琥珀酸苄酯

[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照2015版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照[/color][color=#333333]2015[/color][color=#333333]版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在[/color][color=#333333]99.5%[/color]

[color=#333333]请问喹乙醇半琥珀酸酯做质谱的条件要怎样设置？[/color]

查了很多资料，好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量，一般都是测定有机酸的（同时测定几种有机酸，其中包括琥珀酸）。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱：Shimadzu C18柱（5um粒径 250×4.6mm）流动相：5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速：1 mL/ min 柱箱温度：室温(22 ±2 ℃) 检测波长：215 nm进样量：20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min，线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样，可是20min内一直不出峰，怀疑是标样的浓度太低，后来又进了1mg/mL 的标样，结果20mi内仍然不出峰。（我是新手，当时没有继续延长时间.....）我以为此方法测不出来，后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰，还是其他的物质？？ 比如柱子里的其他残留物？ 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的，能不能给些指导？ 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢！！

最近测的环氧琥珀酸和酒石酸总是一个出峰时间这是怎么回事？我用的是0.02M磷酸氢二钾PH2.6的流动相，波长210nm

请问乙二胺二琥珀酸(EDDS)怎么溶解，有没有人知道，感觉在水中不溶

我需要药品[S,S]-EDDS,中文名是乙二胺二琥珀酸,请与我联系bluebell22@tom.com

酒石酸、琥珀酸、乳酸色谱级的哪个厂家的好？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]谢谢啊

各位朋友好，我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸，所用电源为正电压(0-30KV)，总是不出峰。查文献，测定以上各酸都是负电源，缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源，缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源，能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢？不都是酸吗，用正电源，阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢？

为规范琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书，确保患者用药安全，日前，国家食品药品监督管理局对琥珀酸舒马普坦片剂和胶囊剂说明书进行修订，并要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内药品生产企业按照说明书样稿尽快修订说明书和标签，同时将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。

发愁,求问，有木有人知道琥珀酸生育酚的沸点到底是多少啊？到处都查不到呢。

食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙

【序号】：1【作者】： 张雅伦【题名】：聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】：兰州大学【年、卷、期、起止页码】：2017【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT

pH4.5的琥珀酸钠缓冲液怎么样配制？

请问专家：我急需要做黑索今（三次甲基三硝胺，一种六元环形化合物的高能炸药，环上带3个硝基）的粒度分布，用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠，分散介质用的是水，平行结果不好，请问有没有什么合适的分散剂和分散介质？－我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复，不胜感激！

[color=#3333ff]请问：[/color][color=#3333ff]日本药典标准里面的 醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯 的质量标准中，（如下为标准的译文）[/color]（2）游离醋酸以及游离琥珀酸 精密称量本品约0.1g，准确加入pH7.5的0.02mol/L磷酸盐缓冲液4mL，盖紧瓶盖，搅拌2小时。准确添加稀释后的磷酸（1→500）4mL，数次倒置振摇混合。对该溶液进行离心分离，取上清液作为供试溶液。另将20mL水放入100mL的量瓶中，精密称量其质量，加入2.0mL醋酸（100），精密称量其质量，计算出醋酸（100）的质量，再加入水，使其达到100mL。准确称量6mL该溶液，加水使其达到100mL，制成醋酸原液。接下来，精密称量大约0.13g的琥珀酸，溶解于水中，使之达到100mL，作为琥珀酸原液。准确称量4mL醋酸原液以及4mL琥珀酸原液，添加流动相，使之达到25mL，作为标准溶液。准确量取供试溶液以及标准溶液各10μL，在下述条件下根据液相色谱法进行试验，测定各个液体的醋酸以及琥珀酸的峰面积A[sub]TA[/sub]、A[sub]TS[/sub]以及A[sub]SA[/sub]、A[sub]SS[/sub]，根据以下公式求出游离醋酸和游离琥珀酸的量，其总量不得超过1.0%。游离醋酸（C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub]）的量（%） =M[sub]SA[/sub]/M[sub]T [/sub]× A[sub]TA[/sub]/A[sub]SA [/sub]× 48/625游离琥珀酸（C[sub]4[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]4[/sub]）的量（%） =M[sub]SS[/sub]/M[sub]T[/sub] × A[sub]TS[/sub]/A[sub]SS[/sub] ×32/25M[sub]SA[/sub]：醋酸（100）的称取量（mg）M[sub]SS[/sub]：琥珀酸的称取量（mg）M[sub]T[/sub]：换算成干燥品之后的本品的称取量（mg）[color=#3333ff]计算公式中的48/625和32/25是怎么得来的啊？[/color][color=#3333ff]请各位帮忙讨论一下，不甚感激。[/color]

