华法林杂质

机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损，大部分是砂石和积碳类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。　　机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是：称取100g的试油加热到70℃到80℃，加入2-4倍的溶剂，在已衡重的空瓶中的纸上过滤，用热溶剂洗净滤纸瓶再称重，定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量，由此求出机械杂质的质量分数。　　机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标，反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无)，加剂后成品油的机械杂质一般都是增大，这是正常的。对用户来讲，测定机械杂质也是必要的，因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等，这些杂质的存在，将加速机械设备的磨损，严重时堵塞油路、油嘴和滤油器，破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下，对油起催化作用，应该进行必要的过滤。但是，对于一些加有 添加剂油品的用户来讲，机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些的内燃机油)，但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物，这些胶状的金属有机物，并不影响使用效果，用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏，而是应分析“机械杂质”的内容，否则，就会带来不必要的损失和浪费

[B][center]药品研发如何确定杂质限度[/center][/B][B]国家食品药品监督管理局药品审评中心 黄晓龙[/B]　　在药品研发中，如何证实药品安全有效应该是研发人员始终关注的问题；而药品质量的稳定可控又是保证其安全有效的前提与基础。如果一个药品的质量不能达到稳定与可控，在使用时这一药品就不可能始终安全、有效，也就不能被批准上市。保证药品质量稳定可控，药品的纯度是一个重点。如何确定杂质的限度是药学研究人员与审评人员不能回避的关键问题，该限度的制订是否科学、合理，直接关系到药品的安全性与质量。药品在临床使用中产生的不良反应除与该药品本身的药理活性有关外，也有一部分与药品中所混入的其它杂质有关。例如，通过我国药学科技工作者数十年的努力，基本上确定青霉素等抗生素中的多聚物等高分子杂质是引起过敏的主要原因。所以在研发过程中一定要对药品中的杂质进行全面研究，并将杂质完全准确地控制在一个合理的范围之内。　　尽管杂质限度的确定对于药品研发非常重要，但国内药品研发的现实情况并不令人乐观。从近几年的新药申报情况分析，在杂质的研究与限度确定方面存在着较多的问题，主要表现为：部分药品研究单位对杂质研究的重要性了解不深；标准中对杂质的控制不够全面与准确；制订杂质限度时考虑问题不够全面，很少考虑杂质对药品安全性的不良影响；即使在杂质的含量明显超出正常工艺所允许的范围时，也不注意对现有的处方与工艺进行必要的优化，以降低杂质的限度。◆杂质的分类　　药品中的杂质一般分为三类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。　　有机杂质是指在药品的生产与储存过程中产生的杂质，这些杂质可以是已知的、未知的、挥发性的或不挥发性的杂质，主要包括：降解产物、聚合物、原料药与辅料或内包材的反应产物、以及原料药制备过程中引入的起始原料、副产物、中间体、反应试剂、配位体与催化剂。由于这些杂质的化学结构与产品分子类似或具渊源关系，所以通常称之为有关物质。　　无机杂质是指在药品的生产过程中产生的杂质，这些杂质通常是已知的，主要包括：反应试剂、配位体与催化剂、重金属或其它残留的金属、无机盐、过滤助剂、活性炭等其它物质。　　残留溶剂是指在原料药及制剂的生产过程中使用的有机溶剂。　　对于生产过程中引入的外来污染物，可通过“良好的生产规范”（GMP）来控制，故不属于本文所说的杂质范畴。原料药的不同晶型也不属于本文的讨论范畴。本文只谈有机杂质与无机杂质的限度确定。

各位高手：我现在遇到很棘手的问题，希望大家帮帮忙，着急啊。草甘膦含量95%以上，杂质含量0.5%以上的都要能够检测出。杂质包括：甘氨酸，亚氨基二乙酸，双甘膦，增甘膦。整个检测时间不超过15分钟，并且检测方法不能太复杂。检测器可为紫外或者DAD或ELSD或其他都可以。希望各位高手指点指点阿。我都快急疯了。谢谢阿。

现有一个产品检测项目，按照药典要求，各杂质计算需要采用杂质溶液自我稀释的方法来计算，由于按照药典全套检测，需要大量人力物力。 想请教一下：从GMP角度讲，是否可以直接采集杂质溶液，通过读取色谱图上各杂质的结果来判定盖批次样品是否可以用于小批次混合

