环戊并硅烷

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

抗体-药物结合物（ADC）在靶向给药方面具有非常明显的优势，但其不足以克服肿瘤异质性所带来的给药局限。近日，来自美国康奈尔大学、斯隆凯特林癌症研究所和一家肿瘤药物公司的联合团队，采取分子工程的路径，开发了一种由超小（小于10 纳米）纳米颗粒-药物构成的缀合物（NDC），这种缀合物与ADC有许多相似之处，且在克服肿瘤异质性方面具有显著优势。相关成果4月22日在线发表于《材料化学》上。科研团队表示，NDC开发的关键挑战包括纳米颗粒载体和细胞毒性药物之间的连接化学设计，以及满足制造控制、稳定性和药物释放的严格标准。只有解决了这些关键环节，才可成功实现NDC的临床翻译。在这项研究中，科研团队采用相关化学方法和分子工程手段，通过精确调整粒子表面化学，将化疗药物和靶向部分共价连接到聚乙二醇（PEG）涂层包覆的超小二氧化硅纳米颗粒平台上，形成缀合物。这种方法利用颗粒表面PEG链之间的间隙来装载药物，与ADC相比，这种缀合物能够显著增强药物装载能力，同时保持良好的生物分布和药代动力学特征。为了在癌症治疗中实现高血浆稳定性和有效药物释放，科研团队开展了相关测试，将环戊二烯硅烷分子插入到颗粒的PEG层中，并与硅芯表面的硅醇基团缩合。通过进一步反应，环戊二烯基团随后被官能团化，从而实现点击化学，细胞毒性有效载荷最终通过可切割连接物点击到颗粒上，实现在癌组织内释放药物。科研团队表示，该研究产生的靶向NDC药物，最近已进入一二期人体临床试验。纳米颗粒-药物构成的缀合物结构示意图

新冠疫情正离我们远去，然而最近甲型流感来了，大家又在抢流感药物奥司他韦。其实有了安东帕微波合成仪的帮助，可以实现快速合成奥司他韦。奥司他韦(Oseltamivir)作为抗病毒的药物，主要用于甲型和乙型流感的治疗，每当流感爆发的季节，奥司他韦就会出现热卖甚至紧缺的情况。历史上多次发生奥司他韦脱销的情况，到如今2023年的甲流盛行。为了能扩大奥司他韦的产量，各国的科学家都在研究更快速合成奥司他韦的方法。传统合成技术路线奥司他韦目前的工业化合成路线以缩丙酮保护莽草酸衍生物为原料，但是该路线需要使用危险的叠氮化钠，具有一定的安全隐患。且仅是合成时间就超过30个小时，这还不包括合成前后进行相关处理的时间。为了缩短合成的时间，提高合成的效率，科学家们都进行了各种尝试。微波合成技术路线日本东北大学的Yujiro Hayashi就利用微波合成的方式在他以前合成奥司他韦的基础上发展出了更加高效便捷的合成方法。通过在60分钟内完成5步反应，并且总收率达到15%完美的完成的磷酸奥司他韦一锅法全合成，整个合成反应的优点是一锅化反应，中间体不需要提纯，总收率高，且整个反应只需要一个小时。反应的过程是：硝基烯烃2和α-烷基醛3在三个催化剂（4，硫脲和甲酸）共同的作用下得到迈克尔加成产物6，化合物6和丙烯酸乙酯衍生物7，以叔丁醇钾为碱，乙醇为溶剂，零度下20分钟就完成反应，得到中间体8，再利用三甲基氯硅烷在&minus 40°C产生氯化氢，得到质子化的5R/5S消旋体的硝基环己烯9，接着将异构体的差向异构化，在TBAF，40°C的条件下，微波五分钟，异构体比例可达到1:1，得到消旋体9，最后使用锌粉将硝基还原成氨基，其在一般加热条件下，需要70℃下反应100分钟，但是使用微波合成，只需要5分钟，就可以结束反应。Yujiro Hayashi研究小组的这个突破性研究成果给了将来更快更高效合成奥司他韦并商业化一种可能，而安东帕微波合成设备正是实现这一可能的理想平台。▲ 安东帕微波合成&拉曼光谱仪联用 安东帕微波合成仪奥地利安东帕公司提供微波合成设备，从研发级别的Monowave到高通量 & 平行合成Multiwave5000。都能为制药领域研究有机合成的专家们提供更高效便捷可靠的合成。点击图片了解更多安东帕微波合成仪

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物：中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID

p 　　气态挥发性有机物(VOCs)的污染严重威胁人们的健康，因而对它的监测技术的研究也越来越多。其中罐采样与气相色谱/质谱联用的检测技术在VOCs气态污染物测定中的应用逐步受到关注。对罐采样技术进行了综述，重点介绍了罐采样与气相色谱/质谱联用技术在环境空气、室内空气、废气中VOCs检测的应用。 /p p 　　“挥发性有机化合物是大气环境中的重点污染物之一，其主要成分为烃类、含氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等，种类繁多且成分复杂。 /p p 　　环境空气中挥发性有机化合物主要来源于工业废气、汽车尾气、光化学污染物等。此类化合物大多有毒性及一定的刺激性气味，易被皮肤、黏膜等吸收，具有致突变、致畸、致癌性，对人体的健康产生有不可估量的损害，已日益受到人们的关注，成为国内外研究的焦点。 /p p 　　一般的VOCs采样分析方法如吸附解析法、热脱附法等，由于灵敏度较差、采样时间长、通用性较差等缺陷使其使用有一定的局限性。而Summa罐采样法可以克服上述不足，是目前空气采样中比较好的方法。本文详细介绍了罐采样方法及其与气相色谱/质谱联用技术在VOCs检测中的应用。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px " strong 1 罐采样技术 /strong /span /p p 　　“罐采样主要是通过罐内负压自动采集现场空气，能够完全还原现场空气状态。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/noimg/a65a4f85-f954-4d4f-9ac8-bd2a7d2b8fdc.jpg" title=" 2.jpg" / /p p 　　气体样品采集后，在Summa罐中保存稳定，尤其是样品放在经过硅烷化处理过的Summa罐中可以保存几个月。李振国发现在某些情况下，气罐中的气体混合物组分将发生改变以至于不能代表被采集的样品。气罐表面面积有限，所有的气体都争可提供的活性点，因此不能确定绝对存储稳定期限，幸运的是在正常采集环境空气的使用条件下，即使储存30天罐中的大多数VOCs都接近它们原始的浓度。另外罐采样还可用泵加压技术增大采样体积使得样品压力达到10~20倍大气压，用于分析的样品量大大增加 。Bottenheim 等 使用加不锈钢泵的2.6L电抛光罐采集样品，使罐压最终达到 2.58 atm。 Grosjean 等使用电抛光罐采样GC-FID和GC-MS联用法对巴西某市空气进行分析，采样时利用泵将罐加压到30磅，研究检测出空气中所含的150种VOCs。因此，加压增大采样体积能减少采样过程中污染和吸附损失造成的影响。 /p p 　　“Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。其中经典抛光处理的Summa不锈钢罐取样技术，是美国EPA采用的标准方法(TO-14、TO-15)。 /p p 　　采样时用泵将罐中空气采集成正压，多用于非极性物质的分析。其优点是可避免吸附剂采样时的穿透分解和解析，但采样设备价格昂贵、标样的制备和罐的清洗费时费力，且不能对样品进行预浓缩。不锈钢的采样罐技术在国内外的挥发性有机物的测定中应用较多。Batterman等使用抛光处理的Summa罐在分析储存挥发性有机物时发现，醛类和萜类在湿空气填充罐中的半衰期是18天，湿氮气中24天，干空气中最短为6天，研究表明Summa罐在储存有机物时需要一定的湿度。采样时可以根据样品的种类和需要连接流量阀控制气体的流速。Kwangsam等利用安装了流量控制阀的6L苏码罐采集空气2小时。王伯光等采用内壁经抛光电钝化的不锈钢采样罐采样分析了室内空气中挥发性有毒有机物，此外他还将限流阀、不锈钢过滤头和采样管连接到采样罐进口对交通道路的空气进行样品采集，采样流量为30ml/min，每次采样时间为3h。 /p p 　　内壁硅烷化的Summa罐在气体污染物的测定中使用较多。甲醛等极性组分和轻羰基化合物C2~C3组分一直被排斥在罐采样法之外，原因在于要么它们在采样罐中不稳定，要么在预浓缩或者色谱分离当中存在困难，而采用Summa罐的内壁硅烷化技术可以解决这一难题。尹彦欣利用硅烷化Summa罐对不同场所如居室、汽车、超市的室内空气进行采样，利用预浓缩器将气体样品冷聚焦，并去除水和二氧化碳，然后自动将样品导入气相色谱质谱，分析其中的主要有机污染物。结果表明该方法采样快速简单，分析操作中不需使用任何有机试剂，实验背景干扰少，定性分析准确。 /p p 　　“虽然罐采样法可以同时采集多种所需样品，使用快速方便。但是该方法成本高，对低浓度往往因缺少相应的稳定标准物质而无法准确定值，同时仪器的检测限也限制该方法的推广应用。 /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px " 2 罐采样-气相色谱/质谱联用技术 /span /span /strong /p p 　　由于罐采样只是一种空气样品的采样手段，在气态VOCs测定过程中样品采集后，通常会与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术对气态VOCs中的组分进行定性或定量的分析。 /p p 　　气相色谱法是近二十年来迅速发展起来的一种新的分离分析方法，它具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广和样品用量小等特点，尤其对异构体和多组分混合物的定性、定量分析更能发挥其作用，因而在VOCs检测方面得到了广泛应用。 /p p 　　“一般用于罐采样气相色谱分析的检测器有：火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)、火焰电离检测器(FPD)等，其中FID与MS常用于气态VOCs的分析测定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2.1 罐采样-GC/MS /strong /span /p p 　　1957年Holmes等首先实现了气相色谱与质谱联用，主要是利用气相色谱法对混合物的高效分离能力和质谱法对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析方法。采用罐采样对真实的气态物质进行采集，再与气相色谱/质谱联用可对环境样品中所含的挥发性和半挥发性有机化合物进行准确地定性、定量分析和检测，且与其他技术相比有无可比拟的优越性。孙焱婧等将Summa罐采样气相色谱/质谱法与VOCs在线监测法进行定性对比，结果表明，实验的VOCs的Summa罐采样气相GC-MS法的偏差在可接受范围内，具有一定的环境适用性。Goldthorp等研究比较了罐采样-GC/MS和便携式IR两种方法对空气中轻碳氢组分排放的监测，结果表明，便携式IR不能满足研究的需要，而罐采样-GC/MS可以获得较为完整的排放模型。 /p p 　　鉴于罐采样-GC/MS联合技术较高的定性定量分析能力，因此在气态VOCs的检测中发挥了重要的作用。Chiang等使用不锈钢罐每天采集台湾南部臭氧不合格地区VOCs样品，并用GC-MS对C3~C11的碳氢化合物进行分析研究，取得了理想的结果。肖珊美等和李振国都采用苏码罐采样技术，预浓缩系统与GC-MS联用，建立了测定环境空气中41种挥发性物的检测方法，研究表明该方法采样方便，灵敏度高，准确度高，且样品保存时间长，而且绝大部分有机物该法检出限达0.2ppbv，回收率在86%~105%的范围。 /p p 　　机动车尾气等污染也是城市大气VOCs的主要来源，并成为影响城市环境空气质量的重要因素。Mei-Yin等使用罐采样GC-MS联用法分析检测了台北某隧道中的56种VOCs，检出限为0.1~0.7ppbv。鲁君和吴迓名等分别利用罐采样-气相色谱/质谱法测定上海市主要交通干道和某越江隧道空气中的挥发性有机物，结果共检测出78中VOCs，分析了上海市和隧道废气样品中挥发性有机物的污染水平并查明了隧道空气中挥发性有机物的种类和组成。 /p p 　　在室内污染的测定中，罐采样-GC/MS联用技术也是常用的检测技术之一。谭和平等采用罐采样GC/MS分析方法测定室内空气中的甲醛，考察了凝结水对样品分析浓度的影响、样品在罐中稳定储存的时间，结果表明在样品采集及储存过程中应避免出现冷凝水，正常情况下样品能在罐中稳定存储1个月以上 研究了该分析方法的特性如检出下限、回收率、线性响应范围、精密度、稳定性及方法扩展不确定度，证实该方法比现行国家标准方法稳定、准确、检出限低。李月娥采用预冷浓缩系统和气相色谱—质谱联用，建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法，该方法采用苏码罐采样，经液氮预冷冻浓缩后，用GC-MSD检测。研究表明苏码罐采样预冷浓缩和气—质联用技术测定室内空气中痕量挥发性有机物的分析方法，重现性好，可以多次进样分析，有满意的准确度和灵敏度。 /p p 　　此外在生产燃烧的有组织排放中，罐采样与气相色谱/质谱系统分析联用在VOCs的测定中多组分的定性和定量也发挥了作用。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.2 罐采样-GC/FID /span /strong /p p 　　罐采样与气相色谱联用，以FID作为检测器也是测定VOCs的常用的技术。FID是一种利用氢气/空气火焰的热能和化学能作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器。它是破坏性的质量型检测器，其响应值取决于单位时间进入检测器的组分量，峰高随着载气流速的增加而增大，峰面积基本不变。FID对气体流速、压力和温度变化不敏感。它对H2O、O2、N2、CO和CO2等无响应，但对几乎所有的有机化合物均有响应，特别是对烃类灵敏度高，且响应与碳原子数成正比，检测限达10~12g/s。Yoshiko等使用不锈钢罐采集草原植被中的空气，用GC/FID法测出约40种非甲烷挥发性有机物。 /p p 　　谭和平等采用Summa罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，气相色谱(GC)柱分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测，并采用自主研制的混合标准气体定性定量分析，从而得到各室内挥发性有害有机物及总挥发性有机物(TVOC)浓度。研究表明全采样GC/FID检测室内挥发性有害有机物方法样品储存时间长，加标回收率、线性范围、准确度、精密度等方法特性较国家标准方法有明显改善。FID检测器替代MS检测器不仅满足方法学对方法特性的要求，更明显降低了分析成本。Olso等利用Summa罐瞬时采样法采集85个样品，并用GC/FID对样品中53种VOCs进行检测。 /p p 　　氢火焰离子化检测器(FID)对有机污染物进行定性和定量测定是比较成熟的方法之一，常用于非甲烷总烃的测定。Seila等对空气中的VOC进行检测，使用罐采样GC/FID对空气中C2~C10+的碳氢有机物进行研究。Mugica等研究食物烹制时候释放的非甲烷有机物时用6L的Summa在不同餐饮行业采集样品并由FID分析。 /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　2.3 其他联用方法 /span /strong /p p 　　除了上述联用方法，罐采样还可以与GC/ECD、GC/FPD等联用。戴秋萍等研究讨论了空气罐采样、三级冷阱预浓缩对气体样品进行前处理，气相色谱-火焰光度检测器等对空气中七种恶臭污染物进行分析，结果表明该分析方法准确可靠，可用于空气中恶臭污染物的检测。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3 小 结 /span /strong /p p 　　利用罐采样能采集并再现真实气体这一特点，加上与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术，罐采样法在气态VOCs污染监测中的应用越来越广泛。但由于容器特点致其获得的样品浓度低，这就要求分析和监测仪器的精密度相应增高，检出限降低，成本也相应提高。为此，减少罐中样品的残留量，增加可测样品的体积，提高预浓缩系统的有效性至关重要。 /p p 　　作者：李丹 戴玄吏等，单位常州大学和常州市环境监测中心 /p p 　　文章刊登于环境工程2013年第四期。 /p

