氮杂环丁醇

style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p 　　利用代谢工程与合成生物学技术，创建高效生产天然或非天然化学品的微生物细胞工厂，已展现出良好的应用前景和巨大的市场潜力。然而，实验室构建的工程菌株大多基于质粒系统完成，通常需要抗生素和诱导剂来保证功能基因和途径的稳定存在，这为大规模低成本生产带来挑战。在染色体水平上进行基因编辑与操作，创建完全没有质粒、基因表达无需诱导的高产工程菌株，对于化学品的生物制造具有重要意义。然而，由于染色体拷贝数少、目标靶点不清楚、基因表达水平低、基因操作相对困难等因素，见诸报道的全染色体编辑的高产工程菌株很少。 /p p 　　针对这一挑战，中国科学院微生物研究所研究人员以大宗有机溶剂和潜在生物燃料——正丁醇为目标产品，以大肠杆菌为底盘细胞，创建全染色体编辑的丁醇细胞工厂。该研究的基本策略是将细胞工厂构建分为在染色体上创建生物合成途径与全染色体编辑优化两个部分，通过交互循环操作，不断强化丁醇途径以及底盘细胞对丁醇途径的支持能力，从而提高工程菌株的丁醇生产能力。经过以上策略获得的丁醇高产菌株，在简单批式发酵中可以产生20g/L的丁醇，达到产丁醇大肠杆菌最高水平；对葡萄糖的得率达到理论最大值的83%，超越天然的产丁醇梭菌，显示出全染色体编辑代谢工程的潜力。该菌株生产丁醇不需要添加任何抗生素和诱导剂，已在中科院天津工业生物技术研究所中试平台完成了放大测试，效果良好，具有工业化生产应用的潜力。 /p p 　　该研究使用一系列基因组操作技术，包括同源重组、l噬菌体Red重组技术、CRISPR/Cas9、Tn5转座子突变等，在大肠杆菌染色体水平上对38个基因进行编辑和操作，通过理性和非理性策略相结合，解决竞争碳流的副产物较多、丁醇生产能量和还原力不足、染色体基因表达强度弱等问题，最终获得了具有工业应用潜力的高产丁醇细胞工厂，为创建全染色体编辑的化学品高产细胞工厂提供了范例。 /p p 　　研究工作得到国家自然科学基金及国家863计划项目等资助，并已申请中国专利，相关研究成果在线发表在 em Metabolic Engineering /em 上。 /p p br/ /p

常熟灵达特种纤维有限公司于2011年与杜邦共同研发环保型地毯纱——杜邦Sorona(索罗那)，并成为了全国独家Sorona环保型地毯纱线的生产商。 于2017年4月客户经对我们公司的了解和对仪器的考察，最终在国内外仪器层层筛选中选择在我司购买一台生产线中要使用到的卡尔费休容量法水分仪设备。对于这款目前市场上售价只有26800的全自动卡尔费休水分测定仪，除了常规的数据存储，自动计算，外接打印等功能外，大部分连接件采用模具制作，并设计了滴定延迟，延迟滴定。仪器使用三四年的日常零配件销售成本只有最多区区不过几百元，更是感觉仪器购买的绝对超值。 在确认仪器签收后，客户联系到禾工销售部经理，安排专业技术人员赴江苏地区进行AKF全自动卡尔费休水分测定仪的安装调试作业工作。 仪器安装完成后，我司专业技术人员协助用户一起使用禾工AKF-1水分测定仪对样品“叔丁醇”（中文名称:2-甲基-2-丙醇、叔丁醇、三甲基甲醇）进行水分检测工作，样品检测结果重复性、准确性较好。测量结果和售后服务态度得到了客户的一致好评，本次安装、调试、培训作业顺利完成！

10月11日上午，常州市市长丁纯、市委副书记蔡俊，副市长梁一波，市政府秘书长杭勇，发改、科技、工信、公安等市级机关部委办局等一行参观考察坛墨质检科技股份有限公司。坛墨质检于2007年成立于北京，是一家专业研发标准物质标准品的高科技企业，获得了中国CNAS标准物质/标准样品生产者能力认可，并通过ISO9001质量管理体系认证。目前拥有各类产品近3万个，成功申报标准物质500多个。主要服务于国家出入境检疫检验系统、食药监系统、各省市环境监测站、第三方检测机构以及科研院所等。2018年6月坛墨质检公司总部迁至常州，成立“坛墨质检科技股份有限公司”，注册资本5000万元。建立现代化的标准物质常州研发服务中心5400㎡，购置专业的研发/分析仪器二百多余套。坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士就坛墨质检的发展情况、公司定位、企业价值观和企业愿景等方面内容向丁市长等领导做了详细汇报。丁纯市长对坛墨质检的公司定位、企业价值观、企业使命给予充分的肯定和鼓励！ 坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士向丁纯市长等领导介绍公司情况。丁纯市长一行领导详细参观了标准物质领域目前国内专业、智能的冷冻仓库。 2-8度冷藏库 零下18度冷冻库坛墨质检冷库总长度是40米，共1200立方米丁纯市长重点参观了坛墨质检公司的系列研发实验室坛墨质检公司的有机标准物质研发实验室。丁纯市长参观坛墨质检公司的同位素标记研发实验室。坛墨质检实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统，技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。稳定同位素稀释质谱法是国际公认的痕量残留检测的“金标准”，但所使用的稳定同位素相关产品长期被国外垄断，从而使得我国农兽药残留检测技术应用受到了很大限制。坛墨质检为了填补了国内空白，改变进口产品垄断国内市场供应现状。目前，坛墨质检公司已研发出上百种国内食品安全、环境监测领域所急需同位素标记标准品，技术水平处于国际先进地位，并有多个产品已申请发明专利，其中1个产品在短短7个月就获得发明专利授权。由于该类产品国内无其他研发企业，使得我们形成了“技术高新专有，产品需求迫切，市场前景广阔”的产业链格局，满足了我国食品安全、环境监测领域迫切的溯源需求，能产生巨大的经济效益和社会效益丁纯市长表示，标准物质行业具有十分广阔的发展前景，希望坛墨质检进一步加快科研成果产业化的步伐，持续保持高速增长，企业要用新产品、新技术努力提升核心竞争力，掌握行业话语权。坛墨质检环境检测类标准物质标准品坛墨质检食品安全检测标准物质标准品坛墨质检拥有一支年轻富有创造力的专业团队，常州总部目前拥有员工150人，其中技术团队超过60人，2019年申报专利近20项，目前已获授权专利3项，其中发明专利1项。

