尿苷单磷酸

【中文名称】磷酸脲；尿素磷酸盐【英文名称】urea phosphate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202221946_350579_1855403_3.jpg【熔点（℃）】117.3【毒性LD50(mg/kg)】 属低毒物。【性状】 无色透明棱柱状晶体。【溶解情况】 易溶于水，水溶液成酸性；不溶于醚类、甲苯、四氯化碳。【用途】 是优良的饲料添加剂，，也是一种高浓度的氮磷复合肥，还可作阻燃剂、金属表面处理剂、发酵营养剂、清洗剂和净化磷酸用助剂。【制备或来源】 由湿法磷酸与尿素溶液反应而得；也可由稀磷酸与尿素反应而得。【生产单位】 云南化工研究所；山东济南兽药厂等

磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽：我们国肽生物提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务，目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。[img=,434,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904191649355554_2764_3531468_3.jpg!w434x186.jpg[/img][img=,486,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904191649358877_2957_3531468_3.jpg!w486x498.jpg[/img]我们主要提供：多肽定制、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽、同位素标记肽、人工胰岛素、药物肽、多肽合成、目录肽、偶联蛋白、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网：http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线：17718122172；17718122684；17730030476；17718122397

作者：李兵; 张志勇;（贵州省贵阳市第一人民医院药剂科; 贵州省药品检验所;）摘要：目的建立测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),波长350nm,流速1mL/min。结果线性范围为0.0408～0.3672μg,回归方程为Y=3752573X-5745.6,r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=1.01%(n=6)。结论该方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为尿感宁胶囊的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271057_386352_1606903_3.jpg

[align=center][font=宋体][color=#444444][back=#F9F9F9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中磷酸盐和草酸[/back][/color][/font][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄选忠[/font][/align][align=center][font=宋体]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/font][/align][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿样中磷酸盐和草酸的新方法。【方法】研究用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中磷酸盐和草酸的色谱条件，通过试验优化确定了各项色谱条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以6.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-2.0mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]为淋洗液，流量为1.0mL/min，等度洗脱可将磷酸盐和草酸与尿液中大量共存的氯化物、硝酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，磷酸盐含量分别在0.20～20.0mg/L、20.0～100.0mg/L，草酸的含量分别在0.05～5.0mg/L、5.0～25.0mg/L范围内与其峰高和峰面积呈良好的线性关系（相关系数r在0.9995～0.9998），方法应用于尿液中磷酸盐和草酸的同时测定，加标回收率分别为94.5%[/font][font=宋体]～104.7%和96.0～104.2%，[/font][font=宋体] 5[/font][font=宋体]次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于3%（n=5）。【结论】本方法可用于尿液中磷酸盐和草酸的同时测定。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[/font][font=宋体][color=#444444][back=#F9F9F9]尿液[/back][/color][/font][font=宋体]；硫氰酸盐；草酸；[/font][b][font=宋体]中图分类号：[/font][/b][font=宋体]O652.63[b] [/b][/font][b][font=宋体]文献标识码： 文章编号：[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]泌尿系结石是临床上的常见病和多发病。其中纯草酸钙结石占85%以上，草酸钙+磷酸钙结石占10%以上[sup][1][/sup]。草酸代谢异常所引起的高含量草酸尿是泌尿系结石形成的主要原因[sup][2][/sup]。因此准确测定尿液中磷酸盐和草酸含量对研究结石形成机理、结石的鉴别等均具有重要意义。目前尿液中的磷酸盐（无机磷）的测定在《全国临床检验操作规程》中推荐的方法包括磷钼杂多酸紫外光度法和以硫酸亚铁或对甲氨基酚硫酸盐为还原剂的钼兰光度法[sup][3][/sup]，文献用氨基奈酚磺酸为还原剂的钼兰光度法[sup][4][/sup]测定尿磷，这些方法中紫外光度法存在干扰因素多，选择性差，而钼兰光度法则存在稳定性较差操作繁杂之缺憾。尿液中草酸的测定方法主要有光度法包括络合物褪色比色法[sup][5][/sup]和催化光度法[sup][6][/sup]、催化荧光法[sup][7][/sup]、高效液相色谱法[sup][8][/sup]和毛细管电泳法[sup][9][/sup]等，而比色法、光度法、荧光法等方法特异性差，样品前处理繁杂，高效液相色谱法和毛细管电泳法因需要专用仪器而使其应用受到限制。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其操作简便、样品无须特殊处理、易实现自动化和可多组分同时测定的优势现已成为无机阴离子和有机酸测定的首选方法，并成功应用于尿液中草酸[sup][10][/sup]的测定和草酸、磷酸根及枸橼酸的同时测定[sup][11][/sup]，但这类方法大多使用的是进口仪器并采用梯度洗脱的方式进行使其应用受限。本工作利用国产盛瀚CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]和SH-AC-3型阴离子交换柱，以6.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-2.0mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液， 1.0mL/min的流量等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法同时测定尿液中磷酸盐和草酸的新方法，磷酸盐含量分别在0.20～20.0mg/L、20.0～100.0mg/L，草酸的含量分别在0.05～5.0mg/L、5.0～25.0mg/L范围内与其峰高和峰面积呈良好的线性关系（相关系数r在0.9995～0.9998），方法应用于尿液中磷酸盐和草酸的同时测定，加标回收率分别为：[/font][font=宋体]94.5%[/font][font=宋体]～104.7%和96.0～104.2%，[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]次平行测定的相对标准偏差（RSD）[/font][font=宋体]在0.85%[/font][font=宋体]～2.07%[/font][font=宋体]，以3倍信噪比（3N/b）计，磷酸盐和草酸最低检出浓度分别为0.10mg/L和0.04mg/L。