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本文简要的回顾了毛细管电泳的发展历史，对其发展和应用现状进行概述，并对未来的发展提出一些设想，作为我们研究课题的重点，特别对毛细管电泳安培检测技术进行了较为详细的评述。从电导检测、电位检测和安培检测的三种方法用于毛细管电泳这项分离技术的发展过程，到基础理论的研究、检测池的设计与改进、电极的改进及其应用的简单介绍到未来的发展动向等方向逐一涉及，一般的药物、氨基酸和糖类的分析到目前应用的热点进行了综述。从毛细管电泳安培检测技术需要进一步完善和发展考虑，提出了本论文的设想，在毛细管电泳安培检测的方法学研究及其在药物分析中的应用方面做出一些有意义的工作。 鉴于在毛细管电泳安培检测技术中，用于分离的高压电场对安培检测有着严重干扰，影响检测的灵敏度，而且分离毛细管与工作电极对接也存在一定困难等原因，前人已做了大量的研究工作，并提出了种种解决办法，但还存在不尽如人意的地方。在原有的工作基础上，我们进一步进行了毛细管电泳安培检测的研究工作，设计制作了一种高压电场隔离接口和相应的安培检测池，并对工作电极进行了改进，兹将主要研究内容报告如下： 第一部分 概述了毛细管电泳的发展历史，对电导检测、电位检测特别是安培检测的基本原理及其应用工作进行了详细介绍，指出了三种检测技术的优缺点，以及人们为降低噪音、提高检测度方面所做的一些工作，最后还简单介绍了本文的目的、意义和内容。 第二部分 设计制作了一种电场隔离接口和安培检测池，并对检测电极做了进一步改进。对高压电场隔离接口的强度、稳定性、平衡时间、导电效率及隔离电场性能等进行了详细的研究。结果表明：该接口稳定，隔离电场效果好，可以满足实际工作的需要；制作的安培检测池可以解决分离毛细管与工作电极对接困难的问题，其工作电极可以方便的插入分离毛细管而不碰壁。组装了一套毛细管电泳安培检测系统，并利用该系统分离检测了三中种对苯二酚，结果令人满意。此外，我们通过对电极的改进，削弱了在毛细管电泳安培检测中存在的峰扩展现象，进一步提离了分离效率。 第三部分 在自组装的毛细管电泳安培系统上，进行了毛细管电泳安培检测在药物分析中的方法学研究，建立了此种药物的毛细管电泳安培检测方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18768]毛细管电泳的发展历史[/url]来源于中国色谱网。

在翡翠 水晶的检测中 红外和拉曼那个更有优势更方便 准确 更快捷

GB/T6977 洗净羊毛乙醇萃取物的萃取温度是设置多少度

实验室最近进了一台Beckman的毛细管电泳，想把仪器扩展下，请问配什么检测器好呢？我们做的是食品方向偏化学一点

最近读了一些关于超临界流体萃取（SFE）的文章。觉得这是很有发展前途的萃取方法。也有一些超临界流体萃取在农残检测方面应用的文章发表。但总体觉得这项技术运用在农残检测方面还不多。主要是超临界流体萃取装置一般都很庞大，适合于大生产，不太适合检测。在这3D打印都深入到毛孔的时代，就没有人研发出小巧玲珑，适合检测用的萃取装置?希望大家都来讨论讨论。

电泳是电解质中带电粒子在电场力作用下，以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象。利用这种现象对化学和生物化学组分进行分离的技术称为电泳技术，可以实现电泳分离技术的仪器称为电泳仪。从20世纪30～40年代起，相继发展了多种基于抗对流载体的电泳仪（如纸电泳仪和凝胶电泳仪等）。传统电泳仪由于受到焦耳热的限制，只能在低电场强度下进行电泳操作，分离时间长，效率低。20世纪80年代初，小径毛细管被用于电泳仪，由此产生了毛细管电泳仪。毛细管电泳仪是分析科学继[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]之后的又一重大进展，使分析科学从微升级进入到纳升级水平，不仅使单细胞乃至单分子分析成为可能，也使蛋白质和核酸等生物大分子分析有了新的转机。　　1809年，发现电泳现象，即在湿粘土中插上带玻璃管的正负两个电极，加电压后，带负电荷的粘土颗粒向正极移动，正极玻璃管中原有的水层变混浊。　　1909年，将胶体离子在电场中的移动现象称为电泳。用不同pH的溶液在U形管中测定了转化酶、过氧化氢酶的电泳移动和等电点。　　1937年，发明U形管移动界面电泳仪。将蛋白质混合液放在两段缓冲液之间，两端施以电压进行自由溶液电泳，次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白。　　1948年，重新发展了纸电泳仪，对氨基酸的分离进行研究。　　1959年，利用人工合成的凝胶作为载体，创建了聚丙烯酰胺凝胶电泳，极大地提高了电泳的分辨率，开创了近代电泳的新时代。　　1967年，首先在3mm内径的毛细管中作自由溶液的区带电泳。　　1974年，用200～500μm内径的毛细管作区带电泳分离。　　1981年，用75μm内径的石英毛细管在3万伏高压下实现40万理论塔板数的分离效率，这一工作被认为是现代毛细管电泳发展的里程碑。随后毛细管电泳的研究急速升温，许多大科学家也开始参与研究。　　1984年，使用含表面活性剂的背景电解质，开辟了毛细管电泳另一个重要分支－毛细管胶束电动色谱。　　1987年，结合传统的等电聚焦电泳和凝胶电泳原理，实现了毛细管等电聚焦电泳和毛细管凝胶电泳。　　1988年，实现了微量制备的可能性，提取和分离了50μmol的蛋白质、肽和寡核苷酸等。　　20世纪80年代末，毛细管电泳的研究非常活跃，90年代起在技术和应用等方面都有了很大发展。　　1989年，推出批毛细管电泳仪。　　1990年，改进和应用了紫外检测器。　　1992年，激发诱导荧光检测器诞生，毛细管电泳技术得到不断改进和更新，灵敏度和分辨率均达到预期的分离效率。

