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水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器的市场情况和应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第六十七站：北京市毛麻丝织品质量监督检验站，该站站长闫玉疆高级工程师热情地接待了仪器信息网到访人员。 　　北京市毛麻丝织品质量监督检验站(以下简称“质检站”)是1988年2月北京市质量技术监督局计量认证、审查认可后，正式批准成立的市级质检机构，在北京市质量技术监督局领导下开展授权范围内的检验业务。该站是国际羊毛局认可的羊毛标志产品测试中心，承担国际羊毛局及羊毛标志执照工厂委托的羊毛标志产品检验工作。 　　实验室资质 　　市级质检站检测能力跻身国内前列 　　闫玉疆站长首先介绍到：“北京市毛麻丝织品质量监督检验站隶属于北京纺织控股集团有限公司，属差额拨款事业单位，基本自负盈亏。质检站现有办公和检测场所面积1000平方米，仪器设备固定资产约890万元 现有职工38人，其中研究生2名，大学本科13人，具有中、高级以上技术职称的工程技术人员9人，初级技术职称的工程技术人员7人，具有技师以上技术等级的检验人员11人。虽然我们只是市级质检站，但我们具有的全方位检验业务能力在国内是名列前茅的，在业内拥有良好的声誉与影响力。” 　　“质检站是服装、纺织品、家用纺织品、丝绸等五个纺织行业标委会的委员单位，也是全国服装标准化技术委员会秘书处北京工作站，还是‘时尚北京’的理事单位(详细请参见附录2)。每年质检站与北京电视台‘生活面对面’等栏目合作十多期，经常在电视节目中为广大消费者就纺织品服装的质量问题解疑答惑。” 　　北京市毛麻丝织品质量监督检验站内部 　　待检样品 　　2010年检测收入达1000余万 　　“北京市毛麻丝织品质量监督检验站具备棉、毛、麻、丝、化纤等纺织纤维，纱线、梭织品、针织品、家纺产品以及服装，皮革/毛皮等产品的检测能力，可在授权与认可范围内对200多类纺织、皮革产品的各项参数提供GB(国家强制性国家标准)、FZ(纺织标准)、TWC(国际羊毛局标准)、ISO(国际标准化组织)等方法检测。 　　“质检站的检测业务，主要来自企业和政府部门。企业送检业务占总业务的90%以上。质检站与国内、外资等近几百家纺织服装生产企业建立了良好的合作关系，同时为百盛、翠微百货、西单商场等30个商业流通企业提供市场技术咨询服务。此外，来自北京市工商管理局、北京市技术监督局等政府部门的检测业务也在逐年增长。2010年，我们的检测收入达1000余万，人均年创收达到30万元，在全国质检机构中的人均创收列居前位。” 　　仪器配备齐全，具备高端检测能力 　　“近三年，质检站在高端检测能力提升发展中，先后配备了液质联用仪、气质联用仪、电子扫描显微镜、红外光谱分析仪、原子吸收仪、原子荧光仪等高精良的检测仪器与设备，可为客户提供纺织品服装的生态、安全、功能性等方面的高端检测服务。实际上，我们质检站每年都会自筹200余万元用于仪器的购置。” 左：JSM-6510扫描电子显微镜(日本电子)右：Spectrum 100傅立叶变换红外光谱仪(PerkinElmer)(图注：JSM-6510扫描电子显微镜用于检测羊毛、羊绒等特种动物纤维，放大倍数可达到300,000倍 红外光谱仪主要用于纤维、染料以及橡胶塑料、农药，化学品以及高分子聚合物的检测。) 左：超快速液相色谱仪(岛津)右：API3200质谱仪(AB SCIEX)(图注：液质联用仪满足了当前国内生态纺织品标准各个检测项目的要求，尤其是那些化学性质不稳定、易挥发的物质的测定，如致敏染料、致癌染料等。) 左：6890N/5975气质联用仪(安捷伦科技)右：7890A/5975C气质联用仪(安捷伦科技)(图注：气质联用仪用于测定纺织品中有害物质的痕量检测，如可分解芳香胺染料、农残等。) 　　左：AFS-930原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)右：纯水系统(艾科浦)(图注：原子荧光光度计用于纺织品中重金属的检测 纯水系统用于试验室自制三级水、一级水。) 　　滚筒洗衣机(Electrolux)　(图注：该洗衣机为国际上测试纺织品尺寸变化方法标准中规定的专用洗衣机。) 左：YG605-3型熨烫升华色牢度仪(宁波纺织仪器厂)右：IULTCS皮革摩擦色牢度试验机(高鑫检测设备有限公司)(图注：以上两台仪器分别用于检测布料或者皮革是否褪色。) 　　左：XQ-1A纤维强伸度仪(东华大学)右：数字式纱线捻度仪(莱州市电子仪器有限公司)(图注：纤维强伸度仪用于测量单根纤维的拉伸强度 数字式纱线捻度仪用于测定各种纱线的捻度及捻度不匀率。) 　　左：台式电子织物顶破强力机(温州大荣纺织仪器有限公司)右：马丁代尔耐磨仪(温州大荣纺织仪器有限公司)(图注：顶破强力机用于测试纺织产品的顶破强力 马丁代尔耐磨仪用于测定纺织产品的耐磨性能。) 　　左：滚箱式起球仪(温州大荣纺织仪器有限公司) 右：汗渍色牢度烘箱(温州方圆仪器有限公司)(图注：滚箱式起球仪用于测定纺织产品的抗起球性能 汗渍色牢度烘箱用于纺织产品耐汗渍色牢度的测定。) 　　左：纤维细度分析仪(北京华宜卓科技有限公司) 右：乌斯特条干均匀度仪(瑞士乌斯特公司) 　　颇具市场意识，欲拓展国外检测市场 　　闫玉疆站长作为北京市毛麻丝织品质量监督检验站的负责人，非常具有市场意识，她说到：“在北京十余家纺织品质检机构中，早在1992年，我们就率先进入流通领域并开展第三方技术服务。两年后，其他纺织质检机构才陆续效仿。另外，我们分别于1996年和2005年在北京西单与木樨园设立业务受理部门，这种将业务受理前移之举也是业内第一家，之后，多家纺织检测机构也跟风而上。” 　　“我认为，作为质检机构，在激烈的市场竞争中，必须要有跳跃性思维，需要具备敏锐的市场意识，只有想到了才能做到，才能开拓潜在的、广阔的检测市场。例如：虽然生态纺织品标准现在还是推荐性标准，纺织服装企业的委托检测并不多。但是，随着消费者需求和对产品质量意识的提高，生态纺织品的检测却是大势所趋。我们检测机构要走在市场前头，准确分析市场需求，把仪器、人员等资源配置好，做好前瞻性的准备，这样才能把握住市场机遇。” 　　“2008年，质检站将检测业务拓展到国外，与韩国KATRI衣类试验检测院建立了合作实验室。下一步，我们仍考虑走出国门，与国外更多的检测机构合作，争取与国外的纺织服装供应商建立业务往来，让他们认可我们的检测服务。在国内，我们更想与一些新兴的依托于电子商务的纺织服装企业进行全面合作。” 　　最后，闫玉疆站长谈到了她在业务拓展中遇到的困难：“事业单位性质的检测机构要想在第三方检测市场‘干点大事’是比较艰难的，会遇到许多来自于国家现有体制的方方面面的约束。如果该类检测机构能够获得政府相关部门在体制与固定资产方面的支持，那么我们一定会做得更好。” 　　附录1：北京毛麻丝织品质量监督检验站 　　http://www.bjtsb.gov.cn/infoview.asp?ViewID=15541 　　附录2：北京毛麻丝织品质量监督检验站资质 　　-----始建于1980年，是北京市经委批准的“北京市第一批产品质量监督检验网点”，并命名为“北京市毛麻丝织品质量监督检验站”。 　　-----1987年，国际羊毛局批准为“国际羊毛局指定的羊毛标志产品试验中心”。 　　-----1988年，通过北京市质量技术监督局的计量认证和审查认可。 　　-----1994年，国际羊毛局批准为“国际羊毛局指定防虫蛀测试中心”。 　　-----1996年，北京市科学技术委员会和北京市质量技术监督局批准为“北京市新技术成果鉴定中心”。 　　-----1997年，北京市职业技能鉴定中心批准为“北京市第52所职业技能鉴定所”纺织纤维鉴定分所。 　　-----1997年，历届“北京纺织工程学会理事单位” 　　-----2003年，历届“北京服装协会理事单位” 　　-----2004年，中国合格评定国家认可委员会认可的“CNAS检测实验室”。 　　-----2006年，中国服装协会、全国服装标准化技术委员会批准为“全国服装标准化技术委员会秘书处工作站(北京)”。 　　-----2008年，成立韩国KATRI衣类试验检测院合作实验室 　　-----2009年，“时尚北京”理事单位

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常

北京绿绵巨贸圆满完成慕尼黑生化展 日前，2008年&ldquo 慕尼黑分析生化展&rdquo 在上海新国际博览中心&ldquo 已成功谢幕，作为此次展会的参展商，绿绵巨贸已圆满完成此次展会。作为一家拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器的公司，此次绿绵巨贸成为业内人士广泛关注的焦点，其展出的产品也受到了普遍的欢迎。其展出的产品主要有： 【Agilent &ldquo 三聚腈胺&rdquo 检测仪&mdash &mdash Agilent 1120】 由于近日发生在奶粉及食品中掺杂三聚氰胺的事件，导致众多儿童患胆结石。三聚氰胺是一种非蛋白质且廉价的高含氮化工原料，用常规的凯氏氮测定法判定蛋白质含量无法避免三聚氰胺的干扰，导致蛋白质含量虚假的偏高。 在食品工业中，为确保产品品质和真实的蛋白含量，必需进一步执行三聚氰胺的分析。 为增强客户对奶粉及食品的信心，Agilent公司推出新的三聚氰胺分析仪&mdash &mdash Agilent 1120，其主要配置为等度泵+UV检测器+柱温箱+自动进样器+Aglient正版中文软件+柱子。 【Agilent气相色谱仪&mdash &mdash Agilent 6820】 安捷伦 6820气相色谱仪是价位轻松，世界级品质的全中文气相色谱系统，不但包含了世界级品质的硬件，容易操作的中文Cerity 软件, 而且还包含了安捷伦享有盛誉的色谱柱和易耗品，以及专业的服务。所有这些将让您轻松享有可靠和准确的色谱分析结果。 1、 可选配的LAN使6820GC通过Agilent 石化行业 QA/QC Cerity 网络化数据系统成为网络化的GC。 2、进样口选项：对于大口径柱和所有毛细管柱，选择分流/不分流进样口；对于宽孔毛细管柱和填充柱，选择填充进样口。 3、检测器选项：对于有机化合物，选择火焰离子化检测器 FID；对于通用性检测，选择热导检测器 TCD；对于卤化物的敏感性、选择性检测，选择微电子捕获检测器（微型 ECD）；对于含氮或含磷化合物的敏感性、选择性检测，选择氮磷检测器 NPD。 【J2全自动样品前处理制备平台&mdash &mdash 全自动GPC净化、浓缩、SPE系统】 J2全自动样品前处理制备平台可迅速去除有机样品萃取物中含有的大分子物质, 例如色素、油脂, 聚合物和蛋白质。在进行GC或GC/MS分析之前,如果不去除掉这些物质, 它们将聚集在GC或GC/MS进样口和分析柱,凝结在GC检测器的内部,由于大分子的干扰妨碍了物质的识别, 并且导致色谱效率的明显损失；在影响数据分析的同时，色谱柱分离效率降低、进样口和色谱柱的使用寿命随之缩短。因此，在农药残留、半挥发性有机物的样品分析前必须进行有效的净化前处理。 【J2正压固相萃取】 在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中，其便捷高效的半自动SPE装置发挥了极其突出的作用，尤其是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法，其中就应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置，收到了良好的效果。 检测方法可见：http://www.instrument.com.cn/show/news/010226.shtml 【PL凝胶色谱仪&mdash &mdash PL GPC 50、GPC 120、GPC 220】 PL公司是一家全球著名的专业凝胶色谱公司，多年来致力于聚合物的研究，拥有专利技术的聚合物基质的色谱柱（GPC柱、反相色谱柱、专业的糖柱、氨基酸柱、SPE柱等）、标样、凝胶色谱仪及其检测器（ELSD、UV、LSD、RI）。 PL凝胶渗透色谱主要用其来测定高聚物的分子量及分子量分布,如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚碳酸酯(PC)等的分子量的分析。此外，还有一些支化度、特性粘数、分子链长度等均可由PL凝胶色谱仪专业测量得到。 【PL蒸发光散射检测器&mdash &mdash Varian 380】 PL公司ELSD在原来PL-ELS2100的基础上，08年通过技术创新全面升级，推出了最新的性价比极高的ESL&mdash &mdash Varian 380： 1、多家公司软件平台直接控制ELSD，并采集数据，如Varian Galaxie、Agilent Chemstation、Chromeleon software、EZChrom software及各种国产色谱软件等。 2、在样品运行中可编辑时间表，实现实时控制和改变检测器参数。 3、可低温样品分析，如流动相是100%水，10~25℃即可完全蒸发。 【Polytech氮吹仪】 北京Polytech仪器有限公司开发PT系列浓缩仪，是基于国内市场需求。依据国内外浓缩仪的优缺点，设计出适合高性价比浓缩仪。希望在未来5年在国内市场中有一定份额，服务于全国实验室。其主要功能是： 1、 最多可同步实现50位浓缩 2、 每路气路前端各有一调节开关 3、 温度、时间等面板按钮设置 4、 加热部件进一步改进 【联系方式】 北方区联系电话：010-58772760/61/62 传真：010-58772765 华东区联系电话：021-51822712/3/5 传真：021-51822714 华南区联系电话：020-62819687 传真：020-62819523

A novel method for the simultaneous determination of sulfonamides (SAs) in water samples has been developed by using dispersive liquid&ndash liquid microextraction (DLLME) coupled with CE. Orthogonal and Box&ndash Behnken designs were employed together to assist the optimization of DLLME parameters, including volumes of extraction and disperser solvents, ionic strength, extraction time, and centrifugation time and speed as variable factors. Under the optimum extraction and detection conditions, successful separation of the five SAs was achieved within 5 min, and excellent analytical performances were attained, such as good linear relationships (R40.980) between peak area and concentration for each SA from 0.5 to 50 mg/mL, low limits of detection for the five SAs between 0.020 and 0.570 mg/mL and the intra-day precisions of migration time 　　below 0.80%. The method recoveries obtained at fortified 10 mg/mL for three water samples ranged from 53.6 to 94.0% with precisions of 1.23&ndash 5.60%. The proposed method proved highly sensitive and selective, rapid, convenient and cost-effective, showing great potential for the simultaneous determination of SAs in water samples. 参考文献：分散液相微萃取毛细管电泳同时测定磺胺类药物.pdf

