病房空气平均菌落数≤4.0(5min)CFU/皿,符合《医院消毒卫生标准》的要求。  正岛XD-20传染科病房过氧化氢消毒机及XD系列移动式过氧化氢雾化消毒机具有【智能消毒】、【喷雾量大】、【雾粒微细】【操作简单】等显著优势,可以将消毒液雾化变成1-5微米的雾化颗粒,让所有的消毒药液"飘"在空气中,全方位360°无死角喷雾消毒,从而包裹更多的病毒和病菌并氧化灭杀!  而且无需接水管,只需将纯净水桶(18.9L)放上供液,可自由移动喷雾消毒,是新一代节能高效洁净卫生的空气消毒、灭菌除臭、以及降尘降温的设备。欢迎您来咨询传染科病房过氧化氢消毒机,让病房消毒更快更好的详细信息!  正岛XD-20传染科病房过氧化氢消毒机及XD系列移动式过氧化氢雾化消毒机雾化量与控制方式:  注:正岛XD-20传染科病房过氧化氢消毒机及XD系列移动式过氧化氢雾化消毒机本身不具备消毒灭菌功能,其消毒灭菌效力取决于所用的消毒剂。对不同的应用不同的灭菌需求使用不同的消毒剂。雾化颗粒的大小有利于消毒剂在空间扩散与停留,正是利用了此原理才能将液体的消毒液悬浮于空间达到空间、空气及物体表面消毒的目的。  综上所述:总而言之,医院空间、空气物体表面及环境的清洁消毒关乎医患安全,不规范的清洁消毒有可能造成多重耐药菌。为了积极做好医院感染控制工作,加强疫情防控,为病人及医护人员提供更为洁净、安全的环境,进行病房清洁大消毒是必不可少的一项工作内容。  医院传染科病房终末消毒作为切断传染源及传染途径的有效措施,但是消毒效果是评价消毒方式是否科学有效的依据。一旦终末消毒方法不正确抑或消毒不够彻底理想,那么给院感带来难以评估机制,也会造成耐药细菌的难以控制,增加医院感染风险。  过雾化氧化氢消毒技术是目前临床上应用较广的室内空间、空气以及物表等消毒方法之一,在医院、诊所以卫生院等医疗机构内被各科室推广使用,从而打造先进、省力、快速、安全的医院传染科病房及各个无菌科室终末消毒,杀灭传染性病原菌,减低医院感染率,防止耐药菌传播。  正岛XD-20传染科病房过氧化氢消毒机及XD系列移动式过氧化氢雾化消毒机是医院预防控制院内感染感、病原体及病毒泄漏扩散应急处置最有效、可靠、安全的不二之选。以上关于传染科病房过氧化氢消毒机,让病房消毒更快更好的全部内容是正 岛 电 器提供的,以供大家参考!
  • 第十七届二氧化硫 氮氧化物 征文与参会报名通知
    关于召开“第十七届二氧化硫 氮氧化物汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”征文与参会报名通知   各有关单位:   当前我国大气环境形势十分严峻,在传统煤烟型污染尚未得到控制的情况下,以臭氧、细颗粒物(PM2.5)和酸雨为特征的区域性复合型大气污染日益突出,区域内空气重污染现象大范围同时出现的频次日益增多,严重制约社会经济的可持续发展,威胁人民群众身体健康。“十二五”时期,我国工业化和城市化仍将快速发展,资源能源消耗持续增长,大气环境将面临前所未有的压力。为深入贯彻落实国家《节能减排“十二五”规划》和《重点区域大气污染防治“十二五”规划》,促进重点区域大气污染联防联控,全面提升我国大气环境质量改善的综合技术能力,我会联合浙江大学等单位拟定于2013年5月16-17日在浙江省杭州市举办“第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”。会议的主题:推进大气污染联防联控,改善大气环境质量。   现将研讨会的有关事项通知如下:   一、会议征文及研讨的主要议题   (一)区域管理机制与政策   1. 大气复合污染控制政策与措施   2. 区域大气质量管理体系建设   3. 区域大气污染联防联控机制建设与运行管理   (二)大气污染防治技术与设备   1. 重点行业多污染物协同控制技术   2. 城市群大气复合污染综合防治技术与集成示范   3. 燃煤工业锅炉高效脱硫、脱硝、除尘技术及设备研发   4. 水泥行业窑炉低氮燃烧改造和脱硝技术   5. 钢铁行业烧结烟气同时脱硫脱硝脱及高效除尘技术   6. 催化剂关键原材料和催化剂再生及催化剂处理技术   7. 大气汞排放污染防治技术   8. 光化学烟雾、灰霾的污染机理与控制对策研究   9. 烟气脱硫脱硝装置中防腐技术。   (三)烟气在线监测技术与设备   1. 固定污染源烟气排放连续监测系统及检测方法   2. 重点污染源自动监测系统和运行维护   3. 烟气污染在线监测仪器及设备。   (四)细颗粒物(PM2.5)监测技术与设备   1. PM2.5源解析及污染控制对策与技术   2. 细颗粒物(PM2.5)的监测方法及技术开发   3. 空气细颗粒物应急检测技术及仪器应用。   二、特邀报告   1.拟邀请相关部委领导介绍我国“十二五”期间大气污染联防联控及空气质量管理相关政策与措施   2.拟邀请相关领导就我国细颗粒物(PM2.5)污染防治相关政策进行解读与分析   3.邀请知名专家就我国烟气脱硫、脱硝技术创新与运行管理领域作主旨报告演讲。   三、会议形式   会议将安排大会特邀主旨报告、特邀专家报告、专题交流、墙报交流、成果展示等学术交流活动。   