乙酸正壬酯

[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词：[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：230 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.09 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

告急：哪位知道新版本测定乙酸正丁酯的国标标准。多谢！

标准配法是吸取2ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容到100ml，怎么从安瓿瓶中吸2ml出来？移液管都比安瓿瓶粗啊？

我在GDX-102气象色谱柱（热导池法）上测混合物（含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯），请问专家：怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来，而且峰形较好

请问 GB/T22338--2008 中说， 样品的脂肪含量较高时，可以用三氯乙酸溶液饱和的正已烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。请问这一步具体怎么操作啊？还有三氯乙酸溶液饱和的正已烷又怎么配制啊？谢谢啊

用乙酸和丁醇反应，最后蒸馏的温度（124）上不去是啥原因急急！！

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

我们是白酒企业,我想请问一下,分析白酒中己酸乙酯所用内标:(乙酸正丁酯和乙酸正戊酯)的详细配制方法.

要分析乙酸中的甲酸和乙酸乙酯，TCD检测器，填充柱。 用GDX加酸不太好分离，请教诸位同仁有无经验？

各位大佬，毕业做乙酸正丁酯的有机合成，要求产率达到80%以上，纯度99.9以上，现在纯度终于做到了，就是产率一直在50%上下左右，跪求各位大佬，疫情原因拖了这么久，马上就六月份了，这可咋办 跪求大佬！！！ 下面是我整理的合成细节，大家看看那里不对或者可以做得更好的地方，请大家指出，各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

用TENAX采样管进样做TVOC，为什么乙酸正丁酯出不来？求解？

用茚三酮法测定氨基酸总量的时候先要配制乙酸-乙酸钠缓冲液,实验指导派介绍的是先称45.5克乙酸纳溶于100ml水中,加热溶解蒸发至60ml,冷却后加30ml乙酸,在用水定容于100ml容量瓶中.但我们在具体操作中却怎么也做不到,先是加热够冷却,但发现烧杯壁上附着厚厚一层药品,并且容量瓶里的溶液很快变成了糨糊,30ml乙酸和10ml的水根本冲不干净,误差太大.第二次干脆在还温着的时候就倒进容量瓶,但效果还是和第一次差不多.第三次是加热后趁热加乙酸进去,但还是那样.不知道别人做的时候有没有这种情况,是怎么解决的?我急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~```[em16] [em49]

我想用填充柱分析乙酸酯类，有：乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸正丁酯，该选择什么类型的填充柱（固定液，担体），要几米。因为我的仪器没有毛细管系统，只要填充柱系统，FID。谢谢了

用TENAX采样管进样做TVOC，为什么乙酸正丁酯出不来？求解？

给位大侠，我在根据国标法测奶粉中的牛磺酸时，配置乙酸锌溶液用来去蛋白，可是乙酸锌不溶于水。通过加热溶解时发现40℃时几乎没溶，后来水浴温度调到80℃时不停搅拌后还有一些未溶，但是温度再高的话里面的水又会蒸发了，于是又加了点凉水进去，随着温度的降低乙酸锌又被析出来了，放置一夜后烧杯上全是乙酸锌，而且烧杯里面乙酸锌又与原先加水时的量一样多，这是怎么回事？

最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?

利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲乙丙丁戊5种醇，分别测试了下正戊烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯都能够与这5种醇分开，乙酸乙酯我已经选来做稀释剂，其他三种合适做内标物质吗？

[color=#444444]各位前辈，请问乙酸乙酯分析纯经蒸馏，其中间液可以作为流动相进液相吗？[/color][color=#444444]晚辈愚见：分析纯和色谱纯的区别并不在于杂质含量的高低（分析纯试剂的杂质也可能比色谱纯低），而是色谱纯试剂去掉了有紫外吸收的部分。但是我们实验室没有色谱纯的乙酸乙酯，所以想用其蒸馏之后的中间液，请问这样可以吗？[/color][color=#444444]请前辈们指教，灰常感谢。[/color]

乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。

求助各位老师，关于乙酸乙酯的测定，样品百分比含量大约在90-98%左右，要求是使用内标标准曲线法，在建立曲线的时候浓度应该怎么选择？溶剂是乙醇标液和内标物需要自己配内标物是使用乙酸正丙酯。

大家好，我急求用岛津气相色谱分离，乙酸和乙酸乙酯的分离条件，柱子，进样口，检测器温度，以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件，柱子采用RTX-17ms，急求,谢谢大家！！！

做偶氮二异丁腈，发现有资料用乙酸甲酯：水=1:1做流动相，反相色谱，所以想问问乙酸甲酯是否可以用于反相色谱？乙酸乙酯是用于正相色谱，所以求助

大家有做过这个巯基乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]验证吗，溶剂是乙腈：水=1：9。然后就发现空白也有值，就考虑试剂干扰，分析后发现乙腈没有影响，而水居然有干扰，想知道大家做的时候出现过这种情况吗，流动相为0.1%甲酸水和乙腈流动相。如果我把溶剂换成纯乙腈，巯基乙酸能溶吗，这会影响到样品的提取吗

各位大神，哪有有二正辛基-双(巯乙酸2-乙基己酯)（DOTE）和三（2-乙基己基巯基乙酸）辛锡（MOTE）反应物料，或者有卖三（2-乙基己基巯基乙酸）辛锡（MOTE）的供应商啊。网上百度，相关信息为零。这是SVHC中的一项物质。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

各位同仁： 我使用的是北分sp3420气相色谱，分析条件是：90度保留8.5分钟，每分钟50度升至终温250度，保留2分钟。我进tvoc标样时乙酸丁酯不出峰是怎么回事啊

之前用的tenax管所有峰都出，然后今天换了一根管子。活化了几个小时了，也没有杂峰了，结果进了2ul，其他峰全部出峰正常。就只有乙酸正丁酯不出峰。重复也是如此。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271657048417_9800_3519857_3.png[/img]