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粘土及石蜡

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粘土及石蜡相关的资讯

  • 堪称粘土矿物分析“神器”的设备,究竟好在哪儿?
    粘土矿物主要指那些粒级为粘土级的层状含水铝硅酸盐矿物,有较大的比表面能,膨润性、吸附离子的可交换性优异。常见的粘土矿物主要有高岭土、蒙脱石、伊利石、绿泥石以及这些矿物组成的混层矿物,X射线衍射分析仪则是分析此类化合物的优异设备之一。奥林巴斯便携式X射线衍射分析仪可以为地质学家、冶金学家等提供实时的定量矿物学信息。地质勘探学者可以利用XRD现场分析的数据立即做出准确决策,冶金学家可以利用XRD分析数据提供高效的提纯精炼工艺,有益于提高矿石的分析效率。便携式XRD与实验室XRD分析结果一致,如下图是奥林巴斯便携式XRD(Terra)分析粘土矿物的谱图,结果表明样品主要含有方解石、伊利石、石英、钠长石及绿泥石。分析一系列粘土样品,可对比谱图的差异来观测样品的组分差异。奥林巴斯便携式XRD五大优势:极大的便携性极少样品量(约15mg)独特的震动舱设计简易的样品处理XRD与XRF同步分析检测奥林巴斯的XRD分析仪是一款高性能、封闭射线式便携XRD分析仪,可以通过对Cl到U元素进行的一次性快速XRF扫查,提供材料主要成份、次要成份或微量成份的全晶相结构信息。所需样品量极少,操作简便,可使操作人员在野外对样品进行实时快速的现场分析。
  • 新品上架| 阿尔塔助力氯化石蜡检测
    今年的6月9日是第十六个“世界认可日”,阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品,助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡:氯化石蜡(CPs),也称氯石蜡,是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃,一般含氯量为40%~70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物,在全球生产、使用及排放量高,由于国家发文整治新污染物,且其对化学品管理和国家履约有重大需求,因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同,氯化石蜡可分为:○短链氯化石蜡(Short Chain Chlorinated Paraffins,SCCPs,碳链长度为 10~13)○中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins,MCCPs,碳链长度为 14~17)○长链氯化石蜡(Long Chain Chlorinated Paraffins,LCCPs,碳链长度为 18~30)研究表明,碳链长度越短,对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物(POPs)的基本特征,是一种常见的有机污染物,在人类和动物体内具有生物蓄积性,并在食物链中逐级放大;对人类和野生生物等均具有毒性,具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中,并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态,为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求,丰富氯化石蜡标准物质产品线,推出短链氯化石蜡及相关产品,帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 玩具材料中短链氯化石蜡测定标准即将颁布
    导语遥控汽车、拼图积木… … 又到了欢乐“六一”,想好给孩子们送什么玩具礼物了吗?随着社会的发展和进步,玩具花样也越来越多。但另一方面,玩具的安全性,如化学添加物质(增塑剂、阻燃剂等)也愈发引起关注。2017年,欧盟RAPEX通报了27起中国出口的消费品短链氯化石蜡超标案例,其中有6起涉及儿童玩具产品,包括了玩具小马、玩具步枪、绳子、沐浴玩具、塑料娃娃等。为适应国内外市场的要求,2019年,由上海海关机电产品检测技术中心牵头,着手开展制定《玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法》的国家标准。期间,岛津分析中心积极协助上海海关专家,参与了标准品和玩具材料实际样品的验证工作,并就技术问题与制标单位专家进行协商和沟通,推动项目的进展,目前该标准已通过报批程序,即将颁布并实施(标准号:GB/T 41524-2022),一起来看看吧! 氯化石蜡——年产量超过百万吨的化学品短链氯化石蜡(SCCPs,碳原子数10-13个)是一类人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物。SCCPs主要用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等。SCCPs具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性,被IARC归为2B类致癌物。2007年,欧盟REACH将SCCPs列入第一批高关注物质清单;EU 2015/2030规定物品中的短链氯化石蜡含量不得等于或大于0.15%,否则不能投放市场。2017年4月,SCCPs被正式列入关于持久性有机污染的《斯德哥尔摩公约》受控名单(附录A)中。 表1. 关于SCCPs的管控情况中国是世界第一大氯化石蜡生产国,2013年的年产量超过100万吨,年产能超过160万吨。同时,我国也是世界玩具生产大国和出口大国,每年全球约75%的玩具来自中国,氯化石蜡常作为增塑剂和阻燃剂添加至玩具中,玩具材料中短链氯化石蜡的过量使用不仅会成为影响我国玩具出口的重大隐患,也会影响了我国玩具制造业的国际形象。图1. 氯化石蜡全球产量与使用量[1] 短链氯化石蜡——分析化学的前沿热点之一氯化石蜡及短链氯化石蜡的检测一直是环境、消费品等分析化学的难点之一。下图是市售某氯含量的短链氯化石蜡标准品谱图,由于同族分子种类众多,在仪器谱图上呈现簇峰,且保留时间跨度范围大,易与其它污染物干扰。因此,氯化石蜡及短链氯化石蜡的分析需要综合考虑前处理分离、仪器的分离度、分辨率、灵敏度等因素。迄今,尚无关于其检测的统一/黄金方法标准。 图2. 典型氯化石蜡的工业标准品谱图 相对而言,气相色谱-负化学电离质谱联用法(NCI-GCMS)目前是分析短链氯化石蜡常用的方法之一。 表2. NCI-GCMS的分析SCCPs的特点需要特别指出一点,NCI-GCMS的响应随氯原子数增大而增大,这会导致样品与标准品若氯含量有明显差异,则得到的定量结果不准确[2]。因此若使用NCI-GCMS,目前主流的方法是使用氯含量-响应因子做校准曲线[3]。图3. NCI模式下,相同浓度下不同氯含量的响应对比,由下到上依次为50ppm,氯含量51.5%、53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%和63%的总离子流图。 岛津应对利器使用NCI-GCMS法,岛津分析中心协助上海海关机电中心对开展标准制订工作用的标准品和玩具样品进行方法学验证。图4. GCMS-QP2020 NX及方法参数信息 l 方法学结果节选——质量色谱图图5. 氯含量55.5%的SCCPs工业标准品单体质量色谱图(以CnCl7为例) l 某玩具材料样品的实例谱图图6. 某玩具材料样品的TIC谱图(浓度约2000 mg/kg) 结语作为世界知名的仪器产商,岛津公司始终秉持“为了人类和地球健康“的经营理念,不仅提供优良性能的仪器,同时也提供丰富的理化检测解决方案,针对国内外关注的玩具中短链氯化石蜡超标问题,协助国内制标单位开展标准制定工作,让下一代玩的放心,拥有快乐的童年。 参考文献[1] Gluge J., Wang Z.J., Bogdal C et al. Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins – A minimum scenario. Science of the Total Environment, 2016, 573: 1132-1146.[2] Reth M., Oehme M. Limitations of low resolution mass spectrometry in the electron capture negative ionization mode for the analysis of short- and medium-chain chlorinated paraffins. Anal Bioanal Chem, 2004, 378: 1741-1747.[3] Reth M., Zencak Z., Oehme M et al. New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2005, 1081:225-231. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 三篇新型POPs氯化石蜡研究在环境国际权威期刊发表,分析技术竟然是它!
    精彩推荐近期,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队开展了畜产品以及饲料中短链和中链氯化石蜡污染特征研究,解析了污染来源,进一步揭示了氯化石蜡在“环境—青贮饲料—奶牛—生鲜乳”生产链条中迁移转化规律,评估了暴露风险,为新型持久性有机污染物在动物性食品生产链条中的迁移防控提供了技术支撑。相关研究成果[1,2]相继在线发表在《环境国际(Environment International)》和《危害物质学报(Journal of Hazardous Materials)》上。图片来源:ScienceDirect 与此同时,国家环境测试中心发表大气环境中短链氯化石蜡SCCPs的污染水平与特性,相关研究成果[3]在线发表在《Environmental Pollution》上。图片来源:ScienceDirect 什么是氯化石蜡?氯化石蜡(ChlorinatedParaffins,CPs)是一类组成复杂的正构烷烃的氯代衍生物,其中短链氯化石蜡(ShortChain Chlorinated Paraffins, SCCPs)及中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins, MCCPs)均具有典型持久性有机污染物(PersistentOrganic Pollutants, POPs)的特征,是近年来备受关注的一类新型的有机污染物(图1)。短链氯化石蜡已于2017年5月被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》受控名单附件A中,其在环境介质和生物中的含量,以及对人体的暴露风险评价等成为现今研究的热点课题。图1:氯化石蜡分类 岛津创新中心基于全二维气相色谱串联质谱联用仪(图3),开发了环境中新型POPs氯化石蜡分析方法包。可有效分离短链氯化石蜡与中链氯化石蜡,同时可准确定量短链氯化石蜡SCCPs和中链氯化石蜡MCCPs的总含量以及同系物的相对含量,该方法学文章[4](图2)在2018年发表于《色谱A(Journal of Chromatography A)》,可有效应用于大气、土壤、底泥、生物、血液、饲料和食品等各类样品。同时获得一项分析方法专利。 图2:全二维三重四极杆质谱技术在短链氯化石蜡检测中的应用 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和国家环境测试中心发表的三篇文章,正是参照分析方法学文献[4]并采用了氯化石蜡分析方法包,完成大量不同基质样品的实际检测。图3:全二维气相色谱质谱联用仪 在氯化石蜡分析方法的基础上,创新中心又开发全二维气质联用GCxGC分离定量209种多氯联苯(PolychlorinatedBiphenyls,PCBs)单体的应用(图4)。该应用系统可分离198个PCB单体,4对两单体重合,1组三单体重合,以及实现12个Dioxin-likePCB单体的完全分离。该方法可应用于大气、土壤、底泥等环境及食品领域。图4:2019ASMS Poster《全二维气质联用分离定量209种多氯联苯单体》 [1] Shujun Dong, Su Zhang, Xiaomin Li, et al. Short- and medium-chain chlorinated paraffins in plastic animal feed packaging and factors affect their migration intoanimal feed, Journal of Hazardous Materials,389,2020.https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2019.121836 [2] Shujun Dong,Su Zhang,Xiaomin Li, et al. Occurrence of short- and medium-chain chlorinated paraffins in raw dairy cow milk from fiveChinese provinces,Environment International 136 (2020). https://doi.org/10.1016/j.envint.2020.105466 [3] Shan Niu, Ruiwen Chen, Yun Zou, et al. Spatial distribution and profile of atmospheric short-chain chlorinated paraffins in the Yangtze River Delta,259, April 2020.https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.113958 [4] Yun Zou, Shan Niu, Liang Dong, et al. Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with lowresolution mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 1581 (2018) 135–143. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2018.11.004
  • 曝部分瓜子添加明矾、工业石蜡炒制
    据《扬子晚报》报道,近日,网络在疯狂转发一条关于瓜子的新闻:茶瓜子跟茶叶完全“不沾边”、工业滑石粉让瓜子外表光鲜亮丽……网友们纷纷惊呼:“这下你还敢吃瓜子吗?”对此,记者拿街头买的瓜子做了实验,发现瓜子浸泡半小时,清水确实变得又黄又浑。   据行业的知情人告诉记者,通常情况下,不法商贩尤其是小摊贩在煮瓜子的时候会添加明矾,为的是使瓜子不容易受潮变软,保持好的口感 而违规的滑石粉则一般在炒制的时候添加 除此之外,工业石蜡也会出现在瓜子中,为的是给瓜子“美容”,起到“抛光”的效果。
  • 食品滥用添加物质内幕:大米用石蜡、粉丝加吊白块
    近日,重庆市沙坪坝区要求严厉打击5种非法使用食品添加剂的行为,并曝光了滥用添加剂的内幕。   沙区公布了食品安全委员会办公室的电话65368146,欢迎市民举报,并表示所有查实的违法单位必须停业整顿,整改不达标的必须关闭取缔,违法单位和个人必须处于经济处罚,触犯法律的必须严格惩处。有关负责人表示,非法食品添加剂是打击重点,将严厉查处以下5种行为。   用醋酸和色素勾兑食醋   山西和河南等地最近发现这种醋,这种勾兑醋的味道发涩,闻起来有轻微刺鼻的感觉。沙区有关负责人表示,目前市场价格过于便宜的醋,都可能添加了醋酸,因为如果是粮食酿造的老陈醋,生产成本最少要在18元以上。   火锅底料添加苏丹红   据介绍,陕西延安、四川成都最近发现部分火锅底料里含有"苏丹红一号",这种情况在重庆市目前还没有发现。据介绍,苏丹红一度曾被作为食品添加剂,可以使食品长时间保持鲜红的色泽,还能刺激人的食欲,一旦进入人体内会产生苯胺类物质,将可能致癌。   粉丝添加吊白块   市民购买粉丝时,也特别要注意。如果粉丝特别光滑又不容易煮烂,很可能添加了吊白块。这样能改善粉丝的外观和口感,但吊白块加热后会分解出剧毒的致癌物质,比如甲醛,会引起胃痛、呕吐和呼吸困难,并对肝脏、肾脏、中枢神经造成损害,严重的还会导致癌变和畸形病变。   大米添加石蜡   如果市民购买到的大米特别晶莹透亮,也要引起警惕,这些大米很可能添加了石蜡。据介绍,一些厂商会低价购进相对普通的大米,用添加石蜡抛光等手法,再加入香精,就可以变成晶莹剔透、香味扑鼻的优质大米。此外,还有一些厂商在给大米抛光时加非食用矿物油。   馒头里添加苯甲酸   苯甲酸实际上就是面粉增白剂,是一种略带刺激性气味的白色粉末,让做出来的馒头包子等看起来更白。苯甲酸在加热或受到摩擦时易产生爆炸,对人体上呼吸道有刺激性,对皮肤有强烈刺激及致敏性,过多的苯甲酸会加重肝脏负担,严重时肝、肾会出现病理变化。
  • 国家标准委关于下达《纺织品 短链氯化石蜡的测定》等182项国家标准制修订计划的通知
    p style=" text-indent: 2em "   民政部、中国轻工业联合会、中国纺织工业联合会,全国消费品安全标准化技术委员会: /p p style=" text-indent: 2em "   为加强消费品领域标准体系建设,推进消费品质量和标准提升,现将《纺织品 短链氯化石蜡的测定》等182项国家标准制修订计划下达你单位,请组织主要起草单位,抓紧落实和实施计划,在标准起草过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成标准制修订任务。 /p p style=" text-indent: 2em "   附件: 《纺织品 短链氯化石蜡的测定》等182项国家标准制修订计划项目汇总表 /p p style=" line-height: 16px " & nbsp /p p style=" line-height: 16px " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_txt.gif" / a title=" 《纺织品 短链氯化石蜡的测定》等182项国家标准制修订计划项目汇总表.xlsx" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/19b98ebf-94cd-425b-99a8-49027455b32d.xlsx" 《纺织品 短链氯化石蜡的测定》等182项国家标准制修订计划项目汇总表.xlsx /a /p p & nbsp /p