高纯磷的质量数是31。如果采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]方法测定的话，影响太多，有什么方法可以解决？或者是采用哪种分析方法（设备）更为妥当一些？现在可以查找的是可以使用AES法测定高纯磷的杂质，我想问的是除了AES以外的方法。

近期领导下任务独立完成GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，因为接触的少，根本没有思路下笔，各位大神没有做过类似的评估或者能够分享一下相关资料或文章可以借鉴一下对二甲苯：PX主要杂质有：非芳烃，苯，甲苯，乙苯，间二甲苯、正丙苯、邻二甲苯、异丙苯、C9、C10、PDEB望各位大神能帮小弟一把

因为换了工作，对现在公司的一些处理方式很不理解，问了一些同事，发现他们也不懂，只知道一直以来是按照那样用。可是我认为那样不对，遂发上来和大家讨论。以下说的都是我现在所在公司的做法：1.在进样之前，先进一针LOQ（定量限）溶液，如果LOQ中特定峰S/N（信躁比）=10或者连续进三针，峰面积RSD=10%（根据具体而定），则认为LOQ通过，否则不通过，不能进行后面的分析。2.在LOQ通过的情况下，进样品，然后用面积归一化法，对图谱进行分析，据此得出各杂质的含量，前面进的LOQ得到的数据不参与结果的计算。3.对于色谱图中，小峰的处理是这样的，峰面积百分比=LOQ（比如0.1%，将样品溶液稀释1000倍）则积上，否则不积。对于这样的做法，我主要有以下几个疑问：1.LOQ不是在做方法验证的时候才需要做吗？而且药典（包括USP）上明确写了，除了杂质定量外，都可以不做。那么每次都做个LOQ，有意义，有必要吗？2.将样品溶液稀释1000倍，得到的是浓度，怎么直接把它给转换成了峰面积比？这样科学吗？当然了，不考虑响应值的不同，即不引入校正因子。3.想问一下，大家对小峰是怎么处理的呢？一个小峰到底积不积上，根据什么来判断呢？我们以前基本是根据经验的。4.药典上不是说用面积归一化法对杂质进行定量分析是很不准确的吗？那仍然这样分析是否合理。5.药典上说的杂质定量都是与自身比对（与另一低浓度），那么我们这样的做法科学吗？希望大家不吝赐教！

最近使用国内某地生产的硅胶过柱，样品一直含有邻苯二甲酸二异丁酯这个杂质。非常难以除去。问一下；国内有什么地方生产好的硅胶？ 这个杂质一般怎么处理？是不是样品浓度大的话就可以掩盖这个杂质峰？