四、论文征集   1.请按照会议征文及研讨的内容提交论文,论文摘要不超过500字,全文不超过5000字,所投稿件应符合“第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”的征稿要求,如与相关要求不符,主办单位有权删改。   2.论文文件格式为word文档。具体要素包括:论文题目、作者姓名、工作单位、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献等。   3.请在论文后面标注作者的通讯地址、邮政编码和电话,以便进一步沟通。   会前将印刷论文集作为会议资料,请拟提交论文人员在2013年4月15日前提交电子版论文全文至desox2@163.com信箱。   五、企业展览   会议设置了大气污染防治相关企业推介展览环节,将邀请国内外知名公司与企业参与,展示企业文化、技术成果和成功经验。   六、参会人员   1.相关政府管理部门、行业协会、学会、社团、环境监测站、环境信息中心、环评机构 燃煤锅炉、燃煤炉窑、电力、钢铁、水泥、石油、化工等主管部门、设计单位、高校、科研院所等方面的专家、学者和相关技术人员   2.环境监测仪器设备生产企业 脱硫、脱硝、脱汞、除尘、防腐等工艺研发、工程设计、设备制造、施工运营、安装调试、环保咨询、环境污染治理公司相关领导和技术人员。   七、会务费用   会议费:1800元/人,学生1200元/人(含会务、餐饮、晚宴、茶歇、论文资料等费用)。住宿统一安排,费用自理。   八、会后考察   会后将安排工程考察和生态考察。   九、联系方式   (一)中国环境科学学会   饶 阳 王国清 张鹏   电话:010-68637874   手机:13381170552   传真:010-68630714   邮箱:desox2@163.com   (二)浙江大学环境与资源学院 官宝红   电话:0571-88273687   邮箱:guanbaohong@zju.edu.cn   附件:1.会议组织形式   2.参会回执表   附件一:   会议组织形式   一、组织机构   指导单位: 环境保护部   中国科学技术协会   主办单位: 中国环境科学学会   浙江大学   支持单位: 清华大学   中国电力企业联合会   中国钢铁工业协会   中国水泥协会   中国电力投资集团公司   协办单位: 浙江天蓝环保技术股份有限公司   浙江省环境科学学会   浙江省工业锅炉炉窑烟气污染控制工程技   术研究中心   二、学术委员会   1、主席   王玉庆 中国环境科学学会理事长   2、副主席   郝吉明 中国工程院院士、清华大学教授   3、委员   柴发合 中国环境科学研究院副院长研究员   杨金田 环境保护部环境规划院副总工程师   林 翎 中国标准化研究院资源与环境分院院长   吴忠标 浙江大学环境与资源学院教授   李俊华 清华大学环境学院教授   闫克平 浙江省工业锅炉炉窑烟气污染控制工程技术研究中 心副主任   尹华强 国家烟气脱硫工程技术研究中心主任   高 翔 国家环境保护燃煤大气污染控制工程技术中心主任   徐明厚 煤燃烧国家重点实验室主任   段钰锋 东南大学能源与环境学院教授   何 洪 北京工业大学催化化学与纳米科学研究室主任   岑超平 环保部华南所大气环境与污染防治中心主任   杜云贵 烟气脱硝产业技术创新战略联盟理事长   刘汉强 国电新能源技术研究院创新技术研究中心副主任   三、会议组织委员会   王志轩 中国电力企业联合会秘书长   张长富 中国钢铁工业协会副会长   孔祥忠 中国水泥协会秘书长   许纲熙 浙江省环境科学学会秘书长   吴险峰 环保部污染物排放总量控制司大气总量处处长   程常杰 浙江天蓝环保技术股份有限公司总经理   四、会议执行主席   任官平 中国环境科学学会秘书长   吴忠标 浙江大学环境与资源学院教授   五、会议秘书处   姜艳萍、王国清、张鹏、饶阳   电 话:010-68637874   手 机:13381170552   邮 箱:desox2@163.com   网 址:www.chinacses.org www.dsdne.net   附件二:   第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会 参会回执表   时间:2013年5月16日-17日 地点:浙江杭州 单位名称 邮 编 通讯地址 手 机 姓 名 部 门 职 称 电 话 传 真 电子邮箱 是否提 交论文 是否出 席会议 是否确定 大会发言 否 参会代表登 记 姓 名 职 称 手 机 电子邮箱 提交论文 题 目 大会发言 题 目 发言人 职务或职称 发票抬头 是否参加 会后考察 备 注 费用总计: 元人民币,付款日期: 年 月 日 款项请汇至大会指定帐号: 开户名:北京国研中科环境科技有限公司 开户行:建行玉泉支行 帐 号:11001018000059261219 参会单位签字或盖章: 日期:2013年 月 日 联系人:张鹏 饶 阳 王国清 电 话:010-68637874 13381170552 传 真:010-68630714 邮 箱:desox2@163.com   注:准备参会的代表收到通知后请及时将参会回执表反馈过来,以便为您安排参会事宜。