创新进展近日，南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta（分析化学一区，IF: 6.558）正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台，创新性的通过计算机模拟方式，建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度，及Stepped NCE 高能碎裂模式（HCD）获得的丰富二级碎片信息，使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立，对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质，进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应，都有着广泛而深远的参考与借鉴价值，为探索全新的疾病生物标志物带来可能！（点击查看大图）文章赏析心磷脂（CL）是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中，它主要分布在线粒体内膜，占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构，参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中，发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而，由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征，给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题，团队在色谱和质谱条件优化的基础上，基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图（谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟）。该模拟谱库具有较好的兼容性，且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好，匹配度得分值高，并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。（点击查看大图）该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果，并附上了谱图相似性评分（所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟）。在优化的色谱条件下，模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图，扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高，均表现出较好的匹配度，体现了该方法的优势。（点击查看大图）运用此方法，该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性，对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计，结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中，一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库，能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂，实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。（点击查看大图）该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库，并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好，发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物，而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计，发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH，提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是，在过氧化叔丁醇的反应中，肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率，虽然没有进一步的验证，但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军，博士，教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长，江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室副主任，南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人，江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象，NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向：代谢组学与中医药；复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题；以第yi或（共同）通讯作者在Gut Microbes，Pharmacol Res，Anal Chim Acta，Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇；获国家发明专利3项；获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员，《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤，博士，副教授研究方向：运用代谢组学/脂质组学技术研究（1）呼吸疾病发病机制及中药干预作用；（2）中药复杂组分的体内外物质基础研究；（3）药物安全性。如需合作转载本文，请文末留言。

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

受访专家： 　　欧阳学农，南京军区福州总医院肿瘤科主任、主任医师，国家中西医结合肿瘤重点学科主任、国家药物临床试验机构(肿瘤专业)主任、全军中医药学会副会长、全军肿瘤专业委员会常委，《临床肿瘤学杂志 》编委、《肿瘤学杂志 》编委，从事肿瘤临床工作近30年。 　　牵头或参与国际和国内药物临床试验项目20项，与美国 M.d. Anderson 癌症研究中心、加拿大UBC 大学、日本爱知癌症中心、中国医科院肿瘤医院、军事医学科学院等国内外著名肿瘤研究机构保持广泛合作。 　　“40%—50%的淋巴癌患者病因是病毒感染，但现在九成食品中含有添加剂，这也可能是淋巴瘤发病的重要原因之一。”国家中西医结合肿瘤重点学科主任欧阳学农主任医师日前告诉记者，加工食品中滥用的非法食品添加剂已经成为导致淋巴癌发病重要因素之一。 　　食品添加剂或可导致淋巴细胞变异 　　“在长期过量食用食品添加剂的不良影响下，有可能促使淋巴细胞在生长过程中发生变异，增加患上淋巴瘤的风险。”欧阳学农说。 　　据了解，淋巴癌是发生于淋巴结的恶性肿瘤，除了我们平时所知道的颈部、腋窝、腹股沟等处会长肿块之外，还可能存在于全身各处，比如脑淋巴瘤、肺淋巴瘤、胃淋巴瘤、口腔淋巴瘤等。 　　“人越年轻，淋巴细胞就越有活力，也就越容易得淋巴癌。恶性淋巴瘤多发生在20岁到40岁的青壮年。”欧阳学农说，淋巴癌的产生原因仍然不明确，与人自身免疫防御系统缺陷、病毒感染、化学物质、射线、基因突变等有关，如今，当人类的食物97%都含有添加剂时，几千种添加剂充斥我们的生活时，对于癌症的重新认识，应当谨慎考虑添加剂这一风险因素。 　　食品添加剂是人为添加到食品中的天然物质或人工合成的化学物质，在使用标准范围以下，人体的代谢能力可以降解出去，是相对安全的，但是一旦超过标准，过量的添加剂就会沉积在体内伤害各个器官，造成病变甚至致癌。尽管尚未有人类肿瘤的发生和食品添加剂有关的直接证据，但许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生肿瘤。 　　“淋巴系统是身体重要的防御系统，就像人体的‘军队’，它可以帮助身体抵抗各种病原体，像细菌、霉菌等，让我们免于疾病的侵害。和这新病原体‘作战’的淋巴细胞容易在食品添加剂的不良影响下，有可能发生变异，直接或间接影响淋巴瘤的形成。”欧阳学农说。 　　动物实验多证实添加剂有致淋巴瘤作用 　　“许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生淋巴瘤。”欧阳学农说。 　　如亚硝酸钠是食品添加剂亚硝酸盐的一种，国外试验证实，同时服用乙胺丁醇和亚硝酸钠，小鼠淋巴瘤的发生率提高，而单用乙胺丁醇对淋巴瘤发生率无影响。 　　作为人造甜味剂之一的蔗糖素，常用于食物和饮料。然而，美国食品药品管理局(FDA)在批准蔗糖素的报告中明确指出：在一个老鼠淋巴瘤突变试验中，科学家发现蔗糖素具有轻微的诱变性，根据检测致癌物的一种标准方法——艾姆斯试验结果，蔗糖素被消化时分解的物质也有“轻微的诱变性”。 　　“一些非法的添加剂致癌作用就更不用说了。”欧阳学农告诉记者，苏丹红作为一种非法食品添加物，对人体具有潜在致癌性，国际癌症研究机构将苏丹红一号归为三类致癌物，主要基于体外和动物试验的研究结果：苏丹红一号在特定存在的条件下，对小鼠淋巴细胞具有致突变作用。 　　此外，有的食品添加剂本身即可致癌，作为牛奶酸化剂的花楸酸、淀粉变性剂的琥珀酐、面包防硬剂的聚氧化乙烯乙醇硬脂酸等，在动物实验中都具有致癌活性 有的添加剂可在使用过程中，与食品中的存在成分发生作用转化为致癌物质，如能保持肉色鲜嫩的亚硝酸盐，会与蛋白质代谢后产生的胺类物质结合，形成亚硝胺，具有很强的致癌性。其他种类的防腐剂如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸等，经毒理研证，较多剂量的摄入，也会影响人体的正常机能，削减人的免疫力，这就为人体细胞的变异提供了前提。 　　加工食品多含添加剂 自己动手最健康 　　“食品添加剂最主要的作用是为了让快速生产出的食品，看起来更鲜亮、闻起来更香，吃起来可口、保质期更长，同时由于它大多来自边角边料，所以有可能价格更便宜。”欧阳学农说，食品加工商为了让食品在经历漫长的运输和保存之后仍旧色彩诱人、香气扑鼻，绞尽脑汁的合成和添加各种食品添加剂。 　　如加入次亚氯酸钠可以给切过的蔬菜杀菌，让蔬菜更鲜亮 加入苯甲酸钠可以让碳酸饮料保持新鲜口感 加入碳酸氢钠可以使曲奇饼干膨松可口 加入环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)能增加蛋糕和饮料的甜度 加入胭脂红，可以让食物的颜色红亮诱人。 　　“一个三餐都通过这些食品解决的成年人，每天添加剂摄入量约为10克左右，种类高达六七十种。”欧阳学农说，“要想远离他们，最好自己购买新鲜食品原料，亲自烹饪。” 　　“购买的食物加工度越高，使用的添加剂也越多。如果一味追求方便快捷，必然要牺牲健康，甚至是生命。”欧阳学农说。 　　———————— ■相关链接 —————————— 　　发热、消瘦、盗汗 或是淋巴瘤症状 　　淋巴癌临床早期症状不痛不痒、隐匿不易察觉，很多患者会将发烧等症状与感冒病症混淆。因此，有三种常见并发症要注意： 　　发热，体温长期徘徊在38℃—39℃之间，有持续高热，也有间歇低热，少数有周期热。消瘦，多数病人有体重减轻的表现，在短时期内减少原体重的10%以上。盗汗，夜间或入睡后出汗。 　　欧阳学农强调，并不是所有的淋巴结肿大都是癌，其中不少是炎症或良性病变等正常反应。此外，直径超过一厘米大小的肿块才有临床检查的意义，所以，发现异常时要警惕，及时就医，但不要过分紧张。 　　早期的淋巴瘤，通过以放疗为主的治疗手段就能治愈，到了中晚期的时候，需要用化疗为主的手段。欧阳学农主任指出，确诊患了淋巴瘤不必害怕，大量临床实验证实，50%—60%早期患者使用免疫化疗可以被治愈，晚期也有30%—40%的治愈率，疾病能否治愈的关键是首次治疗是否成功。 　　他提醒，工作压力大的白领、经常熬夜的人、长期过度疲劳者、经常处于电子辐射或射线环境者，都需要定期自查，触摸身体表层是否有肿大的淋巴结。平时，多接受日照，生活规律 尽量不要在新房装修好后即入住 购买新车后，进行甲醛测试，并保持较长时间开窗通风。此外，常吃葡萄、茶叶、海带、大豆、红萝卜、番茄、香蕉、橘子、菠菜等碱性食物，防止酸性废物的累积。

