做盐酸川芎嗪氯化钠注射液时（标准号为WS1-（X-113）-2003Z）检不出有关物质流动相：1%醋酸钠溶液-甲醇波长302（最大紫外吸收296）我不知道为什么要选择302主峰出来很漂亮，理论板数、托尾因子都符合规定不知道是没有杂质还是标准有问题（原料药不检有关）包栝到市面上买回来的样品出检不出有关物质请教大家！给点意见！
【作者】 吕洁； 孟祥军； 郭妍；【Author】 Lu Jie1,Meng Xiangjun2,Guo Yan1 (1.Vocational College,Liaoning University of TCM,Shenyang,Liaoning,China 110101; 2. Shenyang Medical College,Shenyang,Liaoning,China 110034)【机构】 辽宁中医药大学职业技术学院； 沈阳医学院；【摘要】 目的建立用高效液相色谱法测定阿魏酸川芎嗪口崩片含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以用三乙胺调节pH=7.6的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(320∶60)为流动相,检测波长320nm,流速1.0mL/min,外标法定量。结果阿魏酸川芎嗪分离完全,进样量在6.4～9.6μg范围内线性关系良好。阿魏酸线性回归方程为Y=6162969.58X-7471917.60,r=1.000;川芎嗪线性回归方程为Y=4237015.65X-3057438.64,r=1.000。阿魏酸平均回收率为99.4%,RSD=1.76%(n=9);川芎嗪平均回收率为98.9%,RSD=2.38%(n=9)。结论该方法快捷、简便、准确,可作为阿魏酸川芎嗪口崩片的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method for determining Ligustrazine Ferulate Orally Disintegrating Tablet by HPLC.Methods Diamonsil- C18 column(250 mm× 4.6 mm,5 μ m)was used.Acetonitrile- 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate( 60 ∶ 320,with triethylamineto adjusting pH=7.6) was the mobile phase and the detection wavelength was 320 nm.Results A good linearity was obtained in the range of 6.4- 9.6 μ g for ferulic acid.The linear equation was Y=6 162 969.58X- 7 471 917.60,r=1.000 for ligustrazine feru... 更多还原【关键词】 阿魏酸川芎嗪； 口崩片； 高效液相色谱法； 【Key words】 Ligustrazine Ferulate； orally disintegrating tablet； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271541_386436_2352694_3.jpg
【作者】 王鹏； 齐美玲； 周莉； 方林；【Author】 WANG Peng 1,QI Mei-ling 2* , ZHOU Li 3, and FANG Lin 1(1. School of Pharmaceutical Engineering, Shenyang Pharmaceutical University, S henyang 110016, China;2. Department of Chemistry, School of Science, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China;3. Shenyang Pharmtech Institute of Pharmaceuticals, Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学制药工程学院； 北京理工大学理学院化学系； 沈阳华泰药物研究所； 沈阳药科大学制药工程学院 沈阳110016； 北京100081； 沈阳110016； 沈阳110016；【摘要】 目的 建立一种反相液相色谱法用于新复方制剂中川芎嗪和阿司匹林含量的同时测定。方法 采用DiamonsilC18色谱柱 ,以甲醇 -1 5%醋酸 (3 5∶65,V V ,pH =3 1)为流动相 ,流速为 1 0mL·min- 1。结果 色谱测定可在 12min内完成。苯甲酸为内标。在标示量 80 -12 0 %的范围内 ,川芎嗪和阿司匹林的回收率范围分别为 99 6-10 0 3 %和 99 9-10 1 3 %。川芎嗪和阿司匹林的线性范围分别为 2 5 0 -3 0 0 0 μg·mL- 1(r=0 9999,n =5)和 12 5-150 9μg·mL- 1(r=0 9997,n =5)。结论 本法可用于复方制剂中川芎嗪和阿司匹林含量的同时测定 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301433_380561_2379123_3.jpg
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．
作为都江堰本土最正宗的中药物种--川芎，除了基本的药用价值外，好吃的都江堰人也将其嫩芽搬上了餐桌--凉拌川芎尖。[img=,280,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201554477554_1270_2462198_3.jpg!w280x220.jpg[/img]据说都江堰之所以能成为“中国长寿之乡”，川芎尖的功劳也不小。[img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201555063006_1367_2462198_3.jpg!w690x387.jpg[/img]下面介绍正题，虽说川芎尖好吃，但在选择上也是要注意的。很多市面上买的都是两叶一芯，实际最下面的一层叶子已经很老了，吃的时候会有很明显的纤维感。鉴别的方法也比较简单，第一目测，外观越深绿的，说明越老，另外老的在节处有红色环，嫩的部位没有；第二通过用手指甲掐，如果很难断说明已经很老了。[img=,310,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201601388596_4941_2462198_3.jpg!w310x233.jpg[/img]如果有机会到田里采摘，那就是只保留最上面的一层嫩叶和芽，但叶子不管老嫩，都是没问题的，只是说老叶子的药味更重一些。[img=,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201602152281_3783_2462198_3.jpg!w690x535.jpg[/img][img=,540,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201602220688_1548_2462198_3.jpg!w540x330.jpg[/img]因为采摘季节刚刚过，市面上已经没有了，所有图片均为网摘，PS：川芎尖分两个季节有卖，一个是春季2-4月初；一个是9-11月初；川芎味类似芹菜，但有更有香味。最近看见网店上也是有卖的[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]