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 去年下半年，国标委发布了《质谱仪通用规范》国家标准。今年2月1日，该标准将正式开始实施。作为我国质谱行业首个通用规范，该国家标准的出台能否改善行业秩序，起到引领质谱产业健康发展的作用?在该标准即将正式实施之际，仪器信息网特别邀请该标准起草人之一、军事科学院防化研究院李翠萍高级工程师为大家解读该标准内容。 /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/438e883b-bb98-49d4-93bc-1b75929e28a7.jpg" title=" 0.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span strong 军事科学院防化研究院高级工程师 李翠萍 /strong /p p 　　首先很高兴并感谢仪器信息网的邀请，下面我将对GJ/T33864-2017《质谱仪通用规范》的制定的背景、意义和主要内容进行解读。作为标准的起草人之一，我主要参加了该规范中起草稿的讨论和修改工作，重点参与了分类、要求和检验方法等内容的起草，由于我本人主要从事移动式质谱仪器的应用和研发，对实验室高端质谱应用较少，认知水平有限，不妥之处敬请国内同行指正。 /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 制定标准的背景和意义 /strong /span /p p 　　质谱仪作为一种物质最基本的分析手段，其应用覆盖了环境科学、生命科学、医疗卫生、食品安全、公共安全等多个重要领域。在我国质谱仪的年采购量已达到几千台，总金额达到几十亿元，我国很多重要部门和行业的实验室都配备了质谱仪，质谱仪产品的性能和技术状态直接影响着全社会和国民经济领域的各个方面。但由于我国的质谱仪制造水平相对较低，大部分质谱仪产品主要依靠进口。近年来，随着我国科技的飞速发展以及国家和企业对质谱仪等科学仪器的投入力度的加大，国产质谱仪在中低端市场已经逐步打破了国外的垄断，占据了一定的市场份额 同时用于生命科学等领域的高端质谱仪研发和产业化也正呈现出快速发展的势头，尽管还有较长的路要走，但国产质谱仪产品的发展必将势不可挡。 /p p 　　与此同时，由于质谱仪种类多，不同原理的仪器有不同的性能和特点，应用的侧重点也不同，尽管国家也制定并颁布了不少以质谱仪为测试手段的国家或行业标准测试方法，但由于我国质谱仪器技术基础薄弱，制造水平相对较低，有关质谱仪器的校正、检验和验收方面的国家或行业标准相对较少。多年来，由于缺乏统一的标准和规范，质谱仪在研发、制造、检验和验收等过程中存在术语、性能指标、检验方法等诸多不规范、不统一等问题，容易引起歧义或争议。在质谱仪市场上，有的仪器厂商按照自己的标准进行定义和宣传，存在虚高产品性能指标或不提检验条件，只谈单一最优指标等问题，给购置、决策、检验和评定等环节造成误导和误判，给国家、部门、企业和用户造成不必要的经济损失和成本浪费。同时，由于无统一的验收标准和规范，在一定程度上导致了质谱仪行业和产业的过度宣传和无序竞争，严重制约了我国质谱仪器自主创新和产业发展，因此，制定我国质谱仪器的系列标准，需求十分迫切。《质谱仪通用规范》正是在这样的形势下，同时也是国内质谱仪器技术得到发展基础上提出并制定的。但在制定的过程中，我们还是遇到了很多困难，主要的困难是由于国内质谱仪器制造水平相对落后，尽管有很多应用标准，但关于仪器制造和验收等方面的标准基础十分薄弱，可参考和借鉴的依据较少。工作组的同志通过大量查阅资料、广泛征求意见，结合自身工作经验，经过多次研讨和认真修改，制定了该通用规范。通过规范质谱仪常用术语、分类、性能要求、检验条件、检验方法和检验规则，为质谱仪制造和使用过程中的调试、校准、验收等提供了统一依据，为国内质谱仪的快速发展提供了标准，也为今后制定质谱仪系列标准开了一个好头。该标准的制定是各类质谱仪系列标准制订工作的基础，对质谱仪器性能测定标准化工作具有重要的推动作用。相信随着我国质谱技术的不断发展，质谱仪标准也会得到不断完善、更新和发展，最终形成各类仪器的标准体系。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 标准制定中重点考虑的几方面内容 /span /strong /p p 　　该标准主要规定了适用范围、术语和定义、仪器分类、通用要求、检验方法、检验规则和标志、包装、运输以及贮存条件要求等六部分内容。下面对标准制定中重点考虑的几方面内容进行简要介绍。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1、适用范围 /span /p p 　　该标准作为通用规范，应当适用于各类质谱仪，包括单独使用的质谱仪和联用系统中作为检测器使用的质谱仪，色谱等样品前处理仪器或装置不包含在该标准中。由于考虑到协调一致和通用原则，检漏质谱仪和专用质谱仪等特殊用途的质谱仪也不含在该标准范围内。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2、仪器分类 /span /p p 　　该标准首先将市场中常见的质谱仪按照使用场合和质量分析器进行分类，为以后制定其它质谱仪系列标准奠定了基础。目前市场上的质谱仪分类有很多,有的按照样品的种类分为有机质谱仪和无机质谱仪，有的按照应用场合分为实验室质谱仪和工业过程质谱仪，有的按照质量分析器分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、磁质谱仪、飞行时间质谱仪等，有的按照离子源分为电子轰击离子源质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电喷雾质谱仪、基质辅助激光解析质谱仪等等。经过充分讨论和征求意见，多数专家赞同采用两种分类模式，即分别按使用场合和质量分析器进行分类。根据目前市场上出现的质谱仪按照使用场合分为实验室质谱仪、过程质谱仪和移动质谱仪，并分别进行了定义和规范，将在实验室环境中固定使用的质谱仪定义为实验质谱仪，将在现场固定位置连续监测的质谱仪定义为过程质谱仪，将移动过程中使用的质谱仪定义为移动质谱仪，如便携式质谱仪、车载质谱仪，避免了市场上出现的所谓车载质谱仪其实不过是移动实验室质谱仪，而非真正意义上的车载质谱仪 另外按质量分析器对目前市场上出现的主流质谱仪进行了分类，其他新型质量分析器及串联质谱仪参照本规范。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　3、质谱仪工作条件 /span /p p 　　有了质谱仪的分类后，就针对不同的应用场合规定了不同类型质谱仪的工作条件。在制定的过程中既考虑实际的使用环境，又考虑质谱仪的内部部件、运行状态等进行确定。如实验室环境温度按实验室标准为15℃-30℃，但质谱仪中大量使用的分子泵在环境温度达到30℃时，长期使用会发生保护性停机，实际上实验室用的质谱仪器均工作在空调房间内，经讨论将环境最高温度定为25℃ 根据多数工业场所的环境温度和仪器实际的技术水平，将工业工程质谱仪环境温度定为10℃-35℃，根据我国大部分地区的环境温度和仪器经过采取一定的技术措施能够达到的技术水平，将移动质谱仪的环境温度定为-10℃-40℃。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4、主要的性能指标要求和检验方法 /span /p p 　　该标准为通用规范，因而只考虑各类质谱仪通用的基础要求，除了环境条件外，不对分类仪器进行分别规范，详细规范应由分类质谱仪规范进行规定。另外，根据我国国情，在标准的制定中考虑到中低端质谱仪的技术水平和满足实际工作的需要，确定的是最低的性能指标要求，如质量准确性、稳定性等。下面具体解释主要指标和检验方法： /p p 　　(1)质量范围：为质谱仪可测量的最小和最大质荷比范围，是衡量质谱仪测量范围的基本指标。由于不同原理、不同应用的质谱仪质量范围不同，标准中没有详细规定具体的质量范围指标，但规定了检验方法。检验方法规定了实际可检测到的最小和最大离子峰的质荷比，因考虑到受标准物质的限制，允许有最大值的10%外延。 /p p 　　(2)质量准确性：为质谱仪实际测定的离子质荷比同标准值的偏差，是衡量质谱仪定性能力的基本指标。规范中根据三类不同应用场合的质量准确性要求，分别确定了最低须达到的指标和检验方法。如果仅采用某1个峰进行计算，不足以表征质谱仪在全质量范围内的性能(该方法是很多厂商喜欢使用的方法，容易引起误导或分歧)，因此，该标准中规定了要在仪器给定质量范围内的高、中、低端同时各选取至少1个质荷比的质谱峰进行质量准确性检验，才能客观地反映仪器实际的水平!当然，实际中如果有用户的样品离子只用到底端或中端，或高端部分质量范围，另当别论。 /p p 　　(3)质量稳定性：为衡量质谱仪长时间工作中质量轴方向的稳定性基本指标。规范中根据三类不同应用场合的稳定性时间要求，确定了最低须达到的稳定性指标和检验方法。检验方法中根据不同的时间要求，每隔1h测量至少一次质荷比，计算测量值与理论值之差的绝对值，取测量的最大值。 /p p 　　(4)质量分辨率：是衡量质谱仪分辨两个相邻峰的能力。考虑到单峰和双峰两种计算方法各有其适用性，规范规定都可以使用，要求在分辨率指标后面注明。在检验方法中要求在质谱仪全质量范围内对高、中、低端各选取1个质荷比的质谱峰进行测试和计算，客观反映质谱仪在全谱范围内的指标和仪器的实际水平。 /p p 　　(5)检测限：是衡量质谱仪器检测样品量的能力，有灵敏度、检测限、检出限、信噪比等多种表征方法，经讨论和征求意见认为检测限可作为通用要求，可真实反映质谱仪的检测能力。在检验方法中规定信噪比不低于3:1的进样量为检测限，也是质谱仪最低须满足的信噪比要求。 /p p style=" text-align: right " 作者：李翠萍 /p

不论是产业用纺织品，还是穿着性纺织服装，起毛起球性能都是品质质量的指标之一，随着科技的快速发展，起毛起球性的检测方法也不计其数，但是原理基本差不多，比如乱翻式检测法就是用轻磨粒材料制成的圆柱形试验箱中翻滚的随机翻滚运动，为了与实际磨损类似的药片，加入少量的棉纤维。105毫米x105毫米的试样切角45度，长度和边缘与橡胶粘合密封。所有这些样品连同棉质一起被跌落在试验室中。经过一定时间的织物样品进行评估。周期的数量和时间取决于织物的类型，并将在相关规范中规定。　　测量方法：　　1、起球箱　　2、随机翻滚式起球试验　　3、乱翻式起球测试仪　　起球箱：　　试样（125毫米×125毫米）被切断从织物（2为经2纬）。　　缝面对面和转身。　　织物管安装在橡胶管上。　　用聚氯乙烯胶带粘松胶带。　　所有的四个样品，然后一起在一个软木衬里箱9“×9”×9“×”，并允许所需的革命周期。　　将标本取出并从橡胶管中取出并进行评定。　　同时，起毛起球的主要原因是纤维具有很高的“横向强度”或“弯曲”或“低脆性”。　　高“横向强度”可能是有利的，在一些应用中，如技术纺织品，地板覆盖等。　　然而，起毛起球趋势也增加，所以在服装业“低侧向强度”是可取的，特别是在针织产品。　　聚酯纤维是故意脆用于针织产品避免起球（抗起球类型）。　　丸不形成低的横向强度的纤维（羊毛和抗丸人造纤维）。　　他们可以很容易地擦掉。　　但纤维与高侧的力量”将有更高的起毛起球。　　抗起毛起球性能和耐久性是负相关的。　　起毛起球等级：　　5级无或极弱的丸。　　4级弱丸丸。　　3级适度的丸粒。　　2级明显的丸粒。　　1级药强。　　》》》更多关于乱翻式起球测试仪：http://www.qmqqy.com/product/330.html

北京的艾勤女士多年来对玉石收藏一直情有独钟，但却因为年初新入藏的一块清代翡翠佩件的鉴定问题，被迫去国外讨个说法。　　事情的起因是这样的，2016年新年，艾女士在北京某古玩城买了一块高冰种清代翡翠佩件。凭着经验，她认为这次捡漏了，这是一块罕见的老翠种。它在阳光照射下，会发出不同的幻彩光泽。为此，她请教了京城几位资深的翡翠藏家，都认为这是一块老翡件。不过，众人对这种能够变换不同色彩的翡翠，都表示没见过。　　随后，艾女士专程来到北京一家专业珠宝检测中心进行仪器检测，结论却是“B+C货”，即是染色与注胶的翡翠。这个检测结论大大出乎艾女士的预料。依据她的判断，这块翡翠的质地、手感、光泽都符合天然翡翠的特征。如果是染色和注胶的翡翠，它的物理属性就一定会变化，起码“硬度”会改变。　　为了查明真相，艾女士带上这块清代翡翠佩件来到德国，找到柏林一家珠宝专业检测机构——安德烈亚斯施特拉特曼实验室，采用德国制造的费希尔X射线荧光光谱仪，对这块清代翡翠进行了检测。她与德国珠宝检测专家施特拉特曼先生进行了交流，并观看了仪器检测系列数据的全过程。专家首先是眼观，然后通过一系列物理指标的仪器测试，结论是“天然无染色翡翠”。　　检测专家施特拉特曼先生介绍，费希尔X射线荧光光谱仪对翡翠特有的矿物学成分“钠铝辉石”可以做出准确、无损的检测，不仅可以检测出翡翠材质的真伪，区分出外貌与翡翠极为相似的绿色玉石，也可以检测出翡翠中加入填充物的元素波峰数据。这对于老翡翠鉴定的目鉴而言，是一个很好的补充。　　艾女士拿着这家实验室检测的证书联系了柏林一家著名的拍卖公司，提出将这块老翠件送拍的愿望。该拍卖公司非常认可安德烈亚斯施特拉特曼实验室的检测证书，同意接收这件老翡翠，参加秋季拍卖会。　　艾女士亲历了半年来中德两国不同珠宝专业检测的全过程，内心感慨万分。她认为，中德在珠宝行业的检测理念、检测技术水平、检测过程和检测结论等方面，都有很大的不同。　　国内的珠宝专业鉴定机构的检测过程是全程封闭的，检测证书只出具检测结论，而没有提供具体的论证参数 将老翡翠制作工艺中出现的炖蜡技术，偏颇地定性为染色与注胶，而并没有说明翡翠的物理属性是否已经被改变，把老翡翠混淆为假翡翠。德国珠宝专业检测机构的检测过程是全程开放的，其检测结论是依据充分的检测数据。相比较而言，艾女士认为德国的珠宝专业检测结论更真实、更科学、更有说服力。　　最令艾女士担忧的是，目前国内古玩市场和藏家手里保存的老翡翠，基本都过不了中国珠宝检测机构的翡翠国检标准，大多数被简单地定性为染色和注胶的“B+C 货”，使得大量中国历代遗存的老翡翠被误判为“假货”，被珠宝检测行业“技术性”地“屏蔽”掉，而不能客观地体现出它们的文物价值和市场价值，阻碍了正常流通。也正因为中外检测标准存在的巨大差异，使得大量的老翡翠被迫流失海外。

下面我们来了解一下目前司法部SF系列毛发检测的技术规范和行业标准中色谱分析的技术信息。 1SF大麻素类毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：乙腈液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL2SF可卡因类毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107016-2015目标物：可卡因、苯甲酰爱康宁内标：可卡因D3苯甲酰爱康宁D8/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：甲醇液相色谱流速：0.2mL/min进样量5 μL3SF常见毒品等毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107025-2018内标：甲氧那明/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：乙腈液相色谱流速：0.35mL/min进样量5 μL4SF常见合成大麻素毛发检测标准细则* 《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验 方法 》SF/T 0094—2021内标物：N-(1-金刚烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL5SF苯丙胺类同分异构体毛发检测标准细则* 《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107024-2018内标物：4-苯基丁胺液相色谱流动相：0.1%（v/v）冰醋酸 0.02% （v/v）氨水的甲醇溶液液相色谱柱：Supelco Astec Chirobiotic V2手性柱（250mm×2.1mm×5μm）或其它等效柱液相色谱流速：0.25mL/min进样量20 μL尿液中 LOD:0.02ng/μL LOQ: 0.05ng/μL毛发中 LOD:0.05ng/mg LOQ: 0.1ng/mg 6SF/T 0065-2020色胺类毛发检测标准细则* 司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020内标：赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL7SF/T 0066-2020芬太尼类毛发检测标准细则* 生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0066-2020内标：赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.2mL/min进样量5 μL体液中 LOD:0.1ng/mL LOQ: 0.5ng/mL毛发中 LOD:0.005ng/mg LOQ: 0.01ng/mg *数据内容来源司法部相关标准/规范文件 u 色谱方案及新技术多样化的前端液相分离系统 1. 采用超临界萃取技术（Nexera UC）可以实现自动化的毛发样品萃取； 2.使用Co-Sense for BA在线生物样品净化系统及大体积在线固相萃取系统(AOE)可有效解决生物基质对样品分析的干扰，提升仪器的稳定性及分析结果的可靠性； 3.优势化的方法开发系统可以全自动优化液相分析条件，将毒品疑似物中的同分异构体或同系物完全拆分，降低检测结果的出错几率。 u 优势化方法包应对2159种化合物MRM条件7000张MS/MS 谱图谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 u 常规定量检测的功能化方法包LCMS/MS 法医毒物快筛（半定量）方法包 • 15min快速筛查231种化合物（滥用药物，安眠药，精神药物和其他天然毒素等）• 采用QuEChERS前处理方法（建议结合Micro Volume QuEChERS kit 使用）• 使用Diazepam-d5和Phenobarbital-d5作为内标，实现半定量分析• Analytical Column : Kinetex XB-C18 (2.1 mmI.D. × 100 mmL., 2.6 μm) (Phenomenex)• MRM条件+MS/MS谱图库谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

