如题,用的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],DB-624柱子(30×0.32×1.8)仪器条件和标准上一样,就是没有异戊烯和戊烯的峰,可能是和甲醇走到一起了,怎么破?
3-甲基戊烯二酸经BSTFA衍生可生成3-甲基戊烯二酸(1), 3-甲基戊烯二酸(2), 3-甲基戊烯二酸(3), 3-甲基戊烯二酸(4)4种产物,其中前3种分子量为288,另一种为360。只知一种分子量为288的结构式的可能,那另两种分子量288可能是什么结构,还是空间结构的不同?分子量360又是何结构?求高手帮忙!请见附件。
最近实验室开始开发玩具中有机锡化合物的测试方法,其中作为衍生化试剂的四乙基硼酸钠有点小贵,所以在研究的初期想买点国产价廉的四乙基硼酸钠,不知道四乙基硼酸钠浓度的高低对有机锡测试影响大不?哪里可以买到国产的四乙基硼酸钠?查找了不少网页基本都是进口的贵的。望各位同仁热心回帖。
有机锡的测试在加衍生化试剂时,理论上加多一些或者加少一些都没有影响,但是昨天我们这里有新人在配制四乙基硼酸钠时,浓度配制高了,有机锡化合物的色谱图峰形全部被干扰了,基线明显飘高了?求问是怎么回事?
各位老师,拜托那位老师可以提供一下Alumina/Na2SO4 或KCl(HP 或Restek) 色谱柱的戊烯异构体的出峰顺序 官方资料或自己的经验数据均可以,请配图,谢谢了!需要确定的成分有3-甲基-1-丁烯2-甲基-1-丁烯2-甲基-2-丁烯1-戊烯t-2-戊烯c-2-戊烯
用2-甲基-3-丁炔-2-醇异构化成异戊烯醛,这个反应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件是什么?请达人帮忙!
我公司从上世纪七十年代年代开始,研制生产仪器分析(XRFS,ICP,AAS)等及湿化学分析常用熔剂无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂等试剂。根据国内外仪器分析对试剂的要求,最近几年我们又研制生产了复合熔剂,专门用于在XRF分析中难熔样的处理。该试剂技术性能可靠、质量稳定、使用效果好、价格低。试剂的主要用途及特点该试剂对大多数岩石矿物分解迅速。在XRFSA中制得的玻璃样片透明,机械强度大,不易吸潮,可机械研磨,不破碎,可长期保存于干燥器中,反复使用。该试剂在空气中不吸潮,不水解,称量时无静电效应,使用时不必进行预处理。该试剂全部为小颗粒。 无水偏硼酸锂除有上述优点外,它的熔融物在稀酸中分解,尤其在稀硝酸中浸取效果更好,一次分解试样可进行多元素测定。对于一般试剂难于分解的试样可选用复合熔剂,它的熔样效果更好,熔样温度控制在1100度以下为好。 试剂名称无水四硼酸锂无水偏硼酸锂复合熔剂分子式 Li2B4O7LiBO2Li2B4O7, LiBO2及LiF规格分析纯(A R)分析纯(A R)分析纯(A R)性状白色颗粒微溶于水,不溶于有机熔剂 溶于稀盐酸白色颗粒溶于水和稀盐酸白色粉末技术指标Li2B4O7≥99.5%LiBO2≥99.5%Li2B4O7 LiBO2 LiF 洛阳耐火材料研究院郝幺扉(13698823211)
有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过气相色谱达到检测目的。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过气相色谱达到检测目的。最新的宣传单页献上!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121450_470590_2655559_3.jpg
如图所示,想要把顺-4-甲基戊烯-2与2,3二甲基丁烯-1完全分离开,现在的初始温度降到15度了,流速是0.5,用安捷伦的7890A做得,柱子是SE-30,请问如何让这两种物质分的更好呢?
