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左旋硫辛酸

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  • 【原创大赛】8天3次方法学验证，死磕样品中异辛酸溶残检测

    【原创大赛】8天3次方法学验证，死磕样品中异辛酸溶残检测

    第一次发原创，记录一次有（cao）趣（dan）的溶残方法开发和验证过程 样品是一个申报的新药，结构就不公开了，这里说下样品一些性质。 性质1：分子量896，结构中含一个15元环； 性质2：多个酸碱中心，样品在最后一步工艺中用异辛酸钠成盐，最终成钠盐； 性质3：样品在纯的水、已经、乙醇溶解性差，甲醇中略溶，易溶与乙腈-水（1:1）； 性质4：由于带酸碱性，在不同pH下呈现不同的共轭形态，当在酸性下（pH＜7）样品溶液变黄色，并析出黄色沉淀； 性质5：在一次强降解实验中发现性质4中的沉淀可溶于甲醇。 好了，基本背景交代完毕，下面就是实验部分，因为工艺最后一步用了异辛酸钠，要对终产物里残留的异辛酸钠或者异辛酸进行监控，异辛酸的结构和性质是这样的。[align=center][img=,558,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292301_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left] 而异辛酸钠就是成了钠盐，性状由油状液体变成固体（易吸水），溶解度跟酸也差不多。[/align][align=left] 一开始看到溶剂沸点228℃时，GC是有点拒绝的，一个溶残飚到两百多度，你考虑过其他溶残的感受么，于是就没有太多考虑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，而且结构里拖着一条长链（事后发现这是条拉我下坑的链！），虽然是个酸（盐），但保留应该不弱，于是毫不犹豫的设计实验方案了。[/align][align=left] 流动相哗哗哗的倒着，容量瓶发出叮叮叮的碰撞声，就像对天平打印机发起挑战，12月27日开始了第一次验证实验。称量、溶解、稀释、定容，一切都顺利的进行着，直到配制加标溶液，出现如下一幕，往供试品溶液加入异辛酸对照溶液时产生黄色沉淀。[/align][align=center][img=,389,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292305_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 面对突如其来的情况，我承认当时我就懵B了，更别说马上找出沉淀的原因和解决方法，试过把溶液过滤掉，但也是然并卵，放置一会又会浑浊，这样的溶液拿去进样，进样针稳稳的堵，最后只好停止配样。经过一个晚上思考，终于记起了样品的性质4（参见上文），然后就想着不产生沉淀的方法，既然遇酸就沉淀，那我就用异辛酸钠做对照吧。[/align][align=left] 流动相哗哗哗的又倒着，容量瓶又发出叮叮叮的碰撞声，12月28日开始了第二次验证实验。与第一次开始时一样，一切都顺利的进行着，当要配制加标溶液时，抖着小手往样品加入对照溶液，心率直接上120，相信薛定谔第一次遇到猫也差不多这心情，最终得到了澄清的供试品加标溶液。然后就顺理成章的把溶液配完，放进样品盘，序列运行，回家睡觉。[/align][align=left] 第二天上班，像往常一样打开结果看，嗯，进展还顺利，灵敏度溶液S/N有28，6针对照RSD是2.3%，空白没干扰，然鹅当我打开加标时，结果是这样的……[/align][align=center][img=,558,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292307_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 如上图，在异辛酸钠出峰处，加标溶液的峰明显小于对照溶液，而且在前面8min左右出一个胖胖的峰，而且加标溶液中红框的两个峰面积加起来与对照溶液异辛酸钠峰面积很接近。我再一次懵B了。[/align][align=center][img=,296,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292308_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 接连两次失利让我渐渐有一种液相不适合测这个的感觉，加上仪器不断高浓度进样（供试品浓度30mg/ml），造成针座出现严重残留。[/align][align=center][img=空白出现明显残留,558,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292309_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 由于个人原因，必须要在1月4日之前搞定这个实验。经过元旦一天的休息后，于是我开始尝试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，首先选一根合适的柱子，结果如下。