背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位，通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好，与之相比，在相转移催化剂（PTC）作用下，使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点：原料成本低；反应条件温和；能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛；无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实，Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响，通常收率较低；换热效率较低，局部的热量很容易导致氧化剂的热降解；氧化反应，存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热；无放大效应（康宁反应器具有）；持液量相对较低，安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示：从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果；氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍，无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器（LFR）和高通量反应器G1（AFR）（图1b、c）进行实验.，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构（a）螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式（b）康宁LFR套装（c）康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示：在康宁微反应器中，从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 　数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器，生产效率提高了700倍，而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析：在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动，进行有效的非均相混合，有机相在水相中迅速分散成小液滴，从而产生较高的传质速率，所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高（见图2）。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数（kLa）的关系在这些反应模块中，反应区夹在两个玻璃传热板之间，传热路径变短，传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试（方案1），• 在螺旋微型反应器（图1a）中进行反应条件优化；• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究；图4. 方案1：（a）1-苯乙醇、（b）3-硝基苯甲醇、（c）苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明，最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5（图5a）。在该pH范围内，大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸，然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中，从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠，很容易获得pH 9.3～9.5的反应体系，这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度，有助于有机盐从水相萃取到有机相　在相同的停留时间下，由于比表面积的增加，水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用，因此随着QA/QO 的增加，传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比，康宁LFR系列具有更高的生产率，因为LRS持液体积较大，在相同的停留时间内，它的流量更高。图5. （a） 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系（方案1a）。（b） 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比（QA/QO）的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M，NaOCl浓度为2 M。菱形，螺旋微反应器（pH 9，τ=1 M in）；方块，康宁LFR（pH 9，τ=1 min）。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下，3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯（方案1b）。在此反应中，醇首先被氧化成相应的醛，醛与甲醇迅速形成半缩醛，并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大，实验最优pH是9?9.5，最佳的水相与有机相比为2：1，浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上，3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大，效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下，苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯，而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现，一旦转化率达到60%，反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂，反应能够完全进行反应是均相，无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化，而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较；蓝色，转化率（%)；红色，产品收率(%）实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应，从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果；• 这些物质的氧化反应为非均相反应，通过微反应器增强传质可以提高反应效果；• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用；• 和传统微反应器相比，康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量（生产效率）；• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍，同时保持了良好的传质传热效果。参考文献：dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481

春节将至，大街小巷张灯结彩，年味越来越浓。春节期间，亲朋好友聚餐，饭桌上除了美味的佳肴，必不可少的还有白酒了。今天，我们一起来看下，中国三大名酒的检测吧~图源于网络，如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料，以酒曲为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料，发酵等生产工艺都不一样，这就意味着白酒成分非常复杂，主要是醇类，酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别，所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重（高级酯、高级醇等总含量也最高），浓香居中，清香更低（香型物质总含量也是最低的）。本文所介绍的三种名酒：茅台，五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型，并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上，一般先浓缩进行测定，但由于回收率不稳定，本文所采用的是直接进样法，气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见，此酒属于酱香型白酒，因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚，回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情：图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69；丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析，酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多，但其中乙酸乙酯起很大的作用，茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成，起呈香作用；后香是由高沸点酸组成，起呈味作用，也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍，主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应，但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高，其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见，此酒属于浓香型白酒，这种香型的白酒窖香浓郁，绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况：图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72；丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好，拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主，从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍，其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的，但由于乙酸在FID上响应较弱，所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中，乙缩醛较高，是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见，此酒亦属于浓香型白酒，此酒成分相对简单，相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛，泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液：乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高，己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用，其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当，含量少则会导致味道寡淡，但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的，由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差，所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低，其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下，30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短，如需获得更好的分离效果，可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出，我们可以通过增加进样量，减小分流比的方法，尝试以异辛烷为溶剂来萃取，将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息：产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用，申请方法如下：1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询：4008083822，或可在公众号后台留言，直接在线申请试用。

p style=" text-indent: 2em " 近日，国内各大化工原材料价格持续上涨，部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体，H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨，对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动，区内TDI市场也积极看涨，但由于市场行情变化频繁，导致部分商家封盘，甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国，报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国，报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响，国际油价上涨至三年半新高，PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升，另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下，PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中，某工厂推迟开车，市场供需缺口持续扩大，下游开工稳定，采购热情高涨，主流工厂积极上调价格，库存低位。万华本周期华北上调200元/吨，华东、华南上调100元/吨。 /p

