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环戊基乙醇

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  • 化学试剂——乙醇胺!

    2-羟基乙胺,国标编号 82504 CAS号 141-43-5 中文名称 2-氨基乙醇英文名称 Monoethanolamine;2-Aminoethanol 别 名 乙醇胺;2-羟基乙胺 ;单乙醇胺;一乙醇胺;2-氨基乙醇分子式 C2H7NO;HO(CH2)2NH2 外观与性状 无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。国标编号 82504  CAS号 141-43-5中文名称 2-氨基乙醇  英文名称 Monoethanolamine;2-Aminoethanol  别 名 乙醇胺;2-羟基乙胺 ;单乙醇胺;一乙醇胺;2-氨基乙醇  分子式 C2H7NO;HO(CH2)2NH2  外观与性状 无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。  分子量 61.08  蒸汽压 0.80kPa/60℃  闪点:93℃  折射率:1.4540  熔 点 10.5℃  沸点:170.5℃  溶解性 与水混溶,微溶于苯,与水、甲醇、乙醇、丙酮等混溶 ,微溶于乙醚和四氯化碳。  水溶液呈碱性.有极强的吸湿性,能吸收酸性气体,加热后又可将吸收的气体释放.有乳化及气泡作用.能与无机酸和有机酸生  成盐类,与酸酐作用生成酯.其氨基中的氢原子可被酰卤、卤代烷等置换.可燃!遇明火、高温有燃烧的危险,蒸汽有毒。  密 度 相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)2.11 稳定性 稳定  危险标记 20(碱性腐蚀品)  主要用途 用作化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂  及表面活性剂等。也用作酸性气体吸收剂、乳化剂、增塑剂、橡胶硫化剂、印染增白剂、织物防蛀剂等。  可由环氧乙烷与氨反应制得一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。

  • 【试剂耗材系列话题】采购试剂之----乙醇

    1 基本简介  乙醇(英语:Ethanol,结构简式:CH3CH2OH)是醇类的一种,是酒的主要成份,所以又称酒精,有些地方俗称火酒。化学式也可写为C2H5OH或EtOH,Et代表乙基。乙醇易燃,是常用的燃料、溶剂和消毒剂,也用于制取其他化合物。工业酒精含有少量甲醇,医用酒精主要指浓度为75%左右的乙醇,也包括医学上使用广泛的其他浓度酒精。乙醇与甲醚是同分异构体。2 理化常数  密度:0.78945 g/cm^3; (液) 20°C  熔点:-114.3 °C (158.8 K)  沸点:78.4 °C (351.6 K)  在水中溶解时:pKa =15.9  黏度:1.200 mPa·s (cP), 20.0 °C  分子偶极矩:5.64 fC·fm (1.69 D) (气)  折光率:1.3614  相对密度(水=1): 0.79  相对蒸气密度(空气=1): 1.59  饱和蒸气压(kPa): 5.33(19℃)  燃烧热(kJ/mol): 1365.5  临界温度(℃): 243.1  临界压力(MPa): 6.38  辛醇/水分配系数的对数值: 0.32  闪点(℃): 12  引燃温度(℃): 363  爆炸上限%(V/V): 19.0  爆炸下限%(V/V): 3.3  溶解性: 与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。  电离性:非电解质  无色、透明,具有特殊香味的液体(易挥发),密度比水小,能跟水以任意比互溶(一般不能做萃取剂)。是一种重要的溶剂,能溶解多种有机物和无机物。

  • 【原创大赛】中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定

    【原创大赛】中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定

    中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定概述 气雾剂系指将含药溶液或混悬液与适宜的抛射剂共同分装于具有特制阀门系统的耐压容器中,使用时借助抛射剂的压力将内容物成雾状喷出,患者主动吸入,发挥局部或全身治疗作用。 将中药做成气雾剂有效改变了中药制剂只能治疗慢性疾病的传统观点,具有剂量小、分布均匀、疗效确切、无毒副作用、使用方便等特点,患者于接受。目前,国际上气雾剂治疗急重症的药物已列入重要地位,国内临床上治疗重症的中药被列为重点研究方向,本实验将中药经提取后加工成气雾剂,喷雾后药物可直接进入肺泡,肺泡与肺泡之间有极丰富的毛细血管,并有很大的通透性,肺泡内的物质极易转移到血液中去,肺泡数目约3亿个,总面积可达50-100平方米,为物质的吸收提供了巨大的有效面积,肺部吸收速度很快,与静脉注射基本相同,并能有效的保持人体血液中的有效中药成分浓度,吸入时可减少胃肠道副作用,有速效的定位作用。试验目的 将本实验室制得的一批中药气雾剂进行质量研究,分别采用高效液相法和气相色谱法测定其中绿原酸的含量及乙醇含量实验步骤1.取出中药气雾剂,除去外包装气雾剂剩下装有药液的罐体,使用大头针钉入罐体顶部,按住后缓缓放去罐内的抛射剂(注意一定要缓慢否则容易导致药液跟着肆意喷出,影响下一步实验)。待抛射剂完全释放后,使用细口钳子将气雾剂罐顶拔出,移取其中的中药药液。如图为释放抛射剂的过程:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251417_479124_2360169_3.jpg2. 绿原酸含量测定实验:供试品配制:每批样品分别移取药液1ml于100ml容量瓶中,以50%的乙醇溶液定容。以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。(如图:)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251418_479125_2360169_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251419_479127_2360169_3.jpg对照品配制:精密称定10mg绿原酸对照品(中国生物制品检定所,纯度92.5%),以50%乙醇溶液定容200ml容量瓶中,以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。(如图为称量对照品)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251419_479128_2360169_3.jpg流动相配置:流动相比例为甲醇:水:冰乙酸 490:500:10 高效液相为安捷伦1100 色谱柱为菲罗门流速 1.0ml/min 柱温[color=