我想请教有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定微生物液体培养基中短链脂肪酸的问题。测定的脂肪酸包括：甲酸，乙酸，丙酸，丙酮酸，柠檬酸，琥珀酸。1. 买哪的标液比较好？2. 样品如果要稀释的话，是直接用纯水还是其他的溶剂？

想问一下，做有机酸的体内样品定量，例如柠檬酸，琥珀酸之类的，可以用普通的C18色谱柱吗？还是需要亲水性的柱子比如HILIC柱

青龙衣green walnut husks来源于胡桃科胡桃属植物胡桃和胡桃楸的未成熟果实的干燥外果皮。胡桃醌是青龙衣中的萘醌类化合物，也是主要活性成分[1]。现代药理研究表明，胡桃醌具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等作用[2-5]，对多种肿瘤细胞增殖均有抑制作用。目前，已证实胡桃醌能抑制宫颈癌细胞生长，并诱导其凋亡、抑制细胞迁移、侵袭[6-7]。其对肝癌HepG2细胞的体内外抑制活性显著，能够上调死亡受体5（death receptor 5，DR5）表达，通过ROS介导的p53信号通路激活，促进自噬体形成，诱导细胞的凋亡与自噬[8]。胡桃醌对人乳腺癌MCF-7细胞抑制生长效果明显，与时间和浓度呈正相关，同时使Bcl-2相关X蛋白/B淋巴细胞瘤-2（Bcl-2 associated X protein/B-cell lymphoma-2，Bax/Bcl-2）比值升高，半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3（cystein- asparate protease-3，Caspase-3）、Caspase-9被激活，诱导细胞凋亡[9]。但胡桃醌水溶性差，易升华，能随水蒸汽挥发，长期存放易发生氧化分解，限制了其在新药开发和在临床上的应用[10]，因此，针对其药理活性及潜在应用，设计一种可有效提高胡桃醌稳定性的递药体系具有重要意义。 两亲性嵌段共聚物是在自组装过程中将疏水性药物包覆或键合在聚合物中形成的载药纳米胶束，其能够弥补传统药物水溶性差、吸收率低等不足，可提高药物生物利用度，实现靶向控制释放，在抗癌药物递送中被广泛应用[11]。白及多糖（Bletilla striata polysaccharide，BSP）是从兰科白及属植物白及Bletilla striata (Thunb.) Reichb. f.的干燥块茎中提取得到的一类水溶性多糖，作为天然高分子材料，具有结构稳定、生物可降解、生物安全性高、易于修饰改造等特点，逐渐成为一种纳米药物递送系统的新型优良载体材料[12]。维生素E琥珀酸酯（vitamin E succinate，VES）是维生素E的类似物，因具有较长的脂肪链而疏水性较强，将其和白及多糖连接可提高包载药物的稳定性。VES还能够抑制肿瘤细胞生长和诱导肿瘤细胞凋亡，且只对肿瘤细胞有抑制作用，对正常的组织细胞无任何不良反应，因此VES具有药物和载体的双重作用[13-14]，在递送药物的同时达到辅助治疗的效果。 本实验以白及多糖为亲水端，VES为疏水端，合成两亲性嵌段共聚物BSP-VES，将其作为载体制备胡桃醌载药胶束（Jug/BSP-VES），同时考察制备过程中各因素对包封率和载药量的影响，采用星点设计-效应面法（central composite design-response surface methodology，CCD-RSM）优化Jug/BSP-VES胶束的处方和工艺，并进行质量评价，为传统中药青龙衣及其活性成分胡桃醌的开发及临床应用提供参考。 1 仪器与材料 1.1 仪器 Agilent 1260 Series型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，美国安捷伦有限公司；DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，上海秋佐科学仪器有限公司；KQ-200KDB型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；UV-765型紫外-可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；Advantage型台式托盘冻干机，美国VirTis公司；80-2型电动离心机，上海浦东物理光学仪器厂；Zetasizer Nano ZSE型纳米粒度电位仪，英国马尔文公司；FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪，天津港东科技股份有限公司；970CRT型荧光分光光度计，北京恒奥德仪器有限公司；Hula Dancer Digital型涡旋混合器，德国IKA公司；Talos F200S G2型透射电子显微镜（TEM），赛默飞仪器公司。 