坐在家中，喝着咖啡，从容访问一个浏览界面，即可同时控制、查看顶空进样器及气相色谱？全新上市的安捷伦新一代 8697 顶空进样器，帮您实现！智能互联，简化实验室工作厌倦了不得不查看多个界面来了解仪器状态、控制仪器运行？首款集成气相色谱智能互联的安捷伦顶空进样器 —— Agilent 8697 顶空进样器，从现在起革新您的 GC 工作流程管理方式！8697 顶空进样器将从制药、环境、法医学、材料多个市场纬度提升安捷伦气相、气质所能带给客户的更大的应用空间，以行业领先水平，助力客户，赋能应用，走进先进的智能化分析仪器的新时代！8697 顶空进样器有如下突出优势：可直接与 Agilent 8890、8860 和 Intuvo 9000 气相色谱通讯。这项集成智能互联技术为 GC 分析提供了一种全新的系统管理方法，您可以直接在 GC 界面上查看顶空进样器的状态信息。如此，您便可以一站式访问所需的全部信息。集成智能互联功能还可以使您的 GC 和顶空进样器更好地协同工作，以优化序列通量。如果指定的 GC 运行需要更长时间才能完成，8697 顶空进样器将自动等待，然后再进样下一个样品。在集成智能互联功能的协助下，您仅需通过 GC 系统的浏览器界面，即可远程访问顶空进样器系统。这意味着无论您是否在实验室都可获得仪器状态更新信息。8697 顶空进样器在系统操作、软件及操作界面上，还有如下革新：1. 可靠、值得信赖的系统操作在加压过程中对每个样品瓶进行自动检漏测试，无需耗时的校准过程。所以，您可以相信每一个样品瓶都是密封好的。2. 方法开发和转换工具避免了反复试验和误差8697 顶空进样器具有三个方法开发软件向导，使您能够：无需繁琐的反复试验就可将现有的阀与定量环或压力平衡顶空方法转换为安捷伦方法基于您的具体应用创建顶空方法，一旦您创建了自己的方法，通过参数增量功能可以轻松优化样品瓶平衡时间、柱温箱温度和样品瓶振荡。图 1. Agilent OpenLab 面板为您提供每个样品瓶的一览信息：运行状态、样品类型、执行的序列操作以及柱温箱中的样品瓶3. 直观的 GC 触摸屏界面，使您能够实时获取仪器状态和信息。主界面：一目了然，提供最新系统配置与流路连接状态。仪器实时状态界面：允许您自定义并确定常用的设定值，以便快速访问。8697 顶空：首次在 GC 触摸屏上看到顶空信息。图 2. GC 触摸屏界面卓越的精度、可靠性和简单易用性Agilent 8697 顶空进样器，传承了上一代产品的优秀性能，采用精心开发的技术和功能强大的软件，可助您大幅提升实验效率。它是需要高通量和高性能的中等容量实验室的理想选择。可靠、一致的惰性8697 顶空进样器采用惰性样品流路，可获得一致、可重现、出色的 GC 结果，不会造成分析物损失或降解。久经考验的样品流路8697 顶空进样器拥有与 7697A 顶空进样器相同的独立载气流路。因此，您可以安全地进行样品瓶排气。改进的传输线安装更简单：Captive 隔垫固定螺帽和改进的进样口支架简化了安装，并提供您实验室日常所需的耐用性更稳定：当传输线未安装在 GC 上时，新端盖可巧妙地保护熔融石英简化维护：改进的传输线隔垫意味着现在可以在不更换隔垫的情况下切割熔融石英先进的样品前处理极高的通量：优化的样品叠加，最多可同时加热和振荡 12 个样品瓶出色的进样灵活性：8697 支持 10 mL、20 mL 和 22 mL 样品瓶，并且可以同时运行多种规格的样品瓶便于样品处理的设计容量扩展：两个可移动的支架最多可容纳 48 个样品瓶不间断运行：在顶空进样器运行时，可以更换可移动的样品架，以便添加样品，直到完成整个工作方便的样品前处理：可移动的样品架有助于轻松完成样品前处理，以优化工作流程简化的样品追踪：可选的条形码阅读器支持您的实验室向数字化转型方便的工具访问：顶空所需的工具现拥有一个专用的存放位置了解进度智能暂停按钮和样品盘架 LED 可显示顶空的状态。紧凑小巧，节省实验台空间8697 顶空进样器的体积比市场上传统顶空小的多，但仍能为您提供所期望的安捷伦采样器的可靠性和耐用性。关键应用所需的数据法医学：可靠地测定血液样品中的乙醇含量复杂基质（如血液和生物样品）非常适合进行顶空分析，因为无需大量样品前处理即可保持 GC 洁净。使用 8697 顶空进样器，能够可靠地将乙醇与常见干扰物质分离，并利用可选的条形码阅读器维持监管链。图 3. 安捷伦血醇校验混标（部件号 5190-9765）的 FID 色谱图，证明了所有 12 种组分的转移和分离。将 50 µL 混标与 450 µL 0.1% (v/v) 叔丁醇水溶液于 20 mL 顶空样品瓶中混合，制得样品。制药：简化残留溶剂工作流程8697 顶空进样器可使用与 7697A 相同的方法参数。因此，您可以转移残留溶剂方法，而无需进行方法开发。图 4. 遵循 USP 的 2A 类溶剂的火焰离子化检测色谱图（1. 甲醇；2. 乙腈；3. 二氯甲烷；4. 叔丁醇；5. 反式-1,2-二氯乙烯；6. 顺式-1,2-二氯乙烯；7. 四氢呋喃；8. 环己烷；9. 甲基环己烷；10. 1,4-二氧六环；11. MIBK/CPME ；12. 甲苯；13. 氯苯；14. 乙苯；15. 间二甲苯/对二甲苯；16. 邻二甲苯）环境：准确检测挥发性有机化合物检测土壤和沉积物中的挥发性有机化合物 (VOCs) 对于满足安全标准和确保合规性至关 重要。顶空进样为土壤和沉积物检测提供了一种直接方法，并且具有残留低、重现性好和方法设置简单等分析效率优势。图 5. 20 µg/L VOC 校准标样选定离子的总离子色谱图关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

货号：CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格：4L 报价：540元 促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱 促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

导 语：2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会（ICH）发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C（R8）的修订版草案，该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值（PDE）。按照ICH的进程，该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构，按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此，2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心（CDE）在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C（R8）：杂质：残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求，制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义，药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中，以及在制剂制备过程中使用过或产生的，但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效，故应控制其在药品中的含量水平，以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C（R8）修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”（2-甲基四氢呋喃）与第2类“应限制的溶剂”（环戊基甲基醚、叔丁醇），给出的每日允许暴露值（PDE值）分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C（R8）新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化，岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器：HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件：采用岛津LabSolutions软件控制，该软件可以提供全中文版本，并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦，这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理：准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中，加入0.4 g 氯化钠，再加入2 mL去离子水，振摇使之溶解，待测。3种残留溶剂色谱图（1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚） 3种残留溶剂标准曲线（0.1~10 μg） 样品与样品加标谱图 采用外标法定量，在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好，3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算，3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液，峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作，前处理简单，对仪器污染小，检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目，岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择，如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订，岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱，Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器，可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。

在使用旋转蒸发仪过程中，分离纯化过程中，所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准（见附表）。* 什么是饱和蒸气压？ 无论是液体还是固体，时时刻刻都存在蒸发（升华）、凝结过程，而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气，这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。　　饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下，物质的蒸发（升华）与凝结处于动态平衡状态时，那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例（纯水），密闭容器中，抽走空气，水会不断蒸发，随着温度的不同，其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃，那蒸气就会不断形成，直至蒸气压到101.32kPa，也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高，101.32kPa的蒸气压下，随后蒸气虽然在继续产生，但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水，形成平衡，压力不再升高；如果温度为30℃，那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa；20℃时，饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中，要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压，需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制，可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器，专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ，支持最多5 段编程控制，可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示，按键控制，具有USB 数字接口，以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制，在达到稳定真空度后暂时关停泵电源，节能环保；也可工作在泵的常开状态。* 附表：常用有机溶剂饱和蒸气压（40℃）需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