[/align][align=center][img=,558,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292310_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] DB-1(30m×0.32mm，1.5μm)和DB-624(30m×0.32mm，1.8μm)色谱柱上异辛酸色谱峰峰形前沿；在DB-WAX(30m×0.32mm，0.5μm)色谱柱上异辛酸峰形拖尾；而在DB-FFAP(30m×0.32mm，1.0μm)色谱柱上异辛酸峰形较好，就你了FFAP。[/align][align=left] 虽然时间上很紧急，但这次我并没有急着设计实验方案和配样，先把各种溶液试水一下。既然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，那对照溶液还是得用异辛酸配制，so还是回到最开始的怎么解决沉淀的问题。在一次偶然的冥想中，突然记起样品性质5，于是立马动起手来，往稀释剂中混入一点甲醇，沉淀如愿消失了！[/align][align=center][img=,558,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292312_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 正当我认为问题解决了的时候，新的问题又双叒叕出现了！[/align][align=center][img=,558,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292313_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,558,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292313_02_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 加标溶液和对照溶液这对磨死我的小妖精，前者总是比后者小一截；而且多次进对照后空白很容易出现残留干扰；连续6针对照溶液异辛酸的峰面积一针比一针大，第6针是第1针的2.5倍。[/align][align=left] 6针翻2.5倍，比股票涨停还要猛啊有木有，简直惊呆了作为实验狗的我，毕竟干了7年我的工资都没涨这么快过……[/align][align=left] 对于连番爆出的问题，我表示已经麻木了，心里毫无波澜，甚至还有点上瘾。[/align][align=center][img=,370,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292314_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 对于残留的问题，原因也不难分析，针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，残留基本上都是在衬管引起的，由于衬管表面玻璃材质以及玻璃棉灭活不完全，或者玻璃棉丝断裂产生内部横截面，不能保证整根衬管内部都100%惰性，很容易对一些性质较活泼的化合物引起吸附，而异辛酸有羧基，带酸性，正对衬管的胃口，这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做酸碱性较强的化合物时，峰形往往不完美的原因之一。[/align][align=left] 原因分析了，问题解决也不难了，我决定用一个比较粗暴的方法，就是在不影响供试品的前提下，向溶液中加入一种酸性更强的酸（比如盐酸），原理就是与异辛酸竞争陈管内的吸附点，把异辛酸顶出来，从而减少对其的吸附。后来也在百度和中国药典里看到类似的2-乙基己酸（即异辛酸）的溶残方法，所以有时候遇到问题，先在网上查一下，或者翻翻药典也是很有用的，当然这是后话了。[/align][align=left] 然后就是开始尝试往配制的溶液中加入酸溶液了，所得结果如下[/align][align=center][img=,558,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292316_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,573,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292316_02_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 吸附和加标溶液的问题都消失了，终……终于可以开始设计方案做验证了。流动相哗哗…啊不对，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不用倒流动相，1月3日开始了第3次验证实验，这一次顺利完成了！