左卡尼汀和其2个中间体杂质均为带正电荷化合物,因此我们首先选择使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对其进行保留,并使用PDA检测器检测。由左卡尼汀杂质结构式可知,两杂质紫外吸收非常弱,因此我们使用质谱对左卡尼汀及其两杂质进行检测,并使用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱对其进行了保留和分离。使用CAPCELL PAK CR 1:4柱进行LC-MS分析,左卡尼汀、杂质1、杂质2间得到了较好分离结果。 在进行LC-MS分析时,由于带正电荷化合物的静电吸引作用,我们发现左卡尼丁及杂质2均有一定程度的残留。因此建议客户在分析前对进样浓度进行考察,杂质浓度建议设置为定量限浓度,左卡尼汀浓度设置为杂质浓度100倍,以避免残留的发生。
采用离子色谱低压梯度淋洗及电导检测的方法对唑来膦酸药物进行了方法学研究,并对药物中的杂质成分磷酸和亚磷酸进行了分析。采用Metrohm A Supp 5-100色谱柱分离,唑来膦酸与其它相关离子的分离良好,磷酸和亚磷酸的定量限分别为36.6和25.8μg/L,回收率分别为99.2%~100.9%,99.5%~100.9%。该方法简单快速,灵敏度高,重复性好,可用于唑来膦酸药物的测定和质量评价。关键词:唑来膦酸;离子色谱;低压梯度