1.2 试药 胡桃醌原料药（批号A2007171，质量分数≥97%）、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐（EDC）、4-二甲氨基吡啶（DMAP），上海阿拉丁试剂有限公司；白及多糖，批号GH210721，西安国豪生物科技有限公司；胡桃醌对照品，批号RFS-H07511804026，质量分数＞98%，成都瑞芬思生物科技有限公司；VES，批号VS1210200734，西安海斯夫生物科技有限公司；芘，分析纯，上海九鼎化学有限公司。 2 方法与结果 2.1 BSP-VES聚合物的合成 称取3.2 g BSP超声溶解于30 mL DMSO中。另称取适量VES、DMAP和EDC（nVES∶nDMAP∶nEDC＝1∶1∶1.2）溶于DMSO后磁力搅拌活化1 h，BSP溶液缓慢滴入，密封圆底烧瓶，38 ℃水浴搅拌下反应48 h，室温冷却后移至透析袋（截留相对分子质量3 500）中用纯化水透析2 d以除去未反应试剂。将溶液3 500 r/min离心（离心半径10 cm）15 min取上清液，?20 ℃冰箱中预冻，随后进行冷冻干燥，得到棕色絮状疏松固体，置于4 ℃冰箱中冷藏备用，反应式见图1。 图片 2.2 BSP-VES的表征及结果 2.2.1 核磁共振氢谱（1H-NMR）检测 以D2O为溶剂，对BSP-VES合成产物进行1H-NMR分析。结果如图2所示，δ 3.0～4.0处宽峰为白及多糖上甘露糖和葡萄糖单元中的亚甲基和次甲基（CH2-O和CH-O）的质子峰，δ 0.8～1.0附近为VES中甲基（e）、亚甲基信号峰，δ 5.31处为白及多糖（1,6）糖苷键（a）的质子化学位移。以上结果表明合成产物为BSP-VES[15]。 图片 2.2.2 红外光谱（IR）检测 采用IR法分别对BSP、VES、BSP-VES进行表征，红外扫描范围为4 000～500 cm?1，结果如图3所示。BSP的结果图（图3-a）中，3 384.56、2 921.63 cm?1为O-H和C-H的伸缩振动峰，1 149.37、1 076.08、1 025.94 cm?1为吡喃糖苷构型的特征峰。VES的结果图（图3-b）中，2 923.56 cm?1为-CH2、-CH的伸缩振动峰，1 749.12、1 710.55 cm?1为羧基和酯基中C＝O伸缩振动峰，1 373.07、1 157.08 cm?1为-CH3和C-O的伸缩振动峰。BSP-VES的结果图（图3-c），其中2 921.63 cm?1处的C-H伸缩振动峰增强，说明有VES中大量-CH2、-CH3的引入，1 739.48 cm?1为酯基中C＝O伸缩振动峰，1 567.84 cm?1为VES中苯环骨架振动峰，揭示了VES的引入[16]。 图片 2.3 Jug/BSP-VES胶束的制备 采用溶剂挥发法制备Jug/BSP-VES胶束[17]。称取20 mg的BSP-VES于15 mL水中，称取2 mg胡桃醌溶于3 mL无水乙醇中，在搅拌下将含药溶液滴加至水相中，在30 ℃下搅拌6 h，有机溶剂挥发完全后即得Jug/BSP-VES胶束溶液。预冻后，置于冻干机中，取出即得冻干粉。 2.4 Jug/BSP-VES中胡桃醌含量测定方法 2.4.1 色谱条件 色谱柱为依利特Kromasil（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（70∶30）；检测波长248 nm；柱温25 ℃；体积流量1.0 mL/min；进样量10 μL。 2.4.2 溶液的配制 （1）对照品溶液的配制：精密称取胡桃醌对照品5.0 mg，置于25 mL量瓶中，甲醇溶解并定容，得质量浓度为200 μg/mL的对照品储备液。 （2）供试品溶液的配制：精密吸取Jug/BSP-VES胶束溶液0.5 mL至10 mL量瓶中，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，即得Jug/BSP-VES供试品溶液。空白胶束供试品溶液同法操作。 2.4.3 专属性考察 分别取适量空白胶束供试液、适当浓度的胡桃醌对照品溶液及Jug/BSP-VES供试品溶液各10 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，按“2.4.1”项下色谱条件测定，记录色谱图。结果见图4，空白胶束在胡桃醌处无干扰，专属性良好。 图片 2.4.4 线性关系考察 取“2.4.2”项下对照品溶液适量，加甲醇稀释，得到系列质量浓度为1、5、10、30、50、70、100 μg/mL的对照品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以峰面积（Y）对质量浓度（X）进行线性方程拟合，得回归方程为Y＝44.786 X－38.423，r＝0.999 8，结果表明胡桃醌在1～100 μg/mL线性关系良好。 