氧化硬脂精

想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么？看到的甲酯化方法有三种：甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的；三氟化硼-甲醇溶液加热的；还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢？如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢？实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢？求有经验的给与指导解答谢谢~

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

请问高手：氧化锆粉体该如何制样（原晶粒度为0.1微米左右）才不会抱团？我看到清华大学做出的氧化锆粉体的扫描电镜（3万倍），每个小球之间分的很清，没有任何抱团现象，为什么我做的3万倍就很严重地团在一起？ 我们用的是FEI 公司的扫描电镜。 应该用哪种溶剂超声好一些？超声多久？大概浓度是多少？也就是制样时溶液的形态是什么样子？ 非常感谢！

现在厂里又要新开展硬质合金的分析，分析其中钼，铁，钴，镍，钛，钒等，我看了下资料，是用一氧化二氮～乙炔的，请问大家原来原子吸收配的是空气～乙炔燃烧器的，好换一氧化二氮～乙炔燃烧器吗？气路结构有没有限制？再问问群里有经常使用一氧化二氮～乙炔分析的，说说使用一氧化二氮～乙炔火焰分析的注意事情？有搞过硬质合金分析的高手，也请指点指点！

我告诉是生产香料香精和调味品的生产企业最近公司需要在这两种产品上面需要测定香精和调味品中的过氧化值我选取了检验的方法是在用GB/T 5009.37-2003采用的是第一法,方法如下大家看一下我选择的标准适合不在检测的过程中,一个鸡膏的产品不溶解呀各位老大是否有什么方法指点一下

关于“铝阳极氧化”的讨论！随着有色金属期货的暴涨，矿产资源变得非常紧缺，铝有可能替代钢铁、铜等金属，成为最热门的金属！您在研究她吗？欢迎参与讨论、交流，有奖励积分和威望！************************************铝阳极氧化 aluminum anodizing Alumilite process 铝及其合金在相应的电解液中，在特定的条件下，通过直流电流（也可用交流电）的作用，在铝金属表面上生成一层氧化铝薄膜，可提高硬度、耐腐性、抗蚀性和电绝缘性。用于铝件着色和油漆打底。按其溶液成分及膜层性质可分为硫酸、铬酸、草酸、磷酸、硬质、瓷质及乳白色等阳极氧化。其中以硫酸阳极氧化应用最广。将表面洁净的铝件作为阳极，铅板作为阴极，挂入硫酸溶液中，通入直流电，铝件表面即被氧化而形成多孔性氧化铝薄膜。***********************************************金属元素-铝 金属元素-铝 铝是地球上含量极丰富的金属元素，其蕴藏量在金属中居第2位。至19世纪末，铝才崭露头角，成为在工程应用中具有竞争力的金属，且风行一时。航空、建筑、汽车三大重要工业的发展，要求材料特性具有铝及其合金的独特性质，这就大大有利於这种新金属 铝的生产和应用。 当1886年Charles Hall在美国俄亥俄州和Paul Heroupt在法国各自独立地将溶解在熔融冰晶石中的氧化铝(Al2O3)的电解还原技开发成功之时，世界上首批以内燃机为动力设备的车辆问世，随之而来的便是作为汽车业需用的、具有越来越大的工程价值的材料 铝及其合金对汽车工业的发展开始起重要的作用。电气化也要求将大量质轻的导电金属 铝用於长距离输送电，用於建造支撑架空电缆纲络所需要的塔架，以便以发电厂传输电能。 铝工业的发展还不只限於上述内容。铝在商业上应用於诸如镜框、门牌和餐用托盘之类的新颖物品。铝制的炊事用具也成为市场上的一类商品。现在，铝已发展成具有各种各样用途的材料，其范围之广足以使现代生活的各个侧面直接地受到铝的应用的影响。 *********************************