川芎酚酸用紫外-可见分光光度计测含量加十二烷基硫酸钠 三氯化铁 铁氰化钾的原理是什么啊 急！！
求助！高氯酸滴定盐酸川芎嗪含量，溶剂40ml醋酐，老是提前突跃！做的时候高氯酸结冰了，用热水加热溶解，又放到室温，饱和甘汞电极的填充液换成了饱和氯化钾的甲醇溶液，盐酸川芎嗪水分大概在17.5％左右！
现在要做盐酸川芎嗪和环维黄杨星D，要求出峰在5min,用1502.1mm,5um,和1502.1mm,3um的好，求指教
为何称川芎为血中之气药？
3月15日，国际标准化组织（ISO）正式发布了[b]《中医药-川芎》国际标准[/b]（ISO 8071：2024 Traditional Chinese Medicine- Ligusticum chuanxiong rhizome ）。这项标准在四川省中医药局和省市场监管局的大力支持下，由四川省中医药标准化技术委员会会同欧洲药典中药委员会专家组成员、荷兰莱顿大学教授王梅博士，以及四川农业大学、四川省中医药科学院、四川省药品检验研究院、中国测试技术研究院、四川省产品质量监督检验检测院等共同组建团队推进研制。[align=center][img=,600,520]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/e86b196f-818c-4df9-af36-a5c6f2c675fb.jpg[/img][/align]该标准是四川主导研制的首个中医药ISO国际标准，是四川中医药领域国际标准化建设进程中的一次重要突破，是四川主动对接高标准国际经贸规则的生动实践，填补了我省中医药国际标准制订的空白，为川芎药材国际贸易取得了规则上的主动权，对培育我省中医药国际经济合作和竞争新优势具有积极的作用。[align=center][size=20px][b][color=#ff0000][back=#c6d9f0]《欧洲药典增补本11.5》修订[/back][/color][/b][/size][/align]此前，该团队负责修订[b]《欧洲药典增补本11.5》[/b]（European Pharmacopoeia Supplement 11.5）川芎质量标准（专论第2634号）。本次修订升级将《欧洲药典》原有川芎标准中检测项（TESTS）[b]干燥失重修订为水分测定（甲苯法）[/b]，控制指标由8%修改为12%（mL/g），使得该控制项目更为科学合理，与川芎药材特有的质量属性和特点更加吻合。[align=center][img=,600,365]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/7c869a0b-05f5-48b8-b498-87f7d047e4e8.jpg[/img][/align]2022年，研究结果在欧洲药典权威官方杂志Pharmeuropa 34.4上进行了公示。2023年，经成员国意见收集、欧盟药典委员会专家讨论等流程，纳入欧洲药典委员会2024年1月出版计划。[align=center][img=,600,638]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/b17f4742-13b8-459d-8d34-2ca24c0edc15.jpg[/img][/align][align=center][size=20px][b][color=#ff0000][back=#c6d9f0]川芎[/back][/color][/b][/size][/align]川芎是著名的川产道地药材，应用广泛，2020年版《中华人民共和国药典》（一部）收载中药成方制剂和单味制剂1607种，其中含川芎成方246个，占比15.3%。为深入推进四川中医药出川出海，高质量融入“一带一路”建设，2019年，在国、省两级市场监督及中医药主管部门指导下，由省中医药标委会国际标准提案专家川农大侯凯博士与荷兰SU生物医药王梅博士领衔、副主任委员莫玲教授代表中方团队协助，省中医药科学院组织协调省药品检验研究院、中国测试技术研究院、中国标准化研究院、省产品质量监督检验检测院等科研院校和企事业单位，组成技术团队联合发起“中医药-川芎”国际标准提案，于2021年7月通过投票获得正式立项。提案针对川芎药材在国际贸易中的困扰问题，结合相关国家和区域药典等标准收载情况，对包括[b]挥发油、水分、浸出物、农残、重金属等重要指标[/b]进行深入研究和考察，通过反复磋商和充分讨论，与各国在指标设置及限值规定达成共识。[align=center][img=,600,409]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/fc173282-6c29-4aac-b4c9-e4781c14f41b.jpg[/img][/align][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
鉴别中药川芎产地方法之一
为什么不再收载？企业还能生产吗？市场上面还能交易销售吗？《中国药典》2015年版不再收载品种目录中药部分序号 品种名称1 紫河车2 生血丸3 安坤赞育丸4 河车大造丸5 补肾固齿丸6 益血生胶囊7 小儿腹泻外敷散化药部分序号 品种名称1 三磷酸腺苷二钠注射液2 注射用三磷酸腺苷二钠3 注射用卡铂4 注射用甲磺酸培氟沙星5 注射用亚叶酸钙6 色甘酸钠气雾剂7 滴眼用利福平8 阿米三嗪萝巴新片9 阿奇霉素分散片10 注射用帕米膦酸二钠11 乳酸环丙沙星氯化钠注射液12 罗红霉素分散片13 穿琥宁14 注射用穿琥宁15 盐酸丁咯地尔16 盐酸丁咯地尔片17 盐酸丁咯地尔注射液18 盐酸丁咯地尔胶囊19 注射用盐酸丁咯地尔20 盐酸异丙肾上腺素气雾剂21 葡萄糖酸钙氯化钠注射液22 醋酸可的松眼膏23 磷酸川芎嗪注射液24 磷酸川芎嗪氯化钠注射液25 酮康唑片26 酮康唑胶囊27 安乃近28 安乃近片生物制品部分序号 品种名称1 口服福氏宋内氏均痢疾双价活疫苗2 人用狂犬病疫苗（Vero）3 人用狂犬病疫苗（地鼠肾细胞）4 风疹减毒活疫苗（兔肾细胞）5 注射用抗人T细胞CD3鼠单抗6 抗A、抗B血型定型试剂（人血清）药用辅料部分序号 品种名称1 硫柳汞2 邻苯二甲酸二乙酯注：本附件所列品种为较《中国药典》2010年版相比，未收载的品种。