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 科学家正在开发一种新的质谱方法用以检测从塑料奶瓶迁移到奶液中的未知物质。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　尽管全世界有不计其数的塑料奶瓶在使用中，但对从奶瓶迁移至婴儿食品中化学物质的研究非常有限。从双酚A被禁用后，聚碳酸酯瓶销量出现下降。这些塑料奶瓶中的有害物质有可能诱发人体的一系列疾病，特别是可能带来生殖系统不调或基因毒性。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　这种塑料奶瓶的代替品是用聚丙烯和聚酰胺制造而成的奶瓶。但是，欧洲科学家认为并没有充分的调查结果说明新奶瓶的潜在化学物质迁移情况。也许这种奶瓶中的其它有害物质会造成健康影响，特别是对小宝宝。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　新的方法发表在Journal of Mass Spectrometry(质谱杂志)，这种阶梯式的步骤也适用于其它食物容器。这种方法非常实用，用六个市售婴儿奶瓶的案例试验来阐释，不依赖于之前的化学物相关知识。方法中食物模拟物是乙醇溶液。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　.第一个步骤是GC/MS，首先用四极杆质谱和离子库来查找配对质量。如果有的峰不能确定，那么再使用更高分辨率的质谱来得到碎片离子的精确值，并从其它的数据库来查找化学元素组成。然后用软电离和飞行时间质谱来测定分子离子。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　当然，并不是所有的潜在迁移物质都具有挥发性的或者都适合使用GC/MS。所以，在待测物不适合GC/MS时可以使用LC/MS Q-TOF检测。这些检测发现将用以建立塑料生产中化学物和添加剂的数据库。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　这个方法可以检测出很多潜在迁移物，如二环戊基二甲氧基硅烷、十二内酰胺二聚体、棕榈酸酯和十八碳烯酸等。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　虽然研究人员在方法研究上取得了一定的成功，但他们强调这个试验“需要具有一定的分析经验和洞察力，是一个具有挑战而又相当单调的工作。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 编译：郭浩楠 /span /p

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

arrayjet advance生产服务为客户提高芯片产量的同时减少样品消耗 ultra marathon ii 在美国巴尔的摩安装后，客户对仪器非常满意。ultra marathon ii 加上jetmax 环境控制系统，实现在极低的温度下进行点样。 案例cdi实验室是一家美国蛋白质组学公司，之前采用低通量接触式的针式点样平台。他们经历了频繁的生产延误，产量降低，批间差异大，样品损失等问题。他们缺少生产高通量、高质量的蛋白芯片的技术平台。随着需求的不断增加，cdi面临有效商业化他们的产品，降低不断上升的设备维修费用的压力。 arrayjet adance 芯片点样服务arrayjet的 adance 芯片点样服务起始于2011年，非常有效的支持了cdi公司的项目。这种直接面向客户的芯片服务，客户可以直接得到arrayjet 总部75年的全面的生物芯片经验的支持，来实现他们的蛋白芯片的技术优化，转让和商业化。 实验优化人类蛋白库中的一部分人类蛋白通过arrayjet公司的ultra marathonii飞行喷墨式生物芯片点样平台点到环氧硅烷（图2）和硝酸纤维素膜上，整个点样环境通过jetmax环境控制系统控制在4°c。通过测试各种点样体积来优化最后的每个点的样品体积。14个微矩阵重复中，样品点圆形形态合格率大于99%。采用该微矩阵获得预期的表达图谱。 图2: 在环氧硅烷芯片上进行试验优化 批量点样更多来自cdi人类蛋白库的蛋白样品被点到200张环氧硅烷和硝酸纤维素玻片上，来进一步分析点样的重复性点样形态（图3）。arrayjet 的jetguard 确保在长时间点样过程中最少的样品蒸发。 图3：从人类蛋白库中纯化的一个小组的蛋白样品被点到200块相同的grace bio-lab path 硝酸纤维素膜上。 高密度点样通过功能学蛋白实验确认，我们成功的进行从针点到arrayje飞行喷墨式点样的方法学转移。我们进一步评估了ultra marathon ii飞行喷墨式点样平台进行高密度点样的能力。cdi 人类蛋白库的样品进行一个高密度的六边形矩阵喷点，来评估在不同点样基质上，芯片内和芯片间点样的重复性，以及背景信号。结果显示，芯片具有出非常好的矩阵，没有点的重叠。 全人类蛋白组芯片制备超过19000个gst融合蛋白从cdi 人类蛋白质库中纯化出来，并被重复的喷点到500张芯片上，每个点200pl 的样品 (图4)。实验成功的标准如下：?97%的样品需要被点到芯片上?圆形点数量90%?芯片内和芯片间的cv通过方法学的成功转移，cdi 公司目前能生产全球最大的人类蛋白组芯片，一个批次能生产100张3.1 版本的huprot 芯片。采购ultra marathon ii飞行喷墨式点样平台让cdi能够制备蛋白组芯片和其他客户定制的芯片。通过这些芯片，客户能使用最小量的临床样品进行上万种蛋白的分子相互作用检测。arrayjet advance芯片服务和非接触压电式点样技术显著的提高大规模、高质量的蛋白芯片生产效率。环境控制单元不仅仅保证了完美的样品点形态和矩阵，同时保护了蛋白的天然构象，最终证保实验结果的一致性。 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------“cdi 采购ultra marathon ii 飞行喷墨式点样平台用于研发和生产huprot 蛋白芯片和杂交瘤细胞筛选项目的特定芯片。cdi正在计划在不远的将来，采用该新技术平台制备单克隆抗体芯片和膜蛋白芯片。 我们选择arrayjet 是因为我们需要实现通量5倍的提升，而且最好是一台仪器来实现这个目标。arrayjet的高科技，精确和用户友好的设计是一个明显的优势。 另一个arrayjet 公司结构的优势在于，他还通过arrayjet advance 提供内部芯片服务。我们可以通过数个月，多个项目的测试，来再次加深我们对该平台的信任, 这个平台可以在多个方面提升我们目前运营。” dr. ignacio pino, ceo, cdi laboratories“ arrayjet 的jetspyder 样品进样装置有效的减少了蛋白样品间任何的交叉污染，我们的蛋白芯片的质量有了显著的提高。此前，我们一个批次仅仅能生产150片质量合格的芯片，这个通量不能满足规模生产和目前以及未来增长的需求。arrayjet的技术平台能够快速高效的制备1000张芯片的特点对我们有很大的吸引力。”dr. heng zhu, professor, johns hopkins school of medicine