[/font][b][font=宋体]1[/font][font=宋体]、试验部分[/font][font=宋体]1.1[/font][/b][font=宋体]主要仪器[/font][font=宋体]CIC-100[/font][font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；SH-AC-3型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）。[/font][b][font=宋体]1.2[/font][/b][font=宋体]仪器工作条件及参数设置[/font][font=宋体]色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。[/font][font=宋体]自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。[/font][b][font=宋体]1.3[/font][/b][font=宋体]主要试剂[/font][font=宋体]草酸标准溶液：1000 mg/L，称取优级纯草酸（H[sub]2[/sub]C[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]2H[sub]2[/sub]O）0.1401g用超纯水溶解，转入100mL容量瓶加水至刻度；H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：1000mg/L，称取分析纯磷酸二氢钾0.1402g用超纯水溶解，转入100mL容量瓶加水至刻度。[/font][font=宋体]用前将各种标准溶液用纯水分别稀释成含H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和草酸分别为20.0mg/L和5.0mg/L（A液）、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和草酸分别为200.0mg/L和50.0mg/L（B液）混合标准应用液备用。[/font][font=宋体]无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），草酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司），磷酸二氢钾（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。[/font][font=宋体]试验所用其他试剂均为AR级，试验用水为超纯水[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]18.2[/font][font=宋体]ΜΩcm[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.4[/font][/b][font=宋体]试验方法[/font][align=left][b][font=宋体]1.4.1[/font][/b][font=宋体]标准曲线的绘制 取混合标准应用液（A液）0.10、0.20、0.40、1.0和2.00mL及B液1.0、2.0、4.0和5.00mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]0.20[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]100.0 mg/L[/font][font=宋体]、草酸为0.05[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]25.0 mg/L[/font][font=宋体]的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组分的峰面积（S）和峰高（H），以S及H对各组分浓度(C)绘制工作曲线。[/font][/align][align=left][b][font=宋体]1.4.2[/font][/b][font=宋体]尿样的采集 用清洗干净并干燥的聚乙烯瓶采集尿样50mL储存于4℃冰箱待测定。[/font][/align][b][font=宋体]1.4.3[/font][/b][font=宋体]尿样测定 取新鲜尿样经8000转/[/font][font=宋体]min[/font][font=宋体]离心10min，取上清液[/font][font=宋体]用高纯水稀释50或100倍后分别用C18柱净化、用0.22μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组分的S和H，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。[/font][b][font=宋体]2[/font][font=宋体]、结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[/font][/b][font=宋体]色谱条件的选择[/font][b][font=宋体]2.1.1[/font][/b][font=宋体]淋洗液浓度的选择 试验结果表明，当以Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]+NaHCO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液,其浓度在6 mmol/L+1 mmol/L[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]6 mmol/L+3 mmol/L[/font][font=宋体]范围内，SH-AC-3型阴离子交换柱均可将磷酸盐（以[/font][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]计，在本试验条件下，H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和HPO[sub]4[/sub][/font][sup][font=宋体]2-[/font][/sup][font=宋体]和并为一个峰，实际上H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]已转化成HPO[sub]4[/sub][/font][sup][font=宋体]2-[/font][/sup][font=宋体]）[/font][font=宋体]与硝酸盐和硫酸盐、草酸与硫酸盐和硫氰酸盐等常见阴离子完全分离，各组分的分离度（R，相对于后续组分，如磷酸盐的R是相对于硫酸盐的，下同）在1.50[/font][font=宋体]～6.49，[/font][font=宋体]满足相邻两峰完全分离（R=1.5）的标准[sup][12][/sup]，[/font][font=宋体]试验[/font][font=宋体]选择6.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-2.0mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，试验结果见表1。