【作者】 孙世仁； 黄熙； 张莉； 任平； 常子军；【Author】 Sun Shiren, Huang Xi, Zhang Li, Ren Ping, Chang Zijun (Xijing Hospital, the Fourth Military Medical University, Xi’an 710032)【机构】 第四军医大学西京医院； 第四军医大学西京医院 西安 710032； 西安 710032； 西安 710032；【摘要】 目的:本文对以往建立的人血清中阿魏酸浓度测定的HPLC法加以改进,并进行阿魏酸的临床药动学研究。方法:以香豆素为内标,甲醇-水-醋酸(40∶59.7∶0.3,v/v)为流动相,Diamonsil(TM)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,流速1.0ml/min。以二极管阵列检测器测定并提取320nm波长下的数据,通过三维图观察其紫外吸收以定性,用沸水浴法处理血清样品。结果:阿魏酸和内标分离完全,阿魏酸在40.16～8032ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9975),日内和日间变异系数均10％,平均回收率为100.3％,最低检测限为2.51ng,最低检测浓度为25.1ng/ml。PK属于开放性二室模型。结论:此法简单、快速、灵敏而准确,适用于人血清阿魏酸的测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To improve the HPLC method for determining ferulic acid(FA) in the human serum and to research FA clinical pharmacokinetics. Method: Serum concentrations of FA were determined by HPLC using methanol-water-acetic acid (40:59.7:0.3,v/v)as the mobile phase and the column packed with ODS (150mm × 4.6mm,5μm)as a fixed phase and the flow rate was 1.0 ml/min. FA was detected at 320 nm wave length. The internal standard was coumarin. The serum samples were treated by the water-boiling method.... 更多还原【关键词】 川芎汤； 阿魏酸； 高效液相色谱； 药动学； 【Key words】 Decoction of Rhizoma Chuanxiong； Ferulic acid； HPLC； Pharmacokinetics； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207302030_380701_2352694_3.jpg
【作者】 彭文； 刘兆雄；【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所；【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品，有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
[align=right][b]SGL-GC/MS-015[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了川芎中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对川芎样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.57%-117.92%，RSD为0.76%-8.22%，回收率高，重现性好。该方法为川芎中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSEN Styra GCB/NH2 禁用农药 川芎 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN Styra GCB/NH2 （500 mg/500 mg，6 mL；P/N：380-00868-04）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1 样品提取[/b]取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]SHIMSEN Styra GCB/NH2 500 mg/500 mg，6 mL乙腈-甲苯混合溶液（3：1）10 mL预洗小柱，弃去流出液；精密量取上述制备的供试品溶液3 mL加在石墨化碳氨基（GCB/NH2）小柱上，弃去流出液；乙腈-甲苯混合溶液（3：1）20 mL洗脱小柱，收集洗脱液；将洗脱液40℃减压浓缩至近干，用乙腈稀释至2.0 mL，精密量取定容液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 川芎中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将川芎空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.57%-117.92%，RSD为0.76%-8.22%，回收率高，重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定川芎中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-015_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了川芎中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对川芎样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.57%-117.92%，RSD为0.76%-8.22%，回收率高，重现性好。该方法为川芎中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