2020年3月13日下午，深圳市副市长吴以环率市卫健委副主任吕光华、福田区副区长孟漫、市工信局电子信息处处长李玮、市应急管理局执法监督处处长余伟力、福田区科创局副局长高卫民等一行莅临朗诚科技调研指导企业复工复产，现场解决企业生产经营中存在的问题和困难。深圳市台办副主任杨莉、市委组织部副处长张凌玮、福田区园岭街道党工委书记罗平、副书记赖育明等领导陪同调研。朗诚科技总裁朱伟胜、副总裁陈总威、深圳市福田区人大代表、副总经理吕伟红、朗诚科技党支部书记董俊等公司高层领导热情接待了来访嘉宾并组织了座谈。 朗诚科技总裁朱伟胜对吴以环副市长一行到朗诚科技调研表示热烈的欢迎。吴以环副市长一行来到朗诚科技就深入生产一线、办公场所，详细了解企业疫情防控、员工复工、产能恢复、存在的问题和困难等方面情况。吴以环副市长一行并在朗诚科技总裁朱伟胜的陪同下先后参观了朗诚公司展厅、化学分析技术研发中心以及海洋在线监测运营中心。现场察看了朗诚科技近年来已产业化的系列产品和海洋在线监测系统业务应用平台。 在座谈会上，吴以环副市长认真听取了朱伟胜总裁关于朗诚科技核心技术、产品、主要监测系统、业务化应用、企业复工复产和疫情防控工作落实情况的汇报，还就朗诚科技在当前生产中存在的问题和困难进行了细致的询问和沟通交流，现场提出解决方向，为朗诚科技对接了各政务服务的负责人，介绍了疫情非常时期市政府推出的各项企业扶持政策。 吴以环副市长对朗诚科技近二十年来在海洋科技研发和产业化方面所取得的成果给予了充分肯定。吴以环副市长说，为朗诚科技全体员工辛勤努力所取得的成绩感到高兴，为我们深圳市还有这样一个海洋科技企业感到自豪。朗诚科技在海洋监测/观测技术领域近二十年的开拓和沉淀为深圳市建设世界海洋中心城市增强了信心和力量，政府要帮助企业加强宣传，支持朗诚科技做大做强。 吴以环副市长要求市、区相关部门今后要加强建立政企长期有效的沟通机制，大力扶持企业发展，深入企业生产一线，精准对接解决企业实际需求，做好企业服务工作，为企业做大做强提供必要的支持，积极为企业发展创造良好的外部环境，助力企业实现更好更快发展。 朱总说，感谢深圳市委、市政府长期以来对朗诚科技的大力支持、帮助和指导。朱总表示，疫情期间，深圳市和福田区各级政府想企业之所想，急企业之所急，出台了各项企业扶持政策，作为民营企业家感到十分温暖。朗诚科技将充分发挥中国海洋在线监测龙头企业的引领和带动作用，开拓进取，加强海洋技术的科技创新力度，不断提高企业核心竞争力和品牌影响力，研发出更多具有自主知识产权、代表国际先进水平的核心技术和产品，为深圳建设中国特色社会主义先行示范区、世界海洋中心城市作贡献。朱伟胜总裁给吴以环副市长（左一）介绍朗诚在线监测浮标系列产品朱伟胜总裁向吴以环副市长（右三）介绍朗诚自主研发的营养盐监测传感器吴以环副市长（左二）参观朗诚在线监测中心展示大厅吴以环副市长（右三）听取朗诚科技朱总汇报吴以环副市长发表重要讲话朱总和吴以环副市长合影

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

随着能源化工国家产业政策及低碳发展趋势，能源化工分析测试行业面临产业发展、转型升级、新产业探索等诸多机遇和挑战。7 月 5 日，安捷伦科技在新疆乌鲁木齐举办了石化及新材料论坛，邀请业内知名专家和分析测试从业者，分享石油化工、新能源、新材料领域最新分析成果，讨论创新引领发展等热点话题，以期开拓视野、提升水平、把握方向、助力发展。安捷伦声音《安捷伦科技运营与安捷伦渠道能源化工行业运营报告》-徐晓杰 安捷伦大中华区实验室解决方案渠道业务总监徐晓杰总监代表安捷伦科技热烈欢迎行业专家、学者和全国渠道销售区域所有嘉宾齐聚美丽的新疆，参加此次专家论坛。他介绍，安捷伦在中国布局了产品制造、应用研发、全流程服务、销售与支持等各大团队，聚焦于化工先进材料、食品安全、环境分析和法医、制药与生物制药、学术和政府、诊断与临床等领先领域。安捷伦领先布局支撑国家战略、加速本土化进程、提高服务能力、加强本土合作、促进数字化、智能化、自动化，推动绿色实验室发展等重要战略。徐晓杰总监强调：安捷伦科技将以可信赖的产品、全面解决方案、全流程服务，助力渠道客户在能源化工、新材料的转型提升关键期领先一步、获得成功！《安捷伦科技助力能源化工行业分析-管振喜博士 安捷伦大中华区能源化工专家技术专家安捷伦气相色谱持续引领色谱行业创新之路，随着刚刚发布的 8850 GC 加入，安捷伦以 8890、8860、8850 和 990Mic GC 的完整产品体系，提供用户更智能全面和可拓展的产品系列。除了关注产品，安捷伦始终致力发现用户“痛点”，并不遗余力投入研发、验证和推广。例如过去几年，针对多年困扰石化客户多年的特殊附件：高压液体进样阀系统（HPLI）、液体进样视窗（LPG Window）、闪蒸仪（Gasifier）、气体自动进样器等。在本次论坛前的新疆巡访过程中，某重点石化客户经过一年的使用体会，对于安捷伦高压液体系统的重现性、可靠性、易用性给予高度认可和评价，更加坚定了气相应用开发的信心。此外，管振喜博士介绍了安捷伦气相色谱柱、网络化软件、实验室自动化开发和实施、安捷伦石化整体解决方案和服务做了系统性介绍。管博士还介绍了安捷伦气质、液相和液质、光谱质谱等全线产品如何助力石化下游、新材料、新能源转型升级中的综合利用和领先产品与应用。大家之言《汽油馏分色谱分析方法标准化研究进展》-李长秀 中石化石科院专家、分析研究室正高级工程师行业发展、标准先行。尤其石化行业在向炼化一体化和下游新能源新材料转型升级中，标准研发和执行，是支撑各个行业发展的原生动力和驱动力。中石化石油化工科学研究院有限公司李长秀正高级工程师，从汽油组成分析的标准平台，概括介绍了汽油烃类组成、汽油中的微量杂质、汽油添加组分等三大分析范畴，及对应的主要标准方法及色谱产品、检测器和应用要点。李长秀高工详细介绍了汽油单体烃组成测定及 SH/T 0714 修订、汽油中苯和芳烃含量的测定方法研究及 SH/T 0713 和 SH/T 0693 修订、汽油中含氧化合物测定标准（SH/T 0720）修订、汽油馏分模拟蒸馏方法及标准化研究进展。从报告中我们也注意到，新标准中多阀多柱应用、Deans switch、特殊色谱柱、全二维色谱法、汽油模拟蒸馏软件等先进的色谱技术和软件，已经越来越广泛深入到汽油分析的标准中用于解决复杂组分的分析表征。李长秀高工最后总结了汽油馏分色谱分析标准化工作进展和标准制定和修订工作计划的重要时间节点。《现代煤化工相关产物分析方法的研究与应用》-盖青青 国家能源集团北京低碳清洁能源研究所高级工程师低碳院向国家“双碳”战略目标，依托所属的全国重点实验室和研发平台，多次承担国家重点项目课题，发布国家和行业技术标准，是中央企业打造原创技术策源地的国家队、主力军。通过核心技术自主研发和应用技术集成创新，在氢能、环保、新型储能、先进材料、现代煤化工等领域突破了一批关键核心技术，取得了一批标志性科技成果，为国家能源集团全面建设世界一流清洁低碳能源科技领军企业和一流国有资本投资公司提供强大科技支撑。盖青青高级工程师介绍了现代煤化工的煤间接液化和直接液化两大主要方向中气相、气质分析框架和要点。煤间接液化产物分析：费托合成尾气组成、水相组成分析、合成油、合成油中正构醇的测定。其中托合成油中 α- 烯烃的分离和利用具有的经济价值潜力、二维气相测定费托合成油中痕量含氧化合物的脱除、二维气质分析费托合成油中芳香烃、蜡组成的测定等分析具有领先性和启发性。同时分享了煤直接液化加氢馏分油的组成分析、煤液化沥青焦化油品的族组成分析。最后盖青青高工总结和梳理了煤化工相关标准制定的进程和相关要点。《气质联用技术在煤炭清洁高效利用中的应用和实验室建设》-李晓辉博士 新疆大学化学学院分析与现代测试中心主任 新疆有着久负盛名的煤炭资源，对于开发富油煤资源，有着得天独厚的优势和需求。恰逢成立 100 周年的新疆大学，立足于煤炭资源战略和学术使命，集中了了煤炭清洁利用的人才和装备资源。其中分析与现代测试中心能够涵盖微区分析、无机成分分析、有机成分分析和材料性能测试四个方向，可开展微结构与形貌分析、有机成分与结构分析、无机成分分析以及材料的性能分析等测试与服务。李晓辉副教授在介绍中心分析平台和装备时，特别提到安捷伦气相、气质、液相石化方面（汽油组成分析、生物柴油分析）、焦化领域（煤气分析、焦油深加工）、汽油单体烃分析和PONA值计算；环境中有机污染物以及农残、药残等的分析等方面的部署和应用。李晓辉副教授重点介绍了富油煤液化产物分析、褐煤热溶中可溶物分析，以及高效液相色谱对生物胺的检测等方面的研究工作及仪器分析经验。《光谱仪和质谱仪在硅基新材料检测中的应用》-邱艳梅 新疆新特检测中心经理光伏产业是半导体技术与新能源需求相结合而衍生的产业。大力发展光伏产业，对调整能源结构、推进能源生产和消费革 命、促进生态文明建设具有重要意义。我国已将光伏产业列为国家战略性新兴产业之一，全国光伏产业实现了快速发展，已经成为我国在国际竞争中取得领先优势的产业。邱经理强调从石英石、金属硅、氯硅烷、多晶硅到有机硅、太阳能电池等整个产业链上的各个环节，都涉及产品及商品贸易，因此所有相关的环节都离不开检测，只有检测才能给出产品的特性，才能达到公平交易的目的。在产业的各环节，目前涉及的检测项目参数大多数都是用基础的分析方法，采用先进的仪器设备能提高检测精度和效率，能更好的为行业发展服务。其中石英矿杂质、工业硅杂质、氯硅烷杂质、精制氯硅烷杂质、多晶硅杂质检测，随着纯度的递增，涉及 ICP-OES、ICP-MS 和 ICP-MS-MS越来越高端光谱、质谱技术的应用。展望高分辨率、高灵敏度、高准确度等性能的提升，将使得这些仪器能够更好地满足硅材料行业的分析需求。此外，新型质谱技术的不断涌现，如多维质谱、高分辨质谱等，将为硅材料行业带来新的分析手段。邱经理还展望，随着智慧实验室的兴起，同时半导体行业高洁净的要求，前处理自动化智慧化以及远程操作也是现阶段的行业需求，是仪器设备不断发展的方向。其他发表还有《标准气应用于热点分析》-曹常军 大连大特气体有限公司新疆分公司经理《Agilent凝胶色谱及其联用技术在能源化工和新材料应用》-张林 北京普立泰科仪器有限公司经理《安捷伦 J&W 气相色谱柱售后整体解决方案助力实验室管理升级》-李大为 安捷伦科技大中华区色谱柱与消耗品市场经理《安捷伦在线检测产品及合作伙伴产业应用方案》-李晓华 安捷伦渠道销售业务经理《安捷伦实验室智能化网络产品、自动化解决方案介绍-张震霄 安捷伦科技安捷伦信息化部门工程师论坛筹备与主持 吴建涛 安捷伦科技市场部气相色谱产品、能源化工行业经理大会合影