[color=#444444]在提纯1-己烯时,有少量2-甲基-1-戊烯和2-乙基-1-丁烯杂质,这两个杂质含量较低的时候,用PONA柱和三氧化铝色谱柱上都分不开,杂质的峰被1-己烯峰覆盖,请问大家,有什么好的方法对这几个组分进行有效定量分析?[/color]
现在要做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,有对伞花烃、双戊烯、异松油烯,有哪位老师知道用正十二烷或者奈做内标行吗?或者其他合适的请各位老师指导下
[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系
有机锡对比试验:1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果:前处理过程一致,1.甲醇配制的衍生剂无法衍生(GCMS无响应)2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生(GCMS有响应)大神们,这是为什么?
有机锡测定时配置四乙基硼酸钠隔绝空气称量怎么操作?顺便问一下,哪里有1克包装的乙基硼酸钠出售,望告知联系方式,谢谢哦,5克包装的用不完,不好保存,怕失效了。
[align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]
用户经过选择无锡冷冻机品牌厂家之后就会发现市场上无锡冷冻机品牌也是比较多的,在选购无锡冷冻机的时候,需要注意压缩机的参数,无锡冠亚建议大家选择品牌压缩机,这样一来会避免一些故障,提高使用效率,但是如果压缩机存在下面的一些故障,用户也不需要急,一一对应解决。冷冻机压缩比异常无锡冷冻机压缩过大或者说压差过大,证明此制冷系统完全偏离设计值,主要的现象有,排温压力温度过高,吸气压力偏低,温度偏高。排气压力温度过高,不良后果主要是对于无锡冷冻机系统中的润滑油易焦化,不宜形成油膜,不能充分润滑转子,转子得不到有效降温,润滑,就会堵转,进而造成电机损毁。无锡冷冻机吸气压力低,吸气压力温度高则主要影响冷冻机电机冷却,和排气温度高。其后果基本等同于排气温度压力高。无锡冷冻机过小主要是影响是湿冲程,螺杆压缩机耐湿冲程,其实,螺杆机更怕湿冲程,如果大量液体回到压缩机,就会造成润滑油的稀释,后果等同于排气温度偏高。当然,压缩比偏小,还有的是转子磨损严重,加减载失灵造成的。冷冻机冷凝器效率低无锡冷冻机冷凝器效率低的话,主要影响供液温度和是否能够形成液体,膨胀阀理想状态下,是全液供给,这样的话无锡冷冻机系统的效率较高,制冷量比较大。而且,无锡冷冻机大型机组上基本都有附储,主要用在油冷方面。所以,无锡冷冻机保持冷凝器的高效尤为重要。其故障主要是:冷却方式选型不对,蒸发面积不足,冷却介质不足,热交换不足引起的,所以检查时主要检查风机,水泵,翅片等关键。当然,冷凝效果太好也不行,比如环温偏低,冷凝效果太好,造成液体进入蒸发器效率更高,此时,吸气过热度很低,膨胀阀灵敏度偏低,就会造成开机液击。或者排气压力与吸气压力差值不足,对于压差供油方式的螺杆机是致命的。冷冻机蒸发器效率低或高无锡冷冻机蒸发器效率低主要影响的是被冷却物的降温,而影响无锡冷冻机压缩机的是湿冲程。但是高效率呢,又会造成吸气过热度偏大,进而影响压缩机排气温度。冷冻机油路问题无锡冷冻机油路问题,主要体现在油的质量,洁净度,回油温度等润滑油在无锡冷冻机压缩机制冷系统中的主要作用是润滑,降温,密封,回油的温度在很大程度上影响了螺杆压缩机的使用寿命,一般推荐工作温度为40~60℃之间,有部分厂家也有标注70℃或80℃的。过高的油温会造成油的焦化,破坏油膜的形成,油温还影响排气温度高低,进而影响压缩比,所以,请在选择油温时注意调整。冷冻机油的清洁度无锡冷冻机油的清洁度也是制冷系统的清洁度,保持清洁度是螺杆机的主要特点螺杆压缩机不等同于活塞压缩机,由于结构上的原因,对于系统的清洁度要求比活塞机更高。无锡冷冻机对于不同的压缩机性能要求不同,这些故障尽可能及时解决,避免影响企业的运行。
目前很多有机锡检测实验中需要用到四乙基硼酸钠溶液做衍生化试剂,(1)四乙基硼酸钠溶液是用水还是四氢呋喃或者其他溶剂配置?(2)四乙基硼酸钠常规的有1g和5g包装的,客户如果购买了5g的,一次用不完5g,剩下的如何保存?(3)有人建议剩余的四乙基硼酸钠可以配成高浓度的溶液,然后再稀释?这种情况有碰到的请提供下可操作性的建议。(4)四乙基硼酸钠是易燃固体,是否会在称量的过程中时间稍长点,就会燃烧?我们安谱可以提供1g(货号4.120026.0001)和5g(货号4.120026.0005)两种规格包装,欢迎广大客户来购买!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif
有机锡衍生化试剂四乙基硼酸钠很容易潮解,你们都是怎样保存的呢?
