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植烷酸甲酯

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植烷酸甲酯相关的论坛

  • 十九烷酸甲酯稳定性如何

    c19:0标准品本来放-20℃冰箱的,冰箱断电,发现时已经到达室温的温度了,这个十九烷酸甲酯就不能用了吗?

  • 提取并测定脂肪酸时加正十七烷酸有什么作用?

    我查到的一篇英语的文献,是关于提取脂肪酸并测定脂肪酸含量的.有一些不明白的地方: 1提取过脂肪酸后,需要加入6ml的1mg/ml正十七烷酸标准品,我不清楚是什么目的,是不是把十七烷酸作为内标物,直接要测定脂肪酸的含量了呢?还是有其他的目的? 2.还有测定前脂肪酸甲酯化的问题,一般采取什么样的方法甲酯化呢?有固定的方法吗?

  • 十七烷酸甘油三酯溶解

    在提取脂肪酸时需要加十七烷酸甘油三酯标准品做为内标,我买的十七烷酸甘油酯标准品是粉末状的,可以用什么溶解呀?

  • 【求助】脂肪酸甲酯单标的处理

    [color=#00008B][size=2]各位前辈,完全新手请教:买了8种脂肪酸单标,接下来该怎么处理这些标样呢?油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、二十四烷酸甲酯、、11.14二十烷二烯酸甲酯、山嵛酸甲酯、11-二十烷单烯酸甲酯[/size][/color]

  • 【原创】甲基脂肪酸标准物质(Pristanic Acid 降植烷酸等)

    2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065

  • 【讨论】脂肪酸甲酯出峰顺序

    我们现在做脂肪酸甲酯,柱子是TR-5,和HP-5是相似的柱子,出峰顺序是不是应该是碳链越长越晚出,相同碳链长度的不饱和键越少越晚出。如果甲酯化不完全,脂肪酸应该在什么位置出现呢?大家有没有做脂肪酸甲酯的啊?出峰顺序都是什么样的呢?

  • 植物油-脂肪酸甲酯的标准物质怎样配制

    请大侠门指点一下配脂肪酸甲酯的标液用什么溶剂?买了芥酸,木焦油酸等标准固体的物质,我称了0。1克标准物,用异辛-烷定容10ML,进样气相色谱芥酸没有出峰,木焦油酸溶解不了。为什么呢?

  • 关于脂肪酸甲酯标品的问题

    用的是安捷伦7890AGC 做脂肪酸甲酯。大家用的标品都是多大浓度的? 怎样配置的? 没有庚烷用异辛烷代替可以吗? PS:买的标品是100mg包装的。

  • 【求助】请教脂肪酸甲酯化的步骤

    1。我想用酸化甲酯化的方法提取脂肪酸,用甲醇-HCL反应物,请问是直接将这两样东西配成体系么?有什么要求么?(不好意思,我是新手,看了很多资料,还是不太明白先后顺利)。请问加入正乙烷、正庚烷的原理是什么?[color=#00008B]谢谢水中月的帮忙,这个我已经弄明白了。[/color]2。有没有人用过微波消解的方法,就是将溶液、原料、内参都配好后,用微波加热,请问一定需要这个步骤么?我看到有人说微波有助于缩短反应时间,那我只要将体系作用的时间延长不就可以了么?[color=#00008B]谢谢sartre的帮忙,这个我也明白了[/color][B]谢谢 水中月 的 帮忙,我吧你的资料仔仔细细的看了一遍,对于我这个菜鸟是很大的帮助啊,真是太感谢了。[/B]Question:1.我用甲醇-盐酸的原因是我看到一篇文章,《脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究》说到:%硫酸一甲醇酯化的主要优点是适用面广,既适于游离脂肪酸,又适合于结合态脂肪酸(脂肪)。碱法甲酯化只适合于脂肪,但其反应时间短,水解、甲酯化一步完成,是一种快捷、简便的分析方法。而我测的是游离脂肪酸,所以我才选择甲醇-盐酸的方法。不知这样选择酸催化或者碱催化甲酯化的方法是否正确?2.请问过程中用到正己烷,有的资料上提到正庚烷,这两个有什么差别么?是一回事么?3.还有,氮气除了做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时用到,还有什么地方需要用到吗?请知道的帮帮忙,谢谢!我会继续督促自己好好跟上的,谢谢!