1.前言　　样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计，检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理，而真正来源于分析的还不到30%，而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战，也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速，更高效的前处理技术具有十分重要的意义。　　一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]：(1)能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来，而共提取的干扰物少 (2)通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征，不能产生降解，分解等现象 (3)方法的重现性好，回收率满足要求 (4)方法简便，易于操作，能够满足快速响应及高通量样品分析的需求 (5)自动化程度高，这也是样品前处理技术发展的趋势之一。　　农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重，有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来，人们越来越重视农药残留问题，也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。　　2.QuEChERS 发展史　　图1 QuEChERS 方法的两位发明者　　QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间，参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初，该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的，但意外发现，QuEChERS方法提取极性化合物，特别是碱性化合物方面的潜力后，在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世，其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比，QuEChERS将几步实验步骤合为一步，大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。　　图2 AOAC.2007与EN 15662的区别　　为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率，QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年，Steven Lehotay 编写了AOAC.2007，美国农业部通用标准。2008年，Michelangelo Anastassiades 回到欧洲，并于2008年发表了EN 15662，即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与，但由于国情及理念上的差异，欧美的两个标准之间有一定的区别(图2)，主要体现在四个方面[3]：(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈，较EN方法复杂 (2)AOAC方法对于含色素的样品，GCB含量较高，对于平面结构的农药回收率影响较大 (3)AOAC方法中C18含量较多，对于谷物、坚果类净化效果更好 (4)AOAC方法中填料量较EN方法多，价格相对更高。当然，目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。　　因此现在，QuEChERS有三个标准方法版本：最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5)，除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展，近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外，其应用也涉及到越来越多的不同领域，比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求，而且去除杂质的基质背景满足检测的需求，都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本，以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外，玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低，这是因为该方法所需要的样品量更小，因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。　　　　图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本　　AOAC.2007版本的特点[3]：　　(1) 脂含量1%的样品，加入与PSA等量的C18 　　(2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时，可使用与PSA等量的GCB 　　(3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS，可直接乙腈进样，没有的建议用甲苯复溶。　　图5 QuEChERS 方法EN15662版本　　EN15662版本的特点[3]：　　(1) 对于含水量80%的样品，需加入足够的冷水，使水的总量约为10g 　　(2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素，对于一些非平面结构的色素无法去除 　　(3) 对于脂质含量丰富的样品，可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间，再取6mL净化 　　(4) 含果核的样品，测试时应将果核去除，最终计算时应将果核计算在内 　　(5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感，PSA的加入会导致其不稳定，在几天内分解 　　(6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解 　　(7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感，不能用酸性缓冲体系提取 　　(8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威，因此在酸性提取条件下检出克百威，需要调整提取条件重新测定。

近年来，催化已经成为时下火热的领域。随着人们对自然资源、环境气候的重视，低碳、绿色已经成为发展不可回避的主题，而催化也是这进程中最为关键的核心技术。为推动催化研究交流、化学化工学科建设，天津大学化工学院和岛津企业管理（中国）有限公司于2023年3月25日共同举办“第二届天津大学-岛津高端催化学术论坛”，邀请国内催化相关领域的顶尖专家进行学术交流及学科建设讨论。大会现场天津大学副校长/化工学院院长 马新宾教授致辞天津大学副校长/化工学院院长马新宾教授首先对参会的催化领域专家的到来表示感谢。天津大学和岛津一起举办高端催化论坛，希望通过这种形式，催化领域的专家、学者能进行更多、更充分的交流、沟通。马新宾教授也希望通过这种交流，逐渐扩大“天津大学-岛津高端催化学术论坛”的广度和深度。岛津分析计测事业部营业部副部长马景辉致辞马景辉副部长表示，现代化学工业中有90%的产品是借助催化过程生产实现，生产总值约为工业生产总值的25%。没有催化科学的发展和催化剂的应用，就没有现代化学工艺。天津大学化工学院化学工程与技术一级学科，在领域内享有盛誉。岛津希望借助本次论坛能与行业的专家深入探讨，进一步加深相互沟通和了解；同时也希望凭借自身140年的历史积淀为催化研究提供稳定可靠的分析仪器解决方案。主题报告报告题目：生物质醇高效转化的催化基础报告人：北京化工大学 何静教授何静教授表示，人类已经进入“第四次工业革 命”即绿色工业。生物质能源产业主要有生物柴油和生物乙醇两类，全球生物柴油市场需求已经超过4000万吨/年，生物乙醇超过400万吨/年。在双碳目标导向下，能源行业也将发展重点由石油能源转向生物质能源。何静教授团队主要研究了乙醇化学中乙醇化学键的定点活化与定向转化，构建了金属-酸-碱多中心接力协同体系，大幅提升反应选择性。设计了MgAl-LDO、Ni-Li-LDO、Fe@GCN、Cu2O-SrTiCuO3-x等催化体系。此外何静教授也在甘油化学中甘油伯仲位定点活化与高效定向氧化方面有研究。报告题目：自适应催化位点调控CO2定向转化报告人：天津工业大学 仲崇立教授二氧化碳作为温室气体随着人类生产生活等活动，在近几十年内急剧增加。仲崇立教授团队基于在沸石催化体系长期积累，构建了柔性多金属单原子位点催化剂制备的平台技术，利用EDTA取代MOF材料特定位点，通过EDTA与金属的相互作用，得到了高度分散的多金属单原子催化剂。并以Cu-Ni催化体系为例，利用球差电镜、原位电子自旋共振等方法明确催化剂结构，同时说明了柔性多金属单原子催化剂在二氧化碳转化方面展现了优异的性能。报告题目：离子液体强化CO2电催化过程报告人：中国石油大学 张香平教授二氧化碳电化学还原是极具潜力的领域。离子液体不挥发、稳定、有催化、导电等特殊的性质。张香平教授团队针对离子液体的特性，在其稳定性好的基础上引入碱性官能团和多个活性位点，制备了[Bmim][Triz]等碱性离子液体和[P444][4-MF-PhO]等 芳香脂类的双位点离子液体，并对离子液体在微环境的表现以及在电极秒面的性质进行了考量。张香平教授还利用离子热法制备硫化铟催化剂和利用电沉积法制备改性Pd和Ag催化剂，以及对离子液体中二氧化碳还原过程中产生的纳米气泡的生成原理进行了探究。此外，张香平还在电化学催化的成本方面，对之前做的研究应用前景进行考量与分析。报告题目：碳基硝基加氢催化剂的设计报告人：中南大学 刘又年教授芳香胺是关键基础化学品，广泛应用于染料、医药、农药和光电材料等，对工业生产具有重要支撑作用。非贵金属由于其含量大、成本低、催化性能好，通常为硝基催化加氢的理想催化剂，但相比于贵金属催化剂也在稳定性等方面存在缺点。刘又年教授利用金属中心调节-多金属位点的方法，构建了基于Co和Zi双活性中心的金属催化剂，其性能优于已有报道的纳米粒子中心催化剂，并可以在常温下对硝基苯类化合物催化加氢有较好的选择性和催化效率。此外，在金属中心合金化方面合成了Ni-Cu合金催化剂；在金属中心单原子化方面合成了N、S共配位的Co催化剂。报告题目：烷烃芳构化研究报告人：中科院山西煤炭化学研究所 樊卫斌研究员芳烃制备传统工艺的原料通常来源于石油化工的裂解和石油馏分的重整。樊卫斌研究员通过Ga/ZSM-5分子筛催化剂实现了丙烷芳构化，BTX收率约为60%。跟据核磁共振分析，对这种Ga催化剂的结构和配位状态进行研究，明确了高度分散的Ga是实现反应高活性和高稳定性的关键。樊卫斌研究员团队通过DFT计算和原位表征技术深入分析并明确了丙烷芳构化的反应机理，解决了长期以来在反应机理方面的争议。在费托尾气芳构化方面，樊卫斌构建了两段流化床的新工艺，增加了芳构化效率；在长链烷烃芳构化方面，以beta-分子筛为基础构建了一些列催化体系，增加长链烷烃如庚烷芳构化的效率及收率。报告题目：CO2电化学转化与过程强化报告人：天津大学 张生教授张生教授团队在二氧化碳电化学多层次转化上以绿色化学为基础，构建了从催化剂到电极，到反应器再到工业点解槽的研究模式。在催化剂理性设计上设计了二氧化碳电化学制备甲酸反应途径，合成并表征了CeO2/SnO2催化剂，并在静电纺丝表面构建成异质界面纳米纤维。在电化学过程强化上，张生教授引入刚性四氟乙烯和柔性离聚物分别构建了反应物二氧化碳和质子传输通道，协同强化二者传递过程。此外尝试用其他多种材料增强点解反应过程中电子传输效率。张生教授在报告的最后，介绍了团队在二氧化碳工业化方面取得的进展。报告题目：催化剂评价系统-微型反应器搭档气质联用仪报告人：岛津分析计测事业部市场部GCMS产品专员 王子君催化已经渗入了生活的方方面面。岛津公司开发了一套适用于实验室催化剂快速筛选的系统，可以帮助催化领域的研究者加速对催化剂的研究。微型反应器μ-Reactor是简便的分析系统，可以对气体、液体和固体样品进行分析检测；高性能微型反应炉可以实现高精度温度控制和快速升降温；产物快速分析支持在线MS检测，并且可以在8个温区GC/MS分析。报告题目：单原子催化剂的配位环境和动态演化行为研究报告人：中科院大连化物所 王爱琴研究员催化自提出开始便不断受到化学家的重视。单原子催化剂是一类仅含相互孤立的个体原子作为催化活性中心的负载型催化剂。王爱琴研究员首先介绍了单原子催化剂的发展过程，标准研究规范，并将其概念进行拓展，以及单位点催化剂和单原子催化剂的区别与共通部分。这种催化剂的已经不适用于传统界面化学的定义，其带来的新概念也带来新的思考。介绍了单原子活性中心微配位环境的多样性研究、微配位环境的精细调控的研究、Ru-N-C单原子催化中心微配位环境调控研究、Ru-N-C第二壳层配位环境的研究、Co-N-C单原子催化中心微配位环境调控研究等。在报告的最后，以铜基催化剂为例，介绍了在原位表征技术的辅助下，活性位点在反应条件下由单原子到纳米颗粒再到单原子的结构动态变化。报告题目：冷等离子增强作用下CO2在碳化钼表面的定向活化与转化报告人：大连理工大学 石川教授冷等离子有能打破原有热力学平衡，低温、快速高效，但也有定向性差等特点。石川教授借助冷等离子体构建了冷等离子体-催化耦合CO2加氢催化制取CO体系。在温和条件下，冷等离子体-催化耦合表现出的催化效率是TOF颗粒催化剂的2倍。通过等离子体系的使用，避免了反应过程积碳的问题，提高了反应稳定性，解决了工程长期存在的问题。课题组进一步研究了等离子体-催化协同机制的特点，并用该方法研究了CH4-CO2重整反应的催化研究。报告题目：铁基催化材料的理论设计基础报告人： 中科院山西煤炭化学研究所 温晓东研究员催化科学是借助数据科学与量子力学之间的学科，涉及材料化学、化学工程、分析测试、配位化学、表面科学、物理化学等诸多领域。计算化学作为理论工具已经成为一种“微观层面分析的手段”。以费托合成为多相催化技术研究的典型范例，课题组研究了工业铁基催化剂的活性、选择性和稳定性。基于DFT优化模型为基础，对铁-碳催化剂形成的活性物相进行了辨析和调控研究，并对并针对新一代工业铁基催化材料的预测和开发进行了讨论。此外，温晓东研究员团队在煤炭间接液化制备油品技术方面，发明了260~290费托反应催化剂活性的碳化/氧化动态稳定化技术。报告题目：沸石分子筛上活性位与催化反应机制的固体核磁共振研究报告人：中科院武汉物理与数学研究所 徐君研究员核磁共振在固体核磁、材料科学、表面化学、生物科学等领域有诸多应用。沸石分子筛的物理化学性质特殊，在催化领域中有重要应用前景。徐君对ZSM-5分子筛骨架用借助固体NMR，对其Lewis酸性位活性进行评估。此外也用NMR观测了Zn、Mo、Ga改性后的分子筛金属活性中心，并且定了新的活性位点。徐君研究员也构建了简述协同活性中心的方法，利用NMR、IR等检测手段，跟踪了Mo/ZSM-5分子筛催化剂甲烷无氧芳构化反应、研究了Sn-分子筛Sn活性位点的醛酮交换反应。位进介绍了分子筛不同T位点区分与反应活性。此外，核磁共振也可以用于观测分子筛中相互作用研究，例如：分子筛孔道与酸性影响双分子反应、非共价键相互总用对反应活性影响等。报告题目：同步辐射X射线谱学在能源小分子催化转化中的应用报告人：中国科学技术大学 姜政教授姜政教授介绍了X射线吸收能谱，以及SRXS方法与材料结构关联的信息。目前X射线朴学表征方法学利用原位该分辨XANES、模拟计算、Δ-μXANES和亚秒/秒级时间分辨+大数据分析。在小波变换方面首次通过原位XAF研究了Co2C的形成过程；在高分辨X射线发射谱方面，借助差谱特征判断Co和Mn相关催化剂的结构变化；通过原位发射谱研究Cu基催化剂还原CO2等。同步辐射光源谱学平台已经在北京、上海、合肥等多地完成建设。其中上海光源谱学平台已经有动力学线站、能源材料线站、稀有元素线站等多条分析线。报告题目：数据驱动的工业催化剂设计报告人：天津大学 赵志坚教授催化反应工程从最远处的试错法，再到人为计算，再到如今的人工智能背景下的大数据计算，已经取得了质的飞跃。赵志坚教授介绍了其团队开发的催化剂模型的算法，对合金特征进行模拟，并在此基础上开发了CuZu纳米催化剂。其催化剂与预测理论活性有较高的相似性，为设计新一代高效催化剂提供了理论基础。此外，课题组也借助DFT计算了CuCo热还原CO2反应机理并进行了实际的实验测试。在复杂反应网络方面，利用机械学习和人工智能抽提描述符提出普适性设计准则，完成对催化剂的快速筛选等功能。在耦合多尺度计算方法上，实现跨尺度按耦合模拟。报告题目：超临界流体色谱分离技术在油品分析中的应用报告人：岛津中国创新中心高级专家 郭彦丽超临界流体是指二氧化碳流体在低超临界温度和压力下呈现的一种特殊的状态。其密度与液体接近，有良好的溶剂化能力，同时粘度和扩散能力接近气体，物质交换效率，由于二氧化碳无毒无害因此也更加环保，且其和油脂互溶性好，适合油脂样品分析。岛津SFC可以在原本GC-FID系统基础上进行合并，完成从气相色谱到超临界流体色谱仪的升级。介绍了SFC-GC-FID柴油中芳烃快速定量、汽油中烯烃分析、油脂样品在线净化实现多环芳烃检测的案例。除此超临界色谱还可以与液相色谱联用对食物油中成分进行分析测定。岛津杯学术报告后，进行了第二届“岛津杯”天津大学化工学院优秀博士生论文颁奖活动，通过post展示、现场答疑，参会的专家无记名投票选出了10篇优秀论文，岛津市场部陈志凌高级经理对10位获奖的优秀论文作者进行了颁奖。岛津为墙报获奖人员颁奖同期也举办了学科建设研讨会，天津大学化工学院的领导与部分参会学校化学和化工学院的院长/副院长一起参加了研讨，就学科建设中学科设立、人才引进、管理、考核等等各方方面进行了非常坦诚、充分的交流，与会者均表示收获颇多。高端催化学术研讨会现场参加论坛人员合影本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