[list][*] 定义：1kg样品中的活性氧含量，以过氧化物的物质的量（mmol）表示。 意义：反映脂肪氧化程度的指标之一，过氧化值越高，其酸败越厉害。 [list][*]①实验原理：经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数（g/100g）或1kg样品中活性氧的毫摩尔数（mmol/kg）表示过氧化值的含量量。（需减试剂空白） 前者实际上是用碘的质量表示过氧化物的质量。 后者则是用活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的物质的量。[/list][list][*]②方法说明： 第一法（指示剂滴定法）适用于食品中过氧化值的测定。 第二法（电位滴定法）适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。 （经制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解，滴定采用自动电位滴定仪。）[/list][list][*]③注意事项： ①饱和碘化钾溶液不可存在游离碘和碘酸盐。 ②光线会促进氧化，应在暗处进行实验。 ③用硫代硫酸钠滴定时，溶液呈淡黄色才可加入淀粉指示剂。 碘水是指碘的水溶液。碘的水溶液呈黄色或黄褐色；含碘较高的碘水呈紫红色，因为溶液中存在大量碘单质小颗粒造成。[/list] [/list]

各位老师！请问一下壬基酚聚氧化乙烯醚是不是禁止加在香精中做为增溶剂使用？

我想知道二氧化钌、四氧化三钴和三氧化二钴的晶格常数，请告知，谢谢。

过氧化值，油样与三氯甲烷混合液，饱和碘化钾溶液摇匀静置后已经是淡黄色，所以直接加100ml水和1ml新制的淀粉液，但一点蓝色都没有出现，应该是过氧化值很低才对，可是送了几个地方复测，结果都有一点多，请问有没有大佬知道这个情况是什么原理

我们要求用液相色谱检测氧化剂中硬脂酸钙含量，发现跑不出来硬脂酸钙的峰，不确定液相色谱可以检测硬脂酸钙吗？

[align=center][font=DengXian]香精中醛的氧化反应[/font][/align][font=DengXian]香精调配中会用到醛。由于氧的作用，醛可以氧化成相应的酸。所以醛或含醛的产品有时候需要充氮低温保存。例如乙醛生成乙酸，辛醛生成辛酸，苯甲醛生成苯甲酸，铃兰醛生成铃兰酸，兔耳草醛生成兔耳草酸，桂醛生成桂酸等。一般醛先出峰，酸后出峰（极性柱子的保留时间相差较大，非极性弱极性柱子的保留时间相差较少）。注意醛形成的酸也会和样品里面的醇发生反应生成酯。醛也有还原加氢形成醇的。醛类产品或样品放置时间越久，如果无保护措施的话，里面出现的酸越多。香精的保存时间越长，里面的醛氧化产物就越多。[/font][font=DengXian]醛的通式为[/font]RCHO[font=DengXian]，醛类容易被氧化成为相应的酸，在醛基[/font]C-H[font=DengXian]处断开，形成[/font]C-OH[font=DengXian]。[/font]2R-CHO+O2[font=DengXian]→[/font]2R-COOH[font=DengXian]一般情况下，需要催化条件，但脂肪醛、芳香醛、萜烯醛自身存储时候也会生成一定量的酸，在香精中也会有酸的。[/font][font=DengXian]一般在某些商业谱库中会有脂肪醛和脂肪酸的图谱，但芳香醛、萜烯醛相应的酸的图谱可能较少，需要自己建立谱库。[/font]

2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？取本品0.1g， 精密称定，置锥形瓶中， 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml， 摇匀， 加热回流10分钟使 溶解， 从冷凝管加正庚烷4ml， 再回流10分钟， 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml， 振摇， 静置 使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量， 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521)试验， 用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起始温度70℃， 维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃， 维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？

