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异欧前胡素

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异欧前胡素相关的论坛

  • 欧前胡素的阴性对照

    [color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

  • 40.5 鼻炎片中欧前胡素含量测定

    40.5 鼻炎片中欧前胡素含量测定

    作者：侯媛芳; 高幼衡; 刘莎; 魏志雄;（广州中医药大学中药学院;）摘要：目的建立高效液相色谱法测定鼻炎片中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用Diamonsil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm。结果欧前胡素在0.044～1.408μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为98.91%,RSD=1.93%。结论本方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381887_1606903_3.jpg

  • 35.5 高效液相色谱法测定复方羊角颗粒中欧前胡素的含量

    35.5 高效液相色谱法测定复方羊角颗粒中欧前胡素的含量

    作者：陈静; 谷铁波; 陈贵平;（湘潭市第一人民医院药剂科; 福寿堂制药有限公司;）摘要：目的建立复方羊角颗粒中欧前胡素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(65∶35);检测波长为248 nm;流速为1.00 mL.min-1。结果欧前胡素进样量在0.010 6~0.095 4μg与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.1%。RSD为0.8%。结论该方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方羊角颗粒的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061101_381743_1606903_3.jpg

  • 20.2 微波协助提取在中药材含量测定中的应用(2)——微波法与药典法测定白芷中欧前胡素含量比较

    20.2 微波协助提取在中药材含量测定中的应用(2)——微波法与药典法测定白芷中欧前胡素含量比较

    【作者】 方婧； 付梅红； 杨洪军； 张贝贝； 王祝举； 杨岚； 张东；【机构】 中国中医科学院中药研究所；【摘要】 目的:比较微波协助提取法与药典法提取欧前胡素优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长300 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度80℃,提取溶剂乙醇。欧前胡素在0.01～0.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率97.48%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取欧前胡素更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测白芷药材中有效成分欧前胡素含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231545_379223_2379123_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.18（已完结）——清眩片中欧前胡素的检测(2月19日公司年会，暂停一天，下周一继续(⊙o⊙)哦)

    2015中国药典检测方案有奖问答02.18（已完结）——清眩片中欧前胡素的检测(2月19日公司年会，暂停一天，下周一继续(⊙o⊙)哦)

    2月19日，公司年会，药典有奖问答暂停一天，下周一2月22日继续(⊙o⊙)哦问题：清眩片中欧前胡素的检测对照品分析USP拖尾因子是?答案：1.019【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币）千层峰（注册ID：jxyan）dahua1981（注册ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602181524_584597_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602181524_584598_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清眩片中欧前胡素的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率100 W，频率40 kHz）40分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm（Cat#：99903）流动相甲醇：水=66：34流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 300 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602180950_584572_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.576 265460 9918 11092.669 1.019 -- *药典要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602180951_584573_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.612 69828 2147 7424.668 1.089 -- *药典要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000

  • 前胡-不能承受之痛

    我们要做前胡,但为什么前胡的含量(白花前胡甲素)达不到药典的要求呢,我做的最大含量是0.07%,但药典要求是0.9%,还差一大截呢,我已做了10多个样品了,,都做烦了,郁闷哦,你们谁有人做了吗,有能达到要求的吗,是什么地方的药材

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之前胡

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为10列[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]余列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广，外侧可见多数大小不等的裂隙；油管较多，类圆形，散在，韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列；[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]列细胞，有油管零星散在；木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，石油醚（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l [/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含白花前胡甲素（[/font]C[sub]21[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体]）不得少于0.90%，含白花前胡乙素（[/font]C[sub]24[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体]）不得少于0.24% 。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干。 [/font] [font=宋体]本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色，有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色，皮部散有多数棕黄色油点，可见一棕色环纹及放射状纹理。气芳香，味微苦、辛。[/font] [b][font=宋体]【检查】 总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【检查】[/b]（水分） [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取前胡片，照蜜炙法（通则0213）炒至不粘手。[/font] [font=宋体]本品形如前胡片，表面黄褐色，略具光泽，滋润。味微甜。 [/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过13.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【检查】[/b]（总灰分 酸不溶性灰分）[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛，微寒。归肺经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气化痰，散风清热。用于痰热喘满， 略痰黄稠，风热咳嗽痰多。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处，防霉，防蛀。[/font]

