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聚甲酚磺醛

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聚甲酚磺醛相关的论坛

  • 【天瑞论文奖】+【第三届原创】烟嘧磺隆分子印迹聚合物识别特性的光谱研究

    维权声明：本文为sibianjing原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：用紫外及红外分光光度法研究了印迹分子和单体之间的作用力, 结果表明随着甲基丙烯酸浓度的增加, 紫外吸收曲线的最大吸收波长发生红移, 说明两者之间存在氢键作用力; 经红外光谱分析进一步表明烟嘧磺隆的—NH、-S=O 和C=O 可以氢键和甲基丙烯酸的—COOH 之间有氢键作用。采用原位聚合法制备烟嘧磺隆分子印迹棒状聚合物, 除去印迹分子的聚合物留下了对印迹分子特异识别的结合位点。此聚合物可用来做吸附填料, 固相微萃取涂层材料，用以分离富集环境样品中的烟嘧磺隆。关键词：分子印迹；烟嘧磺隆；分子识别

  • 【原创】SMALLEY弹簧挡圈

    波形弹簧和传统的卷簧相比，波形弹簧具有如下特点：1. 传统卷簧的一半的高度。2. 同样的载荷和变形量。3. 直径规格：.200" – 90"。螺旋形弹性挡圈和传统冲压有耳挡圈相比，螺旋形弹性挡圈具有如下特点：1. 无开口设计，360盎沸闻浜稀£2. 无耳设计，挡圈上无径向突起，防止挡圈和其它配件的干扰。3. 如果材料要求是不锈钢，螺旋形弹性挡圈比采用冲压工艺的传统弹性挡圈便宜；因为没有昂贵的不锈钢边角料的产生。由于不采用冲压工艺，定制产品，不需要设计新的模具，从而没有模具费用。

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 【讨论】菊花之乡陷硫磺疑云 每年200吨硫磺菊流入市场

    http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659511.jpg菊花种苗，6月小麦收割完就能大面积栽种了（中广网记者 周义/摄）http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659512.jpg经硫磺熏制的菊花饼花（中广网记者 周义/摄）http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659513.jpg硫磺熏制的饼花，经过长时间的通风，刺激性气味已闻不到了（中广网记者 周义/摄）　　中广网射阳6月8日消息（记者周义）江苏省射阳县洋马镇，号称中国药材之乡，又自称为菊花之乡。因为洋马镇生产菊花、瓜蒌、黄芪等中药材，其中菊花的产量占相当大的份额。很多种植或者加工、贸易的农民也都靠菊花发了家，但是在每年两千吨上下的菊花产量中，却有大约200吨用硫磺熏制的菊花充斥其中，流向市场。　　在江苏射阳县洋马镇在药材村，记者看到一户农家在路边自家房门前的空地上摆放着十几袋菊花饼花。当地村民告诉记者，这是用硫磺熏过的花。记者闻了闻，并没有闻道硫磺的刺鼻味道。村民说，用硫磺熏过的菊花只要在通风的条件下放个把月，就不会闻到硫磺的气味了。菊花的产品有两种：一种是业内称为杀青花的散装的菊花；还有一种饼花，顾名思义，就是看上去像一块面饼的形状，正是这种饼花相当数量是用硫磺熏制的。　　菊花加工的主要工序是脱水，也就是将菊花中的水分去掉。为了节省成本，传统的菊花制造工艺就是通过硫磺熏蒸，破坏表面蜡质，起到干燥作用。但是从2005年起中华药典已不再允许使用硫磺熏蒸法，原因是硫磺熏蒸后的菊花药味会变酸，造成主要成份损失而影响临床疗效，同时残存二氧化硫，造成毒性叠加。洋马镇一位做菊花生意的老板说，在洋马镇大的菊花加工厂没有用硫磺熏过的菊花，但农户还在普遍使用。

  • 【求助】二甲酚橙（XO）有效期

    刚买了瓶XO，想做锌的测定但是好几次都是在最后颜色没变化，（测过PH值，都在5~6）溶液颜色都是浅黄，没有络合紫色现象是不是二甲酚橙过期或假冒？正在与厂家联系有谁知道二甲酚橙容易失效吗一般保质期为多长时间？

