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尿刊酸乙酯

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尿刊酸乙酯相关的论坛

  • 顺式尿刊酸和反式尿刊酸,或者类似同分异构体的物质,液相色谱怎么做

    [color=#444444]现在用甲醇水缓冲盐,各种比例试过了,无法分离,甚至就是重叠的。混标根本没有分开的意思。[/color][color=#444444][color=#444444]现在就用液相色谱,没有质谱,甲醇和磷酸二氢钾缓冲液比例从小到大,其他物质都分开了,尿刊酸的顺式和反式的同一保留时间,混标和单标一致[/color][/color]

  • 【每日一贴】腐殖酸尿素

    【中文名称】腐殖酸尿素【英文名称】urea humate【用途】 用作反刍动物的饲料添加剂。建议用量:奶牛90g/日·头牛。【制备或来源】 将腐殖酸、尿素和水按一定配比,加到带有加热体系的反应釜中,搅拌均匀,然后加热反应。控制反应温度和反应时间。反应完后置于备用容器中,静置、熟化,并冷却得到含水量较高的多孔状腐殖酸尿素复合物。经干燥、粉碎得到疏松的微粒状腐殖酸尿素。【生产单位】 重庆市化工研究所等

  • 【求助】尿酸溶液如何配置

    做过尿酸分析的同行能不能交流一下,尿酸标准溶液如何配制的呀?我的尿酸是Sigma的,但是像文献上用酸性PBS不好溶呀,0.1M NaOH溶解后也容易析晶?不知道怎么回事?

  • 水含量对聚异氰脲酸酯泡沫性能的影响

    [b]【序号】:1【作者】:[font=&][size=13px][color=#666666][/color][/size][/font][url=https://www.zhangqiaokeyan.com/search.html?doctypes=4_5_6_1-0_4-0_1_2_3_7_9&sertext=%E7%8E%8B%E5%85%89%E8%BE%89&option=202]王光辉 [/url][font=&][color=#666666] [/color][/font][url=https://www.zhangqiaokeyan.com/search.html?doctypes=4_5_6_1-0_4-0_1_2_3_7_9&sertext=%E6%9D%8E%E5%AD%A6%E5%BA%86&option=202]李学庆 [/url][font=&][size=13px][color=#666666][/color][/size][/font]【题名】:[b][url=https://wenku.baidu.com/view/e5c296f0f8d6195f312b3169a45177232e60e470?fr=xueshu_top]水含量对聚异氰脲酸酯泡沫性能的影响[/url][/b]【期刊】:[font=&][size=13px][color=#666666][url=https://www.zhangqiaokeyan.com/journal-cn-13389/]《粘接》[/url][/color][/size][/font]【年、卷、期、起止页码】:[font=&][size=13px][color=#666666]|2023年第5期|1-4|共4页[/color][/size][/font]【全文链接】:[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=133q0my0us7g0g402c0k0pc0r0329657]水含量对聚异氰脲酸酯泡沫性能的影响-王光辉李学庆-中文期刊【掌桥科研】 (zhangqiaokeyan.com)[/url][/b]

  • 水质氰尿酸检测仪用途有哪些

    水质氰尿酸检测仪用途有哪些

    山东云唐智能科技有限公司水质氰尿酸检测仪是一种专门用于检测水体中氰尿酸浓度的仪器。其主要作用包括:  水质监测:水质氰尿酸检测仪用于监测水体中氰尿酸的浓度。氰尿酸是一种有害物质,可能存在于工业废水、金属冶炼废水、某些化工过程中的废水等。监测氰尿酸浓度有助于及早发现水体污染问题。  环境保护:通过检测水体中氰尿酸的浓度,可以迅速发现环境中的潜在污染源,有助于采取必要的措施来减少或阻止氰尿酸污染,以保护自然环境。  工业过程控制:氰尿酸是一些工业过程的副产品或废水中的污染物。在工业生产中,监测氰尿酸浓度可以帮助确保废水排放符合法规要求,并有助于改进工业过程,以减少废水中的氰尿酸含量。  饮用水安全:虽然氰尿酸在自然界中并不常见,但在某些情况下,它可能出现在地下水或水源中。检测氰尿酸浓度有助于确保饮用水的安全性,以满足卫生标准。  科学研究:科研人员可以使用水质氰尿酸检测仪来进行水质研究,探讨氰尿酸在不同水体中的分布、来源和影响等方面的问题。  紧急响应:在发生氰尿酸泄漏或污染事件时,水质氰尿酸检测仪可用于紧急响应,快速检测水体中的氰尿酸浓度,以评估风险,并采取必要的清除和修复措施。  总之,水质氰尿酸检测仪对于维护水体质量、保护环境、确保饮用水安全以及支持工业和科学研究都具有重要作用。它们提供了关于水体中氰尿酸浓度的关键信息,有助于预防和解决与氰尿酸相关的环境和健康问题。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000465892_8561_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 氰尿酸检测仪是什么仪器