  • 关于脂肪酸甲酯绝对定量 回收率相关的问题

    各位老师好。我使用的是安捷伦GC7890B-MS7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,HP-5ms毛细管柱(30 m×250 um×0.25 um)。目前打算用这台仪器做软体动物和浮游植物的脂肪酸测定,已经购买了37种脂肪酸甲酯(可定性定量)和十九烷酸甲酯作为内标使用,甲酯化方法参考国标《GBT17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备》和《GBT21514-2008饲料中脂肪酸含量的测定》。但是目前有一个疑问,就是在甲酯化的过程,脂肪酸和脂肪酸甲酯存在一个转化效率的问题,如何解决这样一个问题?我在网上找了一遍,发现有一种叫做回收率指示物的东西,好像可以得到这个效率。对此我有几个疑问。第一,对于这个脂肪酸甲酯实验,老师们有没有推荐的回收率指示的标准品?或者有更好的办法能够解决这个问题?第二,有没有做过脂肪酸甲酯相关实验的老师,请问大家采取的甲酯化方式是否和我相同,可否分享一下,为什么选择这种甲酯化方法?欢迎交流

  • 三氯乙酸溶液饱和的正已烷的配制

    请问 GB/T22338--2008 中说, 样品的脂肪含量较高时,可以用三氯乙酸溶液饱和的正已烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。请问这一步具体怎么操作啊?还有三氯乙酸溶液饱和的正已烷又怎么配制啊?谢谢啊

  • 【求助】脂肪酸甲脂分析柱!急!

    请问有没人知道用于脂肪酸甲脂分析柱的啊,普通国产的就好,教学用的 进口的上万的买不起。最好有填充物质资料,或者能告知有做的厂家,谢谢大家了!

  • 【求助】油脂甲酯化时要算酯化率吧?怎么算啊?请教实际操作过程

    各位大侠,请帮帮我吧。在此万分感谢啊!本人是大四本科生,正在做毕业设计,题目是油脂食品中反式脂肪酸的含量测定,选用的样品是奶油。在计算确切含量时要用到酯化率,请教各位下,酯化率怎么算啊?实验过程中如何操作啊?好像是要用到甘油三酯标样吧还有我选用的是三氟化硼甲醇酯化的方法,指导我的那位研究生说这种方法只适用于一定酸价的脂肪酸,不是普适的,应该先测一下奶油脂肪酸的酸价,怎么测酸价啊?酸价是PH值吗

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 脂肪酸甲酯

    各位大神好。在线急等。。。脂肪酸甲酯,难道不是碳12以上的混合物吗?为什么客户说他就要测脂肪酸甲酯,而且含量低于百分之一,怎么做啊到底。我把油酯化后,不就出的油中各个酸的含量吗。那怎么看脂肪酸甲酯?都有哪些酸面积加一块?并且能低于百分之一!?感觉不对啊。哪里出问题了?

  • 脂肪酸加标是加脂肪酸甲酯还是脂肪酸标准品

    是应该加脂肪酸吗,如果加甲酯化的脂肪酸,那怎么评估甲酯化的损失呢?但是好像没有脂肪酸混标,都是甲酯化的混标,请教下各位老师,您们做的时候是加什么呢。我想选择几种脂肪酸加进去,但是领导让都做,加混标。