  • 短链氯化石蜡成“新宠儿” 全二维气相将大卖?——POPs2017论坛大会报告
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月17日,“持久性有机污染物论坛2017暨第十二届持久性有机污染物学术研讨会”(简称“POPs论坛2017”)在武汉市开幕。本次会议的主题为“消除POPs,推进国家化学品安全”。与往届一样的是,多位资深专家在大会报告上介绍了自己的最新工作成果。与往届不一样的是,由于短链氯化石蜡增列了《斯德哥尔摩公约》附件A,其成为了多位报告专家的“新宠儿”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/49b5fcf9-cc90-4c07-9b03-b9b93b7901bf.jpg" title=" DSC02559_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 环保部环境保护对外合作中心孙阳昭处长/研究员 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:中国履行《斯德哥尔摩公约》进展及未来展望 /span /p p   孙阳昭主要介绍了我国2016年在履行《斯德哥尔摩公约》方面所做的工作以及取得的成就,并对未来的工作重点进行了详细讲解。一是继续加强谈判政策和关键议题研究,完成COP8决议的任务和要求 二是推动2015年新增列POPs人大批约,开展2017年新增列物质社会经济影响分析 三是完成NIP更新稿征求意见及报批,进一步细化“十三五”履约行动 四是进一步争取履约资金,加快现有履约削减淘汰项目实施 五是深化履约与环保重点工作的融合,强化各部委共同履约联动 六是探索化学品相关公约协同增效,协调推进履约和污染防治。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3d5d80d7-7b67-4099-ba25-face01757dcd.jpg" title=" DSC02588_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中科院生态环境研究中心 郑明辉研究员 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:持久性有机污染物研究进展 /span /p p   郑明辉研究员的报告分两部分内容。首先介绍的是工业污染源POPs生成与控制。郑明辉团队不仅研究了我国二噁英的排放清单,更是找出了再生铜冶炼中二噁英类产生的关键工艺及关键影响因素,且发明了二噁英阻滞技术。然后介绍了其团队在短链和中链氯化石蜡的研究,包括全二维气相色谱检测方法和环境与人体中污染水平的评估。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/10004961-1b77-42e2-b025-553b01684492.jpg" title=" IMG_1205_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 沃特世科技(上海)有限公司 市场部经理陈宇东 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:接气相色谱的大气压化学源软电离技术介绍-为高质量的溴代联苯醚而来 /span /p p   陈宇东经理介绍了沃特世的APGC/Xevo-XS QqQ and QTOF仪器以及其在十溴联苯醚、多溴联苯醚、1,2-双(2,4,6- 三溴苯氧基)乙烷、十溴二苯乙烷、多氯代二恶英等多种物质分析中的应用效果和优势。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/cd04efc3-7e13-43cd-b3d2-b7487e1649c7.jpg" title=" IMG_1226_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 安捷伦科技(中国)有限公司全球环境行业经理 Craig Marvin /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:Analysis of Phamaceuticals and Personal Care Products(PPCPs)in Environmental Water /span /p p   Craig Marvin介绍了安捷伦的1290LC和Model 6495 MS/MS在分析环境水体中PPCPs方面的分析方法和分析结果判定等内容。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4ac14bee-3985-4b57-9d20-d68d0fbd64b0.jpg" title=" DSC02617_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 瑞典厄勒布鲁大学 Heidelore Fiedler教授& nbsp /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:Results from the third round of the global interlaboratory assessment on persistent organic pollutants /span /p p   Heidelore Fiedler介绍了2016-2017年间全球POPs实验室比对分析的情况和结果。此次分发的样品包括斯德哥尔摩公约限制的有机氯农药、六种多氯联苯、17种多氯代二噁英、多溴联苯醚以及多种其他类型的POPs,来自全球175家实验室申请参加了比对,其中133家提交了结果。2018-2019年间的比对工作也要马上开始,Heidelore Fiedler欢迎更多的实验室参与比对。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/e9918701-8338-4bae-83d8-fa41e1c819ae.jpg" title=" DSC02782_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 香港浸会大学 蔡宗苇 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:质谱在持久性有机污染物分子毒理研究的应用 /span /p p   蔡宗苇教授介绍了利用代谢组学研究二噁英类物质环境毒理的研究成果。四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)暴露可以引起高敏感性和低敏感性小鼠的代谢紊乱,血液、肝脏、骨骼的光谱信号有明显改变可以充分证明其影响。TCDD可以诱导脂肪酸和磷脂水平的显著升高。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2a0a1845-b9ec-4a0b-b7f6-fe14a9b42a3e.jpg" title=" DSC02792_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 南京大学 张效伟 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:从源头到末端——建立毒害有机化合物的高通量监测与管理系统 /span /p p   张效伟教授讲解了目前已登记的全球化学品的数量、各国间化学品种类的差异以及欧美主要的化学品风险评估框架,并介绍了江苏、长三角地区、海河、辽河等地发现的化学品的名单。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/47f61392-7074-4c0e-8cfc-ed2026c7a127.jpg" title=" DSC02803_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中南民族大学 唐和清 教授/院长 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:难讲解有机卤化物降解与脱卤的新方法 /span /p p   唐和清团队主要研究化学法处理卤代POPs的技术,此次大会报告唐和清对其团队的工作进行了比较全面的介绍,包括利用改性芬顿及类芬顿体系处理卤代污染物 水合电子还原处置全氟化合物 光催化处理氯、溴代和全氟污染物以及机械化学处理溴代阻燃剂。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/17fa0d50-724e-4143-abea-0d72b331dab2.jpg" title=" DSC02822_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 北京大学 胡建信 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:短链氯化石蜡的增列-环境风险区域管理和全球优先防范的平衡 /span /p p   本月初,短链氯化石蜡(SCCP)被列入《斯德哥尔摩公约》附件A受控POPs。胡建信教授讲解了一个化学品列入《斯德哥尔摩公约》的条件以及氯化石蜡列入《斯德哥尔摩公约》的过程和依据,并介绍了SCCP的全球生产、管控历史以及主要用途。总之,从当前研究和监测数据来看,SCCP由于远距离输送而导致的环境和健康风险在一定的可控范围 但是SCCP产生的本地和区域风险,对于中国等发展中国家而言正在上升 进而由于发展中国家使用量的增加也可能增加远距离的输送并带来极地等偏远地区的环境和健康风险。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/9758c8e0-76d2-4a40-a953-92e2860c5417.jpg" title=" DSC02836_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 清华大学 邓述波教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:去除水中全氟化合物的吸附技术及应用 /span /p p   邓述波教授介绍了利用氟化蒙脱石吸附剂吸附PFOS的研究,其中很有意思的一项发现是气泡会对PFOS在疏水材料表面的吸附产生很大促进作用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/214b1637-3b08-4c3a-ba05-973c5fbcc821.jpg" title=" DSC02844_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " General Manager of KeAi Publishing & nbsp Gert-Jan Geraeds /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:How to get your paper published in international journals /span /p p   Gert-Jan Geraeds讲述了论文投稿方面的注意事项,包括论文如何选题、何时发出,如何选择写法,并从目的和范围、文章类型、目前热点和出版模式等几方面讲解了如何选择杂志。最后还分别讲解了论文撰写方面的关键点,包括题目、关键词、摘要、导语、方法、结果、讨论、总结、致谢以及参考文献。 /p
  • 文献速递 | naica️® 微滴芯片数字PCR系统帮助探寻过往肝病石蜡样本与新发现病毒关系
    维也纳兽医大学的研究者们进行了一项回顾性研究,用以评估马细小肝炎病毒EqPV-H在蒂勒氏病以外的组织病理学异常的马和驴肝脏中是否存在及其相关性,研究者们希望通过该研究确认新发现不久的EqPV-H是否会导致其他的肝脏疾病,并且通过EqPV-H的感染情况进一步分析EqPV-H病毒的感染模式。亮点:1.通过采用新技术的回顾性研究,对之前收集的样本进行分析,找到EqPV-H病毒可能与肿瘤性疾病存在关联。2. 凭借naica® 微滴芯片数字PCR系统的直接绝对定量和对抑制剂的高耐受性,快速、高效的进行拷贝数的检测,确定组织样本中的病毒含量。3.通过对不同部位病毒含量的检测进一步佐证了EqPV-H病毒的嗜肝性,以及其慢性感染的可能性。马细小肝炎病毒是什么?蒂勒氏病是一种与马相关的急性、爆发性肝坏死疾病,该疾病1918年在南非发现,后续也不断有马出现该病,且主要与马源性生物制品如马血浆、破伤风和肉毒中毒抗毒素的给药有关,因此推测该病应该与一种传染性的病原体相关,但一直没有找到该病原体。直到2018年,科学家在一匹接受破伤风抗毒素后死于蒂勒病的马的血清和肝脏样本中检测到一种未知病毒,新发现的病毒被命名为马细小病毒肝炎EqPV-H。通过对最近的蒂勒氏病例检测发现,该病毒在染病马匹中均存在。且该病毒具有嗜肝性,血清和肝中的病毒载量最高。其他方面的研究也支持了该病毒是蒂勒氏病的病原体的假说。本文则主要通过对之前的标本进行分析,探寻EqPV-H作为一种新发现的病毒,其是否还有一些其他的病理作用,是否与其他肝脏疾病相关?回顾性的EqPV-H检测结果如何?研究者们收集了各类因肝组织病理学异常的临床样本,将其分为7组,包括肿瘤疾病,炎症性疾病、肝硬化、循环障碍、毒性和肝代谢疾病、多种疾病(1-5组中2种以上的病理学特征)和正常肝组织。在这些收集到的92例肝脏样本中,只有2例发现了EqPV-H病毒,且两例均诊断为腹部肿瘤。但癌症与机会性感染的高易感性是相关的,因为肿瘤性疾病伴随的全身虚弱和免疫抑制可能促进EqPV-H继发感染,所以EqPV-H是否可能是马科动物原发性肝肿瘤发生的诱因,需要进一步的研究来评估。通过对这两例样本的进一步分析发现,在这匹马的脾脏组织(肿瘤转移部位)以及心脏和肺组织中也可以检测到非常低的EqPV-H。这与之前的研究相一致,肝脏中病毒载量最高,其他组织中含量较低但也可持续存在,这意味着该病毒可能存在慢性感染。进一步通过naica® 微滴芯片数字PCR系统对病毒的载量进行绝对定量分析,EqPV-H核酸阳性的两个肝脏样本,病毒载量分别为5×103和9.5×103GE/百万细胞,略低于其他研究中肝脏样本1.26×104GE/百万细胞到2.04×109GE/百万细胞的病毒载量,这可能是慢性感染的另一个迹象。▲ naica® 微滴芯片数字PCR系统检测肝脏1号和2号样本中EqPV-H和细胞校正基因TTC17绝对定量结果。由于这项研究是回顾性的,所有的组织样本在室温下被石蜡包埋1至17年,这可能会影响可检测病毒的数量。但仍然在其中2匹肿瘤性疾病的马样本中检测到EqPV-H病毒,这表明EqPV-H感染和肿瘤性疾病之间可能存在关联甚至相互作用。尽管这篇文章最终并未得出某种疾病与EqPV-H的确切关系,但是通过naica® 微滴芯片数字PCR系统这样的新技术和新发现的病毒EqPV-H对以前的样本进行回顾性研究,仍然发现了一些之前从未了解到的新内容,也为其他的研究提供了新的思路和方向。期刊《viruses》Viruses (ISSN 1999-4915) 是一个国际性开放获取期刊, 至今已被SCIE、PubMed 、Scopus等各类数据库索引,其最新影响因子为3.465。作为病毒学研究的高级论坛,该期刊旨在帮助研究人员细致的展示他们的前沿发现和观点,并使其迅速传播。naica® 微滴芯片数字PCR系统法国Stilla Technologies公司的naica® 微滴芯片数字PCR系统在进行核酸检测时具有独特的优势。该系统利用cutting-edge微流体创新型芯片—Sapphire芯片(或高通量Opal芯片)作为数字PCR过程的耗材。样品通过毛细通道网格以30,000个微滴的形式进入2D芯片中。3色荧光检测仪器,整个流程只需要2.5小时,并可进行数据的质控和结果追溯分析,获得的数据真实可靠。naica® 六通道微滴芯片数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道微滴芯片数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • “100家实验室”专题:访中科院化学所北京质谱中心