反相填料的水解稳定性问有的厂家说他们的柱子的使用pH可以到9或10，而另外的则建议不要大于8。我zui近有根反相柱要用到pH9，因为只有这个条件下我的样品才能完全分离。这超出厂家所说的适用范围，但是柱子的寿命还可以接受。现在我想知道我们应该怎样看待厂家所推荐的pH适用范围。实验已经做出了zui好的回答：如果柱子寿命可以接受那么就可以在推荐的pH范围之外使用。但是我想知道用不同品牌的柱子做的结果是否一样。如果确实一样的话，那么这样用就没什么问题了。填料的pH稳定性是一个比较复杂的问题，很难用一个简单的规则来说明。为了更好的理解我从一些细节上来解释一下。碱性pH中，OH-会攻击并分解硅胶。分解的速度与流动相中的OH-浓度，OH-到填料表面的通道及分解后的硅胶在流动相中的溶解性有关。如你所见，流动相中的pH浓度只是其中一个因素。另外上面所有的过程都与温度有关。在室温下可能工作良好，但是到60℃柱子寿命可能就会明显降低。OH-到填料的通道在填料的稳定性中扮演着重要的角色，填料表面覆盖了致密的C18或C8可以很好的改善稳定性。另外末端封尾也是很重要的。填料表面覆盖的疏水基团可以保护填料免受OH-攻击，其密度是衡量保护能力的尺标。所以我们可以说表面覆盖率高的填料比表面覆盖率低的填料稳定，另外末端封尾的质量也非常重要。在酸性pH中，硅胶自己会分解。因此，键合物的特性只起次要的作用。在相同的键合水平下，单功能结合的硅烷与三功能键合的硅烷其稳定性是没有差别的。但是OH-到填料的通道是zui重要的，因此单功能键合的大的异丙基侧链其稳定性是弱于标准键合相的，因为其zui大覆盖率低。如果柱子一直是使用同一种流动相而没有用有机溶剂冲洗，那么键合相的去吸附和分解是非常缓慢的，因此保留时间也没什么改变。但是硅胶在慢慢的分解。导致的结果就是，柱子可能会毫无征兆的突然坍塌。当然，这种情况下填料密度也是很重要的。孔隙体积大的硅胶没有孔隙体积小的硅胶稳定，因为它的骨架更脆弱。硅胶的孔隙一般在40%-70%，但是它的强度是呈10倍变化的。所以可以根据填料密度来推测键合相的差别。另外，随着填料孔径变大，表面积会减少。所以其他条件一致的话，孔径大的填料要比孔径小的稳定。流动相组分的特性对填料的稳定性也是很重要的。pH相同时，有机缓冲液如氨丁三醇缓冲液【Tris：(HOCH2)3CNH2】,柠檬酸缓冲液和羟乙基呱嗪乙硫磺酸（HEPES）缓冲液的攻击性比通常用的磷酸缓冲液要弱。另外硼酸和甘氨酸即使在pH10也是很温和的。要指出的是在已知的关于填料稳定性的理论研究中都是在等度条件下进行的。当你换到有机溶剂去清洗柱子的污染物的时候，那些吸附在填料上没有键合的基团也可能被洗脱掉。所以，清洗过程也会对柱子的稳定性产生影响。上面的都是针对C18和C8柱的研究。很多极性柱如CN基柱即使在正常的操作过程中其稳定性都要小很多。在pH7时，CN基填料的水解速度是C18和C8填料的1000倍。这样，只要合理操作，即使超过推荐的pH范围，柱子的寿命也还是可以的。zui稳定的柱子是使用高密度硅胶的基质，键合了高密度的C18或C8，加末端封尾。流动相组分的性质对柱子的寿命影响很大，要小心选择。但是，如果分析需要，然后柱子寿命也可以接受，那么大胆的挑战柱子的极限吧！

特种气体是用途有别于一般气体的气体，是一个笼统的概念。它在纯度、品种、性能方面都是严格按照一定规格进行生产和使用的。一般认为，特种气体是由电子气体、高纯石油化工气体和标准混合气体所组成。另外，在半导体制造业中，气体还可以分为大宗气体和电子气体，大宗气体是指集中供应且用量较大的气体，如N2、H2、O2、Ar、He 等。电子气体主要是半导体制造的每一个过程如外延生长、离子注入、掺杂、刻蚀清洗、掩蔽膜生成所用到的各种化学气体，如高纯SiH4、PH3、AsH3、B2H6、N2O、NH3、SF6、NF3、CF4、BCI3、BF3、HCI、CI2等，又可称为电子特种气体。电子特种气体是超大规模集成电路、平板显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可或缺的原材料，它们主要应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。电子工业服务的电子气品种繁多，用途五花八门。各类半导体用电子气体标准主要由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会制定。为不断推动电子特气产业发展，国家出台了各种相关标准。仪器信息网特对电子特气相关标准规范进行盘。本次盘点涉及国际标准和国家标准两类，涉及国际标准40项，国家标准27项，共计67项标准。详情如下，国际标准计划号项目名称制修订计划下达日期项目状态20204890-T-469电子特气 一氧化氮制订2020/12/28正在起草20204889-T-469电子特气 六氯乙硅烷制订2020/12/28正在起草20200854-T-469电子特气 三氟化氮修订2020/3/6正在批准20200797-T-469电子特气 三氯化硼修订2020/3/6正在批准20192162-T-469电子特气 氨修订2019/7/12正在审查20192161-T-469电子特气 磷化氢修订2019/7/12正在审查20184308-T-469电子特气 六氟丁二烯制订2018/12/29正在批准20184306-T-469电子工业用二氯硅烷制订2018/12/29已发布20184310-T-469电子工业用四氯化硅制订2018/12/29已发布20184309-T-469电子特气 氟甲烷制订2018/12/29正在批准20132258-T-469电子工业用气体 六氟乙烷制订2014/1/26已发布20132259-T-469电子工业用气体 三氟甲烷制订2014/1/26已发布20132260-T-469电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法制订2014/1/26已发布20132255-T-469半导体制造用气体处理指南制订2014/1/26已发布20132257-T-469电子工业用气体 硅烷修订2014/1/26已发布20132256-T-469电子工业用气体 丙烯制订2014/1/26已发布20120270-T-469电子工业用气体 八氟丙烷制订2012/10/12已发布20120271-T-469电子工业用气体 锗烷制订2012/10/12已发布20110736-T-469电子工业用气体 四氟化硅制订2011/12/14已发布20111284-T-469电子工业用气体 高纯氯修订2011/12/14已发布20110735-T-469电子工业用气体 六氟化钨制订2011/12/14已发布20111285-T-469电子工业用气体 氯化氢修订2011/12/14已发布20101283-T-469电子工业用气体 六氟化硫修订2010/12/17已发布20091223-T-469电子工业用气体 八氟环丁烷制订2009/12/15正在审查20091224-T-469电子工业用气体 四氟化碳制订2009/12/15正在审查20081120-T-469电子工业用气体 砷化氢制订2008/11/3已发布20081121-T-469电子工业用气体 硒化氢制订2008/11/3已发布20081119-T-469电子工业用气体 三氯化硼修订2008/11/3已发布20070017-T-469电子工业用气体 5N氯化氢制订2007/5/18已发布20062982-T-469电子工业用气体 磷化氢修订2005/12/30已发布20062406-T-469电子工业用气体 氦修订2005/12/30已发布20062405-T-469电子工业用气体 氢修订2005/12/30已发布20062408-T-469电子工业用气体 氩修订2005/12/30已发布20062751-T-469电子工业用气体 三氟化硼修订2005/12/30已发布20062752-T-469电子工业用气体 氧修订2005/12/30已发布20062749-T-469电子工业用气体 氧化亚氮修订2005/12/30已发布20062750-T-469电子工业用气体 氨修订2005/12/30已发布20062407-T-469电子工业用气体 氮修订2005/12/30已发布20064396-T-469电子工业用气体 硅烷(SiH4)修订2005/12/30已发布20051092-T-469电子工业用气体 三氟化氮制订2005/12/15已发布国家标准标准号标准中文名称发布日期实施日期标准状态GB/T 38866-2020电子工业用二氯硅烷2020/7/212021/2/1现行GB/T 38867-2020电子工业用四氯化硅2020/7/212021/2/1现行GB/T 34091-2017电子工业用气体 六氟乙烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 34085-2017电子工业用气体 三氟甲烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 15909-2017电子工业用气体 硅烷2017/5/312017/12/1现行GB/T 33774-2017电子工业用气体 丙烯2017/5/312017/12/1现行GB/T 32386-2015电子工业用气体 六氟化钨2015/12/312016/7/1现行GB/T 31986-2015电子工业用气体 八氟丙烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31987-2015电子工业用气体 锗烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31058-2014电子工业用气体 四氟化硅2014/12/222015/7/1现行GB/T 18867-2014电子工业用气体 六氟化硫2014/12/222015/7/1现行GB/T 14602-2014电子工业用气体 氯化氢2014/12/222015/7/1现行GB/T 18994-2014电子工业用气体 高纯氯2014/12/222015/7/1现行GB/T 26249-2010电子工业用气体 硒化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 26251-2010氟及氟氮混合气2011/1/142011/5/1现行GB/T 17874-2010电子工业用气体 三氯化硼2011/1/142011/5/1现行GB/T 26250-2010电子工业用气体 砷化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 14851-2009电子工业用气体 磷化氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 14600-2009电子工业用气体 氧化亚氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14601-2009电子工业用气体 氨2009/10/302010/5/1现行GB/T 14603-2009电子工业用气体 三氟化硼2009/10/302010/5/1现行GB/T 16945-2009电子工业用气体 氩2009/10/302010/5/1现行GB/T 16944-2009电子工业用气体 氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14604-2009电子工业用气体 氧2009/10/302010/5/1现行GB/T 16942-2009电子工业用气体 氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 16943-2009电子工业用气体 氦2009/10/302010/5/1现行GB/T 21287-2007电子工业用气体 三氟化氮2007/12/142008/7/1现行