地沟油&rdquo 检验向来具有很高的技术难度，国内某机构在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后，已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标，初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检验的指标体系。 上海安谱公司参考《GB 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定》和《GB 25223-2010 动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定》推荐以下色谱耗材! 下载：地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

据9月9日发布的通知，为保护消费者产品使用安全，台湾食品药品监督管理署(TFDA)自9月9日起停止台湾化妆品中使用杜鹃醇物质(化学名称：4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)。化妆品生产企业被下令停止生产含杜鹃醇的化妆品 化妆品进口商禁止进口任何含杜鹃醇的化妆品。如未来企业有进一步的安全性评估资料，可另行评估。 　　2013年7月4日，日本佳丽宝公司公布消费者使用含杜鹃醇成分的美白化妆品，造成消费者产生肤色不均现象。台湾立即要求台湾佳丽宝公司做下架处理，并要求其提供完成的安全性评估资料。在台湾食品药品监督管理署就安全性相关资料，对经济和风险评估结果进行议会讨论后，决定禁止杜鹃醇在化妆品中的使用。 　　同期，国家食品药品监督管理总局(CFDA)也收到了日本佳丽宝公司的召回通知。核实后，CFDA表示佳丽宝公司确曾向原国家食品药品监管局提出过化妆品新原料“杜鹃醇”(化学名称：4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)的行政许可申请，但未通过安全性审批，含有该成分的化妆品均未获批上市销售。

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织完成了315项行业标准的制修订工作，28项行业标准外文版的编制工作以及5项行业标准样品的研制工作，在以上标准、标准外文版及标准样品发布之前，目前正处于公示阶段，以听取社会各界意见，公示时间截止至2022年5月14日。小编整理了上述标准中与科学仪器相关的标准，主要涉及石化、冶金、有色金属、轻工和稀土行业，包含色谱、质谱、光谱方法等。行业标准共有20项与仪器相关，其中使用电感耦合等离子体发射光谱法的共有5项，使用气相色谱法的3项，还有高效液相色谱法、辉光放电质谱法、（波长色散型）X射线荧光光谱法、核磁共振波谱法等。行业标准名称及主要内容等一览序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准1 SH/T 1833-2022合成生橡胶色差的测定 色差仪法 本文件规定了用色差仪测定合成生橡胶色差的方法。 本文件适用于浅色的丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶及丁基橡胶等块状合 成生橡胶。　2 SH/T 1835-2022低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定低碳α-烯烃中金属含量的方法。 本文件适用于C6~C10低碳α-烯烃中铁、铝和铬金属含量的测定，其最低测定浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg和0.2 mg/kg。　3 SH/T 1054-2022工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了工业用二乙二醇的纯度及杂质测定的气相色谱法。 本文件适用于纯度不低于99.0％（质量分数）的工业用二乙二醇样品。其中乙二醇、三乙二醇、1,3-二氧戊环-2-甲醇、1,4-二氧六环-2-醇和1,4-丁二醇等杂质的检测限为0.0020%（质量分数）。SH/T 1054-19914 SH/T 1496-2022工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 本文件规定了工业用叔丁醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本文件适用于异丁烯水合法及异丁烷共氧化法工艺制得的酸度不低于2 mg/kg的工业用叔丁醇的测定。SH/T 1496-19925 SH/T 1497-2022工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了用气相色谱法测定工业用叔丁醇纯度及杂质含量。 本文件适用于异丁烯水合法和异丁烷共氧化法工艺生产的工业用叔丁醇的测定。当采用热导检测器(TCD)测定TBA-85时，其杂质的最低测定含量为0.01%(质量分数)，当采用氢火焰离子化检测器(FID）测定TBA-85、TBA-95、TBA-99时，其杂质的最低测定含量为0.001%(质量分数)。SH/T 1497-20026 SH/T 1498.6-2022尼龙66盐 第6部分：硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法 本文件规定了测定尼龙66盐中硝酸盐含量的高效液相色谱法。 本文件适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定，最低测定含量为0.15 mg/kg。SH/T 1498.6-19977 YB/T 4983-2022磷铁 磷、硅、锰、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷、硅、锰和钛的含量。 本文件适用于磷铁中磷、硅、锰和钛含量的测定。8 YB/T 4989-2022焦炉煤气 煤焦油含量的测定 分光光度法 本文件规定了焦炉煤气中煤焦油含量测定的试剂和材料、仪器和设备、测试步骤、试验结果、允许差和试验报告。 本文件适用于焦炉煤气中煤焦油含量测定。9 YB/T 4990-2022焦化轻油酚含量的测定 气相色谱法 本文件规定了焦化轻油中酚含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、允许差等。 本文件适用于煤焦油蒸馏所制得的焦化轻油中酚含量的测定。10 YS/T 1525-2022镍铂合金化学分析方法 氧和氮含量测定 脉冲-红外吸收法和热导检测法 本文件规定了镍铂合金中氧含量和氮含量的测定方法。 本文件适用于镍铂合中氧含金量和氮含量的测定。测定范围：0.0010％～0.020％。11 YS/T 1530-2022高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 本文件规定了高纯锡中杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.001 μg/g～5 μg/g。12 YS/T 482-2022铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的火花放电原子发射光谱法。 本文件适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡、镍、锌、磷、硫、锰、硅、铬、铝、银、锆、镁、硒、碲、钴、镉、硼、钛、铍含量的测定。YS/T 482-200513 YS/T 483-2022铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 （波长色散型） 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及主要杂质元素的X射线荧光光谱分析方法。 本文件适用于铜及铜合金中铜、镍、锌、铝、铁、锡、铅、锰、硅、铬、砷、磷、镁、银、钴、铋、锑、硫、硒、碲、镉含量的测定。YS/T 483-200514 YS/T 1075.9-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第9部分：氯含量的测定 氯化银分光光度法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定。测定范围：0.010%～0.10%。15 YS/T 1075.10-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第10部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定。测定范围：0.001%～0.020%。16 YS/T 1075.13-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定方法。 本文件适用于钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定。测定范围：0.004%～0.50%。17 YS/T 1539-2022铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定方法。 本文件适用于不含有机粘接剂的铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定，测定范围：10.00%～23.00%。18 YS/T 1531-2022铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铑炭中铑含量的测定方法。 本文件适用于铑炭中铑含量的测定。测定范围：0.100%～8.00%。19 QB/T 5759-2022番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法 本文件规定了采用高效液相色谱法测定番茄酱罐头中番茄红素含量的方法。 本文件适用于采用高效液相色谱法进行番茄酱罐头中番茄红素含量的测定。20 QB/T 5761-2022食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法 本文件规定了食品中水苏糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定食品中的水苏糖，包括水苏糖原料、饮料及压片糖果。行业标准外文版序号标准编号标准名称（中文）标准名称（外文）标准主要内容项目类型翻译语种1XB/T 617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法 第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy -Part 3: Determination of boron, aluminum, copper, cobalt, magnesium, silicon, calcium,vanadium,chromium, manganese, nickel, zinc and gallium contents－Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry本部分规定了钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定方法。翻译已有标准英语2XB/T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy-Part 4: Determination of iron content - The potassium dichromate titrimetry本部分规定了钕铁硼合金中铁含量的测定方法。翻译已有标准英语行业标准样品目录序号标准号标准名称有效期研 制 单 位1 YSS106-2022铝合金3004化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司2 YSS107-2022铝合金3004铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司3 YSS108-2022铝合金3A11化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司4 YSS109-2022铝合金3A11铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司5 YSS110-2022铝合金6063铸态光谱单点标准样品15年抚顺铝业有限公司