2.4.5 精密度试验 取“2.4.4”项下低、中、高3个质量浓度（分别为5、30、70 μg/mL）胡桃醌对照品溶液，同1 d内各质量浓度分别进样5次，计算日内精密度；各质量浓度连续进样5 d，计算日间精密度。日内与日间精密度RSD均小于2.0%，表明仪器的精密度良好。 2.4.6 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液在0、2、4、8、12、24 h下，按照“2.4.1”项下色谱条件进行测定，结果峰面积的RSD值为0.596%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。 2.4.7 重复性试验 取同一批Jug/BSP-VES 6份，按“2.4.2”项方法制备供试品溶液，按照“2.4.1”项下色谱条件进行测定，计算胡桃醌质量浓度的RSD值为1.03%，表明测定方法的重复性良好。 2.4.8 加样回收率试验 精密量取200 μg/mL胡桃醌对照品溶液0.25、1.50、3.50 mL各3份于10 mL量瓶中，加入BSP-VES聚合物，用甲醇定容，分别得到胡桃醌质量浓度为5、30、70 μg/mL的溶液，按“2.4.1”项下色谱条件测定胡桃醌的含量，测得加样回收率均在99%～102%，RSD均小于2.0%，表明检测结果准确可靠。 2.5 胡桃醌包封率、载药量的测定 采用离心法进行聚合物胶束药物包封率和载药量的测定[18]。精密吸取Jug/BSP-VES胶束溶液1 mL至1.5 mL离心管中，3 000 r/min离心（离心半径8 cm）10 min，除去游离药物，吸取0.5 mL上清液，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，按“2.4.1”项下色谱条件进样分析。另取Jug/BSP-VES胶束溶液0.5 mL至10 mL量瓶中，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，按“2.4.1”项下色谱条件进样分析。将所得峰面积带入线性方程计算胡桃醌的包封率和载药量。 包封率＝W胶束中药物量/W总药量 载药量＝W胶束中药物量/W胶束质量 2.6 单因素考察 2.6.1 有机溶剂种类考察 固定其他条件不变，即有机溶剂用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10∶1，水相用量为15 mL，分别加入有机溶剂氯仿、丙酮、甲醇、无水乙醇，考察不同有机溶剂种类对载药量和包封率的影响。结果（表1）显示，以无水乙醇为溶剂时，制备的胶束溶液包封率和载药量最高，因此，选择无水乙醇作为溶剂来制备Jug/BSP-VES胶束。 图片 2.6.2 有机溶剂用量考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10，水相用量为15 mL，加入一定量的BSP-VES和胡桃醌分别溶解于1、2、3、4、5 mL无水乙醇中，考察不同有机溶剂用量对载药量和包封率的影响。结果（表2）显示，当有机溶剂用量为3 mL时胡桃醌的载药量和包封率最高，因此，选择3 mL作为有机溶剂用量。 图片 2.6.3 挥发时间考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，制备温度为30 ℃，载药比为10，水相用量为15 mL，考察挥发时间在4、5、6、7、8 h时，不同挥发时间对载药量和包封率的影响。结果（表3）显示，当挥发时间为6 h时胡桃醌的载药量和包封率最高，因此，选择6 h作为挥发时间来制备Jug/BSP-VES胶束。 图片 2.6.4 制备温度考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，载药比为10，水相用量为15 mL，考察制备温度在25、30、35、40、45 ℃时，不同制备温度对载药量和包封率的影响。结果（表4）显示，随着制备温度的增加，胡桃醌的载药量与包封率先升高后降低，因此将25～35 ℃的制备温度作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.6.5 载药比考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，水相用量为15 mL，精密称取药物2 mg，加入不同质量的载体，即载药比分别为6、8、10、12、14时，考察不同载药比对载药量和包封率的影响。