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]表1 Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]+NaHCO[sub]3[/sub]溶液浓度（mmol/L）选择试验结果（流量1.0 ml/min）[/font][/align] [table=472][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]组分[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]6.0mmol/L+1.0mmol/L[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]6.0mmol/L+2.0mmol/L[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]6.0mmol/L+3.0mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]T/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]R[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]T/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]R[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]T/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]R[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]11.561[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10.991[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.59[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10.688[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.83[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]12.778[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]4.13[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]13.144[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]4.29 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]13.054[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]4.28[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]草酸[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]16.797[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]6.14[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]17.271[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]6.49[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]17.098[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]6.46 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SCN[sup]-[/sup] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]24.891[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]24.927[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]25.337 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]/[/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.1.2[/font][/b][font=宋体]淋洗液流量的选择 对于一定的淋洗液，不同的流量将使组分的保留时间（T）和分离度将发生变化。试验结果表明，当淋洗液流量从0.8mL/min增加至1.2mL/min时，各组分的保留时间逐渐缩短，分离度逐渐变小，但磷酸盐和草酸的分离度远大于1.5，表明相邻两组分已[/font][font=宋体]完全分离，见表2。[/font][font=宋体]在保证待测组分与干扰离子完全分离的前提下尽量使用较低的流量，以降低系统压力延长泵的使用寿命，故淋洗液[/font][font=宋体]流量选定为[/font][font=宋体]1.0mL/min[/font][font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体]表2 淋洗液流量选择试验结果（6.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-2.0mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]）[/font][/align] [table=528][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]组分[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]0.8ml/min[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]1.0ml/min[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]1.2ml/min[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]R[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]R[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]R[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]13.543[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.75[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10.969[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.63 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]9.151 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.57 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]16.282[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]4.50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]13.178[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]4.30[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10.995[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]4.24[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]草酸[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]21.338[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]6.64[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]17.320[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]6.52 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]14.480[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]6.48 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SCN[sup]-[/sup] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]30.636[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]25.047[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]21.175 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]/[/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.1.3[/font][/b][font=宋体]色谱柱的选择 在[/font][font=宋体]6.