185.1 RP-HPLC法同时测定坎离砂中阿魏酸和川芎嗪的含量作者单位： 郭允(郑州市卫生学校,河南,郑州,450005)； 张琨(河南职工医学院,河南,郑州,451191)； 赵旻,洪博,赵春杰(沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016)摘要：目的 建立坎离砂中阿魏酸(FA)和川芎嗪(CXZ)的同时含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量.色谱柱: Ｄiamonsil (钻石) C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ,5 μm),以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液(三乙胺调pH 3.5)15∶ 85为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长280 nm,进样量20 μl.结果 FA、CXZ分别在14.35～328 mg·L-1(r=0.999 5)、6.91～158 mg·L-1(r=0.9995)范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%(n=9).结论 该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211261627_407288_1609970_3.jpg
[font=宋体][/font][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酸枣仁的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]取斯皮诺素对照品适量，加甲醇制成每[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的溶液，作为斯皮诺素对照品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加甲醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，回流[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，放冷，过滤，[/font][/font][font=宋体]滤液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蒸干，残渣加甲醇[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解，备用。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品的制备[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1/10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含酸枣仁的阴性样品，照[/font][/font][font='Times New Roman']“[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman']”[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]项下方法制备酸枣仁阴性样品溶液。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]酸枣仁[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取斯皮诺素对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，分别点于同一[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]GF[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]254[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层板上，以水饱和正丁醇为展开剂，饱和后上行展开。将展开后的薄层板取出，晾干，在紫外灯（[/font][/font][font='Times New Roman']254[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 1[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的斯皮诺素进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][align=center][img=,196,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120943371215_4729_3237657_3.png!w196x312.jpg[/img][/align][align=center][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center]Fig.1 TLC identification of Semen Ziziphi Spinosae 1. [font=宋体]斯皮诺素[/font][font=Times New Roman](spinosin) [/font][/align][align=center][/align][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]知母的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]称取芒果苷对照品适量，加甲醇制成每[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的溶液，作为芒果苷对照品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，取[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，加甲醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，回流[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，放冷，过滤，[/font][/font][font=宋体]滤液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蒸干，残渣加甲醇[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解，备用。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1/10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含知母的阴性样品，照[/font]“供试品溶液的制备”项下方法制备知母阴性样品溶液。