  • 【分享】同时检测欧前胡素和异欧前胡素的一篇英文文献

    【分享】同时检测欧前胡素和异欧前胡素的一篇英文文献

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102190810_278400_1606820_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102190811_278401_1606820_3.jpgValidation and application by LC for simultaneous Detarmination of lmperatorin and isoimperatorin in traditional Chinese medicinal preparations containing radix angelicae dahuricae

  • 每天三个小分享：关于长前胡

    长前胡【英文名】root of West szechwan Hogfennel【来源】药材基源：为伞形科植物长前胡的根。拉丁植物动物矿物名：Peucedanum turgeniifolium wolff.采收和储藏：秋季采挖根，去除茎叶，洗净，晒干。【原形态】多年生草本，高40-80cm。根圆柱形，长8-15cm，径0.5-1.5cm，下部常分枝，顶部残留众多棕色的叶鞘纤维。茎单一，具细长纵条纹，下部分枝，常带淡紫色，下部光滑，上部粗糙，有短毛。基生叶叶柄长1-7cm，基部具略带紫色的狭窄叶鞘，抱茎；叶片轮廓长卵形，二至三回羽状分裂，第一回羽片3-4对，末国顺裂片线形、倒披针形或倒卵形，基部楔形，先端裂片基部渐狭呈楔形，长1-2.5cm，宽0。5-1。5cm，边缘具2-3粗锯齿或呈浅齿状，叶柄及下表面常短糙毛，边缘具短睫毛；茎上部叶无柄，具叶鞘抱茎，叶片一回羽状分裂，裂片狭长，细小。复伞形花序顶生和侧生，花序梗粗壮，顶端多糙毛；无总苞片；伞辐5-12（-20），有短毛；小总苞片8-12，线状披针形，先端长渐尖，密生短柔毛；小伞花序有花10-20朵，花柄有毛；萼齿细小、不显着；花瓣近圆形，折色，外有稀疏柔毛；花柱基圆锥形，花柱向下弯曲。分生果卵状椭圆形，背部扁压，长3-3.5mm，宽2-3mm，有稀疏短毛，背棱和中材呈线形突起，侧棱狭翅状；每棱槽内有油管3-4，合生面油管6-8（-10）。花期7-9月，果期9-10月。【生境分布】生态环境：生于海拔2000-3600m的高山阳性山坡、草地、灌丛和河谷滩地上。资源分布：分布于甘肃、四川等地。【化学成份】全草含甘露醇（D-mannitol)，长前胡甲素（tur-geniifolin A)，长前胡乙（turgeniifolin B)，长前胡丙素（turaeni-folin C)，顺式消旋凯诺内酯（cis-khellactone)，反式消旋凯诺内酯（trans-khellactone)，7-羟基-8-（2′，3′-二羟基-3′-甲基-丁基）香豆精，异氧化前胡素（isooxypeucedanin)，消旋美丽前胡素（peuformo-sin)，消旋双异戊酰凯诺内酯（diisovalerylhellactone)。【性味】味苦；辛微寒【归经】归肺经【功能主治】宣散风热；降气祛痰。主风热感冒；咳喘痰黄；头痛；胸闷【用法用量】内服：3-9g。

  • 【薄层中药紫花前胡】

    新手求助，紫花前胡，之前用样品摸出来展开剂为石油醚-乙酸乙酯的体系较好，但点标准品的时候紫花前胡苷的标准品点不出来，换了一个极性比较大的展开剂体系（三氯甲烷-甲醇）以后，紫花前胡苷可以跑出来，但药品的点又糊到一起了。求问一下大家，该怎么办？????

  • 中药紫花前胡薄层色谱

    新手求助！紫花前胡，之前用样品摸出来展开剂体系石油醚-乙酸乙酯的体系较好，但在点标准品的时候紫花前胡苷跑不出来，后来换了极性大一点的展开剂体系三氯甲烷-甲醇，标准品紫花前胡苷可以跑出来，但样品的点又糊到一起去。求问高手应该怎么办？????