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-2.0mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液流量1.0mL/min洗脱条件下[/font][font=宋体]，考察了青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对磷酸盐与硝酸盐和硫酸盐、草酸与硫酸盐和硫氰酸盐等常见[/font][font=宋体]阴离子[/font][font=宋体]的分离情况，结果表明，在此条件下SH-AC-1型柱对磷酸盐与硝酸盐和硫酸盐、草酸与硫酸盐的分离效果比SH-AC-3型柱要差，各组分分离度明显偏低，故本试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。[/font][b][font=宋体]2.1.4[/font][/b][font=宋体]柱箱温度的确定 考察了柱温在30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果显示，在30℃[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体]℃范围内，磷酸盐与硝酸盐、硫酸盐，草酸与硫酸盐、硫氰酸盐等[/font][font=宋体]阴离子[/font][font=宋体]完全分离，且随着柱温的升高组分的保留时间稍微缩短，分离度逐渐下降，但均在1.5以上，在保证适宜的保留时间和较高的分离度的前提下，尽量采用较低的柱温，本试验确定柱箱温度为35℃。[/font][b][font=宋体]2.2[/font][/b][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体]按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S）和峰高（H），以S、H对浓度（C）绘制标准曲线，其标准曲线的试验结果列于表3。从表3可见，H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]分别在0.20～20.0mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]20.0[/font][font=宋体]～100.0mg/L范围内与峰面积和峰高均呈良好的线性关系，相关系数r在0.9995[/font][font=宋体]～0.9997[/font][font=宋体]，但在[/font][font=宋体]0.20[/font][font=宋体]～100.0mg/L范围内则线性较差，以峰面积和峰高计相关系数r仅为0.9990和0.9983。[/font][font=宋体]草酸则分别在0.05～5.0mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]5.0[/font][font=宋体]～25.0mg/L [/font][font=宋体]范围内与峰面积和峰高均呈良好的线性关系，相关系数r在0.9994[/font][font=宋体]～0.9998[/font][font=宋体]，在[/font][font=宋体]0.05[/font][font=宋体]～25.0mg/L [/font][font=宋体]范围内时[/font][font=宋体]则[/font][font=宋体]线性较差，但[/font][font=宋体]相关系数r仍达0.9995和0.9991，能满足分析方法的相关要求[/font][font=宋体]。同时在计算测定结果时均可分别用峰面积和峰高计，并应根据样品浓度范围采用分段计算的方式计算结果，以减少测量误差，尤其对低含量的样品。其中，含20.0mg/L的H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和5.0mg/L的草酸标准溶液色谱图见图1。[/font][align=center][font=宋体]表3 标准曲线试验结果[/font][/align] [table=589][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]组分[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font=宋体]以峰面积计[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]以峰高计[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]线性范围/mg/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回归方程[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相关系数/[i]r[/i][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回归方程[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相关系数/[i]r[/i][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.20[/font][font=宋体]～20.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S=54739.17C-13358.36[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99973[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]H=1778.29C-410.68[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99959 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]20.0[/font][font=宋体]～100.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S=70195.33C-375912.30[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99975[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]H=2457.32C-16524.20[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99951[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]0.20[/font][font=宋体]～100.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S=66382.29C-82677.80[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99902[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]H=2287.74C-3482.42[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99833[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center][font=宋体]草酸[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.05[/font][font=宋体]～5.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S=100896.10C-4446.88[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99952[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]H=2475.41C-94.43[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99947[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]5.0[/font][font=宋体]～25.