[/font][b][font=宋体][font=宋体]知母[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取芒果苷对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μL[font=宋体]，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水（[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']1[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯[/font][font=Times New Roman]254[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的知母进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][font=宋体][color=#ff0000][img=,191,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120944134994_7181_3237657_3.png!w191x313.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig.2 [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]TLC identification of [/font][/font][font='Times New Roman']Rhizoma Anemarrhenae[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]1. [/font][font=宋体]芒果苷（[/font][font=Times New Roman]mangiferin[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]川芎的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]称取川芎对照药材[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]置于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加甲醇[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]使溶解，作为对照药材溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，称取约[/font][font=Times New Roman]2.0[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，精密称定，置于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加甲醇[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品溶液[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含川芎的阴性样品，照[/font]“供试品溶液的制备”项下方法制备川芎阴性样品溶液。[/font][b][font=宋体][font=宋体]川芎[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取川芎对照药材溶液、复方酸枣仁颗粒供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μ[/font][font='Times New Roman']L[font=宋体]，分别点于同一薄层板上，以石油醚[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]甲酸（[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']0.1[font=宋体]）为展开剂，饱和后上行展开。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]将展开后的薄层板取出，晾干，在紫外灯（[/font][font=Times New Roman]254[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]）下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的川芎进行鉴别，供试品色谱在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][b][font=宋体][img=,213,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120944406607_3902_3237657_3.jpg!w213x330.jpg[/img] [/font][/b][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 3 TLC identification of [/font][/font][font='Times New Roman']Rhizoma[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Chuanxiong [/font][font=宋体] [/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][/font]
[color=#444444]高效液相峰山柰素（药典红花里面的）还有盐酸川芎嗪均有峰分叉，不知道为什么，甲醇为溶剂，流动相是乙腈：0.1%的磷酸，梓醇是换了我、三种溶剂，不是出峰奇怪就是分为三个峰，都是标准品，换了两家买都是这样。下面是图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0527/bw261h14913344_1558950612_894.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0527/bw261h14913344_1558950619_829.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0527/bw261h14913344_1558950624_582.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0527/bw261h14913344_1558950629_112.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0527/bw261h14913344_1558950635_320.png[/img][/color]