我们在检测硬脂酸的酸值时遇到困难，按照书上的要求进行检测，本来209左右的酸值测出来的一直是275左右，误差很大，请问各位大侠在做硬脂酸酸值时会有什么因素对结果的影响很大？我们出现这样的错误大概会是在什么地方有偏差？怎样做出的结果才会比较准确？酚酞乙醇溶液为0.1％的，这个会对结果的影响很大吗？下附硬脂酸酸值的检测步骤：1.试剂：乙醇（95％）：A.R苯:A.R氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇标准液0.1mol/l1％酚酞乙醇溶液2.测定方法： 准确称取约0.5克试样（准至0.0002g）于250ml三角瓶中，加20ml乙醇和20ml苯，使之溶解。加2滴酚酞指示剂溶液，振荡半分钟，即用0.1mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至粉红色，并同时作一个空白试验。酸值＝（NV*56.11）/GN－氢氧化钾当量浓度V－所消耗氢氧化钾之毫升数G－样品重（g）56.11－氢氧化钾的当量

香精样品中的反应物(第四部分） 醛的氧化反应附前面三期的目录：香精样品中的反应物(第三部分） 缩酮反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130430/4705126/香精样品中的反应物（续1）-酸和醇的酯化反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121230/4476168/香精样品中的反应物1 缩醛反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120617/4099628/香精样品中的反应物 香精是由多种香原料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。下面对一些常见反应做简单介绍。（注：前面GCMS线下活动和后来的帖子或短信中，有网友问我这个问题并希望有讲座或文章介绍，一直没时间做。）先粗略的介绍一下，给一个思考方向。香精一般有下列几种反应：1 缩醛反应2 缩酮反应3 酸和醇的酯化反应4 醛的氧化反应5 氧化反应6 酯交换反应7 皂化酯化反应8 聚合反应9 分解反应10 希夫（Schiff）反应缩醛（1），缩酮反应（2)和酸和醇的酯化（3）反应已经讨论过了，本篇简单讨论（4）醛的氧化反应。 醛的氧化反应由于氧的作用，醛可以氧化成相应的酸。所以醛或含醛的产品有时候需要充氮低温保存。例如乙醛生成乙酸，辛醛生成辛酸，苯甲醛生成苯甲酸，铃兰醛生成铃兰酸，兔耳草醛生成兔耳草酸，桂醛生成桂酸等。一般醛先出峰，酸后出峰（极性柱子的保留时间相差较大，非极性弱极性柱子的保留时间相差较少）。注意醛形成的酸也会和样品里面的醇发生反应生成酯。醛也有还原加氢形成醇的。醛类产品或样品放置时间越久，如果无保护措施的话，里面出现的酸越多。香精的保存时间越长，里面的醛氧化产物就越多。醛的通式为RCHO，醛类容易被氧化成为相应的酸，在醛基C-H处断开，形成C-OH。2R-CHO+O2→2R-COOH 一般情况下，需要催化条件，但脂肪醛、芳香醛、萜烯醛自身存储时候也会生成一定量的酸，在香精中也会有酸的。

燃料电池是一种直接将储存在燃料如氢气、甲烷、甲醇、煤气等和氧化剂中的化学能高效地转化为电能的发电装置。根据所使用的电解质种类的不同，燃料电池可分为：低温燃料电池，诸如固态高聚物电解质燃料电池〔PEMFC）及碱性燃料电池（AFC）；磷酸盐酸性燃料电池（PAFC）；熔盐碳酸盐燃料电池（MCFC）；固体氧化物燃料电池（SOFC）等。　　SOFC是继PAFC、MCFC之后的能量转换效率最高的第三代燃料电池系统，被认为为最有效率的和万能的发电系统、特别是作为分散的电站，目前正在引起各国科学家的广泛兴趣。它是将燃料和氧化剂气体，通过一种离子传导陶瓷并产生电能的全固态能量转换装置，所以又被称为陶瓷燃料电池。　　SOFC主要包括电解质和两个电极。在阴极，空气中的氧转换成氧离子，通过两个电极间的固体电解质膜迁移，与阳极/电解质界面上的燃料反应。在外电路、从阳极到阴极的电子流产生直流电。固体电解质是SOFC的最核心的部件。它的性能不但直接影响电池的工作温度及电能转换效率，还决定了所需的相匹配的电极材料及其相应制备技术的选择。 总的燃料发电效率在单循环时有潜力超过60%，而对总的来说体系效率可高达85%。SOFC可用于发电、交通、空间宇航和其他许多领域，被称为21世纪的绿色能源。研究并开发可以用净化煤气及天然气为直接燃料的MCFC及SOFC，对中国是一种适合国情的选择。