迪马科技(集团)公司(以下简称为：迪马科技)成立于1993年，当时是一家色谱消耗品的贸易代理公司；1997年在加拿大设立了第一家海外分公司；1998年起迪马科技开始筹划企业转型事宜，经过几年的努力，企业成功的由贸易型逐渐转向生产型；2001年在国内市场销售自有品牌产品，并陆续上推出了多款自有品牌产品；而后又于2007年在美国设立研发中心和北美销售中心。 　　将近二十年的时间中，迪马科技一直专注于色谱试剂与耗材的研发与销售。2012年，迪马科技承担了“十二五”国家科技支撑计划《新型分离材料研发与集成示范》课题。此项课题的任务是什么？迪马科技又是如何赢得此次项目？距离上次仪器信息网采访迪马科技也有两年的时间了，迪马科技最近的发展情况怎样？为此，仪器信息网近日采访了迪马科技(集团)公司副总裁张鲲。 迪马科技副总裁张鲲 　　Instrument：2012年迪马科技将承担“十二五”国家科技计划《新型分离材料研发与集成示范》课题，请您介绍一下该项目的研究背景、合作单位以及迪马科技在其中的地位？ 　　张鲲：长期以来，我国分离材料技术十分落后，缺乏生产高质量色谱柱及填料的关键核心技术。相关生产企业规模小、数量少，在质量和数量上都不能与国际主流产品相提并论。而且有些国外专利产品不仅价格昂贵，且不能按时供货，不适合国内应用需要。在这种情况下，我国新型分离材料的研发是非常必要的。 　　本课题由迪马科技牵头并负责所有的研发工作，此外还组合了药品、食品、环境以及化学品合成方面的优势单位做各方面的应用工作，主要有：第四军医大学、中国科学院生态环境研究中心、国家质检总局秦皇岛出入境检验检疫局、中国食品药品检定研究院等单位。 　　Instrument：《新型分离材料研发与集成示范》课题具体任务有哪些?预期目标如何？ 　　张鲲：本课题拟完成的任务有：(1)建立国际标准的色谱填料评价平台，形成示范基地，为相关企业和研究机构提供技术服务；(2)开发分离材料用原料硅烷试剂；(3)开发新型烷基柱、芳基柱、亲水作用色谱柱、极性修饰柱、手性色谱柱、多功能柱、生物大分子分离色谱柱；(4)开发小粒径超高压液相色谱柱、核-壳型色谱柱以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料；(5)攻关具有离子交换、正相、反相和混合型的固相萃取材料的键合与生产关键技术，形成年生产能力300万支固相萃取柱的规模；(6)建立1条硅烷生产线，3条色谱柱生产线和1条固相萃取材料生产线；(7)开发的分离材料与仪器配套使用，重点开发在食品、环境、药品等领域的应用研究，建立应用方法数据库，提供从样品前处理到分析过程一站式整体解决方案，为同类科研机构和企业提供技术服务和示范；(8)申请专利3～5项。 　　通过以上各项工作的开展，希望所开发的产品能改变当前国内分离材料的现状，质量方面能赶上甚至超过发达国家的水平，市场方面不仅能满足国内的需求，还希望加强迪马在国际市场的位置。同时，也希望通过该项目的实施，带动试剂、对照品、新药创制、生命科学与生物技术、科学仪器与检测技术、环境保护、公共安全等其它相关领域的科技进步，为新型分离材料的创新研究和产业化建设培养人才，从而推动本行业的高速发展。 　　Instrument：据我们了解，在“十一五”期间已经开展过“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题的研究，请问贵公司此次承担的课题内容与之相比有什么相同或不同之处？ 　　张鲲：总体来说区别还是比较明显的，从横向来说：项目的组织力度、合作单位的层次等都不一样。“十一五”中开展的“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”是科研仪器项目中的一项子课题，是参与；而我们在“十二五”中是项目的承担者，起主导作用，并且还组织很多的合作单位构建了一个强大的应用团队。从纵向来说：硅烷是填料最核心的技术之一，目前来说业内的一些知名公司几乎没有合成硅烷的能力，而我们在硅烷的合成方面有自己独特的专利技术。另外，开发小粒径超高压液相色谱柱(1.8µ m)以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料也是我们特有的技术。 　　Instrument：当前做色谱耗材和试剂的厂商越来越多，竞争也越来越激烈，迪马科技有什么样的核心竞争力？ 　　张鲲：首先，迪马自1993年建立到现在已经有二十年的时间，这二十年的时间迪马科技一直致力于试剂耗材的研究和销售，致力于品牌的沉淀。其中人是一个最关键的因素，现在迪马科技有数十位十几年的老员工，我自己也是1996年加入这个团队的。 　　其次，迪马科技有四条非常均衡的产品线：液相色谱柱、气相色谱柱、样品处理、化学品。而且从公司的整体层面来说，每个产品线占销售额的比例都非常均衡。如此完整的产品线也是其它公司没法比的，同时这也是我们能够给客户提供完整解决方案的前提。 　　再次，现在是一个网络年代，我们也在不断的调整销售途径，注重网络宣传和推广手段。公司现在设有VIP事业部，专门针对大客户，对小客户来说主要通过网络化的营销通道。未来还将考虑和其它公司开展电子商务方面的合作。 　　Instrument：距上次采访贵公司已经有两年多的时间了，在这两年中，贵公司的整体发展状况如何？ 　　张鲲：保持持续健康稳定的发展一直是我们公司推崇的理念，这两年公司的发展也比较稳定。虽然当前经济大环境不是很好，但我们今年的销售情况还不错，国内业务中的核心产品比如色谱柱和固相萃取产品等增长30%，国外业务基本翻了一倍。2011年我们送检的9款色谱柱全部通过并列入美国USP-NF数据库推荐产品，其中的一个品牌SPURSIL C18-EP还是第一款美国药典L60色谱柱，而且我们今年年底或者明年年初会推出新的液相HPLC色谱柱。 　　Instrument：迪马科技未来有什么样的发展规划？ 　　张鲲：我们认为公司现在的产品布局是比较合理的，目前来看近几年，起码在“十二五”这几年产品布局不会有太大的改变。今后公司重点发展的领域是样品前处理和化学标准品业务，而且有往生命科学领域拓展的想法。此外，解决方案也是未来我们主力做的一件事情，现在集中在天津的应用团队有十几位员工，员工也是按照环境、食品、医药这三个行业进行配置的。现在或者未来有相关应用的问题，负责相应领域的同事能快速的拿出相应的解决方案。 　　在生产方面，国内外比例约为1:1，国外主要做理论方面的研究，国内主要是将理论转化为实验室的产品。未来，如果一个产品在国内外都能生产，鉴于资源的合理配置，我们会尽可能将其转移到国内来生产。 　　另外，我们之前在国内进行的合作相对比较谨慎，虽然在“十二五”的这个项目中已经开始与一些单位合作，但是合作不应仅仅限于这几家，我们希望利用此次机会与更多的专家和单位进行合作。除“十二五”项目之外，我们也非常希望在其它项目上与各单位洽谈合作，将一些有特色的或有市场前景的技术转化为产品。 　　Instrument：作为“十二五”项目的承担单位之一，您认为国家的这类项目能给分析行业产生什么样的影响？ 　　张鲲：首先非常感谢科技部的支持，“十二五”的这个项目对我们是一个非常好的机会，不仅仅是经费的问题，也在很大程度上反映了我们公司的实力和大家的认可，更是荣誉的象征。从另一层面来说，试剂耗材常常被大家认为是“小生意”，而正是这样小的领域获得了此次项目，也反映了国家对分离材料的重视。 　　近年来，国家科技支撑计划越来越多的以企业为主导，越来越市场化，这是未来发展的一个趋势。借助政府主导力量，企业广泛参与，深入开展项目的研发和推广工作，做出的产品肯定能符合用户的需要。因为在这个过程中企业还要拿出更多的资金去配合项目的开展，换一种说法就是企业花的是自己的钱，就一定会踏踏实实的做出产业化的商品。这必将是一个良性的循环。比如，通过此次项目，我们就可以把行业内的一些单位联合在一起，实现产学研用一体化。 　　Instrument：长期以来，我国在分析仪器行业，如色谱技术上落后于发达国家，大家也普遍认为国产产品品质不太好，在选择产品时往往更倾向于购买进口的产品，您如何看待这个问题？ 　　张鲲：当前，国内和国外的产品差异是现实存在的，这也是国产产品发展过程中的一个必然阶段，没必要指责。随着技术的进步，国产与进口的差别将越来越小，未来一定是一个注重品牌的时代。而一个品牌的沉淀必须经过“大浪淘沙”，必须获得客户对品牌的认知。所以，作为企业首先要树立在用户心中的品牌效应，练好内功，洁身自好，专注于专业，做好自己的事情，将来一定能够得到用户的认可。 采访合影 　　后记： 　　在采访的过程中，笔者感触最深的一点就是迪马科技比较“静”，所谓的“静”是指迪马科技不浮躁。在当今行业繁杂的“诱惑”中，迪马科技专心致志做试剂耗材领域近二十年，而且之后也还将继续专注于这个领域，不会涉足仪器等其它领域。 　　再者，迪马科技做事情还很仔细，这从工作中的一些小事情上可以看出来，比如为了保证专业性，也为了保持迪马科技的风格，该公司的宣传资料一直都是自己排版的。此外，笔者还注意到，迪马科技还设立了公司自己的餐厅，并配备了专业的厨师，为客户和朋友等提供“宾至如归”的服务。 迪马科技餐厅 　　采访编辑：叶建 　　附个人简历： 　　张鲲，男，毕业于南京化工学院(现南京工业大学)应用化学系。 　　1993-1996年供职于沈阳化工研究院国家染料工程研究中心仪器分析中心，主要负责染料及染料中间体的过程控制和方法开发。精通HPLC/GC色谱分析理论，有丰富娴熟的实验技巧。 　　1996年加入迪马科技，历任技术支持、信息系统主管、采购主管、市场部经理和产品经理等职务，现任迪马科技副总裁，负责公司产品生产、技术服务和网络销售等方面的管理工作。

