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亚油甲苄胺

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亚油甲苄胺相关的资讯

  • DEA测试聚酰亚胺的固化
    聚酰亚胺是一种高性能塑料,通常是热塑性的,有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性,常用在复杂的应用场合,比如替代金属和玻璃,作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件:温度范围:30...300°C传感器:IDEX,梳妆结构,电极间距115μm升降温速率:2、10、20K/min测试气氛:空气频率:10KHz结果讨论:图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段,由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低,随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降,之后又继续升高,这表明样品存在二步固化反应,最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级(图1)。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应:A→B→C→D,且每步反应都是自催化反应,模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999(图2)。
  • 餐饮店油炸食品多用老油 专家支招如何分辨
    食品安全问题总是引人注目。近日,肯德基继“豆浆门”之后,又爆出了“用油门”事件:用来炸鸡、炸薯条的油4天甚至更久才彻底更换一次,虽然事后肯 德基发表声明称用油符合国家安全标准,但是这样的翻炸油制作出来的食品,确让人怕怕。“老油”对身体有哪些害处?怎样辨别这些“老油”?一起来看看。   事件回顾:   肯德基爆出“用油门”   肯德基某员工向媒体爆料:肯德基用于炸薯条等的油每天晚上过滤油渣后,第二天继续使用,平均4天才更换一次,还会在使用过的老油里加入新油。而陕西媒体更爆出该地区部分肯德基门店使用“滤油粉”的情况,以此反复使用煎炸油达10天之久。   针对“用油门”事件,肯德基发表声明表示“每天都会过滤清除烹饪油中的食品残渣,减少残渣对烹饪油品质的影响 同时采用专用试纸监控烹饪油的化 学成分变化,一旦接近指标要求限度,就会立刻废弃,以确保烹饪油完全符合国家《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》。”而在食品药品监管部门的随后抽检中, 也未发现肯德基用油中的废弃物、过氧化值、酸价等指标有超出国标使用的现象。不过监管部门同时表示,不提倡通过在“老油”中添加“新油”的方法,延长食用 油脂的食用期限。   专家:   煎炸油最好不要反复使用   为什么反复使用多次的油仍然符合国家标准?翻炸油多次油对身体是否有伤害?暨南大学食品研究中心主任傅亮教授认为,烹调食物的用油使用次数越少 越好,但是否判定为“安全”,应该以国家标准为主要参考。“根据我国颁布的《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》,判断煎炸用油的安全指标主要为羰基价、酸 价、极性组分等理化指标,虽然油在高温煎炸后会含有一定食物残渣,酸价的指标也会随之上升,但国家标准是允许这些东西控制在一定范围内的。从健康的角度来 说,煎炸用油只使用一次当然最好,但事实上难以做到。”   不过专家同时表示,煎炸用油使用时间过长,的确对健康有着一定影响。在高温下,油中所含的维生素会遭到破坏,油的营养价值随之降低。油在高温下会产生一定的有害物质,反复食用,对健康不利。   记者调查发现,某些专家针对反复用油的问题提出了更为严峻的观点。中国农业大学食品学院营养与食品安全系任副教授范志红在微博上反复提出“家中 的煎炸油千万不要用多次”的观点。“过火之后,油中多了有毒物质。你闻到一股烟味,吃到一种油腻感,实际上是你的身体不愿意接受它。”也有食品专家曾指 出,高温煎炸时油温达到120℃以上,就会产生有害物质丙烯酰胺,人在长期低剂量食用含丙烯酰胺地食品后,会出现嗜睡、情绪与记忆改变、产生幻觉和震颤等 症状,并伴随末梢神经病,“这对孩子和老人的伤害尤其严重。”   呼吁:   细化标准 加强监督   “要想真正杜绝煎炸用油的不规范使用,关键还是要细化相关标准,加强行业监督。”中国消费者协会律师邱宝昌认为,食用油煎炸的频率、用量、特点,新旧油能否混合使用等问题都应该在相关标准中予以体现,并应有相应的监督机制。   提醒:   辨别“老油”有窍门   事实上,很多餐饮店的煎炸油的情况比肯德基是有过之而无不及。早市里卖油条的油会不会是用了好多天的“超级老油”?专家教给消费者下面的识别窍门:   一看颜色。新鲜的油煎炸出来的食品颜色比较金黄。反复使用的油因为含有一些沉淀物质,可能会使炸出的食物上附着焦色物质,食物颜色较深。二试口 感。反复使用的油煎炸出的食品吃起来会感觉非常粘,甚至还会有异味。三注意油烟。油在反复高温使用后会产生较多油烟。不过,由于一些商家可能往老油中勾兑 各类食品添加剂,所以仅仅依据上述的方法并非绝对能将老油“验明正身”。而且,油的烟量有时与油的品种也有关,例如菜子油出烟较多,而茶油的出烟量则非常 少。
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。   美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。   赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。   昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。   偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?   网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺   偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。   偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?   记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。   面包配方对口感影响很大   张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。   赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。   添加剂是面包配方的一部分   CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。   在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。   在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。   简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。   关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。   食品工业少不了添加剂   本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。   面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。   面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。   此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。   它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。   为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。   杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。   偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。   偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 澳大利亚制修订部分食品中嗪虫唑酰胺等农药的最大残留限量
    2023年2月15日,澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告,即澳新食品法典附表20(农兽药最大残留限量标准)2023年第1号修正案,内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量,本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下(表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限;“T”表示MRL是暂定限量):农药名称食品名称修订后最大残留限量(mg/kg)现有最大残留限量(mg/kg)嗪虫唑酰胺(dimpropyridaz)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜,葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺(isocycloseram)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉(含脂肪)、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯(afidopyropen)欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺(tetraniliprole)哺乳动物肉(含脂肪)0.1*0.01氯氰菊酯(cypermethrin)食用芥末油T0.2/
  • 9种亚硝胺混标现货供应!更多亚硝胺混标可预订
    水中亚硝胺的检测近期引起人们关注,First Standard® 迅速推出9种亚硝胺混标,配合实验室老师开展相关项目,9种亚硝胺混标目前现货供应,随订随发!除饮用水之外,地下水,食品,玩具,化妆品,卷烟中都可能含有亚硝胺,相关标准及First Standard® 对应产品见下,详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品,儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标:N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏
  • 福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物
    福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准,今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下,其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在,GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg,为了保证方法检出限能符合限量要求,检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案(水蒸气蒸馏部分)使用客户:某省食检院实测样品:腌制肉类食品所用仪器:福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点:考虑到样品量,蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性,建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受:快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后,对检测结果非常满意,能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动,粮草先行,建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力,福斯祝您一臂之力!KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型:食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目:氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点:自动的蒸馏过程,包括:稀释、加碱、蒸馏和消化管排空,操作简便可调的蒸汽发生器输出功率,拓宽了应用领域,可测定其它挥发性组分完善的监控设计,确保操作精度与安全性
