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右旋糖酐铁

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  • 【“仪”起享奥运】HPLC-RID法测定不同来源右旋糖酐40中主要糖类残留物含量方法

    [size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei']目的[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 建立高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-示差折光(HPLC-RID)法,测定不同生产工艺的右旋糖酐40原料药中主要的可能发酵残留物(果糖、蔗糖)的含量,并结合不同的生产工艺,对右旋糖酐40中糖类残留物的差异原因进行分析,为相关药品的质量评价及国家药品标准的制修订提供参考依据。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']方法[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 采用ZORBAX-NH[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']2[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']色谱柱,以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mLmin[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']-1[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'],RID为检测器,温度设置为40 ℃,柱温40 ℃,进样体积50 μL。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']结果[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 所有批次右旋糖酐40原料药均未检出蔗糖,采用醇沉法生产工艺的右旋糖酐40中果糖残留量为0.005%~0.14% 采用膜过滤法生产工艺的右旋糖酐40未检出果糖残留。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']结论[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 本研究建立的HPLC-RID法能有效测定右旋糖酐40中果糖和蔗糖残留量,方法专属性强、灵敏度高、稳定性好,简单易操作。不同工艺生产的右旋糖酐40中果糖残留量差异较大,采用膜过滤法制得的右旋糖酐40中果糖残留量显著低于醇沉法,因此有必要在质量标准中对果糖残留量予以控制。[/font][/size]

  • 【求助】关于凝胶色谱的问题

    作右旋糖酐时,须用4-5个不同分子量的对照品。而这些对照品在进样时发现,有的对照品不只出一个峰; 有的会出2个峰。当我们要建立线性方程时是选1个峰还是两个峰。

  • 【分享】药学专业知识辅导:旋光度测定法应用

    1.药物鉴别:具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。   例如,肾上腺素比旋度的测定方法为:取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→200)溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,照“旋光度测定法”测定,比旋度应为。   2.杂质检查:具有光学异构体的药物,一般具有相同的理化性质,但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。   例如,硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查,硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体,无旋光性,而莨菪碱为左旋体,莨菪碱虽然作用较强,但毒性也大,常将其作为杂质加以控制。   检查方法为:取本品,按干燥品计算,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为,控制莨菪碱的限量为24.6%. 考试大-全国最大教育类网站(www.Examda。com)  3.含量测定:具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法测定其含量时,可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。

  • 请问做过乳酸钠的大虾们

    我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定右旋糖酐40注射液中乳酸钠的含量,请问做过的大虾们使用的是什么条件,特别是样品的前处理过程又没有什么特殊要求?万分感谢!

  • 岛津GPC软件是否可以计算分子量区间的含量百分比

    岛津GPC软件是否可以计算分子量区间的含量百分比

    [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801301608031558_6648_3193200_3.png!w690x388.jpg[/img]2015版中国药典要求肝素钠的重均分子量应为15000-19000,分子量大于24000的级份不得大于20%,从这里感觉GPC软件是可以计算特定分子量范围的组分的百分含量的。上图是右旋糖酐40的分子量测定谱图,想要用GPC软件计算第二个峰的组分的百分含量。大家有没有知道如何使用岛津GPC软件计算的,不胜感激。