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近期,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第三十四站:中国科学院化学研究所北京质谱中心。   中国科学院化学研究所北京质谱中心,是根据《国务院关于“九五”期间深化科技体制改革的决定》中提出的“要采取有力措施,促进共建、共用大型仪器设备”的精神,由科学技术部、中科院和教育部共同出资,于1998年12月建立。   北京质谱中心成立以来,成功完成其科学研究、人才培训、测试服务三个中心的功能定位,作为面向全国科研机构和生产企业的开放性公共技术平台,充分发挥了现有仪器的性能,不失时机地开展了各类质谱学和质谱应用技术方面的科学研究,取得了一批具有创新和实际应用意义的科研成果,增加了自身的质谱技术储备。   王光辉研究员和熊少祥研究员热情接待了仪器信息网到访人员,据介绍,北京质谱中心装备了多台不同类型的质谱仪,配有多种电离技术。其中,傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱仪是中国大陆引进的第一台超高分辨率质谱仪,无论使用哪种电离技术,都可以给出准确的离子质量数,误差小于百万分之四(外标法),可以进行多级质谱分析。     我国第一台FT-ICR质谱仪   这台仪器承担着重要的检测任务,自运营后基本上都是24小时运转,除去节假日,很少停机。在我们采访之际,了解到这台FT-ICR质谱仪的真空泵停止了运转,王光辉研究员正带领实验室的部分工作人员维修这台FT-ICR质谱仪。由于其复杂的结构和电路,所以一旦出现故障,其维修过程也是一个高难度、高挑战的巨大工程。王光辉研究员利用多年的质谱操作经验,仔细研究了真空泵的内部构造,甚至自己研究各个部件的电路图,关键部件的维修和调试过程中,完全是靠自主研发和自购原材料,为国家和本实验室节省了很大的维修费用。   王光辉老师向我们讲解维修仪器的技术难题   就在截稿之日,记者通过电话了解到,这台高端精密仪器已经修理完毕并投入使用,在短短的两天内,已分析了近百个高难度的样品,获得数据的准确度多在2ppm左右,充分说明这台仪器已达到维修之前的最佳水平。   另外,北京质谱中心还配有基质辅助激光解吸电离-飞行时间(MALDI-TOF)质谱仪,这台仪器则可以分析分子量高达数十万的分子。   Autoflex III飞行时间质谱系统(MALDI-TOF)   北京质谱中心其他的分析仪器:   QP2010型GC/MS质谱仪   GCT型GC-TOF质谱仪   2010型LC/MS质谱仪   Ultima Global型Q-TOF质谱仪   北京质谱中心是中国第一个大型科学仪器共用中心的试点,目的是要统筹资金、共享仪器,建立一个仪器配套、人员精干的专业化大型仪器中心。北京质谱中心自1998年成立后每年国家拨款20万补贴,作为仪器维护、实验室运转的费用。自2009年开始,国家不再供给补贴,中心完全自负盈亏。而记者了解质谱中心每台仪器的维护成本相当高,以FT-ICR质谱仪为例,平均每年的液氦需要8万左右,再加上液氮的费用,一年的维护成本就已经达到十几万。   由于集中使用资金,保证了北京质谱中心能有精良而配套的质谱仪器,因此可以承担覆盖面很广的各种分析任务:从非极性分子到极性分子,从有机物小分子到生物大分子及合成高分子,从纯化合物结构分析到复杂混合物的联用分析,从一般性结构分析到疑难的结构分析。   北京质谱中心成立至今,为中科院、教育部、卫生部、公安部、军事医学科学院等部委所属的研究机构和国内生产企业提供了大量的高质量分析测试服务。所测样品种类繁多,来自全国各地,许多是在当地难以解决的高难度样品和问题。样品中三分之二以上属于国家自然科学基金、攀登计划、863、973、国家科技攻关、国防军工等重要项目。   北京质谱中心的科研人员在完成分析测试任务的同时,积极开展相关的科学研究。其获得的学术成果,在国内外核心学术期刊上发表论文约100篇,并多次被邀请作大会报告或专题报告,达到了扩大北京质谱中心影响,与国内外同行交流学术思想和工作经验的良好效果。   王光辉研究员(左二)、熊少祥研究员(左三)和仪器信息网工作人员   采访后记   本次采访过程中,令笔者印象深刻的莫过于:王光辉研究员带领北京质谱中心工作人员成功维修、升级改造中国第一台FT-ICR质谱仪的事情,除去科研人工成本之外,仅仅再投入几万元的资金就使这台高端仪器重新运转起来、充分发挥其效能。   可以说,大型科学仪器设备的升级改造,对于改善我们的科研基础条件,逐步提升现有大型科学仪器的应用水平,具有非凡的意义 同时,充分挖掘现有科技资源的潜力,盘活了国家固定资产,又具有良好的经济社会效益。   目前,由于市场需求与行业发展,国家的确需要投入大量的人力、物力新建各种检测机构,但同时也可能存在重复建设的情况,或许政府机构对检测机构应合理规划,并对已有检测机构给予更多支持或进行结构调整,同时,科技部与各地省市部门在大型仪器设备升级改造项目支持政策上适度倾斜,在资源共享的基础上充分发挥新老检测机构的功能。   附录:北京质谱中心近几年取得的学术成果   北京质谱中心先后主持、参加了国家自然科学基金、中国科学院重大项目、北京市自然科学基金等多项研究项目。这些研究项目的组织和实施,充分发挥了北京质谱中心的研究中心功能,在分析方法上取得了一批具有创新性意义和实用价值的成果,极大地支持和促进了化学和生命科学中的基础研究。现略举数例如下:   (1)首次发展了一种简便易行而且廉价的样品靶表面处理方法,可以在靶面上形成一层疏水薄膜,从而使分析样品的最小需要量下降了约2个数量级,对于分子量为1000左右的多肽,在样品靶改进之前,需要约0.1 pmol的样品才能得到信噪比S/N 10:1的质谱图,而样品靶处理之后则只需要约1 fmol的样品即能得到信噪比相当的质谱图(灵敏度提高了2个数量级),而且质量测定的误差由原来的大于100ppm下降到小于30ppm。这一成果对当前处于研究热点的蛋白质组研究具有重大的应用价值,解决了含量低的蛋白质组分,用常规的质谱技术无法检测的难题。已经成功地用于研究脊椎损伤修复过程蛋白质或多肽的变化等项目中的蛋白质鉴定。   (2)用电喷雾电离-傅立叶变换离子回旋共振质谱,分别测定了从牛脑、蝎毒、芋螺毒素、蚯蚓中提取分离得到的具有生物活性的蛋白质的精确分子量,方法简单、快速。研究的从罂粟花粉中分离得到的17肽,其对人胃癌肿瘤细胞(BGC-823)和膀胱癌肿瘤细胞(ET)有一定的抑制效果。另外,用ESI/CID方法,分析了多种具有生物活性的多肽,分别获得了完整的b系列离子及y系列离子,从而准确地确定了多肽的序列,其具有的高分辨、高准确度特点,是其它质谱无法相比的。   (3)研究了用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱测定了一系列甲克型液晶高分子材料的新方法,获得了分子量分布规律,确定了末端基 测定了一系列发光高分子材料的分子量分布及推断其不同的末端基。准确地确定了高分子材料的结构。为改进合成工艺和改善高分子材料的性能提供了可靠的实验数据。其分析方法和实验数据推广应用到了包括国外新加坡大学等单位。   (4)利用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS),分析了复合粘土和采油添加剂样品中的两类复杂表面活性剂成份。结果表明:高分辨FT-ICR-MS,可以简单、快速、准确地获得两类化合物的结构信息,利用其高准确度的质量测定数据,计算出复杂样品中各组份的元素组成,鉴定出具体化合物,显示了FT-ICR-MS的在分子结构分析和未知物鉴定中的强大能力。   (5)对基质辅助激光解吸电离飞行时间(MALDI-TOF)质谱表征大环多糖进行了研究,探讨了基质种类、添加剂、样品浓度、制备方法等因素的影响,建立了MALDI-TOF质谱分析大环多糖的方法,对两个从植物中提取得到的实际样品,进行了测定,获得了满意的结果。   (6)选用了包括纳米粒子在内的多种化合物作为基质或辅助物,以甘油、硝基苄醇、液体石蜡等为溶剂,形成了多种不同组成的液相基质。以多肽、蛋白、大环寡糖、小分子有机化合物等为测试样品,系统地考察所用液相基质对各种类型化合物的MALDI-TOF质谱分析的适用情况,找到了一些具有较大普适性的液相基质体系,建立了新的利用液相基质定性、定量的MALDI-MS分析方法。   (7) 目前,将内标物引入质谱中以保证质量测定准确度的方法,还存在许多问题。最近本实验室发明了一种新型的多功能大气压下离子枪(已申请专利),使用这种离子枪的组合,能方便、可靠地将内标物引入质谱中,从而显著地提高了质量测定的准确度,该方法已在本实验室的 Q-TOF质谱仪上进行严格的考查,在三个月的日常分析中,分析了近百个各种类型的实际样品,获得质量测定准确度在3ppm。Q-TOF质谱仪装备了该离子枪后,性能得到显著提高。该离子枪还可用于进行多种分子离子反应的研究。
  • 世界电镜九十年之荷兰电子显微镜早期发展历史(上)
    本文作者:Woutera van Iterson,荷兰阿姆斯特丹大学阿姆斯特丹生物中心、分子生物学研究所、分子细胞学部,摘译原文发布于1996年。一、荷兰电子显微镜的起源1939年,代尔夫特只是一个有着著名历史的小镇。1584年,被称作“荷兰国父”的沉默者威廉正是在这里被暗杀。而在代尔夫特的Nieuwe Kerk依旧可以找到奥兰治王室成员的墓穴。微生物学的创始人Antoni van Leeuwenhoek也在代尔夫特通过自制的玻璃透镜研究他的“小动物”。如果不是因为代尔夫特理工大学以及它的创新产业,代尔夫特在二战前留给人们的总体印象只是一座古老的城镇。在这本回忆录中,代尔夫特产业中一个特别的部分,即荷兰的精神象征法布里克(简称“酵母工厂”)扮演了一个重要的角色。首先,在代尔夫特理工大学的技术环境中,酵母工厂为国家最重要的微生物研究传统的发展做出了巨大贡献。1885年,酵母工厂的总经理J.C.van Marken邀请M.J.Beyerinck加入工厂。Beyerinck于1895年成为微生物学教授,并被称为微生物学之父。1921年,A.J.Kluyver(微生物学家之父)接替了Beyerinck的工作。Kluyver将他的教授任期与酵母厂的咨询工作结合了起来。这些是如何与电子显微镜联系起来的?答案就是酵母细胞。1939年夏天,代尔夫特理工大学有一名工科学生,名叫Jan B. Le Poole。Jan B. Le Poole(图1)向他的物理学教授H.B.Dorgelo提出了一个大胆的请求,即为他自己的工程专业制造一台电子显微镜。因缘际会之下,这时的时机恰好成熟。图1 J. B. Le Poole博士,荷兰电子显微镜的创始人,荷兰电子显微镜学会的首任会长彼时,Dorgelo、F.G.Waller(酵母工厂总经理)和A.J.Kluyver于1939年7月6日访问完柏林的西门子公司刚刚返回。而Kluyver很熟悉最近出版的微生物照片和电子显微镜提供的相对高放大倍数的照片。问题是,是否有可能用这样一种仪器来确定酵母细胞是否配备了一个带有染色体的真正的浓缩细胞核,或者它是否类似于细菌,是否可以在核物质和细胞质之间作出明确的区分?考虑到这个问题的实际意义,Waller、Kluyver与Dorgelo讨论后,此三人决定前往透射电子显微镜及其理论背景的圣地:战前的德国。早在1939年,西门子就根据von Borries和Ruska的设计,成功售出了第一台商业化的电子显微镜。它的放大倍数高达4万倍,分辨率比光学显微镜高得多,其价格约为80000荷兰盾(笔者注:按2022年5月汇率1荷兰盾约合3.37元人民币)。然而,该电镜与其提供的可能效果有一定出入。此外,在柏林,他们确实在电镜“高”放大率下观察到了酵母细胞,但那不过是一个“丑陋”的黑点,而在光学显微镜下,一个整齐的生物体,在细胞壁内具有原生质、液泡和各种其他结构,只有细胞核是暗黑的。一般说来,当时这种生物研究工具是否有用颇具争议。在整个细胞都聚焦的情况下,人们能否分辨出重要的细节?此外,电子一直被认为是粒子,直到1924年,人们通过德布罗意的工作才意识到,电子也会像波一样传播。然而,这并没有改变这样一个事实,即微粒肯定会轰击,继而破坏有机材料。最重要的是,生命的本质在于细胞中高百分比的水,而细胞在仪器的真空条件下会发生脱水。当电子显微镜的发明变得更广为人知时,在某些生物学圈内能听到这样的说法:“电子显微镜只是收集了一些人工制品。”毕竟,瑞士的Frey Wyssling和其他人已经用间接方法充分分析了细胞的总体结构。关于生物膜的结构性质,重要的论文也几乎达到了分子水平。电子显微镜真的能给20世纪30年代这一重要的知识宝库增添什么吗?这些反对意见促成了代尔夫特理工大学未来年轻科学家的冒险,也成就了他们的幸运。鉴于所有不确定性,年轻的Jan Le Poole渴望成为一名先锋,后来证明他很幸运。Jan Le Poole建立了一台两级电子显微镜,1941年可以拍摄第一张电子显微照片。然而,40k V的加速电压被证明是非常局限的。因此,Jan Le Poole决定与飞利浦物理实验室合作建造一台150k V电子显微镜。在埃因霍温的飞利浦,A.C.van Dorsten开发了一个非常稳定的150k V的部件,同时Le Poole在H.J.de Heer的协助下正在代尔夫特研究电子光学系统。在1944年春天的代尔夫特,全新的150k V电子显微镜被研制成功。二、荷兰电子显微镜的早期组织人们很快认识到,开发电子显微镜并研究其在生物学和其他学科中的应用需要成立一个组织和专项资金。1941年,TPD(Technisch Physische Dienst)由应用科学研究组织(TNO)和代尔夫特大学合作成立。1943年11月1日,一个专门的电子显微镜研究所作成立,隶属于TPD,不过其预算独立。该研究所得到了代尔夫特酵母工厂、飞利浦、Van Houten、Algemene Kunstzijde Unie(AKZO)、喜力啤酒厂和TPD等工业的资助。后来,荷兰联合利华和荷兰皇家壳牌公司也提供了每年不少于3000荷兰盾的资助。该研究所由一个咨询委员会监督,技术和日常管理由Le Poole负责,而Dorgelo和Kluyver负责科学监督。三、代尔夫特的电镜我们来自Le Poole的小组,在荷兰从战争的苦难中解放出来之前,我们只能孤立地工作,因此几乎没有意识到电镜的设计包含了许多令人兴奋的创新。其中一项创新是在40倍放大的物镜和160倍放大的投影镜头之间增加了两个镜头。其中一个额外的镜头有一个小孔,可以使放大倍数在6400倍到80,000倍间连续变化。放大到6400倍时,电流通过所谓的衍射透镜(另一个更大孔径)。使用该衍射透镜,可以从小至3μm的样品选定区域获得衍射图案。并可以在电子图像和电子衍射间来回切换,这在代尔夫特已被发现可以用于粘土矿物的测定。选区衍射的原理先前已被H.Boersch发现,但当时Le Poole还不知道。引入中间透镜的另一个优点是电镜镜筒的高度减小,从样品到最终图像的总距离达到60cm。此外,LePoole引入了一种特殊的对焦装置,尤其在高倍率下,当荧光屏上的强度较低时,可进行精确聚焦。入射电子束通过聚光镜和样品中两组平行板间的横向电场,以50Hz的频率振动。当物镜没有完全聚焦时,这种振动会使图像模糊。这有助于聚焦,并大大提高了代尔夫特研究所拍摄电镜照片的质量。从那以后,这种“摇摆”的磁型版本成为飞利浦所有透射电镜的特征。早期电镜中的图像场非常大(直径18cm),并投射到锥形烧瓶的底部,并转至荧光屏(图2)。通过在屏幕上方束流横截面足够小的位置引入35毫米胶片,可以在随后的照片放大中覆盖整个图像。发射电压在50-120kV之间变化,对于生物样品,电压越高,电子束的穿透力往往越强。图2. 150 kV电子显微镜,像场投射到沉积在锥形玻璃烧瓶底部的荧光材料上代尔夫特还研制了静电电子显微镜,该电镜于1951年由W.A.leRutte完成,在固定放大倍数下具有8nm的分辨率。1952年,Le Rutte发表了一篇关于他对静电电子光学贡献的论文,但由于当时电磁式电子显微镜的技术优势,这项工作被迫中断。另一个有趣的发展始于1943年中期。早在1942年,由于酵母细胞体积过大,Le Poole就提议建造一个发射电压1 MeV的电镜,以提高电子对样品的穿透力。建造这种电镜,必须克服种种问题,因此最终决定在飞利浦研究实验室建造400 kV的显微镜。Le Poole设计了这个电镜的电子透镜系统,而飞利浦的Van Dorsten负责设计高压设备,Oosterkamp负责发射枪,Verhoeff负责装配。1947年,这台电镜安装在代尔夫特研究所。四.代尔夫特电镜的早期工作不仅是电子显微镜的研究,代尔夫特对于电镜应用的开展也比较早。在准备研制基础型150 kV电子显微镜的这些年里,旧的两级型电镜在用于检验Le Poole的新想法的同时,还用于科学研究。在这项工作的成功,很大程度上归功于Harrie de Heer引进了出色的拍摄技术。生物学家A.Quispel于1942年10月开始在A.J.Kluyver教授的带领下担任研究助理。他做的第一件事是在单孔样本架上准备足够的“Geisselthallack”支撑膜。Quispel的任务是研究该电镜在生物学研究中的作用,尤其是研究酵母核中的染色体。为了做到这一点,Quispel开发了一种“染色”酵母核的方法,即与其他细胞相比提高对比度。这种选择性染色需要重金属,因此,他改变了Feulgen的方法,使用银及镧盐。然而,酵母没有揭示其染色体核的秘密,染色体核仍然处于漆黑一片的状态。Quispel接着尝试用蛋白水解酶使细胞质对电子束更透明。1943年9月,Quispel离开代尔夫特时,这项工作移交给了我,最初也得到了J. M. van Brakel的协助。然而,事实证明,对太大的酵母细胞进行研究还为时过早。当时我们深受战争的压迫,但我们年轻,对这项工作充满热情。我们急切地研究了酵母细胞、噬细胞菌、疗养院医生用的结核菌、各种其他细菌以及土壤样品中的粘土矿物、颜料、金属和在35mm胶片上拍摄的各种其他物品。五、战争快结束时的情况1944年,150 kV电子显微镜及其所有改进装置投入使用,但仅使用了几个星期。随着1944—1945年饥荒的来临,国家的形势变得非常危急。盟军已经解放了荷兰的南部,但是盟军在大河附近被拦截。在那个冬天,在河流以北的我们食物配给量减少到每周800卡路里。大家在解决温饱与绝望中挣扎。没有电,客运列车也没有运行,我们只有木制轮胎的自行车用于运输。为了保全电镜的透镜等核心部件,大家不得不做好随时拆除电镜的准备。值得一提的是,飞利浦电镜高压发电机中的冷却油无意间为大家解决了一些生存难题,这些冷却油被分配给研究所的工人作为燃料,大家在家里用它来照明等。我们也积极参与地下活动,试图抵抗危险的压迫环境。曾经,德军试图逮捕所有18至40岁的男性在德国从事强迫劳动,大家不得不躲起来试图逃避。六.解放以后在加拿大军队解放的动乱平息下来之后,代尔夫特电镜被重新组装起来。但此时,自己也开始怀疑,在与世隔绝的环境下使用代尔夫特电镜开展相关研究,是否对促进电子显微学的发展具有意义。来自盟军国家参观者的反应给我们的印象是, Le Poole电镜或将是一种意义重大的仪器设备,但我们不能依赖这种仅有的“大家的印象”,何况,在埃因霍温的飞利浦根本不准备开始在商业基础上生产电子显微镜,因为该公司主要对销售数千台以上的产品感兴趣。有没有办法提高同事们的希望?答案是有的。首先,我写了一篇关于美国在电子显微镜领域活动的综述。之所以能够做到这一点,是因为1944年9月荷兰南部解放后不久,荷兰国家矿业图书馆(DSM)就有了专门的美国科学期刊。虽然很明显,美国科学家的工作是广泛的和令人印象深刻的,但这篇综述让代尔夫特的物理学家相信,他们的成就并没有白费。此外,我还与我的父亲讨论了他们的担忧。父亲既是一名科学家,也是荷兰国家矿业公司董事会成员,能够理解新仪器的重要性以及飞利浦的工业观点。飞利浦的总裁Anton Philips博士刚刚从英国回来,他在那里度过了战争的岁月。我陪父亲去了埃因霍温,在那里我们在总裁家里吃了午饭。Philips先生仔细地听着,因为他还没有听说过代尔夫特电子显微镜的构造,以及他的公司已经如此密切地参与其中。1946年1月,Jan Le Poole有机会访问英国,并参加了英国电子显微镜集团的一次会议。在那里,他最后的一丝怀疑消失了:代尔夫特电镜确实是一种创新。他在英国遇到了Van Dorsten,他们讨论了对商用飞利浦电子显微镜的要求。1946年1月,飞利浦董事会似乎改变了观点,开始准备推动电子显微镜样机的开发,商业生产电镜有了基础。该电镜在某种程度上可以在X射线设备业务部开发,但样机是在飞利浦物理实验室(后称为飞利浦研究实验室)制造的。后来,一个特殊的电子显微镜部门成为科学和工业下医疗系统集团(一个主要的工业业务集团)的一部分。回想起来,这是早期所有努力的真正结果。1946年,飞利浦公司制造的电镜原样机在牛津的一次大会上展出,虽然当时这台“顽固”的电镜现场未能展示有用的电镜图片,但同样受到了人们的赞赏。(大会结束后,有人发现一个孔盘在运输过程中滑出了立柱,从而阻挡了电子束。)下一步,飞利浦决定建立一系列的四台电子显微镜原型机,其中一部分零件将在莱顿大学 Kamerlingh Onnes实验室的仪器制造商学院进行制造。飞利浦EM100的最终设计于1947年完成。一个独特的早期特征是荧光屏在透射中观察并倾斜到水平方向,如图3所示。在所有随后的飞利浦电镜中,这种结构被放弃,因为垂直柱比倾斜柱在机械上更稳定。图3 飞利浦EM100七、战后时期代尔夫特研究所的工作人员逐渐增加:有4名物理学家、1名生物学家、1名工程师、2名仪器制造师和4名技术人员。从1946年起, Le Poole得到了J. Kramer的协助,J. Kramer在过去的36年中一直是Le Poole的得力助手。1946年,物理学家的首要任务是校正电镜的像散,提高高电压稳定性,以及进一步发展一种更强的物镜,即在不需要进一步稳定透镜电流和高电压的情况下充分降低色差。包括其他工作在内,这项工作为飞利浦简化电子显微镜的设计提供了背景。除了电子显微镜的发展外,仪器的使用也变得越来越重要。后者包括微生物学方面的研究和为研究所以外的客户所做的工作。