  • Orbitrap Exploris GC俯世而生,助您破局亚硝胺疑云
    Orbitrap Exploris GC俯世而生,助您破局亚硝胺疑云原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼为了更有效地监控相关企业中二甲双胍原料药中亚硝胺类杂质的含量,欧洲药物控制实验室(OMCLs)发布了几种分析二甲双胍原料药和药品中NDMA和NDEA的方法,目前方法只指ding了两种杂质,随后美国FDA发布了一份新的包含7种亚硝胺杂质的指导文件。目前,亚硝胺类杂质检测的方法主要采用单位质量分辨四极杆质谱分析,会遇到溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)干扰,从NDMA中分离DMF十分困难,即便使用三重四极质谱仪,常见的前体离子及产物离子仍不能提供足够的选择性。Orbitrap Exploris GC系列那么针对NDMA被DMF干扰的现状,如何才能准确定性呢, 2021年,赛默飞Orbitrap Exploris GC 系列高分辨气质联用仪发布,因其240,000的超高分辨率和Exploris家族一贯的高品质而备受瞩目,借助其高分辨的优势,赛默飞联合了美国新泽西SGS实验室,利用Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪建立了二甲双胍原料药中15种亚硝胺杂质超微量选择性定量分析方法,不仅完全覆盖了FDA的准则,还可以将DMF干扰去除。Orbitrap Exploris GC系列01 超高效分离图1. 50ng/mL亚硝胺标准溶液典型色谱图,所有化合物在12min内得到良好的峰形和分离,NDMA与EP峰不对称值为1.2,符合EU和USP要求。 02 超高灵敏度图2. 连续进样13次Z低浓度15种亚硝胺得到的IDL值。峰面积RSD≤15%,IDL范围为42~388fg,平均133fg OC,以IDL为标准计算LOQ,LOQ为0.2 - 1.2 pg OC (0.3-1.8 ng/g的二甲双胍),以上结果满足FDA每天总亚硝胺30 ppb (ng/g)的监管要求。 03 超低残留量图3.(A)2000ng/mL的NDMA XIC图(定量离子74.04746, 定性离子42.03375,44.04940)(B)DCM 残留XIC图。04 超强去基质干扰能力图4. LOQ水平二甲双胍中6种FDA监管亚硝胺的FS-XIC图。在LOQ水平进行添加实验的结果证明了该方法满足准确性和精密度要求,显示了仪器在灵敏度和选择性方面的定量性能,此外良好的峰形证明了Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪you秀的抗基质干扰能力,超低水平的质量偏差。 05 超高质量精度稳定性图5. 两周内连续进样100次只添加内标的二甲双胍样品,(A). 13C-NDMA-d6质量偏差上限,下限和平均值。(B). 13C-NDMA-d6峰面积RSD%。连续进样100次,内标的平均质量精度变化在1ppm以内,峰面积RSD平均值为6.9%,证明了Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有超强的稳定性和耐用性,以及最小的维护频率。 06 超先进数据处理软件Chromeleon CDS符合法规要求的企业级定量分析使用含 MS 定量分析控件的首ge CDS,简化了色谱和 MS 软件培训审核可靠,符合 GLP、GMP 和 21 CFR Part 11 法规要求通过网络故障保护将多个站点和位置连接到中央数据中心Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有业界Z高的240,000分辨率(m/z=200),并提供ppt级全扫描HRAM数据,低于1ppm的质量精度,可以满足复杂基质样品的分析需求。配置的Chromeleon CDS变色龙数据处理系统,提供从方法建立到数据采集,处理及报告的完整工作流程,大幅提升分析效率,并符合法规要求。新版软件采用了步进式调谐与校正,避免产生差错和遗漏,内置多种方法模板,简化了方法了开发流程。此外,Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪还提供轮廓分析,组学的全局检测,数据回溯分析等,是进行药物中杂质分析鉴定的bu二选择。 “码”上下载填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪二甲双胍原料药中15种亚硝胺杂质超微量选择性定量分析方法】
  • 饮用水中亚硝胺检测标准待出台,First Standard® 推出9种亚硝胺混标
    近日来,据央广等多家媒体报道,清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组,对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现,中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。流行病学研究表明,亚硝胺与消化道癌症密切相关,它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁:“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物,其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表,是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水,不会生物积累、吸附、生物降解或挥发,常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值,加拿大、澳大利亚都有国家标准,分别是40ng/L、100ng/L;美国麻省和加州的标准更严,都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上,建立亚硝胺水质标准是防患于未然,饮用水涉及所有人,对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群,更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标,为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标,2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读:亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗?消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年,美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应,还可以产生三氯甲烷。1976年,美国环保署调查发现总三氯甲烷(TTHMs)存在于氯消毒后的饮用水中1983年,Christman等发现卤乙酸(HAAs)普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈(HANs)1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺(HAcAms)消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标,如有任何标准品需求请您联系我们
  • 三聚氰胺、地沟油阴魂不散 食品安全任重道远
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的“2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012) ”在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一——“综合类专题报告”于6月6日成功召开。 会议现场   从2008年“三聚氰胺事件”爆发,到现在过了3年多的时间,其阴影在人们心中还未散去,“地沟油”现在又成为人们关注的热点,据悉,我过年消费食用油总量约为2250万吨,其中地沟油约200-300万吨。在6月6日召开的“综合类专题报告”会议上,来自不同领域的专家和仪器厂商的10个报告中,有2篇报告关于牛奶中三聚氰胺的检测,有3篇报告则涉及了地沟油的检测,占该专场所有报告数量的一半,凸显了科学仪器及分析测试行业的工作者们对这两件食品安全事件的关注。   关于地沟油检测技术进展探讨方面,河南工业大学信息科学与工程学院廉飞宇教授作了“一种利用太赫兹波谱检测地沟油的新方法”的报告,详细介绍了利用太赫兹波谱技术对食用油的检测,利用该技术方法,能很好的将食用油、地沟油、泔水油进行区分来;自欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司的刘春伟先生作了“纳米增强拉曼光谱法在快速检测领域的应用”,报告中提到,应用欧普图斯公司的拉曼光谱仪,可快速鉴别地沟油;来自上海纽迈电子有限公司杨金刚先生介绍了“低场核磁共振技术在食品农业领域的应用”,目前,上海纽迈公司已开发出核磁共振地沟油快检仪,能很好的对地沟油、泔水油、煎炸老油进行检测,并具有“环保、快速、可靠”等优点。 河南工业大学信息科学与工程学院廉飞宇教授 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司刘春伟先生 上海纽迈电子有限公司杨金刚先生   在三聚氰胺检测方面,天津大学药学院副院长包建民教授作了“新型复合固相萃取柱-紫外法快速检测牛奶中三聚氰胺”的报告,该方法只需两根填料柱,结合多种样品制备方法,采用紫外可见分光光度计便可定量分析牛奶中的三聚氰胺;珀金埃尔默仪器(上海)有限公司的郁露女士则在报告中介绍到,利用近红外显微成像技术可对奶粉中的三聚氰胺进行很好的定量分析。 天津大学药学院副院长包建民教授 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司的郁露女士   关于奶粉中三聚氰胺的检测技术,在经历过2008年-2009年的阵痛后,现在检测技术比较成熟,新的检测方法也不断涌现;而关于地沟油的快速检测方法,则尚无定论。据了解,去年12月开始的“地沟油”检测方法征集,已是第二轮面向社会的征集活动。之前已征集到由7家技术机构提供的5种检验方法,但经过论证证明,特异性不强,不能作为“地沟油”判定手段。而截止今年5月初步确定的4个仪器法和3个可现场使用的快速法,则是从征集到的762份地沟油检验方法中挑选出来的,但目前仍然是“正在进一步验证和完善中”……。
  • 岛津推出亚硝胺检测解决方案
    近日,一篇题为《亚硝胺成致癌“隐形杀手”,水质标准亟待出台》的报道引爆了舆论。一时间,引发了公众对饮用水安全的担忧以及对亚硝胺类物质致癌的恐慌。N-亚硝胺是一类具有N-N=O 结构的化合物。在已发现的 130 多种 N-亚硝胺类化合物中,80%以上都是强致癌物,相关动物试验也证明,多次长期摄入和一次冲击摄入 N-亚硝胺均可导致肿瘤。目前中国、欧盟和美国等国家均尚无饮用水 N-亚硝胺限量标准,而部分国家和组织如澳大利亚、日本和世界卫生组织相关法规中推荐的饮用水中N-亚硝胺限值为100 ng/L, 加拿大规定饮用水中N-亚硝胺含量不超过40 ng/L. 饮用水并非亚硝胺的唯一来源,相对而言,其他来源的亚硝胺更值得关注。亚硝胺的来源途径多样,在食物、化妆品、香烟中均可检出,特别是腊肉、火腿、酸菜等熏制和腌制食品以及香烟中,亚硝胺的含量较高。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中,以避免肉毒杆菌造成的中毒。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱反应产生,这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。在熏腊食品中,同样含有大量的亚硝胺类物质,某些消化系统肿瘤,如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。另外,在食品接触类橡胶制品中,也含有大量的亚硝胺物质。亚硝胺类化合物的检测方法主要包括:气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱/质谱联用法和液相色谱-质谱/质谱联用法。 作为世界著名的分析仪器生产厂商,秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨,岛津自进入中国以来,一直致力于为民众的安全保驾护航,并积极提供及时全面的解决方案。针对亚硝胺,我们不仅可以提供质谱产品,还为您提供了饮用水、烟草、食品接触类橡胶、腌腊制品、药品和化妆品等中的亚硝胺的全面检测解决方案。 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助!关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 自来水中亚硝酸胺类物质检测方案