求助： 精锑 锑氧化矿 锑硫化矿 溶解方法。用icp-aes测定其中杂质。用HCL HNO3混合酸溶解后，稀释时就会产生大量白色沉淀，是什么？

本书论述了铝合金阳极氧化与表面处理技术，共分为14章。分别介绍了铝的腐蚀与表面技术概况、表面机械处理、化学抛光和电化学抛光、化学清洗和浸蚀、化学转化处理、阳极氧化与阳极氧化膜、阳极氧化工艺、硬质阳极氧化和微弧氧化、阳极氧化膜的封孔、有机高聚物徐装及其合金的电镀、阳极高聚物涂层的性能与试验方法等方面的内容。怎么附件传不上去呀!!

[b]‘有奖问答’判断题： 间接碘量法要求在暗处静置,是为防止碘被氧化。（ ）[/b]

我想做酸价，过氧化值，可是没有旋转蒸发仪，用索氏提取，但是石油醚总是提不干净，在称取数值的时候，数值一直在变，所以想问问可不可以放干燥箱里烘一下。影响大吗

铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法 铝是比较年轻的金属，有“20世纪的金属”之称。在全世界它的年产量仅次于钢铁，在金属材料中名列第二。铝和铝合金之所以得到广泛应用在于它有许多特点。 铝的比重是2.702，与铜(比重8.9)和铁(比重7.9)比较，约为它们的1/3．其制品重量轻，可用于汽车、飞机、铁路车辆、船舶、高层建筑等方面。 纯铝强度低，但在铝中加入少量的铜、镁、锰，锌、硅等元素后形成铝合金，显微硬度可达400～600kg/mm2，特殊情况下可达1200～15Ookg/mm2，强度比碳钢好，可与特殊钢媲美。 铝及其合金在空气中，会在表面自然生成一层极薄的厚达0.01～0.05μm的氧化膜。这层自然氧化膜虽然能阻止它们继续遭到大气腐蚀，但此膜疏松多孔，当遇到工业性气体时，抗蚀性能大大下降。不过，如经电解氧化加工，使其表面生成硬而致密的氧化膜层，那末，很多物质就对它不产生腐蚀作用，适合在工业地区和沿海地区使用。 因铝的延展性极其优良，所以易于加工成型，经人工氧化染色后，可以得到各种美丽颜色的铝制品。随着铝及其合金表面防护装饰性氧化工艺的广泛应用，近年来氧化新工艺、新技术的不断出现，如仿礼花法，转移印花法、渗透法、冰花图案法等等，使铝表面更加呈现出色彩缤纷，繁花似锦，见之令人畅心悦目。所以目前建筑行业上把其大量用于高级宾馆的门、窗、柱、框架等制件上，既坚实牢固，又美观大方。 由于铝及其合金还有良好的导热、导电性，对光、热、电波的反射性好，没有磁性，耐低温和化学药品，有吸音性……等等。故它的应用越来越广泛。 为了保证铝合金有足够的强度和较高的耐蚀，必须经过氧化处理。 铝和铝合金的氧化处理分为化学氧化和电化学氧化。化学氧化不用外来电流仅把制件置入适当的溶液内，使表面生成一层氧化膜。在电化学氧化中是把铝及其合金作为阳极，故又称阳极氧化。 电化学氧化的方法较多，本章分别介绍硫酸、铬酸阳极氧化，硬质电化学氧化绝缘电体学氧化和瓷质电化学氧化的故障及其处理方法。 硫酸电化学氧化故障及其处理方法 硫酸电化学氧化简称硫酸阳极化，生成的氧化膜色泽视铝材的成分和氧化工艺的不同而异，一般有无色，微黄色、灰色等。氧化膜的厚度约在1～6μm之间。氧化膜可以染色，其防护性能良好，且具有一定的耐压性能。本工艺的缺点是对于翻砂，铆接、焊接等有孔隙类的零件，经硫酸阳极化后，孔隙处容易泛白点，目前尚无办法彻底消除此问题。一、硫酸电化学氧化工艺简介1．硅酸电化学氧化液配方和操作条件硫酸电化学氧化液配方和操作条件如下：硫酸 (比重1.84，CP) (g/l) 160～180温度(℃) 15～25电压(V) 12～20阳极电流密度(A/dm2) 1～1.5时间(min) 35～452．工艺过程零件上挂具→化学除油→热水清洗→冷水清洗→出光→清水洗→硫酸阳极氧化→冷水洗→烘干→染色→100℃热水封闭10min。a．操作注意事项(1)染色件阳极化时，浓度、温度、电压和电流密度避免用上限，时间应适当延长。(2)除了染黑色外，需染其他色泽时，零件的材料应使用纯铝、防锈铝LF2和硬铝LY11、LY12。装饰性要求高者最好应使用高纯铝或高纯铝的铝镁合金。二、故障和处理方法故障现象1氧化膜薄或有红色挂灰，抗腐蚀性能差。原因分析发生上述故障的原因是多方面的。