最终方法如下：[/align][align=center][img=,558,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292317_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 这是最终溶液配制方案：[/align][align=center][img=,558,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292318_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 最终的验证结果（更具体的峰面积和称样数据就不列出了）[/align][align=left] 1.系统适用性[/align][align=left] 空白溶液对异辛酸的测定无背景干扰；灵敏度溶液中异辛酸的信噪比为47.0(≥10)；对照溶液连续6针的异辛酸峰面积的RSD为2.52%(≤10.0%)。系统适用性符合检测要求。[/align][align=left] 2.专属性[/align][align=left] 空白溶液与供试品溶液及100%供试品加标溶液比较，空白溶液在对照溶液和供试品溶液的异辛酸峰保留时间处无干扰；供试品溶液及供试品加标溶液与对照溶液中异辛酸溶剂峰的保留时间一致；与供试品溶液相比，供试品加标溶液色谱图中异辛酸保留时间处峰面积明显增强。方法专属性良好。[/align][align=left] 3.精密度[/align][align=left] （1）分析重复性 由分析人员甲配制的6份分析重复性试验溶液中，异辛酸含量的RSD值为2.43%（≤10.0%）。[/align][align=left] （2）中间精密度[/align][align=left] 由分析人员乙配制的6份分析重复性试验溶液中，异辛酸含量的RSD值为2.06%、（≤10.0%）；分析人员甲与乙分别配制的12份分析重复性试验溶液中，异辛酸含量的RSD为2.15%（≤10.0%）。方法精密度良好。[/align][align=left] 4. 定量限和检测限[/align][align=left] 异辛酸定量限溶液浓度水平为250ppm（≤500ppm）；该浓度水平异辛酸溶剂峰的信噪比大于10，连续3次进样峰面积的RSD值小于10.0%。方法定量限满足检测要求。[/align][align=left] 异辛酸检测限浓度水平为100ppm；该浓度水平异辛酸溶剂峰的信噪比大于3。[/align][align=left] 5. 线性及范围[/align][align=left] 异辛酸从定量限至限度水平的200%呈线性关系，线性相关系数r分别为0.9998（≥0.990），Y轴截距与100%限度浓度峰面积比值的绝对值分别为1.8%（≤10.0%）。线性及范围符合异辛酸定量检测的要求。[/align][align=left] 6. 准确度[/align][align=left] 50%，100%和150%三个加标浓度水平共9份回收率试验溶液中，异辛酸的回收率单值均在80.0%~120.0%范围内，回收率单值的RSD不超过10.0%；平均回收率为98.1%。方法准确度良好。[/align][align=left] 7. 耐用性[/align][align=left] 在变化的各色谱条件下，灵敏度溶液的信噪比均大于10，对照溶液3次测定异辛酸峰峰面积RSD均小于10.0%。[/align][align=left] 实验结果表明初始柱温在168℃~172℃内变化，流速在1.8ml/min~2.2ml/min范围内变化，同一规格型号的不同色谱柱，方法耐受性良好。[/align][align=left] 好了，实验和文章到此都终于结束，对于上文，我总结一下实验过程的几点感想：[/align][align=left] （1）对于研发人员来说，样品性质都是未知的，要善于发现和联想，说不定几个月前出现的一个小现象就是解决紧急问题的关键；[/align][align=left] （2）由于时间相当紧迫，实验中很多细节未进行进一步研究和优化；[/align][align=left] （3）第1次验证中，假如在稀释液中也混入甲醇，沉淀问题就能解决，只是当时完全没想起样品的性质5；[/align][align=left] （4）第2次验证中，发现加标溶液中异辛酸前面出一个胖胖的峰，其实可以接出来送MS，进而分析原因；[/align][align=left] （5）最终的方法中，甲醇的比例，加入盐酸的比例以及盐酸溶液的浓度都未摸索过（时间紧迫）；[/align][align=left] （6）最终的方法中，异辛酸峰形还是有点拖尾，如果把色谱柱DB-FFAP(30m×0.32mm，1.0μm)换成0.5μm膜厚，也许能得到峰形更好，耗时更短的方法（时间紧迫，拿起一根觉得可以就用）；[/align][align=left] （7）对于新药研发分析人员，查阅文献的能力固然重要，但偶尔翻翻药典的正文，也许会有新的发现，如果我在之前看到药典的方法，也许就能少一半工作量，以及码少一半字；[/align][align=left] （8）第一次发原创，重在参与，写的好的，能给大家提供点思路或者什么的固然是好，写的不好的，也烦请尽管提出来；[/align][align=left] （9）最后的最后，吐槽一下仪器论坛这个话题发表编辑界面，虽然这里主要是发科技文章，但和微信公众平台的编辑界面比较，真是难看兼不好用[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img][/align]