请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定？流动相你们都用什么？我做的时候，很不好定它的峰出时间，请做过的前辈给些建议。还有，做液相的时候斜率是怎么设定的？在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢？棋子没有经过培训，还请诸位给予帮助！谢谢了。[em54] [em54] [em54]
回答文献检索任务贴的各位版友注意了，请您将前面的题目、作者单位、关键词等的隐形链接编辑掉，不要带入知网等的链接。不会做的，可以直接将他们粘贴到记事本上，然后再复制过来。 ------ 水中月任务号文献名称发布日期领取人完成情况任务二十一21.1 濒危植物桃儿七化学成分及其资源研究7.30yu3226033已完成 迪马奖励积分20分21.2 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中氟罗沙星浓度及其药代动力学研究21.3 液相色谱法同时测定复方制剂中川芎嗪和阿司匹林的含量 21.4 兔血浆中地非三唑(DL111-IT)高效液相色谱荧光检测方法 21.5 高效液相色谱法测定恶丙嗪片的含量21.6 反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量 21.7 液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留21.8 高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物21.9 HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量21.10高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量任务二十二22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲7.30yu3226033已完成 迪马奖励积分20分22.2 HPLC测定舒肤软膏中的蒿酮 22.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀 22.4 HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷 22.5 LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱22.6 高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量 [/si
任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二八一反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质 dahua1981 反相高效液相色谱法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量反相高效液相色谱法测定养颜颗粒中二苯乙烯苷的含量反相高效液相色谱法测定野菊花注射液中蒙花苷含量反相高效液相色谱法测定伊曲康唑脂质体药物含量及包封率反相高效液相色谱法测定益康片中维生素E的含量反相高效液相色谱法测定玉米须中尿囊素的含量反相高效液相色谱法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮的含量及有关物质反相高效液相色谱法测定中黄胶囊中葛根素的含量反相高效液相色谱法测定注射用腺苷蛋氨酸的含量任务二八二反相高效液相色谱法检测人血浆中罗红霉素浓度 dahua1981 反相高效液相色谱法检测虾青素反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素反相高效液相色谱法同时测定人血浆中雷贝拉唑及其代谢产物反相高效液相色谱法同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A的含量反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定西洋参和西洋红参中人参皂苷的含量反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡及其代谢物M3G的含量任务二八三反相离子对色谱法测定硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量 dahua1981 反相离子对色谱法同时测定左金丸中7个生物碱的含量反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子方剂治疗药物监测（Ⅰ）—川芎复方的制剂学及其临床药动学监测奉节脐橙指纹图谱研究氟硅唑、氟磺胺草醚、氟胺氰菊酯在农产品上的残留限量认定氟氯苯菊酯透皮剂处方优化试验氟氯西林镁阿莫西林干混悬剂的有关物质检查茯砖茶加工过程中主要化学成分的变化及其对胰酶活性的影响辐照对呋塞米注射液含量的影响考察任务二八四妇宁康片的质量标准研究 fengmo4668 复方氨氯地平替米沙坦的体内分析方法及其临床前药代动力学研究复方醋酸地塞米松乳膏含量测定方法的改进复方丹栀颗粒质量控制方法与主要指标成分药动学研究复方厄贝沙坦分散片生物等效性与蛋白结合率研究复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和polygalasaponin ⅩⅪ的HPLC-DAD-ELSD法测定复方黄芪注射液工艺和质量控制方法研究复方救必应制剂化学体系及新剂
问题：盐酸特拉唑嗪：用到了哪几种液相色谱柱？答案：Platisil ODS，Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：高氯酸溶液（取三乙胺2 mL，加水至1000 mL，用高氯酸调节pH值至2.0）=20：80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
任务号文献名称发布日期领取人完成情况任务十一11.1 濒危植物桃儿七化学成分及其资源研究7.23shanlvfeng任务未完成，下一期重新发布11.2 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中氟罗沙星浓度及其药代动力学研究11.3 液相色谱法同时测定复方制剂中川芎嗪和阿司匹林的含量 11.4 兔血浆中地非三唑(DL111-IT)高效液相色谱荧光检测方法 11.5 高效液相色谱法测定恶丙嗪片的含量11.6 反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量 11.7 液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留11.8 高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物11.9 HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量11.10高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量任务十二12.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲7.23shanlvfeng 任务未完成，下一期重新发布 12.2 HPLC测定舒肤软膏中的蒿酮 12.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀 12.4 HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷 12.5 LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱12.6 高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量 12.7 RP-HPLC法测定薏苡中薏苡素的含量
HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的：建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法：用C18柱，以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68：32)为流动相，流速为1.0Ml/min，检测波长为254nm。结果：盐酸氟桂利嗪在10～90μg/mL浓度范围有良好线性关系，r=0.9999，方法回收率为99.6％(n=7)，RSD为0.8％。结论：该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法，能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词：高效液相色谱法；盐酸氟桂利嗪；含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun，ZHAO Hal—rong，TIAN Hui，WAN Kai—huaAbstract Objective：To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules．Method：Using C18 column，acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68：32)as the mobile phase．The flow rate was 1.0 mL/min；the detection wavelength was 254nm．Results：The calibration curve was linearin the range of 10～90μg /mL for geniposide(r=0.9999)．The average recovery(n=7)was 99.59％(RSD=0.76％)．Conclusion：111e method is simplicity，accurate and sensitive，and can control the quality of this preparation effectively．Key words：HPLC；Flunarizine Hydrochloride：content
优级盐酸没有了，换了工业上的优级盐酸，直接测酸里的钙是没有的，可是把盐酸蒸到小体积后定容再测，就有钙了，以为的酸度的原因，在蒸至小体积的盐酸里再加等体积盐酸后定容，再测，还是有钙。闹不清是什么原因，请教各位仁兄大侠，不可能是仪器设备的原因，现在的步骤和以前用优级盐酸一样。
[b]Q：盐酸特拉唑嗪的检测，流动相是？A：流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)lijing320323(注册ID：lijing320323）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103502化合物：盐酸特拉唑嗪色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80流速： 1 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV246 nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]
盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。
【序号】：1【作者】：韩娇艳【题名】：盐酸川芎嗪通过mTOR信号通路和凋亡通路抑制前列腺癌PC-3细胞的增殖【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201401&filename=1014108730.nh&uid=WEEvREcwSlJHSldTTEYzVDhsRFJZMnltdkNtdTh6ODAva1hDemtBaDZ5MD0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4ggI8Fm4gTkoUKaID8j8gFw!!&v=MjY3MzZyV00xRnJDVVJMMmZaT1J1RkN2blVMM05WRjI2R3JLNEZ0YlByNUViUElSOGVYMUx1eFlTN0RoMVQzcVQ=
核心提示：由山西省醋产业协会制定的山西老陈醋产品质量标准日前通过国家标准评审，预计年底前将会正式颁布。新标准将不含防腐剂，取消保质期，可久放不坏。此前，山西陈醋被曝95%为醋精勾兑，多添加防腐剂。 新华网太原8月10日电 由山西省醋产业协会制定的山西老陈醋产品质量标准日前通过国家标准评审，预计年底前将会正式颁布。新标准将不含防腐剂，取消保质期，可久放不坏。进了进一步提高山西老陈醋品质，山西省醋产业协会制定了新的质量标准。新标准调整了一项重大指标，即总酸由原来的4．5度调整为6度。这意味着山西老陈醋从此将不用添加任何防腐剂，取消保质期，久放不坏。另外，山西老陈醋还将增加两个功能性指标，一个是“总黄酮”，一个是“川芎嗪”。黄酮对预防和治疗心脑血管疾病有极大好处，川芎对肝硬化、心血管病也有很好的预防作用。这样一来，山西老陈醋将对消费者的身体健康起到极大的辅助作用。目前，国家在食醋生产方面有三个标准，即《酿造食醋国家标准》、《原产地域保护山西老陈醋国家标准》和《配制食醋行业标准》。酿造食醋国家标准2001年9月1日正式实施的，至今已有十年时间。目前市场上的食醋，多数依据这一标准生产。山西老陈醋的现行国家标准是《原产地域产品山西老陈醋》，是从2005年11月1日正式实施的。这一国家标准主要对山西老陈醋原产地域保护范围、产品要求、检测规则等做了规定。此外，山西老陈醋品评标准也已出台，第一批“品醋师”已通过培训，为山西老陈醋把关。“也就是说，今后，只要是标了山西老陈醋商标的，就相当于对社会有一个承诺，这就是百分之百符合标准的山西老陈醋，大家可以放心食用。”山西省醋产业协会会长曹文杰说。
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