超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度90℃，压力4000 psi下，二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测，结果：相关性好(r=0.9999)，中药与制剂的回收率分别为97.8%，RSD=2.35%(n=3)；100.3%，RSD=1.89%(n=3)。结果准确，灵敏，分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法； 牡丹皮； 丹皮酚； 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂，在定量分析中，样品的提取是非常关键的，超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术，将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起，利用超临界流体的优良溶解能力，达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分，具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 ［１］ 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究，筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件，用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量，其结果准确、灵敏，分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器：100DX、100DM注射泵，SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司)，HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司)，NEC Pewermate 325(日本)。试剂：二氧化碳(99%)(上海酒精总厂)，其余试剂均为分析纯。药品：丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所)，药材及成方制剂购于长海医院。

逆流色谱的原理和发展原文：F.Edward ChouThe Principles and Development of Countercurrent Chromatography逆流色谱的原理和发展任何熟悉液液萃取（使用分液漏斗）和色谱（例如HPLC）技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrent chromatography(CCC))。液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法，而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中，振摇使两相充分混合，静置后，两相重新分层。这些步骤是分离样品组分的关键。这种经典的液液萃取在色谱工作者看来，最大的缺点是它在分离过程中只有一个理论塔板数。（事实上，这种情况下没什么理论可言。这一个分离塔板数是源自于工业上的分馏。因此，化学工作者要么设计一合适的单步分离方法去适应自己的需要，要么就用多次液液萃取去提高分离度。通常使用前者，因为后者太麻烦了。（尽管多次液液萃取经常用到，但溶剂系统在不同的提取中通常要改变，以便提高效率。）改善分液漏斗的尝试为了改善分液漏斗，以经过许多的尝试。克雷格逆流分布仪是其中一个最引人注意的突破。这套精妙的仪器，把一系列的分液漏斗有效的排成链，重复的进行系列的步骤：振摇（混合）、静置、分离，在重头开始，这样就提高了塔板数。假如有足够的塔板数，那这套仪器可以达到色谱级的分离。液滴逆流色谱（DCCC）在发展过程中又开发出了液滴逆流色谱（Droplet CounterCurrent Chromatograph）。这个仪器把一系列垂直的管子用毛细管连接起来。液体固定相留有直管中，把流动相慢慢的泵进去，（如果流动相比较重就从上方泵进去；反之，则从下方）。象所有的色谱那样，组分比较容易溶于流动相中的就移动的快；而比较容易溶于固定相中就滞后了。于是就分离开来了。很显然，每一个直管只有最小可能的理论塔板数。所以，要有显著的效能就要用大量这样的直管。其分离步骤如下：把样品液滴与流动相混合，通过不移动的固定相，期间没有发生振摇。液滴的大小与其他溶剂系统的参数限制了溶质在两质中的分配。静置最终在直管末端形成，在这儿，流过固定相的流动相在通过毛细管进入下一根直管前先聚集起来。如果流速过高就会干扰静置并破坏了分离。通过毛细管，流动相从一个直管流入下一个直管，达到分离的目的。DCCC最大的弱点是可允许的流速太低，因此分离时间长，两相混合差，相对来说，造成效率就低了。离心液滴逆流色谱（centrifugal DCCC，centrifugal planetary chromatograph,CPC）比DCCC进步的地方就是使用离心加快重力分离。离心液滴逆流色谱更通用的叫法是离心行星色谱，使用很小的直管和毛细管（用多性塑料制成多层的）。一套实用的仪器包含数以千计的直管，可以获得几百个理论塔板数的效能。CPC的缺点和DCCC相似，只是用离心代替了地球重力分离。另外，CPC还多了个缺点，就是它在流动相的进口和出口必须使用旋转流体密封件；而这些密封件性能不好，价格又高，容易损耗，并且限制了泵液的压力，进而限制了流速和离心速度。高速逆流色谱（High-Speed Countercurrent Chromatography,HSCCC）现代的CCC源于Dr.Yoichiro Itod（国家健康研究中心）的研究：行星离心分离机，及其能支持的许多可能的柱几何学。这些巧妙的仪器运用了鲜为人知的离心分离机定子与转子非旋转连接的方法。（这超出了当前的讨论范围，涉及到如何达到这一目的的方法，任何一本讨论CCC的书对此都有详细的阐述）。功能上，高速逆流色谱有能自转和公转的螺旋盘绕的惰性管（既进行绕自轴旋转的行星式旋转，又同时进行绕公轴旋转。）组成。自轴和公轴（像行星自轴和恒星的公轴）必须同步，这里的讨论只集中于不同HSCCC的共同的地方。这两种旋转造成螺旋盘绕管中作令人昏乱的运动的液体产生混合区和静置分层区。这就为色谱形成造就了非常好的分离环境。