  • 前胡薄层鉴别取样量和专属性

    [b][b][font=宋体] 前胡[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层鉴别取样量和专属性[/font][/font][/b][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体] [b]药典前胡鉴别方法： [/b] 取本品[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，研细，加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体]，超声处理[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇[/font]1ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。另取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白花前胡甲素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品，加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']0.5[/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国药典[/font]2020[font=宋体]年版[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通则[/font]0502[font=宋体]）试验，吸取供试品溶液[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman']0μl[font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font][/font][font='Times New Roman']G[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层板上，以[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]石油醚（[/font]60[/font][font='Times New Roman']~90℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman']:1[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置紫外光灯（[/font]365nm[font=宋体]）下检视[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]颜色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]荧光[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点。[/font][/font] [b][font=宋体] 点样量确定[/font][font=宋体]及专属性： [/font][/b][font=宋体] 对照品溶液制备：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白花前胡甲素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品约[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]，精密称定，置[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]即得。[/font][/font] [font=宋体] 前胡[/font][font=宋体]阴性样品制备：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]旋覆[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]花[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]桔梗[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]荆芥[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]穗[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]防风[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫菀[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]百部[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]姜半夏[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]陈皮[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白芍[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当归[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]党参[/font][/font][font='Times New Roman']8[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甘草[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加水浸泡[/font]30min[font=宋体]，煎煮三次，每次[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]小时，[/font][/font][font=宋体]滤液浓缩至适量，[/font][font=宋体]蒸干，即得[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体] [font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液制备：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取本品约[/font]5g[font=宋体]，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]，超声处理[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样[/font][font=宋体]品溶液：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取前胡阴性[/font][/font][font=宋体]样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品约[/font]2.5g[font=宋体]，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]，超声处理[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]使溶解，作为阴性[/font][/font][font=宋体]样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品溶液。[/font][/font][/font] [font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]照薄层色谱法（《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版通则 [/font][font=Times New Roman]0502[/font][font=宋体]）试验，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别吸取上述溶液，点于同一硅胶[/font][font=Times New Roman]G[/font][font=宋体]薄层板上，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=宋体][font=宋体]石油醚（[/font][font=Times New Roman]60-90[/font][font=宋体]℃）[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]展开剂[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]展开，取出，晾干，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置紫外光灯（[/font]365nm[font=宋体]）下检视[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的[/font][font=宋体]荧光[/font][font=宋体]斑点。[/font][align=center] [img=,542,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408231726275035_1376_2204446_3.png!w542x353.jpg[/img] [/align] [font=宋体]结论：供试品点样量为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]时，斑点清晰，与对照[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]相当，因此，确定供试品溶液点样量为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]色谱中，在[/font][font=宋体]与对照品[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]及供试品[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]相应的位置[/font][font=宋体]上[/font][font=宋体]，阴性无干扰，本方法专属性良好。[/font]

  • 物质分析过程中发现问题了？谢谢！！

    单味药材薄层鉴别的阴性对照的做法对单味药材进行薄层鉴别时，需要有对照品、供试品和阴性对照，药典中只有对药材的提取方法，没有阴性对照的做法……就比如白芷的鉴别，只有白芷的提取方法，欧前胡素和异欧前胡素做对照……难道是要把其中的欧前胡素和异欧前胡素提取充分后，剩余的部分做阴性对照么？急求高人指点……谢谢……

  • 样品检测相关问题，谢谢大家！！！！

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  • 【“仪”起享奥运】祁白芷UPLC指纹图谱的建立及其抗氧化谱效关系