  • 求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致

  • 【原创大赛】保留指数应用(11)----非极性柱子的直链脂肪酸甲酯(FEMA)计算保留指数

    [align=center][b]保留指数应用(11)----非极性柱子的直链脂肪酸甲酯(FAME)计算保留指数[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。上次探讨在极性柱子上面的利用直链脂肪酸甲酯(FAME)来计算保留指数。本篇主要探讨在非极性柱子上面的利用直链脂肪酸甲酯(FAME)来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附:保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) (1)式中:t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里:t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (2) 式中:T[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (3)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]](3)式可以导出:T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub](4)[sub] [/sub][align=center][b](11)直链饱和脂肪酸甲酯(FAME)计算保留指数2---非极性柱子[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数,但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或某些系列化合物(例如苯系列等)来计算保留指数。脂肪酸甲酯有时候还可能比较容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸甲酯计算保留指数,把公式(3)改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (5)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1的直链饱和脂肪酸甲酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者:I[sup]RT[/sup]=100(Z+N)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) (6)式中:N为调整的碳数(为了和正构烷计算保留指数校正对应)[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱,直链饱和脂肪酸甲酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱: DB-5MS (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃保持0 min,以5 ℃/min升至250℃,保持30 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.9 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比20:1,进样量1ul;1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。EMV:1660V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物,直链饱和脂肪酸甲酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中,约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b][align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间和其保留指数对照表(非极性柱子)[/align][table=620][tr][td=4,1] [align=center][b]正构烷保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td=6,1] [align=center][b]直链饱和脂肪酸甲酯(FAME)保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]校正定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算的保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正构烷[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]FEMA[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema_c (N=2)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIa[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正庚烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.258[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]丁酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.268[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]703[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正辛烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.061[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]戊酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.154[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]808[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正壬烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.442[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]己酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.545[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]906[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正癸烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.437[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]庚酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.566[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1006[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳11烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.866[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]辛酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9.116[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1110[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳12烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11.483[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]壬酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11.707[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1209[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳13烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.113[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]癸酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.253[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1306[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳14烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.688[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳11酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.875[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1409[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳15烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19.114[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳12酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19.335[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1510[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳16烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.442[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳13酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.609[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1608[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳17烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23.658[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳14酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23.648[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳18烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.767[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳15酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.896[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1807[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳19烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]27.777[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳16酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]27.94[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1909[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳20烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]20[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.695[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳17酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.904[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2012[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳21烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]31.529[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳18酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]31.711[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2111[/b][/align] [/td][/tr][/table] [b]2.1在非极性柱子上面,正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间也是和其保留指数对比[/b]2.1.1从上面的表可以看出,在线性程序升温时候,在非极性柱子上面,直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间也是基本随碳数等距离增加,和正构烷的出峰时间的趋势一样。和极性柱子是一样的。2.1.2在非极性柱子上面,直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差2。例如正庚烷和丁酸甲酯的出峰时间差不多。(注:在极性柱子上面,直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差为5)。2.1.3在非极性柱子上面,直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加200和相同碳数的正构烷保留指数很接近。例如丁酸甲酸的碳数是5,自定义保留指数为500,而和正构烷的正庚烷的自定义保留指数700相差200。(注:而在极性柱子上面,直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近。)[b]2.2 部分挥发性香气化合物保留指数举例[/b]用公式(3),(5)和(6)来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[align=center]表2在非极性柱子上面部分挥发性香气化合物保留指数举例[/align][align=center] [/align][table=521][tr][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME计算校正保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]化合物名称[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfame_c (N=2)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]isoamyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.364[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]715[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]511[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]711[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]PG[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.524[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]735[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]529[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]729[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]butyl acetate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.043[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]588[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]788[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Hexanol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.804[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]855[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]622[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]822[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]alpha-pinene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.124[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]935[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]729[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]929[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]ehthyl capronoate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.323[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]945[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]738[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]938[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]benzyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.712[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1012[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]806[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1006[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Limonene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.931[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1021[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]814[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1014[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]gamma-terpinene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7.759[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1055[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]847[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1047[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Linalool[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.44[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1083[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]874[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1074[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]PEA[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.586[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1089[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]879[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1079[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]methyl salicylate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.528[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1164[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]955[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1155[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]geranial[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12.68[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1246[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1038[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1238[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Triactin[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.509[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1316[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1110[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1310[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Caroyphenen[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.875[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1409[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]amyl cinnamic aldehyde[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]22.318[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1640[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1435[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1635[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Tonalide[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]26.661[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1845[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1638[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1838[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Benzyl Cinnamate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]30.638[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2052[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1841[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2041[/b][/align] [/td][/tr][/table] 从表2看出,在非极性柱子上面,直链饱和脂肪酸甲酯计算挥发性香气化合物的保留指数加200(FAME校正保留指数,N=2)和相同碳数的正构烷保留指数很接近。在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。(注:在极性柱子上面,直链饱和脂肪酸甲酯计算挥发性香气化合物的保留指数加500(FAME校正保留指数,N=5)和相同碳数的正构烷保留指数很接近。)可以看出来,对比极性柱子和非极性柱子上面用直链脂肪酸甲酯(FAME)来计算保留指数和正构烷计算保留指数,两者都是一样的相关性,趋势一样,只是相差数不一样。