3的情况下，其内表面带负电，和缓冲液接触时形成双电层，在高压电场的作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电荷而向负极方向移动形成电渗流。同时，在缓冲液中，带电粒子在电场的作用下，以不同的速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳，电泳流速度即电泳淌度。在高压电场的作用下，根据在缓冲液中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异，带正电荷的分子、中性分子和带负电荷的分子依次流出，带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳淌度和电渗流的矢量和，各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离；在毛细管靠负极的一端开一个视窗，可用各种检测器。目前已有多种灵敏度很高的检测器为毛细管电泳提供质量保证，如紫外检测器（UV）、激光诱导荧光检测器（LIF）、能提供三维图谱的二极管阵列检测器（DAD）以及电化学检测器（ECD）。由于毛细管的管径细小、散热快，即使是高的电场和温度，都不会向常规凝胶电泳那样使胶变性，影响分辨率。 毛细管电泳技术的分离模式和检测模式的发展同样也是多方面的，经典的分离模式有毛细管区带电泳、毛细管胶束电动色谱、毛细管凝胶电泳等；新方法的发展研究难度大，但近年来却有不小的进展，其中建立新的分离模式和联用技术最为突出。比如建立了阵列毛细管电泳（CAE），亲和毛细管电泳技术（ACE），芯片毛细管电泳（CCE），非水毛细管电泳技术（NACE）。毛细管电泳技术发展迅速，是色谱最活跃的领域之一。一般地说, 这种发展主要涉及毛细管电泳的分离模式、进样技术和检测器。一、毛细管电泳技术分离模式：1、毛细管区带电泳（Capillary Zone Electrophoresis, CZE）毛细管区带电泳是以具有pH缓冲能力的电解质溶液为载体，以毛细管为分离室的一种高压区带电泳，是应用最早也最为广泛的一种分离模式。其分离原理是根据被分析物的电泳淌度不同实现分离。在外加电场作用下，具有不同电泳淌度的分离对象将在彼此分开的区带中迁移，而具有相同电泳淌度分离对象将在同一个区带中共迁移。毛细管区带电泳除具有一般的电泳迁移外，还受到电渗的影响。电渗流指的是溶液在外加电场作用下整体向一个方向运动的现象， 它是伴随着电泳而产生的一种电动现象。在毛细管电泳分离中起着重要作用。在毛细管区带电泳中，毛细管内壁如果没有进行修饰，正离子迁移的方向与电渗方向一致，负离子迁移的方向与电渗方向相反。因此，正离子在毛细管的迁移速度加快， 负离子在毛细管的迁移速度减慢。多数情况下，电渗的速度比电泳速度快5－7倍，故在毛细管中负离子也总是向负极移动。所以在毛细管区带电泳中利用电渗流可将正/负离子和中性分子一起朝一个方向。如阴极方向产生差速迁移。在一次毛细管区带电泳操作中同时完成正/负离子的分离分析。 需要说明的是，分析阳离子时，由于电渗流方向与离子移动的方向一致，不必处理毛细管内壁；但分析阴离子时，电渗流方向通常与离子移动的方向相反。故必须用烷基铵盐，如十二烷基三甲基溴化铵类物质处理毛细管内壁，以使电渗流反向。2、胶束电动毛细管色谱（Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography, MECC）1984 年Terabe 等首次提出MECC 模式, 采用十二烷基硫酸钠(SDS) 作为表面活性剂形成准固定相, 并加入电中性的环糊精, 分离强疏水性的多环芳烃。MECC 模式是基于CZE, 在运行缓冲液中加入相当浓度的表面活性剂, 当表面活性剂的浓度高于胶束临界浓度时, 表面活性剂的单体就聚集形成球形胶束而起准固定相的作用。常用的表面活性剂有阳离子表面活性剂如溴化十六烷基三甲基铵(CTAB )、阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)、胆汁酸盐(SC) 或去氧胆酸盐(SDC) , 在近期报道中也有用混合胶束作为准固定相。实际操作中,应根据所分离成分的性质选择不同的表面活性剂。在CZE 中无法分离的中性粒子可按自身疏水性的不同在M ECC 中得以分离, 扩展了毛细管电泳的应用范围，尤其在应用于天然药物及其制剂中有效成分——生物碱、黄酮类化合物、蒽醌类化合物等分析上有突出表现。3、毛细管凝胶电泳（Capillary Gel Electrophoresis, CGE）凝胶电泳在传统电泳中的应用最广泛。凝胶是一种抗对流介质，并具有分子筛作用，常用的凝胶有聚丙烯酞胺(polyacrylamide)和琼脂糖(agarose)，应用最多的是前者。在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶。主要用于DNA、RNA片段分离和顺序、PCR产物分析及蛋白质等大分子化合物的检测。4、毛细管电色谱，（Capillary Electrochromatography, CEC）毛细管电色谱法( CEC) 是在毛细管中填充或在毛细管壁涂布、键合色谱固定相, 用电渗流或电渗流结合压力流来推动流动相的一种液相色谱法, 是高效液相色谱法和高效毛细管电泳的有机结合。它不仅克服了液相色谱中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展的问题,而且峰扩展只与溶质扩散系数有关, 从而获得了接近于毛细管电泳水平的高柱效, 同时还具备了液相色谱的选择性。在CEC 中, 按照固定相的装填方式不同可以分为: 填充毛细管电色谱( PCCEC) , 开管毛细管电色谱( OTCEC) , 整体式毛细管电色谱( MCEC) 。PCCEC 是将固定相装填在毛细管中, OTCEC 是将固定相涂渍或键合在毛细管内壁上, MCEC 是通过在毛细管内原位聚合或固化的方法, 制成的具有多孔结构的整体式固定相。CEC还具有其自身的特点，其采用高压直流电源代替高压泵, 用电渗流来驱动流动相, 流速在管中不是呈抛物线轮廓, 而是呈扁平的塞子流型, 因而在毛细管中没有流速梯度, 谱带展宽效应十分小, 这是CEC 比HPLC 柱效高的根本原因。CEC 没有背压问题, 可以使用粒度更小的填料与更长的毛细管柱, 具有更高的分辨率。在高pH 值下, 毛细管内壁硅醇基的电离度大, 电渗流也大, 可以解决中性化合物的分离问题, 有利于与质谱仪联用; 在低pH 值条件下, 如果选择合适的填料还可以将带电组分很好地分离。此外, 在加电压的同时, 又可附加一定的压力驱动流动相, 这样既可避免分离过程中气泡的产生, 提高稳定性, 又可用压力来控制流速, 缩短分析时间, 实现梯度洗脱。因此，CEC在生物医药与环境分析等领域具有广泛的应用前景。5、毛细管等电聚焦电泳（Capillary Isoelectric Focusing, CIEF）CIEF 最早由Hjertén 等根据平板等电聚焦电泳( IEF) 的原理建立。它是将带有两性基团的样品、载体两性电解质、缓冲剂和辅助添加剂的混合物注入毛细管内,当在毛细管两端加上直流电压时,载体两性电解质可以在管内形成一定范围的pH 梯度,样品组分依据其所带电性向阴极或阳极泳动,柱内pH 值与该组分的等电点(pI) 相同时,溶质分子的净电荷为零,宏观上该组分将聚集在该点不再进一步