GBT 21121-2007 动植物油脂 氧化稳定性的测定（加速氧化测试）

过氧化值的检测需经油脂提取，溶剂回收，油脂一般用氯仿复溶后测定，这里提取溶剂主要有无水乙醚、石油醚（30-60），乙醚由于易氧化且有麻醉作用，使用要求较高，帮使用石油醚的较多，问题是，为什么要把石油醚完全回收后测定，不能使用石油醚直接没溶剂测定，省略溶剂回收、复溶步骤吗，石油醚的主要成分为戍烷和己烷，它对过氧化值测定有干扰吗，干扰的原理是什么？

请问各位前辈，现在要用ＩＣＰ检测氧化锌、氧化镍、四氧化三钴中杂质金属元素的测试，请问选线时选信噪比高和灵敏度高的就行吗？谢谢！

我有两个问题：1.油脂氧化的检测除了一般的酸价、过氧化值，还要测什么指标？2.今天我用GBT5538-2005做植物油过氧化值测定的时候，发现滴定终点好难控制，蓝色的消失很难判断，每次滴定感觉都过量。有没有什么好的建议啊？

各位老师： 求助一下GB19295-2011 《食品安全国家标准速冻面米与调制食品》新标准中的过氧化值检测，经油脂调制的速冻面米食品和速冻调制食品”。其中，“经油脂调制的产品”主要指油脂含量相对较高的油条、手抓饼、炒饭、炒面等，油脂含量相对较高是怎么界定的，我们的速冻产品配料中有植物油，达到多少符合这个要求，需增加过氧化值检测。