    [size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立祁白芷超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](UPLC)指纹图谱,采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对共有峰进行成分鉴定,测定各批次祁白芷抗氧化活性,并探讨祁白芷的化学成分与抗氧化活性的谱效关系。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立28批祁白芷的指纹图谱,确认共有峰并进行相似度评价,并对共有峰进行UPLC-Q-TOF-MS分析。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率为抗氧化指标,测定其抗氧化活性。采用灰色关联度和偏最小二乘回归分析祁白芷共有峰与抗氧化活性的谱效关系。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立了28批祁白芷药材的指纹图谱,其相似度为0.910~0.997。聚类分析可将不同加工方式的祁白芷分为熏硫和无硫两大类,当平方欧氏距离为 10 时,可将无硫祁白芷进一步分为两类,与商品规格等级分类相符。其共标定13个共有峰,利用对照品对比和UPLC-Q-TOF-MS解析指认出共有峰分别为奎宁酸、二氢山芹醇、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、异茴芹内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、8-氧甲基异欧前胡内酯、异欧前胡素、镰叶芹酮。通过清除DPPH自由基实验发现,28批祁白芷均有抗氧化能力,谱效分析结果显示,奎宁酸、佛手柑内酯、氧化前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素、镰叶芹酮等与抗氧化能力呈正相关。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 本研究建立了基于化学成分和抗氧化活性的祁白芷质量评价模式,为阐明祁白芷药材中抗氧化活性成分及质量控制提供参考。[/color][/font][/size]