  • MS Lab on a Chip系统生命科学应用案例|食用油种类及氧化程度鉴定
    摘要本案例提出基于汇健科技的MS Lab on a Chip系统对食用油的特征指纹图谱进行测试和分析的新方法,可鉴别食用油种类和食用油的氧化程度,在食品安全领域具有广阔应用前景。一、前言近期,国务院食安办通报了“罐车运输食用油乱象”的调查结果,食用油安全问题再次进入公众视野。食用油中的各项指标,包括酸价、过氧化值、重金属含量、脂肪酸组成、胆固醇含量、氧化程度等均关乎食用油的安全性和营养价值,这对于消费者的健康至关重要。例如,食用植物油中所包含的甘油三酯、磷脂、游离脂肪酸等多种营养物质可作为能量来源驱动基本的细胞生物学过程,不同种类植物油中脂肪酸和甘油酯的成分差异影响其营养价值,相应的市场价格也各不相同;再者,在长期贮存或油炸条件下,食用油容易氧化变质,释放出各种有害物质,对公众健康构成严重威胁。因而,对于不同种类食用油的鉴定和对于食用油氧化程度的鉴别区分尤为重要。本案例基于汇健科技的MS Lab on a Chip系统进行食用油代谢组和脂质组的测试,并将其应用于食用油不同种类和不同氧化程度的鉴别,为食用油的品质鉴定提供了一种快速、便捷、高效的解决方案。二、实验流程1. 仪器、软件与试剂(1)仪器:ClinMS-Plat RI反射高分辨MALDI-TOF质谱仪(2)试剂与样品:食用油样本(大豆油、稻米油、菜籽油及氧化后的菜籽油);MetArrayTM微纳质谱芯片(3)分析软件:ClinChip MS Analyzer组学分析软件、Omics-AI组学大数据智能分析平台2. 实验流程(1)样本预处理:获取食用油样本,稀释后加入足量的钠盐,离心后取上层清液后,在MetArrayTM微纳质谱芯片上进行自动点样或与基质混合后手动点样,室温干燥后,送入质谱仪中进行检测。(2)样本检测:质谱采集测定模式为反射模式,食用油代谢组的检测分子量范围为50-400 m/z,脂质组的检测分子量范围为400-1000 m/z。在代谢指纹谱图和脂质指纹谱图中,均以 1000次激光脉冲的平均信号作为该样品点的检测结果。(3)数据分析:在Omics-AI组学大数据智能分析平台和ClinChip MS Analyzer组学分析软件中进行数据的预处理,包括对齐、平滑、寻峰等,并对寻峰列表进行统计学分析如层次聚类(HCL)、主成分分析(PCA)等,以评估食用油指纹图谱对食用油的种类和不同氧化程度的鉴别能力。图1. 实验流程示意图三、结果讨论1. 不同品质的食用油快速鉴别对大豆油和稻米油预处理后重复点样,在反射高分辨MALDI-TOF质谱仪上分别采集样本的代谢指纹图谱和脂质指纹图谱,其PCA结果如图2所示。大豆油和稻米油通过代谢和脂质指纹图谱均可实现聚类,不同种类食用油的鉴别效果较好。需要特别指出的是,由于存在基质效应,传统基质体系无法采集到可靠的小分子代谢组学的指纹图谱,而微纳质谱芯片背景干扰低,无小分子区的抑制效应,因而在MetArrayTM微纳质谱芯片上采集的代谢指纹图谱或脂质指纹图谱均可用于不同种类的食用油鉴别。图2.大豆油和稻米油在芯片体系代谢(A)和脂质(B)指纹图谱的PCA散点图以及在基质体系脂质(C)指纹图谱的PCA散点图。进一步,我们对大豆油、稻米油和菜籽油进行平行预处理后重复点样,并采集样本脂质指纹图谱,图谱的HCL和PCA见图3。HCL和PCA结果具有一致性,均显示出明确的食用油种类区分效果。以上结果显示,利用代谢和脂质组学指纹图谱能够有效鉴别不同品质的食用油。图3.鉴别大豆油、稻米油和菜籽油的PCA散点图(A)及HCL图(B)2. 食用油氧化变质程度评价我们对菜籽油进行了不同程度的加热,其中,A样本为新鲜菜籽油;B样本在150℃加热15 h,用于模拟食用油长期贮存或日常炒菜的情境;C样本为加热菜籽油在170℃加热15 h,用于模拟深度油炸过后的食用油。对三个样本组进行平行预处理后重复点样,并对甘油酯分子段进行分析,其结果的HCL和PCA结果如图4,二者分析结果具有一致性。PCA结果显示,各分组随加热时间延长和温度升高呈梯度区分,新鲜菜籽油和深度油炸后的菜籽油可完全区分。HCL结果显示三个分组可在组内准确聚类,且在高分子段有较大差异。图4.鉴别不同氧化程度菜籽油的PCA散点图(A)及HCL图(B)。采用wilcox检验,我们筛选出在新鲜菜籽油和深度油炸菜籽油中具有显著性差异的特征分子,差异特征分子的小提琴图见图5。筛选出的差异分子主要为甘油二酯(DG)、甘油三酯(TG)和氧化甘油三酯(O-TG)。其中,随着加热温度的升高和加热时间的增长,有一系列的TG响应逐渐降低,其对应相同脂肪酸链组成的氧化态(O-TG)响应则明显增高;同时,也发现一系列DG的响应逐渐增高,疑与甘油三酯受热氧化裂解过程相关。以上结果显示,以甘油酯为主的MALDI-TOF脂质指纹图谱可对食用油氧化变质程度进行快速评价和鉴别。图5. 不同氧化程度菜籽油的差异特征分子的小提琴图。