  • 二甲酚橙的性质

    二甲酚橙　　二甲酚橙（xylenol orange)属三苯甲烷类显色剂，简称XO。　　二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH6.3时显红色，pH=6.3时呈中间颜色。而二甲酚橙与金属离子的络合物则是红紫色的，故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在酸性溶液中以EDTA直接滴定Bi3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+等离子可得很好结果。　　二甲酚橙常配成0.2%的水溶液使用。 使用EDTA滴定Al3+时,使用的是反滴定法,一般都是使用Zn2+络合多余的F-,使用二甲酚橙滴定Zn2+方法简单,效果也很好.性质：二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂；一般商品是钠盐,红棕色粉末。易溶于水,不溶于无水醇。二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下：H2In4-pKa=6.3H++HIn5-黄 红 由此可知，pH6.3时，它呈现红色；pH6.3时，呈现黄色；pH=pKa=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH6的酸性溶液中。 可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g·L-1的水溶液，大约稳定2～3周。用途：酸碱指示剂、金属指示剂

  • 硫磺素T测淀粉样蛋白聚集的问题

    [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif, Hei]请问大家一个关于硫磺素T测淀粉样蛋白聚集的问题。是这样的，自由的硫磺素T的激发波长及发射波长分别为350及440；当其与淀粉样纤维结合时，其激发波长以及发射波长一定会红移至440（ex)以及482（em)吗？[/font]