为推动我国恶臭污染防治事业发展，促进科研创新能力和产业技术整体水平提高，深化国内外恶臭防治成果和经验的广泛交流，创造产学研合作机遇，国家环境保护恶臭污染控制重点实验室联合恶臭污染控制产业技术创新战略联盟于2016年11月17日-18日在上海召开“第六届全国恶臭污染测试与控制技术研讨会” 作为重要的恶臭技术支持单位，北京博赛德科技有限公司携带先进仪器参加了此次会议。并在会上与专家学者BCT《恶臭污染物的相关采样分析技术》作了报告和交流。 报告分别从实验室分析方案、现场分析方案和连续自动监测分析方案着手，讲述了几种既可以独立使用，又可以相互结合的恶臭采样及分析技术。 实验室分析方案：对于空气中硫化物的常规监测多采用罐现场采样，实验室低温冷阱浓缩—气相色谱/质谱法分析，美国ENTECH公司独特的Silonite硅烷化技术，罐采样技术，以及三级冷阱大气预浓缩技术为该方法提供了坚实的后盾。Silonite硅烷化技术和罐采样技术避免了样品和采样及储存设备发生吸附及化学反应，保证了硫化物样品的稳定。大气预浓缩三级冷阱技术消除了空气中的干扰物质，保证了超低的检测限。报告中还介绍了ENTECHBCT新的1900多罐采样系统，Sorbent Pen被动及主动采样吸附笔等，新的设备实现了罐采样的自动化及不同情况下的不同采样，扩大了采样及分析的应用范围。 现场分析方案：现场分析监测注重的是便携、皮实、可靠、数据实时准确。HAPSITE ER便携式气质联用仪BCT是这么一款轻巧便携，可在移动中连续监测，快速分析出污染物、污染浓度，并给出污染范围和安全区带的精密设备。目前国内许多环境监测部门、卫生疾控系统、安检系统以及一些科研院校等都陆续配备了这套设备，并在很多重大事故中发挥着重要作用。 连续自动监测分析方案：在线连续监测具有重要的意义，一方面可以获取平时的质量数据，为以后决策做出依据，另一方面出现污染事件时，能够及时发现并作出响应。针对大气中的恶臭监测，报告中介绍了一款实时直读的在线大气硫分析仪AE2430，该仪器使用独特的FPD（火焰光度检测器），对空气中低含量的硫化物有着极高的响应值。通过不同配置，可以分别实现对总硫、硫化氢、二氧化硫等的在线分析与监测。 本次会议期间，北京博赛德采用了现场演示产品，现场测样验证的方式，使大家对恶臭相关技术和设备有了更深刻的认识和了解。 美国ENTECH公司是一家专业从事VOCs采样系统的生产商，拥有全球BCT先进、BCT丰富的气体采样设备和气体进样设备的生产经验，尤其是在苏码罐方面，其BCT的Silonite技术是被公认为BCT为先进的硅烷化技术之一。ENTECH的苏码罐采样及大气与浓缩技术得到了用户的一致好评，被美国EPA TO14、TO15方法引做标准。关于博赛德： 北京博赛德科技有限公司成立以来,一直致力于帮助用户寻找先进的有机样品检测的解决方案,从POPs类样品的采集,到各种种类繁多的有机物的前处理以及在线及现场应急监测手段,竭力将全球前沿的科技研究成果带到中国。作为全球众多知名前处理分析仪器生产厂商在华的BCT代理及合作伙伴，其产品主要包括美国CDS、ENTECH、FMS、INFICON、瑞士CTC、意大利DANI、TCR等公司。1900多罐采样系统1900多通道罐采样系统是 Entech全新一代的采集空气样品BCTsilonite® 真空采样罐，并拿到实验室用GC/MS或者GC/MS/FID进行详细分析的解决方案。相对于其他品牌市售采样器，1900在样品流路上做了显著改善，使潜在污染的可能性几乎为零。流路中彻底摈弃了质量流量计与电磁阀，因为在这些器件中都含有弹性的密封材料，而这些密封材料都会释放出VOCs，使得仪器空白很难达到亚PPB水平以下。1900采用了独特的控制方式来启动、终止和控制整个采样过程，维持系统洁净性的同时也注重操作使用的简便性，确保整个系统做到精确的、长时间的积分罐采样。前面板上内置完整版Win10控制器，允许1900进行远程操作，减少现场编程的需要。 ? 内置计算机 Win10触摸平板电脑控制器，自带WIFI功能，和6小时的备用电池。 ? 方便的流量调节1900内置CS1200E时间积分采样器，只需更换限流器即可调节采样的流量范围。对于0.6-6L的罐子可设定流速为0.2-5cc/min，实现24小时采样；也可设定流速为10-400cc/min，进行快速、短期的采样。1900轻松应对各种采样流量的优化调节，可调流速范围为0.1-500cc/min，BCT长可实现6周采样。 ? 系统校正简单 1900每个罐子的入口都有压力传感器，用于压力测量及自动检漏。通过罐子的压力变化速率来测定采样的流速。只要输入已知校正体积填充所需的时间即可自动完成流速校正。此校正简单且长期稳定可靠，可大大减少系统维护的时间和费用。 ? 采样设置灵活：从临时采样到长期监控采样 1900可用几种不同的方法来配置通道1，以提高系统灵活性。 －可设定在不同的日期与时间进行定时采样，也可通过其它传感器或远程采样请求事件触发单个罐子进行采样；－8路扩展通道用于8个采样罐的编程采样，或者扩展为8路事件触发采样；－24个600cc采样罐的外部采样组，用于连续监测C2-C12化合物、空气有毒有害物质、醛酮类物质以及一些恶臭气体。 ? 无加压采样1900采样期间不会对样品进行加压，可避免水气的冷凝，从而提高极性化合物的回收，以及避免因液体冷凝带来的化学反应。吸附笔采样系统?新的EPA325方法2015年秋天刚刚完成?分析苯系物，通过1-2周的被动采样?在欧洲对苯和苯系物有很多非常严格的例行监测 ?使用解析笔和5800检测从苯到二甲苯有很好的结果，有很好的稳定性。吸附笔+ 罐采样?化合物的检出范围BCT大化 ?SVOC被吸附笔吸附，VOC被苏玛罐采集。 ?检测2，3，4环物质BCT好的方法，沸点在250-500℃之间?比其他任何空气监测技术更普遍?气味物质只用苏玛罐无法检测到。 o重的胺类化合物 o脂肪酸 o重的硫化物 便携式气质联用仪仪器简介： 美国INFICON公司是个具有很强的专业背景及200 多年悠久生产历史的上市公司，而HAPSITE正是基于其长期的四极杆及真空技术的积累才推出来的针对环保现场使用的一台仪器，自其推出BCT今，仍然是世界上BCT的一台便携式、完全车载式气质联用仪。它完全保留了经典的四极杆气质联用仪的谱图的BCT匹配性及定量的稳定性；同时又克服了传统的实验室GC / MS 中真空泵对环境的苛刻要求的局限性。 HAPSITE主要用于现场检测、鉴别和定量有毒的工业化合物（TICs ）和生化武器制剂（CWAs ) ，随时随地提供需要的结果。GC 的高效分离与MS 的准确定性相结合，被认为是分析精度BCT高，正确鉴别有机化合物BCT有效的手段之一。使用HAPSITE化学物鉴别系统，可在数分钟内取得结果，作出与生命、健康、安全和环境有关的关键性决定。 全套装备齐全的HAPSITE化学物鉴别系统是坚固牢靠和容易使用的。野外使用配备有可充电电池，24伏转换器用于有外电源的情况下。特别设计的结构可经受恶劣的气候条件，整个仪器全天候的，易于去污染。经环保局、军事部门、HAZMAT应变组、烟道测试公司和环境与工业职业保健等大公司多年使用，认为HAPSITE可靠耐用，适宜于野外分析。 主要特点： ▲采用NEG 泵真空技术，始终保持真空，可以移动中工作，轻松应对任何紧急情况 ▲BCT的GC 与MS 的接口设计，使其可实现MS 连续直接进样，且与GC 进样模式切换简单 ▲操作简单，三键式即可完成全部操作；内置标样，便于现场未知物的快速定量分析 ▲防水、防震等设计，能适应各种恶劣环境，全密闭设计大大减少了气体的消耗 ▲HAPSITE顶空进样系统提供了水和土壤中VOCs 的高精度现场分析 ▲革新的具备温度编程功能的低热容量GC 烘箱结构，扩展了单次进程可以测分析物的范围和缩短分析时间 ▲微阱注入模式使HAPSITE化学物鉴别系统可检测PPt 范围的化学物，而标准闭环注入提供从PPbBCTPPm范围的直接分析 ▲内置的全球定位系统（GPS ）使HAPSITE可自动精确记录取样位置的经度与纬度，以及野外数据、时间和日期用于犯罪和/或民事的审定中可作为合法的、有辩护力的依据 ▲仪器内置操作系统和基本的AMDIS 挥发性毒物谱库，可独立使用，也可通过笔记本电脑操作 ▲野外使用配备有可充电电池，24伏转换器用于有外电源的情况下，特别设计的结构可经受恶劣的气候条件，整个仪器全天候的，易于去污染，携带方便，适宜于野外分析。AE2430在线硫分析仪

北京市环科院大气所参照HJ 653-2013《环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）连续自动检测技术要求及检测方法》，在北京使用PQ200颗粒物采样器对DustTrak8530、LD-6S、HBKLW-2共3种光散射颗粒物监测仪进行连续一年比对测试，研究光散射仪器在环境空气监测中的适应性。 目前秋季、冬季和春季的比对测试已完成，夏季的比对测试正在进行。秋季比对测试结果表明：（1）3种光散射仪器的平行性都达标；（2）在监测PM2.5时，3种仪器与PQ200的线性相关系数都达标且优于PM10；（3）经校正因子修正后，3种仪器与PQ200的线性回归斜率达标、相关系数不变、监测PM2.5的截距相比PM10更加接近标准值，故光散射仪器更加适用于环境空气PM2.5监测。下一步计划在施工工地和混凝土搅拌站等扬尘污染源开展比对测试，进一步拓展光散射仪器的适用性，同时计划将更多品牌光散射仪器纳入比对测试。 北京赛克玛环保仪器有限公司是美国BGI公司的采样器在中国的总代理，PQ200环境级精细颗粒物采样器是由美国BGI公司生产的一款采样器，该仪器流量为标准的16.7L/Min，获得美国环保署EPA认证。PQ200型环境颗粒物精细采样器获得过五项EPA认证：第一个通过美国EPA认证的PM2.5粒子采样器，第一个通过美国EPA认证的便携式采样器（Designation No.RFPS-0498-116）第一个通过美国EPA等效认证，使用非常精准的旋风式颗粒物粒径采样头（VSCC）的采样器(Designation No.EQPM-0202-142)PM10采样改良设计也通过美国EPA认可（Designation No.RFPS-1298-125）美国EPA标准方法（Federal Reference Method per 40 CFR Part 50, Appendix L 标准） 目前，PQ200已在国家环保总局华南环境研究所、杭州、南京、天津等环境监测站及中国环科院、中国地科院等多地被用于大气颗粒物尤其是PM2.5的采集，为大气环境监测数据积累做出了重要贡献，并且对于后续颗粒物中水溶性离子、含碳组分、元素成分的分析提供了重要平台。 另外，我公司也代理德国Grimm公司的 EDM180在线环境颗粒物监测/气溶胶粒径谱仪和EDM107型颗粒物监测仪等光散射仪器 附：相关仪器详细介绍链接 PQ200环境级精细颗粒物采样器： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101597/C66156.htmEDM180在线环境颗粒物监测/气溶胶粒径谱仪：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101597/C150744.htm 图1 三台PQ200颗粒物采样器平行试验 图2 光散射仪器与PQ200比对测试现场

今年年初，河北省石药集团药物制剂及释药技术国家重点实验室、英利集团太阳能光伏发电技术国家重点实验室等5家实验室获批为企业国家重点实验室。从河北省科技厅获悉，5大实验室经过近一年建设取得全方位突破，共投入资金3.65亿元，申请专利157项，获授权专利52项，取得国外授权16项。一批重大科研成果的取得和应用有力促进了新能源、医药等行业技术水平升级。 　　据河北省科技厅有关负责人介绍，2010年，5家国家重点实验室共购置仪器设备150台套，价值1亿元；改建或新建实验用房近20000平方米，投入经费2.65亿元。各实验室均制定完善了引进培养优秀科研人才的优惠政策。2010年，5家企业国家重点实验室引进急需的科研人才79人，其中海外高层次人才5人。“一大批重要科研项目在这些实验室中取得突破。”河北省科技厅有关负责人介绍，如华药集团抗体药物研制国家重点实验室研制的重组人源狂犬病毒抗体和重组人血白蛋白2个一类新药已进入Ⅰ期临床阶段，英利集团太阳能光伏发电技术国家重点实验室开发的新硅烷法产品能耗实现较常规方法低50%以上。在河北省科技厅支持下，5家实验室一年内承担了国家和省部级科研项目37项，争取专项资金24698万元，共获得省级以上科技奖励3项。 　　据介绍，由于5大实验室众多研发项目直接面向市场，许多研发成果得以迅速转化。同时各大实验室还充分发挥行业公共技术研发服务平台作用，为领域内其他企业的发展提供技术指导和支持，带动行业整体水平的提升。目前，英利集团太阳能光伏发电技术国家重点实验室已建立起针对企业需求的“订单式”服务机制，现已承担光伏行业8家企业共计100余项自立应用型研究项目。 　　河北省科技厅有关负责人表示，2011年，河北省将继续实施建设企业国家重点实验室科技专项，2011年专项经费将增至1500万元，用于支持实验室开展基础研究和应用研究。