高纯金属中杂质元素（0.0001%量级含量）的含量测定是对分析中的一种挑战。而目前主要的分析方法有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。本文就ICPMS分析八氧化三铀中杂质元素的方法进行介绍。1 前言核燃料铀是从天然含铀矿石中提取出来的，其间经过酸法（或碱法）浸出、湿法冶金、精制、同位素分离等一系列生产过程，最后制成核燃料元件或军用核产品。铀矿石中伴生着各种元素，而且从含铀矿物中提取铀到精制成核纯级铀需经过多次纯化富集，每经一个提取纯化过程，使产品纯度得到提高的同时，又由于每个工艺环节不同，加入试剂不纯而引入一些杂质。为了鉴定铀产品八氧化三铀的纯度，一般需要对产品中所含的各种微量杂质元素进行测定。目前较普遍的做法是将铀进行分离，利用分离之后得到的溶液进行杂质元素测量。但是经过树脂分离，增加了引入杂质元素的机会，使得分离过程中本底不容易控制，并且元素的回收率差别较大，对结果也有较大影响。而直接测定的方法基体较大，往往导致测量结果差别过大。本文讨论利用ICP-MS直接测定Cr、Mn、Ni、Cu、Mo等杂质元素，通过标准物质进行校正后，得到样品的测试结果，通过测试标准物质和实验室间比对认为ICPMS直接测定的方法是可行的。2 试验部分2.1 仪器和试剂NexION300D型电感耦合等离子体质谱仪，美国铂金埃尔默（PE）公司生产，仪器工作条件：发射功率1500W；等离子气流量：17.0L/min；辅助气流量：1.2L min；雾化气流量0.93 L min。精密电子天平：感量0.0001g，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；自动控温电热板：常温至350℃，控制精密度±5℃。所用硝酸为MOS级；所有用水均为二次去离子水，电导率18.25MΩ/cm。标准溶液：混标溶液IV-ICP-MS71，浓度分别为10 ug/mL，稀释至0.5 ug/L、1 ug/L、5 ug/L、10ug/L；介质为1%的HNO3。2.2 试验方法实验步骤：称取0.05g八氧化三铀样品，加浓硝酸2mL放置在电热板上消解，蒸至近干后取下冷却至室温，加入1mL硝酸溶液样品完全溶解后移至100mL的容量瓶中进行定容。按照相同的方法制备GBW04242、GBW04243和 GBW04205的标准样品。同时按照上述步骤得到平行空白溶液。测量方法：使用10ug/L的Rh溶液为在线内标，通过一个Y形三通与样品溶液同时引入ICP仪器中进行测量。GBW04242、GBW04243当标准物质使用，而GBW04205当成未知样品进行方法验证。3 结果讨论3.1方法检出限在上述选定的样品前处理方法和仪器测试参数条件下，以样品平行空白连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法检出限，见表1。表1 检测限 元素 分析质量数 空白浓度范围 ρ/(μg·L-1) 平均值 ρ/(μg·L-1) RSD /% 检出限 ρ/(μg·L-1) Cr 52 0.012~0.016 0.014 7.9 0.0035 Mn 55 0.011~0.027 0.023 9.1 0.0064 Ni 60 0.012~0.028 0.024 8.7 0.0049 Cu 65 0.007~0.032 0.029 7.9 0.0069 Mo 98 0.0005~0.0014 0.0012 9.7 0.0018 3.2加标回收和准确度将其按照实验条件将U3O8样品完全消解后稀释成10份溶液，取5份分别加入一定浓度和体积的单元素标准溶液，定容后上机测试溶液中元素浓度；另外5份加同体积的空白溶液做参照，来计算标准加入回收率，同时测定五次重测量的稳定性，结果显示Cr、Mn、Ni、Cu、Mo的回收率在86-112%之间。对国家标准物质GBW04205参考样品按照本方法实验条件进行分析测量进行计算，得到的结果与参考值接近。3.3样品测量结果对通过该方法测试得到如下结果。表2 样品测试结果 测量元素含量（μg/g)Cr24.5±1.8Mn13.1±1.1Ni44.5±3.8Cu18.1±1.6Mo8.35±1.24 ICP-MS直接测定法总结1 实验数据结果表明每个元素均可获得较低的检出限，回收率也在86%~112%之间，对照标准物质分析，结果表明本方法结果准确可靠。2 直接测定需要已经浓度的参考物质进行校正，如果没有合适的标准物质，不适合使用直接测定的方法。可采用基体匹配法，配制含有与样品相同基体的标准溶液进行分析测试。

有第三方可以测试五氧化铌金属杂质的单位吗?急需！！QQ 346805152

润滑油产生机械杂质的三个原因:由于加入新油前设备系统中本身存在的杂质而引起。在新设备和长期使用的设备中经常会有一些杂质产生，对此一般对设备用冲洗油进行冲洗，直到油中所含的杂质达到规定的指标。对润滑油的存储、运输和使用没有按规定的操作要求执行，导致在这些过程中杂质的进入，对油品质量产生影响。沉积物主要是高粘度级别的内燃机油加剂量较大，在低温下会有不同程度的析出。该沉积物并不是设备长期使用后产生的杂质，或者外界杂质进入污染油品，所以对油品的正常使用没有影响。机械杂质对设备的危害:这些物质不但影响油品的使用性能如堵塞输油管线、油嘴、滤油器等，而且还会增大设备的腐蚀，破坏油膜而增加磨损和积炭等。解决润滑油机械杂质的处理方案:不同的设备，设有不同的润滑油系统，有的系统较大，有的系统较小，不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成，通过管道与机器本身的各润滑点，轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接，形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备：润滑油管路系统在安装时，必须保持管内清洁干净，但这还不够，还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净，管内有脏物，就会影响机组正常运行，甚至会烧坏轴瓦，所以通过油循环冲洗，为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备：长期使用的设备经常会有一些杂质产生，对此，一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗，冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标，而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油，必须进行相应的油品分析化验，清洁度达到一定标准后才能使用，而且要求在使用前和使用中加强过滤，保证油品品质。