  • 中药圈震动了！多家药企或卷入硫磺事件

    2016-05-09 赛柏蓝 “硫磺熏蒸”在业内也不是什么秘密了，但近期《经济参考报》记者吴永、梁倩撰写的一篇报道，再度引起了行业的广泛关注，因为硫磺问题已经影响到了中成药的质量，数家知名药企生产的产品中被检测出了硫磺，整个中药圈为之震动！多种药品检测发现硫磺 涉及数家知名药企上述媒体报道，浙贝，别名浙贝母、象贝、大贝母，是一种用于清热化痰、润肺止咳的中药材，与白术、白芍等被统称为“浙八味”。据举报人白某告诉记者，硫磺熏蒸的浙贝对人体危害极大，为了检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题，去年底他网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测，结果让人大吃一惊：所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量。根据白某提供的西安国联质量检测技术股份有限公司出具的检测报告和留存样品，记者发现其中5种药品硫磺含量检测情况分别为：太极集团重庆中药二厂有限公司生产的橘红丸，国药准字Z20027420，规格为3g×9袋，检测结果为0.6%； 通药制药集团股份有限公司生产的橘红丸，国药准字Z22023402，规格为6g×10丸，检测结果为0.3%； 同样是通药制药集团股份有限公司生产的润肺止嗽丸，国药准字Z20093622，规格为8g×12袋，检测结果为0.2%； 哈药集团世一堂制药厂生产的金贝痰咳清颗粒，国药准字Z10950032，规格为7g×10袋，检测结果为0.1%； 云南白药集团股份有限公司生产的小儿宝泰康颗粒，国药准字Z10920006，规格为4g×12袋，检测结果为0.1%。 检测负责人钟某认为，一般来说，成品药成分中不应出现“硫”成分，而这5种止咳药中100克成品药最高的竟然含有0.6克硫磺（即千分之六的比例），最少的也有0.1克硫磺，这着实让人吃惊。据了解，上述5种止咳药硫磺含量检测的依据是食品安全国家标准中硫磺含量的检测标准，即现行有效的卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准GB3150-2010附录A》，检测机构参照了该标准规定的检测方法。但值得注意的是，西安国联并不是我国官方医药检测机构，因此结果有待官方进一步确认。但对该结果，中国中药协会会长、原国家中医药管理局副局长房书亭在接受采访时表示，药典中对于上述中成药含量中并不存在硫物质，同时，对于较好干燥的浙贝来说，是决不允许使用硫磺熏蒸干燥的。“这意味着，使用浙贝等药材制成的中成药中，也不应该出现任何含硫物质，如果按照此前放宽后的规定，其含量也应在150mg/kg以下。”市场公开售含硫药材也被曝光记者还前往了号称华东地区最大的中药材集散地之一的浙江新渥市场。摊主毫不掩饰自己所售卖的浙贝是经过硫磺熏蒸的，有摊贩坦然称一年向外发出的浙贝大约300吨，其中约一半都是经过硫磺熏蒸的，其中大部分最终进入了中成药厂和中药零售店。在禁硫令下，为什么仍有那么多含硫贝公然流入市场呢？业内人士分析认为，利用硫磺熏蒸可降低制药成本是主要原因。因为用硫磺对药材进行熏蒸，不仅可以使药物增白，还能达到防霉、杀虫的效果。被硫磺熏蒸过的中草药容易干燥、不容易返潮，因此对难以干燥的部分中药材采用硫磺熏蒸干燥的方法。但因药材需求量大，为减少时间，降低成本，利用硫磺熏制的品种不断增加。 用硫磺熏蒸药材，一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵，起防虫作用;二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌，起防霉、防腐作用;三是可把药材表皮漂白，使药材外观好看，以便卖个好价钱。记者登录中药材交易网站清晰地看到各种浙贝母的报价，而其中“有硫”字样赫然在目。截至5月4日，含硫浙贝母报价每公斤64元，无硫浙贝母报价则高达每公斤82元。以此计算，每购买一吨含硫贝母，企业采购成本节省18000元。按每月近200吨含硫贝母算，医药企业每月采购成本节省达360万元。硫磺横行，风险甚大，药企怎么办？二氧化硫是有毒化学物质，长期接触食用二氧化硫残留的中药材，会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状，严重的会危害肝脏、肾脏，还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等，还可能提高肺癌的患病率。目前，国家药监飞检频繁，对中药材、中药饮片的质量监管更为严厉，被收回GMP证书的，大部分都是中药企业，中药材质量不过关导致的药材质量不符合标准成为GMP证书被收回的重要原因。像硫磺熏蒸药材，已经严重影响到涉及此类原料药企的产品质量，给药企带来了巨大的风险。如何防范？中国医药物资协会副秘书长韦绍锋表示：一是从监管角度加强监管，这项工作持续多年，一时改观估计有难度；二是企业自觉采购无硫产品，将导致产品成本上升；三是通过新技术手段替换硫磺熏蒸，达到同样效果。据韦绍锋介绍，比如汉广中药材产地初加工公司，在中药材主要产区、专业市场和重要集散地就建立了集“趁鲜初加工、包装、仓储养护、追溯管理于一体”的中药材绿色初加工基地，包括：·趁鲜初加工：利用独创厚层干燥专利技术，能够大大增加了效率，药材烘干成色好，有效成分含量高流失少。·专用功能包装：应用专利防伪技术，规范市场上包装混乱行为，有效杜绝了中药材二次污染、掺杂使假、染色增重等问题。 ·仓储养护：建立储存仓库，应用自主研发的中药材专用杀虫防霉养护剂，来最大限度的保证中药材在仓储过程中的药效。能做到在常温条件下保存一到三年不会发生变色、发霉、生虫、走油等储存问题，亦不会影响水分含量和中药材成分。 ·追溯管理：能够实现一袋一封口，一封口一码，并最终与追溯码一一对应，做到中药材全程可追溯管理。据了解，汉广的“绿色中药材初加工基地”早在2015年9月8日落户安徽亳州，得到了地方政府和药商的肯定。这个基地据称完全落地实现了集标准化初加工、标准化包装、标准化养护、追溯于一体的全链条中药材产地初加工新模式。韦绍锋表示，如果中药材都能够实现像汉广公司这样的加工、处理、储藏、流通，医药工业也就可以放心使用了，在当前严厉的监管环境中，不断提升企业竞争力，得以健康发展。