  • 做白酒的氰化物发现分析纯的乙醇试剂里的氰化物含量过高

    这两天小朋友做白酒中的氰化物,觉得试剂空白也显色。于是,我让她把所有试剂都重新配了,再做,还是显色。小姑娘也很认真,一个一个试剂测试过去。(最早我们就排除了容器不干净),然后重新拿了容器临时再配试剂。最后发现,是用作指示剂的酚酞溶液出现了氰化物问题。酚酞溶液的溶剂是用95%乙醇配制的。用作酒类碱解后,中和后的pH调整指示,一般就加一两滴。我们用默克的氰化物快速检测盒迅速的测试了下其含量, 颜色很深,时间未到就已经超出标曲的最高点了。也就是为什么我们只加一两滴用来调试pH值,试剂空白都能显色(已经明显干扰到我们的实际检测了)。这个是国药沪试的95%乙醇,然后我们又测试了同家的无水乙醇,同样很高。 然后还测试了山东禹王的色谱级的应该是无水乙醇吧。同样也有氰化物。再翻出了一两年前生产的国药的无水乙醇,干干净净。-----------出现这个问题后,我们看了国药沪试的质检报告,里面没有氰化物,所以也没有办法去要求什么, 但也如实的联系了其质检部,反应了情况。因为含量很高,所以我还是认为这个是不正常的。所以就算没有办法要求什么,但能反应的还是反应,如果厂家能重视,应该能提高试剂的品质。-----------刚才有人私下里问说,具体数值。因为我们没空具体测,所以用快速测试盒蛮先看了下。 最高点0.030mg/L,我们取样是标准取样的1/4,那么至少在0.12mg/L以上。

  • 三乙醇胺,溶剂乙醇,原来三乙醇胺峰在4-5min之间

    三乙醇胺,溶剂乙醇,原来三乙醇胺峰在4-5min之间

    三乙醇胺色谱图,溶剂乙醇,原来三乙醇胺峰在4-5min之间,现在……请大神给看看这是怎么回事,如何处理?刚换的柱子。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907121319396874_8777_1782490_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 乙醇的应用领域介绍

    医疗用品95%的酒精可用于擦拭紫外线灯。这种酒精在医院常用,在家庭中则只会将其用于相机镜头的清洁。70%~75%的酒精可用于消毒。若酒精浓度过高,会在细菌表面形成一层保护膜,阻止其进入细菌体内,难以将细菌彻底杀死。若酒精浓度过低,虽可进入细菌,但不能将其体内的蛋白质凝固,同样也不能将细菌彻底杀死。因此75%的酒精消毒效果最好。40%~50%的酒精可用于预防褥疮。长期卧床患者的背、腰、臀部因长期受压可引发褥疮,如按摩时将少许40%~50%的酒精倒入手中,均匀地按摩患者受压部位,就能达到促进局部血液循环,防止褥疮形成的目的。25%~50%的酒精可用于物理退热。高烧患者可用其擦身,达到降温的目的。用酒精擦拭皮肤,能使患者的皮肤血管扩张,增加皮肤的散热能力,酒精蒸发吸热,使病人体表温度降低,症状缓解。需要注意的是,酒精浓度不可过高,否则可能会刺激皮肤,并大量吸收表皮的水分。食品饮料乙醇是酒的主要成分,含量和酒的种类有关系。需要注意的是,饮用酒中的乙醇不是把乙醇加进去,而是微生物发酵得到的乙醇,根据使用微生物的种类不同还会有乙酸或糖等有关物质。乙醇还可用于制造醋酸、饮料、焙烤食品、糖果、冰淇淋、沙司等。有机原料乙醇也是基本的有机化工原料,可用来制取乙醛、乙酸、乙醚、乙酸乙酯、乙胺等化工原料,也是制取溶剂、染料、涂料、香精、农药、医药、橡胶、塑料、人造纤维、洗涤剂等产品的原料。有机溶剂乙醇可与水及多数有机溶剂混溶,被广泛用作有机化学反应的溶剂及黏合剂、硝基喷漆、清漆、化妆品、油墨、脱漆剂等的溶剂。乙醇也是液体制剂的常用溶剂,用于合剂、酊剂及注射剂中。乙醇的极性比水小,能溶解中药中的中等极性、弱极性、非极性成分,如生物碱及其盐类、苷类、挥发油、树脂、鞣质、有机酸和亲脂性色素等。中医常用酒精泡制药酒,送服中药,以使药物效果得到更大的发挥;也利用其防腐作用,用作存放和保管物品。由于叶绿体中的色素能溶在无水乙醇中,所以生物学上常用无水乙醇提取叶绿体中的色素。汽车燃料乙醇可单独作为汽车燃料,也可与汽油混合作为混合燃料。在汽油中添加5%~20%燃料乙醇制成乙醇汽油,可减少汽车尾气对空气的污染。另外,乙醇还可以作为抗爆剂添加到汽油中以代替四乙基铅