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S=115321.78C-25752.87[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99951[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]H=3130.88C-3837.95[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99982[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]0.05[/font][font=宋体]～25.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S=116032.36C-39070.40[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99953[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]H=2973.73C-818.44[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.99917[/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.3[/font][/b][font=宋体]方法的精密度和检出限[/font][font=宋体]对高、低浓度的标准溶液各平行测定5次，计算[/font][font=宋体]磷酸盐和草酸[/font][font=宋体]峰面积的RSD，[/font][font=宋体]同时测定[/font][font=宋体]仪器30min的基线噪声，以3倍基线噪声除以标准曲线（峰面积计）的斜率[/font][font=宋体]（3N/b）[/font][font=宋体]计算[/font][font=宋体]磷[/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][img=,330,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009110906325399_3004_3389662_3.png!w330x307.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 标准溶液色谱法图[/font][/align][align=left][font=宋体]酸盐和草酸[/font][font=宋体]的检出限，[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]次平行测定的[/font][font=宋体]RSD[/font][font=宋体]在0.85%[/font][font=宋体]～2.07%[/font][font=宋体]，方法的重复性良好，磷酸盐和草酸的最低检出浓度分别为0.10mg/L和0.04 mg/L，若以尿样稀释50倍计，则磷酸盐和草酸的检出限分别为5.0mg/L和2.0 mg/L，见表4。[/font][/align][align=center][font=宋体]表4 [/font][font=宋体]方法的精密度和检出限[/font][/align] [table=520][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]组分[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font=宋体]标液1[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font=宋体]标液2[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]检出限/mg/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]浓度/mg/L[/font] [/td][td] [align=left][font=宋体]平均峰面积[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]浓度/mg/L[/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]平均峰面积[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]4.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]201934.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.07[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]20.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1083821.5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.38[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.10[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]草酸[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.0 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]98277.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.45[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5.0 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]500710.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.85 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.04[/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.4[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]共存阴离子[/font][font=宋体]的影响[/font][font=宋体]在本试验条件下，磷酸盐[/font][font=宋体]和草酸与常见阴离子的色谱图见图2，从图2可见，目标组分与常见阴离子能完全分离。但[/font][font=宋体]尿液中含有大量的有机物和氯化物、硝酸盐和硫酸盐等阴离子，[/font][align=center][img=,411,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009110906424636_6899_3389662_3.png!w411x318.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]磷酸盐、草酸与常见阴离子分离色谱图[/font][/align][font=宋体]当尿样经50或100倍稀释后可降低氯化物、硝酸盐和硫酸盐等阴离子的影响，经过C18柱的净化可以消除有机物的干扰。试验特别考察了氯化物、硝酸盐和硫酸盐对磷酸盐[/font][font=宋体]和草酸[/font][font=宋体]测定结果的影响，结果表明，[/font][font=宋体]500mg/L[/font][font=宋体] Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、300mg/L[/font][font=宋体] NO[sub]3[/sub][/font][sup][font=宋体]-[/font][/sup][font=宋体]、200mg/L[/font][font=宋体] SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][font=宋体]对[/font][font=宋体]4.0mg/L[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]和1.0mg/L草酸[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]测定结果无明显影响（测量误差在±5%范围内），[/font][font=宋体]分离色谱图[/font][font=宋体]见[/font][font=宋体]图3，说明方法有较好抗干扰能力。