  • 【资料】硫磺熏蒸对菊花中有效成分含量影响研究，如何鉴别菊花是否被硫磺熏制过

    【摘要】 目的考察硫熏干燥对菊花中有效成分的含量影响。方法采用HPLC法测定自然干燥和硫磺熏蒸干燥菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素的含量；采用分光光度法测定菊花中总黄酮的含量；采用盐酸－副玫瑰苯胺法测定各菊花中SO2的残留量。结果与自然干燥的菊花相比，硫熏菊花中的槲皮素、木犀草素和总黄酮含量低于前者，而绿原酸含量高于前者，SO2的残留量远远高于前者。结论硫磺熏蒸对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响，建议产地加工时应限制使用硫熏干燥法。 【关键词】 菊花； 硫熏干燥； 绿原酸； 槲皮素； 木犀草素； 总黄酮　菊花是菊科植物菊花Chrysanthemum morifoliumRamat的干燥头状花序,为我国常用中药，具有疏风、清热、明目、解毒之功效。临床上主要用于治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮肿毒等症。目前市售的菊花多采用硫磺熏蒸的方法加以干燥，以达到漂泊、美化外观和防霉生虫等目的。但硫磺熏蒸后的药材是不利于入药的，因为其中残留的亚硫酸盐会对人体造成咽喉疼痛、胃部不适等伤害。此外，熏蒸后产生过多的SO2也会对大气造成严重污染。为考察硫磺熏蒸对菊花中绿原酸和黄酮类化合物含量的影响，今对自然干燥菊花与硫熏菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素及SO2的残留量进行了含量测定研究，为菊花资源的科学应用提供参考。　　1 仪器与材料　　1.1 仪器戴安UltiMate 3000高效液相色谱仪, UltiMate 3000四元泵，UltiMate 3000variable wavelength检测器，Chameleon工作站，KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），Spectrum922E型分光光度计。　　1.2 材料白菊花采自河北安国祁药标准化种植基地。芦丁对照品（100080-200707）、绿原酸对照品（110753-200403）、木犀草素对照品（111720-200603）、槲皮素对照品（100081-200406）均购自中国生物制品检定所。甲醇采用色谱醇，水为重蒸馏水，其余均为分析醇。　　2 方法与结果　　2.1 硫磺熏蒸菊花的制备将新采摘的菊花头状花序摊放于直径为90cm的带有支架的尼龙丝网圆筛中，把自制的体积约1.26m3聚氯乙稀罩自上而下套在外面，距地面约为10cm。将适量的硫磺置于陶瓷器皿中，点燃后迅速推入到垂直于圆筛的下方地面上，待其燃烧完全后，将聚氯乙稀罩下调至和地面充分接触，形成密封环境，保存12 h后取出，通风至干，备用。

  • 2015药典甲酚皂的检测——DM-225

    2015药典甲酚皂的检测——DM-225

    以 50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液，柱温为 110℃ 。理论板数按邻甲酚峰计算不低于5000，内标物质峰与邻甲酚峰、对甲酚峰和间甲酚峰之间的分离度应符合要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021628_01_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021628_02_1987954_3.png

  • 铂黄模具使用问题

    咨询大家关于铂黄模具的使用问题：1、铂黄模具表面磨损后对强度、结果有什么具体影响？2、铂黄模具表面磨损后，大家一般怎么处理，有自己抛光的吗？怎么抛光的？

  • 醛的聚合物

    想问一下各位老师有没有遇到过醛的聚合物，要怎么判断这些聚合物呢。醛的聚合物特征离子是不是都是醛的特征离子。

  • 【国产好仪器讨论】之聚光科技（杭州）股份有限公司的OMA-3510硫磺比值仪(OMA-3510)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C150678%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 聚光科技（杭州）股份有限公司 的 OMA-3510硫磺比值仪(OMA-3510)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 产品概述 OMA-3510硫磺比值仪是聚光科技基于多通道光谱分析（OMA）技术，针对Claus硫磺回收装置尾气监测应用推出的新产品。系统采用一体化探头，实现原位取样测量。系统采用紫外全光谱测量技术，相对于非分光测量技术，具有可同时测量多种气体、抗干扰能力强、可靠性高等优点。 产品特点 u原位取样测量，响应时间短； 系统采用探头原位测量方式，无取样管线，响应速度快。 u同时测量多个组分，消除Sv及其他硫化物对测量的干扰； 系统采用紫外分光光谱测量技术，采集气体在(190~450) nm之间的吸收光谱，再用化学计量学算法同时计算H2S、SO2、COS、CS2、Sv等气体浓度，从而有效避免交叉干扰。 u全固化光谱仪，无运动部件，可靠性好； 系统采用全固化紫外全光谱分析仪，无运动部件；光谱仪、光源及电路等工作在常温区，可靠性高；光谱仪采用闪烁氙灯作为紫外光源，寿命长。 u安装方式灵活，环境适应性强，维护量小。 系统可直接安装在过程管道上，环境适应性强，可用于Claus装置检测点，且无需分析小屋。系统采用免维护设计。 典型应用 适用范围：适用于钢铁、冶金、热电、石化、化工、焦化等行业的硫磺回收装置。 典型客户：胜利油田、新海石化、金赤煤化工 【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【原创】版聚的时候曾经提过版面版主可以对好贴进行加分的想法