  • 为什么测定石油产品酸值采用95%的乙醇作为试剂?

    一、因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小,而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。二、乙醇属于两性溶剂,酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。三、不溶于水的高级脂肪酸等,用乙醇作为溶剂,终点比水溶液敏锐清晰,部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。四、在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等,在乙醇中可降低或避免它们的干扰。五、采用95%乙醇,其中含有5%的水,有助于矿物酸的溶解。通过以上的简单介绍,想必大家也知道为什么选择乙醇了,更多技术问题,欢迎大家咨询我公司,我们会为您提供更好的服务!

  • 用“乙醇+氢氧化钠”来侵泡洗涤玻璃仪器的原理是什么啊?

    我知道用“乙醇+氢氧化钠”来侵泡洗涤玻璃仪器,特别是有机合成结块的烧瓶,效果很好,可是 why ?? : 乙醇+氢氧化钠会部分形成乙醇钠,这是一直强碱,会与有机合成结块的烧瓶中的碳化物质反应,而乙醇又是非常好的溶剂,可以溶解大部分有机和无机物质? : 该洗液的含水量可以很高,如6%,因此乙醇钠应该不存在。? : 我也觉得是 1、强碱与有机物反应,生成易溶物。有些看起来不溶,但用水一冲就溶掉。 2、乙醇对结块有溶解或溶胀效果。? : 个人还怀疑强碱腐蚀玻璃表面一小薄层,使结块剥落。大家说,谁对啊?

  • GC乙醇做溶剂检测丙酮含量,分不开

    实验室做丁酮烯醇钠中间体检测,实验室用GC测试,乙醇做溶剂,丙酮的出峰时间和乙醇的太接近了,完全分离不出来,有啥好办法没?需要换溶剂吗?

  • 怎样做乙醇无酯

    大家好:资询大家个问题,做白酒中总酯时做乙醇无酯用全玻璃蒸馏器回流时用水加热还是用电炉子加热呢

  • 土壤阳离子交换量测定中95%的乙醇必须无铵离子?

    我最近在做土壤阳离子交换量的实验,按照相关的资料,采用纳氏试剂检测95%乙醇中的铵离子。结果发现:取95%的乙醇滴加纳氏试剂以后,溶液刚开始显淡黄色,随后出现砖红色的混浊物。这是不是代表乙醇中有铵离子?怎样能得到无铵离子的95%的乙醇啊?谢谢帮助!

  • 求助喹乙醇代谢物检测前处理方法

    最近准备开验肉类中喹乙醇代谢物的检测项目,前后做了快两个月了,回收率始终不好,最好的也就50-60%方法试过:GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法以及一些文献方法。只有用乙腈提取的回收率有时可以,但是因为提取液含水浓缩过程很长,同时也影响最后的定量结果。现在头都大了,时间紧迫。各位大侠有没有靠谱的前处理方法啊,分享一下啊。先谢谢各位了!

  • 【求助】求助:乙醇和植物油不能混溶?怎么办?