    氰尿酸检测仪是什么仪器

    [size=16px]氰尿酸检测仪是什么仪器氰尿酸检测仪通常用于测量尿液中的氰尿酸浓度。氰尿酸是一种有机化合物,它是尿液中的一种代谢产物,通常与痛风等疾病相关。氰尿酸检测仪是一种实验室仪器,用于定量测量尿液中氰尿酸的浓度,以帮助医生进行疾病诊断和监测病情。这些仪器通常基于化学分析原理或生化分析原理,可以自动化地进行样本的处理和测量。它们可以提供准确的氰尿酸浓度结果,有助于医疗诊断和治疗决策。不同型号的氰尿酸检测仪可能采用不同的技术和方法,但它们的主要目的是测量尿液中的氰尿酸浓度以监测患者的健康状况。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310943534961_4781_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 玻尿酸是保湿圣品吗?

    玻尿酸是保湿圣品吗?

    玻尿酸,其实就是以前说的透明质酸。现在的它又保湿,又整形,在美容界十分风光。玻尿酸的保湿功效确实不错,不过如果用得不对,不仅不保湿,还会让皮肤更干燥。至于整形嘛,确实有作用,只是因为会被人体吸收,要常常补充才能维持效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109181643_317569_1609805_3.jpg玻尿酸(Hyaluronan,或Hyaluronic acid)还叫透明质酸时,还没这么有名气,改名叫玻尿酸后,突然就火了。透明质酸是一种高级多糖,由D-葡萄醛酸及N-乙酰葡糖胺组成,并且不含硫(这一点使它与别的粘多糖区别开来)。因为它有较强的携水能力,所以受到美容界的重用。

  • 【云唐仪器】氰尿酸检测仪是检测水质的吗

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403200953249177_233_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  氰尿酸检测仪是一种专门用于检测水质中氰尿酸含量的仪器。氰尿酸是一种有毒的化合物,常常存在于工业废水、农业污水以及某些生活污水中。因此,对水质中氰尿酸的检测显得尤为重要。  氰尿酸检测仪基于特定的检测原理,通常是通过化学反应将氰尿酸转化为可检测的信号,如电信号或光信号。这种转化过程需要精确的试剂和条件控制,以确保结果的准确性和可靠性。  使用氰尿酸检测仪时,需要遵循一定的操作步骤。首先,采集待测水样,确保采集过程中不受污染。然后,将水样加入检测仪中,按照仪器说明书的要求进行操作。在反应完成后,仪器会显示出氰尿酸的含量,通常以毫克/升(mg/L)为单位。  为了确保检测结果的准确性,氰尿酸检测仪需要定期维护和校准。此外,操作人员也需要具备一定的专业知识和技能,以正确操作仪器并解读结果。  在水质监测过程中,氰尿酸检测仪发挥着重要作用。通过定期检测水质中的氰尿酸含量,可以及时发现污染源,评估水质状况,为环境保护和水资源管理提供重要依据。同时,对于工业、农业和生活污水排放单位来说,使用氰尿酸检测仪也有助于监控污水处理效果,确保排放水质符合国家标准。  在实际应用中,氰尿酸检测仪不仅用于环境监测领域,还广泛应用于食品安全、公共卫生等领域。例如,在食品加工过程中,氰尿酸可能作为添加剂或污染物存在于食品中。通过使用氰尿酸检测仪,可以及时发现食品中的氰尿酸含量,保障食品安全。此外,在公共场所如游泳池、浴池等,氰尿酸检测仪也可用于检测水中氰尿酸含量,确保水质符合卫生标准。  总之,氰尿酸检测仪是一种重要的水质检测仪器,具有广泛的应用前景。通过准确、快速地检测水质中的氰尿酸含量,可以为环境保护、水资源管理、食品安全和公共卫生等领域提供有力支持。随着科技的不断进步和应用需求的不断提高,氰尿酸检测仪在未来有望实现更高的灵敏度和更低的检测限,为水质监测领域的发展做出更大贡献。