5月31日的厦门，群贤毕至，福建样品前处理创新大会的参会人数超过了300人。面对与会专家和前处理行业的仪器同行，屹尧科技的金老师淡定地说：“我们是屹尧，我们更懂微波消解。”台下展示区那儿，是屹尧科技TOPEX+微波消解仪，还有它最新款的微波萃取转子。我想很多人会记住这款产品，不只是因为它漂亮，更因为它在2018年初的横空出世，标志着中国制造的微波消解仪，真正追上了国际水平。那一年，距离2002年屹尧科技推出温压双控微波消解仪，已经过去了16年；距离2005年屹尧科技推出316L不锈钢工业微波谐振腔，摆脱家用微波炉改装的路径，已经过去了13年。 距离屹尧科技创立20周年的庆典越来越近了，而周遭并不是一个让人愉悦的氛围。今天，整个仪器圈甚至整个国家，正在经受贸易战的洗礼和考验。说是贸易战，演变到现在，贸易的外衣越来越薄，老美在贸易规则之外的行政手段甚至更出格的台下手段都近乎赤裸裸地摆到了台面上。不是好事儿，但也没那么坏。不来这么一出，可能很多人还沉浸于在中低端市场赚钱的喜悦中，继续将高端市场放心地托付给老美——“最赚钱的一块蛋糕给你们吃了，还不开心吗？”事实证明，是的，人家还是不开心。好吧，我不是民粹主义者，也无意搞什么情绪，只是想说，挨这一棒子，有利于让大家都清醒一下。 《孙子兵法》“九变篇”有云：“故用兵之法，无恃其不来，恃吾有以待之；无恃其不攻，恃吾有所不可攻也。”你自己漏洞那么大，却寄希望于别人道德高尚，非礼勿视，你信吗？循序渐进式的蚕食中低端市场，类似于游击战，确实可以相对轻松获取大量的市场份额，也不少赚钱，但是想得天下，哪怕想跟人平分天下，离得开运动战甚至攻坚战吗？事到如今，没什么好说的，从软件到硬件，一块块硬骨头去啃吧，从红外传感器到离心风机，真有那么难吗？ 2002年时，屹尧科技做温压双控微波消解仪，用的导气管，都只能托关系从美国买，现在呢？2004年，屹尧科技为了做PEEK材料的微波消解罐，都必须买英国的材料，然后还得自己买注塑机改装，难道就不做了？创新的路，从来都不平坦，关键还是踏实去做，就像金老师在会上所说的，屹尧科技现在在做什么？我们在对压力套管打压测试我们在消解罐上激光打码我们在消解罐的底部加上了六角设计我们在不断研究红外温度传感器技术我们在不断优化我们消解罐的设计̷̷会后，儿童节那天，去了久负盛名的南普陀寺。那里不收门票，甚至香都是免费赠送的。嗯，提到它，不是为它做广告，它也用不着，我是想说，在佛学上，中国同样是后来者，那是起源于印度的，可如今呢？现在，当然早过了过儿童节的年纪，但还是希望大家伙可以“童心未泯，天真长存”。我们当然不是孩子了，但我们多做一点儿，孩子们将来就可以轻松一点儿，总不能把困难留给下一代。

记者今日从珠宝玉石质量监督检验研究院获悉，中国首份针对高档翡翠制定的质量检验标准——《翡翠饰品质量等级评价标准》于十一月三日在云南通过评审，被称为翡翠“护照”的中国首份“高档天然翡翠饰品质量检验证书”也同步在昆明面世。该院院长邓昆表示，从此翡翠有了相应的价值标准。 　　据介绍，该标准突破性地采用质量等级划分，将天然翡翠分为上品、珍品、精品、佳品和合格品等“五档十二级”，在合格品外，每个档次又分三个级别，又从质地、透明度、颜色和工艺、综合印象五方面进行详细评价，采用千分制的“五加一评分法”，把翡翠饰品的具体全貌归属到具体品质的区间。弥补了过去高档玉石等级评价只能检验真伪，不能说明品质和高档程度的缺陷。除了将质量纳入评价标准，在翡翠质量检验证书上还将记述历次交易详情，更详述它的外观、工艺，即消费者能从证书上看到玉石的代表意义，相关文化包涵，买卖次数等更加人性化的内容。 　　《翡翠饰品质量等级评价标准》由云南省珠宝玉石饰品质量监督检验所经市场调研后，结合企业、消费者的需要，耗时一年多起草而成，并于十一月三日通过云南省质量技术监督局评审，成为云南省地方标准。 　　“对翡翠分级是规范翡翠市场的重要前提，但由于翡翠颜色、品种的多样性，以及样品价格昂贵等因素的影响，翡翠分级一直是行业难题。”云南珠宝协会名誉副理事长、鉴定师张位及说，新标准评价理念符合人性化需求，对翡翠质量的检验证明一目了然，对消费者区分开高档翡翠与合格品具有极大的指导意义，将很好地推动翡翠消费，促进翡翠行业的发展。 　　另外，新标准将翡翠的文化含义纳入综合评定，也改变了只有绿色翡翠才是高档翡翠的观念，包含了所有色彩的翡翠鉴定。这在全国也是首创，对推动云南省率先实现翡翠产业的标准化、规范化、国际化有重大意义。 　　云南省与缅甸接壤，从古至今都是翡翠进入中国的集散要地，凡是销往内地及沿海的翡翠成品、半成品、原石，几乎都是由云南转口出去的。目前，云南省经营翡翠原石的商家有六百多家，平均每年成交额约为五千万美元，最高峰时曾达到两亿美元。数据显示，每年出省的原石为百分之七十，成品为百分之二十，宝石或半成品为百分之十。

仪器信息网讯 4月初，贵州茅台（600519）正式发布2023年年报，报告期内，营业收入和净利润分别为1477亿元和747亿元，双双创下历史新高，同比增幅皆超过19%！同时，贵州茅台还给出了丰厚的利润分配方案，拟分红金额387.86亿元，待召开2023年度股东大会审议通过后正式实施。经济下行，茅台为何还能取得骄人的成绩？众说纷纭，反而增加了茅台的神秘性。即使贵为茅台功臣，季克良先生近日在《茅台传》发布现场也说到，他很好奇外人怎么看茅台。（点击下划线部分可达直达文章）除了科研人员，很少人会知道茅台成功的背后，科学仪器是不可或缺的工具。发酵专业毕业的季克良刚去茅台之时，并不知道茅台酒为何风味独特，令人喜爱，直到以数据和科学仪器来解析茅台中的物质。目前贵州茅台已完成茅台酒中965种风味物质解析，明确其中730种有风味贡献、361种有关键风味奉献；探明参与茅台酿造全周期的微生物1946种，包括1063种细菌和883种酵母菌和丝状真菌类微生物；将茅台菌种资源库扩充至7900余株酿造微生物……另外，还发现茅台高温大曲中存在919种多肽、12155种蛋白质。（图源：贵州茅台公号）白酒的风味化学研究主要包括香气物质提取、香气物质分离以及香气物质检测等步骤。在提取环节根据不同的萃取方法会用到固相微萃取仪、顶空进样器、热脱附仪、超临界二氧化碳萃取仪等；在分离环节主要利用气相色谱仪和液相色谱仪；而香气物质检测需要气相色谱-质谱联用仪、气相色谱-串联质谱仪、全二维气相色谱质谱联用仪等质谱仪器。（图源：贵州茅台公众号）除了研究茅台的风味，科学仪器还可以帮助辨识真假茅台。（点击可直达文章）不仅仅茅台，如今，众多酒企都在进行酒的风味研究。在科学仪器行业，安捷伦作为科学仪器行业整体解决方案提供商，在食品风味分析领域一直引领相关技术的创新与进步。2024年4月10日，安捷伦科技（中国）有限公司与北京工商大学食品与健康学院将正式签署合作协议，共同建立“国酒风味研究联合实验室”。此实验室将致力于研究中国白酒的风味特性，推动中国传统酒的研究发展。同期，将举办第二届食品风味研究高峰论坛，邀请行业内专家、学者以及企业代表共同探讨中国白酒风味组分研究进展、风味组学对白酒风味的解析以及安捷伦风味分析整体化解决方案。诚邀关注国酒风味研究的专业人士点击图片预约直播：（点击图片即可预约直播）参考资料：今天，我是茅台“科研员”.贵州茅台公众号.2021年12月6日茅台集团新添两项国际领先科技成果. 贵州茅台公众号.2024年1月22日斥资1.64亿元 贵州茅台将采购实验仪器636台.质量与认证公众号.2023年11月26日

亚洲重要的分析、实验室技术和生化领域专业博览会——第十一届慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2022）即将于2023年7月11-13日在国家会展中心（上海）8.2H、1.2H、2.2H拉开帷幕。哲斯泰（上海）贸易有限公司2.2E211GERSTEL LabWorks平台是真正通用的GC-MS样品进样系统，为解决分析挑战提供了全面的能力支撑和灵活性。GERSTEL LabWorks 平台LabWorks 平台提供10种自动进样技术，全部由GERSTEL Maestro软件控制，该软件与安捷伦化学工作站、MassHunte r和 OpenLab 软件无缝插入，亦可以独立运行。无需为每种技术使用不同的仪器。液体、顶空和热解吸都包括在内，无需额外的工作台空间。 Labworks 可以实现的10大进样技术LabWorks 平台采用 TrueTrap（无选择性捕集）技术，无需阀门和传输线即可提供无歧视的化合物捕集，是测定未知化合物（非靶向分析）的前提条件。该技术可与顶空、热脱附、SPME、SPME-Arrow、SBSE和TF-SPME结合使用，实现真正的化合物富集，和检测限。LabWorks 平台还具有样品制备功能，例如内标添加、样品稀释、衍生化和校准曲线的制备。此平台易于扩展，可以执行20多种样品引入和制备技术。对于希望快速解决应用挑战的研究人员来说，LabWorks 平台是可用的强大的系统。GERSTEL LabWorks 平台提供的技术自动化进样技术：液体进样大体积进样顶空进样固相微萃取SPME （包括连续顶空和SPME萃取）直接热萃取吸附管微型瓶萃取液体样品搅拌棒吸附萃取SBSE薄膜固相微萃取 TF-SPME薄膜固相微萃取+搅拌棒吸附萃取 TF-SPME-SBSE样品自动化制备技术：加标样稀释衍生自动制作标准曲线加热、振荡LabWorks 平台的主要特点一个平台拥有10个进样技术 无选择捕集技术，只需一个捕集阱应对所有应用对目标分析物的分析无需液氮制冷剂可实现真正的顶空、固相微萃取、热脱附、搅拌棒吸附萃取、薄膜固相微萃取以及动态顶空技术无阀无传输线-准确分析未知物分的保证轻松升级额外10个样品进样技术, 如动态顶空，热裂解等轻松升级成高阶分析技术，如 ODP， 二维 GC 等GC 进样口在各大技术的切换之间无需改变无需格外的实验室空间Maestro 软件可与 Agilent 软件界面无缝插入,亦可以独立运行LabWorks 平台所包含的硬件设备MPS robotic 自动进样器——自动化所有样品引入技术以及样品制备功能冷进样系统 (CIS4) - PTV 型进样口，也可用作热解吸的通用捕集冷阱热脱附单元 (TDU2) - 为所有类型的样品基质提供分析物的引入技术Labworks平台核心产品之大体积冷进样口CIS4CIS4 是 GC-MS 分析中的万能进样口，拥有特有的无隔垫进样头技术，可实现分流/不分流进样、大体积进样、程序升温进样、柱上进样，并且作为 LabWorks 平台中热脱附的冷阱，实现二次热脱附。CIS4 的程序升温进样，可以消除进样过程中的化合物歧视和降解。无隔垫进样头 (SLH) 可防止因隔垫流失或隔垫颗粒进入进样口衬管而造成的污染，即使在数百次进样后也能保持柱头压力。“无选择性捕集”冷阱技术结合了正向吹扫、低温冷阱和惰性的捕集表面，以将分析物100%转移到 GC 色谱柱上而不会造成化合物损失、歧视或降解。“管套管”技术无需在流路中使用阀门或传输线，从而实现分析完整性，尤其是在执行非靶向分析时。Labworks 平台核心产品之热脱附单元 TDU2TDU2 热脱附单元可以用于所有样品基质（气体、液体、固体和吸附管）以及 SBSE 和 TF-SPME 的热解吸。该系统使用 CIS 入口作为冷阱，保证分析结果的全面性，特别是对于非靶向的化合物的分析。该系统在 TDU 和 CIS 之间使用独特的“管套管”联接，提供了一个完全惰性的流路，无需阀门或传输线，很大程度上简化了系统的配置并提供了优秀的稳健性。TDU2 系统具有先进的温度和气动控制功能，在温度和气流编程方面提供灵活性，以实现优秀的分析条件；所有这些都使用 GERSTEL MAESTRO 软件进行控制，该软件使用简单易用的图形用户界面。PP会员卡来了！analytica China 2022扫描左侧二维码进行观众预登记就有机会获得PP会员卡！