润滑油产生机械杂质的三个原因:由于加入新油前设备系统中本身存在的杂质而引起。在新设备和长期使用的设备中经常会有一些杂质产生，对此一般对设备用冲洗油进行冲洗，直到油中所含的杂质达到规定的指标。对润滑油的存储、运输和使用没有按规定的操作要求执行，导致在这些过程中杂质的进入，对油品质量产生影响。沉积物主要是高粘度级别的内燃机油加剂量较大，在低温下会有不同程度的析出。该沉积物并不是设备长期使用后产生的杂质，或者外界杂质进入污染油品，所以对油品的正常使用没有影响。机械杂质对设备的危害:这些物质不但影响油品的使用性能如堵塞输油管线、油嘴、滤油器等，而且还会增大设备的腐蚀，破坏油膜而增加磨损和积炭等。解决润滑油机械杂质的处理方案:不同的设备，设有不同的润滑油系统，有的系统较大，有的系统较小，不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成，通过管道与机器本身的各润滑点，轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接，形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备：润滑油管路系统在安装时，必须保持管内清洁干净，但这还不够，还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净，管内有脏物，就会影响机组正常运行，甚至会烧坏轴瓦，所以通过油循环冲洗，为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备：长期使用的设备经常会有一些杂质产生，对此，一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗，冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标，而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油，必须进行相应的油品分析化验，清洁度达到一定标准后才能使用，而且要求在使用前和使用中加强过滤，保证油品品质

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

反相色谱分离纯化后，怎样去除流动相产品中的TFA和乙腈或其他杂质？

净化土壤PAH萃取液时，SPE的硅胶柱杂质多，用什么淋洗液比较好，是二氯甲烷，还是2：3的二氯甲烷:正己烷

请问国标中关于稀土氧化物中稀土杂质的微柱分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]法，如何制作微柱的填料，标准没有详细步骤，以及所需材料要求，一直复现不了，有人复现成功了吗？

各位朋友帮我看看用什么方法纯化好？ 我用二氯甲烷提取一种兽药残留，纯化时我过了一个酸性氧化铝的柱子（柱子用10mL甲醇和10mL二氯甲烷活化），洗脱液用的乙酸乙酯，之后蒸干，定容，离心后过滤上机。图谱上显示可以检测到所要检测的兽药，但是杂质的干扰比较厉害，杂质的峰很高，大约是标样峰的十几倍，有没有别的好的纯化的方法呢？希望大家帮我分析一下，谢谢了！

药典描述：分别精密量取供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品含二甘醇与乙二醇均不得过0.025％；如有其他杂质，扣除内标峰按归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1％；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0％。其中杂质总量应该是按面积归一法计算，还是由其他杂质+二甘醇、乙二醇（内标结果）？请问生产厂家和使用单位都是如何计算的？杂质总量前为分号！！！

我有一个产品，是通过六通阀进样，样品常温下是气体，类似液化气那种，按照工艺要求是不可能有这个杂质的，但现在每天都能检测出这个杂质，不知是什么原因产生？求救下！

有机溶剂中杂质离子测试，蒸发时会干扰么？测的是碳酸二甲酯里面的杂质里金属离子，我用低温蒸发的办法，100度左右，想把溶剂除掉的同时保留杂质离子，然后水解进行测试。但担心这样溶剂挥发时会不会把大部分的金属离子带走，使得测得结果大大的偏低？谢谢！

机械杂质对设备的危害这些物质不但影响油品的使用性能如堵塞输油管线、油嘴、滤油器等，而且还会增大设备的腐蚀，破坏油膜而增加磨损和积炭等。润滑油机械杂质的处理方案:不同的设备，设有不同的润滑油系统，有的系统较大，有的系统较小，不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成，通过管道与机器本身的各润滑点，轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接，形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备：润滑油管路系统在安装时，必须保持管内清洁干净，但这还不够，还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净，管内有脏物，就会影响机组正常运行，甚至会烧坏轴瓦，所以通过油循环冲洗，为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备：长期使用的设备经常会有一些杂质产生，对此，一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗，冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标，而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油，必须进行相应的油品分析化验，清洁度达到一定标准后才能使用，而且要求在使用前和使用中加强过滤，保证油品品质