  • 氰尿酸检测仪在水质检测中的应用

    氰尿酸检测仪在水质检测中的应用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311300938115512_3345_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  随着环境污染的日益严重,水质检测成为了一项重要的工作。为了确保人们饮用水的安全,各种水质检测仪器应运而生。其中,氰尿酸检测仪是一种重要的仪器,被广泛应用于水质检测中。  氰尿酸是一种有机化合物,是人体内正常代谢的产物之一。然而,当人体摄入过量的氰尿酸时,会对人体造成危害。因此,氰尿酸检测仪在水质检测中的应用非常重要。  氰尿酸检测仪的工作原理是利用光电比色法进行测量。该仪器内部装有光电比色计和光电比色皿,可以测量出水中氰尿酸的含量。当水样中的氰尿酸与试剂反应后,会产生一种带有颜色的物质。通过测量该物质在光电比色计上的吸光度,就可以计算出水样中氰尿酸的含量。  氰尿酸检测仪的使用方法非常简单。首先,将水样加入到比色皿中,然后加入试剂。等待一定时间后,将比色皿放入氰尿酸检测仪中进行测量。通过观察吸光度的变化,就可以计算出水样中氰尿酸的含量。  氰尿酸检测仪在水质检测中具有很多优点。首先,该仪器操作简单,使用方便。其次,该仪器测量准确度高,重复性好。最后,该仪器能够快速地测量出水中氰尿酸的含量,为水质检测提供了便利。  总之,氰尿酸检测仪在水质检测中具有重要的作用。通过使用该仪器,我们可以更好地了解水质中氰尿酸的含量,保障饮用水的安全。  ?

  • 紫尿酸和硫代紫尿酸与铁钴显色体系的比较研究

    紫尿酸和硫代紫尿酸与铁钴显色体系的比较研究[align=center]十月[/align]紫尿酸(violuric acid,VA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是结构和性质相似的两种金属指示剂,其[color=#333333]化学式分别为C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]和C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]S[/color][font=arial][color=#333333],在碱性介质中[/color][/font]二者均可与[color=#666666]铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)[/color]发生灵敏的配合反应形成分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子并成功应用于微量铁(Ⅱ)的水相[sup][1-4][/sup]和树脂相光度法测定[sup][5-6][/sup]及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)同时测定[sup][7-8][/sup],本文对紫尿酸和硫代紫尿酸与[color=#666666]铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)显色体系分析性能[/color]分析比较于下。铁(Ⅱ)-紫尿酸和铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[align=center]表1 铁(Ⅱ)-紫尿酸和铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]紫尿酸体系[/align][/td][td][align=center]硫代紫尿酸体系[/align][/td][/tr][tr][td]显色反应介质的pH值[/td][td]水相:9~11(9.5)树脂相:9.2~12.3(10.0)[/td][td]水相:7.6~11(9.0)树脂相:9.2~11.0(10.0)[/td][/tr][tr][td]配阴离子的吸收峰波长(nm)[/td][td]水相:620和350树脂相:620[/td][td]水相:658和384,树脂相:665[/td][/tr][tr][td]配阴离子的摩尔吸光系数ε[size=12px]([/size][size=12px][color=#666666]Lmol[/color][/size][sup][size=12px][color=#666666]-1[/color][/size][/sup][size=12px][color=#666666]cm[/color][/size][sup][size=12px][color=#666666]-1[/color][/size][/sup][size=12px])[/size][/td][td]水相:ε[sub]620[/sub]=1.93×10[sup]4[/sup],ε[sub]350[/sub]=2.64×10[sup]4[/sup]树脂相:ε[sub]620[/sub]=2.1×10[sup]5[/sup][/td][td]水相:ε[sub]658[/sub]=[color=#666666]2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666],[/color]ε[sub]384[/sub]=[color=#666666]4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666],[/color]树脂相:ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup][/td][/tr][tr][td]线性范围及相关系数r[/td][td]水相:0~50μg/29.0ml,r=0.9997树脂相:0~25μg/29.0ml,r=0.9998[/td][td]水相:0~50μg/25ml,r=0.9998树脂相:0~20μg/30ml,r=0.9999[/td][/tr][tr][td]加标回收率(%)[/td][td]水相:95%,树脂相:96~103%[/td][td]水相:98~102%,树脂相:96~104%[/td][/tr][tr][td]平行测定的相对标准偏差(RSD,%,n=5-6)[/td][td]水相:0.05),加标回收率为96~102%,6次平行测定的相对标准偏差为2.3~4.2%,方法最低检出限为26μg/L。5、紫尿酸树脂相光度法[sup][5][/sup]测定微量铁。利用碱性条件下,铁(Ⅱ)与紫尿酸反应形成蓝色配阴离子且该配阴离子能被以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂完全吸附,在620nm测定树脂相的吸光度,建立了痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0~25.0μg/29ml,其灵敏度约为水相光度法的10倍,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。[color=#222222]6、硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][6][/color][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子,且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法,该法铁(Ⅱ)含量在0~20.0μg/30mL范围内符合比尔定律,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup](是水相光度法的8倍),方法应用于自来水和标准水样中铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合,加标回收率在96~104%,相对标准偏差(RSD)在1.7~4.1%(n=5)。