随着中国制造业的快速发展和对外贸易持续增长以及消费者对产品质量意识的不断提升，作为第三方商品质量的“裁判”和“发言人”，质检机构的重要地位日益显著。当前，我国检验市场正处于一个关键的发展时期，既面临严峻的挑战，也拥有大好的发展机遇。目前，我国质检机构已意识到经济社会发展对质检行业的迫切需求，并深刻理解了承担职责的重要性，纷纷在软硬件方面下工夫，也取得了长足的进步，但是我国质检机构自身还有许多突出的问题依然存在，主要表现在以下几个方面。1、检验资源规模效益差，行业资源整合度不高　　由于历史或政治原因，很多质检机构的检验项目、资源配置都是一样的。或者由于质检机构要获得相应资质，又不得不配置一些贵重的仪器，但是由于相关业务量小，又造成设备的长期闲置。既造成了各个质检机构的激烈低价竞争，又使得设备仪器得不到充分利用，造成资源的浪费。　　除此之外，各个机构、各个行业之间各自为战，彼此之间缺乏统一的规划和必要的沟通，检验资源中的人力、财力、物力分配不平衡，缺少统一协调和分配，给检验过程造成很多人为的不合理因素，降低了质检工作的效率和质量，从而使得质检机构的能力不能充分发挥，彼此之间协作效率低。2、行业市场竞争更加激烈　　随着我国对外贸易的不断发展，进出口商品检验鉴定业务不断扩大，进出口检验鉴定机构如雨后春笋般成长起来。国外质检机构、咨询公司等以合资或独资形式进入中国市场，加剧了中国本土质检机构的竞争，再加上检验市场已经逐步向民营企业独立第三方机构放开，将国内原有的市场份额重新分配。面对国际知名同业机构的激烈竞争、民营检验机构的灵活运作、以及社会对质检能力要求的不断提高，我国质检机构在组织运作、技术水平、服务能力上还是略显不足。3、服务能力和水平有待加强　　质检机构发展应该适应市场经济发展的要求。举例来说，发达国家越来越多地开始用技术性贸易措施来应对来自中国的出口贸易挑战。调查表明，由于国外技术性贸易措施每年给我国出口企业造成的损失约200亿美元。这对国内质检机构提出了更高的要求：我们不仅要跟踪我国主要贸易国家和地区已发布和实施的标准、技术法规、合格评定程序等技术性贸易措施，还要及时适当地提高相应的检测能力，为企业验证产品性能、规避风险提供技术保障。由于历史原因，相比于国外知名质检机构和民营质检机构，我国质检机构普遍缺乏市场主体意识，对产业经济和市场需求不敏感。4、质检需求升级　　随着我国转变经济增长方式、调整产业结构的加快推进，以及工业化、信息化、城镇化、市场化、国际化的深入发展，市场对质量服务的需求进一步增加。传统意义上的质检机构仅仅涉及进出口商品检验，而目前，业务范围涉及样品检测、工厂审查、政府合约、认证咨询、期货检验、盘库等业务，服务领域涉及制造业（包括纺织、服装、日用品等）、农业、采矿业、建筑业等各行各业。　　在高速化、多元化需求下，我国检验服务还需升级。除了质检效率还需要提高外，全能型检测行家偏少和精良检测设备缺乏，以及检验流程管理落后已成为目前阻碍国内质检机构高速前进的主要因素。