[/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,380,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009110906503039_3767_3389662_3.png!w380x341.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]3 [/font][font=宋体]磷酸盐、草酸与[/font][font=宋体]500mg/L[/font][font=宋体] Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、300mg/L[/font][font=宋体] NO[sub]3[/sub][/font][sup][font=宋体]-[/font][/sup][font=宋体]、200mg/L[/font][font=宋体] SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][font=宋体]分离色谱图[/font][/align][b][font=宋体]2.5[/font][/b][font=宋体]尿样测定及回收率试验结果[/font][font=宋体]按试验方法1.4.3的步骤对尿样进行处理后取1.5mL样液于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组分的峰面积（S）和峰高（H），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。3[/font][align=center][font=宋体]表5 尿样（稀释50倍）测定及回收率试验结果（以峰面积计）[/font][/align] [table=569][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]组分[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font=宋体]尿样1[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font=宋体]尿样2[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font=宋体]尿样3[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]本底/mg/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]加入量[/font][/align] [align=center][font=宋体]/mg/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font][/align] [align=center][font=宋体]/%[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]本底[/font][/align] [align=center][font=宋体]/mg/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]加入量[/font][/align] [align=center][font=宋体]/mg/L[/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]回收率[/font][/align] [font=宋体]/%[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]本底[/font][/align] [align=center][font=宋体]/mg/L[/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]加入量[/font][/align] [font=宋体]/mg/L[/font] [/td][td] [font=宋体]回收率[/font][font=宋体]/%[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]18.11[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]20.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]104.7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]14.72[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]99.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]19.83[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]4.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]94.5[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]草酸[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.74[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]104.2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.44[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]98.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]0.62[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]96.0[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]份尿样（稀释50倍）磷酸盐和草酸的测定结果分别在14.72mg/L[/font][font=宋体]～18.11[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]和0.44mg/L[/font][font=宋体]～[/font][img=,593,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009110906594847_9216_3389662_3.png!w593x257.jpg[/img][align=center][font=宋体]图4 尿样及其加标色谱图[/font][/align][font=宋体]曲线1、尿样[/font][align=center][font=宋体] 2[/font][font=宋体]、尿样加20mg/L[/font][font=宋体]的H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和[/font][font=宋体]5mg/L[/font][font=宋体]草酸[/font][/align][font=宋体]0.74[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，加标回收率分别为：94.5%[/font][font=宋体]～104.7%和96.0～104.2%，[/font][font=宋体]结果见表5。其中尿样1本[/font][font=宋体]底及加标样色谱图见图4.[/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]小结[/font][/b][font=宋体]本工作采用国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]设备，建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[/font][font=宋体]6.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-2.0mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中磷酸盐和草酸的分析方法。