钴(Ⅱ)-紫尿酸和钴(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[align=center]表2 钴(Ⅱ)-紫尿酸和钴(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]紫尿酸体系[/align][/td][td][align=center]硫代紫尿酸体系[/align][/td][/tr][tr][td]显色反应介质的pH值[/td][td]9~11(9.5)[/td][td]8~10(9.0)[/td][/tr][tr][td]配阴离子的吸收峰波长(nm)[/td][td]365[/td][td]424[/td][/tr][tr][td]配阴离子的摩尔吸光系数ε([color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup])[/td][td]4.2×10[sup]4[/sup][/td][td][color=#666666]6.41×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][/td][/tr][tr][td]线性范围及相关系数r[/td][td]0~50μg/29.0ml,r=0.9997[/td][td]0~25μg/25ml,r=0.9998[/td][/tr][tr][td]加标回收率(%)[/td][td][color=#454545]98%[/color]~[color=#454545]104%[/color][/td][td][color=#454545]97%[/color]~[color=#454545]103%[/color][/td][/tr][tr][td]平行测定的相对标准偏差(RSD,%)[/td][td][color=#454545]2.2%[/color]~[color=#454545]3.7%[/color][/td][td][color=#454545]2.2%[/color]~[color=#454545]3.7%[/color][/td][/tr][/table]1、紫尿酸光度法同时测定铁和钴[sup][7][/sup]。[color=#666666]利用铁钴配阴离子在365nm处的吸光度具有良好的加和性,建立了同时测定铁,钴的紫尿酸光度法。铁、钴量均在0[/color]~[color=#666666]50.0μg/29ml范围内符合比耳定律,方法用于自来水中铁和钴的同时测定,结果分别与邻菲罗啉光度法和亚硝基R盐光度法一致,回收率分别为96%[/color]~[color=#666666]102%和98%[/color]~[color=#666666]104%[/color]。2、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][8][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在0~50.0μg/25 mL和0~25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率分别为98%~104%和97%~103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%~3.4%和2.2%~3.7%。[/color][color=#666666]结论[/color][color=#666666] 两体系的显色酸度、选择性、重现性、回收率基本相当,但灵敏度TVA体系略高于VA体系,铁的线性范围两者一致,但钴的TVA体系的线性范围比VA体系窄,分别为0~25μg/25 mL和0~50 μg/29 mL。[/color]参考文献1)黄选忠.[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=fb78ad774381d905c8a58f00431bb4bd%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸光度法测定微量铁[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1994,30(4):228-229[/color]2)[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(be536d7becb2c686) author:(%E9%99%88%E5%AD%9D%E8%BF%9B) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]陈孝进[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=authoruri:(a0695e2aef9c86bf) author:(%E7%8E%8B%E8%8F%8A%E7%BA%B2) %E5%AE%9C%E6%98%8C%E5%B8%82%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E4%BA%BA%E6%B0%91%E5%8C%BB%E9%99%A2&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=person&sort=sc_cited%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]王菊纲[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(6162ec3c414df85) author:(%E5%BD%AD%E5%85%B0) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]彭兰[/color][/url][color=black],等.[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=40728203b688c4dd3ce6532c909071c8%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁[/color][/url][J].化学分析计量, 2012,21(2):72-743)黄选忠,黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报,2009, 25(4):490-4924)黄选忠,陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志, 1999,33(2):119-1205)黄选忠.紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁[J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1995,31(6):346-347[/color]6)黄选忠,陈孝进,彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学,[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color]7)黄选忠.紫尿酸光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册,1996,32(4):227-228[color=black]8)[/color]黄选忠,黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册, 2009, 45(12):1410-1412