三台电子显微镜确实不是一件奢侈的事,但当时只有一台,并且为了仪器研制,有时不得不将这台电镜拆开。电子显微镜的质量体现在制备好试样的显微图片的质量上。当时,样品制备技术也正处于开创性的阶段。即使是主要用于生物标本的90kV,这些样品要么太脆弱,缺乏图像对比度,要么像酵母细胞一样太厚。在拍摄来自Lisse花球研究实验室的植物汁液样品时,缺乏对比度尤其令人不安,因为在这些样品中必须识别病毒棒。通常,我拍摄这些病毒时甚至都无法观察它们。在马里兰州贝塞斯达的国立卫生研究院的RalphW.G.Wyckoff博士来访后,我们对阴影投射技术有了很大的了解。这实际上为带有长鞭毛的细菌的电子显微照片(图4)和许多其他样本增加了一个新的维度。1947年,我有幸在贝塞斯达的国立卫生研究院获得奖学金并前往美国工作。那年12月,在费城的EMSA大会上,我提出了一篇题为《代尔夫特电子显微镜在生物学中的一些应用》的论文。在解释了代尔夫特显微镜的原理之后,投影了各种鞭毛细菌的显微照片,随后是为L.Algerica制作的叶绿体显微照片以及为Utrecht大学的L.H.Bretschneider制作的公牛精子显微照片。其中一张精子照片的特殊之处是用一种铁糖复合物喂养细胞,这是Bretschneider早期成功地尝试,目的是提高细胞代谢最活跃部位的对比度。由于我去了美国,A.L.Houwink博士于1947年接替了我在代尔夫特的工作,他继续进行细菌鞭毛和一些原生动物的研究。图4. 梅氏弧菌,视野7微米当时在制备技术方面遇到的问题很大。TNO金属研究所的 J. A. Nieuwenhuis在1944年发展了复制技术,该技术被Dalitz和Schuchmann(1952年)以及Beekhuis和Schuchmann(1952年)发表。1947年,高电压电镜从埃因霍温带到了代尔夫特,巨大的酵母细胞研究仍然令人失望。在高电压下,未经制备的酵母细胞以及真菌孢子,没有揭示重要的细节。此外,在这台高电压电镜样机准备就绪时,对这种仪器的需求已经消退。光束穿透的问题已经被一种新策略的发展所规避:薄片技术。因此,高电压电子显微镜的发展在1950年停止,但在1960年国际上对高电压电子显微镜的兴趣恢复后,以一种新颖的设计重新焕发生机。L.H.Bretschneider(1949年)在Utrecht大学为他在代尔夫特的电子显微镜工作进行了这种薄片技术的实验。他和他的同事P. F. Elbers穿着厚重的外套,在4°C的温度下,用剑桥1890年产的摇式切片机将切片嵌入石蜡和硬蜡混合物中。1954年,这项技术在对蛔虫肠道细胞的研究中得到了进一步发展,其中在剑桥1952年产的显微镜摇式切片机上进行了冷切片。在同一研究所,Elbers构建了一种单通道旋转切片机,配有用于甲基丙烯酸酯嵌入的热扩展装置,并专注于电子染色的使用。不久之后,H.B.Haanstra(1955年)在飞利浦研究实验室成功地制造了一台简单的切片机,并于1958年获得了专利。1949年7月,在代尔夫特举行的国际电子显微镜大会对荷兰所有电子显微镜学家来说都是一个巨大的鼓舞,在大会上,我们有机会展示我们的最佳成果,并与国外的同行结识。八、20世纪50年代初:荷兰涌现更多电镜当飞利浦公司开始商业化交付电子显微镜时,代尔夫特对电子显微镜研究的垄断宣告结束。1949年完成的第一个EM100,被送往哥本哈根的Statens血清研究所进行试验。在荷兰,每所州立大学都有自己的电镜,还有一些特殊的研究所也是如此,如利瑟的花球培养实验室、荷兰皇家贝壳实验室、Sikkens(一家油漆和清漆工厂),当然还有飞利浦研究实验室。当然,正是代尔夫特的工作引起了大学和研究所的兴趣。然而,也有各种各样的失望,由于大多数大学对于电镜进行有序研究的要求还没有准备好,严重低估了电镜使用的实际意义,因此出现了各种令人失望的情况。在格罗宁根大学(University of Groningen),E.H.Wiebenga教授为自己的研究做了充分准备,在美国Cecil Hall为其传授过蛋白质晶体(edestin and exalsin) 的制备;在英国,Wiebenga熟悉蛋白质的X射线衍射技术。1950年11月,他在学校拍摄出了第一张电子显微图片。然而,1951年10月,一名攻读博士学位的学生接手了Wiebenga关于种子球蛋白的工作,发现新安装的电镜无法使用。第一批电镜提供的分辨率约为5nm,不足以完成这类工作,他不得不使用X射线衍射技术。1952年前后,G.Boom对几种晶体材料表面结构的研究和E.F.J.van Bruggen对蛋白质变性的研究得到了新的物镜和更合适的制备技术(如负染法)的支持。这标志着格罗宁根大学在蛋白质结构化学方面卓有成效的研究工作的开始。由于朱莉安娜女王的到访,瓦赫宁根农业大学有幸成为1951年首批安装EM100的学校之一。趁着飞利浦技术人员还在的情况下,非常聪明的女王及时喊道:“我什么都没看到!” 在最初的挫折之后,Christina van der Scheer 的工作在 S. Henstra 的协助下,主要关注病毒颗粒的研究现在的工作人员很少意识到刚开始时遇到的困难。在阿姆斯特丹大学(University of Amsterdam),EM100于1951年1月交付,安装在一个地下室的自行车存放区,天花板低得足以磕头,没有通风。由于我们没有专项基金,电镜胶片必须用我的厨房用具来冲洗。尽管如此,在1953年,我还是在罗马举行的第十届微生物学大会上发表了一篇关于细菌鞭毛的特邀论文。1959年,我获得了科学博士学位,著有专著《不同视角下的Gallionella ferruginea》。早在1952年,在莱顿大学,之前提到的、和仪器制造学院合作制造的四台电子显微镜样机之一(不是Philips EM100)安装在医学院的解剖学大楼。九、回顾过去回想起来,一开始,生物学的主要困难之一似乎是光学显微镜所见与电子显微镜所见之间的差距。这需要很多年的时间来弥补这一差距,而这只有在光学显微镜专家开始使用电子显微镜专家开发的制备程序时才能实现。 此外,长期以来,电子显微镜学家对于他的物理学家朋友和传统生物学家来说,都是个陌生人。在电子显微镜照片上看到的东西在很长一段时间里都是纯描述性的形态学,那时分子解释过于投机。生物化学已经成为将超微结构研究引入分子生物学领域的主要支持之一。第一批商业生产的电镜可能不足以满足所有电子显微镜学家的所有期望,但这也是对以后生产越来越优秀电镜的一种鼓舞。拓展阅读:捷克斯洛伐克电镜发展史系列世界电镜九十年之怀念捷克斯洛伐克电子显微镜先驱——Delong、Drahoš和Zobač世界电镜九十年之捷克斯洛伐克早期电子显微镜发展史
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    近日,欧盟委员会发表修订2009/48/EC中铅含量的限值的征求意见稿,征求时间为2012年2月13日~5月7日止。   2009/48/EC对玩具中重金属铅的迁移量做了严格规定。该限制是基于儿童每日可接受的化学物质暴露的摄入量(TDI)的最大水平。然而,儿童接触暴露的铅并不只是通过玩具,还有其他一些渠道 故而铅限制中的部分限值仅能试用于玩具,其他则不然。如此将铅限值(除造型粘土、指画颜料外)分为三个不同的区域。   随着新的科学实验数据的提出,为了确保儿童得到更为适当的保护,欧委会拟修改铅限值。欧洲食品安全局EFSA曾经建议减少食品和非食品产品中的铅暴露,EFSA指出,小剂量的铅摄入都可能对儿童的健康产生严重的影响。   意见稿的主要内容有: 元素 在干燥、粉末状或柔软的玩具材料中mg/kg 在液态或粘稠的玩具材料中mg/kg 在玩具表面涂层刮出物中mg/kg 2009/48/EC 铅Pb 13.5 3.4 160 建议修订 铅Pb 4 1 47 2.降低除造型粘土、指画颜料的所有玩具产品的铅限值:考虑到若造型粘土和指画颜料也执行该限值,则其无法在市场销售;故此建议造型粘土和指画颜料的限值保持不变。 元素 锑Sb 砷As 钡Ba 镉Cd 铬Cr 铅Pb 汞Hg 硒Se 造型粘土、指画mg/kg 60 25 250 50 25 90 25 500
  • 【瑞士步琦】喷干技术塑型ZSM-5基催化剂:对甲醇制烯烃过程的影响
    喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域,采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究,是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料;在甲醇制烯烃(MTO)过程中,评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用,完美实现不同型号设备之间的平稳过渡!1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分,这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触,一起通过一定孔径的喷嘴,形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制:粒度分布,残余水分含量,堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比,喷雾干燥技术提供了几个主要优点,即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度,以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程,以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅,薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶;分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液;50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合,得到高岭土分散体。所有其他粘土,即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石,以粉状形式加入浆料中,用水分散,根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced,搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后,将干燥的复合材料在静态烘箱中,在 700º C 的空气下,以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1,抽气机在 80%)的情况下,以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体,40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示,表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是,复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出,复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的,即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像,浆料中高岭土含量为 34%,ZSM-5 含量为 40%,Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件:Tin= 200°C, 11 mLmin-1,抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估,目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图,突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域:干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布:2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱);比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图;(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地,喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中,浆料的组成(高岭土 60 wt.%, ZSM-5 20 wt.%, Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1,气体流量- 473 Lh-1,抽气机- 80%,Tin- 210℃)保持不变,以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中,另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出,粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中,粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中,且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm,孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外,光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果,即无论喷嘴大小如何,较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是,喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布,如图2e所示,其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量,蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比,米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何,较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%),而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外,固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的,孔口处的压力是恒定的,当孔口孔径较大时,喷雾锥的角度要宽得多。因此,这导致与湿浆接触的面积更大,并在干燥室的壁上形成固体。相反,较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触,并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响,作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土,20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm),由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm,Tin= 210℃,进料= 15 mLmin-1,气体流量= 473 Lh-1,抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后,后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土,具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石,(b)海泡石,(c)滑石,(d)硅镁石,(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色,SiO4四面体表示为米色,MgO6八面体表示为紫色,蓝色球体表示为水分子,紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出,只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下,由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性,浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下,海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体,迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用,复合颗粒的密度降低,形状偏离球形,外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下,由于材料的疏水性和高结晶度,我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而,由于粘土与水浆中其他组分的低混相性,导致球形不规则,充填效率低,成分分布不均匀,形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明,粘土的性质,特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中,我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数,得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明,通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比,可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中,浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量,这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料,其耐磨性较差,而更高的负载,在最佳喷涂条件下,提供更好的形状颗粒。另一方面,所选粘土的性质不仅影响喷雾本身,而且影响催化性能。特别是,我们的研究结果表明,所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响,当应用于 MTO 时,会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019