我认为，毛细管柱将来的发展之一，是可以向二维毛细网发展，这是有重大意义的，大家谈谈看法

用孔雀绿分光光度法测锑，萃取后萃取液乙酸异戊酯没有萃取到锑和孔雀绿生成的络合物，配了6个点的标准曲线，明显锑浓度高的溶液，水相中孔雀绿的颜色浅，应该是已经反应了，可是为什么反应后的物质没有被萃取？按照标准GB/T5009.101一步步做的，是不是有什么要特别注意的地方被我忽略了？有没有做过的大神支支招！

QuEChERS是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术原理与高效液相色谱(HPLC)和固相萃取(SPE)相似，都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为：(1)样品粉碎；(2)单一溶剂乙腈提取分离；(3)加入MgSO4 等盐类除水；(4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂；(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。QuEChERS 方法有以下优势：(1) 回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%；(2)精确度和准确度高，可用内标法进行校正；( 3 )可分析的农药范围广，包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率；( 4 )分析速度快，能在30min 内完成6 个样品的处理；( 5 )溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；( 6 )操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成；( 7 )乙腈加到容器后立即密封，使其与工作人员的接触机会减少；( 8 )样品制备过程中使用很少的玻璃器皿，装置简单。

膜萃取是利用膜在两相间的选择性屏障作用进行分离富集的方法。包括微孔膜萃取和非孔膜萃取两大类。它们一般都与流动分析系统相结合进行自动萃取。支载液体膜(SLM)萃取和微孔膜液-液萃取(MMLLE)同时具有微孔膜和非孔膜的特点，是很有发展潜力的痕量富集新技术。基本原理 SLM 为一三相系统，即在两水相之间夹一有机相，有机相固着于多孔的憎水性膜（如聚四氟乙烯膜）上。膜夹在两块带凹槽惰性材料（如聚四氟乙烯）之间，形成给予液（donor）和吸收液（acceptor）两个通道。样品与适当试剂在给予液中混合，使待萃取物转换为中性分子并萃取入有机膜相，然后再穿过有机膜相，并扩散进入吸收液。待萃取物在吸收液内被转换为非离子态化合物，以阻止其返回有机膜相。保持吸收液静止而样品等液流流动时，即可达到萃取富集的目的。 MMLLE的装置与SLM相同，但为一两相系统，即在多孔的憎水性膜（如聚四氟乙烯膜）的两边分别为样品和有机溶剂通道。有机溶剂同时存在于多孔憎水性膜和有机溶剂通道内，待萃取物穿过吸附有有机溶剂的多孔憎水性膜,扩散进入有机溶剂通道内。保持吸收液静止而样品流动时，即可达到萃取富集的目的。技术评价和应用研究 SLM和MMLLE的优点是溶剂耗量少、选择性高、获得的萃取物中干扰物质少(萃取后样品不需净化)、富集倍率高、易于自动化且可方便地与其它分析仪器在线联用。SLM主要应用于极性化合物如有机酸和碱、带电化合物及金属离子。MMLLE主要应用于非极性化合物的自动萃取。 目前已报道的SLM的富集倍数为10-200，若将SLM的富集液转入微柱进一步富集，可达到1000-40000。该方法已用于和GC、HPLC、CE、IC、AAS等联用测定血清中的生物药品，环境水样中的污染物如有机酚、农药、重金属离子以及金属有机化合物等。 SLM 的致命弱点是仅能使用十分有限的几种有机溶剂和液膜，寿命不够长。用作液膜的有机溶剂必须具备不溶于水、难挥发、粘度小等条件，比较常用的有机溶剂为正十一烷、二正己基醚和三正辛基磷酸酯。使用这些溶剂分离富集极性化合物，往往效率很低。当使用弱极性溶剂如二正己基醚时，液膜寿命仅数小时。 我们首次发展提出的如图1所示的连续流动液膜萃取(CFLME)技术（已申请国家发明专利）很好地克服了SLM的弱点。CFLME可看作CFLLE和SLM的有机结合，它综合了CFLLE和SLM的优点，克服了二者的缺点。 CFLME主要有以下优点：(1)由于有机溶剂在系统中连续流动，液膜连续更新、长期稳定。理论上讲，只要与水不互溶的有机溶剂都可使用，从而大大加拓宽了有机溶剂的选择使用范围，扩展了流动式支载液体膜萃取技术的应用范围。 (2)由于可使用极性、挥发性有机溶剂，从而可大大提高极性化合物的萃取效率。 (3)由于设计了一个聚四氟乙烯萃取盘管，可使大部分目标物预先萃取到有机相中，提高了萃取富集效率。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808142116_104124_1604460_3.gif[/img]研究表明，以双酚-A及甲磺隆等5种磺酰脲类农药为例，CFLME(二氯甲烷为萃取剂)的单位时间内的富集效率是SLM萃取技术(以二正己基醚为萃取剂)的3.5-200倍。对1μg/L的甲磺隆样品富集2小时可达到1000倍的富集倍数。系统具有很好的稳定性，其重现性RSD £ 5%, 聚四氟乙烯膜可长期连续使用。CFLME很容易与其它检测技术在线联用，对其进一步研究可望发展得到一种能高效分离富集、长期稳定性好、易操作、低成本的样品前处理平台。未来展望 拟探索CFLME的机理，揭示有机溶剂和吸收液的种类、萃取装置的结构、液膜支载体的材质与性能参数、以及样品和吸收液的流速等主要影响因素对萃取效率的影响，为CFLME的应用提供指导。构建基于CFLME技术的样品前处理平台，用于现场自动采样和自动高效分离富集环境水样中的超痕量阿特拉津及磺酰脲类农药、双酚-A和壬基酚等内分泌干扰物质。在此基础上，发展建立测定这些典型环境污染物的CFLME-HPLC/CE在线联用自动分析系统。