  • 【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。药物及实验动物:盐酸芬戈莫德为本所研制,实验用大鼠为Wistar雄性大鼠,6-8周龄,体重范围约200-250g/只,本所实验中心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)质谱条件结果分析:通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共鉴定出了8个代谢产物(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的胆汁样品、空白胆汁样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的胆汁中共推测出了4个代谢产物(如下图)。所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。结果与讨论:经过对于给药后大鼠尿液及胆汁样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种。

  • 控尿酸需要限制高嘌呤食物

    控尿酸,要限制高嘌呤食物,比如动物内脏、海鲜、紫菜、啤酒;多喝水,每天至少喝1500毫升;还要坚持运动,控好体重。

  • 【求助】如何使用HPLC检测尿酸

    我试过几种方法溶解尿酸,发现用酸或水溶会出现峰分裂,用氨水溶峰型比较 好,但是氨水的质量不稳定就会严重影响峰型,有一次单进氨水还出峰了...请问我该用什么溶液溶解尿酸?我的尿酸是acros organics的,流动相一直用的5%乙腈、千分之一TFA

  • 尿素检测中安替比林溶液需要混酸定容,混酸怎么配置?

    方法GBT 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分 化学污染物尿素的测定中安替比林需要先用1+1硫酸溶解,然后用混酸定容,硫酸浓度不能大于1+1,想问一下混酸怎么配置?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901110813319903_3040_3472894_3.png[/img]

  • 【分享】异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定安尿通中3种氨基酸含量

    本文介绍安尿通中3种氨基酸的柱前衍生后以RPHPLC测定的方法。Phenomenex Luna ODS(46×250mm)色谱柱,移动相A∶01 mol• L-1醋酸钠溶液(pH65)-乙腈(93∶7),移动相B:水和乙腈(20∶80),梯度洗脱检测波长是254nm,柱温40℃,氨基酸的重复性是99.2%~99.5%。