方法具有良好的重现性和准确性，操作简便快速，[/font][font=宋体]尿样通过C18柱的净化可以消除有机物的影响，尿液稀释50或100倍后可降低氯化物、硝酸酸盐和硫酸盐的影响。[/font][font=宋体]方法采用自动进样器进样，降低了人为误差和检验人员的工作强度，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]工作时不需要人员值守，检验人员可同时进行其他项目的检测工作，提高了工作效率，本法适用尿液中磷酸盐和草酸的同时测定。[/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]）苏海龙，郑 煜.草酸钙结石形成的代谢性变化研究[J]，[/font][font=宋体]现代泌尿外科杂志，2012,17（6）：610-612[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]马腾骧，孙 光. 现代泌尿外科学[M].天津：天津科学技术出版社，2000:587-588[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]）尚 红，王毓三，申子瑜[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]全国临床检验操作规程（第4版）[M].北京：人民卫生出版社，[/font][font=宋体]2015[/font][font=宋体]：259-262[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]）陈世惠[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]尿磷测定方法的研究[/font][font=宋体][J][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]中国工业医学杂志，1999,12（3）：191-192[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]）李桂兰.[/font][font=宋体]锆-偶氮胂Ⅲ络合物比色法[/font][font=宋体][url=http://www.docin.com/p-832791022.html?docfrom=rrela][color=#3C3C3C][back=#F9F9F9]测定[/back][/color][color=#3C3C3C][back=#F9F9F9]尿草酸[/back][/color][/url][J][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]临床检验杂志，1997,15（2）：86-87[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]）张爱梅，贾丽萍，牛学丽[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量草酸[/font][font=宋体][J][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]分析化学，2003,31（9）：1115-1118[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]）陈兰化，赵丹华[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]催化荧光法测定痕量草酸[/font][font=宋体][J][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]光谱学与光谱分析，2003,23（1）：203-204[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]）彭 婕，郭卫红，谈恒山[/font][font=宋体]，等.[/font][font=宋体]高效液相色谱法[/font][font=宋体]测定人尿液中草酸的含量[J][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]中国医院药学杂志，2006,26（3）：299-301[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][color=#444444]谈绮文,郭 玮,顾梅秀,等.高效毛细管电泳法测定尿液中微量草酸和柠檬酸[J].中华检验医学杂志,2014,37(4):281-284[/color][/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]）颜金良，高 杰，颜勇卿，等.[url=http://www.docin.com/p-832791022.html?docfrom=rrela][color=#3C3C3C][back=#F9F9F9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/back][/color][color=#3C3C3C][back=#F9F9F9]快速[/back][/color][color=#3C3C3C][back=#F9F9F9]测定[/back][/color][color=#3C3C3C][back=#F9F9F9]人尿液[/back][/color][color=#3C3C3C][back=#F9F9F9]中[/back][/color][color=#3C3C3C][back=#F9F9F9]草酸含量研究[/back][/color][/url][J]，中国卫生检验杂志，2009,19（3）：554-555[/font][align=left][font=宋体]11[/font][font=宋体]）陈梅兰，叶明立，范云场，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]抑制电导测定尿液中草酸根、磷酸根及枸橼酸根离子[J]，药物分析杂志，2009，,29（9）：1466-1469 [/font][/align][font=宋体]12[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:491-492[/font][align=left] [/align]

额。。。。看题目比较有趣，医学领域的，看着比较深奥，竟然使用的是分光光度计法，当课外知识读读吧~ 随着转基因技术的不断发展，转基因作物、转基因牲畜、转基因疫苗等相继出现，现在，科学家们又研制出了能够检测肿瘤的转基因细菌。小鼠口服这种转基因大肠杆菌后，细菌会经由肠道吸收进入肝脏，如果小鼠的肝脏内存在转移瘤，细菌就会开始大量繁殖并产生萤光素（luciferin）；最终，萤光素会随小鼠的尿液排出体外，只要尿液检测发现小鼠尿液中出现萤光素，就说明小鼠出现了肝转移瘤。研究论文于5月27日发表在《科学》子刊《科学转化医学》（Science Translational Medicine）上。在癌症致死的病例中，有90%都是因为癌症发生了扩散和转移。肝脏是肠癌、乳腺癌、胰腺癌等转移瘤发生的主要部位，而肝转移瘤由于体积小且数量多，对临床治疗上提出了很大挑战。虽然对肝转移瘤的治疗在近些年取得了一些进展，但由于诊断不及时，很多时候不能根治性切除肿瘤。因此，亟需一种能够在早期发现肝转移瘤存在的检测方法。由于肿瘤部位的免疫屏障受损，加上腐坏的肿瘤中心营养过剩，微生物通常会在此聚集繁殖。虽然人们过去也使用过细菌进行癌症治疗，但都是直接将高浓度细菌注射到血液系统中，而这样做会产生一定的安全隐患。为了让细菌选择性地只在肝脏内繁殖，并尽量减少其在全身的扩散，研究人员们希望用口服的方式，利用正常的生理消化过程，让细菌从肠道通过肝门静脉进入肝脏。研究者通过转基因手段制造了一种不会让小鼠致病的大肠杆菌——E. coli Nissle 1917（EcN）。在给小鼠喂食这种菌以后，通过核磁共振成像和病例组织分析，发现EcN仅在长有转移瘤的肝脏进行繁殖，在血液和其他健康器官上都基本检测不到，并且小鼠在服用EcN后没有出现不良反应。由于肝转移瘤的来源较多，研究者分别利用人卵巢癌、肠癌，以及小鼠结肠癌、肺癌和胰腺癌细胞在小鼠身上诱导出了肝转移瘤，结果发现EcN都可以在其中进行繁殖——这意味着，EcN可以用来探测各种原因引起的肝转移瘤。接下来就是这种转基因细菌最神奇的地方了。EcN会产生半乳糖苷酶，这种酶能够将LuGal（一种可溶的萤光素和半乳糖的结合体）分解产生萤光素。因此在给小鼠喂食EcN一定时间后，只需向小鼠血液中注入LuGal，收集尿液，然后利用试剂盒和分光光度计检测其中的萤光素就可以了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221002_578955_2980891_3.jpg检测原理：转基因大肠杆菌EcN经小鼠口服后，会通过肝门静脉被吸收至肝脏，并在肝脏内进行增殖。