  • 我国全面开放油气勘查开采市场,Niton手持式XRF分析仪助力我国油气行业发展!
    国家自然资源部发布消息,我国将全面开放油气勘查开采市场,允许民企、外资企业等社会各界资本进入油气勘探开发领域,充分发挥市场配置资源的决定性作用。在我国境内注册,净资产不低于3亿元人民币的内外资公司,均有资格按照规定取得油气矿业权。这次全面放开了油气勘查和开采的市场准入,包括探矿权和采矿权,改变了过去主要由几家国有公司专营的这种局面。各类市场主体包括外资的、民营企业、各类社会资本的加入将会进一步激发市场活力,加大勘探开发力度,提高国家资源保障能力。Thermo Scientific Niton手持式XRF分析仪能够分析油气上游勘探和生产行业中各种常见的样品类型,包括用于勘探烃的钻井岩屑、岩心、表面露头和活塞柱状岩心沉积物。由于无机化学和最终的岩石矿物成分为地质学家提供了有关岩石内烃分布和烃产出方式的重要信息,故对这些岩石进行元素分析是至关重要的。与金属矿产分析不同的是, Niton手持式XRF分析仪无法分析烃流体。然而,它能够分析油气藏的常量元素化学信息,从而反映出孔隙度(胶结物类型)、渗透率(粘土、胶结物类型)、裂隙(硅含量)、生产力(硅、镁)和痕量金属含量等属性。研究显示 Niton手持式XRF分析仪有能力编录钻井岩屑,分析含气页岩的白云石含量、取得断层系统中粘土和胶结物的分布图,并显示含气页岩和柱状岩心中痕量金属的微小但却重要的变化。由此可见,Niton手持式XRF分析仪可用于油气上游从厘米(cm)到千米(km)级的勘探和生产应用。在油气上游勘探和生产中,Niton手持式XRF分析仪提供的元素化学分析能在多个方面帮助上游的勘探和生产工作: • 鉴别主要成岩元素——轻元素[硅(Si)、铝(Al)、钙(Ca)、钾 (K)、镁(Mg)、铁(Fe)] • 常量元素化学分析能够显示样品的矿物学性质:硅酸盐、铝硅酸盐、碳酸盐、硫化物(如硅/铝含量较低表示岩石的铝硅酸盐含量较高) • 元素比率能够指示定量矿物学:硅/铝、钙/钾、铁/硫、硅/钙(如硅/铝比率在5到22之间表示粘土、石英和长石的混合物) • 地球化学信息增加了所有钻井的岩石物理记录的价值(即伽马“热砂”等) • 为常量化学和矿物相(结构)鉴别的结合提供了矿物学定量依据 • 矿物学决定烃潜力、油气藏质量、套管深度和断裂位能 • 钙/镁比率能够提供碳酸盐岩的白云石含量的定量测定使用Niton手持式XRF分析仪进行元素分析能够将重要信息带给勘探地质学家。元素化学能够指示可能影响油气储量的岩石特性,如孔隙度(硅和钙),渗透率(代表粘土和白云石的硅/铝、镁、钙、钾)以及不良矿物的存在(通过硅/铝、铁/硫、镁/钙的比率指示粘土、黄铁矿和碳酸盐胶结物的存在)。将这些信息纳入钻井编录内,有助于对岩石物理数据进行解释,并为勘探项目带来更大的价值。
  • 2100 | 末次盛冰期以来长江中游沉积环境驱动的地下水流系统演化
    地下水是水文循环的重要组成部分,广泛用于饮用水、工农业活动以及战略储备。然而,人类活动的加剧(如水利工程建设、地下水过度开采、农药和生活污水排放)以及天然劣质地下水在大型流域中的广泛分布,导致地下水环境恶化。因此,水资源的合理管理和水环境的有效保护至关重要,基于地下水流系统(GFS)理论,全面理解地下水流模式(即更新速率、流径及演化趋势)有助于准确评估水文通量和预测污染物分布。汉江平原是长江流经三峡后第一个接收沉积物的大型河湖盆地。复杂的沉积环境、地下水-地表水强烈相互作用以及人为改造自然环境的共同作用,形成了汉江平原独特的GFS格局。了解汉江平原地下水循环演化及其控制机制,对于促进GFS的实际应用和该地区地下水资源保护具有高度紧迫性和挑战性。基于此,在本研究中,来自中国地质大学(武汉)的研究团队在汉江平原腹地和过渡区进行了相关研究,旨在:(1)基于沉积物粒度特征、粘土孔隙水稳定同位素和古气候指标重建汉江平原第四纪含水层系统的沉积环境;(2)深入理解末次盛冰期(LGM)以来沉积环境驱动的GFS演化模式。作者于2015年和2017年在汉江平原腹地和过渡区钻了两个钻孔G01和G05,深度分别为200 m和185 m。从钻孔中收集沉积物样品,分析其粒度分布,地球化学和矿物成分。并从钻孔G01和G05中分别采集了19个和17个粘土样品,利用全自动真空冷凝抽提系统(LI-2100,北京理加联合科技有限公司)提取粘土孔隙水,并进一步分析其δ18O。江汉平原第四纪沉积相、河系和主要钻孔分布。【结果】G01(a)和G05(b)钻孔孔隙水δ18O、沉积物OSL年龄、粘土矿物和地球化学指标的垂向分布以及第四纪古气候演化阶段。古气候阶段G01和G05钻孔孔隙水δ18O值、 粘土矿物和沉积物地球化学指标。【结论】基于水文地质条件、粒度分布特征、沉积物年代学、古气候指标和现存地下水年龄等综合分析,阐明了江汉平原沉积环境驱动的GFS演化模式。该研究的主要发现总结如下:在江汉平原第四纪含水层沉积环境的演化历史中,沉积相主要为河流相、湖泊相和河湖相,由中深层含水层的粗粒相过渡到浅层含水层的细粒相。这意味着水动力条件逐渐减弱并趋于稳定。此外,湖泊相沉积层厚度向平原腹地方向增加。自LGM以来,江汉平原气候演化和沉积相之间具有一定的耦合关系。沉积环境从LGM期间深下切侵蚀环境转变为末次冰消期(LDP)快速冲填粗粒沉积物的河流相环境,然后转变为全新世暖期(HWP)具有细粒沉积物的稳定湖泊相环境。这些变化与长江水位的波动密切相关。基于江汉平原现存地下水年龄的分布,自LGM以来,GFS的演化模式可分为三个阶段。阶段I(22-13 ka B.P.),长江水位急剧下降造成的强水势差增加了地下水的驱动力,极大促进了该阶段区域GFS充分发展,其环流深度达到第四纪底部。随着阶段II地下水驱动力的快速削弱(13-9 ka B.P.),区域GFS再循环深度下降至深层含水层上部,而阶段I的区域GFS逐渐深埋于盆地中。作为阶段III(9 ka B.P.至今)稳定在低水位地下水驱动力,阶段I和阶段II的区域GFS保存在盆地深处,被认为是一个停滞系统(地下水年龄在10 -20 ka之间)。此外,区域GFS(地下水年龄为4-10 ka)和中间GFS(地下水年龄为1-6 ka)共同被认为是稳定体系。随着微地形的充分发育,垂直于河流方向的浅层地下水流形成了活跃的局部GFS(地下水年龄 100 a)。
  • 浪声:精准数据让样品说话,土壤三普这样检
    按照党中央,国务院要求,自2022年起我国各地将陆续开展“第三次全国土壤普查”(以下简称“土壤三普”)。此项任务是保障国家粮食安全的重要普查,也是针对我国国情国力的一项重要调查。2022年,31个省(自治区、直辖市)的80个以上县将陆续开展土壤三普试点,验证和完善土壤三普技术路线、方法及技术规程,健全工作机制,培训技术队伍,同时启动并完成盐碱地普查工作。2023—2024年全面开展土壤三普工作,开展多层级技术实训指导,分时段完成外业调查采样和内业测试化验,强化质量控制,开展土壤普查数据库与样品库建设,形成阶段性成果,最终在2025年形成土壤三普成果。这其中,势必会涉及土壤的采样,以及土壤理化性质、污染物等的检测,涉及多类别的仪器分析方法。近日,仪器信息网独家采访了苏州浪声科学仪器有限公司(以下简称“浪声”),浪声将从具体的产品出发,就土壤三普的检测环节的各种仪器应用进行剖析。仪器信息网:本次土壤三普有何特点?在土壤普查中需要检测的项目有哪些?浪声:相较于第二次土壤普查,土壤三普范围更大,内容更加丰富,包括肥力、环境、健康、保水、抗蚀等内容,整体普查工作的仼务更加艰巨,对数据的要求更高,全新的、高性能的检测分析技术和仪器对本次土壤普查至关重要。土壤三普是查明土壤类型及分布规律,查清土壤资源数量和质量等的重要方法,普查结果可为土壤的科学分类、规划利用、改良培肥、保护管理等提供科学支撑,也可为经济社会生态建设重大政策的制定提供决策依据。这需要在普查过程中对土壤进行全方位的检测,包括土壤养分检测、土壤墒情检测、土壤重金属检测等内容,覆盖土壤中的酸碱度、有机质、水分、盐分中微量元素、重金属(镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)等多个指标。仪器信息网:本次土壤普查中贵公司有哪些新技术可以应用到本次土壤三普?具体有哪些客户?浪声:浪声科学作为国内科学仪器行业的先行者,一直致力于为环保领域的客户提供全方位的、高性能的检测解决方案,解决方案包括空气污染、土壤检测、固废污染检测等模块,以满足用户多场景应用,坚持贯彻可持续发展理念,助力我国环境资源的治理与保护。其中,针对此次土壤普查土壤检测,浪声提供完善的土壤检测解决方案,方案覆盖土壤重金属检测分析(XRF原理)、土壤粘粒矿物分析(XRD)等检测项目。在土壤重金属检测方面,浪声科学的手持式X荧光分析仪(XRF)作为浪声土壤重金属检测分析的明星产品,汇聚多项专利技术,轻便易携,能够对土壤中的重金属进行实时定性、定量测试,被广泛应用于环保领域,客户有新余市公安局、哈尔滨市公安局、厦门市人民检察院、鹰潭市人民检察院、河北恒一检测科技集团有限公司等。为应对土壤中元素种类繁多,结构复杂,其有害重金属Pb、Cd、As等元素含量较低、分布不均匀等检测难点,浪声新推出的漾YANG便携式单波长土壤重金属分析仪,采用双曲面弯晶技术,大大提高了重元素的灵敏度,降低了检出限,使得XRF技术,轻松实现由ppm向ppb跨越。想要掌握土壤的保肥、保水、抗蚀等能力,需要对土壤的重要组成部分--粘土矿物质进行分析检测,粘土矿物质种类复杂多样,且随地貌、气候、环境、海拔等条件的改变,其组成和分布都会收到影响。粘土矿物的种类和分布又会影响土壤的理化性质,对此,公司自主研发的便携式X衍射分析仪--映SHINE,对于极限条件下的土壤矿石测试,具有很好的可操作性。2D探测器,能够完成XRD&XRF的同时测量,XRD全谱峰位同时展现,测试效率高。这项新技术填补了国内便携式X射线衍射仪的空白。此外,浪声科学自主研发的桌面式X衍射分析仪(XRD)--界FRINGE,也是本次土壤普查检测中的理想工具,利用土壤中粘土矿物质的晶体结构在X射线下的衍射信息,能够快速、精准地分析土壤中粘土矿物质的组成及含量分布。一键墙插的电源和独有的内循环制冷系统,使得仪器的安装条件大大降低,配合浪声的“移动实验室”,可轻松完成土壤普查的就地取样及户外检测。仪器信息网:您认为,与其他仪器企业相比,贵公司的优势体现在哪些方面?浪声:1.从大环境上来说,疫情之下国际经济形势严峻,以及国家长期政策鼓励,更利好我们这种国产精密仪器。精准数据让样品说话,脚踏实地的优质的产品是我们的立身之本,我们的产品价格更优,配置更全,更注重差异化、多元化、个性化;目前,浪声科技的产品与解决方案已经广泛应用于全国各地各个领域,得到的客户们的一致认可。2.此外长远的技术创新是我们的优势所在,我们以多项专利技术为支撑,聚焦客户需求,不断推陈出新,为客户提供领先的产品与服务,为中国生态文明建设做出积极贡献。仪器信息网:贵公司将来重点关注和拓展的方向是什么?浪声:将来,我们将进一步深耕客户需求,以土壤三普为基点,针对土壤三普试点中遇到的难点,持续优化现有产品便捷性和智能化等方面的优势,为更多的客户提供整体解决方案。也将一如既往地坚持走自主创新之路,潜心钻研前沿先进环保技术研究与应用开发,为国家生态环境建设提供创新力量和强力支持,传递国产仪器品牌价值。
  • 天瑞仪器发布耐火材料行业应用解决方案
    一、耐火材料的简介 耐火度高于1580℃的无机非金属材料。耐火度指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下,抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。耐火材料与高温技术相伴出现,大致起源于青铜器时代中期。中国东汉时期已用粘土质耐火材料做烧瓷器的窑材和匣钵。20世纪初,耐火材料向高纯、高致密和超高温制品方向发展,同时出现了完全不需烧成、能耗小的不定形耐火材料和耐火纤维。现代,随着原子能技术、空间技术、新能源技术的发展,具有耐高温、抗腐蚀、抗热振、耐冲刷等综合优良性能的耐火材料得到了应用。 (一)耐火材料的分类 耐火材料种类繁多,通常按耐火度高低分为普通耐火材料(1580~1770℃)、高级耐火材料(1770~2000℃)和特级耐火材料(2000℃以上);按化学特性分为酸性耐火材料、中性耐火材料和碱性耐火材料。此外,还有用于特殊场合的耐火材料。 现在对于耐火材料的定义,已经不仅仅取决于耐火度是否在1580℃以上了。目前耐火材料泛指应用于冶金、石化、水泥、陶瓷等生产设备内衬的无机非金属材料。 (二)不同耐火材料的化学组成成分 酸性耐火材料以氧化硅为主要成分,常用的有硅砖和粘土砖。硅砖是含氧化硅93%以上的硅质制品,使用的原料有硅石、废硅砖等,其抗酸性炉渣侵蚀能力强,荷重软化温度高,重复煅烧后体积不收缩,甚至略有膨胀;但其易受碱性渣的侵蚀,抗热振性差。硅砖主要用于焦炉、耐火材料熔窑、酸性炼钢炉等热工设备。粘土砖以耐火粘土为主要原料,含有30%~46%的氧化铝,属弱酸性耐火材料,抗热振性好,对酸性炉渣有抗蚀性,应用广泛。   中性耐火材料以氧化铝、氧化铬或碳为主要成分。含氧化铝95%以上的刚玉制品是一种用途较广的优质耐火材料。以氧化铬为主要成分的铬砖对钢渣的耐蚀性好,但抗热振性较差,高温荷重变形温度较低。碳质耐火材料有碳砖、石墨制品和碳化硅质制品,其热膨胀系数很低,导热性高,耐热振性能好,高温强度高,抗酸碱和盐的侵蚀,不受金属和熔渣的润湿,质轻。广泛用作高温炉衬材料,也用作石油、化工的高压釜内衬。   碱性耐火材料以氧化镁、氧化钙为主要成分,常用的是镁砖。含氧化镁80%~85%以上的镁砖,对碱性渣和铁渣有很好的抵抗性,耐火度比粘土砖和硅砖高。主要用于平炉、吹氧转炉、电炉、有色金属冶炼设备以及一些高温设备上。   在特殊场合应用的耐火材料有高温氧化物材料,如氧化铝、氧化镧、氧化铍、氧化钙、氧化锆等,难熔化合物材料,如碳化物、氮化物、硼化物、硅化物和硫化物等;高温复合材料,主要有金属陶瓷、高温无机涂层和纤维增强陶瓷等。 二、耐火材料行业的技术指标要求 通常,耐火材料要求测试元素为Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Zr。其中,Al、Si、Zr为重点关注元素。 另外,该行业对Al的检测误差小于0.5%,对Si的检测误差小于0.5%,对Zr的检测误差小于0.3%。 三、耐火材料行业的应用解决方案 X荧光光谱仪对耐火材料行业的进厂原料、耐火材料成品的元素组成成份具有很好的分析效果。这里以WDX系列X荧光光谱仪对耐火材料行业进厂原料(硅石、矾土)及耐火材料成品的重复性测试为例,介绍耐火材料行业的应用解决方案。 (一)硅石的重复性测试 行业要求如下表: 实验条件: 阳极靶材料:Rh;管压:45kV;管流:3.5mA;定量分析方法:经验系数法 测试结果如下表:(单位:%) (二)矾土的重复性测试 行业要求如下表: 实验条件: 阳极靶材料:Rh;管压:45kV;管流:3.5mA;定量分析方法:理论а系数法 测试结果如下表:(单位:%) 由以上测试实验数据可以看出,样品重复测量11次的标准偏差符合客户的要求,这也证明了X荧光光谱仪具有较高的测试精度,可以满足耐火材料行业样品测量稳定性要求。 (三)耐火材料各元素检出限 针对该行业的检测要求,实验得出各元素检出限数据如下: Na:0.01% Mg:0.01% Al:0.008% Si:0.008% K :0.005% Ca:0.005% Ti:0.005% Mn:0.005% Fe:0.005% Zr:0.005% 四、适用仪器 目前我公司针对耐火材料行业有WDX-200、WDX-400、WDX-400E、EDX3600B、EDX6000B五种种型号X荧光光谱仪。 五、WDX系列X荧光光谱仪的显著优点 1、专利准直器技术:分光准直器采用自主研发的专利技术,属国际领先。 2、多路多道谱仪的全谱采集:WDX型X荧光分析仪在X荧光分光系统设计、多路多道谱仪的全谱采集和检测技术等方面均具有独创性,有效地提高了仪器的计数率和稳定性;同时,该技术的采用,使每位操作人员都可以简单直观的判断仪器的工作状态,有效防止不可靠分析数据的产生。属国际领先。 3、独创超短光路:在同样的测量精度下,采用固定分光道,可以使用小功率X光管,免除了大功率X光管复杂的冷却系统,提高了仪器的可靠性,WDX系列X荧光分析仪在吸收国际先进技术的基础上,独创超短光路,减小了X光管的功率,延长X光管的使用寿命,简化了冷却系统的结构。大幅度降低了维护维修成本。属国际领先。 4、故障自动检测装置:先进的故障自动检测装置,可以实时监控仪器参数,并自动报警。属国际领先。 5、安全有效的自动保护装置:冷却系统和电路系统完全由底层工业级PC104系统控制,有效保护X光管。 6、全中文软件:操作简单对操作人员无特殊要求;避免操作人员英语差而导致误操作。(国外仪器的汉化软件功能不兼容,有死机现象,故一般都使用英文版本,对操作人员要求很高) 7、关键部件:X光管选用世界一流生产商美国VARIAN;分光晶体采用TAP、PET、InSb、Ge、LiF等平弯结合配置,保证了各元素的测量精度对于Na、Mg元素选用最高档的多层膜晶体,有效防止晶体受潮。 8、操作和通讯系统:WINDOWS XP中文操作系统;光谱仪全面自动化控制的专家操作系统视窗软件;包含有应用于在线远距离仪器诊断服务所需要的硬件和软件; 9、专家操作系统:允许用户使用键盘或鼠标简单地进行日常分析工作,同时它是功能强大的、操作便捷的操作系统;包含分析条件预编程技术,允许用户制定各种预编程条件,丰富、强大、灵活的分析管理功能;用户自定义分级密码;在线标准化功能,产品质量自动判定功能;包含多种分析结果输出格式模板,脱机计算功能,质量控制系数计算功能等。 10、流气密度稳定调节系统:流气密度稳定调节系统改被动调节为主动调节,显著地提高了控制精度,提高了峰位及元素含量检测的稳定性与重复性;(该技术已申请国家专利) 11、荧光信号采集卡:改进了荧光信号采集卡性能,提高了峰位判定精度、峰位漂移校正的可靠性和有效性,改进了光路机械结构设计,保证了仪器的长期可靠运行。 12、漂移校正:增加了校验样校正仪器长期漂移的方法,无需修正工作曲线即可简单可靠地校正仪器;固定分光道不需要复杂的测角系统,不需要定期对分光光路进行校准,使得仪器的操作更加简单,降低对仪器操作人员的技术要求。属国际领先。 了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 岛津赞助第八届全国矿物科学与工程学术会议