大家好， 我实验室在开发《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量 GB/T 6977-2008》，其中有些名词不了解。7.4.1 实验步骤种类 修正系数螺旋草刺 1.20硬头草籽和枝梗 2.00请问，螺旋草刺，硬头草籽和枝梗怎么辨别

毛细管电泳技术专家屈峰老师，赵新颖博士和王晓倩博士等专家团队在国内行业权威杂志《色谱》中就2015年毛细管电泳（CE）技术做了总结性的年度回顾，对毛细管电泳相关技术和发展应用进行了详细解读。 文中技术专家赵博士表明，毛细管电泳法具有分辨率高、分析速度快、分离模式多、样品用量少、实验成本低等优势。但我国自主生产的毛细管电泳仪数量少，性能低，普及、推广和使用程度不足，导致了我国毛细管电泳方法标准的数量不多、更新速度慢的现状。 毛细管电泳方法标准的推广与毛细管电泳仪的产销关系密切。 当前毛细管电泳方法标准的总体情况是：因发展历史短，毛细管电泳方法标准目前仅有 42条，远低于液相色谱法、气相色谱法等经典色谱技术的方法标准。 文中指出美国和俄罗斯（LUMEX）品牌的毛细管电泳仪占据国内外市场主要份额。 其中俄罗斯及联邦国家的毛细管电泳方法标准最多，达 20条，远远多于其他国家。 他们的方法标准主要用于饮用水（4条）、饲料（6条）、食品（6条）和酒（4条）行业的相关产品及副产物的检测。 国外标准更新速度也快（2015 年的标准就有3 条），预计5 年内可使全部标准更新。目前毛细管电泳技术的方法标准数量相对较少，应用领域较为集中。 通过制定国际公认的行业标准，有助于推动毛细管电泳方法标准发展进程。行业专家建议：未来应大力发展国产毛细管电泳仪，普及、推广和应用毛细管电泳方法标准。毛细管电泳法普及面越来越大，你又做了哪些方面的应用呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

大面块毛巾做液沾色测试时需要剪取小块后再测试吗？

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C44721%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波催化合成/萃取仪(XH-100A)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介：XH-100A型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪获得国家发明专利号：200820079378.5,是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器，对反应温度进行实时精确监测；采用独创的电脑自学习技术，自动调节微波功率，智能控温保温，控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体，耐腐蚀，耐高温，微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单，界面友好，您可轻松制订各种实验方案，并对实验过程进行全程监控。XH－100A的优越性能，使您的实验过程更简单，实验结果更加理想，让您真正体验到化学实验的新感觉。 该仪器能催化加成、取代、酯化、水解、烷（酰）基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应及食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程。 适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料科学、生物医学等相关领域。该仪器在上述领域中具有重要的应用价值，通过焓效应和熵效应诱导或加速化学反应和物理过程，使反应速度比常规方法加快数百倍甚至数千倍，同时提高反应选择性和收率，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。技术参数：1．功率:100～1000W 10档自动可调 2．测温和控温范围:0～300℃ 3．测温精度:≤±0.2℃ 控温精度:≤±1℃ 4．大容量不锈钢腔体耐腐蚀、耐高温，外观美观大方 5．反应容积：10～1500mL 6．液晶显示反应条件、温度曲线 7．可储存10个反应条件，可随时进行打印 8．提供不同速度磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀 9．友好的人机界面和简便的键盘操作：通过简明的屏幕提示，轻易完成操作过程 10．高精度接触式镀铂金防腐温度传感器，实时监测反应温度，准确控制反应进程 11．先进的电脑温控自学习功能，全自动智能调节保温功率 12．开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应，微波泄漏符合国家标准，安全可靠。主要特点：祥鹄XH-100A电脑微波催化合成/萃取仪,是专门为催化合成萃取开发研制的产品，具有以下优势和特点： １． 功率100-1000W，可根据实验的要求和反应容积进行调整。 ２....【了解更多此仪器设备的信息】

