呋喃甲酰基

各位朋友，有谁做过水产品中呋喃唑酮的测定？提取液呈黄色，旋蒸蒸发浓缩后没有完全变干，然后用流动相溶解，正己烷净化，发现黄色物质溶解在正己烷层了，不知道这个是否正确，我的判断是黄色的呋喃唑酮不溶于含水的流动相，而溶于有机溶剂了？不知道对不对？希望大家帮帮我，给点意见！！！[em0808]

国标测硝基呋喃，加磷酸钾的意义是什么？调PH? 什么原理求解答？ 谢谢

空气中四氢呋喃的测定，用HP-FFAP柱测定，溶剂是二硫化碳，所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象，（四氢呋喃是分析纯的），请教各位版友。

最近在做食品中硝基呋喃代谢物时，发现四种硝基呋喃代谢物中，三种标线都没有问题，只有AHD的标线超差，差的原因为标线最后两个点的内标峰面积突然增大很多，导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例，这是为什么呢？外标是成线性的。

最近做食硝基呋喃代谢物时，发现四种硝基呋喃代谢物中，三种标曲都没有问题，只有AHD的标线超差。原因为AHD内标峰面积跟AHD同比例增加，导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例，这是为什么呢？外标是成线性的。四种代谢物是混标，内标是四种内标混标，其他内标峰面积稳定。

呋喃的方法扫了好几次改了各种参数，好不容易是有一点响应了，0.5的点只有700多，进样量10微升，但是进样5微升0.5的话基本是不出的，改了很多参数（加热器和干燥气）流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺，希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。

问题最近打算买一些四氢呋喃（液相配流动相用），找了一家试剂公司，给提供了两种，一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的，另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种，BHT会对分离或者仪器有影响吗？另外，CNW的四氢呋喃质量怎么样？有人用过吗？讨论结果原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:关键看你买THF干什么用？用的速度。如果作为GPC的流动相，RI检测器，买带BHT的比较好。如果THF消耗比较快，买哪种都无所谓。如果是HPLC，UV检测器，买不带BHT的。但不论怎么用，最好买最近生产的，因为经常看见经销商给用户的都是4、5年前生产的THF。基本上是这样的，我们安谱可以提供两种类别的HPLC级四氢呋喃，HPLC级检测器除了UV，DAD外，还有RID以及其他非UV/DAD的紫外检测原理的检测器。HPLC级四氢呋喃，不加稳定剂的有效期通常在10个月左右，加稳定剂的在24个月左右，有的在36个月左右，四氢呋喃不稳定，暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应，加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期，但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收，会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收，大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长，因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV，DAD检测，其他情况如非DAD，UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF，也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的，可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品，如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长，建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃，用的快的话，买那种都无所谓了。加BHT与不加BHT的选型，取决于仪器的检测器。参考好帖：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120713/4140648/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif ps：好帖我就转一下了，大家平时有用到四氢呋喃注意到这方面的问题没？这个BHT含与不含在应用上还是有区别的。

如题最近打算买一些四氢呋喃（液相配流动相用），找了一家试剂公司，给提供了两种，一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的，另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种，BHT会对分离或者仪器有影响吗？另外，CNW的四氢呋喃质量怎么样？有人用过吗？

大家用四氢呋喃（不加内标）做溶剂做氢谱有几个峰啊？我做的有三个峰。但查相关资料，却是两个。不知道大家做的是几个啊？

我想查些呋喃糖的HPLC 文献，资料。主要分析二甲基羟基呋喃糖。因为呋喃糖缺少发色基团，UV方法可能比较难，外面文献报道得不多。正在发愁呢！

各位做硝基呋喃的大侠，我现在刚开始做，外标法只能做到1ppb。。。是标准品衍生做的，不是现成衍生好的标准品。。看文献都能做到零点几ppb，不知道什么原因，我们是agilent仪器。。请大家指教，谢谢了

各位好，本人做硝基呋喃代谢物的时候，发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候，呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高，线性很好。把柱子拧紧后，发现峰形好了很多，但是呋喃它酮代谢物响应很低，有些浓度不出峰了，而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好，请问大家是什么原因呢，有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们

Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面，经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高，甚至根本就没有，但是有时候再进一遍会发现响应值能好转，我实在是想不通，是仪器的原因吗？大家有没有遇到过这种问题？

我今晚用四氢呋喃与水混溶，比例为20：80（THF:水），但是发现一个问题，就是我用分析纯的四氢呋喃是溶液有点白色，像淡淡的乳化一般。好几次都是这样，但是当我用色谱纯是就没有发生这个问题，溶液透明。这个是怎么回事？请教大家了。谢谢！！！

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

我的样品分子量在2000以下，流动相用进口的四氢呋喃。每次新开封一瓶四氢呋喃后，我会倒一部分四氢呋喃到一个棕色瓶中，用于平时试样的配制。但我发现，几天后棕色瓶中的四氢呋喃就氧化了，氧化物的分子量也在2000以下，出峰正好对我的试样形成干扰了。请教大家有什么好的防止四氢呋喃氧化的方法？还是我每天制样时，必须从流动相那个瓶中抽取四氢呋喃，才能减少这种干扰？