    还记得当初版聚的时候提到版面加分的构想（在没有办法确立为精华的时候），而且xiaoyu也屡屡承诺更版后的兑现，只是不明白最近进度如何！算是跟催一下!论坛里面大家就这个话题也讨论过很多次，也算是会议的决议之一！只是不知道为什么一直没有实现！还是太过忙于专家系统的设置了！关于专家系统，其实对于很多版面，还是建议宁缺勿滥；有时候专家满天飞的时候也不能算是好事！

  • 【转帖】ECHA 就甲酚的测试提案征求意见

    近日，欧洲化学品管理局（ECHA）发布了对单-和/或间-和/或三(1-苯乙基)-m-甲酚和 p-甲酚（mono- and/or di-and/or tri(1-phenylethyl)-m-cresol and p-cresol）的测试提案。提案中包括了该物质的亚慢性毒性（90 天） 、口服生殖毒性（二代生殖毒性）以及生殖毒性（发育毒性） 。ECHA就该草案征求民众意见， 提案的征询截止日期为 2011年 1月 17 日。

  • 【原创大赛】【中秋国庆我这么度过】《新技术5：二甲酚橙在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》选择》

    【原创大赛】【中秋国庆我这么度过】《新技术5：二甲酚橙在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》选择》

    【中秋国庆我这么度过】《新技术5：二甲酚橙在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》前言 二甲酚橙（Xylenol Orange），也称二甲苯酚橙;二甲酚桔黄，3，3′-双邻甲酚磺酰酞，邻甲酚磺酰酞-3，3′-双甲基亚氨基二乙酸，二甲酚橙三钠盐;XO指示剂。英文别名：英文别名：o-cresolsulphonephthalein-6,6-di(methylaminodiacetic acid)；o-Cresolsulfonphthaleindi-(methyl-iminodiacetic acid)；2,2',2'',2'''-tetraaceticacid；2--4-hydroxy-5-methyl-phenyl]-1,1-dioxo-benzooxathiol-3-yl]-2-hydroxy-3-methyl-phenyl]methyl-(carboxymethyl)amino]aceticacid。分子式C[sub]31[/sub]H[sub]32[/sub]Na[sub]4[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]13[/sub]S，分子量760.60，CAS号：1611-35-4。结晶性粉末。易吸湿。易溶于水，不溶于无水乙醇。210℃分解。最大吸收波长580nm。[align=center][img=,690,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669931_1722582_3.jpg[/img][align=center]图1. 二甲酚橙二钠盐的结构式 pH变色域：黄色6.3。有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下：H2In4-（黄）—— H+ + HIn5-（红） （pKa=6.3）[align=center][img=,666,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607083327_01_1722582_3.jpg[/img][align=center]图2. 二甲酚橙显色产物的结构式 主要用于络合指示剂、酸碱指示剂，滴定锌、铋、镉、钴、铜、铁、汞、铟、镧系元素、镍、铅、钪、钍、锆、铊、铀(VI)、钒等，光度测定锌、铝、铍、铋、镧、铌、镍、钯、钍、钇、锆等。在酸性溶液中以EDTA直接滴定Bi[sup]3+[/sup]，Zn[sup]2+[/sup]，Pb[sup]2+[/sup]，Hg[sup]2+[/sup]等离子效果很好，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。二甲酚橙通常配成2g·L[sup]-1[/sup]的水溶液，大约稳定2～3周。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，二甲酚橙指示剂（二甲酚橙0.2 g，水溶解、定容至100ml）。UV2600分光光度计，色度测量系统（自研），测量条件。1.2 实验内容1.2.1二甲酚橙指示剂溶液的吸收峰 将二甲酚橙指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图3。[align=center][img=,553,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607085430_01_1722582_3.jpg[/img][align=center]图3. 二甲酚橙指示剂在pH环境的吸收曲线 图3显示，二甲酚橙在不同pH值的溶液中均有2个吸收峰，而且随着pH值的变化而发生位移。pH值在5～10之间，有2个吸收峰，其它浓度有一个最大吸收峰，见表1。[align=center]表1. 不同PH环境下二甲酚橙指示剂最大吸收峰的变化 [table][tr][td] [align=center]波长（nm） [/td][td] [align=center]PH1 [/td][td] [align=center]PH2 [/td][td] [align=center]PH3 [/td][td] [align=center]PH4 [/td][td] [align=center]PH5 [/td][td] [align=center]PH6 [/td][td] [align=center]PH7 [/td][td] [align=center]PH8 [/td][td] [align=center]PH9 [/td][td] [align=center]PH10 [/td][td] [align=center]PH11 [/td][td] [align=center]PH12 [/td][/tr][tr][td] [align=center]430 [/td][td] [align=center]1.722 [/td][td] [align=center]1.559 [/td][td] [align=center]1.600 [/td][td] [align=center]1.565 [/td][td] [align=center]1.748 [/td][td] [align=center]1.688 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][/tr][tr][td] [align=center]435 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center]1.934 [/td][td] [align=center]1.679 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][/tr][tr][td] [align=center]440 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center]1.497 [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][td] [align=center] [/td][/tr][tr][td] [align=center]445 [/td][td] [align=cent