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    [align=center][b]保留指数应用(10)----直链脂肪酸甲酯(FAME)计算保留指数1[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用分析定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段、柱子新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以使用保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨利用直链脂肪酸甲酯(FAME,Fat Acid Methyl Ester)来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附:保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) (1)式中:t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里:t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (2) 式中:T[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (3)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]](3)式可以导出:T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub](4)[sub] [/sub][align=center][b](10)直链饱和脂肪酸甲酯(FAME)计算保留指数1[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数,但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或某些系列化合物(例如苯系列等)来计算保留指数。脂肪酸甲酯有时候还可能比较容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸甲酯计算保留指数,把公式(3)改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (5)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1的直链饱和脂肪酸甲酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者:I[sup]RT[/sup]=100(Z+N)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) (6)式中:N为调整的碳数(为了和正构烷计算保留指数校正对应)[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱,直链饱和脂肪酸甲酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃保持0 min,以3 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.9 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比20:1,进样量1ul;1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。EMV:1650V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物,直链饱和脂肪酸甲酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中,约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b][align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间和其保留指数对照表[/align][b][/b][table=82][tr][td=4,1] [/td][td=6,1] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][table=620][tr][td=4,1] [align=center][b]正构烷保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td=6,1] [align=center][b]直链饱和脂肪酸甲酯(FAME)保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]校正定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算的保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正构烷[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]FEMA[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema_c (N=5)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIa[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正辛烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.112[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]乙酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.191[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]811[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正壬烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.76[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]丙酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.818[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]906[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正癸烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.92[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]丁酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.851[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]996[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳11烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7.811[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]戊酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7.547[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1087[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳12烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.515[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]己酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.136[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1187[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳13烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13.89[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]庚酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13.385[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1286[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳14烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17.659[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]辛酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17.32[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1392[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳15烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.575[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]壬酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.379[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1496[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳16烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.369[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]癸酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.08[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1590[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳17烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.263[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳11酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.3[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳18烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]32.914[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳12酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]33.37[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1812[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳19烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]36.421[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳13酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]36.622[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1907[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳20烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]20[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]39.78[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳14酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]40.134[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2010[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳21烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]42.996[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳15酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]43.213[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2106[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳22烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]22[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]46.086[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2200[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳16酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]46.175[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2203[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳23烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]49.055[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2300[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳17酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]49.682[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2320[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳24烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]24[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]51.906[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2400[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳18酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]52.262[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2412[/b][/align] [/td][/tr][/table] [b]2.1 正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间和其保留指数对比2.1.1从上面的表可以看出,在线性程序升温时候,直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间也是基本随碳数等距离增加,和正构烷的出峰时间的趋势一样。2.1.2直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差5。例如正辛烷和乙酸甲酯的出峰时间差不多(注,极性柱子,下节讨论非极性柱子)。2.1.3直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近。2.2 部分挥发性香气化合物保留指数举例用公式(3),(5)和(6)来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[/b][align=center]表2部分挥发性香气化合物保留指数举例[/align][b][/b][table=1][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][table=449][tr][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FEMA计算校正保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]化合物名称[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema_c (N=5)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]ethyl acetate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.631[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]881[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]369[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]869[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Ethanol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.166[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]935[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]434[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]934[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]alpha-pinene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.526[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1032[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]536[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1036[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]butyl acetate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.658[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1039[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]547[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1047[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Limonene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.515[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]711[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1211[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]isoamyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.852[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1210[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]722[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1222[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]ehthyl capronoate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12.034[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1245[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]758[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1258[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Hexanol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.001[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1356[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]866[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1366[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Linalool[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23.483[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1549[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1056[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1556[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]PG[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]24.729[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1581[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1090[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1590[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Caroyphenen[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]24.924[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1586[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1095[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1595[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]methyl salicylate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]31.271[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1755[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1251[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1751[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]benzyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]35.999[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1888[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1381[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1881[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Triactin[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]41.999[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2069[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1561[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2061[/b][/align] [/td][/tr][/table] [b]从表2看出,直链饱和脂肪酸甲酯计算挥发性香气化合物的保留指数加500(FEMA校正保留指数,N=5)和相同碳数的正构烷保留指数很接近。在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。(下次讨论非极性柱子上面用直链脂肪酸甲酯(FAME)来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。两者的差别更小。)[/b]

  • DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?

    1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦: 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗??

  • 硬脂酸甲酯标准溶液的稳定性

    请教各位老师一个问题,是否有好的解决办法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]质量数准确性校准溶液——硬脂酸甲酯标准溶液 的稳定性如何?我们自己配置的该溶液(溶剂异辛烷 浓度10ng/uL),溶液刚配置时,能检测到酯的各离子,时间一长就检测不到该物质的各离子(溶液保存在冰箱的冷冻室中)。谢谢各位老师的金点子。

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