    [size=3][b]乙醇和植物油乳化问题[/b][/size]我最终产品是油性液体,且在加入液体油里使用请问用什么乳化剂才能使 乙醇 和 植物油 乳化,因为乙醇和植物油不能混溶,有分层我加入了S-60和T-60效果均不好请有经验的指导下谢谢

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 【原创大赛】微量乙醇对59种无机元素ICP质谱行为的影响

    【原创大赛】微量乙醇对59种无机元素ICP质谱行为的影响

    [align=center]微量乙醇对59种无机元素的ICP质谱行为的影响[/align]前言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])技术因兼备灵敏度高、动态范围宽、多元素同时快速测定并能提供同位素比值信息等特点,已成为地质、环境、冶金、农业、生物、食品等多个领域中广泛应用的元素分析手段。随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]应用范围的扩展,人们对其分析性能的要求愈来愈高,尤其在对复杂基体样品中痕量及超痕量元素分析时,如何最大程度消弭基体效应影响并提高检测灵敏度和精密度是获得准确可靠结果的关键。向测试溶液中引入适量的醇类、有机酸或烃类等含碳试剂可在一定程度上有效降低某些元素的检出限,这一现象已经得到诸多研究的证实。李艳香等报道了2%乙醇作为基体改进剂对As、Se、Sb和Te的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号具有增敏效应(增敏因子在2~6)。何伟彪等对不同浓度乙酸的增敏效应进行了研究,发现100 g/L乙酸可使As和Se的信号增强4~7倍。Zhang等在测定富钙地下水中的痕量Se时,发现向等离子体中引入2 mL/min CH4可以使80Se16O+的灵敏度提高3.6倍。目前,不同含碳试剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号影响的研究主要集中在As、Sb、Se、Te、I及Hg等少数难电离元素上,很少涉及其他元素。本文探讨了在一定仪器条件下,不同浓度乙醇基体对59种无机元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]行为的影响,分析了乙醇浓度-元素质量数-效应(Concentration-Mass-Effect)之间的关系,并研究了各相关元素在最大增敏效应下的灵敏度。1 实验部分1.1 仪器与试剂PerkinElmer [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] Elan DRC-e型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url],配备40.68MHz自激式射频发生器,耐腐蚀和高盐的GemCleanTM十字交叉雾化器和RytonTM高分子惰性材料Scott双通道雾化室(美国PerkinElmer公司)。Ag、Al、As、Au、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、In、Ir、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Nb、Nd、Ni、Os、Pb、Pr、Pt、Rb、Re、Rh、Ru、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、W、Y、Yb、Zn、Zr等59种元素标准溶液购自加拿大SCP SCIENCE公司,由难溶金属组合(700-101-134,10 mg/L,介质为0.5%HNO3/2%HCl/1%HF)、食品环境常用组合(700-101-121,10 mg/L,介质为5%HNO3/0.1%HF)、贵金属组合(700-101-105,10 mg/L,介质为10%HCl/痕量HNO3)及稀土元素组合(700-158-008,100 mg/L,介质为5%HNO3)等四个系列组成;优级纯硝酸(北京化学试剂研究所);分析纯无水乙醇(国药集团);去离子水(18.2 MΩ∙ cm)。1.2 实验条件1.2.1 测试溶液配制 以2%硝酸为稀释介质,先将稀土元素组合稀释至10 mg/L,再与等量难溶金属、食品环境常用及贵金属混合后逐级稀释,配制成5组(分别含乙醇0.4、0.8、1.2、1.6、2.0%,v/v)元素终浓度均为10 μg/L的混合标准溶液。1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]主要工作参数 仪器预热后经调谐液(Ba Cd Ce Cu In Mg Pb Rh U,10 μg/L)调节最佳状态,射频功率:1100W;等离子气流量15 L/min;载气流量:0.94 L/min;辅助器气流量:1.2 L/min;透镜电压:6.0 V;采样流量:0.8 mL/min;校正方程:仪器软件推荐。2 结果与讨论2.1 测试核素的选择在1.2.2仪器条件下,测试一系列浓度的混合标准溶液,观测各元素主要同位素的信号,选择没有干扰(浓度与信号间线性关系良好)且相对丰度较高的同位素作为测试核素,本研究中各元素的测试核素为:107Ag、27Al、75As、197Au、138Ba、9Be、209Bi、111Cd、140Ce、59Co、52Cr、[color=#ff0000]133[/color][color=#ff0000]Cs[/color]、63Cu、164Dy、166Er、153Eu、69Ga、158Gd、74Ge、180Hf、165Ho、[color=#ff0000]115[/color][color=#ff0000]In[/color]、[color=#ff0000]193[/color][color=#ff0000]Ir[/color]、139La、7Li、175Lu、24Mg、55Mn、98Mo、93Nb、142Nd、60Ni、192Os、[color=#ff0000]208[/color][color=#ff0000]Pb[/color]、141Pr、[color=#ff0000]195[/color][color=#ff0000]Pt[/color]、85Rb、187Re、103Rh、102Ru、121Sb、45Sc、77Se、152Sm、[color=#ff0000]118[/color][color=#ff0000]Sn[/color]、88Sr、181Ta、159Tb、232Th、47Ti、205Tl、169Tm、238U、51V、184W、89Y、174Yb、66Zn及90Zr。2.2 混合标准溶液的稳定性四组标准溶液介质不尽相同,混合在一起理论上可能会因为F-和Cl-的存在产生沉淀,如Ba/Ca/Mg/Pb/SrF(2)和Ag/Rh/Pb/Cu+/Hg+/TlCl(2)。对混合标准溶液进行了一周内的稳定性测试,对比前后各元素的信号强度,经t-检验后未见显著差异(P 0.05),说明四组标准溶液可以混合配制,且在一周内保持稳定。