    日前,“第八届全国矿物科学与工程学术会议”在绵阳召开。本次会议主题是基于矿物与生态文明建设,围绕“一带一路”和人类可持续发展战略,交流理论、技术和发展战略研究的重要成果。来自北京大学、南京大学、中国地质大学、中科院地球化学研究所、中科院广州地化所等科研院所、高等院校的近330名专家学者齐聚绵阳,围绕会议主题,共同研讨中国矿物科学与工程领域的最新研究成果,探讨“矿物+”的未来发展途径。第八届全国矿物科学与工程学术会议参会人员合影在会前培训会上,首先由深圳大学刘福生教授结合XRD粉末衍射峰的重叠使得粉末衍射结构解析困难等问题点,详细阐述了Rietveld结构精修在晶胞参数的精确计算、多相样品的定量分析上的应用及优势;然后,中国工程物理研究院核物理与化学研究所孙光爱研究员主要介绍了中国绵阳研究堆与应用的总体情况,并进一步对热中子和冷中子散射平台的提升与应用作了详细地讲解;最后,由岛津公司赵同新先生作了《岛津电子探针分析技术及在矿物研究中的应用》的报告,主要从SEM与EPMA的功能对比,岛津EPMA的技术特点及其在矿物学研究中的优势作了详细且综合地阐述。 会议首日,中国科学院院士、天津大学刘丛强教授,中科院广州地化所谢先德院士,中国矿物岩石地球化学学会矿物物理矿物结构专委会主任何宏平,中国地质学会矿物学专委会主任王汝成,绵阳市副市长孙福全,西南科技大学党委副书记董发勤、副校长陈波出席研讨会开幕式。孙福全代表绵阳市人民政府向大会的召开表示热烈祝贺,并表示矿物科学与工程学科作为科技、军事和国民经济各领域的重要支撑,发展前景巨大,此次会议的召开将会为绵阳市优化资源配置、调整产业结构、进一步推进实施“一带一路”战略起到积极的推动作用。陈波代表学校向与会领导和专家表示欢迎,并重点介绍了固体废物处理与资源化教育部重点实验室的建设发展情况。陈波表示,此次大会对矿物学科涉及的科学与工程问题开展学术研讨,围绕“一带一路”和人类可持续发展战略,交流学术思想,分享学术成果,将推动相关领域科技与产业发展,相信与会专家学者研讨会的举行能进一步开拓矿物学研究的新思路,启发新思想,进一步促进矿物科学工程的发展。王汝成在致辞中表示,我国矿物学工作者应以中国特色地质研究为强大动力,以矿产资源、材料和环境重大需求为契机,充分利用成分、结构等现代微区分析技术和理论模拟方法,重视引进物质科学研究的新理论、新方法,推动我国矿物学科进入国际先进行列。开幕式后,刘丛强院士和谢先德院士分别以《全球变化、表层地球系统科学与社会可持续发展》和《肇庆端砚和泗滨砭石的矿物组成与物性特征》为题作了特邀报告。刘丛强院士对社会可持续发展的重大需求,表层地球系统科学的重要性,以及地球关键带科学的内涵及其所包含的重大学科问题都进行了系统阐述,展现了矿物学在表层地球科学、关键带科学研究中的地位,为进行矿物学研究的师生提供了更广阔的研究空间。谢先德院士新矿物分类、矿物研究的国际影响、矿物元素成分特征以及在现实生活中的应用介绍了所在团队在天然高压矿物及陨石矿物研究中的最新研究进展与成果,为在座学者展现了矿物学研究的思路和广阔前景。其中对岫岩陨石坑的研究发现,Fe-Mg-碳酸盐在经受25-45GPa和800-900℃的冲击压缩下,不需要通过熔融、流体和其他还原物质作用,就能通过亚固态自身氧化还原作用,生成天然的金刚石。碳酸盐自身会生成金刚石的能力表明,金刚石在下地幔将是一种很普通的矿物,因为那里有很多碳酸盐,温度和压力也足够高。针对随州陨石的研究,出版了专著,包括6种新矿物,5种高压相;6种新矿物中5种以中国学者姓氏命名,除了理论上的突破外,在只有几个纳米大小的新矿物的鉴定技术上也取得了重要突破。谢先德院士(上图)和刘丛强院士(下图)作报告随后,来自University of Arizona的杨和雄教授介绍了《Effects of twinning and atomic order-disorder on structure analysis》,从矿物双晶以及原子有序和无序情况对结构的精修结果可信度的影响。新矿物的发现及提交国际矿物协会,需要提供的资料包括矿物的元素成分、化学式、光性、晶体结构等多方面的内容,其中晶体结构的测试包括一般的XRD、电子衍射(EBSD和TEM)等,在双晶和原子无序存在的情况下,衍射花样将会变得异常复杂,首先要扣除双晶和原子无序的影响,提高可信度因子。北京大学的鲁安怀教授主题报告《地球表面“矿物膜”在日-地系统中作用与启示》介绍了地球上几类矿物表面几十微米的膜层的研究进展,如红壤中长石和石英等颗粒矿物表面上包覆几十微米的铁锰氧化物半导体矿物胶膜,并研究了矿物膜的可见光光电响应特性,发现了光电子促进微生物生长代谢现象(一般植物依赖光合作用,某些微生物可以从光电子中汲取能量生存),提出光电能微生物的新类型。中国地质大学(北京)的董海良教授的《矿物微生物相互作用以及在环境领域中的应用》提出微生物还原结构铁使得黏土矿物中的蒙脱石向伊利石的转化、而微生物氧化结构铁可使伊利石向蒙脱石转化,他们团队对环境污染中的沙尘暴、PM2.5中的矿物尘也进行了研究,指出矿物微尘主要以石英、方解石、钠长石、白云母和石膏等构成,北方以石英相为主,南方方解石占优。并使用采集的大气污染物颗粒对大肠杆菌等微生物的影响。中科院广州地化所何宏平研究员作了《水热条件下粘土矿物的物相转变及其意义》,根据沉积物中粘土矿物组合特征来标识古气候。构成气候的两个基本要素是温度和湿度,从粘土矿物的成因,这两个指标也控制着粘土矿物的形成。绿泥石和伊利石可标识弱风化强度,热带富含高岭石。蒙脱石在南半球海洋中含量较高。粘土矿物的结构特点,使之可以运用在水体污染如生活污水、重金属污染、有机污染等的治理。此外来自成都理工大学、浙江工业大学、北京大学的专家学者也先后就微生物成矿修复环境污染、有色金属矿山废物的资源化以及污染的防控和治理等方面作了大会专题报告,分享研究经验与成果。可以看出主题报告除了矿物成因、新矿物发现等传统矿物学外,跨专业跨学科等学科交叉渗透趋势明显,尤其是环境污染及治理的交叉研究。(a)鲁安怀教授 (b)董海良教授 (c)何宏平教授 (d)杨和雄教授 作报告 会议次日,研讨会分“矿物表界面与纳米矿物”“环境矿物学与矿物资源绿色开发”“新矿物与成因矿物学”“矿物分析表征方法与纳米矿物材料”“矿物材料与功能矿物材料”“光电子调控矿物与微生物协同作用机制”六个分会场进行,共设120个分会场报告。在“矿物分析表征方法与纳米矿物材料”分会场中,岛津公司陈文迪先生作了《岛津EPMA针对含超轻元素矿物的解决方案》的报告,主要从超轻元素特征X射线的特点及其在电子探针分析上的难点出发,通过对岛津EPMA技术特点的分析及相关矿物的测试实例分享,论证了岛津EPMA在定量分析含Be、B、C、O等超轻元素矿物上的优势及可行性。与会专家学者踊跃发言,热烈探讨,就学科热点问题进行了广泛交流与深入研讨。岛津公司陈文迪作报告关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 兵马俑在守护谁?试问水吸附分析仪
    世人称之为“世界第八大奇迹”的秦始皇兵马俑是为“千古一帝”秦始皇陪葬,这本已是众所周知。可是,随着最近《芈月传》的播出,许多民间研究者又提出异议,认为兵马俑是为秦宣太后陪葬的。最近央视一个节目中,建筑学学者陈景元先生就认为兵马俑陪葬的不是秦始皇,而是秦始皇的祖母秦宣太后(芈月)。在电视节目中,陈景元提出了一个又一个论据,被誉为“秦俑之父”的袁仲一先生则进行了针锋相对的批驳,双方你来我往,唇枪舌战,似乎说得都有道理。那么,真相到底如何? 文史圈儿的事儿,按说科技圈儿不好多嘴,毕竟隔行如隔山。只是,正因为隔行如隔山,可能两位学者对于接下来要提到的这款设备,或许也不是那么了解,虽然,它可能对于评判甚至解决这个争议,的确能扮演非常重要的角色。事实上,在2009年,英国曼彻斯特大学和爱丁堡大学的研究者就已经利用这款仪器,开发出了一项新技术,用于对上千年的古代陶瓷和砖瓦进行年代确定——它就是美国康塔仪器公司的全自动双站水吸附分析仪Aquadyne DVS。当然,我们并不是说国外的招儿在国内也一定有用,但他山之石或许可以攻玉,聊作参考也未为不可。 目前,英国这项基于美国康塔仪器公司水吸附分析仪开发的技术已经成为与碳14断代方法的并行方法,这款水吸附分析仪可以通过精确控制温度和湿度的条件,能将样品质量测量至0.1微克。这项技术不仅使对考古学断代和高度仿真的赝品测年成为可能,也可以通过研究已知年代的标本,为调查气候变化提供帮助。这项研究报告- ' Dating fired-clay ceramics using long-term power law rehydration kinetics' - 已经发表在英国皇家协会会刊(Proceedings of the Royal Society A) 这项断代技术的关键是基于以下事实:烧制粘土类终生都自始至终地从大气环境中吸附水汽,其吸附速率与周边平均温度和粘土性质有关。已经确认,少量样品(通常3-5g)被加热到105°C后,其毛细管中的水即被去除,从而得到“初始接收”质量,然后加热到500°C四小时,即可除去样品一生累积吸附的所有水分。这个“初始接收”质量和最终质量的差值代表了样品终生吸附的水汽。 其次,在样品冷却后,对样品质量在所控温度和相对湿度条件下进行吸湿性监测,能够获得样品重新结合水后的动力学增长曲线。相对湿度通常保持在30.0±0.1% RH,而温度设定为在样品发现地的长期平均温度(经验值)。 对水汽的吸附,这里术语叫做再羟基化(rehydroxylation,RHX),符合1/4幂次方规律。质量数据采集由美国康塔仪器公司Aquadyne DVS 全自动双站水吸附分析仪执行,每30秒采集一次质量数据,一个测量周期一般为2到5天。从图上,我们能够推断出“初始接收”质量,因此我们能测定出样品的年代。当伦敦博物馆提供了一个来自于查尔斯二世在格林威治的建筑中的未知样品时,研究者测定出其原始煅烧年代为1691± 22年。事实上,该建筑建造于1664-1669,新的断代技术所确定的年代与十七世纪九十年代的变化是相符的。其他2000年以前的样品也已成功地进行了分析,研究人员相信,该技术对上万年的样品同样有效。 好吧,根据英国这边的实验表明,利用康塔仪器水吸附分析仪这项技术,断代误差在30年以内(上文写的是22年)。那么,秦始皇和秦宣太后差了大概有55年(具体的,以文史专家给出的数字为准)?如果是这样,其实答案就简单了,一测便知真假。当然,或许事情并不只是这么简单。毕竟如上所说隔行如隔山,对于另一个领域,我们应保佑起码的尊敬,真相以专家结论为准。我们所能解决的,终归只是技术层面的问题,下面要讲到的,就是较为纯粹的技术了,兴趣不大的,可以绕行。Aquedyne DVS 非常适合这个应用有多种原因。 显然,长期稳定地测量质量精确到0.1ug的能力是至关重要的,但严格控制样品室的温度和相对湿度也是重要因素。此外,美国康塔仪器公司的完整的微天平具有双称量盘,这意味着可以同时进行两个样品的平行分析,并提高了生产率。曼彻斯特大学机械、航天和土木工程学院的莫伊拉威尔逊博士(Dr Moira Wilson)认为:比起其它技术,Aquadyne DVS产生的数据要好得多。"起初我们想用传统的顶装盘,但结果表现出太多散点。当我们试用Aquadyne DVS的微天平头,所产生的清晰的图形曲线给我们留下深刻印象。” 虽然Aquadyne DVS不是市场上唯一的水吸附分析仪,威尔逊博士还是没有任何犹豫地选择了它:“我的一位同事以前曾经使用过康塔仪器微天平系统,并认为它是非常优秀的。并且,他在英国布里斯托尔大学的同事也对这种微量天平给出一致好评。实验表明,Aquadyne DVS可以满足我们的所有要求,并且具有明显优势。” 此外,当威尔逊博士和她的团队开发新的断代技术时,他们得到制造商的持续服务和支持,为此受到广泛赞赏。人们很早就知道,陶瓷吸收水分,但测量非常小的应变(扩展)结果是极其困难的。改成基于质量的测量方法不仅创造了为古代陶瓷断代的机会,它也使现代陶瓷中与吸湿性有关的问题-- 如釉料开裂--更容易地调查原因。 新的测年技术之所以出色,原因之一是它仅需的装置是一个小型高温炉炉和水吸附分析仪,用于测量“初始接收”质量和再羟基化之前的最终质量。这使得该技术更简单,更快,比现有的陶瓷断代技术花费低,如热释光方法。 威尔逊博士继成功开发烧制粘土的测年技术后,现在准备进一步用Aquadyne DVS开展工作,如测量胶结材料的水化率和碳化率,调查粒径对粉末陶瓷吸附动力学的影响。 技术介绍 再羟基化(RHX)的测年方法完全是在研究烧制粘土砖水分膨胀的可逆性时获得的意外收获。RHX的过程是由粘土烧制陶瓷对大气水分的化学吸附,这个过程是通过超慢的纳米级固态运输(一维扩散,SFD)进入粘土体内的。这项工作导致发现了一个新的动力学定律:水分膨胀的超慢反应动力学(以及质量增加)服从(时间)?幂律[1]。简单地说,对t?的时间依赖性意味着相等的质量将以1,16,81,256等增加(对应14,24,34,44等)。这些时间单位可以是秒,分,天或年。 因为再羟基化的过程是一个化学反应,其进程主要取决于温度。已证明[2],可根据出土样品的地点对“有效寿命温度”(ELT)进行估计,它是从执行分析到所能看到的近乎样品的终生的可靠温度。 在英国曼彻斯特大学的研究已经率先使用的微重量测量,使用Aquadyne DVS重量法水吸附分析仪(康塔仪器)进行RHX测年[3]。它的有效寿命温度(ELT)主要取决于获取样品的地点,在样品的有效生命周期内,提供一个适合的温度环境使其能顺利的分析样品。图1:这个图表显示了原始实验数据m2,证明了RHX测量方法的精确性。它的成功需要维持持续恒温以及空气中的相对湿度。 根据曼彻斯特大学的研究分析,运用全自动双站水吸附分析仪可以做微重量RHX数据分析。 在原理,RHX测年法的核心就是简单明了;然而,想要成功测出一片烧制陶器的年代还是有些困难的,所以我们尝试用RHX测量超慢速度质量的增加,一般地,每3天增加6mg. 在持续恒温和相对湿度的条件下测量样品(大约0.1ug);全自动动态水吸附分析仪可以做到这点,请看图1. 实验方法 Wilson已经详细说明了RHX测年法的过程。首先,m1样品需要在105摄氏度下脱气,直到达到一个恒定的质量。在这点上所有的物理吸附水分用T0表示,化学吸附脱气可能会超出样品能承受的脱气温度。然后把样品放在天平室,温度控制在ELT,(一般8到11摄氏度),相对湿度需要仔细的控制在可以提供水分子表面的层面。在这些条件下,样品可以保持平衡。当样品达到平衡点,会测量出原始样品质量m2. 在这些温度和湿度的条件下,通过RHX测年法测出陶土的原始质量以及水吸附值。 接着,将样品加热至500摄氏度直到脱尽样品中的所有水分,包括物理吸附和化学吸附(T0,T1,T2)的水。监测m1的质量损失,直到达到恒定质量m3. 然后把样品放置在与之前相同的温度和湿度条件下,得到数据m2。获得原始质量数据后,重新加热到500摄氏度,Savage等【5】描述了特征性的质量增加时的两个阶段过程。 第I阶段是样品从500℃冷却并在未来的环境条件下的平衡。第II阶段的质量增益,只是由于再羟基化过程(T2)。质量增加的这个部分只是来自于M4,从M4可以推断出M2并用于年代测定。 图2:该图显示了原始实验数据。红色划线部分是用来计算RHX速率常数(阶段II)。在这之前看到的质量增加是因为几个过程同时存在(阶段I)。虚线与Y轴相交点就是m4. [4] 样品的再羟基化所引起的归一化质量改变(ya)与样品寿命时间的1/4幂次方成正比:Yα=α(T)t1/4 比例常数α(T)是在温度T所获得的数据,以质量的线性部分相对t?作图时的斜率,如图2所示。Yα=(m2-m4)/m4样品的年代(tα)计算可用公式:tα=(yα/α)4这些关系示于图3。这里可以清楚地看到的三种不同类型的水的质量贡献。图3:再加热到500摄氏度后,质量增加量对时间?的关系。(a) 特征性的二个阶段的质量增加。这是所有3种类型的水分T0+T1+T2(~27,000数据点) 结合。这些成分的结合所贡献的总质量值也可以被分割成(b)和(c),如图所示。(b) 只有T0+T1会影响质量值,并且当样品与周围的环境达成平衡时,质量值就会停止变化。这个质量值的变化可以用于跟踪环境温度和相对湿度的改变。(c) 因T2再羟基化而产生的质量增加。 结论 Aquadyne DVS全自动双站水吸附分析仪可以精确的控制相对湿度和温度,并且超级灵敏的微天平可以使其测出上百年甚至是几千年前的陶瓷、陶器和粘土文物的年代。 袁仲一先生西北大学、西安交通大学教授,秦始皇兵马俑博物馆馆长。现任中国考古学会理事,陕西考古学会副会长,陕西省司马迁研究会会长,秦始皇兵马俑博物馆名誉馆长,陕西省秦俑学研究会会长和秦文化研究会副会长。1998年10月被陕西省人民政府聘任为省文史研究馆馆员。被尊称为“秦俑之父”。(介绍来自百度百科) 陈景元先生毕业于西安建筑工程学院建筑系,后长期在江苏省国土厅工作的建筑学家陈景元1961年曾参与秦始皇陵的保护规划,1984年他发表文章质疑兵马俑的真正主人是否秦始皇,未得到重视。今年,他又在《中国科学探险》杂志(第2期)发表了《兵马俑的主人根本不是秦始皇》一文,遭到学界反驳。为此,陈景元上月到河北至咸阳的崤函故道进行实地考察,确信殁于河北邢台的秦始皇不可能被运回陕西安葬,因而,非但兵马俑不是秦始皇的陪葬,就连陕西骊山脚下的秦始皇陵也值得质疑……(介绍来自百度)
  • 日立高新推出测定土壤中铯的应用数据
    前段时间的"镉大米"事件,再次引起了人们对土壤污染的关注,而重金属是土壤污染的重要原因。根据相关部门的调查显示,土壤中重金属污染显著扩大,危险元素在增多。 铯因其放射性的铯-137对人体的危害,需要引起重视。一般情况下,铯以+1离子的形式存在,易与土壤中的粘土矿物结合。因此为了测定土壤中的铯,需将粘土矿物进行消解。而铯的测量波长是852.1 nm,在长波长区域,D2法不能对其进行校正,而日立高新特有的偏振塞曼法可对其进行校正。[测定条件]:分析条件: 元素:Cs仪器:ZA3000原子化方式:GA检测波长:852.1 nm灯电流:10.0 mA狭缝宽度:1.3 nm石墨管:Platform HR 温度程序:步骤开始/结束温度(℃)升温/保持时间(s)气体流速(mL/min)气体类型干燥50/10060/0200normal100/30010/0200normal灰化500/50020/0200normal原子化2100/21000/50normal清洗2800/28000/4200normal[测定结果]:详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1300&ref=1.hp.22.0关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 美国环保局EPA3546方法纳入SW-846
    2008年1月3日,美国环保局(USEPA)宣布将23种新的分析方法纳入SW-846&mdash &mdash 《评估固体废弃物的检测方法&mdash &mdash 物理/化学方法》。其中包括了EPA 3546,一种微波萃取方法,用于土壤、粘土、沉积物、淤泥、固体废弃物中不溶于水或轻度溶于水有机化合物的萃取。 分析物:有机氯杀虫剂、半挥发性有机物、PAH&rsquo s, PCB&rsquo s, 苯氧羧酸类除草剂、 苯酚、二氧芑、呋喃。 EPA 3546提供一系列的参数范围: 样品:土壤、粘土、沉积物及其它固体废弃物 样品量:5-10 g(最多20g) 溶剂量:25ml 温度:110℃ 保持时间:15分钟 EPA3546方法是美国环保局在加拿大环保局和美国CEM公司合作研究微波仪器有关萃取的应用技术的成果基础上发展而来。微波萃取的回收率和重复性优于传统的索氏提取法,均匀性高于EN/IEC60705(家用微波)标准要求,符合安全及环保法规25200.1.5的认证。 微波消解 微波萃取 微波合成 CEM MARS X 微波快速溶剂萃取系统采用独家专利技术,获得美国最严格认证-加州EPA3546萃取证书,代表了微波萃取的最高水平。MARS X 也是美国ASTM D5765、D6010标准制定和认证仪器,唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784,5458897授权。EPA3546也是基于此技术而制定。