  • 【资料】CTI关于全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍及REACH企业应对版

    今天收到的CTI客户服务部的资料,放上来共享:CTI与你同行10月资料，其中介绍了全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍，部份服装的新标准介部，企业应对REACH要做什么，华测新动态......等文章；[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69232]全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍[/url]REACH企业应对版，其中较为详细的介绍了REACH法规:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69233]REACH企业应对版[/url]

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样，有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙，谢谢！！2，6-二甲酚：纯度大于99.0%3，4-二甲酚：纯度大于99.0%3，5-二甲酚：纯度大于99.0%2，3，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，6-三甲酚：纯度大于99.0%3，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%邻-乙基酚：纯度大于99.0%间-乙基酚：纯度大于99.0%对-乙基酚：纯度大于99.0%萘：纯度大于99.0%联系方式：0531-88032362/88034128联系人：项亮华

  • 【原创大赛】消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

    【原创大赛】消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

    [align=center]消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告[/align][align=center]消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15[/align][align=center]国联质检：陈娇[/align]一、方法概述 本方法采用消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15。消毒剂中的甲酚用乙醚进行萃取，FFAP毛细管柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，同时运用外标法和内标法进行定量分析。。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙醚，色谱纯；2.2水杨醛，分析纯。3.标准品3.1 甲酚混合标准溶液(邻甲酚、间甲酚、对甲酚均为1000μg/ml)；3.2 标准工作溶液：用乙醚逐级稀释，将甲酚混合标准溶液配置为5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml的系列标准工作溶液； 3.3 内标溶液：称取水杨醛1.35g，置50ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。三、样品的处理 精密称取本品1.0g，置分液漏斗中，加盐酸0.1ml，摇匀，加水3ml，摇匀，精密加入乙醚20ml，轻轻振摇，静置分层，弃去水层，加水5ml，轻轻振摇，分层，弃去水层。精密量取乙醚提取液5ml 和内标溶液5ml，置具塞试管中，摇匀。按下式计算：四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。3.校正因子计算 精密称取水杨醛约1.3g，置50 ml 容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，至25 ml 容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置具塞试管中，密塞，摇匀。取1μl 注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即间，对位甲酚的校正因子。标准曲线：邻甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1857[/align][/td][td][align=center]3688[/align][/td][td][align=center]7420[/align][/td][td][align=center]18844[/align][/td][td][align=center]37967[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,638,429]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152052550634_9437_2904018_3.png!w638x429.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]间甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1732[/align][/td][td][align=center]3425[/align][/td][td][align=center]6909[/align][/td][td][align=center]17576[/align][/td][td][align=center]35141[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,630,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152053058334_6187_2904018_3.png!w630x448.jpg[/img] [/align]对甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1659[/align][/td][td][align=center]3356[/align][/td][td][align=center]6661[/align][/td][td][align=center]16898[/align][/td][td][align=center]33555[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,645,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152053161694_7146_2904018_3.png!w645x431.jpg[/img] [/align]五、结果处理[align=center][img=,273,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152056047414_9874_2904018_3.png!w273x64.jpg[/img][/align][align=left]式中：X：甲酚皂含量，%；[/align] A ：内标物质峰面积； A[sub]1[/sub]：邻位甲酚峰面积； A[sub]2[/sub]：间、对位甲酚峰面积； f [sub]1[/sub]：邻位甲酚校正因子； f [sub]2[/sub]：间、对位甲酚校正因子； m[sub]1[/sub]：内标物质质量，g； m： 样品中甲酚质量，g。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1邻甲酚检出限结果[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]5.130[/align][/td][td][align=center]5.099[/align][/td][td][align=center]5.084[/align][/td][td][align=center]5.090[/align][/td][td][align=center]5.089[/align][/td][td][align=center]5.063[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]1.09[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][td][align=center]0.90[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]1.09[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]2.60[/align][/td][/tr][/table]2. 