2.3 乙醇对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号的影响为考察微量乙醇存在对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号响应强度的影响,实验选择体积分数分别为0.4%、0.8%、1.2%、1.6%及2.0%等5个浓度梯度,在一定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]条件下进行对比研究。图1所示为不同乙醇浓度下59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号强度的变化情况。结果表明,测试溶液中微量乙醇的引入确对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]响应信号存在影响,且随乙醇浓度或元素种类(质量数)的不同而呈不同规律。乙醇对52Cr的信号存在强烈的增敏效应,且增敏随乙醇浓度增大呈持续增强趋势,体积分数为0.4%和2.0%的乙醇使52Cr信号分别增强了5和35倍(图1 a)。低浓度( 0.8%)乙醇对24Mg和197Au的响应信号有明显的抑制效应,随着乙醇浓度增加,抑制效应渐弱进而转为增敏作用(图1 a)。对于75As、77Se、121Sb、209Bi、192Os、180Hf、181Ta、187Re、184W、205Tl、238U、193Ir、195Pt、208Pb、133Cs、115In、118Sn及除89Y外的其余所有稀土元素,随着乙醇浓度上升,元素响应信号逐渐增强,乙醇浓度为1.2%时,各元素响应信号均达最强,121Sb、77Se及75As的信号分别增强了近1、1.5及3倍,乙醇浓度继续增加则增敏效应渐弱(图1 b, c, d)。低浓度乙醇可以不同程度提高103Rh、111Cd、98Mo、102Ru、93Nb、107Ag、90Zr、138Ba、89Y、88Sr、85Rb、74Ge、69Ga、66Zn、60Ni及63Cu等元素的响应信号,随着乙醇浓度增大,增敏效果渐强直到最大,当乙醇浓度超过0.8%或1.2%时,增敏作用渐弱进而转为抑制,且抑制效应随乙醇浓度增大而加强(图1 e, f)。对59Co、55Mn、47Ti、51V及9Be等元素的信号,乙醇浓度在0.4%~0.8%之间时具有轻微的增敏效果,而在1.2%~2.0%之间时则转为明显的抑制效应(图1 g)。不同浓度乙醇对7Li、27Al及232Th等元素信号的影响均表现为抑制,且浓度愈高,抑制效应愈明显(图1 h)。[img=,489,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_01_3237657_3.png[/img] [img=,479,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_02_3237657_3.png[/img][img=,483,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_03_3237657_3.png[/img] [img=,484,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011019_01_3237657_3.png[/img][img=,486,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011019_02_3237657_3.png[/img] [img=,483,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_01_3237657_3.png[/img][img=,478,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_02_3237657_3.png[/img] [img=,474,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_03_3237657_3.png[/img] [align=center]图1 59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号强度随不同乙醇浓度的变化[/align]Fig. 1 Effects of ethanol with different concentrations on signal intensity of 59 elements进一步分析发现,对于绝大部分元素(除7Li、27Al、45Sc、52Cr、75As、77Se、121Sb及232Th外),在1.2%、1.6%及2.0%的乙醇浓度下,元素质量数与其响应信号变化之间存在良好的线性关系,如图2所示,同一乙醇浓度下,质量数愈大,抑制效应愈弱或增敏作用愈强;相同元素质量数下,抑制作用随乙醇浓度提高而趋强,增敏效应随之趋弱。[align=center][img=,491,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011023_01_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图2乙醇浓度、元素信号变化及质量数间的关系[/align][align=center]Fig. 2 The relationship among ethanol concentration, signal change and element mass[/align]相较于甲醇、丙酮、乙腈等有毒试剂,乙醇则相对安全,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析中应用最广泛的醇类基体改进剂。微量乙醇存在影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析信号的作用机制是多方面的,通常认为,增敏作用是由于适量乙醇的引入改变了试液的物理特性,如黏度、表面张力、分子间的相互作用及气溶胶颗粒大小等,使得分析物进入等离子体中的传输速率增加,提高了雾化效率,从而改善分析性能。也有学者认为元素信号的增强是因为含碳有机物的存在会提高等离子体中碳和含碳多原子离子的密度,电离电位较高的元素可将其电子转移至碳和含碳多原子离子上,进而提高这些元素在等离子体中的电离度,对于电离能较高的部分元素电离能愈高,增敏效应越明显,如本研究中的121Sb(8.34 eV)、192Os(8.40 eV)、77Se(9.41 eV)及75As(9.47 eV)等;电离能较低的元素,如7Li(5.20 eV)、27Al(5.77 eV)及232Th(5.87 eV),可能由于空间电荷效应呈现抑制作用。乙醇浓度提高至一定量后,增敏作用渐弱或转为抑制效应,这可能是因为分解乙醇需要消耗大量能量,高浓度乙醇的引入会引起等离子体中心通道的冷却作用,从而降低了分析元素的电离度。适当提高ICP入射功率和雾化器流速可以抵消或对抗乙醇对等离子体的冷却作用,然而,过高浓度的乙醇仍有可能引起ICP的猝灭,尽管本研究中选择的ICP射频功率相对较低(1100 W),但绝大多数元素信号在0.4%至2.0%的乙醇浓度范围内均出现增敏峰值。