    我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体,防止疾病传染,何乐而不为?而默默无闻的自来水消毒问题,最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对?起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告,涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位,采集164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示:其中含有健康风险很大的消毒副产物,致癌物质亚硝基二甲胺(NDMA)浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质,即含有亚硝基功能团的一类物质,是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺,一旦与消毒剂氯胺反应,就会形成二甲基亚硝胺。 目前,国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物,对动物具有强致癌性,而对人类为可疑性致癌物。虽然,亚硝胺是一种危险的化学物质,但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌?含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗?其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出,饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L,而该课题组采集的44个水样中,仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点,都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此,沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离,以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对,IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数,提升易操作性,减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品(加标浓度为法规限值50 μg/kg)的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro,并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势:1)使用LC-MS整体解决方案,包括SPE小柱富集净化水样,可分析非挥发性和挥发性亚硝胺,且无需进行衍生化。2)通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3)可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4)可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要,请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。
  • 亚硝胺——生活饮用水中的“隐形杀手”
    导读水是一切生命赖以生存的基础,饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全,但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性,近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究,这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源:一是水源受到污染,含有一定浓度的亚硝胺及其前体物;二是在水厂处理过程中,未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物,亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物,而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化,进而导致癌症的发生,被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此,测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况,对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低,并且具有亲水性,难以从复杂的水体环境中分离出来,因此,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术:AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中,使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维,30℃条件下萃取50 min,250℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图(2.0 ng/mL) 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测,未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法,采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能,方法简单方便,样品的处理与分析过程全自动进行,无需使用有机溶剂,绿色环保,具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全,让“隐形杀手”无所遁形,岛津在行动。
  • 被忽视的水中“PM2.5” 饮用水亚硝胺阴影待解
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/142960c5-3a9c-45c5-b744-309560f81e44.jpg" title=" 107685.jpeg@660x440.jpg" style=" width: 600px height: 400px " width=" 600" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 自来水厂沉淀池。饮用水中的亚硝胺,过去一直被认为是水处理过程中可接受的“消毒副产物”。但作为2A类致癌物,亦有人担心,其长时间富集的病变作用。(视觉中国/图) /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong   多数学者认为其不会影响安全,但亦有人担心,饮水长时间富集,可能产生一些病变。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong   “尽管亚硝胺在水里含量极低,但饮用水太重要了,涉及所有的人群,特别是要考虑敏感人群,比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /strong /span /p p   历时3年多,覆盖全国23个省、44个大中小城市和城镇,从出厂水、用户龙头水到水源水,针对饮用水中亚硝胺浓度和种类的科研调查,是迄今为止国内最大最全面的一次。 /p p   “调查结果出乎我意料:一是种类那么多,二是浓度比想象的高。”负责上述饮用水调查的清华大学环境学院副教授陈超告诉南方周末记者,他从事亚硝胺类消毒副产物研究已近十年,但人们最近才开始关注和重视饮用水中的亚硝胺。 /p p   由清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室主持的这项全国调研报告,一系列颇有价值的数据正陆续被公之于众: /p p   “中国是世界上亚硝胺检出情况最为多样的国家,在水中检测出9种亚硝胺类物质,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。” /p p   “中国的出厂水和龙头水中的亚硝胺检出情况要比美国严重,出厂水和龙头水中NDMA的平均浓度分别为11和13ng/L(纳克每升),水源水中的亚硝胺前体物(母体物质)平均为66ng/L,除了NDMA之外的亚硝胺在中国的检出率是美国的数十倍。” /p p   “在全国范围内,长三角地区有最高的亚硝胺风险,出厂水和龙头水中的平均浓度分别为27和28.5ng/L,其中水源水中的亚硝胺前体物为204ng/L。” /p p   国际癌症研究署(IARC)把亚硝胺列为2A类致癌物,即人类很可能致癌,该类致癌物对人类致癌性证据有限,但实验动物致癌性证据充足。 /p p   目前,美国的两个州和加拿大的安大略省在饮用水卫生标准中规定了亚硝胺类(NDMA)的最高浓度,但中国并未将其纳入饮水标准。 /p p   不过形势看来并不太过悲观。美国加州的指导值是10ng/L,加拿大卫生部的指导值40ng/L。而世界卫生组织(WHO)的限制则要宽得多,达100ng/L。 /p p   “按WHO的标准,我国只有少量水样超标。但如果用美国加州标准则有26%的出厂水和29%的龙头水超标。”陈超说。 /p p   相比中国饮用水中的亚硝胺类物质含量,在证据不足的情况下,大多数学者认为,“不会影响饮用水安全”。 /p p   不过,亦有不同意见。“癌症高发的致病原因很多,亚硝胺物质只是一个,但水每天都在不断地饮用,长时间富集的话可能产生一些病变。”中国科学院生态环境研究中心博士王万峰说。这或许正是美国环境保护署力争将亚硝胺纳入标准的一个主要原因。 /p p   “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”一位课题组成员说,“建议开展更加系统的水质调查来更好地评估中国供水系统中的亚硝胺风险。” /p p    strong 亚硝胺何来 /strong /p p   饮用水中的亚硝胺,过去一直被认为是可接受的“消毒副产物”。消毒是保证饮用水安全最重要的一步。一直以来,环境学家都认为,与消毒不充分可能引起的风险相比,消毒副产物带来的健康风险小,不能为控制消毒副产物而牺牲消毒效果。 /p p   饮用水处理,需要使用氯胺二次消毒,因而会产生亚硝胺的前体物,之后再与二氯胺反应便会形成亚硝胺。“由于亚硝胺前体物难以彻底去除,加上当前消毒手段有限,很难在实际生产过程中避免亚硝胺的生成。”陈超解释。 /p p   1989年,加拿大安大略省的自来水中被首次检出亚硝基二甲胺。随后,美国在整个供水系统中都开始发现亚硝胺的踪迹。这引起了其他一些发达国家,如澳大利亚、英国、德国和日本等国的重视,开始了全面的跟踪调查。 /p p   一些地区开始对亚硝胺的浓度设定限额。美国环保局确定NDMA为B2类致癌物质。其单位致癌风险对应浓度为0.7ng/L,远远低于受控消毒副产物三氯甲烷6μg/L的致癌风险浓度。同时,美国环保局已经将包含NDMA在内的6种亚硝胺消毒副产物列入国家非受控污染物监测法令。 /p p   科学界一直在企图寻找一种可代替氯的消毒剂,但至今没有发现。“你很难再找到一种消毒剂像氯一样廉价又相对安全。”同济大学环境科学与工程学院教授高乃云说。 /p p   和西方主要由消毒剂产生不同,中国还存在另一个重要原因:饮用水水源污染加重。陈超团队的检测显示,原水中就已出现较高浓度的有机氮——作为亚硝胺生成前体物,这将导致出厂水亚硝胺浓度的升高。 /p p   “这主要和大量的工业废水和生活污水有关,我国的污水处理率比欧美低得多。”陈超说,他们分析了水源中亚硝胺的来源,发现来源中有多种药物,包括常见的胃药雷尼替丁。 /p p   报告写道:中国的地下水污染已经成为一个紧迫问题。氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等污染物在地下水源中十分普遍,特别是那些被农田和工业环绕的地下水源地。管网水中,亚硝酸盐的存在会发生亚硝胺化反应从而导致NDMA的生成。 /p p   “水源保护是我们的瓶颈。”陈超说。 /p p   公益机构中国水危机的报告显示,中国每年产生近700亿吨废水(不含农业源)。近年监测调查显示,中国主要河流、湖泊,均存在一定程度的有毒有害有机污染物污染,仅长江和松花江流域就检测出107种有毒有害有机污染物。——而保障中国饮用水安全,就必须克服这一障碍:将世界上最复杂的水源水,变为符合世界上最先进水质标准的安全饮用水。 /p p   不过,研究了几十年饮用水处理的高乃云强调,现在的饮用水水质相比过去已有了质的飞跃,“现在水里能生成消毒副产物的前体物,已经大大减少。” /p p    strong 研究少,评估难 /strong /p p   “清华做了啊!”在听到清华教授做了相关的研究后,南开大学环境科学与工程学院副教授郭晓燕感慨说——她几年前未完成的课题终于有人接续。 /p p   和欧美相比,中国对饮用水中的亚硝胺关注很晚,大规模调查极少,通过饮水暴露导致的健康影响研究也很不充分。 /p p   郭晓燕从2008年开始关注中国饮用水中亚硝胺类物质的问题。2009年,她负责国家自然科学青年基金项目《地表水和饮用水中NDMA及其它亚硝胺类污染物的降解方法和机理研究》,但这个项目仅在实验室研究其降解方法和机理。 /p p   要真正深入,必须去实地调研,2010年,郭晓燕向有关部门申请实际水体中亚硝胺检出物的相关课题,但过程并不顺利。“一开始他们非常看好这个课题,后来担心公众恐慌,这个项目基本就解体了。” /p p   相比环境领域,医学研究开始得更早些。多位学者都有论述:长期摄入不洁,特别是亚硝胺被检出的饮用水,很可能是促成居民消化道肿瘤高发的重要致病因素。中国医学科学院基础医学研究所教授、中国疾控中心原副主任杨功焕和她的团队曾用八年时间完成了《淮河流域水环境与消化道肿瘤死亡图集》,首次证实了癌症高发与水污染的直接关系。 /p p   1996年,长春地质学院汤洁等人在广西调研发现,在肝癌高发县扶绥,居民饮用的塘水中含有严重污染的亚硝胺。他们采样的8份塘水都含有亚硝胺,且属于肝癌高发点,另16份河溪水及深井水则没有检出。“可以看出亚硝胺含量与肝癌死亡率呈平行关系,也首次证实了重病村中塘水存在致癌物”。 /p p   而在1995年,广西肿瘤研究所涂文升等人对广西某肝癌高发区食物及饮用水中二甲基亚硝胺调查也发现,该区域内14个饮用水样中检测出5个含二甲基亚硝胺,而且这5个饮用水样都是塘水,与文献报道饮用塘水(或宅沟、泯沟水)的肝癌发病率和死亡率均明显高于饮用其它水源水的结果相吻合。 /p p   “这可能只是一种相关性,需要更多的研究证明。”清华大学饮用水安全研究所刘文君教授说,风险评估也是动态变化的。但他承认,低浓度的消毒副产物风险评估很难进行。“目前没有这类物质的标准评估程序。” /p p   尽管没有直接证据表明亚硝胺化合物对人类致癌,但多个流行病学调查资料表明,人类某些癌症,如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有密切关系。其致癌机制研究显示,亚硝胺可引起食管上皮细胞相关癌基因抑癌基因发生改变,大大促进癌变。 /p p   “动物实验结果很明确,但人群中数据不足,我们正在做相关实验。”长期研究消毒副产物健康影响的华中科技大学同济医学院教授鲁文清告诉南方周末记者,他们正在和清华合作,利用之前的调查结果分析饮用水中亚硝胺对人生殖能力的影响,初步调查将会在一年后结束。但这将会是一个长期的过程,因为“需要相当大的数据和规模才有意义”。 /p p    strong 过于超前的目标? /strong /p p   但在众多学者看来,对饮用水中的亚硝胺制定标准是一个“过于超前”的目标。将一项指标纳入水质标准,需要有足够的毒理学数据和充分的科研成果。 /p p   “我们的水质标准是需要不断修改,如果这一类消毒副产物,已升级到比较重要的地位,那就要立标准。如果没有纳入,说明现在可能威胁还不大,或证据不充分。”年过八旬的清华大学环境学院教授王占生是水质标准领域的权威,他曾为提高水标准奔走多年。 /p p   “我们的毒理学数据很少,基本上是参考国外的。有人会觉得,美国都没有全面设限,我们为什么要着急(纳入标准)?”陈超说,他们曾建议过有关部门可以纳入考虑。 /p p   清华大学环境学院教授余刚则建议,“从科学角度来说,所有的消毒副产物都应该有标准,但并不是全国都要采用,而应该重点设立在水污染严重的地区。” /p p   设标准难,执行更难。中国现行的水质标准堪称世界最严,但检测手段却捉襟见肘。2012年7月,中国实施新饮用水标准,需要检测的水质指标从35项增至106项,被称为水质标准的历史性突破。 /p p   但并非所有水厂都有检测106项指标的能力。“现在很多水厂连42项都测定不了,它怎么去测106项?”王占生抱怨,国内现在连106项检测指标都没有做好,还去提标准之外的指标,有点“脱离实际”。 /p p   检测成本也是拦路虎。参与清华这项调查的硕士生贝尔说,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品预处理。他们调查处理的水样,每一个样品的检测花费就高达500元到1000元。 /p p   而想要真正去除或控制这类复杂污染物,水厂需要采用深度处理包括膜处理技术。“如果都上深度处理技术,一吨水的投资会上涨200元,比常规处理投资高出三分之一,运行成本每吨要增加0.2元,即水费可能要涨2毛钱。”陈超计算过,这将会是一笔不菲的费用。 /p p   成本倒挂的水价,已让水厂亏损严重,想要水厂主动改善处理技术、加大投资,并不乐观。 /p p   争论同样出现在美国。美国水工业协会就一直持续反对将亚硝胺加入标准,理由是,“亚硝胺的来源那么多,为什么单单要限制水中的?” /p p   但美国环保署的回答是,“尽管亚硝胺在水里含量极低,但饮用水太重要了,涉及所有的人群,特别是要考虑敏感人群,比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /p p   和空气污染指数一样,国家环保部正在计划发布城市的水质排名。届时,环保部将按月度、季度、年度公布全国338个地级以上城市中排名前十及后十的名单。根据6月出台的《城市水环境质量排名技术规定》(征求意见稿),今后,和空气质量指数(AQI指数)对应,城市水质指数(CWQI指数)也将走进公众视野。 /p p   但这并没有亚硝胺类指标的身影,课题组成员担心PM2.5的问题会重现,“万一国外机构再到中国检测怎么办?” /p
  • 惠州大亚湾重质油国家重点实验室正式揭牌
    中国石油大学—中国海油惠州炼油分公司联合建立的重质油国家重点实验室日前正式揭牌,成为首个正式落户大亚湾的国家级重点实验室。中海石油炼化有限责任公司党委书记、副总经理刁国涛,中国石油大学副校长徐春明,大亚湾区委副书记、区管委会常务副主任黄伟才等为实验室落成揭幕。   据了解,惠州炼油项目年加工原油1200万吨,是我国单系列加工能力最大的炼油项目,是全球第一座针对海洋高酸重质原油建设的全转化型炼厂。中国石油大学是一所石油特色鲜明、以工为主的多科性大学,是“211工程”重点建设和国家985工程“优势学科创新平台”建设并设有研究生院的高等院校之一,科研实力雄厚。此次双方携手建立重质油国家重点实验室,将有利于合理配置人才资源,发挥技术优势,共同研发和推广使用新技术和新工艺,实现“政、产、学、研”相结合,加速科研成果产业化,达到双赢目的。
  • 酱油标准存漏洞国标无亚硝酸钠检测
    近日有媒体曝出某调味品企业竟用工业盐替代食用盐生产酱油的消息,一时引发了轩然大波。专家指出,用工业盐替代食用盐酿造酱油,除了造价较低外,国家标准检测上的漏洞,也是驱使企业使用工业盐的重要原因。   价格差异工业盐便宜一半   佛山市高明区政府5月22日通报,高明区杨和镇某食品公司涉嫌用工业盐制作酱油,65箱问题老抽流入市场。   环保专家董金狮告诉记者,国家已经明确规定,工业用料不得用于食品生产,工业盐和食用盐的价格差,是导致企业使用工业盐的主要原因。据介绍,目前纯度为99%以上的工业盐,其售价仅450-500元/吨之间,而正规食盐的价格则高居1000元/吨左右。   另外,董金狮也指出,这一事件的发生和我国的盐业体制也不无关系。在酱油生产过程中,用盐量非常大,如果酱油中盐水不足,酱油容易变酸变臭。而我国的盐业体制决定了市场并未全部放开,企业需要大量用盐,但如果采购不足,就会转而去找工业盐。   国标漏洞不检测亚硝酸钠   据介绍,工业盐广泛应用于制纯碱、氯碱等化工产品,虽然巨大的价差是刺激不法调味品厂铤而走险违规使用的主要原因,但现行的酱油标准中不涉及工业盐关键性指标亚硝酸钠的检测,在一定程度上也促进了商家的不法行为。   董金狮告诉记者,工业盐中有很多杂质,最普遍的就是亚硝酸钠和重金属离子。其中,重金属含量可能比食用盐更高,但并不一定会超标。更为危害人体健康的亚硝酸钠,却在现行的酱油标准检测中缺失。“因为食用盐经过处理,已经不含有或只含有极少的亚硝酸钠,因此国标不检测这一项,而这恰恰让不法商家钻了空子。”   记者了解到,亚硝酸钠主要用于染料、医药、印染、漂白等方面,由于有增色、抑菌防腐作用,在食品工业中多用作熟肉食品的发色添加剂。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸钠在肉食中最大使用量是0.15克/千克,其残留量在肉制品中不得超过0.03克/千克 在肉制品罐头中不得超过0.05克/千克。一般而言,人体只要摄入0.2~0.5克的亚硝酸钠,就会引起中毒 摄入3克亚硝酸钠,就可致人死亡。
  • USP亚硝胺新通则<1469>大局已定,来了解一下吧
    美国药典(USP)拟定新通则NITROSAMINE IMPURITIES,用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订,预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP与FDA亚硝胺杂质指南基本一致,并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括:N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)和N-亚硝基甲基氨基丁酸(NMBA)。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺(NMPA)不在 USP 清单中。 与FDA一样,USP要求对潜在的亚硝胺进行风险评,在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源,包括:原料药工艺过程:原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂(回收溶剂)、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP还遵循 FDA 指南,确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量(Acceptable Intake,简称AI)。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day,NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量(Maximum Daily Dose,简称MDD)确定亚硝胺杂质的在该药品中的(浓度)限度(AI/MDD)。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度,同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注:建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质,USP提出了四种分析方法,生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同,USP 适用于原料药以及制剂,同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异,供读者参考。 岛津可以为客户提供USP通则中的所有4种方法: 关于USP方法2,原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”,其实看接下来的条件,我们发现分析条件:“Injector: Headspace”,“Acquisitionmode:multiple reaction mode (MRM)”,顶空进样+MRM质谱模式,其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP方法2,对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究,在第二法适用的4种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA)进行了扩充,增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day,计算代表性的亚硝胺杂质限度,如下表: 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究,考察线性、准确度(回收率)、LOQ等参数,结果如下:实验结果表明,岛津仪器性能超越了USP通则方法的要求,并且扩充了方法的适用范围,可以为制药企业风险评估提供精准的帮助! 应用案例2参考方法3,使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA)进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示:0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图(该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10)。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99,该浓度范围内的精密度在80 - 120%,结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员!
