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左乙拉西坦
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左乙拉西坦相关的方案
抑制型电导-离子色谱法测定左乙拉西坦中的四丁基铵
左乙拉西坦的化学名称为(S)-α -乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺,是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦是20世纪90年代经美国食品药品管理局(FDA)批准应用于临床的一种新型抗癫痫药物(antiepilepticdrugs,AEDs),其结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同,具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用;原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。
抑制型电导-离子色谱法测定左乙拉西坦中的四丁基铵
文中建立了一套测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法,样品中基体不影响待测物质的准确分析。待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称,方法分析速度快,操作简便,灵敏度等均可完全满足此类样品测定的要求。
血浆中美罗培南、他唑巴坦、哌拉西林和地塞米松的全自动定量检测
岛津LCMS-8060和CLAM-2030联合使用,可以同时定量皮质类激素地塞米松和3种抗生素他唑巴坦、美罗培南和哌拉西林。此方法可以通过5分钟运行和全自动样品制备实现快速分析。LCMS-8060的灵敏度可以扫描定量动态范围在1至100 ng/mL之间的样品。每个对照样品的重复性均低于15%,准确度在85-115%之间,这些结果验证了该方法的鲁棒性和有效性。
GCMS法测定奥拉西坦原料药中的酰卤类遗传毒性杂质
本文利用气相色谱质谱联用仪,建立了奥拉西坦原料药中两种酰卤类遗传毒性杂质氯乙酸甲酯与4-氯-3-羟基丁酸乙酯的检测方法。在20~1000 ng/mL浓度范围内,氯乙酸甲酯与4-氯-3-羟基丁酸乙酯线性关系良好,相关系数均在0.9997以上。取浓度为20 ng/mL的标准溶液连续进样7针,两种化合物峰面积重复性均在4%以下。加标实验中,以80 ng/g与160 ng/g为加标浓度,两种化合物平均回收率在91.4%~104.4 %之间。该方法灵敏度高、重复性好,可以为监控奥拉西坦原料药中的这两种酰卤类遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。
参照2020版《中国药典》中高效液相色谱法分析吡拉西坦
2020版《中国药典》二部中,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱来测定吡拉西坦含量,并规定理论塔板数按吡拉西坦峰计算应不低于2000 。使用东曹的C18色谱柱TSKgel ODS-100V参照上述分析方法,柱效可达10000以上,远高于药典标准的分离要求。
奥拉西坦在ChromCore NH2上的分离
奥拉西坦(Oxiracetam),又名4-羟基-2-氧代吡咯烷-N-乙酰胺、2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺,分子式为C6H10N2O3,临床上用于脑损伤及引起的神经功能缺失、记忆与智能障碍的治疗。
Online-SPE法测定血清中抗精神病药物齐拉西酮的含量
本文采用自动化样品前处理的Online-SPE 方法,借助HPLCFLD分析,开发了监测血清中抗精神疾病类药物齐拉西酮的方法。该方法具有灵敏度高、重现性好和耗时短等特点。结果显示,此方法测定齐拉西酮的线性范围宽,在20.31-650.00ng/ml范围内保持线性良好,保留时间 RSD<0.10%,峰面积 RSD<1.00%,结果表明该方法重复性好,准确度高,且回收率在102.0%-105.6%,可用于定量分析血清中的齐拉西酮,系统地为临床个性化、更准确、更合理、更安全地用药提供可靠依据。
Online-SPE法测定血清中抗精神病药物齐拉西酮的含量