汽车由数以万计零部件组装而成，零部件是汽车发展的基础和重要组成部分，其性能优劣直接影响整车性能的优劣。核心零部件一旦出现质量问题，会给驾乘人员带来极大的安全隐患，因此汽车零部件检测对整车安全性起着至关重要的作用。本文将围绕汽车零部件的常见缺陷以及缺陷的危害进行阐述，以期为汽车零部件生产、质控与研究人员提供分析思路。一、汽车零部件缺陷类型汽车零部件从设计图样到制品，要经历一系列工艺流程，详见下图中7个节点。该流程中存在众多复杂因素，极有可能形成某种缺陷，若这些缺陷未被检测发现，或检测手段落后而发现不了，抑或技术标准不合理等，使得原本不应该流入市场的不合格品成为商品，从而成为在后续装配服役过程中失效的潜在因素。图1 汽车零部件工艺流程汽车零部件常见缺陷可以分为：设计缺陷、材料缺陷、制造工艺缺陷。如近日央视315晚会曝光的某品牌汽车，则是由设计缺陷导致变速箱腐蚀失效。图2 某品牌汽车变速箱腐蚀形貌以轴承和螺栓为例，其工艺流程如图3所示，复杂的工艺流程导致制造工艺缺陷呈现多样性，图4为不同制造工艺所对应的不同缺陷类型。产品出现质量问题，通过检测技术对缺陷类型进行表征，分析缺陷具体形成环节，往往是解决问题的基础。图3 汽车零部件工艺流程复杂导致缺陷的多样性图4 制造工艺及对应缺陷下面以螺栓失效为例，选取原材料、设计、热处理、机械加工和装配工艺不同因素导致失效的案例，对缺陷检测技术应用进行阐述。表1 螺栓失效案例案例零部件名称失效现象失效原因预防措施1节点连接螺栓发纹原材料缺陷1.提高原材料质量管理水平；2.加强磁粉探伤。2手动调整销氢脆断裂设计不当1.增加回火温度；2.电镀工艺之后需要加去氢处理。3缸盖螺栓氢脆断裂热处理工艺不当建议严格按照热处理工艺操作，并增加增碳试验检测。4风电螺栓疲劳断裂滚牙工艺不当严格按照滚牙模具管理规程，并使用体式显微镜进行抽检。5吊杆螺栓疲劳断裂装配工艺选用合适的弹性垫片防止预紧力松弛。案例1：原材料缺陷（节点连接螺栓表面缺陷分析）案例2：设计不当（手动调整销延迟性断裂原因分析）案例3：热处理缺陷（柴油机缸盖螺栓氢脆断裂）案例4：机加工缺陷——M16螺栓疲劳断裂原因分析案例5：装配工艺不当——某地铁齿轮箱吊杆螺栓断裂二、缺陷的危害汽车零部件缺陷危害极大，往往会影响零件使用可靠性，降低零件的力学性能，造成应力集中，促进氢脆与应力腐蚀等。缺陷与失效分析的关系（从废品、不合格品、商品三个角度）如下：1. 产品出厂前制造工艺过程中的废品分析，是由缺陷直接引起的失效；2. 因质量管控手段不足，使得原本不应流入市场的不合格品进入市场，并且其所含制造缺陷导致产品失效，是由缺陷直接或间接引起的失效；3. 产品设计、装配工艺或维护工艺不当导致的失效，则与缺陷无关。作者简介：潘安霞：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师，现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家，中车计量理化培训讲师，主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作，著有《紧固件失效分析与案例》。拓展阅读：中车戚墅堰所试验检测中心：汽车零部件缺陷表征技术

狭路相逢勇者胜。在《亮剑》中，面对强大敌军，纵然身陷重围，李云龙带领的军队凭借敢于亮剑的精神气，却能够勇往直前，走向胜利。如今，面对美国“霸凌式”贸易战，中国企业也必须直面应战，无惧无畏。当前我国的高端分析仪器产业，多数产品品类仍被进口厂商所垄断，例如环境保护等领域广泛使用的便携式气相色谱质谱联用仪、便携式VOCs分析仪等。面对进口设备的垄断局面，谱育科技作为高端分析仪器制造的新生力量，必须敢于亮剑，与进口产品同台比拼，为民族产业崛起而战斗，谱育“三剑客”剑已出鞘。 何为谱育“三剑客”？01EXPEC 3500便携式气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱法（GC-MS）因其能对化合物进行准确的定性及定量检测，而成为相关分析领域的金标准。因实验室方法不能在现场立即给出分析结果，同时也存在样品采样后保存期较短，运输过程容易出现吸附、泄漏、破损、污染等现象，达不到应急检测、现场检测的应用要求。便携式气相色谱质谱联用仪可以有效解决实验室方法的样品采集和周转过程中的问题，快速准确在现场给出测量结果。谱育科技推出的新一代EXPEC 3500便携式气相色谱质谱联用仪，符合《环办监测函[2018] 123号》和《环办监测函[2017] 2024号》文件对现场仪器的要求，现场快速实现未知污染物的定性定量分析。EXPEC 3500在仪器内同时安装了吸附管和定量环两套进样装置，并能自动切换，从而使仪器在使用中具备了高达107的动态检测范围，可同时满足高浓度污染源废气及低浓度环境空气的现场分析需求。谱育科技EXPEC 3500便携式气相色谱质谱联用仪有信心与进口的同类产品同台PK。作为一款便携式仪器，非常方便进行现场比武和验证，我们呼吁用户给予国产仪器更多“亮剑”的机会。/谱育科技EXPEC 3500便携式气相色谱质谱联用仪/02EXPEC 3200便携式甲烷非甲烷总烃分析仪当前国家和地方的VOCs排放标准，多规定了厂界和固定污染源的非甲烷总烃排放限值要求，作为衡量VOCs排放总量的依据。为此，谱育科技推出了EXPEC 3200便携式甲烷非甲烷总烃分析仪。与市场上常见的进口仪器分体式或拼凑式便携设计不同，EXPEC 3200是目前市场上集成度高，气瓶、电池和控制单元均内置于一个小机箱内，实现采样到FID检测器的全程高温伴热，消除冷点，可广泛应用于环境稽查与执法、在线分析仪器的现场比对验收、VOCs污染治理设施的效能评估、企业VOCs自主监测等领域。/谱育科技EXPEC 3200便携式甲烷非甲烷总烃分析仪/03EXPEC 3100便携式防爆总烃分析仪VOCs无组织排放是VOCs防控的一大难点。作为无组织排放管控的重要手段，LDAR（泄漏检测与修复）日益受到重视。LDAR工作对检测仪器的便携性和防爆性能有着极高的要求。谱育科技推出了自主研发的EXPEC 3100便携式防爆总烃分析仪，采用FID和PID双检测的仪器，全新的工业级设计，体积小，仅重3.7公斤，整机防爆，快速响应，整体性能和核心技术不逊进口品牌，核心部件使用寿命更长。该仪器除适用于LDAR检测外，在VOCs排查溯源、污染现场应急监测以及石化企业无组织排放检测领域都有广泛的应用。/谱育科技EXPEC 3100便携式防爆总烃分析仪/ 结 语 随着国家提出“中国制造2025”战略，企业自身要不断壮大科研力量，国产分析仪器要有能比肩甚至赶超进口设备的工作目标。由于长期以来国产设备都处于弱势地位，除了自身产品过硬外，也需要一个与进口设备同台竞争，直面PK的过程，从而一步步赢得客户的信任。在贸易战的背景下，作为民族品牌的一份子，我们呼吁国产仪器纷纷“亮剑”，谱育“三剑客”已经在行动！

No.01.司法鉴定技术规范(SFZ)、司法行政行业标准(SFT)差别？ 有标准的情况下请尽量参考标准，在没有标准的情况下可以参考技术规范。行业标准的适用性要优于技术规范。No.02.GA/T和SF/T那个标准更适用？ GA系列标准归口公安部，SF系列标准归口司法部。鉴定资质和标准授权规范了法鉴定机对检验标准的使用范围，一般司法鉴定机构以SF系列标准的使用为主导，可同步参考GA同类标准及未来即将实施的国家标准。 No.03.毛发检测相关技术规范及行业标准分析 SF/Z JD0107016-2015《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107022-2018《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107025-2018《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107024-2018《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0065-2020《毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0066-2020《生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0094-2021《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验方法》 从时间轴上分析：司法领域的相关标准发展历程是由2015年开始的。 2015年发布1项技术规范-2018年发布3项技术规范-2020年发布2项行业标准-2021年发布1项行业标准。 2020年以前基本解决了毛发中常见毒品成分鉴定的技术规范，2020年后开始拓展新精活物质的鉴定标准。 现有公安领域的GA/T的行业标准均为气质类仪器分析用的行业标准，但随着国家标准参与度的提升，公安行业也开始起草《55种毛发中滥用药物及代谢物检验液相色谱质谱法》国家标准1项，希望通过液相色谱质谱联用技术改善现有公安行业标准的落后状况。 No.04.SF系列标准的技术优势？ 1.样品预处理方案更简单，省去了SPE等高耗时（SPE萃取流程繁琐）、高成本（SPE萃取柱的成本较高）的样品预处理环节；2.采用内标物添加方案，避免交叉污染，省去公安标准要求全部化合物同步外标添加的严苛要求；3.采用液质联用技术，实现更好的检测限，非常适用于毛发中痕量毒品及代谢物的鉴定工作。4.SF系列技术规范和行业标准以实现各类型毒品成分的覆盖，更详尽，更实用。No.05.如何选购液相色谱质谱仪产品呢？ 1.考察液质产品的多组分同步扫描能力和仪器的稳定性以岛津三重四极液质联用仪LCMS-8060NX为例： *扫描速率：30000u/sec MAX*正负离子切换速度：5msec 血浆等高蛋白类样品15000次连续进样长期稳定性好。无惧大批量样品连续分析对分析仪器的考验。2.考察液质联用仪对样品中杂质/噪音的去除能力以岛津三重四极液质联用仪LCMS-8060NX为例： LCMS-8060NX前端加载DL毛细管接口技术，中段加持三重主动信号降噪光学透镜设计，又在三重四极杆前后增加预四极和后四极结构。有效实现基质化合物的限制进入和透镜组件（UF-Qarray II+UF-Lens II）的主动信号降噪能力，非常适用于基质复杂的毛发样品分析。 LCMS-8060NX 235种常见毒物毒品精神类药物快速检测，采用半定量分析方法的整体解决方案。 毛发经过取样、称重、清洗、研磨、溶解萃取后配合岛津完善方法包和LC/MS/MS进行多组分同时筛查分析全流程化检测。对于该方法包中的每种化合物，都可根据方法包数据快速确定含量，实现无标准品下的半定量分析。 使用LabSolutions Insight Library Screening谱库分析滥用药物，精神类药物和镇静剂在内的235种化合物快速分析方法，分析时间15分钟。 毛发样品经过粉碎，研磨，简单样品预处理即可上机分析： 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

细胞和基因治疗（CGT）寻求的是从源头上治疗疾病，它不仅在实现个性化治疗方面具有无限的潜力，而且很有可能治愈以往无法治愈的疾病。在过去的十年里，CGT的研究已经被加速，一些包括淋巴瘤、白血病、脊髓性肌肉萎缩症和遗传性视网膜疾病的药物获批上市。尽管如此，CGT疗法本身就很复杂，有很大程度的可变性，为从源头上保障CGT药物的安全性、有效性，贯穿于整个CGT研发和生产过程的质量控制显得尤为重要，因此如何确保和提高质量控制的精准性是CGT药物成功研发和顺利生产的关键。数字PCR作为一种可精准实现核酸分子绝对定量的技术，不仅可以可靠而精确地确定质粒质量、病毒滴度和载体拷贝数，而且还可以执行可靠的污染监测，例如支原体和宿主细胞DNA残留检测，为CGT相关产品的成功研发和安全生产保驾护航。QIAGEN以QIAcuity dPCR系统为主体的一系列解决方案，除了已推出的QIAcuity CGT dPCR Assay、QIAcuity resDNA Quant Kit，现又推出CGT Viral Vector Lysis Kit病毒载体裂解新品，再次加速促进CGT应用发展。CGT Viral Vector Lysis KitCGT Viral Vector Lysis Kit提供了从腺相关病毒 (AAV) 样品裂解到病毒滴度定量的完整标准化工作流程。它摒弃了费力的纯化步骤，其改进的配方将QIAGEN强大的样品处理和定量能力相结合，特别适用于不同纯度（例如：生产阶段样本、高度纯化的病毒载体样本）及不同血清型AAV样本（例如：AAV1, AAV2、AAV5、AAV6、AAV8和AAV9）的纯化。同时，搭配使用QIAcuity CGT dPCR Assay，可愈加简单地实现AAV病毒滴度的一致、准确、精确、高度可重复的定量。QIAcuity CGT dPCR AssayQIAcuity CGT dPCR Assay，基于QIAcuity dPCR系统而开发，以实现AAV精确定量。10种常见靶标基因，每种具有3种荧光基团（FAM/HEX/CY5）可供选择双淬灭探针设计，减少背景信号以获得最佳性能避免AAV产品批次误差，保证批次间CV＜10%不依赖于标准品，具有更高的数据重复性和准确性支持单重和多重检测，具有客户定制功能，最多可实现5重dPCR检测动态范围广，精确度高AAV2 样本DNA 经连续稀释后利用QIAcuity CGT dPCR FAM Assay 进行检测。DNA 上样量为2.5-15000copies/μl。采用8.5k 纳米微孔板进行检测，相关系数大于0.99。所有Assay 的变异系数均小于4%。QIAcuity resDNA Quant KitQIAcuity resDNA Quant Kit，基于QIAcuity dPCR系统而开发，适用于3种常见细胞系（CHO、E.coli、HEK293）的宿主细胞DNA残留精确检测。内含阳性及内参对照，多拷贝靶标分析确保结果不受宿主细胞DNA碎片水平的影响与qPCR相比具有更高的检测灵敏度（检出限可低至5 fg）即使在PCR污染物和其他抑制剂存在的情况下，也能提供准确的宿主细胞DNA定量结果在低上样量的情况下，QIAcuity大肠杆菌ResDNA 定量试剂盒（dPCR）可提供更高的准确度反应设置参考制造商的实验流程，结果代表重复样本的平均值* 低于某厂商大肠杆菌定量试剂（qPCR）的动态范围QIAcuity dPCR系统QIAcuity集成式数字PCR系统，将微反应制备、PCR扩增和数据分析集成到全自动仪器中，整个流程只需一步手工操作，即可在2小时内快速获得实验结果。在提升检测速度和操作简便性的同时，也最大程度减少由于人工操作不当等外界因素引入的实验误差。同时，搭配QIAgility全自动体系构建系统，可实现dPCR反应体系的自动化配置，更大程度上减少人工操作，提高工作效率。此外，配套软件QIAcuity Software Suite，专为满足21CFR Part 11 规定的要求而设计。小编总结在细胞和基因治疗的整个质控流程，QIAGEN可实现CD3、CD28和ICOS等外源目的基因、AAV病毒滴度、残留宿主细胞、总细胞量、支原体和大肠杆菌的检测，所有Assay均经过严格的湿实验验证，确保其检测特异性和灵敏度。同时，更有EndoFree Plasmid Kit，将高效的内毒素去除步骤整合到质粒纯化流程中，得到的DNA高度适用于可重复且结果可靠的转染。聚焦生物制药，QIAcutiy大有可为，QIAGEN凭借其强大的研发实力，提供完整的、集成式的解决方案，以促进细胞和基因治疗行业的蓬勃发展。

司法部：《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例：目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物操作流程：司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物：色胺类：5-甲氧－N，N-二异丙基色胺（5-Me0-DiPT）5-甲氧基－N-甲基－N-异丙基色胺（5-Me0-MiPT）5-甲氧－N，N-二烯丙基色胺（5-Me0-DALT）5-甲氧基－N，N-二甲基色胺（5-Me0-DMT）5-羟基－N，N-二异丙基色胺（5-0H-DiPT）4-羟基－N，N-二异丙基色胺（4-0H-DiPT）N，N-二甲基色胺（DMT）N，N-二丙基色胺（DPT）5-甲氧基－N-异丙基色胺（5-Me0-NiPT）4-羟基－N-甲基－N-乙基色胺（4-0H-MET）赛洛新（Psilocin）赛洛西宾（Psilocybin）4-羟基－N-甲基－N-异丙基色胺（4-0H-MiPT）4-乙酰氧基－N，N-二异丙基色胺（4-Acetoxy-DiPT）5-甲氧基－2-甲基色胺（5-Me0-AMT）N-异丙基色胺（NiPT）规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样，而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案，哪种更适用？ 2个方案均可！ 1. 规范中采用毛发清洗，晾干，剪碎，研磨后称取的方案优势：1mm毛发小段容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势：干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准，检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球，但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗，晾干，剪碎，称取，加内标溶液后研磨的方案优势：研磨后毛发的精准重量不会变化，数据结论更为精准。劣势：毛发容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算，并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外，全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理：相对于手工样品分析，自动化方案更加简便快捷。 操作流程：ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点： 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计，防止生物样品疾病、病毒污染操作者，减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程，更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD（减压加热浓缩系统）可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化，样品制备方案多样化，可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