结果（表5）显示，随着载体量的增加，胡桃醌的包封率先升高后降低，因此将8、10、12的载药比作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.6.6 水相用量考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10，考察水相用量在5、10、15、20、25 mL时，不同水相用量对载药量和包封率的影响。结果（表6）显示，随着水相用量的增加，胡桃醌的载药量与包封率先升高后降低，因此将10～20 mL的水相用量作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.7 CCD-RSM优化处方 在单因素考察实验基础上，进一步采用CCD- RSM优化制剂工艺。选取载药比（X1）、水相体积（X2）、制备温度（X3）3个因素，每个因素设定5个水平（?1.682、?1、0、+1、+1.682）。以胡桃醌包封率（Y1）和胡桃醌载药量（Y2）为考察指标进行3因素，5水平的CCD-RSM实验，结果见表7。采用Design-Expert统计软件对表7数据进行统计处理，并获得Y1、Y2值对自变量X1、X2、X3的多元线性回归方程，各考察指标的2项式拟合方程如下Y1＝90.010＋0.165 9 X1＋0.700 4 X2－0.1071 X3－0.656 4 X1X2－1.020 X1X3－0.516 1 X2X3－4.430 X12－3.520 X22－4.100 X32；Y2＝6.430－0.408 3 X1＋0.288 5 X2－0.210 6 X3＋0.251 8 X1X2－0.380 1 X1X3－0.374 7 X2X3－0.004 7 X12－0.057 7 X22－0.111 9 X32。各方程的方差分析结果见表8，结果表明该模型与实际试验拟合程度良好，且各因素影响显著用该模型分析和预测胶束的制备工艺是合适的。 图片 图片 利用Design-Expert统计软件绘制自变量对因变量的效应面和等高线图，结果见图5。最终确定最佳条件范围得到的最优处方：BSP-VES与胡桃醌的投药量分别为20 mg和2 mg，水相用量15 mL，制备温度30 ℃。预测在此条件下制备Jug/BSP-VES的包封率和载药量分别为90.047%、6.559%。 图片 2.8 最优处方的验证试验 按最优处方平行制备3批Jug/BSP-VES胶束溶液，测定其中胡桃醌的包封率、载药量。胡桃醌的平均包封率为（88.44±1.24）%、RSD值为1.79%，胡桃醌平均载药量为（6.54±0.02）%、RSD值为1.90%，RSD值均＜3%，表明模型预测可靠，工艺重现性较好。 2.9 Jug/BSP-VES胶束的表征 2.9.1 Jug/BSP-VES胶束溶液外观及形态观察 取制备好的Jug/BSP-VES溶液，观察外观及丁达尔现象；取适量Jug/BSP-VES溶液纯水稀释，滴加至专用铜网上，待风干后，通过透射电子显微镜（TEM）观察形态并拍照。结果如图6所示，Jug/BSP-VES胶束溶液为黄色澄清溶液，丁达尔效应明显；在TEM下观察到Jug/BSP-VES胶束呈类球形，分散均匀。 图片 2.9.2 BSP-VES临界聚集浓度（critical aggregation concentration，CAC）的测定 采用芘荧光探针法检测聚合物的CAC。配制质量浓度为1 mg/mL的芘溶液和1 mg/mL的BSP-VES母液。取9个西林瓶，各加入0.25 mL芘溶液，氮气吹干后各加入不同质量浓度的1 mL BSP-VES溶液。稀释后BSP-VES溶液的质量浓度分别为100.00、50.00、10.00、5.00、1.00、0.50、0.10、0.05、0.01 μg/mL。涡旋5 min后超声30 min，室温避光静置24 h。荧光分光光度计的激发波长为330 nm，测定各溶液中芘的荧光吸收，以373、384 nm处样品的荧光光度值之比（I373/I384）对质量浓度的对数作图，两条切线的交点为CAC值。结果如图7所示，当BSP-VES质量浓度较低时，I373/I384值较小，当BSP-VES质量浓度增大时，I373/I384值增大，取图中两直线相交处为BSP-VES的CAC值，经计算，CAC值为5.95 μg/mL。 图片 2.9.3 包封率和载药量的测定 按最优处方制备Jug/BSP-VES胶束溶液，测定其包封率和载药量，方法同“2.5”项。结果发现Jug/BSP-VES胶束溶液的包封率为（89.140±1.163）%（n＝3），载药量为（6.493±0.087）%（n＝3）。 2.9.4 粒径及ζ电位测定 按最优处方制备Jug/ BSP-VES胶束溶液，Zetasizer Nano ZSE纳米粒度电位仪测定其粒径、粒度分布及ζ电位。