  • 草甘膦检测的优选法

    草甘膦检测的优选法是用什么仪器做?水中草甘膦我用液相实在是做不出来了,有哪些方面应该注意,望老师不吝赐教

  • 【第三届原创参赛】糖类的毛细管电泳分析

    11),使糖基上的羟基去质子而带负电(因此糖类的分析一般是由负极进样的),直接进行电泳分离,用紫外(195 nm)检测,但这样检测限很高。为降低检测限,可以选用硼酸盐缓冲液,加入硼酸盐不仅会生成络合阴离子,而且会导致195 nm处的吸光度增加2~20倍,但这时,糖分子的吸光度还是很低,检出限只能限制在nmol水平。为进一步降低检测限,可采用间接紫外法,即在缓冲液中加入强紫外吸收物质,形成背景电解质,使无吸收的物质产生负吸收而进行检测的一种方法。但更多的是采用紫外或荧光衍生试剂,如2-氨基吡啶、2-氨基喹啉、8-氨基萘-1,3,6-三磺酸(ANTS)等对单糖进行标记,既可以使糖带上一定的电荷,也可以增加检测的灵敏度。或是采用质谱检测。聚糖包括寡糖和多糖。简单单糖的分析方法也适于简单寡糖的分析。多糖一般利用酸解或酶解的方法将其转化为寡糖后进行分析。多糖也可以直接在合适的条件下进行电泳,但这方面的报道不多。3 糖类化合物的毛细管电泳分析最新进展进行阐述3.1 多糖的直接测定一般而言毛细管常用的检测器是UV、荧光(包括激光诱导荧光)或是MS。但也有其他检测器的报道,如Mikus et al. 使用电导检测器测定了肝素原料中的肝素含量。文中肝素样品未经前处理,并且样品中含有等渗的生理盐水,通过一根300μm i.d. (650μm o.d.) 由乙烯丙烯氟化物制成的长21cm的毛细管作为分离毛细管,通过在运行电解质的添加高聚物(如右旋糖酐)改善分离的选择性,整个分析过程灵敏、快速、简单、并具有良好的重现性。比以往利用凝胶色谱法控制肝素质量有了很大的进步。另一种我们在药学工作中常见的多糖类物质就是淀粉。不同来源的淀粉如玉米淀粉、马铃薯淀粉中支链和直链淀粉的比例不同,造成其制剂学上性质的不同,而建立简便、快速、准确测定二者的含量的方法一直是分析工作者研究的方向。Herrero-Martinez 报道了使用毛细管电泳检测直链淀粉与支链淀粉比例的方法,原理是在缓冲液中加入碘,毛细管电泳作为分离手段,由于淀粉与碘具有亲和作用,可形成复合物并在560nm有吸收而被检测。整个分离过程仅用时7min,该研究中还使用到了气泡形的检测池,使其检测线达到了0.1mg/ml同样是利用亲和作用的原理,Anikó利用脂多糖与蛋白质具有强烈的亲和作用的特性。开发了一种新的检测内毒素的方法,原理是血红素与内毒素形成复合物并在415nm有吸收而被检测,与前述的实验方法不同,血

  • 凝胶渗透色谱法

    凝胶渗透色谱法

    [color=#333333]用岛津的凝胶渗透色谱(色谱柱 TSK-gel GW PWXL2500)和软件,算酶解寡糖分子的分子量, 结果相差很大,用其他方法算, 大约1000-2000Da(数均),而用凝胶色谱法大约只有200-300。几乎就是差一个数量级。 但是,多个样品之间的变化规律,两种方法测是一致的,( 哪个大,哪个小,大多少,算出来都一样)。怀疑是软件计算出了什么问题,但是我找不出来。[/color][color=#333333]我用的是右旋糖酐做分子量标准,是个比较通用的标准了, 使用的方法,是测别的糖的方法,和文献里优化的方法不同,但是感觉应该还能用,最主要的几个峰还是有的。[/color][color=#333333]在此请问大家出的是什么问题,谢谢大家了。 [/color][color=#333333][img=,580,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545541636_4140_1849104_3.jpg!w580x305.jpg[/img][img=,580,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545545297_131_1849104_3.jpg!w580x148.jpg[/img][img=,580,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545548297_2890_1849104_3.jpg!w580x148.jpg[/img][/color]

  • 【有奖征集】你知道它能测什么吗?

    【有奖征集】你知道它能测什么吗?

    [color=#00008B][size=4]不论您是从事那方面的检测,不论您做什么样的产品,只要您用到了HPLC,只要您使用过色谱柱,那么您就有发言权!一根色谱柱能检验几种产品呢?您最熟悉的色谱柱和产品是什么?说说您身边的例子,我知道我的C18能测19种产品,我更想知道您用它能测什么?我先开个头药品甘油果糖注射液,它的测定所用的柱子是磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为填充剂,它的流动相多是酸水含H离子较多,几乎不接触有机相,冷藏保存。药品尼麦角林(原料药)它的测定可以用C8 、 C18 柱Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,10μm)为色谱柱,以磷酸盐和甲醇的混合液为流动相。药品右旋糖酐20、40、70的分子量分布,采用多糖专用凝胶柱测定,流动相为0.7%硫酸钠溶液 柱温35℃,流速为0.5mLmin-1。答的越详细越好,奖励多多,也可以谈谈色谱柱填料,什么样的柱子适合做哪类产品效果比较好。[/size][/color][em09510][em09510][em09510] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910102342_175204_1612824_3.jpg[/img]