涉毒案件中常用的生物检材主要有血液、尿液、唾液及毛发等。生物检材中的毒物具有量少浓度低的特点，且基质较为复杂，因此对检材进行合适的处理对分析结果的准确性至关重要。常用的生物检材前处理手段包括稀释、蛋白沉淀、固相萃取、固相微萃取、液-液萃取等，通过这些手段的使用，达到生物检材的净化、浓缩等效果。出于实际操作的方便性、处理效果及使用成本等，在司法刑侦领域的许多鉴定规程中多用液-液萃取作为前处理手段。作为一种经典的前处理手段，传统的液-液萃取面临众多的挑战，具体表现在：1、人工操作过程耗时费力，需要上盖、混合、震荡、离心、蒸干等步骤，操作繁琐；2、人工操作制取样品平行性差；3、混合之后开盖、转移有机相等造成交叉污染的风险和几率上升；4、生物检材中的未知成分造成实验人员生物感染风险增加；5、萃取试剂如乙醚、乙酸乙酯等不可避免的会对实验人员造成身体伤害，长期积累会造成不可估量的健康危害。 作为全球著名的分析仪器厂商，岛津公司自 1875 年成立以来，始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。针对近年来不断增加的涉毒案件鉴定等分析检测问题，岛津公司实时推出了自动检材前处理装置 ATLAS-USIS。ATLAS-USIS 是桌面级检材萃取平台，主要用于液-液萃取相关的检材处理工作，例如生物检材中的药物、毒物萃取。经过简单设定即可快速展开自动化的检材处理工作，仪器兼顾样品制备的效率、准确度和样品制备全流程的自动化检材萃取能力，可轻松应对 GC、GC/MS、LC、LC/MS 等分析仪器对样品洁净度、样品浓度的需要。同时，针对当前刑侦、法医、毒理等相关领域通常需要分析的化合物，岛津公司又推出“药物毒物快速筛查方法包”，其中包含液相分离条件、化合物 MRM信息和二级质谱图等，使用简易定量法，以用于检测正离子的 Diazepam-d5 及用于检测负离子的 Phenobarbital-d5 作为内标，只需准备两种内标，无需准备标准检材，即可进行司法刑侦领域中常见的 161 种药物、毒物的同时筛查、定性和半定量分析，而且该方法包中包含的毒物种类可以根据需要方便的增加或减少。同时配合使用方法包中的 MS/MS 二级质谱库，可对产物离子扫描所得的 MS/MS质谱图进行相似度检索，有效避免假阳性。 本文集采用 ATLAS-USIS 自动前处理装置，结合岛津最新的质谱产品，参考司法鉴定技术规范，并利用岛津的药物快速筛查方法包，对尿液、唾液、血液及毛发等四个涉毒案件中常用生物检材中的药物进行了检测，汇总整理成立《全自动液-液萃取装置 ATLAS-USIS 处理法医生物检材应用文集》，希望能对公安刑侦领域的工作人员提供有益的参考和帮助。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2005年10月4日，安恒公司总经理万众华随同有关领导同志一同参观考察了北京翠湖万亩湿地修复工程，并对翠湖湿地规划原则自然为本、以水为本、原生为本中的水质实时在线监测系统进行了专项考察，回答了有关领导同志关于水质监测方面的问题，并就安恒公司致力于以水质监测分析为核心的水环境监测评价和供水水质安全的公司业务，向大家进行了详细的介绍。 《湿地公约》是历时8年之久的酝酿和多边谈判，终于在１９７１年２月２日于伊朗拉姆萨尔签署的一个旨在保护和合理利用全球湿地的公约《关于特别是作为水禽栖息地的国际重要湿地公约 》（简称《湿地公约》）。 《湿地公约》中对湿地是这样定义的：湿地系指不问其天然或人工、常久或暂时之沼泽地、湿原、泥炭地或水域地带，带有静止或流动、或为淡水、半咸水或咸水水体者，包括低潮时水深不超过６米的水域。湿地是自然资源和生态环境的重要组成部分，对促进可持续发展战略和保护人类生存环境具有重要意义。 湿地与森林、海洋并称为全球三大生态系统，具有维护生态安全、保护生物多样性等功能。 人们把湿地称为“地球之肾”、天然水库和天然物种库。湿地作为一种资源，在保护环境方面起着极其重要的作用。湿地可以调节降水量不均带来的洪涝与干旱，将过多的降雨和来水存储、缓冲，然后逐步放出，发挥蓄洪抗旱的功能；湖泊、江河、水库等大量水面及其水生植物可以调节气候，水体的热量调节和蒸发作用可以使设置地区的酷热降温，空气湿度增加；湿地植被的自然特性可以防止和减轻对海岸线、河口湾和江河、湖岸的侵蚀，使植物根系及堆积的植物体稳固基地、海浪和水流的冲力削弱、沉积物沉降，促淤造陆速度是裸地的３－５倍；在地热较低的沿海地区，下层基底是可以渗透的，淡水一般位于较深的咸水层上面，通常由沿海的淡水湿地所保持，因此，湿地可以防止海水入侵，保证生态群落和居民的用水供应，防止土地盐碱化；湿地流入到蓄水层的水，可以成为浅层地下水系统的一部分，使之得以保存和即时补充；湿地生态系统大量介于水陆之间，具有丰富的动植物物种，所以湿地保持生物多样性的功能，是其他任何生态系统无法代替的；另外，湿地中还有许多挺水、浮水和沉水植物，它们能够在其组织中富集金属及一些有害物质，很多植物还能参与解毒过程，对污染物质进行吸收、代谢、分解、积累及水体净化，起到降解环境污染的作用。 湿地还是许多珍稀野生动植物赖以生存的基础，对维护生态平衡、保护生物多样性具有特殊的意义。 湿地是全球价值最高的生态系统，据联合国环境署２００２年的权威研究数据表明，一公顷湿地生态系统每年创造的价值高达１．４万美元，是热带雨林的７倍，是农田生态系统的１６０倍。 全球湿地面积达５．７３亿公顷。中国首次湿地资源调查显示，我国现有湿地面积３８４８万公顷，居亚洲第一位，世界第四位 。 北京作为中国的首善之区，是国际化的大都市，将在2010年以前投资3。36亿元建设12个湿地保护区，总面积5万公顷，到时将增加约百亿立方米雨洪的调蓄和地下水源的补给来源，约占北京降水的总量的1/4，大大缓解北京地区的缺水状况。依据世界湿地公约、1992年里约环保公约、21世纪议程和中国湿地保护行动计划等，通过对湿地的标本采集的科学调查研究手段，对湿地中生态多样性和环境质量指示性动物群落完好性的生态系统进行研究、增加生态系统的稳定性、湿地修复工程和保护性开发。 翠湖湿地位于北京市海淀区西北的上庄镇，因南口的冲积、洪积成为海淀翠湖扇，使北京温榆河的上游，是首都的后花园，是北京的江南水乡，是北京近郊仅有的一片湿地，翠湖万亩湿地修复工程是保护和开发湿地，合理调控水资源的必然要求。在翠湖湿地修复工程中应用了美国HACH公司的Hydrolab多参数水质分析仪，对湿地修复工程的水质常年实时监测，以一个树立在湿地旁边巨大的电子屏幕实时公示给社会公众，通过对水质的监测和生态系统修复，建立城市湖泊湿地对郊区生活污水自然净化模型，为解决郊区农村生活污水处理提供样板；建立水利、生物、生态工程相结合的综合开发利用水模型，构成养水、用水、循环用水的可持续发展模式，并通过环境多样性—生物多样性—景观多样性—经济多样性的循环，形成都市农业经济、生态结构和可持续发展模型，实现城乡在环境互衬、经济互补、资源净化循环的互动，实现十六大中共中央关于我国经济社会发展的五个统筹和以人为本的科学发展观，建立以循环经济为特征的和谐社会。 万亩翠湖湿地正在逐步成为人与自然高度和谐的北京都市型绿色生态现代农业产业带和休闲光旅游产业带，成为上风上水上海淀的核心区域南沙河风景休闲旅游服务区的中心 HACH的hydrolab水质多参数探头和野鸭嬉戏，与环境和谐相处，奇妙无比！

PerkinElmer为解决农药残留推出Supra-d&trade QuEChERS 分散型固相萃取解决方案 马萨诸塞州沃尔瑟姆 &ndash 2012年5月9日&mdash &mdash 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领导者PerkinElmer公司近日为采用QuEChERS方法(快速、简便、廉价、有效、坚固耐用、安全)进行样品制备提出了Supra-d QuEChERS分散固相萃取(SPE)解决方案。这是农药残留物分析最常使用的方法，可以帮助确保不受污染的水果和蔬菜的安全性。 QuEChERS方法使用更少、更简单的步骤，从农产品中提取农药，省去了目前使用的繁琐的湿法萃取过程，以清除残留农药。分两步的Supra-d分散固相萃取和净化工具包分析更加准确，回收率更高，速度较传统方法快四倍，溶剂使用量也有所减少，对环境的影响降至最低，实现了额外的成本节约。一旦提取完毕，PerkinElmer的AxION 飞行时间质谱系统、Clarus® 气相色谱系产品系列、Clarus® SQ 8 气相色谱/质谱、Flexar&trade 液相色谱或Flexar SQ 300 质谱 系统均将用于广泛种类农药的探测与量化。 &ldquo 正致力于改进解决方案，帮助确保食品供应的安全，为世界各地人们的健康谋福祉。&rdquo PerkinElmer商业运营与产品部副总裁Jonathan Dilley说。&ldquo 方法大大减少了样品制备时间，有助于客户提高实验室生产力，降低潜在的分析误差。随着人们对水果和蔬菜重金属污染的日益关注，食品供应商和监管机构可以对这一方法识别多种有害农药的准确性充满信心。&rdquo PerkinElmer 提供了三种标准QuEChERS方法：原始，美国AOAC 标准 (方法2007.01) 和欧洲标准 (EN 15662)。此外，PerkinElmer 还为实验室执行有机样品分析提供了广泛的传统SPE聚合物和硅吸附剂产品。 关于Perkin Elmer PerkinElmer（珀金埃尔默）公司是致力于改善人类及环境健康和安全的全球领导者。据报道，该公司2011年的收入约为19亿美元，拥有约7,000名员工，服务于全球超过150个国家和地区的客户，同时公司也是标准普尔500指数的成员。 更多信息请致电1-877-PKI-NYSE或登录我们的网站：www.perkinelmer.com. ##### 媒体联系: Amanda L. Connolly Edelman(PerkinElmer公司代表) 直线: (404) 832-6785 电邮:Amanda.Connolly@edelman.com

1987年6月12日至26日，联合国在维也纳召开由138个国家的3000多名代表参加的麻醉品滥用和非法贩运问题部长级会议,会议提出了“爱生命，不吸毒”的口号,并与会代表一致同意6月26日定为“国际禁毒日”，以引起世界各国对毒品问题的重视，同时号召全球人民共同来解决毒品问题。 毒品，你了解多少？ 常见合成毒品 冰毒，外观为纯白结晶体，故被称为"冰"(Ice)，是目前滥用的“头号毒品”，对人体中枢神经系统具有极强的刺激作用，且毒性强烈，严重损害心脏、大脑组织甚至导致死亡。还会造成精神障碍，表现出妄想、好斗、错觉，从而引发暴力行为。 K粉，静脉全麻药，有时也可用作兽用麻醉药。白色结晶粉末，通常在娱乐场所滥用。会导致神经中毒反应、精神分裂症状，出现幻听、幻觉、幻视等，对记忆和思维能力造成严重的损害。 摇头丸，它是冰毒和K粉的混合物，既是兴奋剂，也是致幻剂量。吸食摇头丸后，会产生记忆混乱、燥热情绪等激动行为，严重者可能会出现焦虑、兴奋、幻觉、妄想等精神症状。 新型毒品 开心水，是一种新型液态毒品，任何容器都可以盛放，甚至一般的矿泉水瓶就可以携带，且从外观上看与普通饮料无异。图片来源百度 笑气，麻醉性气体，气味微甜。近几年风靡酒吧、KTV等场所。过量吸食会引发精神疾病，甚至死亡。 图片来源百度 彩虹烟，外形与普通香烟很像，人吸食彩虹烟会产生特殊烟雾，色彩斑斓。图片来源百度 “邮票”，新型毒品LSD，俗称“邮票”。这种毒品毒性极强，是一般摇头丸的3倍。这种新型毒品“邮票”一般几乎比指甲盖还小的小纸片。图片来源百度 毒品进入人体后作用于人的神经系统，使吸毒者出现一种渴求用药的强烈欲望，驱使吸毒者不顾一切地寻求和使用毒品。据国外有关部门统计，吸毒者多数短命，一般寿命不超过四十岁。 吸毒导致大量的家庭悲剧，一旦家庭中出现一个吸毒者，就意味着贫困和矛盾围绕着这个家庭，最后的结局往往是倾家荡产，妻离子散，家破人亡。 1 ATLAS结合LCMS-8045 快速、高重复性批量检测涉毒毛发样品司法鉴定技术规范（SF/Z JD0107004-2014），尝试使用ATLAS 自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045 联用系统以检测涉毒人员毛发中氯胺酮为例验证了上述方法的可行性。ATLAS分别平行处理两个浓度共12 个氯胺酮加标空白毛发样品，并平行处理两份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果显示低、高两个浓度加标样品的峰面积RSD%值分别在2.13~2.21 之间，表明ATLAS 精密度良好；回收率在67.91%~72.00% 之间，两份实际涉毒毛发样品的双样相对相差在20%以内。同时，对浓度0.1 ng/mL 样品重复进样6 次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%，表明LCMS-8045 仪器精密度良好；在0.005~200.0 ng/mL 线性范围内，校准曲线相关系数为0.9997，仪器检出限和定量限分别为0.001ng/mL 和0.004 ng/mL，满足鉴定技术规程要求。2 Nexera UC系统快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后，直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离，后由质谱进行检测。分析结果显示，涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%；定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法，具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点，实现了样品在线萃取并到导入分析单元，提高了工作效率。 本文使用岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系统建立了快速定性检测涉毒毛发中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法，实际涉毒毛发样品的检测结果完全符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010的定性检测要求。该方法实现样品前处理（SFE）和样品分析（SFC-MS/MS）在线联用，简化了毛发样品的前处理过程，避免了常规水解过程中强酸、强碱等的使用，所需毛发样品量也大大减少。

7月26日，北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH，简称“莱伯泰科”）受邀出席第二十三届中国科协年会“国际检验检测互认助力贸易便利化论坛”，与来自政府机构、国际组织、国内高校、国内外检验检测机构及企业的代表和专家学者，就未来检验检测和标准化的发展方向与热点问题进行交流，分享取得的成果与经验，并探讨助力外贸发展的新路径和新方法。莱伯泰科市场部经理雒丽娜女士以“自主创新+技术引进 助力我国检验检测科学仪器技术发展”为题发表了主题报告。莱伯泰科应邀出席“国际检验检测互认助力贸易便利化论坛”北京莱伯泰科仪器股份有限公司市场部经理雒丽娜“国际检验检测互认助力贸易便利化论坛”大会现场雒丽娜女士在报告中谈到，莱伯泰科自2002年成立以来，在自主创新和技术引进方面成绩斐然，在不断研发生产具有自主知识产权的分析仪器设备外，还通过与国外企业合作及并购的方式，引进先进技术并进行技术创新，提升产品性能和性价比，普惠检验检测行业客户，持续为我国检验检测科学仪器技术的发展贡献力量。 莱伯泰科于今年5月20日，向外界隆重推出自主研发的Lab MS 3000电感耦合等离子体质谱仪，强势进军半导体和医药医疗行业。随着莱伯泰科高端质谱的推出，我国高端分析科学仪器国产化的进程得到了进一步加快。 让莱伯泰科引以为豪的另一件事情是2003年开始与迈尔斯通的合作，通过将近二十年的合作，让广大检验检测实验室使用到了先进的微波消解技术，尤其是超级微波消解系统，为检验检测实验室解决了大量无机前处理难题，已经成为大多数实验室的得力助手。2015年10月1日，莱伯泰科并购了具有50年历史的美国CDS公司。为了更加便利的开展销售和售后工作，更加及时有效的为国内检验检测客户提供服务，今年，莱伯泰科收回了CDS在中国的代理权。CDS的热裂解、热解析、吹扫-捕集、动态顶空进样等产品，将对我国的聚合物、刑侦、石油、烟草等行业的研发和检验检测工作做出更加积极的贡献。为了让我国大部分检验检测实验室都能买得起、用得起具有世界先进水平的耗材，2018年，莱伯泰科从3M公司收购了Empore品牌所有资产，并计划对Empore固相萃取膜等耗材进行国产化，以期降低成本，来更好的满足检验检测客户的需求。未来，莱伯泰科还将继续锐意突破，不断进取，为检验检测行业用户提供更多技术先进的分析仪器设备，让我们的检验检测更加准确、快捷，为促进检验检测结果的一致性，减少国际贸易技术壁垒，为贸易便利化、高质量发展贡献自己的力量。 关于莱伯泰科北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等。 公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国北京、中国香港、美国波士顿等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务立足本土面向全球，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，共计服务客户近3万家。如需了解莱伯泰科的详细信息，请访问公司官网