随着中美“贸易战”愈演愈热，人们对于贸易战也就有了更多更新的认识，那么到底什么是中美“贸易战”呢?相信对于大多数对此没有一个清晰的认识，今天就由小编为大家介绍一下。　　美国对中国贸易逆差是这次美国单方面发起贸易摩擦的主要由头。美国贸易代表、鹰派谈判专家莱特希泽曾在接受电视访谈中表示：“我们跟中国有3750亿美元的贸易逆差，不能再这样下去了，我们一半的逆差都来自中国。”　　中美贸易严重失衡是特朗普挑起贸易战的直接原因，美方要求中国降低美对华贸易赤字1000亿美元，进一步开放市场。中美贸易格局目前是中国货物贸易顺差、服务贸易逆差，这反映了中美比较优势。　　中美贸易统计存在明显差异，2017年二者相差近1000亿美元。根据中国和美国统计工作组测算，美国官方统计的对华贸易逆差每年都被高估了20%左右。　　美国总统特朗普自胜选以来，频频对美国贸易保护强硬表态，其内阁团队也多次发表类似言论。开展对华贸易战，在一定程度上符合特朗普政府“让制造业回流美国”的执政理念。特朗普上任后，“美国优先”的贸易保护主义倾向明显加重，美国挑起的贸易保护争端逐渐升级。　　中国作为美国最大的贸易逆差来源国，一直是美国贸易战的焦点。特朗普自胜选以来，在对华贸易政策方面频繁打出“双反”(反倾销、反补贴)等常规性贸易救济牌，同时，利用本国贸易法对华发起“337调查”、“301”调查和“201”调查等非常规性贸易救济调查，中美贸易战的阴云一直未散。　　2018年1月，特朗普政府宣布“对进口大型洗衣机和光伏产品分别采取为期4年和3年的全球保障措施，并分别征收最高税率达30%和50%的关税”。　　2018年2月，特朗普政府宣布“对进口中国的铸铁污水管道配件征收109.95%的反倾销关税”。　　2018年3月9日，特朗普正式签署关税发令，“对进口钢铁和铝分别征收25%和10%的关税”。　　2018年2月27日，美国商务部宣布“对中国铝箔产品厂商征收48.64%至106.09%的反倾销税，以及17.14%至80.97%的反补贴税”。　　2018年3月22日，特朗普政府宣布“因知识产权侵权问题对中国商品征收500亿美元关税，并实施投资限制”。　　2018年3月22日，美国总统特朗普在白宫签署了对中国输美产品征收关税的总统备忘录 2018年3月23日，中国商务部发布了针对美国钢铁和铝产品232措施的中止减让产品清单，拟对自美进口部分产品加征关税。　　很多研究者认为，这标志着新一轮中美贸易战的开启。　　2018年3月23日，中国商务部发布了针对美国进口钢铁和铝产品232措施的中止减让产品清单并征求公众意见，拟对自美进口部分产品加征关税，以平衡因美国对进口钢铁和铝产品加征关税给中方利益造成的损失。其中计划对价值30亿美元的美国产水果、猪肉、葡萄酒、无缝钢管和另外100多种商品征收关税。　　以上就是对于中美“贸易战”的简述，不过随着时间的流逝，相信这场贸易战最终会结束，毕竟我们现在离不开美国的高端产品，而美国也离不开我们的市场。