结果如图8所示，测得Jug/BSP-VES胶束溶液的平均粒径为（120.30±2.80）nm，PDI为0.169±0.014，ζ电位为（?27.00±1.25）mV。 图片 2.9.5 差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC） 分别称取适量胡桃醌、BSP- VES、胡桃醌原料药物理混合物和Jug/BSP-VES胶束样品置于铝制样品盘中压制，氮气为保护气，扫描范围25～350 ℃，加热速率10 ℃/min。结果如图9所示。胡桃醌的特征吸收峰在156 ℃，BSP-VES的特征吸收峰为184 ℃，与胡桃醌的特征峰不重叠；物理混合物中，二者特征峰均出现，而Jug/ BSP-VES胶束的热量曲线上无胡桃醌的特征峰，说明胡桃醌已被成功包载进载体，特征吸收峰消失。 图片 2.9.6 储存稳定性考察 按最优处方制备Jug/ BSP-VES胶束溶液，在pH 4.5，4 ℃和25 ℃条件下测定其在第1、3、7、15 d的粒径和包封率。结果如表9所示，在4 ℃下，Jug/BSP-VES的粒径和包封率无较大变化，说明储存稳定性较好；在25 ℃下储存效果相对较差，随时间增加，胶束溶液粒径变大，包封率降低，因此4 ℃为Jug/BSP-VES胶束溶液的最优储存条件。 图片 2.9.7 体外释放考察 采用透析法考察胡桃醌和Jug/BSP-VES胶束溶液的体外释药情况。分别将胡桃醌、Jug/BSP-VES胶束溶液置于透析袋（截留相对分子质量3 500）中，透析袋两端夹紧，分别浸没在含有0.5%聚山梨酯-80的醋酸-醋酸钠缓冲液（Ph 4.5）中；恒温水浴（37.0±0.5）℃，转速100 r/min，每组平行进行3组试验，分别于选定的时间点收集5 mL样品，收集后补加等量同温的释放介质，所得到的样品经微孔滤膜滤过后进行HPLC分析，体外释药曲线如图10所示。胡桃醌溶液在6 h时释放到80%左右，Jug/BSP-VES胶束在48 h时的释放率为（82.13±2.51）%，达到了明显的缓释作用，表明将原料药制备成胶束可减缓药物的释放速度。 图片 3 讨论 胡桃醌作为抗肿瘤活性成分具有一定的毒性，对金鱼的半数致死量（median lethal dose，LD50）为1.3 mg/L，对小鼠ig给药、ip的LD50值分别为2.5、25.0 mg/kg[19-20]。此外，胡桃醌及其代谢产物能与肾脏细胞溶质蛋白共价结合，造成肾脏毒性[21]。研究表明，酒精能使胡桃醌中的毒性成分转变为其他物质[22]，以酒精作为溶剂的胡桃醌制剂通常不显毒性。本研究通过BSP与VES发生酯化反应成功制备了BSP-VES胶束，以胡桃醌为模型药物，通过溶剂挥发法制备了Jug/BSP-VES载药胶束。Jug/ BSP-VES载药胶束外观呈类球型，粒度测定结果显示，Jug/BSP-VES胶束溶液的粒径图显示峰形呈单峰，分布范围较窄，说明胶束溶液粒径均一。TEM下观察到的Jug/BSP-VES胶束，其粒径比粒度仪测定结果较小，可能是由于在制样过程中胶束水分的挥干导致粒子发生皱缩所致。BSP-VES作为两亲性高分子材料，在水相中的浓度超过临界胶束浓度后可形成胶束，制备方法简便。 本实验设计了一种可提高胡桃醌稳定性的载药胶束，拟制成温敏凝胶剂、采用阴道给药的方式，用于治疗阴道炎症、宫颈癌术后等。正常人体阴道pH值范围在3.5～4.8[23]，因此，体外释放实验采用的是pH 4.5并含有0.5%聚山梨酯-80的醋酸-醋酸盐缓冲液[24]，来模拟阴道中的酸性环境。在稳定性研究中，也重点考察了上述条件下载药胶束的储存稳定性，而并未采用通常的PBS（0.01 mol/L，pH 7.4）缓冲体系和含10% FBS的PBS（0.01 mol/L，pH 7.4）缓冲体系。另外，本实验所制备的Jug/BSP-VES载药胶束处方中尽可能减少了辅料种类，以避免腔道用药过程中的副作用及不良反应。 在单因素实验中，本实验考察各因素对处方工艺的影响。制备温度的高低主要影响有机溶剂除去的速度，温度过高或过低，引起有机溶剂挥发速度过快或过慢，均不利于胶束对药物的包载[25]。因考虑到温度对制备的影响较大，在25～35 ℃时Jug/ BSP-VES胶束中的胡桃醌含量不稳定，因此，对制备温度作进一步实验。 对有机溶剂用量的考察中，有机溶剂用量过少时，容易造成药物不能完全溶解，随着有机溶剂用量的增加，药物在溶剂中均匀分散，能与胶束较好地结合，当有机溶剂用量过多时，在有限的时间内，容易造成挥发不完全导致包封率降低[25]，因此选择3 mL作为有机溶剂用量。 综上所述，本研究制备的Jug/BSP-VES胶束，通过单因素实验与CCD-RSM优化后，包封率好，粒径均一，稳定性良好，为胡桃醌制剂的应用开发奠定了基础。