2.4 检出限为考察微量乙醇存在对各元素检测灵敏度的影响,以2%硝酸作系列空白溶液(内含0.4%、0.8%、1.2%、1.6%及2.0%乙醇,v/v)连续测定20次,并计算各元素的检出限(LOD = 3δ,ng/L),结果见表1。从表中结果可知,除7Li、27Al及232Th外,微量乙醇存在可不同程度上改善其余56种元素的检测灵敏度,如0.4%乙醇提高了9Be和47Ti的灵敏度,0.8%乙醇使得45Sc的检出限降低了2倍,1.2%乙醇使121Sb、209Bi及75As等大部分元素的灵敏度都得到明显改善,2.0%乙醇使52Cr灵敏度提高了32倍。本研究中微量乙醇的存在对69Ga、74Ge、75As、77Se、121Sb、205Tl等元素检测灵敏度的影响情况与前人研究结果基本一致。[align=center]表1 基体中乙醇存在与否对检测灵敏度(LOD,ng/L)的影响[/align][align=center]Table 1 Comparison of detection sensitivities between the absence and presence of ethanol[/align][table][tr][td][align=center]元素[/align][align=center]Element[/align][/td][td][align=center]不含乙醇[/align]Without ethanol[/td][td][align=center]含乙醇[/align]With ethanol[/td][td][align=center]元素[/align]Element[/td][td][align=center]不含乙醇[/align][align=center]Without ethanol[/align][/td][td][align=center]含乙醇[/align][align=center]With ethanol[/align][/td][/tr][tr][td]24Mg[/td][td][align=center]35.9[/align][/td][td][align=center]34.1d[/align][/td][td]153Eu[/td][td][align=center]0.14[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][/tr][tr][td]55Mn[/td][td][align=center]6.65[/align][/td][td][align=center]6.29a[/align][/td][td]77Se[/td][td][align=center]157.4[/align][/td][td][align=center]100.8c[/align][/td][/tr][tr][td]51V[/td][td][align=center]8.05[/align][/td][td][align=center]7.60a[/align][/td][td]142Nd[/td][td][align=center]0.90[/align][/td][td][align=center]0.55c[/align][/td][/tr][tr][td]9Be[/td][td][align=center]3.60[/align][/td][td][align=center]3.35a[/align][/td][td]208Pb[/td][td][align=center]3.11[/align][/td][td][align=center]1.90c[/align][/td][/tr][tr][td]66Zn[/td][td][align=center]46.8[/align][/td][td][align=center]42.4b[/align][/td][td]152Sm[/td][td][align=center]0.23[/align][/td][td][align=center]0.14c[/align][/td][/tr][tr][td]59Co[/td][td][align=center]1.45[/align][/td][td][align=center]1.31b[/align][/td][td]158Gd[/td][td][align=center]0.28[/align][/td][td][align=center]0.17c[/align][/td][/tr][tr][td]69Ga[/td][td][align=center]4.12[/align][/td][td][align=center]3.68b[/align][/td][td]141Pr[/td][td][align=center]0.20[/align][/td][td][align=center]0.12c[/align][/td][/tr][tr][td]88Sr[/td][td][align=center]1.55[/align][/td][td][align=center]1.38b[/align][/td][td]169Tm[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.03c[/align][/td][/tr][tr][td]89Y[/td][td][align=center]1.58[/align][/td][td][align=center]1.39b[/align][/td][td]159Tb[/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.10c[/align][/td][/tr][tr][td]85Rb[/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.40b[/align][/td][td]164Dy[/td][td][align=center]0.23[/align][/td][td][align=center]0.13c[/align][/td][/tr][tr][td]74Ge[/td][td][align=center]3.49[/align][/td][td][align=center]3.05b[/align][/td][td]175Lu[/td][td][align=center]0.11[/align][/td][td][align=center]0.06c[/align][/td][/tr][tr][td]47Ti[/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]80.8a[/align][/td][td]238U[/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][/tr][tr][td]60Ni[/td][td][align=center]9.41[/align][/td][td][align=center]8.06b[/align][/td][td]205Tl[/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.13c[/align