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

《拿什么拯救你，我的技术员》——实验室那些事儿第一章 作者：薛守维 关注“昊诺斯生物”微信公众号可及时阅读连载小说！转载请注明出处！ 第一章 扫描电镜做完了，技术员也准备走了 潜客制药需要做一次扫描电镜，这事好几年没人做了，需要配制戊二醛固定液，磷酸二氢钾和磷酸氢二钠公司早就有，戊二醛和叔丁醇需要现采购，公司被并购的事大概早就传出去了，一个电话，就有业务员把试剂送了过来。 于凯也被魏志成喊了过来帮忙，2.5%戊二醛固定液需要磷酸缓冲液a、b液和50%的戊二醛混合，关键必须新鲜配制，2-8摄氏度冰箱保存，一旦出现混浊、絮状物或者ph值不在7.2到7.4就得重新配制，都是用的18.2兆欧的purist pro超纯水配制的，既然有条件，就啥都有最好的配置吧。 吸取上次的教训，两个人用同样的方法涂了两只载玻片，先用其中一只染色，在显微镜下做了个镜检，事实证明，这点非常有必要，尤其是需要去第三方做扫描电镜的情况下，菌浓度直接影响到最终的效果。 把另外的载玻片放进培养皿中，载玻片上滴了戊二醛固定液，放冰箱冷藏静置了两个小时。取出后，把载玻片一端抬起架在培养皿一端，用滴管把磷酸缓冲液轻轻的滴落在菌面上，一次十二分钟，冲洗三次。现在需要把菌体里的水分脱去了，于凯新配了50%、70%、80%、90%的梯度酒精溶液，又拿了瓶纯酒精备用。葛姐在外面看了一眼，“你俩可小心啊，桌上这么多酒精！记得写好记录。”“放心吧，葛姐！我们备了三四块湿抹布呢。” 脱水也是个力气活，理论上每个浓度的酒精要持续脱水10到15分钟，小魏取了个最低值，从低浓度50%酒精开始滴脱，培养皿满了就换个，到最后用纯酒精脱。于凯甩着手腕，“活不重，可累手腕子啊！” 纯酒精风干的很快，等表面没有酒精了， 再用70%的叔丁醇和100%浓度的置换乙醇出来，两个浓度每次五分钟，这次得注意了，100%的叔丁醇25摄氏度还是胶状物，小魏拿了两个三角瓶加满了开水，保证环境温度适合取用叔丁醇。折腾了一天，快下班了，还要真空抽气干燥，理论上一个小时就能把叔丁醇干燥了，可真空泵开了两个小时还是不行，“算了，今晚真空泵不关了，开着！”两个人和凌安打了个招呼，凌安让把真空泵旁边的仪器搬开一下，他担心炸了锅。 第二天一大早，小魏关了真空泵，叔丁醇已经没有了，“老大，我觉得可以去电镜中心了。”电话那头的凌安想了想，“你过来拿着电镜的钱，打的去吧，别坐公交耽误了事，还有带上小于一起去吧，我就不跟着了。” “你和京京怎么样了？”出租车上，小魏问于凯，“哎，没进度，多谢大家好意了。兄弟，我可能要走了，生殖中心有个岗位，我准备去试试，要笔试和面试，我觉得没问题。虽然工作了，但我还经常复习专业课的。” “不等着验证过了，分那一万块钱奖金了？那边多少钱？”小魏斜着个脑袋问。 “你还真以为公司会发奖金？不可能的事，再说了，真发钱，平均下来，一个人也就几百块而已。那边钱比这多不了太多，但机会多，福利也好。”看来于凯早就有打算了。“放心好了，那边我安顿下来，有了招聘机会就通知你，在潜客没有什么出路的。” “算了，等你进去了再考虑我吧，我先不动了。”小魏缓了缓，“要动也要等着认证通过了再动。现在动了没什么资历。再说现在各个药厂都是在准备新版gmp，除非离开这个行业，否则都得经历一次。” 电镜中心，这次效果不错。拷回来照片，一张张给凌安展示了下，“嗯，可以，这次不错，把前期的操作方法写成sop，一年得做一次。后头把图片发我邮箱。” “领导，我明天上午要请假办点事，家里人来了。”于凯掏出来假条。 “行，早点回来，现在这个关键时间，原则上不准请假的。假条先放这吧。” 回到微生物实验室，“明天上午？好好备考。”小魏猜着应该是考试。于凯没说话，笑了笑。 参加这次考试的都是有工作经验的，有三十多个，前五名参加面试。发下试卷来，于凯长出一口气，都是很基础的题目。不知道别人战况如何，满分100，得个九十分没问题，下周就成考试成绩。这几天于凯心神不宁的，这题目对自己而言简单，对别人估计也不难，万一连面试机会都没有就惨了。 这天正修改验证方案，手机响了，接完电话，于凯按耐不住跟小魏说道，“嘿，我进面试了，笔试第一名！落了第二名十几分！”“不会吧，谁会跟你说这么详细？” 小魏一脸的不相信。“其实---”于凯压低了声音，“我有个亲戚在那里当个小领导，不然我咋知道那里招聘？就看面试怎么样了。” 面试很快就来了，于凯特意打了领带，和凌安请了一上午的假，结果不到十一点就回到了实验室，领带早就悄悄的摘了，别人都没看出什么来，可小魏觉得不对劲，“面试不顺？”“别问了，今晚去你那里炒个菜吧，下班我买酒去。” 晚上加班到八点，小魏两个人骑着车子买了茄子和西红柿，又买了四瓶泉趵啤酒，合租的房子里还有几个鸡蛋，于凯把茄子去皮切丝，切蒜末，小魏炒了西红柿鸡蛋盛出来，又用葱花炝锅倒进去茄子，翻了几下，加了白糖和盐，临熟时把蒜末加进去。刚关了抽油烟机，二房东就推门进来了，“甭关了，我也要炒菜了。”“好的，好的。” 进了自己房间，小魏坐床上，于凯坐在一个尿素桶切开后做的座位。“哎，你知道我这次失败在哪里吗？”于凯夹了筷子茄子，灌了一大口啤酒，“面试时专业问题，我都答上来了，可最后，最后又加了道题，让我用英文谈下非洲难民问题，要求三百的词汇量，口语啊我的哥哥！直接懵圈了。” “呵呵，这还真不一定怨你英语差，没听过一个选木匠的小故事吗？一个单位招聘木匠，有内定的名额，结果来面试的木匠都特别优秀，不选别人难以服众，最后领导加了道英语题，其他人就都没话说了，都知道自己英语不好。我觉得你这事也是这样的。”小魏倒是看的很开。 “别扯淡了，我亲戚没说还有内幕啊？”于凯已经喝了一瓶了。 “你以为就你有亲戚？为啥这次考试去了那么多人？为啥我就不知道这次考试？你啊，人情世故上咋就这么笨呢？”小魏的瓶子也见底了。 小于没说啥，两个人稀里糊涂的把酒喝完了，西红柿炒鸡蛋光剩下鸡蛋了，“别剩下，吃完。之前啊，我夏天炒西红柿鸡蛋，多放西红柿，那会西红柿便宜，冬天就多放鸡蛋，冬天西红柿贵，今年冬天，改了，多放盐。菜价太贵了，房租也涨价了，可咱们药厂一分钱都没动。千万别浪费。”小魏把鸡蛋扒拉到盘子边上，掰了块两馒头就着吃。 第二天早上，小魏眼见着小于买了份报纸，“呵呵，行啊你，还有闲钱买报纸，五毛一份啊！”“我得时刻关心下国际形式，每天一份，五毛钱而已！万一那天面试用到了，我也不至于抓瞎。”小于扬了扬手里的报纸，“这就是我的未来出路！” 要说小魏精明，算不上，要说朴实，却也能看透一些表面现象，于凯在面试这事上着实服了小魏一把，因为亲戚打电话过来了，“于凯啊，上次考试的事，怪我知道的晚了，面试出来结果后，我问了负责面试的老师，这次录取的是副院长的亲戚，就是考了笔试第五的那个，你别自责没抓住机会了，这次根本就不是机会。” 因为小魏提前蒙对了这形势，于凯反而很平静的接受了这次失败。要说没其他影响，还真不是，毕竟门口卖报纸的大爷平白无故的少了一个买晨报的顾客。 原文链接：http://mp.weixin.qq.com/s/fbiccpyiwpylhxhz0bu6_q访问http://www.herosbio.com/product_view.asp?proid=425，可查看相关产品！ 扫码关注昊诺斯微信公众号