[align=center]郑辰安[/align][align=center][size=21px]硬脂酸镁的简单综述[/size][/align][摘要]：硬脂酸镁作为一种重要的食品添加剂，其性状，理化性质以及代谢机理、产物已经广为人知，但其的检测方法以及在应用过程中仍存在的种种问题（如配伍禁忌，使用限量以及）苛待解决。本文意在对硬脂酸镁做一个简单介绍，同时讨论一些上述问题的简单解决方案。[关键词]：硬脂酸镁 食品添加剂 检测方法[font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font]1.硬脂酸镁的性状硬脂酸镁是一种难溶于水的白色或乳白色粉末状固体，食品级的硬脂酸镁无味且有清淡的特征性香气，无毒，不可燃。密度一般为1.06g/cm[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]，熔点为88.5°C不溶于醇、醚等有机溶剂，微溶于水，能溶于热乙醇，在液态烷烃（如甲苯等）中有较好的溶解度。硬脂酸镁具有疏水性，且用手接触硬脂酸镁会有滑腻感，这是因为硬脂酸镁的两个长链羧酸基团所致，这两个长链基团赋予了其类似脂肪的性质。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]市售的硬脂酸镁有多种形态，其结晶水数量可能为从零至三，无水物在50%湿度以上具有吸湿性，更高湿度下则可能由二水和物转变为三水合物，而含水量可以通过低频拉曼光谱来确定。此外某些研究还显示硬[size=14px]脂酸镁在其晶胞中可能存在明显的层状结构[/size][font='calibri'][size=14px][2][/size][/font][size=14px]。[/size][size=14px]2.硬脂酸镁的应用[/size][size=14px] 硬脂酸镁在食品添加剂，制药乃至工程[/size]制塑等方面都有广泛的应用，具体表现在以下几个方面。[font='calibri'][size=13px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁是制药和食品添加剂行业常用的塑形剂。在制药过程中，片剂与压片机之间的摩擦会影响药片的片重以及机器的稳定性，而润滑剂的引入可以通过软化作用极大减少这种摩擦。一般认为润滑剂软化作用的机理为通过其细小颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]被附粉体颗粒的表面上[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]将颗粒表面的凹陷填满、补平,降低颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]表面的粗糙性，从而达到降低摩擦力的目的，且润滑剂与填充剂和润滑剂与润滑剂之间的作用力显著小于填充剂与填充剂之间的从而减小，从而减小发生形变所需的力。且硬脂酸镁的不同粒径，结晶水含量和用量会显著影响硬脂酸镁的润滑作用。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri'][size=13px]一般而言，少量润滑剂可以减少压片时5-20%压片所需的能量。据美国食品和药片品监管局统计，硬脂酸镁是最常用的润滑剂，其在润滑性，抗粘性以及附着力等的方面有极大的优势，且在与填充剂混合后质地均匀，不易分离。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri'][size=13px]但药品中，硬脂酸镁的用量往往存在一定限制，其疏水性往往会阻滞药物的溶出，因而在处方药中其用量一般不会超过0.5%，在一般药物中，硬脂酸镁的用量一般也不会超过1%，这是因为过分的软化效应使得药片的硬度达不到标准。在食品添加剂等的应用方面，硬脂酸镁也展现出类似的性质，例如国内对菊粉咀嚼片的制备工艺研究对硬脂酸镁添加量的研究中就发现在硬脂酸镁添加量小于0.5%时，压片表面会比较粗糙，而当添加量超过2.0时，对物料的粘附性反而会变差[/size][/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font]此外，硬脂酸镁还被应用于缓释药片的制作。一般药剂在进入预定作用区域后被人体迅速吸收，血药浓度峰值高，但有效持续时间短，且可能会给肾脏等代谢器官造成严重的负担，而缓释药物则可以通过小孔、不溶性骨架等方式将药物以零级速率释放，从而达到延长有效作用时间的目的。其中硬脂酸镁就起到了制作骨架的作用。[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]例如国内就有利用硬脂酸镁密度低的特性将其其制备成新型漂浮型胃滞留制剂，表现出了很好的漂浮性能和缓释效果。 2、硬脂酸镁在化妆品中亦有诸多用处例如，在粉类化妆品的生产过程中往往需要一些制剂使得其具有足够的黏着性以及延展性，如此一来化妆粉就不会轻易在皮肤表面脱落并能均匀附着在皮肤上。一般化妆品中都会含有5%到15%的硬脂酸镁，通过调整硬脂酸镁的含量，可以制造出不同遮盖性和不同吸收性的化妆品。增加硬脂酸镁的使用量，可以增加其黏附性同时使得其透水性更差。 在实际应用的过程中还需要考虑碱性金属盐导致皮肤过敏等因素，因而硬脂酸镁的加入量控制应该慎之又慎。3、硬脂酸镁的其他应用：硬脂酸镁还是在橡胶生产过程中的助剂，在PVC的生产过程中加入硬脂酸镁可以作为热稳定剂，起到中和受热分解产生的盐酸的目的，此外硬脂酸镁还能抑制紫外线对合成塑料的老化作用，甚至有研究发现适量的硬脂酸镁可以使得塑料具有阻燃效果。 硬脂酸镁还可以作为表面活性剂使用。因为其不溶于水，有优良的延展性以及亲脂的特性，使得其除了可以用于固液界面以外，还可以用于固体颗粒的包裹。例如对镁粉进行包裹，以使得其拥有良好的阻燃特性。镁粉因其发光强度高、放热量大、反应活性好的优点常被用于可燃剂发光剂以及烟花爆竹等，但其化学活性高且易与水反应放出氢气的特性为储存带来了诸多不便，而硬脂酸镁的包裹则很好的解决了这一难题。