我可以把发酵液的样品萃取，干燥之后寄样，然后你们按照你们那的有机酸测定条件溶解样品测，这样可以吗？我的发酵液是大肠杆菌发酵之后的上清液，未萃取时，主要成分是葡萄糖、乙酸、甲酸、琥珀酸、苹果酸等有机酸等。不萃取可以直接测吗？我主要要测的参数是乙酸含量，琥珀酸含量，但是如果其他的有机酸能测出来更好。测样的价格合理就行，价钱不是啥问题。

N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测吗？

请问我用6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],柱子为FFAP测定小分子脂肪酸,但现在突然出现平头峰和叉峰(裂峰)是怎么回是呀?怎么才能解决?只有异丁酸\异戊酸\己酸\庚酸和2-乙基丁酸出现上述情况,而乙酸\丙酸\丁酸和琥珀酸等不会有上述现象.请教专家!!1谢谢你的赐教!!!

RT，求：《食品卫生检查指针——食品添加物编（2003）》（2003年1月25日初版发行，厚生劳动省监修，社团法人日本食品卫生协会发行）第11章第296页～第327页，日立技术数据LC－No177《食品中的有机酸的分析》检测项目包括柠檬酸、酒石酸、苹果酸、丁二酸（琥珀酸）、乳酸、甲酸、乙酸、焦谷氨酸等等请大虾们提供，帮助，谢谢

想在北京做苹果酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、甲酸等有机酸的定量分析，不知哪里又快又准啊？望知情人推荐，谢谢！