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

安检人员对危险化学品进行处置和封存，并封锁现场 　　楼下是学生上课的教室，顶层却存放着一个“炸药包”——大量的易燃易爆化学制剂，一旦发生事故，其威力能炸毁半座楼。 　　这栋楼的产权属于沈阳煤气研究所，出租给技术学校和企业，五楼是制药公司的实验室和仓库，在这里进行危险化学品的实验和储藏。而一到四楼就是一所职业学校，200余名师生等于时刻顶着“炸弹”。危险品一旦爆炸，后果不堪设想。昨日14时许，在沈阳市铁西区肇工街33号星光技校的五楼，沈阳市铁西区安监局执法人员查处了38种危险化学品。 　　其中5层租给了开原市亨泰制药股份有限公司，包括三个实验室和一间仓库。这三个实验室的设立并不符合国家标准，而是开原市亨泰制药股份有限公司为了生产左旋肉碱和提升生产工艺而私自设立的。“学生在下面上课，他们在上面搞实验，真是太危险了! ”一位任课教师说，而他对楼上的“炸药包”毫不知情。 　　现场：易燃气体罐与电暖器仅两米远 　　据了解，该楼的一到四楼是学校的教学楼，而五楼却是开原亨泰制药股份有限公司的实验室，该实验室在此处有三个实验房间和一个危险品存储仓库。实验室和学校都是租的房子，出租单位为沈阳煤气热力研究设计院。 　　记者一走进其中一个实验房间，难闻气味立刻扑鼻而来，实验铁架、瓶子、胶皮手套等试验器具凌乱地摆放着，电源裸露，残液瓶散放着……甲苯、甲醚等各种危险化学品随处可见。在实验室里，记者没有发现防火、防爆、防风等设施。 　　在另一间实验房间里，易燃的气体罐与电暖器仅两米远，“这是非常危险的，实验室根本不应该有电暖器。”铁西区安监局副局长彭敏刚说。 　　在危险化学品存储仓库内，正丁醇、氢氧化钠、氯苯、正己烷等摆满了整个货架。彭敏刚介绍，这个非法生产和存储的实验室是在例行安全隐患排查时发现的。 　　老师：“在二楼都能闻到刺激性气味” 　　被查封的这些危险化学品大多是易燃液体和腐蚀品，部分还是毒害品和感染性物品。而在实验室与仓库的楼下，学生们正在上课。“我们请专家来看，这个实验室的实验流程也不是很规范。”彭敏刚介绍说，与学校楼上楼下，万一发生危险，后果很难想象。 　　“他们做实验时，味道呛人，(在五楼实验) 二楼都能闻到刺激性味道。”该学校的一位老师告诉记者，以前反映过这个问题，没有得到解决。上课时，学生和老师能有200多人，总觉得这是个安全隐患，现在查封了，可算放心了。 　　实验室属违法生产和储存彭敏刚介绍，按照《安全生产法》、《危险化学品管理条例》的规定，实验室里实验用的试剂等应进行备案管理，同时沈阳市有相关规定，三环以内不允许设立危险化学品的仓库，设立库房也要经过相关部门批准，仓储时应该用专用仓库，应该有防爆、防风、防火等设施。 　　“该实验室的实验用品未进行备案登记，也未经过批准，仓库也没有防爆、防风、防火设备，属于违法生产和储存。”彭敏刚说。 　　这些危险化学品处置不当，容易发生爆炸，“一旦发生爆炸，后果会相当惨烈。”彭敏刚说。目前，执法人员已对该实验室及其仓库进行清点、封存，对相关人员进行了笔录，后续将做进一步处理。 　　危险化学品实验室与学校在同一个楼里，给师生及周围居民带来了安全隐患，彭敏刚提醒，在出租房屋时，应符合相关规定，出租方应该了解承租方用房屋做什么，承租方租房后也“不能啥都干”，避免发生类似事情。

继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后，《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点，这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日，北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费，涉及约2000家企业。12月16日，上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》，上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费，这些无疑加速了VOCs控制工作的进展，也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛，种类较多且涉及的废气成份较复杂，目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧，VOCs排放标准的不断完善，排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业， VOCs治理市场会进一步扩大，同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程（杭州）有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业，是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术，能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线，定制“临床”方案，公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术，拥有多个自主知识产权，能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合，最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心，组建了一支跨学科的、一流的技术团队，在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验，在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例，环保VOC治理行业占据行业领先地位，主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例：项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3，有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………