此外硬脂酸镁还可以用作无机阻燃剂与有机树脂混合的桥联试剂。一般如氢氧化镁等的阻燃剂因其表面的羟基等亲水基难以和聚丙烯、聚氯乙烯等高分子材料混合，因而混用氢氧化镁的这类材料的机械性能会明显变差。将硬脂酸镁加入其中，可以使得硬脂酸镁的亲水基与氢氧化镁表面羟基形成化学键，这样包覆氢氧化镁颗粒从而改善其界面性质。此外硬脂酸镁还可以用作油漆中的催干剂，高分子材料塑形的脱模剂活化剂稳定剂等，在高温中用作机械的润滑剂。3.硬脂酸镁作为食品添加剂的限制[font='calibri'][size=13px]目前国内对硬脂酸镁作为食品添加剂的限制标准为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2016-08-31发布的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]食品安全国家标准GB1886.91—2016[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其中对硬脂酸的感官[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]理化指标都做出了明确要求具体如下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表1.感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]白色[/size][/font][/td][td=1,2][font='calibri'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘 中,在 自 然光线下,观察其色泽和状态[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]松散粉末[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]细腻[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]无沙粒感[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=13px]表[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁含量(以 MgO 计),w/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.8~8.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]见下文[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥减量,w/%[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg)[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥温度为105 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]℃[/size][/font][font='calibri'][size=13px],干燥时间为2h[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri'][size=13px]此外硬脂酸镁在制药的过程中还存在一些配伍禁忌[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因为硬脂酸镁本身具有碱性[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其与[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有[/size][/font][font='calibri'][size=13px]羧基的强有机酸会互相反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，故其与硝苯地平、头孢克洛、布洛芬、克拉霉素、雷米普利、左旋氧氟沙星、双氯氛酸、酮咯酸、群多普利等酸性物质均存在配伍禁忌，另外一些对镁离子敏感的药物、阿司匹林、铁盐以及维生素类药物（如有机盐：福辛普利钠、醋酸氯吡格雷，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有巯基的药物：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]奥美拉唑、硫唑嘌呤）均不可与硬脂酸镁配伍。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]虽然硬脂酸镁几乎无毒性，但硬脂酸镁在食品中的最大添加量亦有诸多限制其在蜜饯凉果、蜜饯类、凉果类、果脯类、话化类、果糕类中的最大添加量均为0.8g/kg；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]涂敷用葡萄糖粉和蔗糖粉中则为15g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px](不得有淀粉存在)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left]4.硬脂酸镁的检测方法 [/align][align=left] 硬脂酸镁的检测主要指标为其中脂肪酸含量，组成的半定量分析以及镁的定量分析食品安全国家标准GB1886.91—2016规定的鉴定方法为，鉴定试验：1. 取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行镁试验,应呈阳性反应。2. 取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。