  • 全国非金属矿产品及制品标准委凹土工作组落户淮安
    日前,全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(TC406)批复同意淮安市成立凹土工作组,承担我国凹凸棒石粘土行业标准化工作。该市获批国家级专业标准化技术委员会工作组,将进一步推动提升该市凹土产业技术标准水平,增强在凹土产业市场中的核心竞争力。  淮安市盱眙县凹土资源丰富,已探明储量占世界44%、我国73%。淮安市凹土产业年产量达60万吨、年产值近20亿元,占全国的85-90%,年利税近2亿元。为发挥质监部门职能作用,淮安市质监局从三方面入手服务凹土产业发展。  一是加强组织协调。实施“标准化+”战略,多次牵头组织调研地方凹土产业发展状况,向相关企业宣贯标准化知识,指导推进凹土标准化工作。此前, 该市质监局与盱眙凹土科技园管委会、非金属矿产品及制品标准化技术委员会签署合作协议,共建标准化工作站,为凹土工作组落户淮安打好了基础。  二是提升技术能力。推进成立凹土检测实验室,加强实验室基础设施建设和检测研发水平,为盱眙凹土产业转型升级提供技术支撑。实验室建成以来共培 训检验人员600多人次,为50多家企业提供体系认证、生产许可证等技术服务,为凹土企业提供检测服务近2000批次,帮助解决技术难题近百个。  三是推进标准制定。指导盱眙凹凸棒石粘土行业协会,协调相关科研机构和企业制定凹土行业标准,目前已主导起草国家标准1项、行业标准11项和地方标准1项。
  • 手持式地质勘探光谱仪在煤渣中的应用
    手持式地质勘探光谱仪不仅对地质勘探有很大贡献,在煤渣中的应用也是必不可少的。上海赢洲科技代理的手持式地质勘探光谱仪在煤渣中的应用有以下几个方面。  一、煤渣产物  1.假如知道煤渣的产物就能够优化工作条件来保护煤渣的活动(例如温度)  假如知道引起问题的矿业,就能够对煤气化之前进行煤的混合,然后避免特定种类煤渣的构成(例如不同粘土矿业=不同煤渣)  2.伊利石(kalsio)和粘土矿业(canaalsio)含有k,na,mg和其他元素会在1200-1300℃相当于助溶剂构成玻璃质组分。  高岭石不含有k,na,mg所以在相同的温度下没有造渣的问题  二、手持式地质勘探光谱仪能够分析哪些样品  1.煤 能够判别矿含量与煤含量的份额;能够判别存在矿含量成分的含量假如含量足够高(1–2%);通过低温氧等离子体灰化在煤中分离出的矿含量这个进程不会影响剩下的矿业成分(那些会变成煤渣的成分)。  2.煤渣 煤渣物质成分能够用来推断煤进料中矿含量成分。  三、手持式地质勘探光谱仪能够应用到哪些地方  1.煤矿厂  煤或矿业;能够帮助决定采矿和混料战略。  2.售卖者/购买者  煤或矿业;购买者能够用来评价煤的质量;卖家进行煤生意交易时运用手持式地质勘探光谱仪更有可信力。  3.发电厂  炉渣中的煤,矿业;优化工厂环境(例如温度)来保护炉渣活动;开发混料战略来减少或者避免炉渣问题;预测炉渣问题会产生的时间然后开发适当的保护战略。  以上即是关于“奥林巴斯手持地质勘探光谱仪在煤渣中的应用”,更多关于光谱仪的购买及维修,可在线咨询上海赢洲科技。
  • 开放高端实验室 服务于地质科研
    2013年秋天,中国地质调查局西安地质调查中心制定了《西安地质调查中心实验室开放管理办法》、《西安地质调查中心开放实验室管理指南》和网上预约制度,西安地调中心实验测试中心(以下简称“实验测试中心”)率先开放了X射线衍射分析实验室、拉曼光谱分析实验室、包裹体显微测温实验室和电子探针分析实验室,为中心及中心以外的地学科研工作者提供开放性测试服务。此后,来自中国地质大学(北京)、西北大学、长安大学、西安石油大学等高校的师生以及国内众多科研院所的科研人员来西安地调中心开展分析测试,促进了实验测试人员与地调科研工作的融合,也促进了实验测试能力与水平的快速提高。  与此同时,实验测试中心依托开放实验室成功申请了中国地质调查局“北山地区斑岩型铜矿特征矿物测试技术研究”和“斜锆石和碳酸盐定年方法研究及应用”项目。基于国土资源部公益性行业科研专项“伊利石结晶度测试技术方法研究”项目,应用国际粘土标样,建立的伊利石结晶度测试方法在行业内得到推广应用,实现了行业内粘土矿物分析结果的可对比使用,提高了这一分析技术的应用范围。长安大学依托中心开放实验室成功申请了国家自然科学基金面上项目——“单个流体包裹体CO2碳同位素显微激光拉曼光谱分析研究”。  2014年,西安地调中心进一步开放了扫描电镜和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱实验室。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱实验室实现了完全对外开放,最大程度地满足了地学科技工作者的需求,所内外的研究人员纷纷慕名前来实验室开展锆石定年测试工作。尤其是斜锆石定年方法的建立和投入应用,较好地弥补了国内斜锆石定年方面的不足,斜锆石定年数据处理软件BUSTER的开发和使用,更加便利了斜锆石在年代学研究中的应用。  2015年,北京离子探针中心在西安地调中心开放实验室架设了SHRIMP远程共享终端,同时激光剥蚀电感耦合等离子体质谱实验室通过考核正式加入国家科技基础条件平台,享受平台运行经费支持。同年,依托西安地调中心开放实验室,“西秦岭阳山金矿带花岗斑岩中独居石的成因及年代学研究”、“一种新的Ti-Zr-U氧化物的发现及其矿物学研究”、“绿泥石矿物近红外光谱吸收谱带的位移机理与控制机制研究”、“阿尔金地区新近纪风成红粘土的物源研究”等4项国家自然科学基金项目获批,促进了青年人才的科研创新工作。同年,实验测试中心承担的“北山地区斑岩型铜矿特征矿物测试技术研究”和“斜锆石和碳酸盐定年方法研究及应用”项目顺利通过中国地调局组织的成果评审,分获“优秀”和“良好”。  2016年,随着大型多接收电感耦合等离子体质谱仪Nepture Plus安装调试结束,LA-MC-ICP-MS实验室以国际一流的设备和国际化的开放性服务,热忱服务于国内外地质科研人员。实验室已经建成的分析方法包括:锆石U-Pb定年、Hf同位素分析 石英、辉石、长石、黑云母、石榴子石等矿物原位微区元素分析等。合作研究中的分析方法包括:斜锆石、独居石和榍石U-Pb定年 黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿原位微区元素分析 矿物微区Sr、Nd同位素分析 生物结构(如牙齿、鱼耳石等)中的微区微量元素分析 珠宝玉石的微区无痕微量元素分析等。  2014年以来,开放实验室人员先后访问西澳大利亚地质调查局、科廷理工大学和西澳大学,就实验室的建设模式和微区同位素地球化学领域的测试方法进行了深入探讨,促进了国际合作与交流。在对外开放的同时,中心开放实验室还积极协助行业内其它实验室的仪器设备安装和技术人才培养,赢得了同行的广泛赞誉。  冬去春来,转眼三载。在持续开放、扩大影响、推动测试分析与科研有机融合的进程中,开放实验室也取得了显著的经济效益,年测试经费逾400万元。年轻的测试技术人员得到了快速成长,高水平论文数量稳步上升,申报专利数量激增。目前,西安地调中心开放实验室已成为支撑国土资源部岩浆作用成矿与找矿重点实验室的重要平台,也是西安地调中心对外展示与交流的窗口,成为分析测试与地质科研相结合、支撑西安地调中心发展与服务社会需求相结合、分析测试与科技创新相结合的行业重点实验室。今后,西安地调中心将继续加大实验测试开放力度,充分发挥先进的分析测试设备在地质找矿突破、科技创新中重要的技术支撑作用。
  • “激光雷达+高光谱成像”助力矿石提取技术的提升
    据消息称,位于澳大利亚布里斯班的创业公司Plotlogic近日已完成1800万美元的A轮融资,本轮融资将有助于其基于光子学的矿石表征技术实现进一步商业化。Plotlogic由首席执行官Andrew Job于2018年创建,其“OreSense”技术是将激光雷达、高光谱成像与机器学习相结合,可提供矿石的自动化分析,有助于提升提取效率并减少浪费。优质的客户群体Plotlogic的客户群体包括全球矿业巨头必和必拓(BHP)、嘉能可(Glencore)以及英美资源集团(Anglo American)。Plotlogic目前已经获得Innovation Endeavors的资金支持。Innovation Endeavors是一家由谷歌前首席执行官Eric Schmidt创立的硅谷风险投资基金,其投资企业包括Uber、Planet Labs等。“采矿业迫切需要能够提高安全性、减少温室气体排放并且提升盈利能力的解决方案。而这正是Plotlogic利用自主创新技术所能提供的优势。”Plotlogic首席执行官Andrew Job表示。Innovation Endeavors合伙人Sam Smith-Eppsteiner表示,该公司已准备利用其光子技术“彻底改革”采矿业,并补充道:“通过采用一种新的数据模式,Plotlogic可以生成精确、实时且具有预测性的矿体知识。早期客户关系强调了这种不断改进的价值观:优化操作,减少碳排放和浪费。”如果该技术广泛实施,业内希望通过Plotlogic的方法增强对镍、铜和锰的提取,这些金属被认为是向更清洁能源技术(如电动汽车电池等应用)过渡的关键材料。“OreSense”技术应用案例分析根据Plotlogic的一项案例研究表明,西澳大利亚州的一家客户利用该技术改进了对优质铁矿石的开采,从而提高了该公司矿山的经济可行性。这家初创公司在其研究中解释道:“采矿运营商所面临的挑战是如何确定矿石的类型和等级,以及矿井壁上的废料。从而改进矿石的处理,并妥善安排矿石和废料的清除。”高光谱之眼“OreSense”系统能够在现场实时获取、处理并分类高光谱数据,同时绘制到地形和地理参考图,以便与矿山图合成,并实现精确的坡度控制。Plotlogic声称:“除此之外,该技术的另一显著优势是,它能使采矿更加安全和健康,因为利用该技术可以显著减少人员暴露于开工矿区的风险,并可以检测到有害纤维材料的存在。”该系统经过四周时间的部署,可以确定和量化赤铁矿、针铁矿和褐铁矿矿石,以及代表废料的各种粘土;该系统能够突出不同等级矿石和粘土之间的界限,并绘制矿井壁上氧化铝的绝对丰度图。Plotlogic表示,公司计划将这轮融资用于进一步的研发工作,并支持新技术的商业化进程。
  • 让教育更有趣,FLIR ONE Pro协助学生解决各种热问题~
    “有了正确的心态,任何年龄的人都可以成为科学家” 。这是James Falletti通过一项名为“Growing Beyond Earth”的研究项目教他六年级学生的内容,这让他们有机会测试不同植物在空间站上生长的可行性。借助科学方法和FLIR ONE Pro等专业测量工具,这些学生通过收集有效数据,来确定地球外层空间可能种植的作物。Growing Beyond Earth 研究项目由Fairchild植物园与NASA(美国国家航空航天局)合作运营。现在已经进入第六年,美国已有超过10,000名中学生参加了此项目,学生的研究直接导致了两个植物品种(“Dragoon”生菜和““Extra dwarf”白菜)的选择,迄今为止在国际空间站上长大。启动太空种植项目Falletti 通过与NASA的联系了解“Growing Beyond Earth”的项目,她曾是美国宇航局休斯顿航天中心的太阳系大使 (SSA) 和机组成员。“我在 NASA 做了很多工作,并尽可能将技术融入到太空教育和生态意识中”他说。在获得该项目的批准后,Falletti的班级收到了一个装有Dragoon生菜种子的工具包,用于设置并开始种植。MARSfarm种植箱中的Dragoon生菜学生们对此都非常感兴趣,并尝试接受它。“他们经常会问,我可以测量它吗?”Falletti说。从检测湿度水平到检查温度水平,学生们都感到很有趣!“这是六年级的学生,”他强调说。11岁和12岁的孩子自己收集数据并将其输入到电子表格中,这些数据实时发送给NASA的科学家。“这是一个了不起的项目,”Falletti说。“孩子们正在学习环境科学、生物学、生命科学、物理学等,他们在这方面玩得很开心,学的很快乐。”学生仔细观察农作物,种子被种植在粘土中,而不是土壤中,以模拟空间站上的种植条件使用热像仪解决问题与任何科学实验一样,研究人员很可能会遇到一些意想不到的结果。差不多两周后,他们注意到只有一株生菜在生长,六个盆中每盆有四颗种子。为了解决为什么他们的植物不生长的问题,学生们开始对可能出现的问题提出假设。在他们研究可能的原因时,一名学生假设植物因生长灯而变得太热。“嗯,我碰巧有这个东西,”Falletti说完并举起他的 FLIR ONE Pro。FLIR ONE Pro拍摄的植物图片通过FLIR红外热像仪观察之后,学生们意识到植物只生长在花盆的边缘,那里温度明显升高。他们假设花盆中部的黑暗区域可能太冷或太湿,植物无法发芽。因此他们决定把剩下的种子种在一边,三四天之后竟然发芽了!利用科学方法和手头的工具,学生们想出了解决问题的办法,很赞!学生假设热图像中较暗(较冷)的区域可能显示粘土太湿而无法发芽新型教学工具:FLIR ONE Pro在课堂上,Falletti不止一次拿出FLIR ONE Pro来帮助演示热力学概念。尤其是,FLIR ONE Pro已被证明是帮助克服社交距离所需障碍的宝贵工具。例如,当Falletti演示化学反应时,热像仪可以帮助学生在安全距离范围内查看实验效果。“通过在手机上使用它,向学生们展示热量特征,并向他们展示植物的生长程度或是否开始变冷。”使用 FLIR ONE Pro,学生可以亲眼看到反应是吸热还是放热,即使从远处也能获得更好的视野。学生们在学习热血动物和冷血动物的同时,还能够在热环境中观察班上的宠物——鳄龟。他们在徒步旅行时去寻找热血哺乳动物,利用热特征和泥中的脚印等线索推断他们发现了一只浣熊。“这很有趣,我们尝试尽可能多地融入其中,”Falletti说。“我们正在利用自然世界,将其与科学技术联系起来,并与他们一起开启全新的、有趣的、令人兴奋的体验,这很重要。”学生们在给植物浇水教育不应只局限于教室“我认为教育不应该只局限于教室,”Falletti说。Growing Beyond Earth项目将他的学生与全国乃至国际的科学家联系起来。“我们有一个来自巴西的伙伴,他正在与我们合作开展一个项目,这将是一项全球性的实验。”他分享道。在如此充满挑战的一年中,找到让学生参与其中并获得灵感的方法是一项至关重要的工作。感谢所有像James Falletti这样竭尽全力为学生服务的老师。FLIR ONE Pro在实验的过程中,为学生们解决了很多关于热特征的问题,为他们展现了不一样的红外世界!FLIR ONE Pro不仅能检测房屋隔热层的完整性,还能检测空凋问题、电气故障、地暖泄露、房屋潮湿、墙体发霉等生活常见问题,还可以作为生活乐趣的小助手,目前京东和天猫官方旗舰店均有售
  • 美国PSS发布PSS Nicomp 380 N3000 Plus 顶配纳米粒度仪新品
    Nicomp 380 系列纳米激光粒度仪 专为复杂体系提供高精度粒度解析方案基本信息仪器型号:N3000 Plus工作原理:动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)检测范围: 0.3nm-10.0μm Nicomp 380 N3000系列纳米激光粒度仪是在原有的经典型号380DLS基础上升级配套而来,采用动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)原理检测分析颗粒的粒度分布,粒径检测范围 0.3nm – 10μm。其配套粒度分析软件复合采用了高斯( Gaussian)单峰算法和拥有专利技术的 Nicomp 多峰算法,对于多组分、粒径分布不均匀分散体系的分析具有独特优势。技术优势1、APD(LDC)超高灵敏度检测器;2、多角度检测(multi angle)模块;3、可搭配不同功率光源;4、精确度高,最接近样品真实值;5、快速检测,可以追溯历史数据;6、结果数据以多种形式和格式呈现;7、符合USP,CP等个多药典要求;8、无需校准;9、复合型算法:(1)高斯(Gaussion)单峰算法与专利的Nicomp多峰算法自由切换10、模块化设计便于维护和升级;(1)可自动稀释模块专利;(2)搭配多角度检测器;(3)自动进样系统(选配);Nicomp多峰分布概念 基线调整自动补偿功能和高分辨率多峰算法是Nicomp 380系列仪器所独有的两个主要特点,Nicomp创始人Dave Nicole很早就认识到传统的动态光散射理论仅给出高斯模式的粒度分布,这和实践生产生活中不相符,因为现实中很多样本是多分散体系,非单分散体系,而且高斯分布灵敏性不足,分辨率不高,这些特点都制约了纳米粒度仪在实际生产生活中的使用。其开创性的开创了Nicomp多峰分布理论,大大提高了动态光散射理论的分辨率和灵敏性。图一:Nicomp多分分布数据呈现 如图一:此数据为Nicomp创始人Dave Nicole亲测其血液所得的真实案例。其检测项目为:高密度脂蛋白,低密度脂蛋白和超低密度脂蛋白,由图中可以看出,其血液中三个组分的平均粒径分别显示在7.0nm;29.3nm和217.5nm。由此可见,Nicomp分布模式可以有效反应多组分体系的粒径分布。Nicomp多峰分布优势 Nicomp系列仪器均可以自由在Gaussian分布模式和Nicomp多峰分布模式中切换。其不仅可以给出传统的DLS系统的结果,更可以通过Nicomp多峰分布模式体现样品的真实情况。依托于Nicomp系列仪器一系列优异的算法和高灵敏性的硬件设计,Nicomp纳米激光粒度仪可以有效区分1:2的多分散体系。图二:高斯分布及Nicomp多峰分布对比图 如图二:此数据为检测93nm和150nm的标粒按照1:2的比例混合后所测得的数据。左边为高斯分布(Gaussian)结果,右图为Nicomp多峰分布算法结果,两者都为光强径数据。从高斯分布可以得到此混合标粒的平均粒径为110nm-120nm之间,却无法得到实际的多组分体系结构。从右侧的Nicomp多峰分布可以得到结果为双峰,即如数据呈现,体系中的粒子主要分布于98.2nm以及190nm附近,这和实际情况相符。 为满足不同客户的实际检测需求,我司的Nicomp 380 N3000会配备相应的配置,旨在为客户们在控制成本的基础上,得到需求的解决方案,达到收益最大化。产品优势模块化设计 Nicomp 380纳米激光粒度仪是全球率先在应用动态光散射技术上的基础上加入多模块方法的先进粒度仪。随着模块的升级和增加,Nicomp 380的功能体系越来越强大,可以用于各种复杂体系的检测分析。自动稀释模块 带有专利的自动稀释模块消除了人工稀释高浓度样品带来的误差,且不需要人工不断试错来获得合适的测试浓度,这大大缩短了测试者宝贵时间,且无需培训,测试结果重现性好,误差率<1%。380/HPLD大功率激光器 美国PSS粒度仪公司在开发仪器的过程中,考虑到在各种极端实验测试条件中不同的需求,对不同使用条件和环境配置了不同功率的激光发生器。大功率的激光器可以对极小的粒子也能搜集到足够的散射信号,使得仪器能够得到极小粒子的粒径分布。同样,大功率激光器在测试大粒子的时候同样也很有帮助,比如在检测右旋糖酐大分子时,折射率的特性会引起光散射强度不足。 