  • 调和油调出橄榄油 不法厂家玩花招
    橄榄油在中国消费量快速增长,不法厂家开始玩花招   “不能什么都山寨,一桶油里加一点点橄榄油弄成‘调和橄榄油’,以低廉的价格争抢正规橄榄油市场,这样下去会毁掉正在成长中的中国橄榄油行业,最后吃亏的还是广大消费者。”深圳巨万阳光食品股份有限公司董事长林进锋拿着在市场上买到的山寨橄榄油直摇头,“希望消费者能睁大眼睛抵制‘山寨橄榄油’!”   “调和油”调出山寨橄榄油   几乎一夜之间,深圳超市里,冒出了很多品牌的“橄榄调和油”。不明真相的消费者一下子搞不清橄榄调和油与橄榄油的区别,受橄榄调和油价格低廉的诱惑,将调和油误认为是橄榄油买回家。   “尽管有橄榄的字样,调和油与橄榄油完全是两码事。”林进锋说,调和油的组成油料由三四种到八九种不等,各品牌调和油对构成油料成分标注得比较详细,却没有一个调和油品牌在标签上标注了各种油料的配方比例。   记者在多家超市采访发现,橄榄调和油与目前市场上的调和油乱相有很大关系。由于调和油没有行业标准,一些企业将多种材料合在一起搞成的调和油只强调一种油的名称。如某种花生浓香调和油的配料中就标注了大豆油、玉米油、菜子油、花生油、芝麻油,只笼统以花生调和油取名,对各种油的比例却忽略不提。一些二三线调和油品牌除了在名字上标注了是哪种调和油外,甚至都没有标注其他油料,也就更不知道各种油所占的比例是多少了。   “现在出现的橄榄调和油,玩的就是调和油在原材料配方上的花招。”林进锋说,由于食用调和油缺乏明确的国家标准,使得市场上流通的调和油具体成分让人无法明晰。高端的橄榄调和油和茶籽调和油里面橄榄油和茶籽油的成分能占到多大比例,消费者完全无法知道。   专家告诉记者,市场上的茶籽油或橄榄油每吨的价格在4万元左右,而棕榈油或者大豆油的价格在每吨6000~8000元。2009年国内消费油脂2300万吨,棕榈油进口800~900万吨,中国菜籽的产量的1200~1400万吨,菜籽油的产量是200~300万吨,大豆每年大约有800万吨用于榨油,产量为150~160万吨。目前市场上销售的油类中大多都是标称大豆油或菜籽油,却很少见棕榈油产品,那进口的棕榈油都去了哪里?因为基本上都掺兑做了调和油,是调和油中主要的成分。有业内人士表示,现在的餐馆用油基本都是棕榈油,占到70~80%。   富裕人群青睐“液体黄金”   调和油争打“橄榄”牌的背后,与国内富裕人群越来越喜欢食用橄榄油密切相关。随着国人对食用油的重视,橄榄油在中国的消费量快速增长。   据介绍,目前世界橄榄油主产国集中在地中海沿岸国家,主要为西班牙、意大利、希腊、突尼斯、土耳其、叙利亚、摩洛哥,这7个国家橄榄油产量占世界橄榄油总产量的90%。西班牙、意大利、希腊为世界最大的三大橄榄油生产商和出口商。西班牙橄榄油产量居世界之首,但出口量排在世界第二位,居意大利之后 意大利橄榄油产量居世界第二位,但却是最大消费国、最大的出口国,同时也是最大的进口国。全世界橄榄油的年产量目前只有250万吨左右,而我国目前的花生油、大豆油等草本植物油年产量已经超过1700万吨。橄榄油因其产量和上佳的营养成分成为世界稀缺资源。   目前在中国市场上销售的橄榄油品牌有几十个,价格差异却是非常明显的。一位从事橄榄油业务的人士披露,与橄榄调和油市场的混乱相比,橄榄油市场也是有过之而不及。橄榄油国标于2009年10月份开始实施,然而很多消费者还是很容易被误导。橄榄油的等级一共有8个,最高等级的为特级初榨橄榄油,价格相对较高。   制定标准规范橄榄油市场   “将棕榈油里添加一点橄榄油后号称是调和橄榄油的做法是错误的,我们希望加快橄榄油行业标准制定,认真维护橄榄油消费者的合法权益。”林进锋说。   中国是调和油的发源地,目前市场上销售的调和油只有企业标准,没有国家标准。2008年食用调和油国家标准开始向社会各界公开征求意见,但至今食用调和油国家标准仍未出台。   对于食用调和油市场目前的乱相,业内人士表示,不公开调和油比例是侵犯消费者知情权的行为,鱼龙混杂的贴牌企业、小作坊以次充好、随意勾兑,扰乱了食用调和油市场,最终将伤害食用油行业的整体利益。标准缺失甚至可能带来行业风险,奶粉界的三聚氰胺就是前车之鉴。   相关链接   橄榄油的等级分类   1.特级初榨橄榄油:酸度不超过0.8的特级初榨橄榄油是质量最好的橄榄油。用橄榄鲜果在24个小时内压榨出来的纯天然果汁经油水分离制成。其压榨方法采用纯物理低温压榨方法,无任何防腐剂和添加剂。生化指标和感官特性也必须达到相关标准。   2.中级初榨橄榄油:榨取获得的橄榄油酸度不超过2.0,符合规定的食用标准。   3.初榨油橄榄灯油:榨取获得的橄榄油酸度大于2.0,只用于提炼精炼橄榄油。   4.精炼橄榄油:用低级初榨橄榄油提炼的无色无味的橄榄油。酸度不超过0.3。   5.混合橄榄油:精炼橄榄油与初榨橄榄油不同比例的合成油,酸度不超过1.0。   6.粗提油橄榄果渣原油:不能食用,可提炼精炼橄榄果渣油。   7.精炼油橄榄果渣油:用橄榄果渣油原油提炼的酸度不超过0.3果渣油。   8.混合油橄榄果渣油:精炼橄榄果渣油和初榨橄榄油混合油,酸度不超过1.0。
  • 魔盒:10元钱25分钟地沟油三聚氰胺现形
    10元钱、3分钟可以检出瘦肉精;25分钟,能让三聚氰胺、苏丹红、地沟油、面粉增白剂等现出原形……记者今天从河北省科技厅得到证实:由该省科技人员研究开发出的乳制品、肉制品毒害成分快速检测技术及快速检测产品日前通过了专家组的验收。   仅凭一张试剂卡、一个试剂盒就可以完成瘦肉精、激素、广谱抗生素等项目检测。这种试剂盒(卡)在相关企业推广应用后,因其检测的快速性和低廉的成本,被称之为“魔盒”。   “针对乳制品中非法添加抗生素和抗生素分解剂的现象,2009年6月份,我们就研究开发出了抗生素和抗生素分解剂快速检测方法,并申请了国家专利。通过检测试剂盒,可在30分钟内同时检测完成近100个样品。而当时国内的其他检测方法,检测1个样品需要24个小时。”河北省科学院生物研究所细胞生化研究室副主任李春生说,如何实现对畜产品的全面快速检验一直是个难题,国内一些抗生素和激素残留的快速检测方法缺失,困扰着许多企业和相关执法部门。   据介绍,乳制品企业对原材料抗生素和抗生素分解剂的自检,只能通过发酵的“土办法”来解决,费时费力且仍有“漏网之鱼”,时刻承担着产品召回风险。现在仅用一张试纸、一个试剂盒就可以完成,而且成本非常低廉。   据了解,该项被称为“河北省主要畜产品中激素与抗生素检测关键技术及标准研究与应用项目”,属河北省科技厅支持的省重大科技支撑计划项目。历经3年时间,由河北省食品质量监督检验研究院和河北省科学院生物研究所等单位共同开发出的这一成果,包括26项87种激素与抗生素的关键检测方法、6项快速检测技术及检测产品。快速检测产品可实现对畜产品中广谱抗生素、抗生素分解剂等类型瘦肉精的快速检测。   河北省是畜牧养殖大省,各类大中型畜牧养殖企业近2万家,每年肉类产量418万吨,禽蛋产量340万吨。河北科技人员研发的产品,对瘦肉精残留检测由原来的上百元费用降低至10元,时间只需3分钟;广谱抗生素排查由原来的十几个小时缩短为120分钟;硫氰酸钠检测只需30分钟,并实现国内首家定量快速检测;25分钟,三聚氰胺、苏丹红、地沟油、面粉增白剂初筛完成。目前,“河北魔盒”已在东北三省、内蒙古、重庆、江苏等省、自治区、直辖市的兽药监察部门及大型食品企业推广应用。
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 岛津推出食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺检测解决方案
    橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域,在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等,生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等,计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等,橡胶制品比比皆是。 1982年,美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中,有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准;2003年从市场上随机抽选的l4种样品中,有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年,荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体,60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体,其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ,N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg,仅有一个样品符合限量标准。2004年,德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测,发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准,含量为10~660&mu g/kg,是食物中亚硝胺暴露量的1.5~3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物,其分子结构为: 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中,80%以上的都是强致癌物。