0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液,有悬浮物,应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物?
有机锡测定时配置四乙基硼酸钠隔绝空气称量怎么操作?顺便问一下,哪里有1克包装的乙基硼酸钠出售,望告知联系方式,谢谢哦,5克包装的用不完,不好保存,怕失效了。
有机锡测定时配置四乙基硼酸钠隔绝空气称量怎么操作?顺便问一下,哪里有1克包装的四乙基硼酸钠出售,望告知联系方式,谢谢哦,5克包装的用不完,不好保存,怕失效了。
急需求助:请问有大虾测过化妆品中活性物及冷烫液中过硼酸钠的含量呢,还有食品中灰分的测定是选用那种类型式样.谢谢![em61]
最近实验室在做苯硼酸类的化合物,我现有的分析方法检测起来效果不是很理想! 希望哪位热心的朋友给指点下!
最近在做皮革中有机锡分析实验,但是遇到一个难题,了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明,由于其在空气中易燃,对空气敏感,对水较敏感,国标是用水来溶解,也有用四氢呋喃溶解配制的,但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质,不知道该如何来配制其标准溶液,因为标准品一旦打开了,就暴露在空气中了,如何称量呢? 哪位大侠做过这个实验,教教俺吧,多谢了!说下您配制四乙基硼酸钠的具体过程?
求助:四乙基硼酸钠在使用时要注意哪些问题,其易吸潮,打开后要一次用完吗?为什么有些文献用水配呢,它不是怕水吗?
0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液,有悬浮物,应如何处理?应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物?顺序是怎样呢
最近在做皮革中有机锡分析实验,但是遇到一难题,了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明,由于其在空气中易燃,对空气敏感,对水较敏感,国标是用水来溶解,也有用四氢呋喃溶解配制的,但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质,不知道该如何来配制其标准溶液,标准品一旦打开了,就暴露在空气中了,怎么称量它呀?哪位大侠做过这个实验,教教俺吧,多谢了!
求助关于滴定终点时颜色的确定问题我是这么想的,硫酸或盐酸滴定硼酸铵的目的就是将氨抢走的氢离子还给硼酸,等到全部还完为滴定终点。硼酸为吸收液测定总氮含量时,最后的滴定环节中颜色的确定我认为应该是与硼酸未吸收氨之前的颜色一致(硼酸溶液中已加入指示剂3-5滴)来判断,则达到滴定终点,而不是书上说的刚一变为紫红色就立刻停止滴定。不知道我这样理解错在哪里?还是对了?
要测硼酸酯类化合物,带苯环,气化不了,据说遇水硼酸会掉下来。该怎么检测呢
有哪位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过硼酸类的样品?比如甲基硼酸、乙基硼酸等。效果如何?我们尝试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作了一下,峰形都不是很好看,是不是这类样品不适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析啊?还有,我查了一下文献,文献中可以用三甲基氯硅烷对羟基化合物进行衍生后进行分析,如果有人做过这样的试验,可否指教一下?另外,国标中硼酸用的是滴定的方法,像甲基硼酸这样的样品是不是也可以这样做?