  • 【转帖】医学检验名词、术语使用中常见的错误

    作者:南京军区福州总医院 朱忠勇摘自:《解放军检验医学杂志》2002年9月第1卷第1期在医学检验文献及口头表述中,我们经常遇到一些相似的名词混淆、误用、误读等现象,不利于学科的建设和交流。本文择其中较常见的几种,加以举例和剖析。 一、容易互相混淆的名词、术语 1、十二烷基硫酸钠,十二烷基磺酸钠 十二烷基硫酸钠(sod.dodecyl sulfate,简写为SDS),又称月桂基硫酸钠(sod.lauryl sulfate,简写为SLS),其分子式为CH3(CH2)10CH2OSONa;分子量为288.38。 十二烷基磺酸钠(sod.dodecyl sulfonate,简写亦为SDS),分子式为CH3(CH2)10CH2SONa;分子量为272.38。这两种物质都是阴离子表面活性剂,其中十二烷基硫酸钠是常用的生化和免疫实验用试剂,而十二烷基磺酸钠因其制造及性能上的一些缺点,几乎没有在医学、生物学实验室使用。我国的《化学试剂国内外标准手册》以及国外著名试剂公司如Sigma,Aldrich和Fluka等的产品目录也都没有收载。目前常见的错误是,将本该是十二烷基硫酸钠的说成是十二烷基磺酸钠。英美等国对于羧酸喜用其俗名,乙酸叫醋酸;十六烷酸叫软脂酸或棕榈酸,十八烷酸叫硬脂酸等等。十二烷酸又称月桂酸,故十二烷基硫酸钠(SDS)又称月桂基硫酸钠(SLS)。 2、酯和脂 酯(ester)是指羧酸羧基-COOH中的氢(H)被其它烃基所取代,或其羟基(OH)被酰基(RCO-)所取代的一类化合物。当一分子羧酸(脂酸)与一分子含羟基的有机化合物(例如醇)缩合时,失去一分子水即生成酯。例如,乙酸与乙醇缩合(失去一分子水)生成乙酸乙酯;三分子脂酸与一分子甘油(含三个羟基的多元醇,即丙三醇)缩合生成甘油三酯等。 脂即脂肪(fat),指动植物体内的一种油脂或脂类(lipid),其本质也是酯。例如中性脂肪,化学名称就是甘油三羧酸酯。酯是范围广泛的一种化学结构,而脂则是具体指一些油脂或脂类,是一个相对通俗的名称。因此,含脂肪的蛋白质叫脂蛋白;水解脂肪的酶叫脂肪酶;含磷酸基的脂肪叫磷脂,含糖基的脂肪叫糖脂;运载脂肪的蛋白质叫载脂蛋白等等。而甘油三酯、胆固醇酯、特异性和非特异性酯酶等的酯都不能写作脂。 3、氨,胺和铵 氨NH3,在常温常压下是一种气体。目前在泛指一切氨类化合物或衍生物时多用氨,如氨基酸,氨基多糖,氨基糖苷类抗生素等。 胺是NH3中的氢(H)原子被烃基所取代后的化合物。例如,NH3中一个H被甲基所取代生成甲(基)胺CH3NH2(伯胺);两个H被甲基取代生成二甲胺(CH3)2NH(仲胺);三个H被甲基取代生成三甲胺(CH3)3N(叔胺);NH3中一个H被苯基取代叫苯胺。 铵是NH4+,是一种一价阳离子,多与一些酸根结合生成盐。因其在性质上类似一价金属离子,故用金字旁的铵。如氯化铵NH4C1,硫酸铵(NH4)2SO4等。还有一种叫季铵盐,是铵离子NH4+中四个H被四个烃基取代生成的 化合物。季铵盐在医学检验中经常用到,例如,氯化十二烷基三甲基铵,CH3(CH2)11(CH3)3NCl是一种阳离子表面活性剂,能溶解红细胞,留下白细胞,在自动化血液分析仪中多用作溶血剂。 4、苷、甙和酐 苷旧称配糖体,是一种糖与非糖有机物结合的化合物,水解后生成糖和非糖物质两部分。例如,核糖与一种含氮碱(嘌呤或嘧啶)结合,生成核糖苷,简称核苷(nucleoside)。核苷再与磷酸结合生成核苷酸(nucleotide),许多核苷酸结合形成的多聚核苷酸叫核酸(nucleic acid),即通常所说的DNA 和RNA。 苷(读作甘gān)、甙(读作代dài),是同一个意思。但甙字已废弃,目前正规的化学词典和生物化学词典以及新版医学词典上都已见不到甙字,但不少医师、检验人员,特别是药学专业人员仍在用这个甙字。 酐原是指酸脱去水形成的一种化合物。例如,两分子醋(乙)酸(CH3COOH)失去一分子水(H2O)生成醋酐。由于读音近似,常有人将苷和酐混淆。例如,临床上常将葡聚糖(dextran)称为右旋糖酐,但有的错写成右旋糖苷。 5、重氮、偶氮 在化学上重字有两种读音,一是读zhòng(众),是轻重的重,如免疫球蛋白的重链。一是读chóng(虫),是重复的重,是英文前缀di或bi的意译,有二、双、双倍的意思。很多医学检验界的同志往往把重(chóng虫)氮反应错读成重(zhòng众)氮反应。 关于重氮和偶氮,其英文前缀是有明显区别的,重氮是diazo-,偶氮是azo-,在化学结构上也相差很大,试以氯化重氮苯和对-氨基偶氮苯两种典型的结构式为例,