[align=center] [/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]CDE：请提供1.0g加速6月有关物质结果，将其和0.25g加速6月试验结果放同一表格，并对二者杂质的增长趋势情况作适当总结 背景：一个增加规格的项目发补，0.25g是增加规格，1.0g是获批规格 第一次解释 杂质对比见下表 [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [img=,600,148]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185459wm0qmcki9g4c6mi4.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] 由上表可知，0.25g杂质R和最大单杂的含量高于1.0g的 关于杂质R 杂质R为水解产物，0.25g的水分明显高于1.0g，这是0.25g杂质R含量高于1.0g的主要原因 关于最大单杂 0.25g最大单杂为RRT0.83，1.0g最大单杂为RRT1.16。其中RRT0.83是0.5g和1.0g的共同杂质，为高温降解杂质 如低规格的杂质含量大于高规格的，为什么一文处理数据，见下表，0.25g “瓶内空气体积/理论装量”明显高于1.0g的，即0.25g的氧气较1.0g的相对丰富，而0.25g的水分高于1.0g的，这两个因素可能是0.25g的 RRT0.83未知杂质（最大单杂）增长趋势高于1.0g的原因 [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [img]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185649qvttiz78te17izlt.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]CDE不认同最大单杂的解释 猜测原因是最大单杂的含量高于鉴定限（鉴定限为0.10%） [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [img]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185710sb0xzo4u04pmfo3x.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] 第二次解释 0.25g最大单杂为RRT0.83，1.0g最大单杂为RRT1.16 0.25g的最大单杂高于1.0g的原因是RRT0.83未知杂质与杂质R分离效果不佳，而采用“垂直”积分方式使0.25g的RRT0.83未知杂质的峰面积明显积大了，垂直积分与切线撇去思路不合适本例 [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [img]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185747ozdk6gb3jk9i9v66.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]分离不佳影响准确性，对有关物质分析方法进行优化为：[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、因流动相中磷酸盐缓冲液的浓度较高，在梯度洗脱中存在盐析会缩短色谱柱寿命，故把盐浓度降低一半[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]2、梯度的初始比例为高纯水会使色谱柱的填料流失，故把初始梯度比例调整为初始梯度的有机相比例由1%调整至5%[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]杂质R与其相邻的未知杂质达基线分离，见下图[/color][/size][/font] [img]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185820jttt55cf1kwtwf1k.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]优化后方法，各已知杂质分离度满足要求，出峰顺序没有改变，与优化前方法同步检测3批样品的结果基本一致，表明专属性和准确性满足要求（言外之意：优化后方法无需验证，只需对比3批样品的检测结果）[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]用优化后方法检测两个规格的长18月样品，最大单杂的含量相当（RRT也一致）[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]在批件里，CDE接收原分析方法但要求稳定性继续关注最大单杂的变化趋势[/color][/size][/font]

大家好,请大家来帮助讨论一下外标法测一样品的杂质含量:我现在有一个样品要求用外标法测其含量小于100ppm,现在已经有一杂质的标准品,请问如用外标法测的话如何配制标准杂质的浓度和样品浓度?

已知样品中主含量物质，准备使用面积归一化法确定该物质含量，但还得需要分析有哪些杂质以及其含量，目前只有GCMS，没有其他检测器，求教各位大神如何确定这些杂质。

润滑油机械杂质含量检测，可否用石油醚（90~120℃），作为溶剂油？有其他适合的溶剂油吗？

在有关物质方法开发过程中，会考察一些杂质，与主成分混成一个系统适用性溶液，在同一波长下检测，但有些杂质可能与主成分响应不一致，就需要引入校正因子，但是本人没有经过这方面的培训和学习，对这方面的规范操作不是很明白，希望有这方面经验的老师和同仁们，不吝赐教。问题：1、对于考察的杂质而言，方法验证时，是所有杂质都需要做校正因子，还是有选择的？比如只选择与主成分响应不一致的杂质进样校正因子测定？2、如何判断杂质与主成分响应值不一致？是在DAD检测器下的图谱中，看峰的紫外扫描图吗？3、杂质校正因子与相对校正因子的计算公式？我们目前是将已知杂质的两个浓度（一个是约0.1mg/ml浓度的，另一个是0.01mg/ml）各进3针，取平均值，校正因子=峰面积/浓度；相对校正因子=杂质校正因子/主成分的校正因子。