  • 紫尿酸分析应用研究

    紫尿酸分析应用研究

    紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]紫尿酸(violuric acid,VA)中文别名[color=#333333]1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪,5-羟亚氨基巴比土酸,[/color]是一种金属指示剂,[color=#333333]化学式为C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333],[/color]其结构式见图1,曾用于金属铜(Ⅱ)的滴定分析,作为显色剂主要用于微量铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)及维生素C(VC)、盐酸羟胺和盐酸氯丙嗪等还原性物质的测定,本文对紫尿酸分析应用情况总结分析于下。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011028099132_5141_3127170_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011028100268_7361_3127170_3.[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011028100879_9380_3127170_3.[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011028101816_4505_3127170_3.[/img][/align][align=center]图1 紫尿酸的结构式[/align]紫尿酸应用于铁、钴等金属离子的测定1、紫尿酸光度法测定铁[sup][1][/sup]。在碱性条件下,VA与Fe(Ⅱ)发生灵敏的配合反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子在620nm和350nm处各有一个正吸收峰,其ε620=1.93×10[sup]4[/sup],ε350=2.64×10[sup]4[/sup],且配阴离子在620nm和350nm的吸光度及其两者之和(A(620+350)均与Fe(Ⅱ)在0~50.0μg/29.0ml呈良好的线性关系,据此本文建立了以VA为显色剂,采用三种测量方式即分别在620nm(方式Ⅰ)、350nm(方式Ⅱ)或在两波长下(方式Ⅲ)测定微量铁的光度法,方法用于自来水中铁的测定,获得了令人满意的结果。2、紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁[sup][2][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰,分别位于630 nm和350 nm,吸光度A630,A350之和△A与铁(Ⅱ)的含量在0~2 μg/ mL的范围内符合比尔定律,方法应用于水样中微量铁的测定,其结果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率为98~102%,5次平行测定的相对标准偏差为1.2~2.9%。3、紫尿酸树脂相光度法[sup][3][/sup]和薄层树脂相光度法[sup][4[/sup]]测定微量铁。利用碱性条件下,铁(Ⅱ)与紫尿酸反应形成蓝色配阴离子且该配阴离子能被以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂完全吸附,在620nm测定树脂相的吸光度,建立了痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0~25.0μg/29ml,其灵敏度约为水相光度法的10倍,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。提出了在碱性条件下 ,利用薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的新方法。将Fe 与紫脲酸形成的络阴离子 ,吸附在717型阴离子交换树脂上 ,通过薄层树脂相光度法测定铁。方法灵敏度高 ,ε620=3.0×10[sup]5[/sup],比水相光度法灵敏度提高15倍。精密度理想,测定含 5.0 μg Fe(Ⅱ) 溶液 6次 ,RSD =1.8%。实测天然水中痕量铁 ,加标回收率为 97%~ 99%。4、紫尿酸光度法同时测定铁和钴[sup][5][/sup]。[color=#666666]利用铁钴配阴离子在365nm处的吸光度具有良好的加和性,建立了同时测定铁,钴的紫尿酸光度法。铁、钴量均在0[/color]~[color=#666666]50.0μg/29ml范围内符合比耳定律,方法用于自来水中铁和钴的同时测定,结果分别与邻菲罗啉光度法和亚硝基R盐光度法一致,回收率分别为96%[/color]~[color=#666666]102%和98%[/color]~[color=#666666]104%[/color]。二、紫尿酸应用于[color=#333333]维生素C等还原性物质[/color]的测定1、[color=#333333]紫尿酸光度法测定蔬菜、水果和药品中的维生素C[/color][sup][6][/sup]。利用[color=#333333]维生素C([/color]VC[color=#333333])的还原性及[/color]铁(Ⅱ)与紫尿酸发生灵敏显色反应形成一种蓝色配阴离子的原理,建立了铁(Ⅲ)-紫尿酸体系显色体系光度测定VC的新方法,改法VC含量在0~100.0μg/15ml范围内符合比尔定律,检出限为0.03mg/L,方法应用于[color=#333333]蔬菜、水果和药品中的维生素C的测定,[/color]其结果与对照法结果相吻合,加标回收率为92~103%,6次平行测定的相对标准偏差为2.0~3.5%。2、紫尿酸-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸羟胺[sup][7][/sup]。[color=#666666]在碱性介质及溴化十六烷基吡啶存在条件下,盐酸羟胺与Fe(Ⅲ)-紫尿酸体系发生显色反应形成离子缔合物,该离子缔合物在635nm波长处有一个吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.05×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]L/(molcm),建立了测定盐酸羟胺的间接分光光度法,盐酸羟胺的质量浓度在0~2.4mg/L范围内与吸光度与呈良好的线性,线性相关系数r=0.9998,方法的检出限为0.01mg/L,将该方法用于盐酸羟胺的测定,其测定结果与国标法测定结果相吻合,加标回收率为95.0%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.51%~1.29%(n=5),该方法灵敏度高,操作简便,可用于盐酸羟胺含量测定[/color]。3、[color=#333333]紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量[/color][sup][8][/sup]。[color=#666666]建立了以紫尿酸为显色剂测定盐酸氯丙嗪的光度法。在弱酸性条件下,Fe(Ⅲ)被盐酸氯丙嗪定量还原成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)在碱性条件下与紫尿酸反应形成不稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子与溴化十六烷基吡啶(CPB)形成稳定的蓝色离子缔合物,该离子缔合物的最大吸收波长位于635 nm,其表观摩尔吸光系数ε=2.62×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] L/(molcm),盐酸氯丙嗪质量浓度在0.5~10.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,测定结果的相对标准偏差为1.02%~2.65%(n=5),加标回收率为 91.0%~95.0%.该法灵敏度较高,选择性及重现性良好,可用于片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定[/color]。参考文献1)黄选忠.[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=fb78ad774381d905c8a58f00431bb4bd%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸光度法测定微量铁[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1994,30(4):228-229[/color]2)[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(be536d7becb2c686) author:(%E9%99%88%E5%AD%9D%E8%BF%9B) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]陈孝进[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=authoruri:(a0695e2aef9c86bf) author:(%E7%8E%8B%E8%8F%8A%E7%BA%B2) %E5%AE%9C%E6%98%8C%E5%B8%82%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E4%BA%BA%E6%B0%91%E5%8C%BB%E9%99%A2&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=person&sort=sc_cited%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]王菊纲[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(6162ec3c414df85) author:(%E5%BD%AD%E5%85%B0) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]彭兰[/color][/url][color=black],等.[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=40728203b688c4dd3ce6532c909071c8%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁[/color][/url][J].化学分析计量, 2012,21(2):72-743)黄选忠.紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁[J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1995,31(6):346-347[/color][color=black]4)[/color][url=https://search.cnki.com.cn/Search/Result?author=%E9%97%AB%E6%B0%B8%E8%83%9C%22 \t %22https://www.cnki.com.cn/Article/_blank][color=black]闫永胜[/color][/url][color=black],[/color][url=https://search.cnki.com.cn/Search/Result?author=%E8%B5%B5%E5%B9%B2%E5%8D%BF%22 \t %22https://www.cnki.com.cn/Article/_blank][color=black]赵干卿[/color][/url][color=black],[/color][url=https://search.cnki.com.cn/Search/Result?author=%E9%99%86%E6%99%93%E5%8D%8E%22 \t %22https://www.cnki.com.cn/Article/_blank][color=black]陆晓华[/color][/url][color=black].FeⅡ-紫脲酸体系薄层树脂相光度法测定痕量铁的研究[/color][J].冶金分析, 2003,23(4):9-11,145)黄选忠.紫尿酸光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册,1996,32(4):227-2286)黄选忠,肖国荣.[color=#333333]紫尿酸光度法测定蔬菜、水果和药品中的维生素C[/color][J].中华预防医学杂志, 1995, 29(2):116-1177)袁君君. 紫尿酸-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸羟胺[J].化学分析量计量,2014,23(6):49-518)万能勇,黄选忠.[color=#333333]紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量[/color][J].化学分析计量, 2015, 24(2):75-78