液沾色的萃取液如何萃取啊？

2007年，我国与欧盟贸易继续保持着良好的发展势头，1至10月份，双边贸易总额达2875亿美元，比2006年增长27%，我国对欧盟贸易顺差达1100亿美元，顺差继续扩大。但双边的贸易发展并不是一帆风顺的，欧盟一再拿“顺差”说事，在中国对欧出口中设置重重贸易障碍。综观2007年全年，欧盟对华贸易壁垒的发展也出现了一些新的动向，如传统性的贸易救济措施在减少，更多的是利用技术性贸易措施，这些都值得我们警觉。 　　一、传统的反倾销调查在减少，对华反补贴调查开始萌芽2007年1至8月份，欧盟没有对我国提起一起“两反一保”调查，这是很罕见的现象，从9至12月份初，欧盟对我国出口欧盟产品提起了5起反倾销调查和1起活页夹反规避调查。从数量上来看，成为最近几年案件数量最少的一年。对于反倾销调查的利弊，欧盟正在进行反思。但对于反补贴调查，欧盟正在寻求政策调整，按照欧盟现有法律规定，欧盟反补贴调查不适用于非市场经济体，但欧盟新的动向表明这一实行多年的法律正在出现松动，欧盟已经表示，对于非市场经济体在反倾销调查中获得市场经济地位的企业，自动适用反补贴调查，而且欧盟可以主动提起反补贴调查。欧盟寻求反补贴政策的改变，主要是针对中国的，在2007年中欧盟多次指责我国多项出口产品存在政府补贴，态度日趋强硬。可以预见，欧盟对华实施反补贴调查将成为欧盟对华设置贸易壁垒的又一手段。 　　二、技术性贸易壁垒层出不穷2007年1月份到目前，欧盟发布技术性贸易措(TBT)施公告33项，发布动植物检验检疫措施48项，欧盟出台的这些措施，对于发达国家的影响很小，但对于广大发展中国家却是事实在在的贸易壁垒，因为这些条件发展中国家的企业和技术条件很难达到，在WTO技术性贸易措施协定和动植物检验检疫措施中，都规定了对发展中国家的特殊待遇，但欧盟并没有考虑这一点，在设置技术性贸易措施时给发达国家和发展中国家设置了一样高的门槛，这是违背WTO的公平性原则的。2007年欧盟出台或生效的一些技术性贸易措施，将对中国出口欧盟产品产生前所未有的杀伤力。 　　第一，欧盟REACH法规的生效，成为我国加入WTO后最大的贸易壁垒。2007年6月1日，欧盟REACH法规正式生效。REACH法规全称为《关于化学品注册、评估、许可和限制法案》。REACH并不是一个单独的法令或法规，而是一个涵盖化学品生产、贸易和使用安全的综合性法规。REACH将欧盟市场上约3万种化工产品和其下游的纺织、轻工、制药等500多万种制成品全部纳入注册、评估、许可3个管理监控系统。欧盟自己生产的、用于出口的和从国外进口的所有化工及其下游制品都必须进行注册并被许可后，才能在欧盟市场流通。由于所有物质检测和注册的费用均由企业承担，保守估计我国企业每年为REACH所要负担的成本为5亿至10亿美元。它将涉及欧盟市场上约3万种化工产品、影响中欧之间90%以上的贸易额，中欧化工品进出口总额将下降10%，中国化工生产总值将下降0.4%，并有可能导致20万化工及相关从业人员失业。 　　第二，EUP环保指令将成为继WEEE和ROHS之后的又一大环境壁垒。EUP指令于2007年8月17日开始正式生效。EUP指令全称为“用能源产品生态设计指令”，涵盖了所有用电的产品，而且涉及到从设计、制造到使用、维护、回收和后期处理一整条产业链。按照该指令的要求，设计人员在设计新产品时就要考虑整个产品生命周期对能源、环境、自然资源的影响程度。　　这对于中国企业来说确实是个新的挑战。EUP指令实施后，除了会增加机电企业原材料成本外，还将提高设计和制造成本。预计EUP指令实施以后，对中国家电行业造成的影响不会低于500亿元人民币。

2011中国（青岛）国际食品安全检测技术及仪器设备展览会将于2011年8月11-13日在山东青岛国际会展中心盛大开幕。届时将展示近年来我国食品行业在科技、安全、流通等方面的发展成果，加快食品业安全化、现代化、国际化发展进程，树立安全食品的品牌形象，促使行业健康有序发展。 迪马科技作为实验室色谱耗材知名的制造、供应商将出席此次展会(展位号F10)，秉承着始终致力于为食品安全检测提供完善的技术支持和全面的产品服务的理念，届时将为您展示HPLC色谱柱、GC毛细管柱、样品前处理 SPE 小柱、高纯化学品、标准品等色谱耗材及其解决方案。 与此同时迪马科技将于8月11日(星期四 ) 上午10:30-11:30在青岛国际会展中心3103会议室举办《Dikma固相萃取技术及在食品安全检测中的应用》技术交流会。迪马科技应用技术工程师将现场介绍固相萃取技术的原理，作用力，应用领域；固相萃取柱的选择及Dikma固相萃取技术在农残、兽残、食品添加剂、非法添加物等食品安全检测分析中的应用案例，并就固相萃取技术在使用过程中的问题与您现场进行交流，期望给您的实际分析工作带来帮助。 迪马科技在此诚挚地邀请您的光临！

孔雀石绿萃取中加入二甘醇有什么作用？

钢的氢脆1 定义：金属内部在氢的作用下致使材料在低于其屈服强度持续应力作用下而失效的现象称作氢脆2 目的：介绍钢中常见氢脆断口的宏观和微观形貌，不做过多分析。3 氢脆的分类：以材料在服役前是否存在氢损伤分为第一类氢脆和第二类氢脆。4 第一类氢脆：材料在服役前由于氢损伤已经存在微裂纹。属于不可逆氢脆，分为两种情况4.1 氢腐蚀：氢与钢中的碳发生反应生成CH4气体。当钢的组织有网状碳化物时，晶界被腐蚀形成晶间裂纹。图1欲知详情，请下载文档

固相微萃取技术目前发展的前景及技术

随着现在光学技术的发展，腔压力已超过30年的评估成型条件的最重要的金相显微镜工艺参数。这不是什么专家认为，这个变量作为注塑指纹。　发展都是在发现中改变的，一个特定的进程和成型的模腔压力曲线是一样鲜明无误作为人类的指纹。它唯一标识每个和每一个部件的质量。最佳偏差是明显的迹象表明，在这个过程中的波动，导致不等充盈闪烁或三维的差异不完整的模具的成型缺陷。 对于这种技术主要用于在最初几年的注塑成型工艺的优化和分析，金相显微镜模腔压力测量是现在每一个实现所要求的质量，通过批量生产100%监测的成型的代名词，与快速，系统的启动进程没有显著的初始废品率。任何可以想象的材料和安装的情况下，简单的传感器。　在对腔压力传感器进行安装时，在做单线模具时要以快度的速度布线。连接传感器的布线方便多声道，和科莫注射监控系统类型2869B的技术。其多重功能：这些都是用于经常参加并利用此指纹的现代工具。对于这种100%在线测试，确保模塑商和客户100%高品质100%的可靠性。

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