  • 全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做全氟辛酸的检测，在测标线时，发现随着浓度越高，峰面积不变，甚至变低，特来请教大家。标准溶液是用甲醇稀释的，浓度为0.01ppb，0.1ppb，1ppb，10ppb。有人测过全氟辛酸吗，可以帮我指出我的问题吗？谢谢大家了，十万火急。[img=,269,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914169734_142_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img][img=,269,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914302811_2637_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,269,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914392359_1275_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 挡住衰老的七种营养品

    挡住衰老的七种营养品 岁月静静地流逝。当第一道皱纹悄悄爬上你的额头时，你才惊觉：难道衰老就要来了？ 那么，让我告诉你 7 种最有效的抗衰老营养品，这可是科学家的研究成果。 1.Omega3 脂肪酸 它对神经及心血管系统的健康极为重要，能提高认知能力，降低心脏病、中风和癌症的发病率。它的最重要EPA 和 DHA ，主要食物来源是鱼类和核桃等，一般大型深海鱼类中这两种成份的含量都很丰富。 食用方法：除非你每周吃两三次鱼，否则，每天最好补充 1 克含 EPA 和 DHA 的营养品。如果你吃素，可改为一茶再加 100 毫克由海藻提炼出的 DHA 胶囊。 2. 维生素 B 族 这是所有抗衰老营养素中最实用的一种，很多人借助它来改善情绪、体力、注意力、反应力和记忆力等。会随体液排出，所以人体极易缺乏。主要食物来源是动物肝脏、酵母、小麦胚芽和米糠等。 食用方法：每天至少补充 1 至 5 倍以上的 RDA （每日营养素建议摄取量）。 3. 硫辛酸 它被称为“万能抗氧化剂”，广泛用于治疗和预防心脏病、糖尿病等多种疾病。一般认为它能保存和再生其如维生素 C 和 E 等，并能平衡血糖浓度。主要食物来源为菠菜和肉类，但含量很少。 食用方法：建议每天摄入量为 5 至 20 毫克。 4. 人参 它能提升元气，对抗癌症，强化免疫系统，可治疗多种生理失调症。它的根部含有数种皂基成份，具有预及血液循环疾病的功能。 食用方法：可服用人参萃取品，每次 100 至 200 毫克，每周数次。如用粉状制剂，摄入量应在 500 至 2000 毫克才三四个星期后，应停服几个星期再重新循环。5. 银杏 对于银杏萃取液的研究主要来自欧洲，并在欧洲被定为处方用药。它能改善血液循环，提高心智功能，预 食用方法：建议每天摄入 120 毫克的银杏萃取补充品，可分 3 次服用，通常 1 个月后才能逐渐显效。如果和人建议两者交替使用，或同时服用较小剂量。 6. 维生素 C 它被证明是极有效的抗氧化剂，能保护细胞不被自由基破坏，尤其是脑部和眼睛。此外，它能抑制血液中的化，所以还能有效预防心脏病。主要食物来源为柑橘、弥猴桃等水果蔬菜。 食用方法：建议每天摄入量为 200 至 500 毫克，如果还同时补充其它抗氧化剂如硫辛酸或维生素 E ，就应适量素的剂量。7. 维生素 E 它是一种脂溶性维生素，也被证明是极有效的抗氧化剂。它能保护细胞膜中的不饱合脂肪酸不被自由基侵害心脏病的发生，预防动脉硬化。 食用方法：建议每天摄入量为 100 毫克。摄入剂量过高容易产生出血或疲惫状态。

  • 用辛酸甲酯做气相色谱的内标物，绘制标准曲线，各个分析物的相对校正因子的问题

    [color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

  • 药典辛酸钠测定法

    药典辛酸钠测定法

    各位大神，请教一下药典通则里面的辛酸钠测定，要求[color=#333333]色谱条件与系统适用性试验为 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱，柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95～1.20，辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。[/color][color=#333333]我这边色谱柱用的是J&W DB-FFAP（30×0.32×0.50）[color=#333333]柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，流速3.5ml/min，分流比10:1，出的峰分离度只有0.7~0.8左右，达不到要求的0.95，应该怎么处理？[/color][/color][color=#333333][color=#333333]ps：因为配制的时候浓度比药典规定的小4倍，所以进样量为4μl。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261137379899_2144_2576605_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color][/color]

  • 【有奖讨论】送别2010之我与液相的辛酸故事...