  • 液相峰分不开，是同分异构体吗

    按照药典的方法做羌活中羌活醇和异欧前胡素含量的测定，这是什么原因，怎么解决？ 当修改最小峰面积后，四个挤在一起的峰就剩两个啦，两者面积相当，会是同分异构体吗？

  • 【资料】色谱技术在中药白芷研究中的应用进展

    摘要：中药白芷具有广泛的药理作用，其主要有效成分香豆素类化合物的分离提取和结构鉴定已有了长足发展。现代色谱技术在中药白芷研究中的广泛运用，使白芷的定量分析方法体系、质量指标体系和提取工艺优化等研究有了新的进展，文章对近5年的有关文献作了综述。　　关键词：色谱法；白芷；化学成分；质量；鉴定　　Research Development of Angelica dahurica by Chromatography 　　MENG Lanzhen， NIE Hong， XU Zhenxia， XIONG Aihua， LIU Jianjun　　（1.Department of Pharmacology of Pharmacy, College of Jinan University，Guangzhou 510632，China； 2.The Test Technology Center of Pharmacy, College of Jinan University, Guangzhou 510632, China）　　Abstract:The Angelica dahurica has been claimed to be effective on many diseases，and also there are great development for the isolation and instrumental analyses of its main effective components. The application of chromatography technology greatly advanced and accelerated the research of Angelica dahurica.　　Key words:Chromatography；Angelica dahurica；Development research　　白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica（Fisch. ex Hoffm.）Benth. et Hook. f. 或杭白芷Angelica dahurica（Fisch. ex Hoffm.） Benth. et Hook. f. var. formosana （Boiss.） Shan et Yuan 的干燥根。性温，味辛。具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效。可用于治疗感冒头痛、眉棱骨痛、烧伤等症。色谱法（chromatography）或称层析法，其原理是利用不同组分在两相中的吸附能力、分配系数、离子交换能力或分子大小等性质的微小差别，经过连续多次在两相间的质量交换，使不同的组分得到分离，是分离分析多组混合物的分析方法，在各个学科领域中的应用日益普遍［1］。从经典的平板色谱到柱色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、超临界流体色谱法（SFC）到毛细管电泳法（CE）、色谱-光谱连用等现代色谱技术已广泛运用于中药白芷的研究。[b]　　1 白芷中化学成分的提取分离[/b]　　1.1 化学成分的分离结合现代光谱技术，近年陆续从白芷中发现了新结构的香豆素类化合物，如从日本白芷中分离得到七种新的bifuranocoumarins［2］，从韩国白芷的茎部首次发现6［（1S），2（R）2，3二羟基1甲氧基3甲基丁酸］7甲氧基香豆素［3］，从根部得到两种新的呋喃香豆素化合物［4］。国内游小琳等［5］首次发现白芷水溶性成分中丁二酸，葡萄糖，蔗糖等6个化学成分。聂红等［6］运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GCMS）技术发现白芷的水蒸气蒸馏所得的油状物的主要成分为甲基环癸烷（22.4%）、1十二烷醇（8.6％）等。　　1.2有效成分的提取刘文等［7］认为采用超临界流体CO2萃取白芷中欧前胡素速度快，HPLC法测定精度高。刘红梅等运用GCMS技术对白芷中香豆素类成分的最佳超临界流体CO2萃取工艺（萃取温度50℃，萃取压力21 MPa、萃取时间3.0 ｈ，分离压力6.5 MPa，粉碎度20目）的超临界样品进行了分析鉴定，主要成分氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的相对含量分别达到42.40％，22.14％和12.12％［ 8，9］。　　高速逆流色谱法［10］（HighSpeed CounterCurrent Chromatography）是一种可以在短时间内实现高效分离和分析的方法，具有无固体载体，可以避免分离样品与固体载体表面产生化学反应而变性和不可逆吸附等优点，已广泛应用于天然药物研究。Liu等［11］用该法成功分离测定了白芷中的欧前胡素、异欧前胡素和氧化前胡内酯，其上相固定相为正己烷甲醇水（5∶5∶5，V/V），下相流动相前150 min正己烷甲醇水（5∶5∶5，V/V），后150 min正己烷甲醇水（5∶7∶3，V/V）体积以线性递增，鉴定各峰分离物，纯度达到了98％以上。运用该技术还分离了丹参中的丹酚酸B［12］、川芎中的川芎嗪［13］，天麻中的天麻素［14］等多种化学成分。　　高效毛细管电泳法（High Performance Capillary Electrophoresis）为近年来发展最快的一种分离分析技术，具有分离效率高、分析速度快和样品用量少等特点。毛细管胶束电动色谱（Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography）为它的一个重要分支，具有分离效果好，速度快，操作简单，费用低等优点，已迅速进入药物分析领域。其原理是向载体中加入表面活性剂，活性剂浓度大于临界值时，则在毛细管内形成胶束，被分析物受到电渗流和胶束相与水相之间分配的双重影响而实现分离。Wang［15］等成功的采用该法简单快速的从白芷中分离得到欧前胡素、异欧前胡素和东莨菪苷元（7羟6甲氧香豆素）。该技术还应用于测定西洋参中人参皂苷Rb1，Re的含量［16］，分离鉴定槐属植物苦豆子、苦参、山豆根中喹嗪烷类生物碱［17］，最近联用电化学检测器首次分离测定木犀科植物女贞叶和果实中的D甘露糖、蔗糖、葡萄糖和果糖［18］。[b]　　2 白芷的质量控制及鉴定[/b]　　HPLC被广泛应用于白芷的质量控制和鉴定：人工四倍体白芷主要有效成分欧前胡素的含量较原二倍体白芷成倍提高［19］；不同产地白芷中2种香豆素总量存在较大差异［20］；提取挥发油后欧前胡素损失较大［21］；建立了白芷药材质量的控制方法，其色谱条件：流动相甲醇水（70∶30），检测波长254 nm，欧前胡素在0.974～3.896 μg，异欧前胡素在0.360～2.640 μg范围内线性关系良好［22］。或同时检定出欧前胡素、异欧前胡素、比克白芷素及水化氧化前胡素，且其中的欧前胡素和异欧前胡素含量分别不得低于0.1%和0.04%［23］。王梦月等［24］证实白芷果实中总香豆素含量最高，茎中最低；以晒干法的含量最高。抽苔白芷中香豆素的含量不及白芷含量的50%，不能作白芷药用。[b]　　3 体内白芷有效成分的测定[/b]　　白芷的活性成分白当归素，是一种醛糖还原酶抑制剂，可用于治疗糖尿病性白内障。Kwon等［25］研究分析它的肾代谢产物。尿样经液液提取，GCMS、HPLCDAD以及H1核磁共振波谱等分析，发现两种主要代谢物分别是白当归素侧链经C脱甲基或O脱烷而产生，另一代谢物认为可能是由白当归素被羟基化而产生。　　Kazuhisa等［26］利用柱切换HPLC法快速检测大鼠血浆中的白当归素和水化氧化前胡素。血浆样品用过氯酸脱蛋白，离心后上清液制备成供试品。流动相为乙睛水（20∶80），流速1 ml/min，检测波长260 nm，柱温40℃。龚志南等［27,28］用HPLC测大鼠胃液、肠液、血液和脑组织中香豆素类化合物的含量，以考查其药动学参数，评价提取工艺指标和最佳剂型。[b]　　4 结语[/b]　　综上所述，现代色谱技术应用于白芷的研究，可以快速、高效地分离纯化有效成分［11，15］，优化提取工艺［7～9］，建立准确、重复性好的质量标准［19～24］等，但在指纹图谱方面的研究还未见报道。可见色谱技术以其分离效能高、分析速度快、定量结果准、易于自动化等优点，成为中药与天然药物有效成分的确定、鉴定等定性与定量工作以及分离纯化过程中最有效的方法。可以预见色谱技术必然会更广泛地应用于中药的制备和质量控制过程中，加速中药生产工艺的现代化进程。　　目前色谱技术应用于白芷等中药研究存在的问题有：一方面中药成分复杂、质量影响因素多，单用一种色谱技术研究中药捉襟见肘，如GC不适用于分析热不稳定性和不能气化的成分；HPLC则对强极性组分分离效果不好，色谱柱容易受污染，仪器运转费用高；新兴的高速逆流色谱法和高效毛细管电泳法，可以很好的为中药药效学评价及定性定量分析等提供技术支持，但在国内尚未普及和系统化。因此要求色谱技术在自身不断完善的基础上，结合其他学科的高新技术，推陈出新，以便更好地为我国中药现代化服务。另一方面该技术在中药活性成分筛选与作用机理研究方面期待突破性的进展。生物色谱法是生命科学和色谱分离技术结合形成的高新技术［29，30］，这种模型既具有很好的生物相关性又克服了成分分离与效应脱节的弊端，已成功应用于药物活性成分的筛选和作用机理的研究［31～32］，如果联用二极管列阵和高分辨率质谱等技术，将实现中药中微量活性成分的分离纯化和结构鉴定及活性测定的高度一体化。