][/td][/tr][tr][td]90Zr[/td][td][align=center]3.42[/align][/td][td][align=center]2.87c[/align][/td][td]195Pt[/td][td][align=center]0.31[/align][/td][td][align=center]0.16c[/align][/td][/tr][tr][td]107Ag[/td][td][align=center]2.48[/align][/td][td][align=center]2.02b[/align][/td][td]193Ir[/td][td][align=center]0.35[/align][/td][td][align=center]0.18c[/align][/td][/tr][tr][td]138Ba[/td][td][align=center]29.8[/align][/td][td][align=center]24.2c[/align][/td][td]166Er[/td][td][align=center]0.14[/align][/td][td][align=center]0.07c[/align][/td][/tr][tr][td]63Cu[/td][td][align=center]3.57[/align][/td][td][align=center]2.89b[/align][/td][td]165Ho[/td][td][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center]0.05c[/align][/td][/tr][tr][td]102Ru[/td][td][align=center]23.7[/align][/td][td][align=center]19.0b[/align][/td][td]174Yb[/td][td][align=center]0.38[/align][/td][td][align=center]0.19c[/align][/td][/tr][tr][td]111Cd[/td][td][align=center]2.26[/align][/td][td][align=center]1.80c[/align][/td][td]184W[/td][td][align=center]1.07[/align][/td][td][align=center]0.46c[/align][/td][/tr][tr][td]93Nb[/td][td][align=center]0.92[/align][/td][td][align=center]0.73b[/align][/td][td]187Re[/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.11c[/align][/td][/tr][tr][td]98Mo[/td][td][align=center]1.47[/align][/td][td][align=center]1.14c[/align][/td][td]181Ta[/td][td][align=center]0.70[/align][/td][td][align=center]0.29c[/align][/td][/tr][tr][td]103Rh[/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.49c[/align][/td][td]192Os[/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0.24c[/align][/td][/tr][tr][td]118Sn[/td][td][align=center]29.5[/align][/td][td][align=center]21.7c[/align][/td][td]180Hf[/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]0.28c[/align][/td][/tr][tr][td]139La[/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]0.26c[/align][/td][td]75As[/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]3.54c[/align][/td][/tr][tr][td]197Au[/td][td][align=center]0.63[/align][/td][td][align=center]0.44d[/align][/td][td]45Sc[/td][td][align=center]21.9[/align][/td][td][align=center]7.51b[/align][/td][/tr][tr][td]133Cs[/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][td]209Bi[/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.10c[/align][/td][/tr][tr][td]115In[/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.28c[/align][/td][td]121Sb[/td][td][align=center]2.05[/align][/td][td][align=center]0.34c[/align][/td][/tr][tr][td]140Ce[/td][td][align=center]0.40[/align][/td][td][align=center]0.27c[/align][/td][td]52Cr[/td][td][align=center]31.4[/align][/td][td][align=center]0.95d[/align][/td][/tr][/table]注:上标“a”、“b”、“c”和“d”分别对应0.4%、0.8%、1.2%及2.0%的乙醇。Note: The superscript (‘a’, ’ b’, ’c’, ‘d’) refers to the concentration (0.4%, 0.8%, 1.2%, 2.0%) of ethanol.3 结论微量乙醇作为基体改进剂对59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]行为的影响随元素种类或乙醇浓度不同而分别呈一定规律。相同乙醇浓度下,大多数元素的抑制效应随元素质量数增加而减弱,增敏趋势随质量数增加而增强,尤其是对电离能大于8 eV的元素,增敏效果更明显;相同元素质量数下,乙醇浓度越高,抑制作用趋强或增敏效应趋弱。乙醇作为基体改进剂不同程度上降低了除7Li、27Al及232Th外其余56种元素的检出限,为扩展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]应用领域提供更多可能。