实验表明,N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用,包括猿、猴等哺乳类动物,以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类,广泛存在于人类生活环境和食品中,它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物,既可以在环境中外源性合成,又可以在体内进行内源性合成,无论是在气相或液相条件下,胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此,N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中,仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺,与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下,这些N-亚硝胺类化合物被释放出,从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视,有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面,开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂,大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是,目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面,积极开发制定N-亚硝胺的检测方法,并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009,规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体,没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品,都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前,国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量,对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009,未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90,降低N-亚硝胺的限量值。因此,制订合适的分析方法,降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标,岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括: 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪,是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情,请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg,N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年,德国政府通过再次立法,限定橡胶硫化和储存工作环境中,N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年,欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年,美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量,每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg,N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》,已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报,规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法,此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年,德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订,即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺,每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • “地沟油”出现变种 “鸭子油”危害大
    “地沟油”不能吃,这个大伙儿都知道 可从烤鸭炉中渗出的“烤鸭油”有怎样的危害,许多人恐怕就不知道了。记者调查发现,厦门的一些不良商贩就在做着“烤鸭油”的买卖,卖给一些餐饮店。   鸭子油是什么 鸭子油详细介绍   鸭子油,顾名思义就是烤完鸭子剩下的油。所谓鸭子油就是烤鸭摊点、酒店厨房烤鸭时,鸭子身上滴下来的油。危害除了卫生条件恶劣,来源不明,鸭子油的危害性还远远不止如此。据华中农业大学食品技术科学院王承明教授说,烤鸭油是废弃油脂,是国家(食品)安全法里面严格禁止再食用的。专家对鸭子油表示非常的担忧。除了和地沟油一样属于废弃油脂不能食用之外,专家提醒鸭子油在制作过程中卫生条件难以保证,而且烤鸭时温度高达200多度,油脂在高温中容易被氧化生成大量的脂肪酸致癌物。这种油是很容易致癌的废品油,不能再次使用的了。   鸭子油市场   据记者在武汉几家烤鸭店进行了暗访的调查,这种鸭子油的买卖已经存在了好几年,一斤鸭子油只要两块钱左右,只是市场上的食用油的价格的四分之一,因为便宜,生意越来越好做。在暗访过程中,价格一百九十块一百斤的鸭子油,每过几天就会有鸭子油卖出。据武汉烤鸭店的摊主说,鸭子油总比电视报纸报道的地沟油要干净得多,地沟油哪有鸭子油这么“香”。一位摊主甚至推销说,鸭子油本身就含有香料,稍微加点盐,炒出的菜就特别香,又由于鸭子油含有些许骚腥味,所以味重的菜才能用。调查发现仅一家烤鸭店就能供应十多家餐馆烧烤摊的用油。来买油的人打个电话就来了,不用讨价还价,来了就倒光,交了钱就走了,已经是长期合作了。按照这位摊主的说法,隔几天就有两桶,一个星期就能供应一百五十多斤左右的鸭子油。简单算来,一个月,从这家规模很小的烤鸭店就有一千斤的鸭子油流进市场。   相关报道:   致癌烤鸭油被回收使用 工商部门将严查   烤鸭很好吃,但是很少有人知道从烤鸭炉当中滴出来的烤鸭油是会致癌的。老板告诉记者,由于烤鸭里有多种调料,烤鸭油里也有一定的滋味,特别受到包子、烤串店的欢迎。而在北京南二环和西三环的一些农贸市场,烤鸭作坊无一例外地将烤鸭油出售给烧烤摊主和小饭馆。   烤鸭很好吃,但是很少有人知道从烤鸭炉当中滴出来的烤鸭油是会致癌的。今天央视报道称,这些烤鸭油每天都会被一些单位食堂、包子铺以及烧烤摊来使用。   对此,北京两大烤鸭销售集团今天上午均表示,门店的烤鸭油都有专门的回收商。工商部门也将在近期对食品安全进行清查。   记者暗访   小作坊卖鸭油 一月回收600公斤 多赚3600元   据央视报道,在北京一些小店,烤鸭滴下来的油成了商品。记者在一家小店看到,一台烤鸭炉旁摆着个大号塑料桶。柜台上摆放着烤熟的鸭子,从鸭身上溢出的油不断向下面的金属盘内流去。虽然这个油的味道当时闻起来很香,但是油却是黑色的,而且还漂着许多杂质。   据央视报道,这些烤鸭油都是抢手货,一般当天就会被买走。买家有烤羊肉串的摊贩、早点摊、小饭馆,甚至职工食堂。大部分被用来当成加工或制作麻辣烫、烧饼、油条等食品的原料。   老板告诉记者,由于烤鸭里有多种调料,烤鸭油里也有一定的滋味,特别受到包子、烤串店的欢迎。   一个烤鸭作坊一个月能回收600公斤的烤鸭油,每公斤售价6元。仅这一项,这个烤鸭作坊一个月就能多赚3600元。   而在北京南二环和西三环的一些农贸市场,烤鸭作坊无一例外地将烤鸭油出售给烧烤摊主和小饭馆。   企业说法   "烤鸭油由有资质回收商处理"   记者随后采访了全聚德、便宜坊两家北京最大的烤鸭销售集团。全聚德表示,该集团门店的烤鸭油都由有资质的回收商进行处理,不会流到市场上。   而便宜坊集团更为明确地表示,该集团有固定的化工厂家每天到店回收这些废油。不仅有接收的手续,每天的接收时间、接收量等都会一一注明。"他们回收主要是用来做肥皂。"便宜坊相关人士表示。   官方回应   工商将查"重灾区"剑指批发市场   记者了解到,烤鸭油是垃圾油的一种。和煎炸废油、"地沟油"一样,都属于废弃油脂,已经失去食用价值,并且含有致癌物质,这样的油是禁止出售和食用的。   根据国家《食品生产经营单位废弃食用油脂管理的规定》,废弃油脂只能销售给废弃油脂加工单位和从事废弃物收购单位。从事加工废弃油脂活动的单位,不得将废弃油脂加工以后再作为食用油脂使用或者销售,不得将未经处理的油脂排入周围环境。   今天上午,丰台区工商分局召集辖区内所有的市场、商场召开了食品安全会议。虽然没有直接涉及烤鸭油一事,但丰台工商相关负责人表示,近期将对市场上的食品安全问题进行一次清查。   据了解,此次清查的重点将是批发市场。而在央视的报道中,批发市场是烤鸭油销售的重灾区。   此外,海淀区工商分局也从今天开始展开了夏季市场食品安全检查。其也会对批发市场的食品安全进行清查。(法制晚报)  网友讨论:“鸭子油”再引轩然大波,食品安全机制何在?