蛋面翡翠项链 　　翡翠市场之殇：检测不可靠是“主犯” 　　翡翠市场的危机，是从去年就开始逐步显影的。而到了去年年底，天津“文交所”上市的20只艺术品份额，共有11只跌破发行价，其中三只就是翡翠产品——“翡翠珠链”、“翡翠龙璧”和“翡翠福豆”。翡翠，这一闪着彩色光华的“硬玉之王”，为什么会从市场的“宠儿”转眼变成了市场的“弃儿”？在专家看来，除了泡沫被挤破之外，翡翠的检测标准和方法都存在问题。 中国收藏家协会玉器委员会主任姚政指出：“近几年商家对翡翠的宣传可谓‘歇斯底里’，某交易会上一块翡翠原石叫价10亿元，商家对消费者连哄带骗，进行杀鸡取卵式的掠夺，当然恶炒之后必然是暴跌。许多高价购买高档翡翠的客户发现东西买到手几乎无脱手可能——商家不回收，拍卖公司不上拍，个人更不敢买，增值保值只是臆想。一些翡翠大亨自己都不收翡翠，显然对翡翠的前景并不看好。” 　　除了这种种泡沫破裂之外，在姚政看来，现行不可靠的检测标准致使很多A货翡翠被惨变B货更是搞乱市场的根本原因，这种检测让诸多消费者望而却步。 　　所谓的翡翠A货，一般指未经人工处理的翡翠，玉质会更加润泽，而B货和C货是指人工处理翡翠。姚政说：“国家标准里面是没有A货和B货之分，但这已经变成了翡翠行业里约定俗成的评判标准。一件翡翠成品如果检测单位认为其并非天然翡翠，证书上一般写着国家标准规定的‘处理’二字，就是既可能是经酸泡过、填充过的B货，也可能是上了色的B+C货。” 　　姚政还举了A货翡翠遭检测变B货的例子。 　　案例一：去年，中国收藏家协会玉器收藏委员会进行了一次抽样调查，让全国50名收藏清代翡翠的会员，各拿一件翡翠饰品，先找当地开翡翠店的老板鉴定，结果94%是A货，然后再找科学仪器检测，结果98%是B货。 　　案例二：有媒体曾报道，陈女士在玉器商店买下一只翡翠手镯，买前特意请一家国家级宝玉石检测权威机构做出等级鉴定，结论为翡翠手镯是天然A货。三年之后，陈女士将手镯拿到一家珠宝店寄售，不料珠宝店委托同一家检测中心重新鉴定后，结论为这只翡翠手镯是“经人工处理后的B货”，并非天然A货。 　　“这样的例子都不是孤例。依据现行的翡翠检测标准，若干年后的翡翠A货都会变成B货，根本不可能升值，更不可能被回收，老百姓哪还敢买翡翠？尤其是高档翡翠，谁买谁不就成傻子了吗？”姚政说，“另外翡翠的定价也是没有标准的，譬如五千万的翡翠，定这个价格的依据是什么呢？像钻石，它是有标准的，切割面达到多少，颜色成分达到什么标准，是可以测量的。而翡翠呢，国际没有标准，国内也没有标准。” 　　改变现行翡翠鉴定标准迫在眉睫 　　那么，翡翠真的很容易“人老珠黄”吗？为何很多翡翠A货一过检测机构的“法眼”，就成了B货呢？对此，云南珠宝科学研究所所长施加辛表示：“翡翠是主要由单斜辉石等矿物构成的具有工艺价值的硬玉，而硬玉的分子式为NaAlSi2O6，不含水或氢氧根，在常温常压下，其物理化学性质较和田玉等玉石稳定。” 　　究竟问题出在哪？姚政认为，主要出在检测标准的不够准确合理、检测人员的水平参差不齐、检测仪器的不完全适用上。 　　“全国各地绝大部分的检测人员，拿到一块清代翡翠，首先就是用放大镜看，一旦发现表层上有细微裂缝，或用仪器检测出‘有机高分子’，马上认定该翡翠用‘王水’泡过，进而推理，翡翠为什么要用酸泡呢？因为质地不好，颜色不好，既然泡掉了杂质、杂色，就需填充环氧树脂或颜色，所以是B货或B+C货，这套逻辑在检测人员思想里根深蒂固，成为了他们的‘金科玉律’。实际上翡翠表层的细微裂缝是其自然氧化的结果，就像白墙几年以后会发黄、铜铁会生锈一样。清代翡翠到今天表层一定会氧化，这是自然规律。新买的现代翡翠可能还未氧化，几年后再测可能也氧化了，肥皂水、洗涤精、各种油渍等也会加速它的氧化，形成包浆。有人做过实验，把检测为B货的翡翠砸碎，测中心点，结果得出A货结论。可见翡翠鉴定标准是有误区的，可以肯定地说：当年专家们制定标准时，一定是用刚采出来的翡翠原矿石或刚做出来的翡翠件做标样的。另外，我们还可以做个比较：翡翠的检测涉及到表层，而软玉譬如和田玉的检测则不看表层，不管受多少沁，玉就是玉。为什么翡翠就会定下这样一条标准呢？” 　　中国地质科学院矿产综合利用研究所高级工程师冯勇则对翡翠检测仪器做了深入的分析：“一般的翡翠检测机构都是用红外光谱来进行检测，红外光谱检测分两种：一种是透射式的，一种是反射式的，透射式的取样很严格，反射式的拿来一件东西就可以测。一般检测机构用的都是反射式的红外光谱，它有一个比较大的缺陷，就是只要带有一点有机物，它的有机峰就会出现。问题是，它只是一种定性测量而没有定量测量，什么东西要达到质变首先得有个量的积累，红外光谱对此却无能为力。但很多翡翠行业的人却很迷信这个东西，一说是仪器光谱测的，就认定了。其实，拿红外光谱一测，出现有机峰就直接‘枪毙’，这种做法太草率、太不负责了。”施加辛也强调：“准确鉴别翡翠工艺品，需要采用综合的方法相互验证，单一的手段易导致误判(如单一的红外光谱测试)。” 　　密度检测、微粉末油浸法行之有效 　　仪器既然不是万能的，那么有没有一些行之有效又比较简单的鉴定标准，让消费者可以更放心地去购买翡翠呢？ 　　一年的跟踪研究，姚政发现，翡翠加工厂家都在强调，他们不会把好的翡翠原材料加工成B货或B+C货，央视315晚会上曝光的翡翠造假过程，原料也都是劣质玉石，而这些玉石的密度，是不可能达到翡翠的正常密度(3.33左右)的。“即便是翡翠加工厂家想把劣质翡翠变身为高档翡翠销售，以牟取暴利，经过处理的翡翠，密度也不可能达到3.33了。这个问题，我是请教过中科院广州地球化学研究所的王春云博士的，‘王水’里泡过的，又填充了环氧树脂或其他物质的翡翠，能还原到之前的密度吗？王博士的回答很明确：‘不可能，密度最多到二点几。’我们又经过多次测试，翡翠正常的密度是3.33左右，折射率1.66，泡过‘王水’的，内部结构遭到破坏，无论填充何种物质，最后的密度只能为2.65左右，折射率为1.54左右。这也是行家里手鉴定翡翠先用手掂的道理。” 　　同时，姚政也为记者提供了几张鉴定证书，其上翡翠的密度都标示为3.33左右，折射率1.66左右，是标准的翡翠结构，但因为表面呈现所谓的酸蚀网纹、含有机物等，无法通过放大镜、红外光谱仪器的检测，结论却是“处理翡翠”。 　　“无数的好翡翠就这样变成了赝品。”姚政痛心地说，“清代翡翠最大的优点是玉质好、色泽好，是老坑翡翠，相当于新疆和田玉的籽料，目前却大量流失海外，令人触目惊心，主要原因就在于国内因检测原因认可度差。港台翡翠商人到大陆收购翡翠时往往在包里偷偷放个密度仪，只要密度够3.33左右的都要。可以说，拉曼光谱有如飞机加坦克，密度检测则是‘小米加步枪’，照样可以‘打仗’。全国如此多的检测机构，检测仪器五花八门，检测人员水平又参差不齐，从最简单的入手，才更有益于翡翠市场的健康发展。” 　　作为国家首批注册珠宝玉石质量检验师，施加辛介绍了另一种更为专业化的翡翠检测方法——微粉末油浸法。“这种测试法主要使用设备有偏光显微镜、相关的折射率指示剂(浸油)、折射仪(宝石折射仪)、取样工具(高硬度矿物，或钻石笔等)、载玻片等。设备易于携带，可以带到现场检测。如使用三轴旋转针台附件进行透明结晶物质的光学定位测量，效果会更快速、精确。特别是对已镶嵌的小件‘优质’翡翠等饰品更能显示其优越性。现今能熟练掌握油浸法技巧的检验师不多，建议有关院校加强这方面的培训。” 　　翡翠鉴定误区多 　　除了微粉末油浸法外，施加辛还介绍了一些翡翠鉴定中的特别现象和认识误区，以助于爱好者更好地辨伪识真。 　　一、紫外荧光效应只宜作参考依据：在紫外光下，天然翡翠一般无荧光；其中的“白绵”有的有浅黄色荧光。B货翡翠，多半是充填有机胶，一般有蓝白色荧光。现今市场上，有的B货翡翠充填现象非常明显，但在紫外荧光灯下无荧光。在对翡翠大规模检测出证工作中，一般先过紫外荧光，没有荧光的就马虎一些，稍不留意就出问题。而大多数C货翡翠都没有荧光。 　　二、天然翡翠也可有孔隙和网纹结构：经强酸漂洗的翡翠一般都有明显的孔隙、网纹结构。天然翡翠中受引力作用和风化作用可以产生明显的孔隙和网纹结构，与酸腐蚀产生的网裂常难以区分。所以，“观察到有网裂、麻点和凹坑者肯定是B货”的意见不妥。 　　三、敲击声不能作为鉴定的主要依据：常见有些翡翠销售者以一玉件轻轻敲击另一支悬空的手镯，发出清脆的“钢”音，表示其为天然翡翠，充填明显的B货翡翠的撞击声稍为沉闷，起到较好的宣传效果。其实，发出“钢”音的不一定就是天然翡翠，如透辉石玉(如青海翠玉)、闪石钠长玉(如缅甸“水沫子”玉)等也具“钢音”。当前市场上出现的某些B货(如某些无机胶充填翡翠)也可发出清脆的“钢”音。所以，敲击声只是一种参考，或者说是一种促销演示，不是判定A、B货翡翠的科学方法。 　　四、“翠性”不是翡翠才有 ：一些行家的著作中认为，天然翡翠有别于其它玉石(包括B货翡翠)的重要特征，是天然翡翠具有“翠性”(俗称“苍蝇翅”)，其实不然。翡翠的“翠性”是硬玉矿物解理面的反光。显晶质透辉石(如青海翠玉中的透辉石)，角闪石(如缅甸某些“黑乌沙”中的角闪石玉)等同样有发育的解理，也可以有“翠性”；甚至云南产的工艺级蓝刚玉岩也可看到不同方向的裂开显示出似“翠性”的特征；微晶质的优质玻璃底、冰底、糯化底翡翠一般看不到“翠性”。故有“翠性”的不一定是翡翠，是翡翠不一定有“翠性”。

原标题：宾馆毛巾清洗缺乏监管猫腻多 　　中广网北京10月12日消息(记者丁华艳)据经济之声报道，出差、旅游难免住宾馆，想到床单、被套、毛巾没有洗干净，肯定很多人心里不舒服。北京卫生监督所今年抽检了部分旅店的消毒情况，检查发现毛巾合格率不到9成，被子、枕头等床上用品也有部分不合格，问题出在细菌总数超标。细菌超标背后，藏着怎样的隐情呢? 　　细菌超标，意味着什么呢?北京卫生监督所的一位相关负责人解释。 　　相关负责人：它这可能没消毒，没洗干净啊! 　　北京日光精细(集团)公司培训学校负责人王超义，长期从事洗衣技师培训，他告诉记者，很多宾馆的床单、毛巾都委托给洗衣厂清洗。北京仅通州就聚集了四、五十家洗衣厂，北京接近四分之一的宾馆清洗都是在这完成的。 　　王超义：基本都是低星级酒店的，大部分五星的、合资的有自己的洗衣厂，像凯宾斯基、东方君悦都有自己的洗衣厂。 　　记者：五星的可能有自己的洗衣厂，一般四星以下的可能会交给洗衣厂，是吗? 　　王超义：对，是的，一般交出去洗。 　　如家、汉庭等快捷酒店都是委托专门的洗衣厂清洗，就连五星级的北京饭店也是委托给洗衣厂清洗。北京饭店客房服务中心一位工作人员说。 　　工作人员：原来我们自己有洗衣中心，现在不在了，拆了。 　　记者：为什么拆了，自己洗不是更安全吗? 　　工作人员：没地儿了，后面不是拆了都盖楼了吗? 　　因为场地有限，或者考虑节约成本、环保要求等种种因素，很多宾馆，尤其是四星以下的宾馆，都把清洗交给洗衣厂。但是问到怎么监督洗衣厂的洗涤质量，多家宾馆开始变得支支吾吾。 　　北京饭店客房服务中心的这位工作人员，一再强调委托的洗衣机构一向很干净，却讲不出有什么检查手段。 　　记者：咱们有什么检测吗? 　　服务员：没问题的，人家都洗了多少年了。 　　记者：每天每批送来的都检测吗? 　　服务员：检测什么呀? 　　记者：检测洗的情况。 　　服务员：洗的没问题，一直都用他们。 　　记者：有什么机器检测吗? 　　服务员：没有机器检测，洗衣厂都是大型机器洗出来的。 　　记者：怎么来保证卫生呢? 　　服务员：洗的一向很干净。 　　如家快捷连锁酒店的服务人员则很干脆地说，没有什么特殊的检测。 　　服务员：因为合作好多年了，没有什么像您说的检测，我们不可能每个床单过来都检测一下。这是需要诚信的嘛，都合作好多年了。 　　记者：那就说只能看看表面，是吗? 　　服务员：对! 　　记者：那咱们对于洗衣厂的资质会有要求吗? 　　服务员：你要订房的话，我可以给您定。好像别的问题，我没有必要回答您! 　　规范的酒店可能会查验洗涤公司的各类证照，但是日常检测大多依靠肉眼，尤其经济型酒店很难在日常进行现场专业检测。专业检测的成本少则几百元，上千元，经济型酒店也很少愿意承担。 　　几家洗衣厂的老板都说，如果宾馆洗涤量大，他们甚至可以承担送检的工作和费用，给客户直接提供合格证明。 　　记者：会不会有什么卫生监督部门要求每个月给检测报告呀? 　　洗衣厂老板：那倒不会，一年就一次，我们厂子给你出。而且卫生防疫站也到我们这检测。 　　记者：那卫生防疫站多长时间到你那检测一次呢? 　　洗衣厂老板：也是抽查，要是有活动，就查得紧，没有活动就一年查一次。 　　这些年快捷酒店、经济酒店不断增加，比拼价格就要压缩成本，为了利润拼命地压低洗衣价格也就顺理成章了。一些不规范的洗衣厂为了生存，以很低的价格承接后，往往会使用成本低的工业洗涤剂。再加上缺乏监管，旅客很难知道，白白的床单可能碱性超标，或者细菌超标。 　　一位洗衣厂老板告诉记者，为了让毛巾、床单看着白一点，他们会使用翻新剂，说白了就是碱粉，而且添加程中他们并不测量碱性强度。 　　洗衣厂老板：时间长了，你的布草想要变成新的，可以加翻新剂。 　　记者：那这翻新剂是酸性的还是碱性的? 　　洗衣厂老板：是一种食用性的，相当于食用碱。完了再用酸中和，不会对棉制品有伤害的。 　　记者：用食用碱的时候，PH值达到多少呢? 　　洗衣厂老板：我还真没有测量过这个。 　　北京日光精细(集团)公司培训学校负责人王超义对这样的做法连喊不成。 　　王超义：火碱、碱面不允许，能把毛巾洗白了，但是织物就糟了。 　　记者：对人体会有伤害吗? 　　王超义：有啊，碱性过大会是皮肤瘙痒、发红。 　　在北京，洗一条床单的价格，最低可以压到0.8-0.9元，但实际上合格洗一条床单的成本是1.6元。 　　王超义：洗衣厂我也了解过，他们到这培训时说酒店拼命压他们的价钱，那他们就得使伪劣原料或者偷工减料。 　　之前也有媒体报道，暗访快捷酒店发现毛巾不清洗直接挂上架子等问题。耳闻这些乱象后，有些经常住宾馆的出差客，各有应对的手段。 　　旅客：出差一般夏天都带长袖的睡衣，我宁可把空调打得高一点，一般毛巾都是用自己的，从来不用酒店的，早就觉得不干净。 　　旅客：那我可能尽量避免住这样的酒店。而不是我继续住这样的酒店，去带床单，因为实在太麻烦了。 　　酒店星级由国家旅游局评定，在星级评定时，对毛巾等用具的品质和报废前的使用次数有规定，对洗涤也有规范。但是监管薄弱，有规范也容易被转空子，除了政府部门要加强监管，酒店自己也应该承担更多的卫生监督责任。