  • 【原创大赛】异烟酸-巴比妥酸光度法测定尿硫氰酸盐

    【原创大赛】异烟酸-巴比妥酸光度法测定尿硫氰酸盐

    [align=center][b]异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[/b][/align][align=center][b]黄选忠[sup]*[/sup] [/b][/align][align=center][b](湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)[/b][/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[sup]-[/sup]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598nm,且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此我们建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,本法SCN[sup]-[/sup]含量均在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定,结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 分光光度法 异烟酸 巴比妥酸[b]中图分类号[/b]:O657.3硫氰酸盐(SCN[sup]-[/sup])是致甲状腺肿物质,可阻滞甲状腺激素合成,引起甲状腺肿,因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup],目前,测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup](为国家卫生行业标准方法)、三氯化铁显色光度法等[sup][/sup],其中吡啶-巴比妥酸法和三氯化铁法的灵敏度较低,且所用吡啶有恶臭,有损于分析人员的健康,使其应用受到影响。异烟酸-巴比妥酸光度法已应用于生活饮用水微量氰化物的测定[sup][/sup],但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-巴比妥酸光度法比妥酸光度法测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究,结果表明,在弱酸性介[u] [/u]*黄选忠,男,1962-10,主任技师,主要研究方向:卫生化学检验技术。工作单位:兴山县疾病预防控制中心,联系电话:13872688318,E-mail:xscdchxz@sina.com)质中,氯胺T可将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰(CNCl),CNCl再与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料的最大吸收波长(λ[sub]max[/sub])位于598nm,其表观摩尔吸光系数ε达1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系(r0.9996),据此建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,该法SCN[sup]-[/sup]含量在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定,其结果与国家行业标准方法相吻合,加标回收率在90%~104%,方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分 1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);SCN[sup]-[/sup]标准溶液:1.0mg/mL的标准储备液,按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL(A液)和5.0μg/mL(B液)的标准应用液;1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液:pH≈4.67[sup][/sup];异烟酸-巴比妥酸(含二个水分子)溶液:称取0.615g异烟酸和1.025g巴比妥酸(含二个水分子)加入1.0mol/L的NaOH溶液12~13mL,搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL(此溶液pH为近中性,其浓度分别为0.05mol/L和0.063mol/L);0.044 mol/L的氯胺T溶液(临用时配制);以上试剂为AR级,实验用水为超纯水(18.25ΜΩcm)。[b]1.2实验方法[/b]1.2.1标准曲线的绘制:取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液(1.0μg/mL )0、0.20、0.50mL和B液0.20、0.30、0.40和0.50mL于10 mL比色管中,补充纯水至0.80mL,加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀,放置3min,加入异烟酸-巴比妥酸溶液2.0mL混匀,放置20-25min,以试剂空白为参比用1cm比色皿于598nm处测定各管吸光度A,以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线。1.2.2尿样分析:取新鲜尿液0.10mL(SCN[sup]-[/sup]≤2.5μg)按实验方法1.2.1操作测定吸光度,以标准曲线法进行SCN[sup]-[/sup]定量,同时进行标准方法[sup][/sup]对照分析及加标回收实验。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料, 该染料的λ[sub]max[/sub]位于598 nm,而相应试剂空白在500-700nm基本无吸收,见图1。[b]2.2pH值的影响、缓冲溶液的选择及用量[/b][align=center][img=,384,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161110577563_8288_3237657_3.png!w384x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center] 曲线1、2:分别为0.4和0.8μgSCN[sup]-[/sup]显色液(对试剂空白)[/align]试验结果表明,pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段,对后续显色阶段的影响相对较小,且溶液pH值在4.5~5.7的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](1/15mol/L)[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度,同时对柠檬酸钠/盐酸(pH=5.25)、醋酸钠/盐酸(pH=4.58)、1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液(pH≈4.67)和KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](1/15mol/L ,pH=5.29)等缓冲体系的进行了试验,结果表明,用柠檬酸钠/盐酸、醋酸钠/盐酸两种缓冲体系不仅吸光度偏低,且尿样加标回收率也偏低,用KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]缓冲体系虽然体系可达最大吸光度,但尿样加标回收率偏低,而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液时,体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高这可能与尿样的基体干扰有关,当1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液的加入抵消了尿样的基体干扰,试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度及离子强度,其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度,试验选用2.0 mL[b]2.3氯化氰转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的时间在2~5min ,0.044mol/L的氯胺T溶液用量在0.20~0.30 mL体系有最大稳定的吸光度,试验分别选用3min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明,0.10 mol/L的异烟酸和巴比妥酸溶液用量分别在0.50~1.50mL和 1.0~1.50 mL体系有最大稳定的吸光度,试验分别选用1.0 mL和1.25mL。[b]2.5异烟酸和巴比妥酸溶液混合加入实验[/b]试验表明,将异烟酸和巴比妥酸分别以0.05mol/L和0.063mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL,可使体系吸光度提高20%以上,且提高了工作效率。[b]2.6共存物质的影响[/b]在本试验条件下,CN[sup]-[/sup]与SCN[sup]-[/sup]可发生相同显色反应而产生正干扰,但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量较低,其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂,其中含量较大的物质(主要有尿素、氯化物、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和铵离子等)可能因基体效应(较大的离子强度)对体系的显色反应产生影响,这在结果与讨论部分2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响,按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素(20g/L)、Cl[sup]-[/sup](13g/L)、Na[sup]+[/sup](9g/L),HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup](2.0g/L)、肌酐(1.4g/L)、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup](0.93 g/L)的尿液对照液,取0.10-0.30 mL尿液对照液加入1.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度,结果表明,至少三倍于尿样中的上述成分对1.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响(吸光度误差在±5%范围内),可见方法的选择性良好。[b]2.7标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律(标准色阶见图2),标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为:A=0.4118C[sub](SCN-,[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub])[/sub]-0.0086,r=0.9996,ε=1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]若以吸光度为0.01、取样量为0.10mL计,方法最低检出浓度为0.5mg/L。