  • 赛默飞推出TSQ 8000 Evo检测橡胶及弹性体材料中11种亚硝胺
    2015年1月23日,上海——赛默飞近日推出TSQ 8000 EVO检测橡胶及弹性体材料中11种亚硝胺的应用方法,助力亚硝胺检测分析,帮助客户实现快速检测和定性定量,并轻松搞定样品。N-亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质,包括亚硝胺和亚硝酰胺两大类物质,通常泛称为亚硝胺。超过 300 多种 N-亚硝基化合物在一种或多种动物身上显示出具有致癌作用,并且 40 多种动物包括灵长类都是易于感染 N-亚硝基化合物而引起癌症,而且这类强致癌物质在实验动物体上诱导出的肿瘤在形态学特点与生化特点上都与相应的人体器官上发现的肿瘤相似。美国环境保护局(USEPA)认为 N-亚硝基二甲胺(NDMA)在极低的浓度(0.7 ng/L)下就会致癌,已将其列为优先控制污染物。许多国家及国际组织都对相应制品中 N-亚硝基胺的检测制定了严格的标准,如中国出台了 GB28482-2012 《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》;欧盟《玩具安全新指令》(2009/48/EC)中,对其中的 N-亚硝基胺含量及迁移量有着极为严格的规定。同时,与该指令配套的欧盟协调标准 EN71-12 要求至少检测 13 种 N-亚硝基胺,包括脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺及芳香族亚硝胺等。针对以上需求赛默飞提出基于串接气质联用TSQ 8000 Evo 的解决方法。本文以 TSQ 8000 Evo 为平台建立了橡胶及弹性体材料中 11 种 N-亚硝基胺 GC-MS/MS 检测方法,结合赛默飞特有的TraceFinder软件系统进行数据采集、数据分析和报告输出,实现了数据的快速采集及数据结果的智能处理。为 N-亚硝基胺的痕量检测提供了强而有力的技术支持。应用下载链接:http://www.thermo.com.cn/article6946.html ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax® 柱,符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • 亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台
    p   由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准,饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p   “我们从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物,其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。”清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员12日告诉科技日报记者,其课题组今年的一项重点研究工作就是关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查。该结果已于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表,“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!”陈超呼吁。 /p p   strong  饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p   在过去三年中,陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中,出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L,水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示,与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比,亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p   在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中,出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L,水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p   陈超表示,在已经鉴别出的700多种消毒副产物中,亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一,特别是NDMA。 /p p    strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p   医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物,当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明,亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说,他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时,今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p   “据报道,根据毒理学试验结果,NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L,据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准,其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p   strong  中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p   陈超说,目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值,加拿大,澳大利亚都有了国家标准,分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严,分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p   “不难看出,我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说,但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p   一旦将亚硝胺纳入标准,进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示,亚硝胺监测是有一定困难,要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺,需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱,监测设备两三百万一台,每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备,还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力,目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p    strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p   记者从报告看到,亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p   在人口密集的其他区域,如华北和华中,虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高,但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关,采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化,大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解,可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染,使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p   值得关注的是,长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域,也是亚硝胺浓度最高的区域,NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p   “我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度,是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说,那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 我国消化道癌症高发或与喝水有关,饮用水中亚硝胺是美国3.6倍
    p   清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员所在课题组从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物,其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。该课题组于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表研究成果并呼吁,“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!” /p p   由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准,饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/e65a338b-3bf1-4b3c-b2d4-ab50fa7f769f.jpg" title=" 1.jpg" / /p p    strong 饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p   在过去三年中,陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中,出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L,水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示,与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比,亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p   在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中,出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L,水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p   陈超表示,在已经鉴别出的700多种消毒副产物中,亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一,特别是NDMA。 /p p    strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p   医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物,当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明,亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说,他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时,今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p   “据报道,根据毒理学试验结果,NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L,据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准,其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p    strong 中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p   陈超说,目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值,加拿大,澳大利亚都有了国家标准,分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严,分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p   “不难看出,我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说,但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p   一旦将亚硝胺纳入标准,进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示,亚硝胺监测是有一定困难,要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺,需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱,监测设备两三百万一台,每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备,还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力,目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p    strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p   记者从报告看到,亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p   在人口密集的其他区域,如华北和华中,虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高,但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关,采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化,大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解,可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染,使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/1efa7f3e-0f90-4da9-9611-cc22260466ea.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 500px height: 485px " width=" 500" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 485" / /p p   值得关注的是,长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域,也是亚硝胺浓度最高的区域,NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p   “我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度,是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说,那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p p br/ /p