迪马科技展台效果图第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2023） 将于2023年9月6-8日在北京中国国际展览中心（顺义馆）召开，作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”，独特的BCEIA学术会展氛围，使基础研究同应用研究相互促进、用户与厂商良性互动，有效的促进了中国分析科学产业间的发展。迪马科技作为一家在色谱消耗品领域耕耘30年的制造商和供应商，即将盛装出席此次展会。迪马科技（展位号：E1069）将与您在此进行思维碰撞与交流：新品发布、技术交流会、现场互动、参展预登记......新品发布专"柱"三十载，新品待发布。迪马科技将为所有色谱分析工作者带来多种类新品：液相色谱柱、前处理小柱、化学标准品等。液相色谱柱新品NEW 1AurorasilTM 混合模式色谱柱AurorasilTM 系列色谱柱以高纯硅胶为基质，采用迪马科技自主设计研发的多功能配体硅烷、独特的固定相交联和多重键合技术以及先进的封端技术，在保留固定相疏水性的基础上，利用新型多功能配体硅烷为固定相与分析物间提供多种形式的相互作用，使该系列色谱柱具有多重保留机理，从而使固定相在极宽的洗脱范围内具有独特的选择性，对极性化合物、酸性和碱性化合物、异构体等多种复杂体系具有良好的分离效果，使方法开发更加简单易行。AurorasilTM系列色谱柱目前提供MMP-G, MMP-H, MMP-L, MMP-M, MMP-Q, MMP-Y, MMP-Z多种固定相，最大限度地满足各种分离要求，是分析方法开发和复杂样品分离的最佳选择。NEW 2Diamonsil® Plus C30色谱柱Diamonsil® Plus C30以高纯硅胶为基质，采用先进的键合和封端技术，可以实现疏水、长链脂质类化合物及异构体的快速、高分离度分离。C30固定相可以为位置或几何异构体化合物提供独特的选择性，并兼容100%水相流动相，特别适用于脂溶性维生素（A、D、E）和类胡萝卜素类（叶黄素、胡萝卜素和番茄红素等）的分离分析。Dikma独有的键合技术和填装工艺确保了出色的重现性和更长的色谱柱使用寿命。技术交流会时间：2023年9月6日 13:30地点：E3-B会议室主办方：迪马科技主讲人：李文斌（技术部经理）报告流程：技术交流会现场：签到有礼现场互动“投壶”互动，100%中奖！迪马科技在此次展会现场将举行丰富多彩的互动活动，前台签到有礼、传统游戏"投壶"、主题路线打卡活动等。参展预登记还未登记但想参会的伙伴们，可以点击识别下方二维码，提前进行VIP预登记，可兑换免费午餐及饮用水，免费乘坐班车。展位示意图展位号：E1馆E1069展会时间：2023.09.06-09.08展会地址：北京中国国际展览中心（顺义馆）交通指南第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会（简称BCEIA2023，9月6日-9月8日，中国国际展览中心顺义馆）主办方中国分析测试协会推出以下交通服务措施方便各方代表参会：与您相约 不见不散

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

五月枇杷黄似橘 | 那年枇杷黄澄澄枇杷果の夏天眼下正是枇杷的成熟季节，个个都是黄澄澄的，皮薄多汁，酸甜可口。枇杷全身都是宝，果实，枇杷花，枇杷叶等都有各自的功效。蜜枇杷叶配方颗粒蔷薇科枇杷属植物枇杷的叶经蜜制后并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒，具有润肺止咳、养胃止渴等功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱，参照国家药品监督管理局国家药品标准对蜜枇杷叶配方颗粒进行测定。实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm（P/N:5020-07346）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm×0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）特征图谱色谱条件色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm （P/N:5020-07346）流动相A：乙腈 流动相B：0.4%磷酸水溶液※完全符合标准流速：1.0 mL/min柱温：35℃检测波长：UV 300 nm进样量：10 μL柱压：6.8 MPa仪器型号：日立 Primaide溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适用性要求供试品色谱中应呈现6个特征峰，其中峰3、峰4、峰5、峰6应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.339（峰1）、0.454（峰2）、0.742（峰3）、0.939（峰4）、1.061（峰6）。 实验结果含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6mm, 5μm）；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液水流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35℃，检测波长为327nm。溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适应性要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。实验结果标准品供试品重现性以绿原酸计：说明：此实验根据国家药品标准进行，无改动。结论蜜枇杷叶配方颗粒按照国家药品标准测定。特征图谱测定中，各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定中，绿原酸理论塔板数皆大于70000，且5次实验重复性良好。实验结果表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱完全满足蜜枇杷叶配方颗粒的检测需求。THE END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

党的十八大以来，党中央、国务院深入实施大气、水、土壤污染防治行动计划，同时，我国固体废物产生强度高、利用不充分，非法转移倾倒事件仍呈高发频发态势，既污染环境，又浪费资源，与人民日益增长的优美生态环境需要还有较大差距。 绿色和平研究显示，以焚烧和填埋为主导的垃圾处理方式不能有效实现垃圾无害化处理，会导致多种环境和健康风险，主要体现在常规污染物的排放、二噁英排放对环境和人体健康的危害、多环芳烃的污染及其造成的健康危害。2018年12月29日，国务院办公厅印发《“无废城市”建设试点工作方案》。2019年4月30日，中华人民共和国生态环境部公布11个“无废城市”建设试点。要建设“无废城市”需筑牢危险废物源头防线。新建涉危险废物建设项目，严格落实建设项目危险废物环境影响评价指南等管理要求，明确管理对象和源头，预防二次污染，防控环境风险。综上，固体废物中的多环芳烃的来源、含量和风险评估是我们建设“无废城市”的重要一环，得泰仪器依照HJ950-2018 《固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》为您提供解决方案！、注：本文适用于固态和半固态固体废物的检测方案提取部分快速溶剂萃取条件预浓缩部分预浓缩条件60 mL丙酮:正己烷 1:1在室温下氮吹浓缩至1 mL，有气流波动但不形成气涡，浓缩时将溶剂转化为环己烷。净化部分固相萃取条件将硅酸镁小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：浓缩定容部分浓缩定容条件10mL二氯甲烷:正己烷(1:9)在室温下氮吹浓缩至1 mL。

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老河口环洁固体废弃物处理有限公司特种作业车辆采购项目竞争性磋商公告 湖北省-襄阳市-老河口市 状态：公告 更新时间： 2022-08-23 老河口环洁固体废弃物处理有限公司特种作业车辆采购项目竞争性磋商公告 发布时间：2022-08-23 湖北汉鑫拓项目管理有限公司受老河口市环洁固体废弃物处理有限公司的委托，对其老河口环洁固体废弃物处理有限公司特种作业车辆采购项目（项目编号：HBHXT2022010）进行竞争性磋商采购，欢迎符合资格条件的供应商参与磋商。一、项目基本情况 1.项目编号：HBHXT2022010 2.项目名称：老河口环洁固体废弃物处理有限公司特种作业车辆采购项目 3.采购方式：竞争性磋商 4.采购预算/最高限价：110万元 5.采购需求：特种作业车辆采购清单和技术参数详见招标文件“第三章 采购需求”。 6.交货时间：合同签订后3日历天内交付并正常使用（含安装、调试）； 7.质量要求：合格，符合国家和行业相关验收备案标准。 8.本项目（是/否）接受联合体：否 二、供应商的资格要求 1.供应商须具有独立企业法人资格，并具有有效的营业执照； 2.资质要求 2.1.供应商若为厂家，须具有相应的生产能力，经营范围涉及环卫机械设备的生产和销售并提供相应证明材料。供应商为代理商的需要提供生产厂家针对本项目出具的唯一授权。所投车辆须是进入《国家工信部(车辆产品公告)》中产品，且具有国家强制性产品认证证书。 2.2.供应商能提供长期、稳定的售后服务，配备专业技术人员，保证24小时全程服务，出具由供应商加盖公章的承诺书。 3.财务要求：近两年财务状况良好，无亏损。需提供2020年度和2021年度经会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告； 4.信誉要求： 4.1.没有被依法暂停或取消投标资格； 4.2.没有被责令停产停业、暂扣或者吊销许可证、暂扣或者吊销执照； 4.3.没有进入清算程序，或被宣告破产，或其他丧失履约能力的情形； 4.4.在最近三年内所实施的项目没有发生重大质量问题并负有责任的； 4.5.在“国家企业信用信息公示系统”（www.gsxt.gov.cn）没有被列入严重违法失信企业名单； 4.6.在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）没有被列入失信被执行人名单； 4.7.在近三年内供应商或其法定代表人没有行贿犯罪行为； 4.8．不存在法律法规规定的不得存在的其他情形。 5.供应商不得存在的其他情形 5.1．单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加本项目同一合同项下的采购活动； 5.2.参与本项目采购活动前，已为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商。三、获取采购文件 1.时间：2022年 8月 23 日至2022年 8 月 29 日，每天上午09:00至12:00，下午14:00至17:00（北京时间，法定节假日除外） 2.地点：老河口市秋丰路67号（商业联合会家属院）2楼招标部。 3.方式：符合资格的供应商应当在获取时间内，携带以下材料领取磋商文件。 3.1法定代表人自己领取的，凭法定代表人身份证明书原件及法定代表人身份证原件领取；法定代表人委托他人领取的，凭法定代表人授权书原件及受托人身份证原件领取（格式见附件一）； 3.2加盖单位章的磋商文件领取表原件（格式见附件二）； 3.3文件领取人应自觉做好个人防护，全程佩戴口罩，并配合工作人员做好健康码查验、体温检测、实名登记等防控工作；文件领取人有发热、咳嗽、呼吸困难等新型冠状病毒感染可疑症状的，采购人或采购代理机构有权拒绝其领取文件。 4.售价：300(元)四、响应文件提交 1.截止时间：2022年 9 月 8 日9点30分（北京时间） 2.地点：老河口市秋丰路67号（商业联合会家属院）2楼五、开启 1.时间：2022年 9 月 8 日9点30分（北京时间） 2.地点：老河口市秋丰路67号（商业联合会家属院）2楼六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、联系方式 1.采购人信息 名 称：老河口市环洁固体废弃物处理有限公司 地 址：老河口市军工路1号 联 系 人：高勇 电 话：15871058867 2.采购代理机构信息 名 称：湖北汉鑫拓项目管理有限公司 地 址：老河口市秋丰路67号（商业联合会家属院） 联 系 人：余娅菲 电 话：13476310781八、信息发布媒体及发布时间 发布媒体：老河口市人民政府网 发布时间：2022年 8 月23 日 附件一：法定代表人身份证明或其授权委托书 法定代表人身份证明 供应商名称： 单位性质： 地址： 成立时间：年月日 经营期限： 姓名：性别：年龄：职务：_ 系（供应商名称）的法定代表人。 特此证明。 法定代表人身份证复印件（正反、清晰可见） 供应商：（盖单位章） 年月日 授权委托书 湖北汉鑫拓项目管理有限公司： 本人（姓名）系（供应商名称）的法定代表人，现委托（姓名）为我方代理人。代理人根据授权，代表本公司从贵司领取（项目名称）的竞争性磋商文件，并以本授权书及磋商文件领取表作为领取凭证。 本文载明的磋商文件领取人将作为本公司参与本次磋商活动的合法代表，贵司就本次磋商活动的任何文件或信息一旦按磋商文件领取表载明的电话或电子邮箱予以传递或发送或经领取人签收，则视为有效送达本公司；本公司就该磋商文件领取人电话或电子邮箱的任何变更将书面通知贵司并在收到贵司的书面回复后生效。 委托期限至本项目响应文件送达截止时间结束。 代理人无转委托权。 特此授权。 法定代表人身份证复印件（正反、清晰可见） 供应商：（盖单位章） 法定代表人： （签字或盖章） 身份证件号码： 委托代理人： （签字） 身份证件号码： 年月日 附件二：磋商文件领取表 磋商文件领取表 项目名称 项目编号 供应商名称（盖单位章） （填写完整的单位全称，必须与响应文件上的供应商名称一致） 授权代表 （填写联系人姓名）请填写一个固定联系人并与授权委托书一致。 授权代表手机 （填写联系人手机）有关信息我们会短信发送至手机，请关注并收到后回复。 授权代表电子邮箱 （填写联系人邮箱）有关文件我们会邮件发至您邮箱，请收到后注意回执。 领取纸质版文件时间 年月日时（供应商不填写，由代理机构填写）授权代表签字确认： × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：固体废弃物 开标时间：null 预算金额：110.00万元 采购单位：老河口市环洁固体废弃物处理有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看招标代理机构：湖北汉鑫拓项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 老河口环洁固体废弃物处理有限公司特种作业车辆采购项目竞争性磋商公告 湖北省-襄阳市-老河口市 状态：公告 更新时间： 2022-08-23 老河口环洁固体废弃物处理有限公司特种作业车辆采购项目竞争性磋商公告 发布时间：2022-08-23 湖北汉鑫拓项目管理有限公司受老河口市环洁固体废弃物处理有限公司的委托，对其老河口环洁固体废弃物处理有限公司特种作业车辆采购项目（项目编号：HBHXT2022010）进行竞争性磋商采购，欢迎符合资格条件的供应商参与磋商。一、项目基本情况 1.项目编号：HBHXT2022010 2.项目名称：老河口环洁固体废弃物处理有限公司特种作业车辆采购项目 3.采购方式：竞争性磋商 4.采购预算/最高限价：110万元 5.采购需求：特种作业车辆采购清单和技术参数详见招标文件“第三章 采购需求”。 6.交货时间：合同签订后3日历天内交付并正常使用（含安装、调试）； 7.质量要求：合格，符合国家和行业相关验收备案标准。 8.本项目（是/否）接受联合体：否 二、供应商的资格要求 1.供应商须具有独立企业法人资格，并具有有效的营业执照； 2.资质要求 2.1.供应商若为厂家，须具有相应的生产能力，经营范围涉及环卫机械设备的生产和销售并提供相应证明材料。供应商为代理商的需要提供生产厂家针对本项目出具的唯一授权。所投车辆须是进入《国家工信部(车辆产品公告)》中产品，且具有国家强制性产品认证证书。 2.2.供应商能提供长期、稳定的售后服务，配备专业技术人员，保证24小时全程服务，出具由供应商加盖公章的承诺书。 3.财务要求：近两年财务状况良好，无亏损。需提供2020年度和2021年度经会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告； 4.信誉要求： 4.1.没有被依法暂停或取消投标资格； 4.2.没有被责令停产停业、暂扣或者吊销许可证、暂扣或者吊销执照； 4.3.没有进入清算程序，或被宣告破产，或其他丧失履约能力的情形； 4.4.在最近三年内所实施的项目没有发生重大质量问题并负有责任的； 4.5.在“国家企业信用信息公示系统”（www.gsxt.gov.cn）没有被列入严重违法失信企业名单； 4.6.在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）没有被列入失信被执行人名单； 4.7.在近三年内供应商或其法定代表人没有行贿犯罪行为； 4.8．不存在法律法规规定的不得存在的其他情形。 5.供应商不得存在的其他情形 5.1．单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加本项目同一合同项下的采购活动； 5.2.参与本项目采购活动前，已为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商。三、获取采购文件 1.时间：2022年 8月 23 日至2022年 8 月 29 日，每天上午09:00至12:00，下午14:00至17:00（北京时间，法定节假日除外） 2.地点：老河口市秋丰路67号（商业联合会家属院）2楼招标部。 3.方式：符合资格的供应商应当在获取时间内，携带以下材料领取磋商文件。 3.1法定代表人自己领取的，凭法定代表人身份证明书原件及法定代表人身份证原件领取；法定代表人委托他人领取的，凭法定代表人授权书原件及受托人身份证原件领取（格式见附件一）； 3.2加盖单位章的磋商文件领取表原件（格式见附件二）； 3.3文件领取人应自觉做好个人防护，全程佩戴口罩，并配合工作人员做好健康码查验、体温检测、实名登记等防控工作；文件领取人有发热、咳嗽、呼吸困难等新型冠状病毒感染可疑症状的，采购人或采购代理机构有权拒绝其领取文件。 4.售价：300(元)四、响应文件提交 1.截止时间：2022年 9月 8 日9点30分（北京时间） 2.地点：老河口市秋丰路67号（商业联合会家属院）2楼五、开启 1.时间：2022年 9 月 8 日9点30分（北京时间） 2.地点：老河口市秋丰路67号（商业联合会家属院）2楼六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、联系方式 1.采购人信息 名 称：老河口市环洁固体废弃物处理有限公司 地 址：老河口市军工路1号 联 系 人：高勇 电 话：15871058867 2.采购代理机构信息 名 称：湖北汉鑫拓项目管理有限公司 地 址：老河口市秋丰路67号（商业联合会家属院） 联 系 人：余娅菲 电 话：13476310781八、信息发布媒体及发布时间 发布媒体：老河口市人民政府网 发布时间：2022年 8 月23 日 附件一：法定代表人身份证明或其授权委托书 法定代表人身份证明 供应商名称： 单位性质： 地址： 成立时间：年月日 经营期限： 姓名：性别：年龄：职务：_ 系（供应商名称）的法定代表人。 特此证明。 法定代表人身份证复印件（正反、清晰可见） 供应商：（盖单位章） 年月日 授权委托书 湖北汉鑫拓项目管理有限公司： 本人（姓名）系（供应商名称）的法定代表人，现委托（姓名）为我方代理人。代理人根据授权，代表本公司从贵司领取（项目名称）的竞争性磋商文件，并以本授权书及磋商文件领取表作为领取凭证。 本文载明的磋商文件领取人将作为本公司参与本次磋商活动的合法代表，贵司就本次磋商活动的任何文件或信息一旦按磋商文件领取表载明的电话或电子邮箱予以传递或发送或经领取人签收，则视为有效送达本公司；本公司就该磋商文件领取人电话或电子邮箱的任何变更将书面通知贵司并在收到贵司的书面回复后生效。 委托期限至本项目响应文件送达截止时间结束。 代理人无转委托权。 特此授权。 法定代表人身份证复印件（正反、清晰可见） 供应商：（盖单位章） 法定代表人： （签字或盖章） 身份证件号码：委托代理人： （签字） 身份证件号码： 年月日 附件二：磋商文件领取表 磋商文件领取表 项目名称 项目编号 供应商名称（盖单位章） （填写完整的单位全称，必须与响应文件上的供应商名称一致） 授权代表 （填写联系人姓名）请填写一个固定联系人并与授权委托书一致。 授权代表手机 （填写联系人手机）有关信息我们会短信发送至手机，请关注并收到后回复。 授权代表电子邮箱 （填写联系人邮箱）有关文件我们会邮件发至您邮箱，请收到后注意回执。 领取纸质版文件时间 年月日时（供应商不填写，由代理机构填写）授权代表签字确认：