  • 【分享】免疫细胞的分离和保存技术

    用体外方法对机体各种具有免疫反应的细胞分别作鉴定、计数和功能测定,是观察机体免疫状态的一种重要手段。为此,须将各种参与免疫反应的细胞从血液或脏器中分离出来。参与免疫反应的细胞主要包括淋巴细胞、巨噬细胞、中性粒细胞等。由于检测的目的和方法有同,分离细胞的需求和技术也异。有的仅需分离白细胞,有的则需分离单个核细胞(mononuclearcell),其中含淋巴细胞和单核细胞(monocyte),有的则需分离T细胞和B细胞以及其亚群。分离细胞选用的方法应力求简便可行,并能获得高纯度、高获得率、高活力的细胞。现用分离细胞群的原则,一是根据各类细胞的大小、沉降率、粘附和吞噬能力加以组分,另一则按照各类细胞的表面标志,包括细胞表面的抗原和受体加以选择性分离。 一、白细胞的分离 (一)血液中红细胞与白细胞比例约600~1000:1,两者的比重不同其沉降速度亦异,通常用两种方法加以分离。 本法是利用血细胞自然沉降率的分离法,采集血液后应及时抗凝,通常选用肝素抗凝法。肝素能阻止凝血酶原转化为凝血酶,从而抑制纤维蛋白原形成纤维蛋白而防止血液凝固。操作原则是将含抗凝血的试管直立静置室温30~60min后,血液分成明显三层,上层为淡黄色血浆,底层为红细胞,紧贴红细胞层上面的灰白层为白细胞,轻轻吸取即得富含白细胞的细胞群,离心洗涤后加入少量蒸馏水或含氯化铵的Gey溶液,经短时间的低渗处理,使红细胞裂解,经过反复洗涤可得纯度较高的白细胞悬液。 (二)聚合物加速沉淀法 本法是利用高分子量的聚合物如明胶、右旋糖酐、聚乙烯吡喀烷酮(polyvinylpyrolidone,PVP)等使红细胞凝集成串,加速红细胞沉降,使之与白细胞分离。本法的细胞获得率比自然沉降法高。

  • 【求助】连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐的碳谱的特点

    求助高手,连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐(钾盐或钠盐)的碳谱和一般非盐相关化合物的碳谱有啥区别吗?俺就知道可能那个羧基信号要向低场移几ppm。钾或钠会影响峰高吗?因为分的东西可能不纯,原来以为含两个化合物,可是解释不清楚为什么一部分高场不连氧的信号(14个)很高,从连氧部分到最低场都没有与之高度相当的信号。再有就是除非把高峰和低峰加在一起,否则碳数不够。(高峰-高场-14个,中等-大约高峰高度的一半-12个;低峰-大约高峰高度的1/4-16个)图谱没有扫描,暂时没上传,就是比较迷惑,不知道可不可能是连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐(钾盐和钠盐)混合物?