  • 【分享】化学元素的迁移量成为欧盟新玩具指令的焦点

    2009年6月30日，欧盟官方公报公布了新的欧洲玩具指令2009/48/EC，对玩具饰品及部件的材料种类、化学元素以及迁移限量做了规定。新的玩具指令定于2013年7月21日开始正式实施。玩具或其部件中化学元素的迁移限量适用于可能被使用或考虑到儿童的行为方式可能接触到的玩具或者部件。而因吮吸、舔、吞咽或长期触碰等方式而接触到玩具的方式则不包括在迁移限量的范围内。

  • 欧盟发布玩具元素迁移新标准

    [font=宋体][color=#623434]近日，欧洲标准化委员会（CEN）发布了玩具安全标准EN 71-3的修订版本：EN 71-3:2019+A1:2021 《玩具安全 - 第3部分：特定元素的迁移》。[/color][/font][b][font=宋体][color=#623434]本次修订了有关铝元素的迁移限值：[/color][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][color=#623434]● I[/color][/font][font=宋体][color=#623434]类玩具材料：铝的迁移限值从5625 mg/kg变为2250 mg/kg；[/color][/font][font=宋体][color=#623434]● II[/color][/font][font=宋体][color=#623434]类玩具材料：铝的迁移限值从1406 mg/kg变为560 mg/kg；[/color][/font][font=宋体][color=#623434]● III[/color][/font][font=宋体][color=#623434]类玩具材料：铝的迁移限值从70000 mg/kg变为28130 mg/kg[/color][/font][b][font=宋体][color=#623434]新的铝元素迁移限值将于2021年5月20日执行。[/color][/font][/b][font=宋体][color=#623434]标准EN 71-3:2019+A1:2021将被赋予CEN成员国国家标准的地位，与其相冲突的国家标准将最晚在2021年10月底被取代。该标准预计将会得到欧盟委员会批准，在欧盟官方公报(OJEU)上发布之后，被列为玩具安全指令2009/48/EC的协调标准。[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]对于玩具相关进出口企业，在新的标准发布后需尽快全面掌握新标准，提高产品的材质要求，在产品的设计、生产和检验等环节满足新标准的规定要求。[/font]

  • 【求助】（已应助）求"中国药科大学”博士论文一篇，谢谢!