柱子是DB—5MS柱，用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多，请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]

各位大侠，我在做水质呋喃丹分析时，按照国标GB/T5750-2006农药指标方法15.1液相色谱法做水中呋喃丹，色谱柱为安捷伦ZORBAX C18 150mm*4.6mm*5um，条件和国标一致，为什么不出峰，标准系列最高点100ug/l都不出峰。请教各位用的是什么柱子，具体条件是什么？我从文献上看的是C8的柱子，不知各位大侠用的是什么条件？谢谢

呋喃类药物概述本类[color=#333333]药物[/color]为黄色结晶粉末，化学性质比较稳定，在水中溶解极微，在日光下色渐变深，应避光密封保存。　　作用与用途：呋喃类[color=#333333]药物[/color]在试管内具有广谱的抗菌作用，对多数革兰氏阳性、阴性细菌有抗菌作用。如大肠杆菌、痢疾杆菌、沙门氏菌、伤寒杆菌、链球菌和葡萄球菌等，而绿脓杆菌、变形杆菌对本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]不敏感。本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]在低浓度(5～10微克/毫升)时可起抑菌作用，而在高浓度(20～50微克/毫升)时则起杀菌作用，在酸性环境中其抗菌效力强。　　绿脓杆菌、变形杆菌易对本类[color=#333333]药物[/color]产生耐药性，而细菌对本类[color=#333333]药物[/color]与磺胺类[color=#333333]药物[/color]及抗生素之间不会产生交叉耐药性。　　本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]的抗菌机制尚在研究中。能防治伤寒、副伤寒、家禽原虫病(如球虫、组织滴虫、卡氏白细胞原虫等)，还对大肠杆菌性败血症及呼吸道疾病的继发性细菌感染均有一定防治效果。呋喃妥因只用于泌尿道感染。　　呋喃唑酮对沙门败血杆菌、鼠伤寒杆菌有效，对禽霉形体也有效。　　不良反应： 家禽对呋喃类[color=#333333]药物[/color]的敏感性较其它动物为高。雏禽的敏感性更高。因此能引起毒性反应，其中以呋喃西林的毒性最强，现已淘汰。呋喃唑酮的毒性仅为呋喃西林的1/10左右，但应用不当也会发生中毒。有报道：40日龄的来航及贵农黄品种小鸡共800多只，由于应用呋喃唑酮的剂量为0.01％的6.7倍，加上拌药不匀而引起中毒，死亡小鸡620余只。　　家禽中毒后其症状为：兴奋不安、步态不稳、运动失调、转圈、无目的地飞跑、扭颈、翅膀及腿僵直，甚至出现角弓反张，雏禽不断鸣叫。中毒后一般10多分钟倒地抽搐死亡，有的可延至10多小时死亡。日粮每千克加入750毫克呋喃唑酮，能引起北京幼鸭中毒。

在做硝基呋喃实验时，调节PH过程中发现很不稳定，PH值要很久才能稳定下，不知道是不是PH计问题？要是PH没有调节好，硝基呋喃结果影响大不？

GB 23487-2009 食品添加剂2-甲基-3-呋喃硫醇[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174134]GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇.pdf[/url]

最近我们以前买的都用完了，打算买点新的！发现merk的四氢呋喃涨价厉害现在2.5l的竟然要750一瓶！以前是600啊记得，不过是两年前了。sigma相对要便宜点！现在供应商都推荐美国BJ的价格是merk的一半。但是我没怎么了解过BJ，不知到好用不？大家用的是什么牌子呢?价格是多少？另外从以前的merk四氢呋喃转到其他品牌会不会对系统有影响，标准曲线呢？仪器公司都推荐溶剂要先脱气，再过滤。但是我们用买仪器是带的滤膜滤merk的四氢呋喃根本什么都滤不到！！其他公司的不知道怎么样？大家发言啊！

GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇

在做硝基呋喃的液质方法，四类中其中两类AHD/SEM响应很低，没办法做到方法检出限。不知大家做过的有没遇到此类问题

我做硝基呋喃检测时做添加，呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低，请教各位高手是哪有问题呀？多谢！！

最近一段时间我们检测呋喃代谢物的时候，隔三差五的就出现SEM空白污染的问题，浓度大约都在检测限水平，有时候是一连好几天污染，有时候又突然没有了。不知道大家有没有遇到类似的问题？补充说明：1、我们检测呋喃代谢物有好几年了，在第一次出现污染，之前从没有过类似现象。2、最近只更换了一种试剂（磷酸钠），本来以为是试剂的问题，可是空白时有时无，也排除了。3、样品也全部检出，但扣除空白后，就微乎其微了。3、换不同的人员操作，污染依然存在。请大家帮忙想一想，是什么原因？谢谢！

大家好： 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点： 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包（应该是杂质干扰），当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高，请问大家有没有遇到这种情况，请给予指点，谢谢！

向大家请教检测鸡肉中呋喃唑酮和氯羟吡啶除了高效液相色谱法之外和酶联法外，还有其它好的方法没有？多谢。