  • 【原创大赛】多指标综合评分法优选山茱萸产地加工工艺

    多指标综合评分法优选山茱萸初加工工艺 摘要 目的:优选山茱萸初加工工艺,为山茱萸工厂化初加工生产提供参考。方法:以烫煮时间、摊晾时间、干燥温度、翻炕间隔时间为考察因素,采用L9(34)正交试验表安排试验,以收率、水浸出物、醇浸出物、马钱苷含量等作为评价指标,采用综合加权评分法对测定结果进行分析。结果:山茱萸最佳生产加工工艺为沸水烫煮2 min,摊晾24 h, 65-70 ℃烘干,每80 min翻炕一次至干燥。结论:优选工艺稳定、可行。关键词 山茱萸;初加工工艺;正交试验;多指标综合评分法山茱萸为山茱萸科植物山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)的干燥成熟果肉,味酸、涩,性微温。归肝、肾经,具有补益肝肾、涩精固脱的作用。在我国主要分布在河南、浙江、陕西,近年来山西、安徽、四川等地也有引种。河南西峡县位于秦岭南麓,伏牛山主峰南侧,年平均气温15.1 ℃,年平均降水量880毫米,有81.3%的土壤为黄棕壤,适应山茱萸生长发育的气候环境需要,是山茱萸的道地产区。山茱萸传统为去核以果肉入药,《中华人民共和国药典》(2010版一部)对山茱萸的加工描述为:用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥 。但是对去除果核的具体工艺参数没有进行规定,张振凌等曾对山茱萸去核工艺进行研究,优选出烘法最佳工艺为:60 ℃加热10 min,水烫法工艺为4倍水加热5 min,但是对实际大生产中的具体去核工艺参数笔者目前没有见到相关的研究,而目前在产地山茱萸的初加工仍是农户分散小生产加工,加工出的产品质量参差不齐,为实现山茱萸由传统农户分散加工向工厂化集约加工转变的目标,本实验在预实验的基础上,对工厂化加工工艺中,影响其质量的主要因素进行优选,优化合理的生产工艺及技术参数,为山茱萸工厂化初加工提供依据和技术支撑。1 仪器与材料1.1 仪器及设备 试验选择在河南省宛西制药股份有限公司的山茱萸加工生产线进行,所用的烫煮设备为多能提取罐(改装)、去核设备为大型改装去核机(自制)、烘干设备为烘箱(改装)、淘洗为淘药机,高效液相色谱仪为安捷伦1200。1.2 药材 2008年10-11月在河南省西峡县栗坪村山茱萸GAP基地采摘的山茱萸鲜果。2 方法与结果2.1 试验设计 山茱萸果肉加工过程主要有净选,软化,去核和干燥,而软化,去核和干燥的工艺参数直接影响山茱萸饮片外观和内在质量。传统山茱萸软化方法有烘法,水煮法,和笼蒸法,本实验采用水煮法,实验报道有2倍水80 ℃保温5 min由于山茱萸在85 ℃以上干燥有发黑现象,本实验选择最高温度为80 ℃,为此,我们在预试基础上,结合实际生产,选择烫煮时间、摊晾时间、干燥温度、翻炕间隔时间作为因素,在保证饮片外观性状(包括外观色泽、果肉完整性、果肉厚度、结块情况)较好的前提下每个因素选用三个水平,采用L9(34)正交表安排试验对其生产加工工艺进行考察。因素水平表见表1。表1 山茱萸

  • 如何检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体

    大家好,我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体,试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱,柱温40保持10分钟,1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开,仍然是一个峰。查了一些文献,都是二维气相,用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的,体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗?我应该怎么做呢?非常感谢。

  • 有关右旋规则

    在电子衍射标定中,确定晶带轴时有所谓的右旋规则。能否请高手给简单解释一下,最好有个实例。谢谢!

  • 了解甘油三酯偏高

    甘油三酯偏高:植物油优选橄榄油、菜籽油,每天摄入食用油不超过20克;不吃肥肉或动物油脂、奶油;尽量不吃或少吃甜食以及所有含糖饮料等,过多摄入的糖分会在体内转化成甘油三酯。

  • 关于人类牙齿内左右旋氨基酸检测的问题

    本人是需要测量人类牙齿内天冬氨酸左右旋含量比值,以作年龄推断研究。样品:为固体,已经粉碎。样品纯度不知道,是人类牙齿内的氨基酸。样品的实验过程大概是:样品清洗……水解……提取氨基酸……衍生化……高效液相色谱仪检测天冬氨酸左右旋含量。请问是否有提供检测服务的公司?联系邮箱:drocean@126.com。

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