因为大功率激光器的特性,会弥补散射光强的不足和衰减,测试极其微小的微乳、表面活性剂胶束、蛋白质以及其他大分子不再是一个苛刻的难题。即使没有色谱分离,Nicomp 380纳米粒径分析仪甚至也可以轻易估算出生物高分子的聚集程度。雪崩二极管 (APD-LDC)超高灵敏度检测器 Nicomp 380纳米粒径分析仪可以装配各种大功率的激光发生器和军品级别的雪崩二极管检测器(相比较传统的光电倍增管有7-10倍放大增益效果)。 APD通常被用于散射发生不明显的体系里来增加信噪比和敏感度,如蛋白质、不溶性胶束、浓度极低的体系以及大分子基团,他们的颗粒的一般浓度为1mg/mL甚至更低,这些颗粒是由对光的散射不敏感的原子组成。APD外置了一个大功率激光发生器模块,在非常短的时间内就能检测分析纳米级颗粒的分布情况。380/MA多角度检测器 粒径大于100 nm的颗粒在激光的照射下不会朝着各个方向散射。多角度检测角器通过调节检测角度来增加粒子对光的敏感性来测试某些特殊级别粒子。Nicomp 380可以配备范围在10°-175,步长0.7°的多角度测角器,从而使得单一90°检测角测试不了的样品,通过调节角度进行检测,改善对大粒子多分散系粒径分析的精确度。工作原理目录结构: 1.前言 2.动态光散射原理 3.动态光散射理论:光的干涉 小知识:光电倍增管(PMT) 小知识:光电二极管(APD) 5.粒子的扩散效应 6.Stoke-Einstein方程式 7.自相关函数原理 前言 近十几年来,动态光散射技术(Dynamic Light scattering, DLS),也被称为准弹性光散射(quasi-elastic light scattering, QELS)或光子相关光谱法(photon correlation spectroscopy, PCS),已经被证明是表征液体中分散体系的粒径分布(PSD)的极有用的分析工具。DLS技术的有效检测粒径范围——从5am(0.005微米)到10几个微米。DLS技术的优势相当明显,尤其是当检测到300nm以下亚微米的粒径范围时,在此区间,其他的技术手段大部分都已经失效或者无法得到准确的结果。因此,基于DLS理论的设备仪器被广泛采用用以表征特定体系的粒度分布,包括合成的高分子聚合物(如乳胶,PVCs等),水包油和油包水的乳剂,囊泡,胶团,微粒,生物大分子,颜料,燃料,硅土,金属晶体,陶瓷和其他的胶体类混悬剂和分散体系。动态光散射原理 下图所示为DLS系统的简单的示意图。激光照射到盛有稀释的颗粒混悬液的玻璃试管中。此玻璃试管温度恒定,每一个粒子被入射光击发后向各个方向散射。散射光的光强值和粒径的分子量或体积(在特定浓度下)成比例关系,再带入其他影响参数比如折射率,这就是经典光散射(Classic light scattering)的理论基础。 图1:DLS系统示意图最新的动态光散射方法(DLS)从传统的光散射理论中分离,不再关注于光散射的光强值,而关注于光强随着时间的波动行为。简单来说,我们在一定角度(一般使用90°角)检测分散溶剂中的混悬颗粒的总体散射光信息。由于粒度的扩散,光强值不断波动,理论上存在有非常理想化的波动时间周期,此波动时间和粒子的扩散速度呈反比例关系。我们通过光强值的波动自相关函数的计算来获得随时间变化的衰减指数曲线。从衰减时间常量τ,我们可以获得粒子的扩散速度D。使用Stokes-Einstein 方程式,我们最终可以计算得出颗粒的半径(假定其是一个圆球形状)。动态光散射理论:光的干涉 为了容易理解什么叫做强度随时间波动,我们必须先理解相干叠加(coherent addition)或线性叠加(superposition)的概念,进一步要知道检测区域内的不同的粒子产生了很多独立散射光,这些独立的散射光相干叠加或互相叠加的最终结果就是光强。这种物理现场被称为“干涉”。下图是光干涉图样。 每一束独立的散射光波到达检测器和入射激光波长有相位关系,这主要取决于悬浮液中颗粒的精确定位。所有的光波在PMT检测器的表面的狭缝中混合在一起,或者叫干涉在一起,最终在特定的角度可以检测得到“净”散射光强值,在DLS系统中,绝大部分都使用90度角。 小知识——光电倍增管(PMT) 光电倍增管(Photomultiplier,简称PMT),是一种对紫外光、可见光和近红外光极其敏感的特殊真空管。它能使进入的微弱光信号增强至原本的108倍,使光信号能被测量。光电倍增管示意图小知识——光电二极管(APD) 光电倍增管是由玻璃封装的真空装置,其内包含光电阴极 (photocathode),几个二次发射极 (dynode)和一个阳极。入射光子撞击光电阴极,产生光电效应,产生的光电子被聚焦到二次发射极。其后的工作原理如同电子倍增管,电子被加速到二次发射极产生多个二次电子,通常每个二次发射极的电位差在 100 到 200 伏特。二次电子流像瀑布一般,经过一连串的二次发射极使得电子倍增,最后到达阳极。一般光电倍增管的二次发射极是分离式的,而电子倍增管的二次发射极是连续式的。 应用 光电倍增管集高增益,低干扰,对高频信号有高灵敏度的优点,因此被广泛应用于高能物理、天文等领域的研究工作,与及流体流速计算、医学影像和连续镜头的剪辑。雪崩光电二极管(Avalanche photodiodes,简称APDs)为光电倍增管的替代品。然而,后者仍在大部份的应用情况下被采用。 动态光散射理论: 粒子的扩散效应 悬浮的粒子并不是静止不动的,相反,他们以布朗运动(Brownian motion)的方式无规则的运动,布朗运动主要是由于临近的溶剂分子冲撞而引起的。因此,到达PMT检测区的每一束散射光随时间也呈无规则波动,这是由于产生散射光的粒子的位置不同而导致的无规则波动。因为这些光互相干涉在一起,在检测器中检测到的光强值就会随时间而不断波动。粒子很小的位移需要在相位上产生很大的变化,进而产生有实际意义的波动,最终这些波动在净光强值上反应出来。 DLS测量粒径技术的关键物理概念是基于粒子的波动时间周期是随着粒子的粒径大小而变化的。为了简化这个概念,我们现在假定粒子是均一大小的,具有相同的扩散系数(diffusion coefficient)。分散体系中的小粒子运动的快,将会导致光强波动信号变化很快;而相反地,大粒子扩散地毕竟慢,导致了光强值的变化比较慢。 图示4使用相同的时间周期来观测不同大小(小,中,大)的粒子产生的散射光强变化,请注意,横坐标是时间t。 我们需要再次强调,光强的波动并不是因为检测区域内粒子的增减引起的 而是大量的粒子的位置变动(位移)而引起的。 Stokes Einstein Equation DLS技术的目标是从原始数据(raw data)中确定粒子的扩散系数“D”。原始数据主要是指光强信号的波动,比如上述图4中所示。通过扩散系数D我们可以很容易的计算出粒子的半径,这时候就是广为人知的Stokes-Einstein方程式:D=kT/6πηR (2)这里k 指的是玻尔兹曼常数1.38 x 10-16 erg K-1;T是绝对温度;η是分散溶剂的额剪切粘度,比如20℃的水的η=1.002×10-2 泊; 从上述公式2中我们可以看到,通常情况下,粒子的扩散系数D会随着温度T的上升而增加。温度进而也会影响溶剂粘度η。例如,纯水的粘度在25℃下会落到0.890×10-2泊,和20℃下相比会有10%的改变。毫无疑问,溶剂的粘度越小,粒子的无规则扩散速度会越大,从而导致光强的波动也越快。因此,温度T的变化和粒径的变化是完全分不开的,因为他们都影响到了扩散系数D。正因为这个原因,样本的温度必须保持恒定,而且必须非常精确,这样才能获得有实际意义的扩散系数D。 从图4的“噪声”信号中无法直接提取出扩散系数。但是可以清楚地看到,信号b比信号c波动地快,但是比信号a波动地慢,因为,信号b地粒径一定在a和c之间,这只是很直观地得到一个结论而已。然而,量化此种散射信号是一个很专业地课题。幸而,我们有数学方法来解决这个问题,这就是自相关函数(auto-correlation)。自相关函数原理 现在让我们设定散射光强的自相关函数为IS(t),在上述图4中可以看到其随时间而波动。我们用C(t’)来标识自相关函数。C(t’)可以通过如下方程式3来表达:C(t’)= (3)括号表示有很多个t和对应的Is值。也就是说,一次计算就是运行很多Is(t)*Is(t-t’) 的加和,所有都具有相同的间隔时间段t’。 图5是典型的Is(t)的波形图,通过这张图,我们可以认为C(t’)和Is(t)之间有简单的比例关系,这张图的意义在于通过C(t’)函数可以通过散射光强Is(t)的波动变化“萃取”出非常有用的信息。 自相关函数C(t’)其实是表征的不同大小的粒子随时间而衰变的规律。 点击下载工作原理仪器参数粒径检测范围0.3 nm - 10 μm分析方法动态光散射,Gaussian单峰算法和 Nicomp多峰算法pH值范围1-14温度范围0℃-90 ℃(±0.1℃控温精度,无冷凝)浓度40%w/v激光光源至少35mW激光光源检测角度多角度(10°- 175°,包含90°,步进0.7°)检测器APD-LDC(雪崩二极光电倍增管,可7-10倍增益放大)可用溶剂水相,绝大多数有机相样品池标准4 mL样品池(1cm×4cm,高透光,石英玻璃或塑料)1mL样品池(玻璃,高透光率微量样品池,微量进样10μL)分析软件必配科研级软件符合 21 CFR Part 11 规范分析软件(可选)验证文件有电压220 – 240 VAC,50Hz 或100 – 120 VAC,60Hz计算机配置要求Windows 7及以上版本windows操作系统,40Gb硬盘,1G内存,光驱,USB接口,串口(COM口)外形尺寸56 cm * 41 cm * 24cm辅助增益模块自动稀释模块自动进样器(选配)重量约26kg(与配置有关)配件大功率激光光源PSS使用一系列大功率激光二极管来满足更多更苛刻的要求。使用大功率激光照射,以便从小粒子出货的足够的入射光。15mW, 35mW, 50mW, 100mW — 波长为635nm 的红色二极管。20 mW 50 mW 和 100 mW 波长为 514.4nm的绿色二极管。雪崩光电二极管检测器(APD Detector)提供比普通光电倍增管(PMT)高7-10倍的灵敏度。自动稀释系统模块将初始浓度较高的样本自动稀释至可检测的的浓度,可稀释初始固含量为50%的原始样品,本模块收专利保护,其可免除人工稀释样品带来的外界环境的干扰和数据上的误差,此技术被用于批量进样和在线检测的过程中。多角度检测系统模块提供多角度的检测能力。使用高精度的步进电机和针孔光纤技术可对散射光的接收角度进行调整,可为微粒粒径分布提供可高分辨率的多角度检测。对高浓度样品(≤40%)以及大粒子多分散系的粒径提供了提供15至175度之间不同角度上散射光的采集和检测自动滴定模块(选配)样品的浓度及PH值是Zeta电位的重要参数,搭配瑞士万通的滴定仪进行检测,真正实现了自动滴定,自动调节PH值,自动检测Zeta电位值。免除外界的干扰和数据上的误差,精确分析出样品Zeta电位的趋势。样品池标准4 mL样品池(1cm×4cm,高透光,石英玻璃或塑料);1mL样品池(玻璃,高透光率微量样品池,最小进样量10μL)。自动进样器(选配)批量自动进样器能实现60个连续样本的分析而无需操作人员的干预。因此它是一个非常好的质量控制工具,能增大样品的处理量。大大节省了宝贵的时间。应用领域 纳米载药纳米药物研究近些年主要着重在药物的传递方向并发展迅猛,纳米粒的大小可以有效减少毒性和副作用。所以,控制这些纳米粒的粒径大小是非常必要的。 磨料磨料既有天然的也有合成的,用于研磨、切削、钻孔、成形以及抛光。磨料是在力的作用下实现对硬度较低材料的磨削。磨料的质量取决于磨料的粗糙度和颗粒的均匀性。化学机械抛光液(CMP SLURRY)化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计,对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。 陶瓷陶瓷在工业中的应用非常广泛,从砖瓦到生物医用材料及半导体领域。在生产加工过程中监测陶瓷颗粒的粒度及其粒度分布可以有效地控制产品的性能和质量。 粘土粘土是一种含水细小颗粒矿物质天然材料。粉砂与粘土类似,但粉沙的颗粒比粘土大。粘土中易于混杂粉砂从而降低粘土的等级和使用性能。ISO14688定义粘土的颗粒小于63μm。 涂料涂料种类繁多,用途广泛。涂料的颗粒大小及粒度分布直接影响涂料的质量和性能。污染物监测粒度检测分析在产品的污染监测方面起着重要作用,产品的污染对产品的质量影响巨大。绝大多数行业都有相应的标准、规程或规范,必须严格遵守和执行,以保证产品满足质量要求。化妆品无论是普通化妆品还是保湿剂、止汗剂,它们的性能都直接与粒度的大小和分布有关。化妆品的颗粒大小会影响其在皮肤表面的涂抹性能、分布均匀性能以及反光性能。保湿乳液(一种乳剂)的粒度小于200纳米时才能被皮肤良好吸收,而止汗剂的粒度只有足够大时才能阻塞毛孔起到止汗的作用。 乳剂乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。 乳剂乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。 食品食品的原料(粉末及液体)通常来源于不同的加工厂,不同来源的原料必须满足某些特定的标准以使制品的质量均一稳定。原料性质的任何波动都会对食品的口味和口感产生影响。用原料的粒度分布作为食品质量保证和质量控制(QA/QC)的一个指标可确保生产出质量均以稳定的食品制品。液体工作介质/油液体工作介质(如:油)越来越昂贵,延长液体介质的寿命是目前普遍关心的问题。机械设备运转过程中会产生金属屑或颗粒落入工作介质中(如:油浴润滑介质或液力传递介质),因此需要一种方法来确定介质(油)的更换周期。通过监测工作介质(油)中颗粒的分布和变化可以确定更换工作介质的周期以及延长其使用寿命。墨水随着打印机技术的不断发展,打印机用的墨水变得越来越重要。喷墨打印机墨水的粒度应当控制在一定的尺度以下,且分布均匀,大的颗粒易于堵塞打印头并影响打印质量。墨水是通过研磨方法制得的,可用粒度检测分析仪器设备监测其研磨加工过程,以保证墨水的颗粒粒度分布均匀,避免产生聚集的大颗粒。
  • 在线课堂 I Suntastic Skin - Glowing Skin Care Insights
    "From dispersibility via stability to the secrets of sediments – multistep analysis of purifying facial clay" 从分散性到稳定性帮助您了解沉淀物的奥秘——脸部深层清洁面膜的多步骤分析日期与时间:2024年7月11日 19:45 – 20:05语言:英语费用:免费注册主讲人:Dr.Arnold Uhl - LUM Gmbh&bull 多步骤分析方法有助于了解颗粒的分散性、加速条件下的分离行为以及分离相中的浓度梯度。&bull 获得专利的STEP Technology® 在地球重力和更高重力下,分别使用X射线和近红外光源来表征原始浓度的面部粘土面膜,其含有矿物和/或无机颜料。&bull 将样品以原始浓度添加到样品管中,并进行三次独立的后续检测。结合这些结果,可以更快、更便捷地进行配方优化,同时也可获得质量保证和质量控制。 本次在线活动由SOFA eVENT主办,为期一天,护肤品和防晒相关的课题讨论。重点关注的课题如下: &bull 微生物友好型益生菌化妆品&bull 面部护理&bull 皮肤清洁&bull 肥皂和手部消毒&bull 保湿护理&bull 皮肤分析&bull 防老化&bull 天然成分&bull SPF&bull 防蓝光产品&bull 测试和法规...点击免费注册 !
  • 16项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com 二○一二年五月十六日 《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1. 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2. 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3. 食品添加剂 氧化淀粉 4. 食品添加剂 酸处理淀粉 5. 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6. 食品添加剂 羟丙基淀粉 7. 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8. 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9. 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10. 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11. 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12. 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13. 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14. 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15. 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16. 食品添加剂 凹凸棒粘土   附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 认识高频熔融制样
    摘要: 1、 熔融法制样的优点: 目前制样方法中有压片法和熔融法两种,而熔融法是世界公认的最先进的制样法。 压片法:将样品粉碎后,压成圆片,就可分析;制样时间短,5分钟可出报告。但因粒度效应、基体效应和矿物效应,分析精度低。 熔融法:将样品与硼化物熔剂在高温加热状态下发生化学反应,并使样品中各元素转化硼酸盐,得到均匀、平整、光洁、透明的玻璃片;并能减少粒度效应、基体效应和矿物效应,分析精度高。 2、 高频熔融制样 高频熔融制样是用高频感应加热方式进行熔融制样,与传统的熔融法相比,有节能、方便、环保、熔样质量高。 高频熔样样片 3、 高频熔融制样基本流程: 1)样品前处理: A、研磨粒度不超过200目。 B、在600&mdash 700℃温度下灼烧后,存于干燥器内。 2)称样:要求样品称量精度达到0.1毫克。 3)配方:不同的样品一定按照不同的配方方法。如: 铁矿石:矿样 /熔剂=1/20 铝土矿:矿样/熔剂=1/5 4)混合:必须要用玻璃棒混合均匀并立即置于干燥器中。 5)熔样:根据不同的矿样,设置相对应的温度(精度± 2℃)和时间(精度± 0.001秒)。 6)取片:不能触摸被测面,放于干燥器皿备用。 4、 高频熔样的适用以下行业: 1)矿业:矿石、精矿、粉尘、金属氧化膜、炉 渣等。 2)窑业:水泥、石灰石、白云石、玻璃、石英、粘土、耐火材料等。 3)钢铁工业:铁矿石、煤、转炉、高炉、电炉渣等。 4)有色工业:氧化铝、铝土矿、铜矿等。 5)化学工业:催化剂、聚合物等。 6)地质土壤:岩石、土壤。