间甲酚检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]5.044[/align][/td][td][align=center]5.128[/align][/td][td][align=center]5.080[/align][/td][td][align=center]5.048[/align][/td][td][align=center]5.139[/align][/td][td][align=center]5.014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]0.88[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]0.89[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]3.38[/align][/td][/tr][/table]3. 对甲酚检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]5.049[/align][/td][td][align=center]5.150[/align][/td][td][align=center]5.093[/align][/td][td][align=center]5.080[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.072[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]0.79[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.79[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.69[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]3.62[/align][/td][/tr][/table]七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，邻甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]9.891[/align][/td][td][align=center]9.855[/align][/td][td][align=center]9.861[/align][/td][td][align=center]9.882[/align][/td][td][align=center]9.872[/align][/td][td][align=center]9.886[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，μg/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]9.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0143[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.15%[/align][/td][/tr][/table]间甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]9.948[/align][/td][td][align=center]9.876[/align][/td][td][align=center]9.868[/align][/td][td][align=center]9.902[/align][/td][td][align=center]9.901[/align][/td][td][align=center]9.849[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.0346[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.35%[/align][/td][/tr][/table]对甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]9.990[/align][/td][td][align=center]10.037[/align][/td][td][align=center]10.057[/align][/td][td][align=center]9.984[/align][/td][td][align=center]10.073[/align][/td][td][align=center]10.093[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.04[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.0443[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.44%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入甲酚混合标准溶液用乙醚稀释至20 ug/mL，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][td=3,1][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]邻甲酚[/align][/td][td][align=center]间甲酚[/align][/td][td][align=center]对甲酚[/align][/td][td][align=center]邻甲酚[/align][/td][td][align=center]间甲酚[/align][/td][td][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]19.661[/align][/td][td][align=center]19.531[/align][/td][td][align=center]19.748[/align][/td][td][align=center]19.650[/align][/td][td][align=center]19.575[/align][/td][td]19.796[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]19.656[/align][/td][td=2,1][align=center]19.553[/align][/td][td=2,1][align=center]19.772[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.3[/align][/td][td=2,1][align=center]97.8[/align][/td][td=2,1][align=center]98.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.0396[/align][/td][td=2,1][align=center]0.1591[/align][/td][td=2,1][align=center]0.1717[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的邻甲酚检出限为0.78μg/mL、间甲酚检出限为1.01μg/mL、对甲酚检出限为1.09μg/mL；本方法的邻甲酚精密度为0.15%、间甲酚精密度为0.35%%、对甲酚精密度为0.44%；本方法测定消毒产品中甲酚皂含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中甲酚皂含量的测定。

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