    各位网友，求助博士论文一篇：Emai:ltaigang@gmail.com万分感谢两种前胡属植物化学成分研究和白花前胡丙素的结构修饰作者：吴献礼专业：药物化学导师：闵知大学位：博士单位：中国药科大学分类：R914主题：香豆素类化合物 核磁共振波谱 白花前胡 泰山前胡 南川前胡时间：2000年04月01日

  • 欧盟认可的苏丹红素检测方法 (中文译文)

    欧盟认可的苏丹红素检测方法 (中文译文) [color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32714]欧盟认可的苏丹红素检测方法 (中文译文) [/url]

  • 呕吐毒素检测仪行业应用有哪些

    呕吐毒素检测仪行业应用有哪些

    呕吐毒素检测仪行业应用有哪些　　呕吐毒素检测仪是一种用于检测呕吐毒素的仪器，广泛应用于食品、药品、饲料、环保等领域。其行业应用包括：　　食品领域：用于检测粮食、食品、饲料等样品中的呕吐毒素含量，以确保食品安全。　　药品领域：用于检测药品中的呕吐毒素含量，以确保药品质量和安全。　　环保领域：用于检测水、土壤、空气等环境样品中的呕吐毒素含量，以评估环境污染程度和对人类健康的影响。　　生产制造领域：在生产过程中，实时检测产品中的呕吐毒素含量，以确保产品质量和安全。　　总之，呕吐毒素检测仪的应用非常广泛，可以满足不同领域的需求，保障人类健康和安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312041004367746_4326_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 面对欧盟新标准，我如何选择重元素测试仪器？

    面对欧盟新标准，我如何选择重元素测试仪器？以前用AAS, 测试难度大，效率低，公司好不容易计划买ICP，我们想想也该轻松下了，不料想现在欧盟新标准又将出来了。要是买了ICP又解决不了问题，我如何是好？

  • 玉米呕吐毒素检测仪特点

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406210931145915_8718_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　玉米呕吐毒素检测仪是一种专门用于检测玉米中呕吐毒素含量的设备，它在保障食品安全、维护人类健康方面发挥着至关重要的作用。该仪器具备一系列独特的特点，使其在众多检测设备中脱颖而出。　　首先，玉米呕吐毒素检测仪具有高灵敏度和高准确性的特点。它采用先进的检测技术，能够精确地检测玉米中呕吐毒素的含量，即使含量极低，也能准确捕捉。同时，该仪器还具备高度的稳定性，能够确保检测结果的可靠性。　　其次，玉米呕吐毒素检测仪操作简便，易于使用。仪器设计人性化，操作界面清晰明了，用户只需按照说明书或操作提示进行简单操作，即可完成检测过程。此外，该仪器还具有自动化程度高的特点，能够减少人为因素对检测结果的影响。　　再者，玉米呕吐毒素检测仪具有快速检测的特点。在食品安全领域，时间就是金钱，能够快速得出检测结果对于企业和监管部门来说至关重要。玉米呕吐毒素检测仪能够在短时间内完成检测，大大提高了工作效率。　　此外，玉米呕吐毒素检测仪还具有广泛的应用范围。它不仅可以用于玉米的检测，还可以用于其他粮食和食品的呕吐毒素检测，为食品安全监管提供了有力支持。　　总之，玉米呕吐毒素检测仪凭借其高灵敏度、高准确性、操作简便、快速检测以及广泛的应用范围等特点，在食品安全领域发挥着重要作用。随着科技的不断进步，相信未来会有更多先进、高效的检测设备问世，为食品安全保驾护航。

  • EN 71-3欧标可迁移重金属元素检测

    关于欧标可迁移元素中的有机锡，大家都做了没？在信息网上下载了不同版本的71-3的标准，看到对有机锡检测的表述有点不太一样。LC-ICP-MS检测六价铬，能不能买到标准上相当的色谱柱？

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