本文采用自动化样品前处理的Online-SPE 方法,借助HPLCFLD分析,开发了监测血清中抗精神疾病类药物齐拉西酮的方法。该方法具有灵敏度高、重现性好和耗时短等特点。结果显示,此方法测定齐拉西酮的线性范围宽,在20.31-650.00ng/ml范围内保持线性良好,保留时间 RSD<0.10%,峰面积 RSD<1.00%,结果表明该方法重复性好,准确度高,且回收率在102.0%-105.6%,可用于定量分析血清中的齐拉西酮,系统地为临床个性化、更准确、更合理、更安全地用药提供可靠依据。
Online-SPE法测定血清中抗精神病药物 齐拉西酮的含量
精神分裂症是人类最常见的精神疾病之一,是一种慢性且具有高度遗传性的精神疾病。齐拉西酮 (Ziprasidone) 作为苯异噻唑哌嗪类衍生物,是第五个被美国食品药品管理局批准抗精神病药,对多巴胺、5-羟色胺等受体有高亲和性的拮抗作用,能对精神分裂症的阳性症状及阴性症状和认知缺陷起到改善作用。同时相较于其他精神类药物,齐拉西酮是唯一未见有帕金森不良反应报道的药物,且较少引起体重增加,在精神分裂症的治疗中已被广泛采用。
吡拉西坦片的测定
检测波长:UV 210 nm流动相:甲醇-水(10:90)洗脱方式:等度进样量:10 ul
使用 Agilent 7100 毛细管电泳仪拆分佐米曲普坦手性异构体
本文采用 Agilent 7100 毛细管电泳系统来拆分佐米曲普坦手性异构体。以内径50 µ m、有效长度 56 cm 石英毛细管为分离通道,以 30 mmol/L 羟丙基-β -环糊精溶液为电泳缓冲液,佐米曲普坦对照品与 R-异构体分离度为 3.1,R-异构体在1.25 µ g/mL 到 10 µ g/mL 之间线性关系良好 (r = 0.9994),定量限为 1.25 µ g/mL,连续进样 6 次 R-异构体峰保留时间 RSD 为 0.135%,峰面积 RSD 为 3.5%,佐米曲普坦理论塔板数为27000,符合中国药典相关要求。
牛奶中青霉素类化合物的检测
GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法适用于牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、奈夫西林和双氯西林残留量的测定和确证。
依据2020年版药典使用 LUMEX毛细管电泳Capel分析佐米曲普坦手性异构体
2020年版药典二部和四部进一步扩大了现代分析技术的应用,丰富了色谱检测器的类型,加强了没有紫外吸收品种液相色谱检测器的应用指导,如采用毛细管电泳法检查佐米曲普坦分散片中的光学异构体等。毛细管电泳法在药典中的使用日益增多,药典通则0542中提到以(1)毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)使用较多,常用来解决异构体拆分,也可用于无机离子检测等,LUMEX公司的Capel 系列 CE可以进行多种方式的分离检测,提供可靠的分析方法。本实验采用依据2020版《中华人民共和国药典》使用LUMEX毛细管电泳仪Capel 205建立手性分离方法并检查佐米曲普坦光学纯度,通过手性拆分剂种类及浓度、缓冲液pH及浓度、温度及电压的优化,选择较佳的手性分离条件,基线分离了佐米曲普坦及其对映体。实验结果表明通过Capel205建立的毛细管电泳法可用于佐米曲普坦的手性分离,分离良好,为产品的质量控制提供了可靠准确的分析方法。
上海通微快速分离青霉素类药物的检测方法
上海通微应用HALO 苯基色谱柱1.5分钟内快速分离青霉素类药物,苯唑西林、哌拉西林、青霉素G、氯唑西林等药物
恒温恒湿试验箱对激光探测器做实验
激光对射入侵探测器,在安防方面应用很广泛,按照标准需要做高温、低温和湿热测试,这些试验可以运用恒温恒湿试验箱来完成,下面我们看看这些试验怎么做。
羧甲司坦中氯乙酸的测定
使用IonPac AS11-HC柱,10 mmol/L KOH做淋洗液淋洗,可以分析羧甲司坦药品中mg/kg级别的氯乙酸,检测限可达10 mg/kg,完全满足杂质检测要求。
牛奶中青霉素类化合物的检测
本方案参考《GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 ,采用75%乙腈水溶液对目标化合物进行提取,提取液用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪进行净化,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量,整个检测结果具有良好的平行性与准确性。