11月12日，由沧州肃宁县质监局承担的省级检测项目“河北省毛皮产品质量监督检验站”顺利通过了专家组验收，成为河北省首家省级毛皮产品检验检测机构。 　　河北省毛皮产品质量监督检验站项目，总投资600余万元，占地6亩，拥有先进的检验设备39台(套)，具备毛皮、皮革及制品等16项产品的检验能力，包括对人体有害的甲醛、偶氮、六价铬等19项重要参数，检验能力达到了国内领先水平。

食品安全是受到全社会普遍关注的问题，特别是随着工业、商业的发展以及人类对环境日益突出地影响，食品安全控制领域不断地面对新的课题和挑战，对食品检测的快速性、高效性和精确性也不断提出新的要求，需要检测的食品样品也越来越多样和复杂。为此，食品检测样品的前处理工作已显得尤其关键。北京绿绵巨贸公司是一家提供专业的样品前处理设备的公司，拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器。 绿绵巨贸公司所推出的J2固相萃取仪是具有高通量的样品前处理装置，可一次处理多达48个样品，是传统SPE及全自动SPE所不能实现的，其方便灵巧的操作模式，大批量的处理能力，为实验室样品前处理工作提供了无法取代的支持和帮助，尤其提高了用户应对大批量工作和突发事件的能力，特别是在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中，其便捷高效的半自动SPE装置又发挥了极其突出的作用，以下是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法，其中应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置，收到了良好的效果。 北京绿绵巨贸科贸有限公司 地址：北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭D-1209 邮编：100029 电话：010-58772760/1/2/3 传真：010-58772765 正压固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用 厦门疾病预防控制中心 骆和东 食品中三聚氰胺的污染事件是近来社会关注的热点。从去年出口美国的宠物饲料中被检测出三聚氰胺到现在发现我国几十种品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。无不引起人们对食品安全的担扰，也引发了一股开发研究三聚氰胺检测方法的热潮。 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，水溶液显弱碱性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在传统C18柱上保留很差。利用此特性，人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂，使得样品的前处理甚为关键。我们采用三氯乙酸提取，MCX固相萃取小柱净化，辅以J2加压固相萃取仪操作，建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 材料与方法 1.1主要仪器与试剂：Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、J2 SCIENTIFIC 加压固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱：OASIS MCX，6mL，500mg。三聚氰胺标准品，纯度99%。 1.2样品处理 1.2.1提取 准确称取经粉碎混匀后样品5.0g，加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液，混匀后超声提取30min，高速离心后取上清液待净化。 1.2.2净化 将MCX固相萃取小柱（6mL，500mg）置于J2固相萃取仪样品架上，分别加入5mL甲醇、5mL水活化，再准确移取5.0mL离心液上柱。活化及上样时，将样品架升至顶部通过调节面板旋钮来调节N2气流大小，控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱，弃去洗脱液，将小柱升至顶部调节气阀旋钮自动加压吹干小柱，用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱，收集洗脱液用氮吹仪吹干，用甲醇-水（2:8,V/V）定容至1.0mL,过0.45&mu m滤膜,上机测定。 1.3液相色谱测定：略 2．结果与讨论 2.1样品提取与净化 三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物)，采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质，提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。图1为奶粉样品直接提取后进样测定所得的色谱图，存在许多杂质峰，而图2为提取并经固相萃取小柱净化后的色谱图，杂质峰的干扰基本去除。 图1：奶粉样品直接提取测定的色谱图 图2：奶粉样品提取并经固相萃取柱净化的色谱图 2.2 J2加压固相萃取仪的应用 J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱（如1mL，3mL，6mL等）使用，一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加（2.0～50.0） ug/mL等不同浓度的三聚氰胺，进行加标回收和重现性实验，回收率在95～99%之间。相对标准偏差均小于3%。 3.结论： J2固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度，控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速，使溶液易于进入固定相孔隙，有利于样液与固定相更紧密接触，从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题，通过简单的控制消除人为操作的误差，保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。

作者朱金龙*、刘佳敏、徐田来、袁帅、张泽旭、江浩、谷洪刚、周仁杰、刘世元*单位华中科技大学哈尔滨工业大学香港中文大学原文链接：10 nm 及以下技术节点晶圆缺陷光学检测 - IOPscience文章导读伴随智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展，先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度，图形化晶圆上制造缺陷（包括随机缺陷与系统缺陷）的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术，但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继，因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。近年来，越来越多的研究工作尝试将传统光学缺陷检测技术与纳米光子学、光学涡旋、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术相结合，以实现更高的缺陷检测灵敏度，这已为该领域提供了新的可能性。近期，华中科技大学机械科学与工程学院、数字制造装备与技术国家重点实验室的刘世元教授、朱金龙研究员、刘佳敏博士后、江浩教授、谷洪刚讲师，哈尔滨工业大学张泽旭教授、徐田来副教授、袁帅副教授，和香港中文大学周仁杰助理教授在SCIE期刊《极端制造》（International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM）上共同发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述，对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾，并重点评述了三个关键方面：（1）缺陷可检测性评估，（2）多样化的光学检测系统，以及（3）后处理算法。图1展示了该综述研究所总结的代表性晶圆缺陷检测新方法，包括明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。通过对上述研究工作进行透彻评述，从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势，并为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。光学缺陷检测方法；显微成像；纳米光子学；集成电路；深度学习亮点：● 透彻梳理了有望实现10nm及以下节点晶圆缺陷检测的各类光学新方法。● 建立了晶圆缺陷可检测性的评价方法，总结了缺陷可检测性的影响因素。● 简要评述了传统后处理算法、基于深度学习的后处理算法及其对缺陷检测性能的积极影响。▲图1能够应对图形化晶圆缺陷检测挑战的各类光学检测系统示意图。（a）明/暗场成像；（b）暗场成像与椭偏协同检测；（c）离焦扫描成像；（d）外延衍射相位显微成像；（e）包含逻辑芯片与存储芯片的图形化晶圆；（f）X射线叠层衍射成像；（g）太赫兹成像；（h）轨道角动量光学显微成像。研究背景伴随智能手机、平板电脑、数字电视、无线通信基础设施、网络硬件、计算机、电子医疗设备、物联网、智慧城市等行业的蓬勃发展，不断刺激全球对半导体芯片的需求。这些迫切需求，以及对降低每片晶圆成本与能耗的不懈追求，构成了持续微缩集成电路关键尺寸和增加集成电路复杂性的驱动力。目前，IC制造工艺技术已突破5nm，正朝向3nm节点发展，这将对工艺监控尤其是晶圆缺陷检测造成更严峻的考验：上述晶圆图案特征尺寸的微缩，将极大地限制当前晶圆缺陷检测方案在平衡灵敏度、适应性、效率、捕获率等方面的能力。随着双重图案化、三重图案化以及四重图案化紫外光刻技术的广泛使用，检测步骤的数量随着图案化步骤的增加而显著增加，这可能会降低产率并增加器件故障的风险，因为缺陷漏检事故的影响会被传递至最终的芯片制造流程中。更糟糕的是，当前业界采用极其复杂的鳍式场效应晶体管 (FinFET) 和环栅 (GAA) 纳米线 (NW) 器件来降低漏电流和提高器件的稳定性，这将使得三维 (3D) 架构中的关键缺陷通常是亚表面（尤其是空隙）缺陷、深埋缺陷或高纵横比结构中的残留物。总体上而言，伴随工业界开始大规模的10 纳米及以下节点工艺芯片规模化制造，制造缺陷对芯片产量和成本的影响变得越来越显著，晶圆缺陷检测所带来的挑战无疑会制约半导体制造产业的发展。鉴于此，IC芯片制造厂商对晶圆缺陷检测技术与设备的重视程度日渐加深。在本文中，朱金龙研究员等人对图形化晶圆缺陷光学检测方法的最新进展进行了详细介绍。最新进展晶圆缺陷光学检测方法面的最新进展包含三个方面：缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法。缺陷可检测性评估包含两个方面：材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响。图2展示了集成电路器件与芯片中所广泛采纳的典型体材料的复折射率N、法向反射率R和趋肤深度δ。针对被尺寸远小于光波长的背景图案所包围的晶圆缺陷，缺陷与背景图案在图像对比度差异主要是由材料光学特性的差异所主导的，也就是复折射率与法向反射率。具体而言，图2(c)所示的缺陷材料与图案材料的法向反射率曲线差异是优化缺陷检测光束光谱的基础之一。因此，寻找图像对比度和灵敏度足够高的最佳光束光谱范围比纯粹提高光学分辨率更重要一些，并且此规律在先进工艺节点下的晶圆缺陷检测应用中更具指导意义。▲图2集成电路中典型体材料的光学特性。（a）折射率n；（b）消光系数k；（c）法向反射率R；（d）趋肤深度δ。晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响也尤为重要。在图形化晶圆缺陷检测中，缺陷散射信号信噪比和图像对比度主要是受缺陷尺寸与缺陷类型影响的。图3展示了存储器件中常规周期线/空间纳米结构中的典型缺陷，依次为断线、边缘水平桥接和通孔、凹陷、之字形桥接、中心水平桥接、颗粒、突起、竖直桥接等缺陷。目前，拓扑形貌对缺陷可检测性的影响已被广泛研究，这通常与缺陷检测条件配置优化高度相关。例如，水平桥接与竖直桥接均对照明光束的偏振态相当敏感；在相同的缺陷检测条件配置下，桥接、断线、颗粒物等不同类型的缺陷会展现出不同的缺陷可检测性；同时，缺陷与背景图案的尺寸亦直接影响缺陷的可检测性，尺寸越小的缺陷越难以被检测。▲图3图形化晶圆上周期线/空间纳米结构中的典型缺陷（a）断线；（b）边缘水平桥接和通孔；（c）凹陷；（d）之字形桥接缺陷；（e）中心水平桥接；（f）颗粒物；（g）突起；（h）竖直桥接。丰富多彩的新兴光学检测方法。光是人眼或人造探测器所能感知的电磁波谱范围内的电磁辐射。任意光电场可采用四个基本物理量进行完整描述，即频率、振幅、相位和偏振态。晶圆缺陷光学检测通常是在线性光学系统中实施的，从而仅有频率不会伴随光与物质相互作用发生改变，振幅、相位、偏振态均会发生改变。那么，晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类，具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。图4展示了基于相位重构的光学缺陷检测系统，具体包括外延相位衍射显微成像系统、光学伪电动力学显微成像系统。在这两种显微镜成像系统中，缺陷引起的扰动波前信号展现了良好的信噪比，并且能够被精准地捕获。后处理算法。从最简单的图像差分算子到复杂的图像合成算法，后处理算法因其能显著改善缺陷散射信号的信噪比和缺陷-背景图案图像对比度而在光学缺陷检测系统中发挥关键作用。伴随着深度学习算法成为普遍使用的常规策略，后处理算法在缺陷检测图像分析场景中的价值更加明显。典型后处理算法如Die-to-Die检测方法是通过将无缺陷芯片的图像与有缺陷芯片的图像进行比较以识别逻辑芯片中的缺陷，其也被称为随机检测。Cell-to-Cell检测方法是通过比较将同一芯片中无缺陷单元的图像与有缺陷单元的图像进行比较以识别存储芯片中的缺陷，其也被称为阵列检测。至于Die-to-Database检测方法，其本质是通过将芯片的图像与基于芯片设计布局的模型图像进行比较以识别芯片的系统缺陷。而根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷，关键在于确保后处理图像（例如差分图像）中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单：首先，捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像（模拟图像或实验图像均可）；其次，训练特定的神经网络模型，从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能；最后，用小样本集测试训练后的神经网络模型，并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。然而，深度学习算法在实际IC生产线中没有被广泛地接收，尤其是在光学缺陷检测方面。其原因不仅包括“黑箱性质”和缺乏可解释性，还包括未经实证的根据纯光学图像来定位和分类深亚波长缺陷的能力。而要在IC制造产线上光学缺陷检测场景中推广深度学习技术的应用，还需开展更多研究工作，尤其是深度学习在光学缺陷检测场景中的灰色区域研究、深度学习与光学物理之间边界的探索等。▲图4代表性新兴晶圆缺陷光学检测系统。（a）外延相位衍射显微成像系统；（b）光学伪电动力学显微成像系统。（a）经许可转载。版权所有（2013）美国化学会。（b）经许可转载。版权所有（2019）美国化学会。未来展望伴随集成电路(IC)制造工艺继续向10nm及以下节点延拓，针对IC制造过程中的关键工序开展晶圆缺陷检测，从而实现IC制造的工艺质量监控与良率管理，这已成为半导体领域普遍达成的共识。尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题，但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合，其再次焕发活力。其前景主要包含以下方面：为了提高缺陷检测灵敏度，需要从检测系统硬件与软件方面协同创新；为了拓展缺陷检测适应性，需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理；为了改善缺陷检测效率，需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外，上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。