四、结论基于汇健科技的MS Lab on a Chip系统对食用油脂质指纹图谱进行测试和分析,可有效鉴别不同种类的食用油。进一步地,利用ClinMS-Plat RI对甘油酯有良好的质谱检测能力,可以对食用油氧化变质程度进行鉴别并筛选出指向性的特征差异物。这些结果表明,通过精确的高分辨质谱分析,可以确保食用油的质量安全,帮助消费者避免摄入劣质或掺假的食用油,这对于预防因食用劣质油脂导致的健康问题至关重要;同时,通过该技术筛选出的特征差异,可以作为食用油品质的生物标志物,有助于开发新的食品安全检测方法和标准,这对于提高食品安全监管的效率和准确性以及推动相关技术在食品安全领域的应用具有重要作用,可以应用于食用油品质鉴定、食用油变质程度鉴定、地沟油检测等场景,保障食品真实性和食品安全,守护人类健康。ClinMS-Plat RI是国内首台商业化桌面式反射高分辨MALDI-TOF质谱仪,结合配套的微纳质谱芯片、组学分析软件,构成了国内首个实现免基质-代谢组学应用的质谱平台MS Lab on a Chip,解决了国产MALDI质谱仪在小分子代谢组科研领域的“仪器性能不匹配+基质体系不匹配”的两大挑战,具有高性能、高性价比、易操作、维护成本低等优势,尤其可以为生命科学研究提供高通量小分子代谢组研究、高通量高覆盖率脂质组学检测、特殊脂质高灵敏质谱检测、纳米整合组学研究等多种解决方案。如果您有意咨询相关产品信息,欢迎来电咨询和洽谈合作。杭州汇健科技有限公司是一家集临床组学诊断、生命科学工具、医学科研于一体的国家高新技术企业。汇健科技基于微纳材料技术(MT)、生物检测技术(BT)、信息学技术(IT)等多学科交叉技术,构建了具有自主知识产权的高通量创新质谱组学技术平台,致力于提供丰富的质谱产品组合与解决方案,推动精准医学、转化研究与公共卫生事业的发展。汇健科技在组学研究领域拥有研发、生产、质量体系构建、注册报证等全链条的转化能力,为科学研究、生物医药、精准诊疗等行业客户提供稳定可靠的质谱仪器及配套试剂耗材、组学分析软件、定制化的医学科研产品及解决方案。汇健科技始终以“创新组学技术、服务人类健康”为使命,秉承“感知-汇知-智慧”理念,坚持底层核心技术原创和自主可控,采用技术与市场双轮驱动策略,打造全球领先的创新组学产品体系,持续守护人类生命健康。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 福州大学-康宁反应器应用认证实验室氧化新案例
    背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯,可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂,也是有机合成,制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分,广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高,污染重,是一个急需改进的工艺;而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保,无污染等优点,使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显,反应时间过长,过氧化氢用量过大,制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究,希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团,2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后,生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体,稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验,确定了反应的催化剂,溶剂及缓冲液体系(如上图所示),并完成了20mmol的放大实验。这里,作者进行了釜式条件下,反应时间和转化率相关性的研究,如下:结果表明,只有通过延长反应时间至5小时,且增加反应浓度(减小反应体系的溶剂和缓冲液用量),才能得到90.3%转化率,95.7%选择性(Fig 1b);此外,过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因,认为是非均相反应放大过程中,两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此,作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺,在筛选优化了反应温度,催化剂比例,溶剂配比和流速等参数后,最终确定以模式3进行连续流环氧化,如下图所示,在模式3下,反应在80℃,背压8bar,总流速30ml/min,缓冲液流速8.5ml/min,通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应,可实现96.7%转化率,95%选择性,最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min,与釜式工艺的5小时相比,反应时间大大缩短,且反应效果更好(釜式工艺下,转化率仅90.3%),此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计,从而大大强化了反应过程中的传质和传热,使得反应速度大大提升。