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    各位老师,我在用安捷伦7890-5975的时候出现一个难题:在打带有乙醇溶剂的香精的时候,乙醇怎么也不出峰。在乙醇之前的乙醛啊,二甲基硫醚也出不来了,完全被很复杂的质谱碎片,但又不知道是什么的东西掩盖。3分钟以后就没有什么影响了。请看下附件图谱:一个图谱是0730打的是有乙醇的;一个图谱是8月19打的,就出问题了。我做过一下修正:1.换衬管,没有用。2.换进样针,也没用;3.300度老化色谱柱2小时,还是存在,但是峰型小了点,继续老化2小时,一直一直存在。我用的方法:进样0.2微升,分流比50:1;进样口250; 程序升温,初始40,停留1min;5度/s升至200,停留2min;10度/s升至280,停留2min。共时45min 自动进样针清洗溶剂:甲醇请各位专家老师,帮我看看问题出在哪里呢?谢谢上面是0730打的乙醇;下面是0819打的香精乙醇出不来了 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301017_460916_1611366_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301018_460917_1611366_3.jpg

  • 【原创大赛】透明质酸钠的提取溶剂-乙醇残留

    透明质酸钠是一种天然直链多糖,是由葡萄糖醛酸和乙酰氨基葡萄糖结合而成的双糖结构单元所组成,广泛分布于动物和人体皮肤、皮下组织、眼组织及关节滑膜组织、滑液等结缔组织,无种属差异。根据透明质酸钠结构单元的特性,对其进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无种属特异性、无毒、溶解性能好、生物相容性良好的新型生物材料,被广泛用于多种眼科手术、防治外伤性或退变性骨关节炎、普通外科、妇产科等腹、盆腔手术、预防术后肠粘连和盆腔粘连及肌健、关节和神经手术预防组织粘连。透明质酸钠作为一种植人体内的医用生物材料,需要有与人体正常注射部位透明质酸钠更接近的分子量,以确保产品使用的安全性和有效性。光散射法是测定高聚物绝对分子量的方法,高分子溶液可视为不均匀介质,当光通过它时,入射光就会发生散射,且其散射光强度远高于纯溶剂,并且与高聚物的分子链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量(dn/dc)密切相关。因此由光散射法测得不同浓度的高聚物溶液在不同散射角下的散射光强数据后,即可求得其重均分子量。采用激光散射-凝胶渗透色谱联用法(LLS-GPC)得到分子量分布系数。色谱柱可采用SD805/806、TSK5000pw TSK6000,流动相推荐0.1 mol/L硝酸钠-0.02%叠氮化钠溶液。样品用上述流动相溶解并稀释至适宜浓度,用0.22pm滤膜过滤。折光指数增量(dn/dc)的测定:采用流动相稀释透明质酸钠凝胶至不同浓度梯度,在室温下,用激光检测同一波长测定。将色谱柱与激光散射仪,示差检测器连接,流动相冲洗至基线平稳后,取适量样品溶液进样,在规定流速、色谱柱温度条件下检测样品的分子量及分子量分布。检测完毕后,通过仪器配套的色谱分析软件确定样品的峰面积,输入dn/dc 值,根据软件要求设置其他相关参数,计算分子量及分子量分布系数并输出报告。透明质酸钠在提纯和干燥生产工艺中需要使用乙醇,而透明质酸钠是一种较难干燥的高分子材料,乙醇很难完全挥发掉,微量乙醇存在于透明质酸钠中将使产品在使用过程中对患者产生不同程度的刺激作用。因此,为了尽可能降低产品对患者的不良作用,同时也考虑到当前的生产工艺水平,对乙醇残留量进行合理限定是很必要的。本文介绍透明质酸钠中的乙醇残留量的检测方法,采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法使要测定的乙醇与其他组分分开,用氢火焰离子化检测器检测,并将得到的乙醇色谱峰与外标物得到的色谱峰相比较,行标规定医用透明质酸钠凝胶乙醇残留量应不大于400 ug/g。1.设备:配有氢火焰离子化检测器与毛细管柱系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],要求仪器对所测定的乙醇,在最低检测浓度下产生的信号大于仪器噪音的2倍。石英毛细柱:SE-30,50 m*0.53 mm*3.0 um或相同分离效果的其他色谱柱;柱温:500℃,保持2 min,以100℃/min的速率升至 160℃,保持 5 min;汽化、检测室温度:180℃。2.乙醇标准溶液制备:取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定,用纯化水稀释至刻度,摇匀,制成1 mg/mL的标准贮备溶液,取上述标准贮备溶液稀释成500-500ug/mL的系列标准溶液。3.样品制备:取医用透明质酸钠凝胶1 g,精密称定,置10 mL顶空瓶中,准确加入纯化水1. 0 mL,混合均匀。另精密量取乙醇标准溶液各1. 0 mL,置10 mL顶空瓶中,准确加人纯化水1. 0 mL,混合均匀。各瓶在80℃的干燥箱中加热30 min,用在同一温度下加热的注射器抽取顶空气体各100uL,在规定的色谱分析条件下,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],待乙醇色谱峰流出后,量取乙醇峰的面积值,作为外标的定量标准。4. 结果计算:医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度为C=M/m(C医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度(ug/g), M:标准曲线上查得的医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量(ug) m医用透明质酸钠凝胶的称样量(g) )。

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