3.硬脂酸镁本身应不溶于水,溶于乙醇和乙醚。硬脂酸镁含量（以MgO计）的测定：准确称取约1g试样,加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液,煮沸约30min,或至脂肪酸层澄清, 必要时可加水以保持原体积。冷却,过滤,用水彻底洗涤滤器和烧瓶,至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。 滤液用1mol/L 氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,经50mL 滴定管加入 0.05mol/L的 EDTA 二钠液约30mL,再加5mL 氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL 铬黑 T 试液。然后 继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的 EDTA 二钠液相当于2.015mg氧化镁(MgO)。[/align][align=left]但是上述测定方法仍存在一些不足，硬脂酸镁中的阳离子除了Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以外还有许多其它离子，如性质相近的Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以及有害的如Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]和其他易于镁矿共生的有害重金属离子，但该方法无法定量检测出硬脂酸镁中所含有的除铅以外重金属。此外硬脂酸镁中的阴离子也不是单一的硬脂酸根，而是一系列饱和脂肪酸的同系物以及少部分不饱和脂肪酸，而本方法对其中的脂肪酸种类以及含量也无法做准确的定性检测。[/align][align=left]为了准确测定阳离子种类及其浓度可以使用微波消解火焰-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉等重金属。该方法原理为利用微波的加热特性，聚四氟乙烯消解罐中的待消解样品加入酸以后，形成强极性溶液，用微波体使得溶液内外同时加热，加热更快速，更均匀，相较于传统的干法、湿法消解相比，微波消解能利用微波将试样充分混合，激烈搅拌，加快了试样的分解，具有操作简单、消解完全、易 挥发元素损失少、污染小和节能快速等优点。另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即相较常压下更高的沸点，大大提高消解速度。该方法的具体操作方法为：微波消解精密称取样品 0. 5 g至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入消解液盐酸-无镉、铅硝酸(1 [font='cambria math']∶[/font] 5) 5 mL，至微波消解仪中高功率消解 15 min(消解后样品应为无色透明溶液)，消解完全后，将消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并缓缓浓缩至2~3 mL，移入10 mL量瓶中，以去离子水定容。在日立Z-5000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度中计选取228nm吸收波长作为Cd的吸收峰，232nm吸收波长作为Ni的吸收峰，283.3nm吸收波长作为Pb的吸收峰。对加标试样的回收率可达99.69%~109.18%，可见实验结果的准确性和精密度均较高。[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][/align][align=left]而为了准确测定脂肪酸等阴离子的组成成分,则可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或是红外光谱法。在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时要先将硬脂酸镁转变为普通的硬脂酸等脂肪酸，具体方法为：称取约 25 g样品于烧杯中，加入300mL热水、60mL 1mol/L硫酸溶液，加热煮沸、不时搅拌，直至分离出透明的脂肪酸层，将油脂移入分液漏斗，用沸水清洗3次、每次 100mL，除去硫酸盐； 再将脂肪酸层移入另一烧杯，置于105[font='cambria math']℃[/font]条件下干燥20min，制得脂肪酸；吸取5ml正己烷(色谱纯)于试管中，滴入3滴融化的脂肪酸，不断摇动，使之完全溶解，制得样液。配置标准样：分别准确称取25mg的十八烷酸标 准品(纯度≥99%)和十六烷酸标准品(纯度≥99%)于50mL容量瓶中，加入20mL正己烷(色谱纯)，不断摇动，使 之完全溶解，再用正己烷(色谱纯)定容至刻度，制得标准溶液。之后设定色谱仪条件为：氢火焰离子化检测器，色谱柱 (FFAP型，柱长30m ×内径0.32mm，膜厚0.25μm)；以高纯氦为载气，流速为 1.0mL/min，分流比40:1，尾吹速度 20mL/min；柱温采用程序升温：起 始 160[font='cambria math']℃[/font]，保持3min，再以2[font='cambria math']℃[/font]/min升温至230[font='cambria math']℃[/font]，保 持 3min；进样口温度：250[font='cambria math']℃[/font]；检测器温度：260[font='cambria math']℃[/font]；氢气流速：40mL/min，空气流速：300mL/min。一般而言，硬脂酸镁试样中的阴离子都是多种脂肪酸的混合物其中占多数的是十六烷酸和十八烷酸以及少部分其他脂肪酸（约1%）以及极少部分的不饱和脂肪酸。[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][/align]