鸿作盛威:气体中一氧化碳的测定
摘要:本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定,一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量(总碳)的测定和总烃的测定。 1 范围 本标准规定了气体中一氧化碳的气相色谱测定方法。 2 规范性引用文件 下 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723—1999,idt ISO 3165:1976) GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法提要 采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳
使用 Captiva EMR-Lipid 结合 LC/QQQ 对牛奶中的 β-内酰胺类抗生素进行测定
本文介绍了一种快速检测牛奶中 β -内酰胺类抗生素残留的检测方法。该方法采用 Agilent Captiva EMR-Lipid 去除牛奶中的磷脂等杂质,并结合高灵敏度 Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统 (LC/QQQ),对牛奶中的阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林、苯唑西林、萘夫西林,阿洛西林、美替西林、哌拉西林、青霉素素 G、青霉素 V、苯氧乙基青霉素、氟氯西林、头孢哌酮、头孢氨苄、头孢噻呋和头孢喹肟的残留量进行分析。
浅议制药用水中总有机碳的测定方法
依据药典要求,需对制药用水,特别是制药用水中的总有机碳进行测定。此文对总有机碳测定的湿法(UV+过硫酸盐)与干法(燃烧法)的优势与劣势均做详细探讨。
PTV-GC-MS/MS法测定全血中5种常见兽用麻醉剂
本文采用程序升温进样技术(PTV)结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂(替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮)检验方法。采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,提取液经小型QuEChERS净化柱净化后使用PTV进样口结合GC-MS/MS进行分析。结果表明,5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL。在20~2000 ng/mL浓度范围内线性良好(R 0.998),不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.1%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高,具有广阔的开发前景,可用于实际案件检验。
【PalmSens4电化学应用】基于还原氧化石墨烯和分子印迹共聚物的电化学传感器,用于测定环丙沙星的聚苯胺−聚邻苯二胺
水中抗生素的污染是病原体产生抗生素耐药性(ABR)的主要原因,危害全球人类健康和粮食安全。环丙沙星(CIP)是一种合成氟喹诺酮(FQ)抗生素,据报道,在某些地区,其在地表水中的浓度超过了生态毒理学预测的无作用浓度。本研究使用具有CIP识别位点的聚苯胺(PANI)和聚邻苯二胺(o-PDA)的电聚合分子印迹聚合物(MIP)制备了CIP传感器。将MIP涂覆在还原氧化石墨烯(rGO)修饰的玻碳电极(rGO/GCE)上,并在差分脉冲伏安法(DPV)模式下进行CIP检测。该传感器在1.0×10^-9至5.0×10^-7 mol/L CIP范围内表现出优异的响应,传感器检测限和灵敏度分别为5.28×10^-11 mol/L和5.78μA mol/L。该传感器对CIP的灵敏度是其他测试抗生素的1.5倍,包括恩诺沙星(ENR)、氧氟沙星(OFX)、磺胺甲恶唑(SMZ)和哌拉西林钠盐(PIP)。还研究了传感器装置的再现性和可重复使用性。
保圣科技TA.XTC质构仪对比法兰克福和口利左香肠的剪切力