    【有奖讨论】送别2010之我与液相的辛酸故事...

    可能你还刚开始学习液相，可能你还刚开始学习维修，可能你今天液相操作不顺，... ...... ...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_635416_1600062_3.jpg2010，我的液相进步了多少？最让我难过的，最让我兴奋，最让我辛酸的是什么？可以是一句话，可以是一段经历，可以是...说出你想说的“我与液相的故事”！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_635416_1600062_3.jpg分享2010年的液相经历，提高自己，鼓励别人，给身边的人打气！

  • 全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    我刚接触这方面知识，我想利用液相色谱串联质谱仪测试PFOA的浓度，在制定标线时，发现浓度越高，峰面积不变，甚至变低，这是什么原因呢？有人测过全氟辛酸吗？或者大神指出我的问题。我的标样是用甲醇稀释至0.01ppb，0.1ppb，1ppb，10ppb[img=,265,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092157479702_2966_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img]设置参数[img=,265,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092158218310_805_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,265,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092200121140_2910_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 化妆品成分中英文大全

    化妆品成分中英文大全 A Acyclovir 带状泡疹、水痘药物治疗成份，需医生处方 Adapalene 维他命A酸衍生物 治疗痤疮有效成份，需医生处方 Adenosine Triphosphate(ATP) 腺三磷酸 使皮肤代谢正常 Albumin 白蛋白 水溶性蛋白质，为中性缓冲液，是一种酵素 Alcohol 酒精 溶剂 Alfalfa Extract 紫花苜蓿萃取 含多种氨基酸及红萝卜素，可抗老化 Algae Extract 海藻萃取液 Algisium C 是一种生物保湿剂，可以修护肌肤并使更新暗沉的肤质，延缓老化的速度；其保湿性可维持8-12小时 Alkyl Benzoate 烃基安息香酸盐 油脂剂，作为基质 Allantoin 尿囊素 抗炎症、促进细胞修护 Almond 杏仁油 天然油脂，用作基质 Aloe Extract 芦荟萃取 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿 Aloe Vera 芦荟 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿 Alpha Hydroxy(AHA) 果酸 最常用的为甘醇酸(Glycolic Acid)及乳酸(Lactic Acid)，主要功效在促进皮肤新陈代谢，具有角质微剥的功效 Alpha Lipoic Acid 脂肪酸，硫辛酸 抗氧化Alpha TOCopheryl 维他命E Aluminum Chlorohydrate 氢氯酸铝 可抑制身体出汗，常来用作止汗剂成份 Amino Acid 天然胺基酸 防止水份过度的流失，并使肌肤温和不紧绷，护肤、供给肌肤营养 Aminocaproic Acid 胺基己酸 预防肌肤敏感现象 Ammonium Glycyrrhizate 甘草酸胺 保湿、预防过敏 Amniotic Fluid 羊膜液 含丰富肌肤所需的胺基酸 Angelica Sinensis Diels Extr

  • 【求助】辛酸钠的检测

    我是一名菜鸟,在学习阶段,很多名词我不是很懂,请不要笑话我请教:做血液制品中的辛酸钠用什么样的柱子?友人推荐用毛细管柱:20M×0.32mm×0.25um(酸改性聚乙二醇),后来他们说效果不好换30M的,我不知用什么规格的30M×0.32mm×... 30M×0.5mm×.....30M×0.25mm×...或者其他规格,有区别吗?实在搞不明白.....请大家帮忙.

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