玉米赤霉醇是略带雌激素活性的合成激素，有催生长、提高瘦肉率的药物特性，作为家畜增重的外源激素，效果良好，但对人体生殖系统的形成和血浆中的甲状腺素水平有影响。家畜组织中玉米赤霉醇残留量一般为&mu g/kg水平，尽管极微量，但它仍对人体有潜在的危害。目前，许多国家对玉米赤霉醇用作动物促蛋白合成激素有严格控制，甚至禁止使用。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食用动物，所有可食动物尿液。 &alpha -玉米赤霉醇结构式如图1所示。 图1：&alpha -玉米赤霉醇结构图 本文在研究&alpha ‐玉米赤霉醇(&alpha ‐zearalanol)标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪（IONS TRAP）以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来，使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高，仪器具备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构，并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。 有关玉米赤霉醇及其杂质的离子阱-飞行时间串联质谱定性方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171768.htm。 岛津高效液相色谱‐离子阱‐飞行时间质谱LCMS‐IT‐TOF LCMS-IT-TOF是岛津公司的高端质谱仪，该仪器曾于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖，这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。而后，又获得了国际权威的分析仪器杂志R&D的2006年新产品大奖。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

关于征集2013年国家环保标准制修订项目承担单位的通知 　　各有关单位： 　　为适应国家经济社会发展和环境保护工作需要，进一步完善国家环境保护标准体系，做好“十二五”期间标准工作，根据《国家环境保护标准制修订项目计划管理办法》(环办〔2010〕86号，以下简称《办法》)和财政资金管理有关规定，我部决定开展2013年度国家环境保护标准制修订项目承担单位征集工作。有关事项如下： 　　一、标准制修订项目承担单位及主编人员要求 　　具有与制修订标准项目相关的技术能力，熟悉国家环境保护政策、法律、法规和标准体系 具备独立法人资格、独立银行账户和健全的财务制度 承担过国家环保标准制修订工作的单位及拟担任标准主编的人员，已按计划要求圆满完成了工作任务，没有出现在未办理项目变更、调整事宜的情况下，擅自拖延或中止项目，无故不按时完成工作任务的情况 保证高质量完成标准编制工作和编制说明的编写，标准文本和编制说明均能达到出版要求。 　　承担监测方法标准的单位应通过计量认证或获得国家实验室认可，已经建立并实行了较为完备的监测工作质量保证和质量控制制度，具备开展标准验证工作所必需的条件，包括技术人员和仪器、设备、试剂等实验条件，能够按时、按要求完成标准验证工作，保证验证结果客观、真实。 　　二、承担单位征集和确定方式 　　标准制修订项目承担单位采用公开征集、自愿申报、择优选取的方式确定。请项目申报单位对照“2013年度国家环境保护标准工作计划草案”(见附件2)选取拟申报项目，填写申报表(见附件3)，并于2012年9月20日前将申报表的纸质文件和电子文件返回我部科技标准司。科技标准司将通过专家论证的方式予以审查，择优确定项目承担单位。 2013年拟制修订的国家环保标准 序 号 项 目 名 称 完成时限（年） 备 注 1 1、纺织印染工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准，VOCs重点行业 2 2、印刷包装业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准，VOCs重点行业 3 3、农药工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准，VOCs重点行业 4 4、制药工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准，VOCs重点行业 5 5、摩托车和轻便摩托车定置噪声排放限值及测量方法（修订GB 4569-2005） 2014 根据体系梳理结果，修订 6 6、再生有色金属工业污染物排放标准 2014 整合现有标准计划，补充相关子行业内容，按程序征求意见、审查等 7 7、树脂行业大气污染物排放标准 2014 同上 8 8、磷化学工业大气污染物排放标准 2014 同上 9 9、电子工业污染物排放标准 2013 整合现有标准计划，修改文本，按程序征求意见、审查等 10 1、降水中甲酸和乙酸的测定 离子色谱法 2014 11 2、环境空气 恶臭的测定 三点比较式臭袋法 （修订GB/T 14675- 1993） 2014 修订GB/T 14675- 1993 12 3、环境空气 二甲二硫 甲硫醇 甲硫醚 三甲胺 气相色谱质谱法 2014 现有标准体系缺口 13 4、空气和废气 乙腈和丙烯腈的测定 气相色谱法（修订HJ/T 37-1999） 2014 修订HJ/T 37-1999 14 5、空气和废气 丙烯酸酯类的测定 气相色谱法 2014 现有标准体系缺口 15 6、空气和废气 乙酸酯类的测定 固体吸附-溶剂解吸 气相色谱法 2014 同上 16 7、空气和废气 三氟甲烷、全氟化碳和六氟乙烷的测定 气相色谱-质谱法 2014 同上 17 8、土壤和沉积物 有机磷农药的测定 气相色谱法 2014 同上 18 9、水质 氨基甲酸酯类农药的测定 气相色谱法 2014 配套农药排放标准 19 10、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（修订 HJ 637-2012） 2014 履约需求 20 1、环保物联网 感知设备技术规范 2013 21 2、环保物联网 感知设备位置编码规范 2013 22 3、环保物联网 接入设备技术规范 2013 23 4、环保物联网 危险废物（含医疗废物）监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 24 5、环保物联网 机动车尾气监测系统采集、传输与处理技术导则 2013 25 6、环保物联网 危险化学品监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 26 7、环保物联网 放射源监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 27 8、嗅觉实验室建设技术规范 2014 恶臭排放标准配套 28 9、环境保护档案管理规范—总则 2013 29 10、环境保护档案管理规范 核与辐射安全 2013 30 11、环境保护档案管理规范 环境监测 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 31 12、环境保护档案管理规范 建设项目环境保护管理 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 32 13、环境保护档案管理规范 污染源 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 33 14、环境保护档案管理规范 科学研究 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 34 15、环境保护档案管理规范 环境保护仪器设备 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 35 16、中国档案分类法 环境保护档案分类表 2013 修订HJ/T 7-94 36 17、环境保护档案著录细则 2013 修订HJ/T 7-95 37 18、企业环境风险分类分级评价方法 2014 38 19、尾矿库环境风险评价技术方法 2014 39 1、大气辐射环境自动监测系统运行技术规范 2013 现行标准体系缺口 40 2、实验室放射源使用和操作安全标准 2013 管理工作急需 41 3、辐射环境监测技术规范 2015 42 1、铅、锌工业污染物排放标准（GB 25466－2010） 2013 重要标准跟踪，提出修订和实施建议,2012年计划调整 43 2、制药类水污染物排放标准（共6项） 2013 重要标准跟踪 44 3、铜、镍、钴工业污染物排放标准(GB 25467－2010) 2013 重要标准跟踪，2012年计划调整 　　三、联系方式 　　联系人：环境保护部科技标准司　李晓弢 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号环境保护部科技标准司 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556215 　　传真：(010)66556213 　　电子邮箱：biaozhun@mep.gov.cn 　　附件：1.主送单位名单 　　2.2013年度国家环境保护标准工作计划草案.doc 　　3.国家环境保护标准制修订项目申报表.doc 　　环境保护部办公厅 　　2012年9月4日

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。 *提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814） (1)活 化： 依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗： 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去； (4)洗 脱： 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解： 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 分析条件 色谱柱： Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 &mu m（Cat.# 99503） 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 214 nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平（mg/kg） 回收率（%） 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图 注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息：