之后给小鼠血液内注射酶切底物引入的底物被益生菌产生的酶剪切，生成萤光素，随尿液排除后即可进行检测。图片来源：研究论文随着患肝癌的病人越来越多，这种高敏感、无创、无放射性的方法可以用于长时间内的多次检测。这种检测方法不但有利于尽早发现肝转移瘤，同时还能减少治疗产生的毒副作用。一旦需要结束治疗，只需服用抗生素就能将EcN从体内清除。此外，其他消化道肿瘤如大肠癌和结肠癌，也可以利用这一方法进行检测。研究人员希望今后可以将这种方法应用于临床，不过在这之前，还需要进一步研究这种口服益生菌是否会对人肠道内的共生菌产生影响，以及是否会触发免疫反应。另外，如果能够开发出廉价的尿检试纸，将会让这种方法更加方便快捷。参考文献：Danino, Tal, et al. "Programmable probiotics for detection of cancer in urine."Science Translational Medicine 7.289 (2015): 289ra84-289ra84.PS：“萤光素尿”意味着你患了癌症，那下图这种呢？别担心，你只是甜菜根（也可能是红心火龙果或者红苋菜）吃多了而已。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221003_578961_2980891_3.jpg文章转载自果壳网。

三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法（中国药典2010年版附录V D）测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠35.8g，磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀）-甲醇（95:5）为流动相；柱温为35℃；检测波长为259nm；理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500；各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量，用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液；取20ml注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时，记录液相色谱图峰面积，结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明：本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明：本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份，用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，分别测定重量比，结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明，本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份，分别置10ml量瓶中，分别加入处方量的辅料空白溶液，超声助溶后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法测定259nm波长处的吸收度，计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量（%）=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%；RSD为0.17%结论：由以上结果知，本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法测定259nm波长处的吸收度，计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml，用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量，结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式：三磷酸腺苷二钠含量（%）=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。

10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）zgx3025（注册ID：v2844608）m3071659（注册ID：m3071659）馨语（注册ID：huangdm）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法：HPLC应用编号：101389基质：药品应用编号：101389化合物：三磷酸腺苷二钠固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件：检测波长：UV 259 nm 流动相：0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇（95:5） 缓冲溶液：取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀。 洗脱方式：等度 柱温：35℃ 进样量：10 ul文章出处：P29关键字：三磷酸腺苷二钠注射液，2010版中国药典，HPLC，含量测定，铂金，Platisil ODS谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例：1. 一磷酸腺苷二钠；2. 二磷酸腺苷二钠；3. 三磷酸腺苷二钠

【作者】 郝万红； 孙红梅；【Author】 Hao Wanhong1,Sun Hongmei2 (1.Pharmaceutical Factory,Shandong Wanjie High Tech.Stock Co.,Ltd.,Zibo,Shand ong,China 255213;2.Wanjie Hospital of Zibo,Shandong Province,Zibo,Shandong,China 255213)【机构】 山东万杰高科技股份有限公司制药厂； 山东淄博万杰医院 山东淄博255213； 山东淄博255213；【摘要】 目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定去氧氟尿苷的含量及其有关物质。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1),检测波长为269nm,流速为0.8mL/min。结果去氧氟尿苷质量浓度在10.0～200.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.2%,RSD=0.14%。结论HPLC法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于去氧氟尿苷含量及有关物质的测定。 更多还原【Abstract】 Objective To establish HPLC method for determination of doxiflurid in e content and its related substances.Methods The column was Diamonsil-C18 colum n (250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was acetonitrile-water (1 ∶1).The detection wavelength was 269 nm.The flow rate was 0.8 mL/min.Results There was a good linear relationship with the range of 10.0-200.0 μg/mL for determinati on of the doxifluridine’s content,r=0.999 9(n=5).The average recovery rate was 100.2%,RSD=0.14%.Conclusion The method i... 更多还原【关键词】 去氧氟尿苷； 含量测定； 有关物质； 高效液相色谱法； 【Key words】 doxifluridine； content determination； related substances； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271629_386499_2352694_3.jpg