保圣科技TA.XTC质构仪对比法兰克福和口利左香肠的剪切力。TA.XTC型质构仪,具备优良的软件控制及自动分析数据的性能,测试参数全部通过软件输入,软件带有控制键,无需手接触仪器,只需点击鼠标可以进行仪器各种操作,数据分析时不需另外撰写分析程序,用户可直接勾选所要的参数,软件即可自动计算结果,而且测试精度高、位移精准,实验方法丰富,可通过更换探头、夹具、力量感应元等,适合不同的样品测定分析。 该款质构仪特别适用于食品物性学的研究及教学、企业工厂的新产品开发、配方研究、工艺条件探索等。
咪唑啉硫脲衍生物对电偶腐蚀的抑制作用
(本文章的版权属于文章作者及所属出版机构,下载本文仅作学习研究之用,不得用于商业目的。) 采用腐蚀失量、动电位极化曲线和电偶腐蚀电流测量等电化学方法对咪唑啉缓蚀剂TDM进行了性能评价,研究了饱和CO2 的1 % NaCl 溶液中碳钢与双相不锈钢S31803 耦接后的电偶腐蚀行为。结果表明,该缓蚀剂是一种阳极吸附型缓蚀剂,与KI 有较好的协同作用,能显著地抑制二氧化碳环境下N80 钢因电偶作用引起的腐蚀。
采用三重四极杆液质联用系统测定蜂蜜和蜂王浆中 6 种青霉素类药物的残留
本文采用 Agilent Bond QuEChERS dSPE EMR-Lipid 除去蜂王浆基质中的脂肪等杂质,蜂蜜基质利用乙腈直接提取,使用Zorbax Eclipse Plus C18 色谱柱并结合 Agilent 1290 Infinity II液相色谱/6470 三重四极杆液质联用系统,采用正离子扫描模式获得了较高的灵敏度。通过方法学验证数据得到,以上 2 种方法分别适用于蜂王浆和蜂蜜基质中青霉素类药物(如青霉素G、青霉素 V、氨苄西林、苯唑西林、哌拉西林和邻氯青霉素)的残留分析。
左金丸诱导人胃癌细胞凋亡的研究
探讨左金丸水提物WEZP对人胃癌细胞SGC-7901 生长的活性抑制和凋亡诱导作用。Hochest染色细胞出现核固缩状和颗粒状荧光等典型的凋亡学特征。流式细胞仪PI单染亚二倍体峰分析各剂量WEZP作用。 结论是WEZP对SGC-7901生长有明显的抑制作用并可诱导SGC-7901的凋亡。
索氏提取仪碳纤维中的浸润剂含量
碳纤维是含碳量在90%以上的高强度高模量纤维。耐高温居所有化纤之首。用腈纶和粘胶纤维做原料,经高温氧化碳化而成。是制造航天航空等高技术器材的优良材料。浸润剂是在纤维生产过程中,涂覆于纤维上的化学物质,以保护纤维表面,优化纤维与基体材料的界面状态,便于操作和使用。本实验参照《GB/T 29761-2013 碳纤维 浸润剂含量的测定》中的方法对碳纤维中的浸润剂含量进行测定。
带植入物病理组织标本切磨片制作技术探讨
硬组织病理切磨技术主要是针对骨组织、带植入物的骨组织、埋置有坚硬植入物的其他组织标本,或在动物试验阶段进行了亲骨荧光素标记的不能进行脱钙的骨组织,通过脱水、浸润、包埋处理,由硬组织切磨系统完成的组织病理切片制作的技术。有文献报道骨组织及埋置坚硬植入物的组织进行病理组织切片制作,通常利用EXAKT硬组织切磨系统[1-3]。硬组织病理切磨技术最显著的特点是不破坏组织中的植入物,且保持了组织与植入物之间原有的组织结构形态,这对研究组织内植入物的长入情况具有重要意义。本文结合本实验室日常硬组织制片工作经验,分析硬组织病理切片制作的每个处理环节,以期能为其他技术人员提供参考。
玉米中唑嘧磺草胺测定
参考GB 23200.111-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,本文通过睿科全自动QuEChERS净化仪系统,将玉米提取液中的唑嘧磺草胺由m-PFC(多壁碳纳米管)柱净化,使用液相色谱-质谱/质谱法测定和验证,外标法定量,建立了快速、准确、高效测定玉米中唑嘧磺草胺的解决方案。
空气中二硫化碳检测方案(气相色谱仪)
二硫化碳 CS2,无机物,常见溶剂,无色液体。CS2 是一种多系统亲和毒物 ,对神经、心血管、生 殖、胃肠道、泌尿等系统均有毒害作用。接触 CS2 作业工人中类神经症和自主神经功能紊乱症状的 检出率,眼底血管改变、舒张压和甘油三酯升高的检出率,心律失常与左室高电压症状的检出率均 明显高于非接触 CS2 作业工人对照组,长期接触 CS2 对作业工人的神经系统、心血管系统及脂肪 代谢均具有一定程度的损害。分析时,使用空气采样器通过活性炭管采集,经色谱进行分析。
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