  • 岛津推出酱油及其制品中的亚硝酸盐检测解决方案
    近期,央视曝光了&ldquo 问题酱油&rdquo 使用工业盐水作酱油原料,一时引发了轩然大波。工业盐中有很多杂质,最普遍的就是亚硝酸钠和重金属离子。其中,重金属含量可能比食用盐更高,但并不一定会超标。更为危害人体健康的亚硝酸钠,却在现行的酱油标准检测中缺失。因为食用盐经过处理,已经不含有或只含有极少的亚硝酸钠,因此国标不检测这一项,这恰恰让不法商家钻了空子。亚硝酸钠俗称亚硝酸盐,不仅是致癌物质,而且摄入0.2~0.5克即可引起食物中毒,3克可致死。因此用于食品添加剂时用量严格限制。 生活中,含有大量硝酸盐与亚硝酸盐的饮水、蔬菜、粮食、鱼、肉制品、渍酸菜、隔夜炒菜等经人食用后,大量亚硝酸盐可使人直接中毒,而且硝酸盐在人体内也可被还原为亚硝酸盐。GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中规定了离子色谱法和紫外分光光度法食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法。 奉行&ldquo 实现人类与地球的健康&rdquo 的经营理念,保卫百姓餐桌安全的岛津公司推出了《酱油及其制品中的亚硝酸盐检测解决方案》。该解决方案共包含应用报告4篇,其中IC 1篇,UV 3篇。应用方法如下: 紫外分光光度法测定腌菜中的亚硝酸盐含量&hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip 王利华 紫外分光光度法测定甜面酱中的亚硝酸盐含量&hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip 段伟亚 紫外分光光度法测定酱油中的亚硝酸盐含量&hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip 王娟娟 离子色谱法测定酱油中的亚硝酸根、硝酸跟离子的含量&hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip 邱雄雄 了解详情,请点击下载最新解决方案:《酱油及其制品中的亚硝酸盐检测解决方案》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 安徽重大科仪专项亚硝胺检测仪项目通过验收
    p   根据安徽省科技厅安排,受安徽省科学技术研究院委托,近日,铜陵市科学技术局组织中国科技大学、合肥工业大学、安徽大学等单位7名专家,在合肥对安徽易康达光电科技有限公司承担的安徽省重大科学仪器设备开发专项“食品和食品级接触材料中亚硝胺检测仪的研制及产业化”进行了验收。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/cbddbb7c-6582-47a3-9710-f417b5c23b9c.jpg" title=" 01_meitu_1.jpg" / /p p   验收会由铜陵市科技局党组成员、副局长吕武主持,安徽省科技厅条财处副调研员赵果到会指导。验收专家组听取了项目承担单位的项目执行情况汇报,审查了有关项目资料,查看了项目样机。经质询和讨论,一致认为项目完成了任务书中规定的研究内容和主要指标,同意通过验收。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8fb49168-17e1-47d0-bdb0-e4b2f20a31e2.jpg" title=" 02_meitu_2.jpg" / /p p   安徽易康达光电科技有限公司由中国科学院生物医学光学创新团队投资创办,集创新型生物医学光学产品研发、生产和销售为一体,在慢性病早期筛查、基因分析诊断和医用光学影像等领域掌握了多项具有自主知识产权的关键技术。公司承担的“食品和食品级接触材料中亚硝胺的研制及产业化”项目已申请2项发明专利,获得3项实用新型专利,发表 2篇学术论文,制定1项企业标准。检测仪通过第三方检测,可检测烟气中四种特有亚硝胺。 /p
  • 解密甲缩醛“汽油”
    图为央视3· 15晚会画面,经过检测,调和汽油甲缩醛含量占7.85%。   也许在央视3· 15晚会之前,没有多少人会知道甲缩醛这个纯化工专业的名称,直到晚会节目中,炼油商人用石脑油、甲缩醛等添加剂调和汽油全面曝光。   其实,在晚会曝光之前,这样的&ldquo 汽油&rdquo 已经以&ldquo 低廉&rdquo 的价格打开了不少市场,甚至还能屡屡顺利通过国家标准检测。   但是,这样的汽油,其真实的面目却是,&ldquo 易造成汽车线路漏油&rdquo ,还会&ldquo 挥发有害气体&rdquo ,被专家直指为&ldquo 毒汽油&rdquo 。   针对3· 15晚会曝光的&ldquo 甲缩醛调和汽油&rdquo ,《中国消费者报· 汽车周刊》通过一系列的调查采访,一步一步揭开了&ldquo 甲缩醛调和油&rdquo 的真面目。   &ldquo 混合油&rdquo 中的甲缩醛是什么?   在今年3· 15晚会前,除了化学圈的&ldquo 内行&rdquo ,知道甲缩醛的人几乎寥寥无几 一夜之间,消费者不仅知道了它的名称,还了解它近乎&ldquo 神奇&rdquo 的用途。   &ldquo 调和本身实际上是汽柴油生产过程中必不可少的加工环节,调和汽油主要原料包括催化汽油、混合芳烃、MTBE(甲基叔丁基醚)、C5、C9、石脑油(轻油)等。这类原料经过一定比例合理调配后,能够达到国家标准。&rdquo 中国化工集团蓝星(北京)化工有限公司研发部专员耿宁对《中国消费者报· 汽车周刊》表示。   虽然调和属于一种正常的加工现象,但是,必须按照严格的比例进行调和生产。而为了降低成本,追求更大利润,一些企业私自改变配方,在调和汽油中大量添加甲缩醛、甲醇、碳酸二甲酯、非芳烃等化学原料,导致了化工调和汽油质量问题频出。   央视3· 15晚会曝光的,实际上是把一部分90号汽油配上大量的石脑油、芳烃各种混合油料简单混合而成,并且标称为为93号汽油。   燕京理工学院兼职教授陈丙珍向《中国消费者报· 汽车周刊》透露,甲缩醛本是一种无色、澄清、易挥发可燃性液体,主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清新剂等 甲醇则是主要用于农药(杀虫剂、杀虫螨)、医药(磺胺类、合霉素类)。但因为有些非法添加物目前并不在国标的检测范围内,所以一些企业为了赚取差价,采取了瞒天过海的手段,在汽油中添加非法添加物。   本是制造杀虫剂的原料,直接掺入会导致调和汽油的质量下降。一些车主也渐渐发现,原来好使的车,现在不那么随心了,但是哪里出的问题,他们也不知道。就算怀疑到油品问题,面对检测指标,结果也就是变得无从指责,虽然疑窦更深。   杀虫剂原料的&rdquo 聪明&ldquo 用法   非标准调和汽油出现的最主要原因,就是低成本。   据了解,以甲缩醛为例,它替换的是标准调和油中的MTBE。甲缩醛的市价是3500元/吨左右,而MTBE的市价通常要在6800元/吨左右,两者价格相差近一倍。   耿宁认为,化工调和汽油市场在最近几年一直处于一种恶性价格战的环境,这直接导致谁家的油价低廉就会吸引更多的消费者前来加油,造成一种&ldquo 价低者得天下&rdquo 的市场乱象。   据了解,调和汽油本是调油商采购大量的非标准油,加入一堆相应调整各个指标的其他化学产品组分或是添加剂后,调出后接近正常汽油标准。   调和工艺是炼油企业比较常用的工艺,调和汽油作为汽油一类分支,很早就存在于油品市场。一名中国石油(601857,股吧)天然气股份有限公司(以下简称中石油)内部人士告诉《中国消费者报· 汽车周刊》,这类原料本身存在一定的调和缺陷,并不适用于调和汽油,甲缩醛、甲醇等原本只应用在杀虫剂中,但这种搭配在行业内早已心照不宣。   &ldquo 甲缩醛油&rdquo 的伤害有多深   长期使用调和汽油的结果是什么?没有其他,只有危害。它不仅会给使用车辆和人体造成损害,还会造成环境污染,助推雾霾天气的产生。《中国消费者报· 汽车周刊》了解到,由于部分化工调和汽油的质量并不稳定,长期使用后会对汽车发动机、三元催化器等设备带来损害。&ldquo 便宜&rdquo 的调和汽油表面看上去很便宜,其实未必省钱。因为调和汽油会导致车辆油耗增大,说白了就是&ldquo 不耐用&rdquo 。长期用调和汽油直接影响汽油发动机正常工作。车子没劲、油也不经使,上坡上不去,严重时甚至会趴窝,车辆跑不起来的现象时常发生。   而用了这样的油,车辆损坏几率则会增大。   中国化工集团蓝星(北京)化工有限公司工程技术部王心指出,长期加调和汽油,会损坏汽车的三元催化器,会腐蚀汽车发动机系统和排放系统 在发动机燃烧过程中,使油路、喷嘴堵塞,产生沉积物,进气阀和汽缸产生胶质及积碳,直接影响汽油发动机正常工作。   不仅车会受到影响,人长期处于被甲缩醛包围的氛围中更是后果严重。由于调和汽油中含有甲缩醛等成分,长期使用不仅会使人体慢性中毒,造成呼吸系统和中枢神经系统的逐步病变,甚至严重时可能会衍变为癌症。   &ldquo 调和汽油质量是完全可以把控的。2011年时,中石油就已经明文规定外采汽油中不得含有甲缩醛。但目前市场多以利益为重,压价竞争形成的恶性循环,利益驱使很多调油商昧着良心,整个调和汽油市场也没有一个明确的行业规范,缺乏监管机制。这类加入甲缩醛的汽油原料价格便宜,且与正规汽油外观类似,使得整个调和汽油市场鱼龙混珠,普通消费者很难准确辨认孰优孰劣。&rdquo 对于调和油监控管理的问题,中石油内部人士对《中国消费者报· 汽车周刊》说道。
  • 天木生物DREM cell设备成功助力高产谷氨酰胺酶突变株超高通量筛选
    工业微生物常用于重要的生物和化学制品的生产,优良菌株的选育是生物产业的核心工作之一。近年来合成生物技术的快速发展使得高性能工业菌株基因型的理性构建性显著增加,但如何从海量候选菌株库中高通量筛选到规模生产用的工业菌株仍面临挑战。多孔板(MTP)筛选系统和流式细胞术(FACS)是研究者常用的筛选手段,但MTP通量较低,而FACS难以用于检测胞外分泌的代谢物。液滴微流控技术在微生物育种领域的应用,成功实现了大容量突变库的全面评价以及高效筛选,不仅在筛选通量方面实现了大幅度提升,有效提高了菌株选育工作效率,而且在筛选成本方面也展现出巨大优势,可显著降低筛选过程中试剂耗材的用量,将单克隆的筛选成本降低至十分之一或百分之一,实现高通量、低消耗的优良工业菌株选育。天木生物基于液滴微流控技术开发了皮升级单细胞分选平台--DREM cell(Droplet entrapping microfluidic cell-sorter)具有体积小、通量高、体系封闭、无交叉污染等特点,越来越成为科学研究和企业生产的重要技术手段。近日,清华大学张翀、安徽工程大学薛正莲研究团队应用DREM cell将液滴微流控技术与基因编码荧光生物传感器相结合,成功实现了高产谷氨酰胺酶突变株的超高通量筛选,相关研究成果以“Combining genetically encoded biosensors with droplet microfluidic system for enhanced glutaminase production by Bacillus amyloliquefaciens”为题,发表在生物化工领域专业期刊《Biochemical Engineering Journal》上。研究团队开发了一种利用谷氨酸拟荧光蛋白传感器 iGluSnFR 的谷氨酰胺酶荧光检测方法,相较于传统的高效液相色谱法,速度提高了700倍。基于iGlusnFR传感器,结合DREM cell单细胞分选平台实现谷氨酰胺酶生产菌株的高通量筛选,单次实验可筛选10万克隆,效率远远超过传统孔板筛选技术。最终项目团队对常压室温等离子体(ARTP)诱变的解淀粉芽孢杆菌全基因组突变文库进行超高通量筛选,成功获得了一株谷氨酰胺酶产量提高47%以上的突变株。该筛选平台,与微孔板筛选系统相比,筛选率提高500倍,试剂用量减少2万倍,并且可以节省大量的多孔板、培养皿、枪头等耗材。▲图丨液滴微流控高通量筛选平台流程图背景信息研究团队所使用的液滴微流控细胞分选仪(DREM cell)是天木生物基于液滴微流控技术开发的皮升级液滴微流控单细胞分选平台,可将待筛选细胞进行包被形成单细胞微液滴,结合荧光筛选模型,可以在细胞水平完成微生物的高通量分离、培养、检测、分选等。▲图丨液滴微流控细胞分选仪(来源:天木生物)高通量皮升级液滴单细胞分选系统(DREM cell)相比于传统筛选方法,筛选效率可提升1万倍,试剂消耗量可下降至百万分之一,在筛选通量显著提升的同时,单克隆筛选成本大幅度降低。该仪器不仅可广泛应用于细菌、酵母、动物细胞等的高通量筛选,还可以应用于蛋白、核酸、抗体等生物大分子筛选等相关研究领域。项目技术参数液滴体积1-1000pL荧光激发与检测可选波段:(1)激发波长488nm,检测波长525±15nm,灵敏度1μM荧光素/单液滴(2)激发波长532nm,检测波长578±11nm,灵敏度100nM试卤灵/单液滴液滴生产频率0-10000个/s液滴分选频率0-1000个/s微注入速度0-1000个/s样品低温控制系统4℃恒温控制,±0.5℃工作环境常压状态下,室温,30%≤湿度≤80%,洁净暗室整机功率600W应用范围细胞、酵母、细菌、蛋白、核酸等
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