[b][/b][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161111153203_545_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0~2.50μg SCN[sup]-[/sup]/5.0mL的标准色阶[/align][b]2.8呈色稳定性[/b]在本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成蓝色染料,其吸光度在20-25min达稳定最大值且至少再1h内基本稳定(吸光度变化值小于5%)。[b]2.9 重复性实验[/b]分别对0.20、0.50和2.00 μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次,测定结果见表1,从表1可见,三水平测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.98%、1.97%和1.06%,表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=469][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=center]测定值/[/align] [/td][td] [align=center]平均值/[/align] [/td][td] [align=center]RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center](μg )[/align] [/td][td] [align=center](A)[/align] [/td][td] [align=center](A)[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.072,0.074,0.075,0.076,0.078[/align] [/td][td] [align=center]0.075[/align] [/td][td] [align=center]2.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.178,0.182,0.183,0.184,0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]0.807,0.815,0.819,0.824,0.830[/align] [/td][td] [align=center]0.819[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]2.10尿样分析及回收试验结果[/b]取8份尿样按实验方法1.2.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量,同时用国家行业标准方法(吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup])作对照分析,并进行加标回收实验,本法结果与标准方法结果相吻合,加标回收率在90%~104%,见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=592][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td] [align=center]标准方法结果/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]测定结果/[/align] [/td][td] [align=left]本底值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]测定量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td=1,2] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.41 [/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]4.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.56 [/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]3.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]8.53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.72 [/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.72 [/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7.57 [/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]6.55 [/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]9.53[/align] [/td][/tr][/table][b]3结语[/b] 以异烟酸-巴比妥酸为显色剂分光光度法测定微量SCN[sup]-[/sup],方法灵敏度高,选择性及重复性良好,方法操作简便,测定结果准确,所用试剂无毒无害,可用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的定量分析。[b]参考文献[/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s].北京:人民卫生出版社,2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建,郭和光,余娟.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333],浙江预防医学,2011,23(4):95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color][color=windowtext]钟良康[/color][/url],方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐,[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110][color=windowtext]中国卫生检验杂志[/color][/url],2005,15(5):568,628[/align][align=left]4刘晓宇,云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根,环境与健康杂志,1994,11(3):130-131[/align]5 冯翠霞,[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101][color=windowtext]林丽玲[/color][/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101][color=windowtext]黄辉涛[/color][/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮,中国职业医学,2009,36(6):501,5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京:中国标准出版社,19977 蔡秀丽,施逸岚,陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法,中国卫生检验杂志,2015,25(11):1703-1704,17078 GB/T5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s].北京:中国标准出版社,2007:18-199 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京:中国医药科技出版社,1990:31-3310 张孙玮,汤福隆,张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京:化学工业出版社,1987:391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都:四川人民出版社,1980:162[/s][/s][align=center][b][color=#333333]Determination of UrineThiocyanate by[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]Isonicotinic acid [/color][color=#333333]-[/color] barbituric acid[color=#333333]Spectrophotometry[/color][/b][/align][b] [/b][align=center][b]HUANGXuan-zhong WANG Bo SHU Kai-ji ZOU Shao-xian[/b][/align][b] [/b]([b][i]Prevention andHealth Protection Centre of Xingshan County,Hubei,[/i]443711[/b],[b]china)Abstract: [/b]In a weakly acidic solution,and in the presence of chloramine T,[color=#333333]thiocyanate[/color] reacts with iso nicotinicacid -barbituric acid to form purple blue dye.The absorption peck of dye lies 598nm,andits apparent absorptivity is 1.19×10[sup]5[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup],a newspectrophotometry for determination of [color=#333333]thiocyanate[/color]was established.Beer's law is obeyed for[color=#333333]thiocyanate[/color] in the range of 0~2.50μg /5.0mL.The method shows satisfactory selectivity and precisionand has been applied to determine [color=#333333]thiocyanate[/color]in human urine with satisfactory results.[b]Keywords:[/b] [color=#333333]Thiocyanate[/color];Spectrophotometry[b];[/b]Iso Nicotinic Acid;Barbituric Acid

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