实验结论:●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺;●使用该连续流工艺,可获得较之釜式更为优异的反应结果,转化率96.7%,选择性95%;●该连续流工艺反应耗时更短(3.17min),安全性更高;●该工艺可以无缝放大,非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料:Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日,福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议,成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室,也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时,一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵,同时积极推进“产学研”深度融合,实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多,在郑辉东教授的带领下,完成了多项研究,实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可,不得做任何形式的转载和出版
  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • 水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化
    1.文章信息标题:Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题:水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码:AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI:https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名:AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN:0926-33732021年影响因子:24.319分区信息:中科院一区Top涉及研究方向:化学4.作者信息第一作者是:云南大学张奇钊;通讯作者:云南大学方文浩。5.光源型号:CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛(HMF)选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃(DFF)是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压,容易诱发安全和环境隐患。因此,迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是,光催化氧化技术,因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂(即乙腈、三氟化苯等)作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此,非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外,使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保,但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应,并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景,云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂,实现了以H2O为反应溶剂,O2作为氧化剂,在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相,深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率,而TiO2的晶相(即锐钛矿和金红石)影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴(h+)会将HMF深度氧化为CO2,而单线态氧(1O2)能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构,由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正,但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF,但不能进一步氧化DFF。相反,TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负,因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基(•OH)的产生,而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外,通过光致发光谱,光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的,(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下(如图1所示),产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外,该催化剂可直接在太阳光和空气下工作,且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征,深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。
  • 氧化安定性测定仪检测氧化安定性的主要目的
    氧化安定性测定仪测试的一般原理是在一定量的测试油样中,放入金属片作为催化剂,在一定的温度下输入一定量的氧气,经规定的试验时间后,测定油样氧化后的酸值、黏度、沉淀物和金属片的质量变化以及酸值达到规定值所需试验时间。  润滑油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外,还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。因此须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件,目前常用的测试方法GB/T加抑制剂矿物油的氧化特性测定法。该方法概要为检测试样在水和铁-铜催化剂存在的条件下,在95℃条件下与氧反应,定期测定试验的酸值,酸值达到2.0mgKoH/g或试验时间达到10000h,试验结束,使酸值达到2.0 mgKOH/g的试验时间称为试样的“氧化寿命”。由于GB/T试验时间较长,在实际检测中也多采用SH/T润滑油的氧化安定性的测定-旋转氧弹法来评价不同批次相同组成润滑油氧化安定性的连续性或润滑油的剩余氧化试验寿命。  氧化安定性的检测目的:  1.监测润滑油的氧化安定性的变化,防止因润滑油的氧化变质,生成更多有机酸,使设备润滑部件发生腐蚀。  2.防止因润滑油氧化严重所产生的更多油泥、胶质和沥青质,增大润滑油的黏度,不利于设备的润滑和散热。也防止因过多的油泥堵塞油路而影响润滑油的流动,增加设备的磨损。  3.润滑油的氧化变质还会使油品的添加剂发生裂解失效,使油品的有关理化性能发生劣化,如油品的泡沫性、乳化性、抗磨性能等都会明显下降。
  • 【安东不怕扰e直播】食品氧化
    氧化安定性测试仪:RapidOxy 100独特的 氧化安定性测试仪通过提高温度和使用过量纯氧来加速氧化过程。RapidOxy 100 非常适用于确定植物油和动物油(如人造奶油、黄油、食用油)、食品(如蛋黄酱、沙司、奶油、奶酪、饼干)、化妆品(润唇膏、护手霜、润肤露等)以及香料和香精的氧化安定性。关键功能快速且独特的测量方法优异的重现性和可重复性测量范围高达 180 °C与其他加速老化方法相比,可以在极短的测试时间内获得结果样品量较少,通常仅需 5 mL 或 4 g无需进行样品制备可使用磁搅拌器(可选)用柔软的棉纸和酒精可以快速轻松地清洁测量室和内置的玻璃样品盘基于 ASTM D8206 的测量原理操作简单且直观独立仪器(无需外部 PC)采用现代化设计的 5.7" 宽大电容触摸显示屏测量过程中可以在显示屏上监控压力曲线实时显示温度、时间和压力简便的数据传输和数据评估数据传输 (.rtf、.csv)采用 PC 软件(可选)进行数据监控与处理2 个 USB 端口紧凑且现代化的设计,占用空间小且重量轻占用空间极小 (200 mm x 400 mm),高度为 250 mm重量不足 9 kg,方便搬运(和在实验室内移动)环保型仪器清洁过程无需酒精外的其他化学品;没有试剂消耗样品制备不需要化学品玻璃样品盘可重复使用封闭系统,除样品外无其他消耗提高了能效,大幅缩短了反应时间,从而提高了化学过程的整体能效节能环保的帕尔贴冷却系统,测试结束后帕尔贴自动高效地重新冷却
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