近日，欧盟委员会对食品中的多环芳烃(PAH)以及重金属污染物法规进行了更新和修订。 　　根据近期的科学证据以及欧洲食品安全局(EFSA)食物链污染物专家组(CONTAM Panel)于2008年采纳的意见，欧盟委员会决定将食品中四种多环芳烃(PAH)污染物的总量作为评价多环芳烃污染的其中一个指标，这四种多环芳烃分别为：苯并(a)芘(benzo(a)pyrene)、苯并(a)蒽(benz(a)anthracene)、苯并(b)荧蒽(benzo(b)fluoranthene)和屈(chrysene)，另一个评价指标为苯并(a)芘的含量，以确保之前得到的数据与以后数据的可比性。 　　同时，欧盟委员会还在官方公报中修订了食品中苯并(a)芘以及几类重金属污染物的取样方式和分析方法。 　　此次两项修订的法规将于2012年9月1日生效。

11月13日上午，在位于四川省甘孜州稻城县的空间环境地基综合监测网(子午工程二期)圆环阵太阳射电成像望远镜项目建设现场，随着最后一个天线面缓缓吊起并安装到位，子午工程二期标志性设备之一圆环阵太阳射电成像望远镜项目设备完成系统集成，正式进入联调联试阶段。项目预计在2023年6月完成系统联调联试，进入试运行阶段，全面投入科学研究。 　　圆环阵太阳射电成像望远镜是由313台直径6米的天线构成的综合孔径射电望远镜，天线均匀分布在直径1公里的圆环上，由圆环中心100米高的定标塔为整个观测链路提供定标基准，状如一颗巨大的“千眼天珠”。望远镜工作在150MHz-450MHz的射电频段，可以对太阳爆发活动进行成像成谱观测。 　　国家重大科技基础设施子午工程二期于2019年开工建设，同年四川省政府为圆环阵太阳射电成像望远镜配套的地方项目获批，并开始建设。在项目建设工期紧，进度要求高的情况下，建设者们在高原环境下拼搏奉献，克服各种困难，使得台站基础配套用房在2020年12月按时竣工，为后续项目实施提供了良好的基础条件保障。 　　由于系统建设规模大、研制难度高，为了充分释放技术风险，项目组创新性地采用了2单元系统研制、16单元验证研制、313单元大系统建设的“三步走”建设方案。2021年8月两单元验证系统建设完成，2021年12月16单元验证系统建设完成。在2单元以及16单元验证系统研制过程中，项目承研方中国科学院国家空间科学中心太阳活动与空间天气国家重点实验室协调各外协单位通过在西安、眉县、合肥、稻城等地开展多轮次的样机研制以及联调联试，排查和解决了数百项技术难题，并突破了基于中心定标以及单通道多环绝对相位定标相结合的针对大规模地基干涉阵列的系统级高精度实时一致性定标技术，技术指标优于国际同类设备。16单元验证系统在天线单元数量仅有国际同频段观测设备1/3的情况下，由于采用了系统级高精度实时一致性定标技术，实测针对太阳活动区的观测结果已优于国际同频段太阳观测设备，并获得了高质量针对天鹅座A以及太阳爆发活动的观测结果，系统的整体功能和性能指标得到了验证，大系统建设的技术风险得到了充分释放。 　　基于“三步走”的建设方案设想，项目组在系统建设初期进行了充分的技术验证和关键技术突破，充分释放了技术风险，为最终313单元大系统建设奠定了基础，也为大系统能够提前保质保量完成系统集成提供了坚实技术保障。 　　全面建成后的圆环阵太阳射电成像望远镜，能够实时监测地球空间天气事件的源头——太阳，监测太阳射电耀斑，跟踪日冕物质抛射(CME)的形成、演化和进入行星际的全过程，对子午工程二期探索高时空分辨的日地空间环境动态特征和变化规律起到重要作用，并将在脉冲星搜索等夜天文研究领域和空间科学科普方面发挥重要作用，并有望为川西地区高质量发展贡献力量。

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。 海能技术悟空团队对晚会中点名的“土坑酸菜”问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，以供大家参考。 你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！ 由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂和护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。 针对以上“防腐剂超标”问题，海能技术-悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇，乙酸铵，亚铁氰化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；流速：1.0mL/min 进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液色谱图苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

在最新一期的Nano Letters上(Nano Lett., 2011, 11 (9), pp 3974–3978, DOI:10.1021/nl202303y)，中科院上海微系统与信息技术研究所王跃林/李铁课题组与上海应用物理研究所樊春海课题组以快报形式报导了他们在超高灵敏硅纳米线DNA传感器方面的合作研究进展。 　　研究人员在传统半导体加工技术的基础上，利用硅材料自身的工艺选择性，基于自上而下方法发展了硅纳米线加工技术，并实现了纳米级尺寸的精确控制。硅纳米线不但宽度可以达到20纳米，而且其三角形截面具有更大的比表面积，有利于器件性能的提高，为批量制备高检测灵敏度的阵列FET生物传感器迈出了坚实的一步。 　　通过对硅纳米线进行硅烷化修饰、表面单分子膜层自组装以及单链DNA探针的固定，他们研制的DNA传感器成功实现了对低至1 fM 的DNA靶标分子的响应，这是目前已报导的最灵敏的基于硅纳米线FET的DNA传感器。 　　这种DNA传感器还可以实现对单碱基错配的分析和对多种病原DNA序列的同时检测。